DE2441418A1 - Treibmittelgemisch - Google Patents
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Description
»aver Aktienges^fechäre · {ψ^^τ
244U18
und Lizenzen
509 Leverkusen.Bayerwerit
Treibmittelgemisch s
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein./Treitmisteigend,
sch auf Basis 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid),
sowie einem Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus thermoplastischen Kunststoffen.
Die Expansion von Thermoplastschmelzen durch Zersetzung eines Treibmittels hat weite Verwendung bei der Herstellung von geschäumten
Kunststofformteilen gefunden. Zu diesem Zwecke ist
1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid) als
Treibmittel bereits eingesetzt worden. So beschreibt die deutsche Patentschrift 1 252 891 die Verwendung dieses Produktes
zur Herstellung von Schaumstoffen aus Thermoplasten.
Einer breiten Anwendung von 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureesterbenzoesäure-anhydrid)
steht- jedoch sein niedriger Schmelzpunkt von 77 C entgegen. Beim Mischen der noch heissen, getrockneten
land verarbeitungsfertigen Thermoplast-Granulate mit dem Treibmittel
schmilzt dieses und führt zu Misch- und DosierSchwierigkeiten
durch Verklumpen der Granulate. Weiterhin besteht ein Einfluss der Zersetzungsprodukte des Treibmittels auf das mittlere Molekulargewicht gewisser Thermoplaste. Die Forderung nach
Verträglichkeit der Thermoplastschmelze mit dem Treibmittel
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. .. ., . ν 244U18
α ist bei
und seinen Zersetzungsprodukten ist bei den gegen verseifende Agenzien beständigen Polymerisaten, wie beispielsweise Polyolefine
oder Polyvinylchlorid, eher zu erfüllen als bei Polykondensaten, wie z.B. Polycarbonat auf Basis Bisphenol A. So
haben die Zersetzungsprodukte von 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid)
einen negativen Einfluss auf das
mittlere Molekulargewicht von Polycarbonaten auf Basis Bisphenol' A. Der Abbau des mittleren Molekulargewichts nimmt mit steigender Zersetzungstemperatur und mit steigender Konzentration des Treibmittels zu.
mittlere Molekulargewicht von Polycarbonaten auf Basis Bisphenol' A. Der Abbau des mittleren Molekulargewichts nimmt mit steigender Zersetzungstemperatur und mit steigender Konzentration des Treibmittels zu.
Aufgabe der Erfindung war es ein Treibmittel auf Basis 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid)
zu entwickeln, das die oben beschriebenen Nachteile nicht aufweist. Es wurde nun gefunden, dass das Zumischen von feinteiligem
Siliziumdioxid die Zersetzung von 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid) aktiviert. Die Zersetzungstemperatur wird um bis zu 30 C verringert und die Ausbeute an Treibgas um bis zu 20% vergrössert. Weiterhin konnte festgestellt werden, dass der Abbau des mittleren Molekulargewichts von Polycarbonat auf Basis Bisphenol A sehr eng eingeschränkt ist. So weisen die aus Polycarbonat mit dem erfinlungsgemässen Treibmittelgemisch hergestellten Formteile aus Polycarbonat-Schaumstoff ein höheres Niveau mechanischer Eigenschaften, beispielsweise Schlagzähigkeit, auf, als solche Formteile aus PoIycarbonat-Schaumstoff gleicher Dichte, die jedoch mit 100%igem 1^-Butandiol-bis-Ckohlensäureester-benzoesäure-anhydrid) geschäumt wurden. Weiterhin weisen die mit dem erfindungsgemässen Treibmittel hergestellten Formteile eine äusserst feinteilige Porenstruktur auf.
