DE2433752A1 - Fluor- und arsenoxid-freie glaszusammensetzungen fuer fernsehschirme - Google Patents

Fluor- und arsenoxid-freie glaszusammensetzungen fuer fernsehschirme

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DE2433752A1 DE2433752A DE2433752A DE2433752A1 DE 2433752 A1 DE2433752 A1 DE 2433752A1 DE 2433752 A DE2433752 A DE 2433752A DE 2433752 A DE2433752 A DE 2433752A DE 2433752 A1 DE2433752 A1 DE 2433752A1
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Description

  • Fluor- und Arsenoxid-freie Glaszusammensetzungen für Fernsehschirme Die Erfindung betrifft Fluor- und Arsenoxid-freie Glaszusammensetzungen für Fernsehschirme, insbesondere für Farbfernsehschirme, mit erhöhter Absorption für Röntgenstrahlen bei gleichzeitig sehr guter Stabilität gegen die Verfärbung durch Röntgen- und Elektronenstrahlen, sowie hoher Solarisationsfestigkeit. Die Gläser sind gekennzeichnet durch lineare Wärmedehnungskoeffizienten aC von 100,3 - 102,8 x 1G 7/°c, Transformationstemperaturen Tg von 497 - 5140 C, Erweichungstemperaturen Ew von 686 - 7020 C, Verarbeitungstemperaturen von 987 - 10340 0, einer verarbeitungstechnischen Länge von 301 --3360 C, Dichten von 2,78 - 2,79 g/ccm und Tk 1O0-Werten von 250 - 2850 C. Die Röntgenabsorptionskoeffizienten u für 0,6 A der erfindungsgemäßen Gläser liegen zwischen 28t5 und 30,5 x cm 1. In der chemischen Resistenz gehören die Gläser zur 3. Hydrol. Klasse, zur 2. bzw. 3. Säure- und zur 2. Laugen-Klasse entsprechend den DIN-Vorschriften 12111, 12116 und 52322.
  • Die Entwicklungen auf dem Fernsehgebiet erfordern die Einhaltung des Schutzes der Bevölkerung vor den Gefahren ionisierender Strahlung. Daher interessiert vor allem die Strahlenabsorption der für die Bildröhre verwendeten Gläser, speziell die des Schirmglases.
  • FUr die Beurteilung der Strahlenschutzwirkung wird allgemein der Röntgenabsorptionskoeffizient /u für die Wellenlängen von 0,33 - 0,77 A, speziell bei 0,6 Ä verwendet. Die /u-Werte können aus der Gew.-%-Zusammensetzung und der Dichte der Gläser berechnet werden. Während die Schwarz-Weiß-Bildröhre z.Z. mit 20 KV Anodenspannung betrieben wird; muß man für die Farbbildröhre mit 27,5 KV rechnen. Dementsprechend erzeugt die Farbbildröhre auch eine höhere Röntgenstrahlung, gegen die die verwendeten Gläser einen ausreichenden Schutz gewährleisten müssen. Diese Schutzwirkung erreicht man bei der Schwarz-Weiß-Bildröhre mit Glaszusammensetzungen für den Bildschirm mit einem µ-Wert von ca. 18 x cm-1; für den Farbbildschirm werden µ-Werte von # 28 x cm-1 angestrebt.
  • Weitere wichtige Faktoren für die Verwendbarkeit der Gläser zur Fertigung von Farbfernsehschirmen sind der Wärmedehnungskoeffizient oC für die verschmelzspannungsmäßige Anpassung des Schirmteiles an den Trichterteil der Bildröhre, der Transformationspunkt Tg hinsichtlich Standfestigkeit der Röhre während des Ausheizens und Evakuierens sowie für den Verschmelzprozess des Bildschirmes mit dem Trichter unter Verwendung eines kristallisierenden Glaslotes, geeignete Viskosität (Ew, VA und Länge VA - Ew) und hohe Entglasungsfestigkeit, wlchtige Faktoren für eine einwandfreie Verarbeitbarkeit der Gläser durch Preßautomaten, sowie eine ausreichende Stabilität gegen eine Verfärbung durch die beim Betrieb der Farbfernsehbildröhre entstehenden Röntgen- und Elektronenstrahlungen, bei einer gleichzeitig hohen Absorption der Röntgenstrahlen. Von weiterem Vorteil sind auch Glaszusammensetzungen, die den Einsatz oder das Ausweichen auf die jeweils preisgünstigsten Rohstoffe ermöglichen, um so die Gestehungskosten in wirtschaftlich vertretbaren Grenzen zu halten, und die frei von Fluor- und Arsenoxidzusätzen sind. Letzteres ist besonders wichtig, um die Emission von schädlichen Komponenten in die Atmosphäre während des Schmelzprozesses auf ein Minimum zu reduzieren.
