DE2433702A1

DE2433702A1 - Entlueftungsextruder und verfahren zum entfernen von fluechtigem material, das mit viscosen fluessigkeiten in beruehrung steht

Info

Publication number: DE2433702A1
Application number: DE2433702A
Authority: DE
Inventors: Ian Christopher Beave Saunders
Original assignee: DuPont Canada Inc
Current assignee: DuPont Canada Inc
Priority date: 1973-07-13
Filing date: 1974-07-12
Publication date: 1975-01-30
Also published as: JPS5915296B2; JPS5039355A; GB1447716A; IT1017147B; FR2236646B1; FR2236646A1; CA1003608A; DE2433702C2

Description

Dr. Ing. Walter Abitz
Dr. Dieter F. Morf
Dr. Hans-A. Brauns

I IMdcIwo 88, Piiiuggaiwnfr. 21

12. Juli 1974 PD-17

DU PONf OP CANADA LIMITED ' 555 Dorchester Boulevard, West Montreal, Quebec, Kanada

Entlüftungsextruder und Verfahren zum Entfernen von flüchtigem Material, das mit viscosen Flüssigkeiten in Berührung

steht '

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ablassen von flüchtigem Material aus viscosen Flüssigkeiten, insbesondere thermisch-erweichten Polymeren, und Verfahren, bei denen die genannte Vorrichtung benützt wird.

Viscose Flüssigkeiten und insbesondere thermisch-erweichte Polymeren können flüchtiges Material enthalten. Die Entfernung eines solchen flüchtigen Materials kann wichtig sein bei der Steuerung und/oder Bestimmung der Eigenschaften von viscosen Flüssigkeiten und insbesondere bei der Steuerung und/oder Bestimmung der Eigenschaften von Polymeren im thermisch-erweichten Zustand oder in einem nachfolgenden

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verfestigten Zustand und insbesondere bei der Steuerung der Verarbeitung von thermisch-erweichten Polymeren* Beispielsweise können die Eigenschaften eines Kondensationspolymeren, beispielsweise eines Polyamids, im thermisch—erweichten oder nachfolgend verfestigten Zustand durch Entfernen von Wasser und anderen flüchtigen Material aus dem Polymeren während der Verarbeitung des Polymeren modifiziert werden.

Viele Polymere, insbesondere Polymere, die sich von ungesättigten Monomeren ableiten, können durch Polymerisieren der Monomeren in Anwesenheit eines Lösungsmittels hergestellt werden. Im Anschluss an den Polymerisationsschritt werden das Lösungs-!· mittel und anderes flüchtiges Material aus dem Polymeren, entfernt} bei einem kommerziellen Verfahren ist Jedoch eine vollständige Entfernung des Lösungsmittels möglicherweise nicht leicht zu erreichen. Das Polymere, das üblicherweise unmittelbar nach den Verfahrens schritten, die zur Entfernung des Lösungsmittels durchgeführt werden, in einem thermischerweichten Zustand vorliegt, kann daher flüchtiges Material enthalten.; ein solches flüchtiges Material kann nicht— umgesetzte Monomere, niedrigmolekulares Polymeres und Lösungsmittel umfassen. Das thermisch-erweichte Polymere, welches das flüchtige Material enthält, kann nach einem Extruder und dann nach einer Schneidmaschine hin gefördert werden, um festes Polymeres in !Form von Schnitzeln, Körnern, Pellets und in anderer zerkleinerter Gesalt herzustellen. Das flüchtige Material in dem thermisch-erweichten Polymeren oder in dem festen Polymeren kann Probleme bei der Verarbeitung des thermisch-erweichten Polymeren verursachen und die Eigenschaften von aus dem Polymeren, hergestellten Gegenständen beeinflussen.

In der CA-PS 856 137 ist offenbart, dass in einem Betrieb, in welchem ein flüchtiges Material enthaltendes, thermischerweichtes Polymeres aus einem Einfülltrichter von praktisch konischer Konfiguration in der Nähe des Füllabschnitts des

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Extruders dem Füllabschnitt eines Extruders zugespeist wird, der Ausstoss des Extruders durch Entfernung von restlichem, flüchtigem Material in dem Polymeren im Gegenstrom von einer Stelle her, die den Fördervorrichtungen, beispielsweise den Gewindegängen der Schnecke des Extruders, unmittelbar benachbart ist, wesentlich verbessert werden kann. Vorrichtungen des in der CA-PS 856 137 offenbarten Typs zur Entfernung des flüchtigen Materials können weiter unten als Entlüftungsextruder bezeichnet werden.