Siliziumdioxid die Zersetzung von 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid) aktiviert. Die Zersetzungstemperatur wird um bis zu 30 C verringert und die Ausbeute an Treibgas um bis zu 20% vergrössert. Weiterhin konnte festgestellt werden, dass der Abbau des mittleren Molekulargewichts von Polycarbonat auf Basis Bisphenol A sehr eng eingeschränkt ist. So weisen die aus Polycarbonat mit dem erfinlungsgemässen Treibmittelgemisch hergestellten Formteile aus Polycarbonat-Schaumstoff ein höheres Niveau mechanischer Eigenschaften, beispielsweise Schlagzähigkeit, auf, als solche Formteile aus PoIycarbonat-Schaumstoff gleicher Dichte, die jedoch mit 100%igem 1^-Butandiol-bis-Ckohlensäureester-benzoesäure-anhydrid) geschäumt wurden. Weiterhin weisen die mit dem erfindungsgemässen Treibmittel hergestellten Formteile eine äusserst feinteilige Porenstruktur auf.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Treibmittelgemisch bestehend
aus 1^-Butandiol-bis-Ckohlensäureester-benzoesäureanhydrid)
und Siliziumdioxid. Ein weiterer Gegenstand ist die
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se «. c·
Anwendung dieses Treibmittelgemisches zur Herstellung von geschäumten
Formteilen aus thermoplastischem Kunststoff.
1^-Butandiol-bisCkohlensäureester-benzoesäure-anh.ydrid) ist
nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1 133 727 leicht zugänglich. Das verwendete Siliziumdioxid hat eine Oberfläche
2 2
nach B.E.T. von 50 bis 400 m /g, vorzugsweise 300-350 rar/g.
Die Oberfläche wird nach dem bekannten Verfahren von BRUNAUER, EMMET und TELLER gemessen. Dieses Verfahren wird in "The
Journal of the American Chemical Society" 1938, Band 60, Seite 309 beschrieben.
Das Siliziumdioxid hat zweckmässigerweise weiterhin einen Wassergehalt
von kleiner als 1,5 Gew.-%. Ermittelt werden kann der Wassergehalt durch Gewichtsverlust bei zweistündigem Trocknen
bei 1500C. Der Anteil an reinem Siliziumdioxid soll grosser
sein als 99,8 %. Der Gewichtsverlust durch zweistündiges Glühen
bei 10000C soll kleiner sein als 2,5 %.
Das erfindungsgemässe Treibmittelpräparat kann diirch Mischen
der Komponenten in üblicher Weise z.B. durch Vermählen hergestellt
werden. Es enthält Siliziumdioxid in beliebiger Menge,
vorzugsweise beträgt der Anteil 0,5 - 70 Gew.-%, besonders bevorzugt
15-40 Gew.-%. Demzufolge beläuft sich der Anteil von
1^-Butandiol-bis-Ckohlensäureester-benzoesäure-anhydrid) in
bevorzugter Ausführungsform von 99,5 - 30 Gew.-% und in der besonders bevorzugten Form 85 - 60 Gew.-%.
Das erfindungsgemässe Treibmittelgemisch ist zur Expansion von thermoplastischen Kunststoffschmelzen geeignet, 'besonders jedoch
zum Verschäumen von Polymeren, die eine Expandierung bei Temperaturen oberhalb von 1800C erfordern. Solche Thermoplaste sind
z.B. Polycarbonate, Polyester, Polyamide und Mischungen aus Polyphenylenäther und Polystyrol.
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Zu diesem Zwecke werden Granulate des Thermoplasten mit dem Treibmittelgemisch vermischt und auf eine Temperatur oberhalb
der Zersetzungstemperatur des Treibmittelpräparates und oberhalb der Erweichungstemperatur des Thermoplasten erhitzt.
Durch diese Massnahme wird die Thermoplastschmelze durch Zersetzung des Treibmittelpräparats aufgeschäumt. Als Verschäumungstemperatur
sei eine Temperatur zwischen 16O C und 300 C erwähnt.
Der Anteil an Treibmittelgemisch in den zu verschäumenden thermoplastischen
Kunststoff kann über einen weiten Bereich variieren. Zweckmässigerweise beträgt er zwischen 0,1 % und Vp %, vorzugsweise
zwischen 0,5 und 5 Gew.-%, bezogen auf die fertige Mischung aus Kunststoffgranulat und Treibmittelpräparat.