  • Die bisher üblichen Glaszusammensetzungen für die Fertigung von Farbfernsehschirmen enthalten u.a. relativ viel Bariumoxid bis etwa 13 Gew.-%. Den erhöhten Anforderungen bezüglich Röntgenschutzwirkung werden diese Gläser heute jedoch nicht mehr gerecht.
  • Um diese Pöntgenschutzwirkung zu steigern, war deshalb schon vorgeschlagen worden, den Bariumoxidgehalt noch bedeutend zu steigern. Derartige Gläser mit einem erhöhten BaO-Gehalt bis etwa 20 Gew.-% sind jedoch in schmelz- und verarbeitungstechnischer Hinsicht schwierig zu handhaben.
  • Eine befriedigende Röntgenschutzwirkung zeiqen SrO-haltige Schirmgläser mit SrO-Gehalten bis zu 20 Gew.-t, wie sie in der US-PS 3-464 932 beschrieben sind; Strontiumoxid in Form des Strontiumkarbonats ist jedoch ein teurer Rohstoff, so daß ein vollständiger Ersatz des bisher bevorzugt verwendeten Bariumoxids durch Strontiumoxid zu einer erheblichen Verteuerung der Glasgemengekosten für derartige Gläser führt.
  • Von besonderer Bedeutung für die Erzielung der beschriebenen hohen Röntgenschutzwirkung ist die Erkenntnis, daß über 90 % der geforderten Schutzwirkung durch die Einführung von maximal 20 Gew.-% an Oxiden mit hohen Absorptionskoeffizienten wie PbO, SrO, Zr02, ZnO und Bao zu erreichen sind.
  • Eine noch höhere Zugabe dieser Oxide verbietet sich vielfach aus schmelz- und verarpeitungstechnischen Gründen und ist z.Z.
  • auch nicht notwendig. Solche Gläser wären verarbeitungstechnisch zu kurz oder führen zu Lösungsschwierigkeiten, z.B.
  • bei höheren ZrO2-Zugaben. Außerdem wären derartige Gläser nicht genügend entglasungsfest.
  • Es wurde nun gefunden, daß die heutigen Anforderungen an Farbfernsehschirmgläser hinsichtlich Strahlenschutz, Strahlenstabilität, Schadstoffemission bei der Schmelze, Verarbeitbarkeit und Satzkosten in optimaler Weise durch Zusammensetzungen realisiert werden, die eine Kombination der oben erwähnten Oxide in Anteilen von 18,00 - 19,50 Gew.-% enthalten, und zwar: 1. PbO - SrO - BaO - Zr02 2. PbO - SrO - BcO - ZnO 3. PbO - SrO - BaO - ZrO2 - ZnO.
  • Die Prozentgehalte der übrigen Komponenten, wie SiO2, Al203, Na20, K20, CaO - die erst eine technisch verwertbare Glasschmelze ermöglichen - ergeben sich aus den Anforderungen, welche diese Gläser in physikalischer Hinsicht in der zuvor beschriebenen Weise erfüllen müssen.
  • Die Läuterung der Gläser gelingt bei Gegenwart von z.B.
  • 1 Gew.-% Na2O als Nitrat überraschenderweise bereits mit einem Zusatz von CeO2 alleine bis maximal 1,0, bevorzugt 0,65 Gew.-%.
  • Bei gleichzeitiger Einführung von 0,25 - 0,45 Gew.-% Sb203 kann der CeO2-Zusatz auf 0,20 - 0,45 Gew.-t reduziert werden ohne Beeinträchtigung des Läuterverhaltens. Durch diese Läutermöglichkeit im Verein mit den übrigen Komponenten sind die erfindungsgemäßen Gläser sowohl durch eine hohe Strahlenabsorption als auch durch eine hohe Stabilität gegen eine Strahlenverfärbung gekennzeichnet, besonders dann, wenn gleichzeitig noch ein Zusatz von 0,10 - 0,30 Gew.-% TiO2 eingeführt wird. In dieser Hinsicht sind die erfindungsgemäßen Gläser den z.Z. bekannten Farbfernsehschirmgläsern gleichwertig oder überlegen. Untersuchungen der Verfärbungsneigung durch Röntgenstrahlen (verwendet wurde hierfür eine Cr-Spektrometerröhre der Fa. Siemens/ Typ 60 mit 35 KV und 25 mA), die auch auf ein analoges Verhalten durch Elektronenstrahlen schließen lassen (nach W. Jahn: Die Einwirkung von radioaktiver Strahlung auf Glas, Glastechn. Ber. 31 (1958), Heft 2, S. 41 - 53) sowie Untersuchungen der Solarisationsfestigkeit bestätigen das.