Der Betrieb von Entlüftungsextrudern des der CA-PA 856 137 offenbarten Typs mit Polymeren, die bei den Betriebstemperaturen abgebaut werden, beispielsweise Polyäthylen, ist, wie gefunden wurde, noch verbesserungsfähig. Es wurde gefunden, dass beim Extrudieren von Polymeren, die flüchtiges Material enthalten, obwohl der in der kanadischen Patentschrift offenbarte Entlüftungsextruder den Extruderausstoss wesentlich verbessert, etwas Polymeres sich in dem Entlüf-' tungsextruder ablagern und ausserdem in dem Entlüftungsextruder lange genug zurückbleiben kann, so dass ein bedeutender Abbau des Polymeren eintreten kann. Das in derartigen Entlüftungsextrudern zurückbleibende Polymere kann beispielsweise Polymeres sein, das an der Schnecke des Entlüftungsextruders und insbesondere an der Antriebswelle der Schnecke "kleben" geblieben ist. Aus dem Entlüftungsextruder extrudiertes Polymeres, das abgebautes Polymeres enthält, lässt sich durch Gelteilchen oder "Fischauge", wenn es zu Gegenständen, beispielsweise Folien, geformt wird, kennzeichnen.

Es wurde nun gefunden, dass Entlüftungsextruder dadurch verbessert werden können,.dass als Schnecke in solchen Extrudern eine Schnecke verwendet wird, bei der die spiraligen Gewindegänge der Schnecke unabhängig von der Achswelle der Schnecke gedreht werden können.

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Demgemäss wird durch die vorliegende Erfindung ein Entlüftungsextruder zum Entfernen von flüchtigem Material, das in Berührung mit viscosen Flüssigkeiten steht, bereitgestellt, der umfasst:

(a) Ein Rohr,' das an dem einen Ende zum Aufnehmen des genannten flüchtigen Materials und an dem anderen Ende zum Ablassen des genannten flüchtigen Materials geeignet ist;

(b) eine konzentrisch innerhalb des genannten Rohres angeordnete Schnecke, die eine Welle und konzentrisch montierte, spiralige Gewindegänge umfasst, wobei die Gewindegänge gegenüber der genannten Welle drehbar sind und in der Lage sind, viscose Flüssigkeit von der Innenfläche des genannten Rohres und von der Oberfläche der genannten Welle abzuschaben und viscose Flüssigkeit aus dem genannten einen Ende des genannten Rohrs zu extrudieren;

(c) Vorrichtungen zum Drehen der genannten Gewindegänge und

(d) Vorrichtungen zum Heizen des genannten Entlüftungsextruders und zum Kontrollieren seiner Temperatur.

Bei einer bevorzugten'Ausführungsform des erfindungsgemässen Entlüftungsextruders ist das Rohr zylindrisch.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist die Welle drehbar.

Die vorliegende Erfindung stellt auch eine Vorrichtung zum Extrudieren einer viscosen Flüssigkeit, mit der flüchtiges Material in Berührung steht, bereit, welche Vorrichtung Fördervorrichtungen, eine Vorrichtung zum Zuführen der viscosen Flüssigkeit nach den Fördervorrichtungen hin und eine Vorrichtung zum Entfernen des flüchtigen Materials von einer Stelle, die den Fördervorrichtungen benachbart ist, umfasst.

Die durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Vorrichtung kennzeichnet sich dadurch, dass die Vorrichtung zum Entfernen des genannten flüchtigen Materials ein Entlüftungsextruder ist, der umfasst:

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(a) Ein Rohr, das an dem einen Ende zum Aufnehmen des genannten flüchtigen Materials und an dem anderen Ende zum Ablassen des genannten flüchtigen Materials geeignet ist;

Cb) eine konzentrisch innerhalb des genannten Rohres angeordnete Schnecke, die eine Welle und konzentrisch montierte, spiralige Gewindegänge umfasst, wobei die Gewindegänge gegenüber der genannten Welle drehbar sind und in der Lage sind, viscose Flüssigkeit von der Innenfläche des genannten Rohres und von der Oberfläche der genannten Welle abzuschaben und viscose Flüssigkeit aus dem genannten einen Ende des genannten Rohrs zu extrudieren;

(c) Vorrichtungen zum Drehen der genannten Gewindegänge und

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung ist dasjenige Ende des Rohres des Entlüftungsextruders, das geeignet ist, flüchtiges Material aufzunehmen, innerhalb des Umfangs der genannten Vorrichtung zum Fördern der viscosen Flüssigkeit nach den Fördervorrichtungen hin . angeordnet.

Bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Entlüftungsextruder zum Entfernen von flüchti- · gern Material bereitgestellt, das in Berührung mit thermischerweichten Polymeren und insbesondere in Berührung mit thermisch-erweichten a-Olefinpolymeren und insbesondere Homopolymeren des Äthylens und Mischpolymeren des Äthylens und höherer a-Olefine steht.

Durch die vorliegende Erfindung wird weiterhin ein Verfahren zum Entfernen von flüchtigem Material, das mit viscosen Flüssigkeiten in Berührung steht, bereitgestellt, gemäss dem das flüchtige Material mit dem einen Ende eines Rohrs in Berührung gebracht wird, in dem eine Schnecke mit spiraligen Gewindegängen und eine Welle konzentrisch angeordnet sind, wobei die Gewindegänge gegenüber der Welle drehbar sind,

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gemäss dem man das genannte flüchtige Material aus dem anderen Ende des Rohres entweichen lässt, die genannten Gewindegänge derart dreht, dass viscose Flüssigkeit, die mit dem genannten flüchtigen Material mitgerissen worden ist, von der Innenfläche des Rohrs und von der Oberfläche der Welle entfernt wird, und die genannte mitgerissene viscose Flüssigkeit aus dem genannten einen Ende des Rohrs extrudiert.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Verfahrens werden die spiraligen Gewindegänge und die Welle fortwährend, aber mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten gedreht .

Bei einer weiteren Ausführungsform werden nur die spiraligen Gewindegänge fortwährend gedreht.

Bei einer anderen Ausführungsform ist die viscose Flüssigkeit ein thermoplastisches Polymeres.

Bei noch einer anderen Ausführungsform ist die viscose Flüssigkeit ein thermisch-erweichtes Äthylenhomopolymeres oder ein Mischpolymeres des Äthylens und eines höheren oc-Olefins.

Die vorliegende Erfindung sei durch die Zeichnungen veranschaulicht.

Die Fig. Λ ist ein Querschnitt durch eine Ausführungsform eines Entlüftungsextruders, und

die Fig. 2 ist ein Querschnitt durch eine Ausführungsform eines Entlüftungsextruders, der zum Entfernen von flüchtigem Material in einer viscosen Flüssigkeit aus der läahe einer Extrudersohnecke geeignet ist.

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In der Pig. 1 weist der Entlüftungsextruder 10 ein Rohr 11 auf, das in· der gezeigten Ausführungsform zylindrisch ist. Innerhalb des Rohrs 11 befindet sich eine allgemein durch angezeigte Schnecke. Die Schnecke 12 besteht aus zwei unabhängig drehbaren Teilen, nämlich den spiraligen Schneckengewindegängen 13 und der Welle 14. Das Rohr 11, die spiraligen Schneckengewindegänge 13 und die Welle 14 sind koaxial. Das eine Ende der Schnecke 12 endet an oder gerade jenseits des offenen Endes 15 des Rohres 11. Das andere Ende der Schnecke 12 ist mit (nicht gezeigt) Vorrichtungen verbunden, damit die spiraligen Schneckengewindegänge 13 und die Welle 14 unabhängig gedreht werden können. Eine öffnung 16 ist in dem Rohr 11 an einem Punkt vorgesehen, der von dem Ende 15 des Rohrs 11 entfernt liegt. Ein Ende des Entlüftungsrohres 17 ist über die Öffnung 16 mit der Aussenseite des Rohrs verbunden. Das andere Ende 18 des Entlüftungsrohres 17 steht beispielsweise direkt mit der Atmosphäre oder über (nicht gezeigte) Druckregelvorrichtungen indirekt mit der Atmosphäre in Verbindung oder ist an Vorrichtungen angeschlossen, welche die Wiedergewinnung des gesamten oder eines' Teils des flüchtigen Materials besorgen. Entweder das Entlüftungsrohr 17 oder das Rohr 11 oder beide können für Heiz- oder Kühlzwecke mit einem Mantel umgeben sein. Die spiraligen Schneckengewindegänge 13 schmiegen sich gleitend eng an das innere des Rohrs 11 und an die Welle 14 an.