Zweckmässigerweise wird das Treibmittelpräparat dem getrockneten und verarbeitungsfertigen Kunststoffgranulat beigemischt.
Die verarbeitungsfertige Mischung kann ungefärbte oder eingefärbte unverstärkte und/oder verstärkte Thermoplastgranulate
sowie Zusätze wie Farbmittel, Stabilisatoren, Füllmittel, Glasfasern, flammhemmende Zusätze und andere kohlendioxid- und/oder
stickstoffabspaltende Treibmittel, wie z.B. Azodicarbonamid,
Isophthalsäure-bis-(kohlensäureäthylesteranhydrid), Benzazimide und Zersetzungsbeschleuniger, wie Zinknaphtenate, Zinkoxid, Magnesiumoxid,
Kobältnaphtenate und Benzolsulfinate erhalten.
Diese Mischungen aus thermoplastischen Kunststoffen und erfindungsgemässem
Treibmittelgemisch, sowie gegebenenfalls Zuschlagen können nach dem üblichen Verfahren der Formgebung von hohlen
oder festen Körpern aus der Kunststoffschmelze, wie z.B. Spritz-'
giessen, Extrusion- oder Rotationgiessen verarbeitet werden.
Der Temperaturbereich, in dem die Zersetzung des erfindungsgemässen
Treibmittelpräparates erfolgt, kann mit dem Gehalt an feinteiligem Siliziumdioxid, Zuschlagen und mit dem thermoplastischen
Kunststoff variieren. Der Zersetzungsbereich für
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das erfindungsgemässe Treibmittelpräparat liegt zwischen 16O°C
und 2400C. Die Zersetzungsgeschwindigkeit liegt vorzugsweise
zwischen 15 und 90 see für 100 ml Treibgas von Raumtemperatur und Normaldruck pro Gramm Treibmittelpräparat.
Als zu verschäumende Polycarbonate kommen beispielsweise die durch Umsetzung von aromatischen Dihydroxoverbindungen, insbesondere
von Dihydroxydiarylalkanen, mit Phosgen oder Diestern
der Kohlensäure erhältlichen Polykondensate in Betracht, wobei
neben unsubstituierten Dihydroxydiarylalkanen auch solche geeignet
sind, deren Arylreste in o- und/oder m-Stellung zur Hydroxylgruppe Methylgruppen oder Halogenatome tragen. Ebenso
sind verzweigte Polycarbonate geeignet.
Die zu verschäumenden Polycarbonate haben mittlere Molekulargewichte
zwischen 10 000 und 100 000, vorzugsweise zwischen 20 000 und 40 000.
Geeignete aromatische Dihydroxyverbindungen sind z.B. Hydrochinon,
Resorcin, 4,4'-Dihydroxydiphenyl, Bis-(hydroxy-phenyl)-alkane,
wie beispielsweise C^-Cg-Alkylen bzw. Cp-Cg-Alkyl:!denbisphenole,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane, wie beispielsweise Cc-C>| c-Cycloalkylidenbisphenole,
Bis-(hydroxy-phenyl)-sulfide, -äther, -ketone, -sulfoxide oder sulfone. Ferner cCjoC1 -Bis-(hydroxyphenyl )-diisopropylbenzol sowie die entsprechenden kernalkylierten
bzw. kernhalogenierten Verbindungen. Bevorzugt sind Polycarbonate auf Basis Bis-(4-hydroxy-phenyl)-propan-2,2 (Bisphenol
A), Bis-(4-hydroxy-3,5-dichlor-phenyl)-propan-2,2 (Tetrachlorbis-'
phenol A), Bis-(4-hydroxy-3,5-dibrom-phenyl)-propan-2,2 (Tetrabrombisphenol
A), Bis-(4-hydroxy-dimethyl-phenyl)-propan-2,2
(TetramethyIbisphenol A), Bis-(4-hydroxy-phenyl)-cyclohexan-1,1
(Bisphenol Z) sowie auf Basis von Dreikernbisphenolen wie
Bis-(4-hydroxy-phenyl)-p-diiso-propylbenzol.
