DE2438963A1 - Verfahren und anordnung zur regelung des schichtaufbaus bei der erzeugung optisch wirksamer duennschichten - Google Patents

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DiPL.)f»G. HANS ZAPFE PATENTANWALT

D - 605 OfFENBACH (MAIN) KAISERSTRASSE 9 BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

TELEFON (06 11) 88 27 21

8. Juli 1974 Zap/IIan

Akte: 74512

LEYBOLD-HEPvAEUS GmbH & Co. KG

5ooo

KÖLN

Bonner Straße 5o4

Verfahren und Anordnung zur Regelung des Schichtaufbaus bei der Erzeugung optisch v/irksamer Dünnschichten "

Die Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zur Regelung des Schichtaufbaus bei der Erzeugung optisch wirksamer Dünnschichten im Vakuum auf Substraten unter kontinuierlicher Messung des optischen VernaJtens der niedergeschlagenen Schicht, wobei das optische Verhalten in proportionale elektrische Signale umgesetzt und diese Signale einem Differenzier-Vorgang unterzogen werden.

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Unter dem Ausdruck "optisches Verhalten" werden im vorliegenden Zusammenhang die Beeinflussung der Amplitude, Phase und der spektralen Abhängigkeit des zur Messung dienenden Lichtes durch die betreffende Schicht verstanden. Niedergeschlagene, optisch v/irksame Schichten verändern zum Beispiel Transmission, Reflexion, Phase und Polarisationszustand des Meßlichts. Diese Wirkungen können zu Meßzwecken im nachstehend beschriebenen Umfange verwendet werden.

Durch die DT-AS 1 548 262 ist es bekannt, das Transmissions- bzw. Reflexionsverhalten der nejTdergeschlagenen Schicht mittels eines Lichtstrahls bzw. -bündeis zu bestimmen. Das Ergebnis einer solchen Messung wird im allgemeinen dazu benutzt, den AufdampfVorgang nach Erzielung bestimmter Schichteigenschaften zu unterbrechen. Eine sehr exakte Unterbrechung des Aufdampfvorganges ist damit jedoch nicht möglich, da die Erhaltung und Auswertung des Meßergebnisses und die Unterbrechung des Dampfstromes mit einer Zeitdifferenz behaftet sind, so daß ein nachträgliches Aufwachsen der Schicht nicht sichel' verhindert werden kann.

Durch die DT-AS 1 214 97o ist es weiterhin bekannt, den Schichtaufbau zeitabhängig dadurch zu verfolgen und den AufdampfVorgang abzubrechen, daß man das Transmissionsoder Refie>:ions\^yerhalten monochromatischen Lichts kontinuierlich verfolgt und die Maxima bzw. Minima auszählt. Die Anzahl der Maxima bzw. Minima läßt in Abhängigkeit von der Weilenlänge des verwendeten Lichtes auf die Dicke der Schicht schliessen. Um die Lage der Maxima und Minima genauer erfassen zu können, wird in der genannten Druckschrift der Rat erteilt, die einen bestimmten Kurvenver-

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lauf aufweisende Maxima und Minima mittels einer an sich bekannten Differenzierschaltung zu ermitteln. Die bekannte Anordnung ist aber nur für solche Schichten brauchbar, die eine Viertel— Wellenlänge des benutzten Meßlichts oder ein ganzzahliges Vielfaches davon besitzen. Es handelt sich hierbei um ein Meß- und Regelverfahren für sogenannte Α./ -4-Schichten.

Unter dem Begriff "optisch wirksame Schichten" sollen im vorliegenden Zusammenhang alle Schichten verstanden werden, welche die optischen Eigenschaften des Substrats verändern. Es kann sich dabei beispielsweise um reflexmindernde Schichten, um Filterschichten auf Linsen und anderen Gläsern handeln, die einen Teil elektromagnetischer Strahlung im sichtbaren und/oder unsichtbaren Bereich reflektieren bzw. durchlassen. Der im vorliegenden Zusammenhang interessante Wellenlängenbereich erstreckt sich von Ultraviolett bis ins ferne Infrarot. Die optische Wirksamkeit bezieht sich dabei vor allem auf verlustarme Amplitudenveränderungen der reflektierten oder durchgelassenen Strahlung. Ferner sollen darunter Schichten verstanden werden, die die Phase oder den Polarisationszustand des zur Messung verwendeten Lichtes verändern.