Bei der. in Pig. 1 gezeigten, bevorzugten Ausführungsform enden die spiraligen Schneckengewindegänge 13 an der Kante 19 der Öffnung 16, die vom Ende 15 des Rohres 11 entfernt liegt. An diesem Punkt sind die spiraligen Schneckengewindegänge 13 an das Schneckengewindegangrotir 20 angeschlossen, das seinerseits an (nicht gezeigte) Vorrichtungen angeschlossen ist, welche die Drehung der spiraligen Schneckengewindegänge 13 besorgen. Das Schneckengewindegangrohr 20 schmiegt sich gleitend eng an die Innenfläche des Rohrs 11 und an die Welle an, wobei die Welle 14 ebenfalls an (nicht gezeigte) Vor-

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richtungen angeschlossen ist, welche die Drehung der genannten Welle 14 besorgen.

In der Fig. 2. bildet die Wand 21 einen Einfülltrichter 22 für viscose Flüssigkeit (die als solche nicht gezeigt ist). Die Fördervorrichtung 23» die im unteren Teil des Einfülltrichters 22 angeordnet ist, besteht aus einem axialen Stab

24, an den zur Förderung von viscoser Flüssigkeit eine Fördervorrichtung 25 angeschlossen ist. Die Figur zeigt, dass flüchtiges Materials 26 sich in dem Einfülltrichter 22 zwischen der Wand 21 und der Fördervorrichtung 23 angesammelt hat. Ein Entlüftungsextruder 10, der oben anhand der Fig. 1 beschrieben wurde, ist derart in der Wand 21 angebracht, dass das Ende 15 des Entluftungsextruders 10 sich innerhalb des flüchtigen Materials 26 in dem Einfülltrichter 12 befindet, während das Entlüftungsrohr 18 sich nicht innerhalb des Einfülltrichters 22 befindet. Das Ende 15 des Entluftungsextruders 10 befindet sich ganz in der Nähe der Fördervorrichtung

25, ist aber von ihr getrennt.

Beim· Betrieb des Entlüftungsextruders 10 der Fig. 1 tritt flüchtiges Material in das Rohr 11 am Ende 15 ein. Das in das Rohr 11 eintretende, flüchtige Material kann viscose Flüssigkeit enthalten, die in dem flüchtigen Material mitgerissen wird, oder das flüchtige Material kann viscose Flüssigkeit als Ergebnis anderer Phänomene, beispielsweise als Ergebnis eines Spratzens oder einer Blasenbildung in der viscosen Flüssigkeit und/oder als Ergebnis von Schwankungen der Bedingungen, beispielsweise des Druckes, unter dem die viscose Flüssigkeit in der Vorrichtung verarbeitet wird, an welche der Entlüftungsextruder 10 angeschlossen ist, enthalten. Das in den Entlüftung s ext ruder 10 eintretende, flüchtige Material tritt durch das Rohr 11 hindurch und wird durch das .Entlüftungsrohr 17 abgelassen. Im wesentlichen sämtliche viscose Flüssigkeit lagert sich auf der Innenfläche des Rohrs 11, auf den spiraligen Schneckengewindegängen 13 und auf der

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Welle 14 ab. Die Temperatur des Entlüftungsextruders 10 wird üblicherweise oberhalb derjenigen Temperatur, bei der die viscose Flüssigkeit erstarrt, und insbesondere bei der Temperatur der in das Rohr 11 eintretenden viscosen Flüssigkeit einreguliert. Bei solchen Temperaturen kann ein Abbau der in das Rohr 11 eintretenden, viscosen Flüssigkeit eintreten, wenn die viscose Flüssigkeit nicht aus dem Entlüftungsextruder entfernt wird. Überdies kann, wenn die Entfernung der viscosen Flüssigkeit misslingt, der Entlüftungsextruder sich teilweise oder vollständig verstopfen, wodurch die Geschwindigkeit, mit der flüchtiges Material abgelassen ' werden kann, herabgesetzt oder sogar das Ablassen des flüchtigen Materials verhindert wird.

In dem erfindungsgemässen Entlüftungsextruder können die spiraligen Schneckengewindegänge 13 und die Welle 14 unabhängig gedreht werden. Die spiraligenSchneckengewindegänge werden derart gedreht, dass viscose Flüssigkeit in dem Entlüftungsextruder 10 durch das Ende 15 des Rohrs 11 aus dem Entlüftungsextruder 10 extrudiert wird. Während dies geschieht, kratzen die spiraligen Schneckengewindegänge 13 die Innenfläche des Rohres 11 und die Oberfläche der Welle sauber, vorausgesetzt natürlich, dass die Welle 14 nicht mit derselben Geschwindigkeit und in derselben Richtung wie die spiraligen Schneckengewindegänge 13 gedreht wird. Die Welle 14 kann in derselben Richtung bei niedrigerer Geschwindigkeit .oder in der entgegengesetzten Richtung wie die spiraligen Schneckengewindegänge 13 gedreht werden, oder die Welle 14 kann insbesondere auch stationär bleiben. So erlaubt der erfindungsgemässe Entlüftungsextruder im Betrieb nicht nur die Entfernung von flüchtigem Material aus der viscosen Flüssigkeit 5 während jegliche viscose Flüssigkeit, welche in den Entlüftungsextruder eintritt, aus dem Entlüftungsextruder extrudiert wird,· und funktioniert dabei wirkungsvoller als der Entlüftungsextruder gemäss der CA-PS 856 137, sondern, während der Entlüftungsextruder in dieser Weise arbeitet,