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Weitere für die Herstellung von Polycarbonat geeignete aromatische
Dihydroxyverbindungen sind in den US-Patentschriften 3 028 365, 2 999 835, 3 148 172, 3 271 368, 2 970 137, 2 991 273,
3 271 367, 3 280 078, 3 014 891, 2 999 846 beschrieben.
Als zu verschäumende Polyamide kommen Kondensationsprodukte in Frage, die sich wiederholende Amidgruppen als Bestandteile der
Polymerkette enthalten. Sie lassen sich dadurch herstellen, dass eine Mono-amino-monocarbonsäure oder ein inneres Lactam
davon polymerisiert wird, wie beispielsweise Caprolactam, Aminoundecansäure, Laurinlactam, oder dass ein Diamin, wie
beispielsweise Hexamethylendiamin, Trimethylhexamethylendxamin, Octamethylendiamin mit Dicarbonsäuren, wie beispielsweise
Adipinsäure, Dicandicarbonsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure kondensiert werden.
Zu verschäumende Polyester sind gesättigte lineare Polyester der Terephthalsäure mit einer Intrinsic-Viskosität von 0,5 - 1,5 dl/g,
deren Dicarbonsäure-Komponente aus ^. 90 Mol-% Terephthalsäure und
deren Glykolkomponente aus £- 90 Mol-96 von Glykolen der Reihe Cp
bis C^q besteht.
Zu verschäumende Mischungen aus Polyphenylenäther und Polystyrol
sind thermoplastische Massen bestehend aus einem Polyphenylenäther und einem kautschukmodifizierten schlagzähen Polystyrol,
das eine feinteilige elastomere Gelphase in einer Polystyrolmatrix dispergiert enthält. Der Polyphenylenäther besteht aus
wiederkehrenden Einheiten der Struktur
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in der das Sauerstoffätheratom einer Einheit an den Benzolkern
der benachbarten Einheit gebunden ist, η 50 ist und jeder Rest Q für einen einwertigen Substituenten aus der Gruppe
Wasserstoffatome, Halogenatome, Kohlenwasserstoffreste, HaIogenkohlenwasserstoffreste,
Kohlenwasserstoffoxyresite und Halogen»
kohlenwa&serstoffoxyreste steht. Die Polystyrolmatrix-Harze
werden von einem monovinyl-aromatischen Monomeren abgeleitet,
z.B. von einem mit der Formel
R-C= CH2
( ζ )p
wobei R Wasserstoff, Alkyl or Halogen ist; Z ist Wasserstoff,
Halogen, Alkyl; ρ ist Ü oder eine ganze Zahl von 1 bis 5. Die elastomere Gelphase besteht aus Polybutadien und/oder einem
Copolymerisat von Butadien und Styrol oder einem Gemisch von Polybutadien mit diesem Copolymerisat.
Weitere für die Herstellung solcher Mischungen geeigrete Substanzen
sind beschrieben in der US-Patentschrift 3 383 V55,
sowie in den deutschen Offenlegungsschriften 2 342 119, 2 255 930,
2 211 006, 2 211 005, 2 136 838, 2 119 301, 2 000 118.
Der Gegenstand der Erfindung wird durch die folgenden Beispiele verdeutlicht:
Die Gasabspaltung des Treibmittels als Funktion der Temperatur wurde in einer Standard-Vorrichtung (Kolben, pneumatische Wanne)
vorgenommen. Diese Vorrichtung gibt keine absoluten, sondern relative Werte an. Sie ist also für Vergleichsversuche geeignet.