Optisch wirksame Schichten können sowohl eine homogene, oder in einer Einzelschicht inhomogene Zusammensetzung haben, als auch aus einer Kombination einer Vielzahl von niedrig- und hochbrechenden Schichten bestehen, wie sie beispielsweise bei den sogenannten Interferenz-Filtern vorkommen, die die bemerkenswerte Eigenschaft besitzen, Fehler in der Dicke einzelner Schichten sehr \veitgehend zu kompensieren, sofern die Einzelschichten die optische Dicke von Viertel-Wellenlängen des zur Messung verwendeten Lichtes oder viel-

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fache davon haben. Dies setzt jedoch voraus, daß die darauffolgende Schicht zusammen mit den vorhergehenden Schichten bis zum Erreichen der gewünschten Eigenschaften aufwächst. Es sind somit nicht die Eigenschaften der einzelnen Schicht, sondern die Wirkung der jeweiligen Gesamtheit der Schichten für die erreichte Wirkung maßgebend. Daraus folgt, daß insbesondere Mehrfachschichten der angegebenen Art nur durch Anwendung optischer Meßverfahren, nicht aber mechanischer Meßverfahren mit den gewünschten engen Toleranzen herstellbar sind.

Im Hinblick auf die Gesamteigenschaften optisch wirksamer Dünnschichten werden in letzter Zeit zunehmend engere Toleranzen gefordert. Dies setzt voraus, daß das Herstellverfahren für die betreffenden Schichten in hohem Maße reproduzierbar ist, um mit gleichem Erfolg Schichten von stets gleichbleibender Beschaffenheit zu erhalten. Dies gilt nicht nur für die zahlreichen Oberflächenschichten komplizierter optischer Systeme, sondern vor allem auch für Brillengläser, insbesondere Sonnenschutzgläser. Es versteht sich, daß beispielsweise beim Bruch eines Brillenglases der Ersatz durch ein Glas mit anderen optischen Eigenschaften undenkbar ist. Farbunterschiede sind besonders untragbar.

Für bestimmte Schichtkombinationen, wie sie etwa für breitbandige Entspiegelungsschichten Verwendung finden, sind aber nicht nur Schichtdicken, die als ganzzahlige Vielfache von Viertel—Wellenlängen dargestellt werden können, von Interesse, sondern ebenfalls solche, deren Dicke ein Vielfaches von JX_/ ■ 8 beträgt. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, mit dem \ / 8-Schichten von hoher Reproduzierbarkeit

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sämtlicher Eigenschaften bei einfachster Bedienung der Aufdampfvorrichtung erreicht werden können» Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß das differenzierte Signal einem zweiten Differenziervorgang unterworfen wird, wobei die 0 - Durchgänge erfaßt und dazu verwendet werden, den Aufdampfvorgang zu unterbrechen. Die Unterbrechung des Aufdampfvorganges kann entweder dadurch erfolgen, daß der O-Durchgang dazu verwendet wird, die Energiezufuhr zum Verdampfer zu unterbrechen. Diese Maßnahme ist besonders einfach und wirkungsvoll im Zusammenhang mit Verdampfern, die eine außerordentlich geringe Trägheit bei der Dampferzeugung besitzen. Hierzu gehören insbesondere Elektronenstrahlverdampfer, bei denen der Elektronenstrahl unmittelbar auf das Verdampfungsgut auftrifft. Das erfindungsgemäße Verfahren ist aber auch mit Vorteil bei sogenannten thermischen Verdampfern einsetzbar, die aufgrund gespeicherter Wärme eine gewisse Trägheit besitzen. In diesem Fall wird gemäß der weiteren Erfindung vorgeschlagen, daß der O-Durchgang dazu verwendet wird, eine Blende in den Dampfstrahl zu schwenken.

Das erfindungsgemäße Regelverfahren ermöglicht aber vor allem die Bedienung einer entsprechenden Aufdampfanlage durch nichtv/issenschaf tlich vorgebildetes Personal, ohne daß hierdurch die Ausschußrate erhöht würde.