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säubern die spiraligen Schneckengewindegänge 13 des Entlüf-. tungsextruders sowohl die Innenfläche des Rohres 11 als auch die Oberfläche der Welle 14, wodurch die Menge an viscoser Flüssigkeit, die in dem Entlüftungsextruder für eine längere Zeitspanne zurückzubleiben vermag, bedeutend vermindert wird.

Die Verwendung von Entlüftungsextrudern bei einem Verfahren zum Herstellen von Äthylenpolyiaeren wurde in der oben zitierten CA-PS 856 137 beschrieben. Der erfindungsgemässe Entlüftungsextruder kann ebenfalls bei einem Verfahren zum Herstellen von Ithylenpolymeren Verwendung finden. Eine Ausführungsform einer derartigen Verwendung ist in der Fig. 2 veranschaulicht. Bei dieser Ausführungsform kann die viscose Flüssigkeit in dem Einfülltrichter 22 ein thermisch-erweiehtes Äthylenhomopolymeres oder ein Mischpolymeres von Äthylen und einem höheren a-Olefin sein, das in einem Lösungspolymerisationsverfahren hergestellt wurde. Das flüchtige Material in einem solchen Polymeren kann hauptsächlich aus dem Lösungsmittel, "beispielsweise Cyclohexan, das bei dem Polymerisationsverfahren verwendet wird, bestehen. Das Polymere in dem Einfülltrichter 22 kann bei einer Temperatur von etwa 200° C vorliegen und bis zu 2,5 G-ew.% an Lösungsmittel enthalten. Das Polymere wird durch die Schwerkraft auf die Fördervorrichtung 23, die ein Extruder ist, gefördert. Der Extruder extrudiert das Polymere durch eine Schneidmaschine, beispielsweise eine Unterwasserschneidmaschine herkömmlicher Konstruktion. Ein gleichbleibender Druck an der Schneidbackenstirnfläche der Schneidmaschine ist notwendig, wenn die Schneidmaschine gleichmässige Pellets bilden soll. Eine Schwankung des Schneidbackendrucks füirrt zu veränderlicher Pelletgrösse, was unerwünscht ist.

Wie in der CA-PA 856 137 beschrieben, kann sich eine Tasche aus flüchtigem Material 26 in Uachbarschaft zu der Fördervorrichtung, beispielsweise Gewindegängen, 25 der Fördervorrichtung, beispielsweise einer Extruderschnecke, 23 bilden.

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Solches flüchtiges Material kann die Extrusionsgeschwindigkeit des Polymeren durch die Schneidmaschine beeinflussen und kann Druckschwankungen auf der Schneidbackehoberfläche der Schneidmaschine verursachen. Wie in der Fig. 2 gezeigt, kann der erfindungsgeinässe Ent lüftung s extruder zum Entfernen von solchem flüchtigen Material in der oben anhand der Fig. ί beschriebenen Art und Weise verwendet werden, und kann zu bedeutenden Verbesserungen beim Extrudieren von Polymerem durch die Schneidmaschine und herabgesetzten Gelteilchen in anschliessend aus dem Polymeren gebildeten Gegenständen führen.

Der erfindungsgemässe Entlüftungsextruder kann zum Entfernen von flüchtigem Material verwendet werden, das in Berührung mit einer viscosen Flüssigkeit in einem herkömmlichen Extruder steht. In solchen Fällen kann die viscose Flüssigkeit ein thermisch-erweichtes Polymeres, beispielsweise ein Polyamid, sein. Bei Verwendung zusammen mit einem herkömmlichen Extruder können die Vorrichtung zum Fördern der viscosen Flüssigkeit nach der Fördervorrichtung hin und die oben beschriebene Fördervorrichtung Extruderschnecken und bei einer Ausführungsform dieselbe Extruderschnecke sein.

