DE2433698B2 - Hochfestes keramisches Material zur Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materalien und Metallen und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Hochfestes keramisches Material zur Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materalien und Metallen und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

50
Die Erfindung betrifft ein hochfestes keramisches Material zur Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materialien und Metallen, das feuerfeste Zuschlagstoffe sowie ein Bindemittel enthält, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen keramischen Materials unter Verwendung eines feuerfesten Zuschlagstoffes sowie eines Bindemittels.
Es besteht seit langem ein Bedarf an hochfesten keramischen Materialien, die für die Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materialien und Metallen verwendet werden können. Es wurde nämlich festgestellt, daß dann, wenn ein geschmolzenes Metall im Kontakt mit einem keramischen Material vergossen wird, das keramische Material reißt, wenn es eine zu geringe Festigkeit aufweist, als Folge der Einwirkung der Kräfte, die auftreten, wenn das geschmolzene Metall erstarrt. Ist die Festigkeit des keramischen Materials aber zu hoch, dann reißt das gegossene Metall beim Erstarren.
Es sind zwar bereits keramische Materialien bekannt, die eine gewisse Flexibilität aufweisen, so daß die Kontraktionskräfte absorbieren können, die auftreten, wenn ein geschmolzenes Metall erstarrt, wobei gleichzeitig die entstehenden Kräfte das Bindevermögen des Metalls an das keramische Material erhöhen, der in einem solchen biegsamen keramischen Material als Bindemittel enthaltene aluminiumhaltige Zement weist jedoch eine verhältnismäßig geringe Bindekraft auf. Wird beispielsweise ein Verbundkörper aus einem keramischen Material und einem Metall hergestellt, der einen aluminiumhaltigen Zement als Bindemittel enthält, so treten Probleme in bezug auf die Dauerfestigkeit auf, wenn ein solcher Verbundkörper für Zwecke eingesetzt wird, bei denen Temperaturschwankungen oder Vibrationen auftreten, beispielsweise in einem Auspufftopf eines Kraftfahrzeuges.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 41 142 ist zwar die Herstellung von temperaturbeständigen und korrosionsfesten Auskleidungen für Reaktionsgefäße und Schmelzgefäße unter Verwendung von feuerfesten Oxiden und Bindemitteln bekannt, wobei als Bindemittel mit Lösungsmitteln verdünnte ankondensierte Alkoholate von Aluminium und/oder Zirkonium sowie Silicium verwendet werden und die Auskleidungsmasse ohne Brennen bei hohen Temperaturen durch Behandlung mit feuchten, inerten, erwärmten Gasen verfestigt wird, von den bei der Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materialien und Metallen auftretenden Problemen ist darin jedoch ebensowenig die Rede wie in der Literaturstelle »The Technology of Ceramics and Refractories«, 1964, S. 201, aus der lediglich hervorgeht, daß bei der Herstellung von feuerfesten Materialien mit Tonbindemitteln Brenntemperaturen von 1500 bis 1600°C üblich sind.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, ein hochfestes keramisches Material zu entwickeln, das sich für die Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materialien und Metallen eignet, die auch unter strengen Bedingungen eine hohe Dauerfestigkeit aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem hochfesten keramischen Material des eingangs genannten Typs dadurch gelöst, daß es ein Wasserabsorptionsvermögen von wenigstens 10 Gew.-% aufweist, einen Tonerdezement enthält und mit 3 bis 10 Gew.-% eines wärmebeständigen Bindemittels imprägniert worden ist.
Ein solches keramisches Material hat gegenüber den vergleichbaren bekannten keramischen Materialien den Vorteil, daß es eine hohe Flexibilität aufweist und sich daher hervorragend eignet für die Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materialien und Metallen, die auch bei hoher mechanischer und thermischer Beanspruchung eine hohe Dauerfestigkeit aufweisen.