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Die geprüften Treibmittel waren:
1. 2,00 g 1^-Butandiol-bis-ikohlensäureester-benzoesäure-
anhydrid), 100?6ig;
2. 1,48 g 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-
anhydrid) 100%ig, +
0,52 g Siliziumoxid mit einer Oberfläche von 270 - 330 m /g nach BET und einem Wassergehalt von 1,5 %. Dieses Siliziumdioxid
wird under dem Handelsnamen Aerosil 300 von der Fa. Degussa hergestellt;
3. 2,000 g 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäureanhydrid),
100%ig, +
0,7 g Siliziumdioxid (gleiche Qualität wie unter 2. beschrieben) .
Im Diagramm 1 ist die Gasabspaltung als Funktion der Temperatur für die drei oben angegebenen Treibmittel angegeben. Aus diesen
Kurven geht hervor, dass das erfindungsgemässe Treibmittelpräparat eine niedere Zersetzungstemperatur und eine: höhere Gasausbeute
aufweist als 1^-Butandiol-bis-ikohlensäureester-benzoesäure-anhydrid).
Wichtig ist, dass die Zersetzungskurve des erfindungsgemässen Treibmittelpräparates eine nahezu geradlinige
aufsteigende Kurve ist. Dies zeigt, dass das erfindungsgemässe Gemisch zu einer gleichmässigeren Zersetzung neigt.
a) 20,0 kg Polycarbonat-Granulat aus Bisphenol A der relativen Viskosität 1,287 (0,5%ig in Methylenchlorid gelöst), Makroion
2800, Hersteller: Bayer AG) wurden sorgfältig getrocknet (14 h, 105 C) und anschliessend mit 540 g der erfindungsgemässen Substanz
(2,7 Gew.-%, bezogen auf verarbeitungsfertige Mischung)
innig vermischt. Diese Mischung wurde auf einer handelsüblichen Thermoplast-Schaum-Spritzgiessmaschine (TSG-Maschine, z.B.
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Structomat der Fa. Siemag) zu Schaumstoffplatten verarbeitet. Temperaturprofil: 250/270/290/300°C. Platten: 80 cm χ 40 cm,
10 mm dick, d=0,75 g/cm. Die Plattenform war voll ausgeschäumt, die Platten selbst zeigten keine Verfärbungen. Im Quer- und
Längsschnitt wiesen die Platten eine gleichmässige Porenstruktur auf. Aus den Platten ausgeschnittene Prüfkörper der Dimension
120 nun χ 15 mm χ 10 ran wiesen eine Schlagzähigkeit in Anlehnung
an DIN 53 453 von ca. 35 KJ/m2 auf.
b) 20,0 kg Polycarbonat-Granulat aus Bisphenol A der relativen Viskosität 1,287 (0,5%ig in Methylenchlorid gelöst) (Makroion
2800, Hersteller: Bayer AG) wurden sorgfältig getrocknet (14 h, 105°C) und anschliessend mit 500 g 1,4-Butändiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid)
(2,5 Gev.-%, bezogen auf verarbeitungsfertige Mischung) innig vermischt. Diese Mischung
wurde wie unter Beispiel 2a aufgeführt verarbeitet. Temperaturprofil: 270/290/310/3000C, Platten 80 cm χ 40 cm',
10 mn dick, d = 0,75 g/cm .
Die Plattenform war voll ausgeschäumt, die Platten selbst zeigten keine Verfärbungen. Im Längsschnitt machte sich an den
Fliesswegenden eine ungleichmässige Porenstruktur deutlich bemerkbar.
Aus dem Zentrum der Platten ausgeschnittene Prüfkörper der Dimension 120 mm χ 15 mm χ 10 mm weisen eine Schlagzähigkeit
in Anlehnung an DIN 53 453 von ca. 25 KJ/m auf.
20,0 kg Polyamidgranulat, hergestellt durch Polykondensation von Caprolactam (Durethan BK 30 S, Hersteller: Bayer AG) wurden
nach sorgfältigem Trocknen mit 540 g (2,7 Gew.-%, bezogen auf fertige Mischung) der erfindungsgemässen Substanz auf einer
TSG-Maschine wie unter Beispiel 2a) angegeben verarbeitet.