Einzelschneckenextruder für thermoplastische Polymeren werden normalerweise so konstruiert, dass der volumetrische Hauptfluss des Gutabschnitts des Extruders ungefähr die 3fa-che Kapazität des Zumessabschnitts der Schnecke hat. Es war gefunden worden, dass es wünschenswert ist, den Gutabschnitt mit dieser grösseren Kapazität auszulegen, damit das Fliessen "beim Füllen des Extruders erleichtert wird. Es wurde gefunden, dass der Ausstoss eines Extruders bedeutend und in unerwarteter Weise verbessert werden kann, indem der erfindungsgemässe Entlüftungsextruder verwendet und das Verhältnis der Kapazität des Gutabschnitts zu derjenigen des Zumessabschnitts der Schnecke gegen 1 : 1 hin herabgesetzt wird. Ein Verhältnis von 2 : 1 bis 2,4 : 1 wird bevorzugt.

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Bei einer "bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Einzelschneckenextruder verwendet, der den Entlüftungsextruder und einen G-utabschnitt aufweist, dessen Kapazität etwa das 2fache derjenigen des Zumessabschnitts der Schnecke des Extruders beträgt. Wie nachfolgend beschrieben, können derartige Einzelschneckenextruder bei Schneckengeschwindigkeiten von mehr als 100 U/Min, und insbesondere von mehr als 200 U/Min, betrieben werden. Bei bevorzugten Ausführungsformen haben die Einzelschneckenextruder Schnekken, deren Durchmesser mindestens etwa 20,32 cm (eight inches) gross sind.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann mit einem weiten Bereich von viscosen Flüssigkeiten, die flüchtiges Material enthalten, betrieben werden. Insbesondere kann das Verfahren mit thermisch-erweichten Polymeren durchgeführt werden. Beim -Arbeiten mit solchen Polymeren kann die Betriebstemperatur wesentlich oberhalb Umgebungstemperatur liegen, und die thermisch-erweichten Polymeren sollten bei einer solchen Temperatur nicht leicht abgebaut werden. Beispiele für geeignete Polymere sind Polyolefine, insbesondere Äthylenpolymere, und Polyamide.

Beispiel 1

Bei einem im technischen Masstab durchgeführten Verfahren zur Lösungspolymerisation von Homopolymeren des Äthylens und Mischpolymeren aus Äthylen und Buten-(1) in Cyclohexan wurde thermisch-erweichtes Polymeres, das ungefähr 2,5 % flüchtiges Material enthielt, einem Extruder zugeführt und nachfolgend durch eine Strangpressform nach einer Unterwasserschneidmaschine herkömmlicher Konstruktion hin extrudiert. Der Extruder wurde, wie oben im Zusammenhang mit der Fig. 2 beschrieben, mit einem Entlüftungsextruder ausgerüstet. Der Ausstoss des Extruders und der Druck an der Strangpressform wurden während der Herstellung von Äthylen-

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polymeren fortlaufend gemessen. Über eine Zeitspanne hin wurden Polymere unterschiedlicher Schmelzindices extrudiert, wobei der Schmelzindex nach der ASTM-D-1238~Hethode, Bedingung E, gemessen wurde. Der Extruder war ein 3O₅5 cm (12 inch)~Extruder herkömmlicher Konstruktion.

Wenn der Entlüftungsextruder ein Entlüftungsextruder des in der CA-PS 856 137 beschriebenen Typs war, wurde Äthylenpolymeres, dessen Schmelzindex 16,7 betrug, bei einer Ausstossgeschwindigkeit von 6804 kg je Stunde (15',0OO pounds per hour; Ib./hour) bei einer Schneckengeschwindigkeit von 90 U/Minute extrudiert. Der Druck an der Strangpressform betrug mindestens 4 Stunden lang konstant 28,1 atü (400 psig). Venn das Äthylenpolymere einen Schmelzindex von 5»6 aufwies, betrug die Ausstossgeschwindigkeit nur 5851 kg/Stunde, selbst wenn die Schneckengeschwindigkeit auf 105 U/Minute erhöht wurde.. Der Druck an der Strangpressform betrug im Mittel 42,2 atü, wobei häufige Schwankungen des Drucks von bis zu mindestens + 4,22 atü beobachtet wurden.

Wenn, ein erfindungsgemässen Entlüftungsextruder verwendet wurde, blieb der Extruderausstοss konstant bei 7484 kg/Std. bei einer Schneckengeschwindigkeit von 100 U/Minute, wenn der Schmelzindex des Polymeren von 25 auf 4,5 geändert wurde. Keine bedeutenden Schwankungen des Drucks an der Strangpressform wurden mit irgendeinem Polymerem über einen Zeitraum von mehreren Stunden hin beobachtet.