Das hochfeste keramische Material kann nach einem Verfahren hergestellt werden, bei dem ein feuerfester Zuschlagstoff sowie ein Bindemittel verwendet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine geformte Mischung aus einem feuerfesten Zuschlagstoff und einem Tonerdezement bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1600° C bis zur Erreichung eines Wasserabsorptionsvermögens von wenigstens 10 Gew.-°/o gebrannt wird, das gebrannte Produkt mit 3 bis 10 Gew.-% eines wärmebeständigen Bindemittels imprägniert wird und abschließend das imprägnierte Produkt so lange; auf
eine Temperatur zwischen 500 und 14500C erhitzt wird, bis das Bindemittel mit der gebrannten Mischung unter Erzeugung eines stabilen Reaktionsproduktes reagiert haL
Die Erfindung wird durch die F i g. 1 ur:d 2 der Zeichnung näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 einen Querschnitt durch einen Zylinderkopf und
F i g. 2 einen Schnitt durch einen Krümmerreaktor.
In den Fi g. 1 und 2 ist mit 1 die Rohrauskleidung, mit 2 ein keramisches Rohr und mit 3 das äußere Gehäuse bezeichnet
10 Das Ausgangsmaterial nach der Erfindung ist ein Gemisch aus feuerfestem Zuschlagstoff und Tonerdezement, wobei das neue Merkmal darin liegt, daß ein Formstück bzw. ein Rohr aus keramischem Material, das über 10 Gew.-% Wasser absorbieren kann, bei 1300 bis 1600" C gebrannt und dann nach dem Imprägnieren mit einem wärmebeständigen Bindemittel auf 500 bis 14500C erwärmt wird, wodurch man ein hochfestes keramisches Material zum Umgießen einer Auskleidung bzw. zum Einsetzen in Gußformen erhält, das sich durch eine erhebliche Flexibilität auszeichnet Die Wasserabsorption wird nach der folgenden Formel berechnet:
Wasserabsorption (Gew.-%) =
Zu den für die Herstellung des erfindungsgemäßen Materials geeigneten feuerfesten Zuschlagstoffen gehören Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Zirkoniumox'd, Mullit oder Cordierit (2MgO · 2Al2O3 ■ 5SiO2). Zu den für die Herstellung des erfindungsgemäßen keramischen Materials geeigneten wärmebeständigen Bindemitteln gehören Natriumsilicat, primäres Aluminiumphosphat kolloidale Kieselsäure oder Äthylsilikat
Es wurden verschiedene Versuche durchgeführt, um das Wasserabsorptionsvermögen des keramischen Materials bei der Vorimprägnierung und die Menge des darin imprägnierten wärmebeständigen Bindemittels zu bestimmen.
Versuch 1
Einem keramischen Gemisch aus 80 Gew.-Teilen Aluminiumoxid-Zuschlag und 20 Gew.-Teilen Tonerde-
(Gewicht nach Sättigung mit Wasser durch dreistündiges Kochen in Wasser) —
(Trockengewicht)
(Trockengewicht)
zement wurden 13 Gew.-% Wasser zugegeben. Aus diesem Material wurde ein 100 mm langes Rohr mit einem rechteckigen Querschnitt (25 mm χ 30 mm) und einer Wandstärke von 4 mm hergestellt und 3 Stunden lang bei 1450° C gebrannt. Das so hergestellte keramische Rohr hatte eine Biegefestigkeit von 35 bis 45 kg/cm2, und es wies ein Wasserabsorptionsvermögen von 12 bis 14 Gew.-°/o auf.
Als wärmebeständiges Bindemittel wurde Natriumsilikat, l,3mal mit Wasser verdünnt verwendet und in verschiedenen Mengen wurde das keramische Rohr damit imprägniert Danach wurde das Rohr auf 800 bis 1450° C erwärmt, um das Wasser zu entfernen und eine Reaktion zwischen dem keramischen Material und dem wärmebeständigen Bindemittel zu erzeugen.
Der Prozentsatz der Imprägnierung wurde wie folgt errechnet:
Imprägnierung (Gew.-%) =
(Gewicht nach dem Aufheizen auf über 200° C nach dem Imprägnieren) — (Gewicht .or dem Imprägnieren) (Gewicht vor dem Imprägnieren)
χ 100
Das auf diese Weise hergestellte, imprägnierte 40 Imprägnierung, Aufheiztemperatur, die Biegefestigkeit keramische Rohr wurde jeweils in ein Gußstück aus nach der Imprägnierung und die Ergebnisse eines Tests einer Al-Legierung und ein solches aus grauem Gußeisen eingesetzt, und seine Flexibilität wurde geprüft Die folgende Tabelle I gibt die Werte für die
wieder, bei dem das Keramikrohr in das Gußstück eingesetzt wurde.