Temperaturprofil: 225/240/260/260°C, Platten: 80 cm χ 40 cm, 10 mm dick. Die Plattenform wurde voll ausgeschäumt. Die
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Platten selbst zeigten keine Verfärbung und wiesen in Quer- und Längsschnitt eine feinporige, gleichmässige Schaumstruktur auf.
Ihre Dichte betrug d = 0,73 g/cm .
20,0 kg Granulat aus Polybutylenterephthalat (Pocan PBT, Hersteller:
Bayer AG) wurden nach sorgfältigem Trocknen mit 540 g (2,7 Gew.-%, bezogen auf fertige Mischung) der erfindungsgemässen
Substanz innig vermischt und wie unter Beispiel 2 a) "beschrieben auf einer TSG-Maschine verarbeitet. Temperaturprofil:
225/240/260/2500C, Platten: 80 cm χ 40 cm, 10 mm dick. Die
Plattenform wurde voll ausgeschäumt. Die Schaumstoffplatten
selbst zeigten keine Verfärbung. Sie wiesen in Längs- und Querschnitt eine gleichmässige feinporige Schaumstruktur auf.
Ihre Dichte betrug d = 0,74 g/cm .
20,0 kg Granulat aus einer thermoplastischen Masse aus PoIyphenylenäther
und schlagzähem Polystyrol (Noryl, FN 215, Hersteller:
General Electric) wurden nach sorgfältigem Trocknen mit 700 g der erfindungsgemässen Substanz (3,5 Gew.-%, bezogen
auf fertige Mischung) innig vermischt und wie unter Beispiel 2 a) beschrieben auf einer TSG-Maschine verarbeitet. lemperaturprofil:
210/230/250/2500C, Platten: 80 cm χ 40 cm, 1C mm dick. Die
Plattenform wurde voll ausgeschäumt. Die Schaumstoffplatten
selbst zeigten keine Verfärbung. Sie wiesen in Längs- und Querschnitt eine gleichmässige feinporige Schaumstruktur auf.
Ihre Dichte betrug d = 0,72 g/cm .
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Claims (9)
1) Treibmittelgemisch bestehend aus 1,4-Butandidl--bis-(kohlensäur
ee st er-benzo e säure-anhydrid) und Siliziumdioxid.
2) Treibmittelgemisch bestehend aus 99,5 bis 30 Gew.-% 1,4-Butandiol-bis-(kohlensäureester-benzoesäure-anhydrid)
und 0,5 bis 70 Gew.-% Siliziumdioxid.
3) Treibmittelgemisch nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass das Siliziumdioxid eine Oberfläche von 50 bis 400 m /g nach BET aufweist.
4) Treibmittelgemisch nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass der Wassergehalt des Siliziumdioxids unter 1,5 Gew.-% liegt.
5) Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus thermoplastischen
Kunststoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man
Granulate eines Thermoplasten mit einem Treibmittelgemisch gemäss Ansprüchen 1 bis 4 vermischt und auf eine Temperatur
oberhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittelpräparates und oberhalb der Erweichungstemperatur des Thermoplasten erhitzt und durch Zersetzung des Treibmittelpräparates die
Thermoplastschmelze expandiert.
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus Thermoplast und Treibmittelgemisch 0,1 bis 15
Gew.-% Treibmittelgemisch enthält.
7) Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass
als Thermoplast ein Polycarbonat, ein Polyamid,, ein Polyester oder eine thermoplastische Masse aus Polyphenylenäther und
schlagzähem Polystyrol verwendet wird.
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8) Verfahren nach Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass die Mischung Thermoplast-Granulat und Treibini tte-i-präparat
auf eine Temperatur zwischen 16O°C und 3000C erhitzt
wird.
9) Schaumstoffe aus thermoplastischen Kunststoffen, hergestellt
nach einem Verfahren der Ansprüche 5 bis 8.
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