Während ein Äthylenpolymeres mit einem Schmelzindex von 8,0 extrudiert wurde, wurde der erfindungsgemässe Entlüftungsextruder nicht verwendet. Der Ausstoss nahm von 6668 kg/Std. bei einer Schneckengeschwindigkeit von 95 U/Minute auf 5670 kg/Std. bei einer Schneckengeschwindigkeit von 105 U/Minute ab. Der Druck an der Stranpressform, der während des Betriebs des Entlüftungsexfruders gleich geblieben war, begann zu schwanken. Der Entlüftungsextruder wurde wieder

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in Gang gesetzt, und der Ausstoss erhöhte sich auf 5804 kg/Std. bei. einer¹ Schneckengeschwindigkeit von 95 U/Minute, und der Druck an der Strangpressform, wurde wieder konstant.

Beispiel 2

In einem Verfahren, das demjenigen des Beispiels 1 mit der Ausnahme ähnlich war, dass der Durchmesser des Extruders 20,32 cm (8") betrug, wurde eine Anzahl von Äthylenpolymeren mit Schmelzindices im Bereich von 4 bis 15 durch die Strangpressform extrudiert. Der Extruder wurde über einen Bereich von Schneckengeschwindigkeiten hin betrieben.

Wenn der Entlüftungsextruder ein Entlüftungsextruder des in der CA-PA 855 137 beschriebenen Typs war, nahm der Extruderausstoss ungefähr linear mit steigender Schneckengeschwindigkeit bis zu einer Schneckengeschwindigkeit von etwa 100 U/Minute zu; der Ausstoss war bei dieser Geschwindigkeit etwa 4080 kg/Std. Weitere Erhöhungen der Schneckengeschwindigkeit führten zu einem geringeren Anstieg als dem erwarteten Anstieg des Ausstosses. Bei Schneckengeschwindigkeiten im Bereich von 100 bis 225 U/Minute betrug der Ausstoss ungefähr 4080 bis 6350 kg/Std.

Wenn ein erfindungsgemässer Entlüftungsextruder verwendet wurde, stieg der Extruderausstoss ungefähr linear mit steigender Schneckengeschwindigkeit bis zu. einer Schneckengeschwindigkeit von etwa 160 U/fünute an, wobei der Ausstoss bei dieser Geschwindigkeit ungefähr 6350 kg/Std. betrug. Weitere Erhöhungen der Schneckengeschwindigkeit führten zu einem geringeren Anstieg als dem erwarteten linearen Anstieg des Ausstosses. Bei Schneckengeschwindigkeiten im Bereich von 160 bis 225 U/Minute betrug der Ausstoss ungefähr 6350 bis 7710 kg/Std. Wenn ein Äthylenpolymeres mit einem Schmelzindex im Bereich von 25 bis 45 extrudiert wurde, stieg der Ausstoss ungefähr linear mit der Schneckengeschwindigkeit bis zu einer Schneckengeschwindigkeit von 225 U/Minute an.

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Der Ausstoss betrug ungefähr 9070 kg/Std. bei 225 U/Minute und 8482 kg/Std. bei 215 U/Minute für Äthylenpolymere· mit Schmelzindices von 45 bzw. 25·

Beispiel 3

Die Vorrichtung, die bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren verwendet wurde, wurde abgeändert, indem die Schnecke des Extruders dur.ch eine Schnecke ersetzt wurde, die tiefere Gewindegänge aufwies. Unter Verwendung dieser Vorrichtung wurde gefunden, dass bei dem in Beispiel 1 be- · Bchriebenen Verfahren der Extruder in der Lage war, ein Äthylenpolymeres mit einem Schmelzindex von 0,5 bei einem Ausstoss von 9299 kg/Std. (Schneckengeschwindigkeit 96 U/Minute), ein Äthylenpolymeres mit einem Schmelzindex bei 10 206 kg/Std. (Schneckengeschwindigkeit: 91 U/Minute) und ein Polymeres mit einem Schmelzindex von 45 bei 11 577 kg/Std. (Schneckengeschwindigkeit: 120 U/Minute) zu extrudieren.