  • Die erfindunc;sgemäßen Gläser sind durch folgenden Zusammensetzungsbereich in Gew.-% gekennzeichnet: t. SiO2 : 59,50 - 59,90 Al2O3 : 2,00 - 2,70 Na2O : 8,30 - 8,80 K20 : 7,80 - 8,70 Na2O + K20 : 16,10 - 17,50 Na2O/K2O : 1,01 - 1,10 BaO : 8,00 - 9,00 SrO : 4,00 - 4,70 PbO : 2,50 - 3,50 ZnO 0 0 - 2,00 ZrO2 : 0 - 3,00 PbO + SrO + BaO + ZnO + ZrO2 : 18,00 - 19,50 CaO : O - 3,00 TiO2 : 0,10 - 0,30 CeO2 : 0,20 - 0,65 Sb203 : 0 - 0,45 Die nachstehenden Tabellen 1 und 2 enthalten die Gew. -%-Zusammensetzungen von 8 Farbfernsehschirmgläsern und deren Eigenschaften Tabelle 1
    Gew.-%-Zusammensetzung von 8 Farbfernsehschirmgläsern mit erhöhter Röntgenabsorption
    Bestand-
    Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6 Nr. 7 Nr. 8
    teile
    SiO2 59,80 59,70 59,80 59,80 59,70 59,80 59,80 59,80
    Al2O3 2,40 2,40 2,50 2,40 2,40 2,00 2,70 2,40
    Na2O 8,60 8,80 8,30 8,60 8,60 8,30 8,30 8,60
    K2O 8,20 8,70 7,80 7,80 8,40 7,80 7,80 7,80
    CaO 1,80 3,00 2,00 2,00 3,00 2,00 2,00
    BaO 8,00 8,00 9,00 9,00 8,00 8,85 9,00 9,00
    SrO 4,50 4,00 4,50 4,50 4,20 4,70 4,50 4,50
    PbO 2,80 2,50 3,20 3,00 2,80 3,50 3,00 3,00
    ZnO 1,00 2,00 1,00 2,00 1,00
    ZrO2 2,00 3,00 1,00
    TiO2 0,20 0,20 0,25 0,30 0,10 0,30 0,30 0,25
    CeO2 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,20 0,35
    Sb2O3 0,35 0,35 0,30 0,25 0,45 0,40 0,40 0,30
    Summe
    100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
    Gew.-%
    Tabelle 2 Eigenschaften der Gläser Nr. 1 - 8
    Eigenschaften Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6 Nr. 7 Nr. 8
    # x 107 (20-300°C)/°C 101,7 100,6 101,1 100,5 100,3 102,8 100,1 101,9
    Tg (°C) ; # ca. 1013,5 p 507 497 510 514 510 509 500 505
    Ew (°C) ; # = 107,6 p 700 698 701 699 702 686 687 691
    VA (°C) ; # = 104 p 1017 1034 1003 1015 1036 987 1000 1000
    Länge VA - Ew (°C) 317 336 302 316 328 301 313 309
    Dichte (g/ocm) 2,78 2,78 2,78 2,78 2,78 2,79 2,78 2,79
    TK 100(°C) ; # = 108 # x cm 263 282 256 250 279 285
    Berechneter Röntgen-
    absorptions-Koeffiz. 29,8 30,3 29,3 30,0 30,0 29,7 28,8 29,4
    µ für 0,6 Å
    Entglasungsverhalten > 700° C k e i n e E n t g l a s u n g
    Bydrol.Beständigkeit
    0,15 0,20 0,14 0,15 0,15 0,16 0,14 0,15
    n. DIN 12 111
    Säurebeständigkeit
    3,7 1,3 2,0 3,7 2,8
    n. DIN 12 116
    Laugenbeständigkeit
    90 75 126 130 93
    n. DIN 52 322
    Ausführungsbeispiel: Zur Erschmelzung von 300 kg berechnetem Glas nach der Zusammensetzung von Beispiel Nr, 1 in Tabelle 1 wird ein Glasgemenge verwendet, bestehend aus folgender Rohstoffmischung: 150,30 kg Quarzsand (Qualität Frechner Sand, Type FO 2) 38,70 kg Kalifeldspat (Qualität Habera) 0,45 kg Titandioxid 8,30 kg Natronsalpeter 39,20 kg Soda 30f00 kg Pottasche 9,70 kg Kalk 20,00 kg Strontiumkarbonat 9,20 kg Bleisilikat 30,50 kg Bariumkarbonat 1,23 kg Cerhydrat 1,20 kg Antimonoxid 9,00 kg Zirkonsand DIN 100 3,00 kg Zinkoxid Das Gemenge wird in 10 - 12 gleich großen Einlagen in einem 120 1 fassenden basischen Glasschmelzhafen bei 14800 C eingeschmolzen, die Schmelze 10 bis 12 Stunden bei 14500 C geläutert und in 4 - 6 Stunden auf etwa 12000 C abgekühlt für die anschließende Verarbeitung zu kleinen Bildschirmen auf einer Handpresse. Die Kühlung der Artikel erfolgt von 5300 C abwärts nach einem vorgegebenen Programm, welches eine spannungsfreie Abkühlung auf Zimmertemperatur gewährleistet.