Tabelle I Aufheiz
temperatur
(C)		 Biegefestigkeit
nach der
Imprägnierung
(kg/cm2)		 Gußtest
Guß mit
Al-Legierung		 Guß mit grauem
Gußeisen
Imprägnie
rung
(Gew.-%)		 800
1450		 38 bis 52
43 bis 60		 keine Fehler
desgl.		 keine Fehler
2,5 1000
1450		 75 bis 90
80 bis 100		 keine Fehler
desgl.		 keine Fehler
3,2 500
1000
1450		 80 bis 90
90 bis 100
90 bis 120		 keine Fehler
desgl.
desgl.		 keine Fehler
5,0 1300
1450		 100 bis 150
120 bis 200		 keine Fehler
despl.		 keine Fehler
desgl.
8,0 1000
1450		 110 bis 160
130 bis 200		 keine Fehler
Rißbildung		 Bruchstellenbildung
10 800
1450		 150 bis 200
180 bis 250		 Rißbildung
desgl.		 Keramik gebrochen
11
Die Werte für Biegefestigkeit und den Gußtest wurden wie folgt ermittelt:
Zur Ermittlung der Biegefestigkeit wurde eine Testplatte von 5 mm Dicke, 20 mm Breite und 50 mm Länge bei einer Spannweite von 30 mm geprüft.
Für den Gußtest wurde ein Keramikrohr in eine Metallform eingesetzt, mit der der Kern geformt wird. Danach wurde in dieses Rohr zur Ausbildung eines Kerns, der mit dem Keramikrohr einen Verbundkörper bildet,' Formsand eingeblasen. Dieser Kern wurde in der Hauptform angeordnet, worauf eine Al-Legierung und graues Gußeisen getrennt zwischen die Hauptform und den Kern eingegossen wurden. Die Gießtemperatur betrug 8000C für die Al-Legierung und 14000C für das graue Gußeisen. Die Dicke der Metallumhüllung betrug 5mm.
Wie aus der Tabelle I hervorgeht, erreichte bei einer Imprägnierung mit einem wärmebeständigen Bindemittel von 2£ Gew.-% die maximale Biegefestigkeit 60 kg/cm2, selbst wenn die Aufheiztemperatur nach der Imprägnierung auf 14500C festgesetzt wurde. Daraus geht hervor, daß der Effekt der Imprägnierung mit dem wärmebeständigen Bindemittel gering war, so daß die Imprägnierung auf mehr als 3 Gew.-% erhöht werden mußte. Gleichzeitig mußte die Aufheiztemperatur nach der Imprägnierung oberhalb 5000C liegen, damit das keramische Material in der beabsichtigten Weise mit dem wärmebeständigen Bindemittel reagierte und man ein stabiles Reaktionsprodukt erhielt und auch das Wasser daraus entfernt wurde.
Versuch 2
Nachdem zu einem Gemisch aus 100 Gew.-Teilen Aluminiumoxid, 79 Gew.-Teilen Zuschlag und 22 Gew.-Teilen Tonerdezement 14 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gemisch, zugegeben worden waren, wurde das Produkt zwanzig Stunden lang bei 165O0C gebrannt Man erhielt ein keramisches Rohr mit einer Biegefestigkeit von 50 bis 80 kg/cm2 und einem Wasserabsorptionsvermögen von 8 bis 9 Gew.-%. Das Produkt wurde dann mit 5 bis 8 Gew.-% des gleichen wärmebeständigen Bindemittels imprägniert, das auch beim Versuch 1 verwendet worden war. Die Werte für die Imprägnierung, die Biegefestigkeit und den Gußtest wurden in der gleichen Weise wie bei dem Versuch 1 ermittelt Die Ergebnisse gibt die Tabelle II wieder.
Tabelie Il
Imprägnie- Aufheiz- Biegefestigkeit
rung temperatur nach der
Imprägnierung
(Gew.-%)
( O
(kg/cm2)
Gußtest
Gußtest mit
Al-Legierung
Guß mit grauem
Gußeisen
5 bis 8
800
1450
170 bis 220
150 bis 250
Rißbildung im
Keramikkörper
Keramik
gebrochen
Keramik und Gußeisen gebrochen
Versuch
Dieser Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen wie der Versuch 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch anstelle einer wäßrigen Lösung von Natriumsilikat als wärmebeständigem Bindemittel eine 50gew.-%ige Lösung von primärem Aluminiumphosphat verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle III wiedergegeben.