Die kontinuierliche Meßung des Reflexions- bzw. Transmissiohsverhaltens einer optischen Schicht führt insbesondere unter Verwendung von monochromatischem Licht zu Meßwerten, die einen solchen zeitabhängigen Verlauf haben, daß sich beispielsweise die Reflexion der Schicht bis zur Dicke einer Viertel—Wellenlänge des für die Meßung verwendeten Lichtes

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verringert, dann bis zu einer Dicke der Schicht von einer halben Wellenlänge wieder auf den ursprünglichen Wert ansteigt und danach bis zu einer Dicke der Schicht entsprechend einer Dreiviertel Wellenlänge wieder abnimmt und sofort. Die Entstehung einer solchen Meßkurve ist in der DT-AS 1 214 97.O näher beschrieben. Die Verwendung derartiger Meßergebnisse für die Regelung, Steuerung bzw. Beeinflußung von λ/ 8-Schichtdicken stößt jedoch auf Schwierigkeiten. Der Grund hierfür ist darin zu sehen, daß die betreffende Kurve für X/ 8-Schichten sehr flache Maxima bzw, Minima aufweist, die eine exakte zeitliche Begrenzung des Aufdampfvorganges in den Maxima bzw. Minima nicht ermöglicht. Durch Bildung des zeitlichen, zweitqn Differentialquotienten wird jedoch erreicht, daß die betreffende Kurve an den Maxima bzw. Minima einen Nulldurchgang besitzt, der für Abschalt- und 1 Steuerzwecke außerordentlich gut verwertbar ist. Der Nulldurchgang kann zur präzisen Beendigung des Aufdampfvorganges jeder einzelnen Schicht benutzt v/erden.

Eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Regelverfahrens besteht aus einem in einer Vakuumkammer angeordneten Verdampfer und einem diesem zugeordneten Substrathalter, aus einer Einrichtung zur kontinuierlichen Messung und Differenzierung des optischen Verhaltens der Schicht während ihres Aufbaus» Sie ist gemäß der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Einrichtung zur Differenzierung eine zweite Einrichtung zur Bildung des zweiten Differentialquotienten nachgeschaltet ist, wobei der Ausgang der ersten Differenziereinrichtung einer Vergleichseinrichtung und einem Stellglied zur Beeinflußung der Verdampferleistung aufgeschaltet ist. Alternativ kann unter Berücksichtigung

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der obigen Gegebenheiten der Ausgang der Vergleichseinrichtung einem Stellglied für eine in den Dampfstrom einschwenkbare Blende aufgeschaltet sein. Der Vergleichseinrichtung ist im allgemeinen ein Sollwert-Funktionsgenerator entgegengesch-ltet, der nachfolgend nur kurz als Sollwertgenerator bezeichnet wird. Die Auslegung des Sollwertgenerators erfolgt durch entsprechende Wahl elektrischer und/oder mechanischer Elemente. Die Kurvenform des Ausgangssignals wird aufgrund der bereits beschriebenen theoretischen Erwägungen bestimmt, wonach sich die Transmission bzw. Reflexion mit wachsender Schicht nach einer Sinus- bzw. die Ableitung nach der Zeit nach einer Kosinusfunktion und die zweite Ableitung wiederum nach einer Sinusfunktion ändern. Der zeitabhängige Verlauf der Kurve kann beispielsweise auf empirischem Wege gefunden werden, wie durch statistische Untersuchungen bzw. Analysen während und/oder nach der Herstellung optisch wirksamer Schichten. Größenordnungsmäßig benötigt man für den Durchgang einer Halbwelle, d.h. den Aufbau einer Schicht von der Dicke einer Achtel—Wellenlänge des verwendeten Lichtes eine Zeit von wenigen Minuten.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung und seine Wirkungsweise seien anhang der Figur nachfolgend:! näher erläutert.