Claims (5)

Patentansprüche
1. Glaszusammensetzung für Farbfernsehschirme mit Röntgenabsorptionskoeffizienten bei 0,6 A von 28,5 - 30,5 x cm1 linearen Wärmedehnungskoeffizienten von 98 - 102,8 x @@-7,0 C, Transformationstemperaturen von 487 - 5140 C, Erweichungstemperaturen von 685 - 7020 C und Verarbeitungstemperaturen von 987 - 10340 C, dadurch gekennzeichnet, daß sie frei sind von Fluor und As203, daß sie zur Erzielung einer hohen Strahlenresistenz nur mit CeO2 bzw. mit CeO2 + Sb203 bei gleichzeitiger Einführung eines geringen TiO2-Zusatzes geläutert sind, und daß ihre hohe Röntgenschutzwirkung erreicht ist durch die gleichzeitige Einführung von PbO + SrO + BaO + ZrO2 und/oder ZnO.
2. Glaszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im folgenden Zusammensetzungsbereich liegt: SiO2 : 59,50 - 59,90 Gew.-% Al2O3 : 2,00 - 2,70 Gew.-% Na2O : 8,30 - 8,80 Gew.-% g20 : 7,80 - 8,70 Gew.-% Na2O + KO : 16,10 - 17,50 Gew.-% Na2O/K2O : 1,01 - 1,10 Gew.-% BaO : 8,00 - 9,00 Gew.-% SrO : 4,00 - 4,70 Gew.-% PbO : 2,50 - 3,50 Gew.-% ZnO : 0 - 2,00 Gew.-% ZrO2 : 0 - 3,00 Gew.-% PbO + SrO + BaO + ZnO + ZrO2 : 18,00 - 19,50 Gew.-% CaO : 0 - 3,00 Gew.-% TiO2 : 0,10 - 0,30 Gew.-% Ce02 : 0,20 - 0,65 Gew.-% Sb203 : 0 - 0,45 Gew.-%.
3. Glaszusammensetzung für Farbfernsehschirme nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie im Ansatz, berechnet als Oxide, enthält: Si02 : 59,80 Gew.-% Al203 : 2,40 Gew.-% Na20 : 8,60 Gew.-% K20 . 7,80 Gew.-% CaO Õ 2,00 Gew.-% BaO o 9,00 Gew.-% SrO o 4,50 Gew.-% PbO : 3,00 Gew.-% ZrO2 : 2,00 Gew.-% TiO2 : 0,20 Gew.-% CeO2 : 0,35 Gew.-% Sb203 : 0,35 Gew.-%.
4. Glaszusammensetzung für Farbfernsehschirme nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekeilnzeichnet, daß sie im Ansatz, berechnet als Oxide, enthält: SiO2 : 59,80 Gew.-% Al2°3 : 2,70 Gew.-% Na20 : 8,30 Gew.-% K20 : 7,80 Gew.-% CaO : 2,00 Gew.-t BaO : 9,00 Gew.-% SrO : 4,50 Gew.-% PbO : 3,00 Gew.-% ZnO : 2,00 Gew.-% TiO2 : 0,25 Gew.-% CeO2 : 0,25 Gew.-% Sb2O3 : 0,40 Gew.-%
5. Glaszusammensetzung für Farbfernsehschirme nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie im Ansatz, berechnet als Oxide, enthält: SiO2 : 59,80 Gew.-% Al203 : 2,40 Gew.-% Na20 : 8,60 Gew.-t K20 : 7,80 Gew.-% CaO : 2,00 Gew.-% BaO : 9,00 Gew.-% SrO : 4,50 Gew.-% PbO : 3,00 Gew.-% ZnO : 1,00 Gew.-% ZrO2 : 1,00 Gew.-% TiO2 : 0,20 Gew.-% CeO2 : 0,35 Gew.-% Sb203 : 0,35 Gew.-%.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2464238A1 (fr) * 1979-09-03 1981-03-06 Philips Nv Verre pour ecrans de tubes cathodiques et tubes en verre ainsi realises
US4331770A (en) * 1980-04-21 1982-05-25 Corning Glass Works Low liquidus glasses for television tube faceplates

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FR2464238A1 (fr) * 1979-09-03 1981-03-06 Philips Nv Verre pour ecrans de tubes cathodiques et tubes en verre ainsi realises
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