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Claims

12. Juli 1974 Patentansprüche

1. Entlüftungsextruder zum Entfernen von flüchtigem Material, das mit viscosen Flüssigkeiten in Berührung steht, enthaltend

(b) eine konzentrisch innerhalb des genannten Rohrs angeordnete Schnecke, die eine Welle und konzentrisch montierte, spiralige Gewindegänge umfasst, wobei die Gewindegänge gegenüber der genannten Welle drehbar sind und in der Lage sind, viscose Flüssigkeit von der Innenfläche des genannten Rohrs und von der Oberfläche der genannten Welle abzuschaben und viscose Flüssigkeit aus dem genannten einen Ende des genannten Rohrs zu extrudieren;

(c) Vorrichtungen zum Drehen der genannten Gewindegänge und

(d) Vorrichtungen zum Erhitzen des genannten Entlüftungsextruders und zum Regulieren seiner Temperatur.

2. Entlüftungsextruder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr zylindrisch ist.

5, Entlüftungsextruder nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die viscose Flüssigkeit ein thermischerweichtes Polymeres ist.

4. Entlüftungsextruder nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle drehbar ist und der genannte Entlüftungsextruder Vorrichtungen zum Drehen der genannten Welle aufweist.

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5. Entlüftungsextruder nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Welle nicht drehbar ist.

6. Vorrichtung zum Extrudieren einer viscosen Flüssigkeit, mit der flüchtiges Material in Berührung steht, enthaltend einepördervorrichtung, eine Vorrichtung zum Zuführen der viscosen Flüssigkeit nach der Fördervorrichtung hin und eine Vorrichtung zum Entfernen des flüchtigen Materials von einer Stelle, die der Förder-

■ vorrichtung benachbart ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zum Entfernen des genannten flüchtigen Materials ein Entlüftungsextruder ist, der umfasst

(b) eine konzentrisch innerhalb des genannten Rohrs angeordente Schnecke, die eine Welle und konzentrisch montierte, spiralige Gewindegänge umfasst, wobei die Gewindegänge gegenüber der genannten Welle drehbar sind und in der Lage sind, viscose Flüssigkeit von der Innenfläche des genannten Rohrs und von der Oberfläche der genannten Welle abzuschaben und viscose Flüssigkeit aus dem genannten einen Ende des genannten Rohrs zu extrudieren;

Cc) Vorrichtungen zum Drehen der genannten Gewindegänge und

7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohrende, des Entlüftungsextruders innerhalb des Umfangs der Vorrichtung zum Zuführen der viscosen Flüssigkeit nach der Fördervorrichtung hin angeordnet ist.

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8. Vorrichtung nach Anspruch 7ί dadurch gekennzeichnet, dass das Bohr zylindrisch ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die viscose Flüssigkeit ein themisch-erweichtes Polymeres ist. ■

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6, 8 und 9j dadurch gekennzeichnet, dass die Welle drehbar ist und der genannte Entlüftungsextruder eine Vorrichtung zum Drehen der genannten Welle aufweist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6, 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle nicht drehbar ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Vorrichtung ein Einzelschneckenextruder ist, der einen Gutabschnitt und einen Zumessabschnitt aufweist, wobei die Kapazität des Gutabschnittes ungefähr 2mal so gross wie diejenige des ■ Zumessabschnitts ist.

15· Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Vorrichtung ein Einzelschneckenextruder ist, der einen Gutabschnitt und einen Zumessabschnitt aufweist, wobei das Verhältnis der Kapazität des Gutabschnitts zu derjenigen des Zumessabschnitts im Bereich von 2:1 bis 2,4 : 1 liegt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13» dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Schnecke des EinzelSchneckenextruders mindestens etwa 20,52 cm gross ist.

15· Verfahren zur Entfernen von flüchtigem Material, das in Berührung mit viscosen Flüssigkeiten steht, dadurch

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gekennzeichnet,'dass man das flüchtige Material mit dem einen Ende eines Rohres in Berührung bringt, in dem eine Schnecke mit spiraligen Gewinde gang en und einer Welle konzentrisch angeordnet ist, wobei die Gewindegänge gegenüber der Welle drehbar sind, man das genannte flüchtige Material aus dem anderen Ende des Eohres entweichen lässt, die genannten Gewindegänge derart dreht, dass viscose Flüssigkeit, die mit dem genannten flüchtigen Material mitgerissen worden ist, von der Innenfläche des Rohr und von der Oberfläche der Welle entfernt wird, und die genannte mitgerissene, viscose Flüssigkeit aus dem genannten einen Ende des Rohr extruiert.

16. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr zylindrisch ist.

17· Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die viscose Flüssigkeit ein thermisch- erweichtes Polymeres ist.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das thermisch-erweichte Polymere sich abbauen kann, wenn es bei der Betriebstemperatur des Verfahrens gehalten wird.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15-, 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle stationär bleibt.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15* 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle gedreht wird.

21. Verfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere ein Äthylenpolyaeres ist.

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