Tabelle III Aufheiz
temperatur
( C-)		 Biegefestigkeit
nach der
Imprägnierung
(kg/cm2)		 Versuch Gußtest
Guß mit
Al-Legierung		 4 Guß mit grauem
Gußeisen
Imprägnie
rung
(Gew.-%)		 1000
1450		 80 bis 90
80 bis 100		 keine Fehler
desgl.		 keine Fehler
3 bis 5 1000
1450		 150 bis 180
150 bis 200		 keine Fehler
Bruchstellenbildung
im Keramikkörper		 Keramik
gebrochen
7 bis 10
Dieser Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen wie der Versuch 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch anstelle einer wäßrigen Lösung von Natriumsilikat als wärmebeständiges Bindemittel eine 20gew.-%ige wäßrige Lösung von kolloidaler Kieselsäure (SiO2) verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle IV wiedergegeben.
Tabelle IV
Imprägnierung
(Gew.-%)
Aufheiztemperatur
Biegefestigkeit
nach der
Imprägnierung
(kg/cm2)
Gußtest
Gu(J mit
Al-Legierung
Guß mit grauem
Gußeisen
3 bis 6 1000
1450
8 bis 10 800
1450
120 bis 150
150 bis 200
140 bis 180
150 bis 220
keine Fehler
desgl.
keine Fehler
Bruchstellenbildung
im Keramikkörper
keine Fehler
Keramik
gebrochen
Wie die Ergebnisse der Versuche 1 bis 4 zeigen, ergibt, wenn das Wasserabsorptionsvermögen weniger als 10 Gew.-% beträgt, weder der Gußtest mit Al-Legierung noch der Gußtest mit grauem Gußeisen eine zufriedenstellende Metall-Keramik-Zusammensetzung. In einigen Fällen bilden sich Risse in dem Keramikrohr, und in anderen Fällen tritt ein Bruch des Keramikrohres auf (vgl. Tabelle II).
Selbst wenn das Wasserabsorptionsvermögen mehr als 10 Gew.-% beträgt, erhält man bei keinem der 2r> Gußtests eine zufriedenstellende Metall-Keramik-Zusammensetzung, wenn die Imprägnierung mit wärmebeständigem Bindemittel über 10 Gew.-% liegt (vgl. Tabelle I).
Die Versuche 3 und 4, bei denen ein anderes jo wärmebeständiges Bindemittel als im Versuch 1 verwendet wurde, zeigen, daß eine Änderung des wärmebeständigen Bindemittels keine Auswirkung hat (vgl.TabellenlllundlV).
Eine einwandfreie Metall-Keramik-Zusammenset- r, zung kann man in einem Gußstück sowohl aus der Al-Legierung als auch aus grauem Gußeisen erhalten, wenn das Wasserabsorptionsvermögen des Keramikrohres mehr als 10 Gew.-% beträgt und die Imprägnierung mit dem wärmebeständigen Bindemittel unterhalb 10Gew.-% liegt (vgl. Tabellen I, III und IV).