In der Figur sind mit Io Substrate (optische Linsen) bezeichnet, auf denen die aufzudampfende Schicht niedergeschlagen wird. Die Substrate sind mit Hilfe von nicht dargestellten Krallen in eino?Haltevorrichtung 12 befestigt, die aus einem kalottenförmigen Teller 13 mit entsprechenden Ausnehmungen und einer in der Höhe verstellbaren Stange besteht. Unterhalb der Substrate Io ist ein sogenannter

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thermischer Verdampfer 15 für die Verdampfung des Aufdampfmaterials angeordnet, der auf zwei Bolzen 16 und 17 ruht, die gleichzeitig als Stromzuführung dienen und mittels Vakuumdurchführungen 19 und 2o durch eine Grundplatte 18 hindurchgeführt sind. Die genannten Teile sind von einer vakuumdichten Glocke 21 umgeben, die sich unter Zwischenschaltung einer Ringdichtung 22 auf der Grundplatte 18 abstützt. Ein für den Bedampfungsprozeß ausreichendes

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Vakuum von beispielsweise 2 χ Io Torr wird mittels einer Pumpvorrichtung bewirkt, die über eine Rohrleitung 23 mit der Grundplatte 18 in Verbindung steht.

Den Heizstrom für den Verdampfer 15 liefert eine Stromquelle, welche über die Anschlußklemmen 24 an einen Leistungssteiler 25, der als Stelltransformator ausgebildet ist, angeschlossen ist. An den Leistungssteiler 25 ist ein Transformator 26 angeschlossen, mit dem die Heizspannung auf einen Wert heruntertransformiert wird, welcher bei der gegebenen elektrischen Leitfähigkeit des Verdampfers 15 zu der erforderlichen Heizleistung führt.

In der Glocke 21 ist außer/Ien bereits genannten Teilen eine von einem Gehäuse umgebene Lichtquelle 4o angeordnet, die einen gebündelten Lichtstrahl 41 aussendet. Der Lichtstrahl trifft auf eines der Substrate Io auf und wird an diesem in einen reflektierten Anteil 41a und einen durchgehenden Anteil 41b zerlegt. Der reflektierte Anteil 41a wird einem Fotoempfänger 42, der durchgehende Anteil 41b einem Fotoempfänger 43 zugeführt. Es ist möglich, sowohl den Meßwert des einen oder des anderen Fotoempfängers für die Auswertung zu übernehmen, als auch die kombinierten Ausgangssignale toeider Fotoempfänger gemeinsam, z.B. zum Zwecke einer Differenzenbildung für die Bestimmung der

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Absorption auszuwerten. Die Ausgänge der Fotoempfänger 42 bzw. 43 sind über Leitungen 44 bzw. 45 einem Verstärker und nachfolgend über eine Leitung 47 einem Differenzierglied 48 aufgeschaltet, in dem der erste Differentialquotient der Meßwerte gebildet wird.

Der Ausgang des ersten Differenziergliedes 48 ist über eine Leitung 49 einer zweiten Einrichtung 5o zur Bildung des zweiten Differentialquotienten aufgeschaltet. Der Ausgang der ersten Einrichtung 48 ist außerdem über eine Leitung 51 einer Vergleichseinrichtung 52 aufgeschaltet, der ein Sollwert-Funktionsgenerator 53 über eine Leitung 54 entgegengeschaltet ist. Zusätzlich kann der Vergleichseinrichtung 52 über eine Leitung 55 noch ein Programmgeber aufgeschaltet sein, durch den beispielsweise der Beginn des Aufdampfvorganges automatisch geregelt bzw. gesteuert wird. Die Einrichtungen 48 bzw. 5o zur Bildung des ersten und zweiten Differentialquotienten können in ihrer einfachsten Form aus RC-Gliedern bestehen.

Der Ausgang der Vergleichseinrichtung 52 ist über eine Leitung 57 einem Stellglied 37 aufgeschaltet, das im vorliegenden Falle als Servomotor ausgeführt ist, der über eine Einstellwelle 38 mit der Verstellvorrichtung des Leistungsstellers 25 für den Verdampfer 15 gekoppelt ist.

Die zweite Differenziereinrichtung 5o ist über eine Leitung 58/6o einem Stellglied 61 aufgeschaltet, das über eine Betätigungswelle 62 eine scheibenförmige Blende 63 antreibt, durch welche der Verdampfer 15 vollständig abgedeckt werden kann. Beim Entstehen eines entsprechenden Schaltimpulses im Programmgeber 56 wird über die gestrichelt dargestellte Leitung 58a ein Signal an das Stellglied 61 übermittelt, wodurch die Blende 63 geöffnet wird, so daß der eigentliche Aufdampfvorgang beginnen kann.

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Die Wirkungsweise der Gesamtanordnung ist folgender Nach Beschickung des Verdampfers 15 und des Substrathalters 12 sowie Evakuierung der Glocke 21 ist die Blende 63 zunächst noch geschlossen. Aufgrund des durch den Programmgeber 56 vorgegebenen, festen Leiotungsprogramms, wird die Leistung des Verdampfers 15 auf einen entsprechenden Wert eingeregelt. Die Vorgabe erfolgt in der Weise, daß ein Vorheizen und Aufschmelzen des Verdampfungsgutes sicher bewirkt wird. Sobald der Schaltimpuls im Programmgeber 56 gebildet A^ird, öffnet sich die Blende 63, ©o daß der Aufdampfvorgang beginnt. Sobald sich nunmehr aufgrund der oben angegebenen Schaltungsanordnung am Ausgang der zweiten Einrichtung zur Bildung des zweiten Differentialquotienten 5o, d.h. in der Leitung 51 aufgrund des Vergleichs in der Vergleichseinrichtung 52 ein Nulldurchgang einstellt, erfolgt entweder eine spontane Leistungsunterbrechung des Verdampfers 15 über die Leitung 57 und das Stellglied 37 bzw. dem Leistungssteller 25 und/oder übör die Leitung 58, das Stellglied 61 im Hinblick auf einen vollständigen Verschluß des Verdampfers 15 durch die Blende 63. Da der Nulldurchgang exakt nach Vollendung einer Schicht von der Dicke λ/ 8 auftritt, wird auf diese Weise eine exakte Einhaltung der gewünschten Schichtdicke gewährleistet.

In der dargestellten Anordnung ist ein Schalter 65 im Zuge der Leitung 58 geschlossen, so daß die Anordnung in der vorstehend beschriebenen Weise funktioniert. Wird der Schalter 65 so umgelegt, daß er den Kontakt zur Leitung bzw. zum ersten Differenzierglied 48 herstellt, so kann die gleiche Anoi'dnung zur Steuerung beim Aufbau von /\/4 - Schichten verwendet werden.

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Claims (5)

1. Verfahren zur Regelung des Schichtaufbaus bei der Erzeugung optisch wirksamer Dünnschichten im Vakuum auf Substraten unter kontinuierlicher Messung des optischen Verhaltens der niedergeschlagenen Schicht, wobei das optische Verhalten in proportionale elektrische Signale umgesetzt und diese Signale einem Differenziervorgang unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß das differenzierte Signal einem zweiten Differenziervorgang unterworfen wird, wobei die Nulldurchgänge erfaßt und dazu verwendet werden, den AufdampfVorgang zu unterbrechen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nul.ldurchgang dazu verwendet wird, die Energiezufuhr zum Verdampfer zu unterbrechen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nulldurchgang dazu verwendet wird, eine Blende (63) in den Dampfstrahl zu schwenken.

4. Anordnung zur Durchführung des Regelverfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem in einer Vakuumkammer angeordneten Verdampfer und einem diesem zugeordneten Substrathalter, aus einer Einrichtung zur kontinuierlichen Messung und Differenzierung des optischen Verhaltens der Schicht während ihres Aufbaus, dadurch gekennzeichnet, daß der Einrichtung (48) zur Differenzierung eine zv/eite Einrichtung (5o) zur Bildung des zweiten Differentialquotienten nachgeschaltet ist, wobei der Ausgang der ersten Differenziereinrichtung einer Vergleichseinrichtung (52) und einem Stellglied (37) zur Beeinflußung der Verdampferleistung aufgeschaltet ist.

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5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem ersten Differenzierglied 48 und dem zweiten Differenzierglied 5o ein Schalter 65 angeordnet ist, durch welchen die Leitung 6o wahlweise entweder dem ersten Differenzierglied 48 (zur Steuerung des Schichtaufbaus von Λ/4 - Schichten) oder dem zweiten Differenzierglied 5o (zur Steuerung des Schichtaufbaus von ^/8-Schichten) aufschaltbar ist.

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