Die Brenntemperatur sollte 1300 bis 1600° C betragen, denn (vgl. Tabelle II) es tritt eine Bruchstellenbildung oder ein Bruch der Keramik im Gußkörper auf, wenn die Temperatur über 16000C liegt. <r>
Die Aufheiztemperatur nach der Imprägnierung mit dem wärmebeständigen Bindemittel sollte über 5000C liegen, damit der Wassergehalt entfernt wird und eine Reaktion zwischen dem keramischen Material und dem wärmebeständigen Bindemittel stattfindet. Ferner sollte r>o diese Aufheiztemperatur zwischen 500 und 14500C liegen, weil eine Bruchstellenbildung oder ein Bruch der Keramik im Gußkörper auftritt, wenn sie über 1450° C liegt. Nach der Erfindung sollte deshalb das Wasserabsorptionsvermögen des Keramikkörpers wenigstens 10 η Gew.-%, die Imprägnierung mit wärmebeständigem Bindemittel 3 bis 10 Gew.-% und die Aufheiztemperatur 500 bis 145O0C betragen.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nachfolgend einige Beispiele angegeben. mi
Beispiel 1
Zu einem Gemisch aus 75 Gew.-Teilen Aluminiumoxidzuschlag (maximale Teilchengröße 2,0 mm) und 25 Gew.-Teile Tonerdezement wurden 15 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gemisch, in einer Form für eine Leitungsauskleidung 1 mit einer Wandstärke von 4 mm zugegeben, die für einen Zylinderkopf vorgesehen war (Fig. 1), worauf 6 Stunden lang bei 1500°C gebrannt wurde. Das Wasserabsorptionsvermögen betrug 14,7 Gew.-%. Der Körper wurde etwa 10 min lang in eine Lösung von Natriumsilikat, l,25mal verdünnt mit Wasser, eingetaucht. Nach der Imprägnierung wurde er auf 1000° C aufgeheizt. Die sich ergebende Imprägnierung betrug 6,8 Gew.-%. Die imprägnierte keramische Leitungsauskleidung wurde dann in eine Gußform eingesetzt, und unter Anwendung des Niederdruckgießverfahrens wurde aus einer Al-Legierung ein Zylinderkopf gegossen. Aus dem Gußkörper wurde hierauf durch starke Vibrationen mittels eines Preßlufthammers der Formsand entfernt, das keramische Material wurde dabei nicht beschädigt.
Der Zylinderkopf wurde in eine mit Benzin betriebene Brennkraftmaschine mit 4 Zylindern und 1600 ecm eingebaut, die dann 400 Stunden lang einem Dauertest bei 6000 U/min unter voller Last unterzogen wurde. Es trat keine Beschädigung auf.
Beispiel 2
Zu einem Gemisch aus 80 Gew.-Teilen Aluminiumoxidzuschlag (maximale Teilchengröße 2,5 mm) und 20 Gew.-Teilen Tonerdezement wurden 13 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gemisch, zugegeben, worauf daraus ein keramisches Rohr mit einer Wandstärke von 4,5 mm für das Außengehäuse 3 des in Fig.2 wiedergegebenen Krümmerreaktors geformt wurde. Dieses Rohr wurde dann 12 Stunden lang bei 1400°C gebrannt. Es ergab sich ein Wasserabsorptionsvermögen von 12,8 Gew.-%. Der Formkörper wurde etwa 15 min lang in eine 50gew.-%ige wäßrige Lösung von primärem Aluminiumphosphat eingetaucht und dann auf 1300°C erwärmt. Die sich ergebende Imprägnierung betrug 8,9 Gew.-%.
Dieses Keramikrohr wurde dann in eine Gußform eingesetzt, worauf graues Gußeisen zur Ausbildung des Außengehäuses in die Form gegossen wurde. Dieses Außengehäuse wurde in den Krümmerreaktor eingesetzt, der an eine mit Benzin betriebene Vierzylinder-Brennkraftmaschine von 1600 ecm angebaut wurde. Die Maschine wurde 400 Stunden lang einem Dauertest bei einer Abgastemperatur von 9500C unterzogen. Es trat keinerlei Beschädigung auf.
lliLTzii I Mull Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche;
1. Hochfestes keramisches Material zur Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materialien und Metallen, das feuerfeste Zuschlagstoffe sowie ein Bindemittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Wasserabsorptionsvermögen von wenigstens 10 Gew.-% aufweist, einen Tonerdezement enthält und mit 3 bis 10 Gew.-°/o eines wärmebeständigen Bindemittels imprägniert worden ist
2. Hochfestes keramisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Zirkoniumoxid, MuI-Ht oder Cordierit bestehende feuerfeste Zuschlagstoffe enthält
3. Hochfestes keramisches Material nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß es aus Natriumsilikat primärem Aluminiumphosphat kolloidaler Kieselsäure oder Äthylsilikat bestehende wärmebeständige Bindemittel enthält
4. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Materials nach den Ansprüchen 1 bis 3 unter Verwendung eines feuerfesten Zuschlagstoffes sowie eines Bindemittels, dadurch gekennzeichnet daß eine geformte Mischung aus einem feuerfesten Zuschlagstoff und einem Tonerdezement bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1600° C bis zur Erreichung eines Wasserabsorptionsvermögens von wenigstens 10 Gew.-% gebrannt wird, das gebrannte Produkt mit 3 bis 10 Gew.-% eines wärmebeständigen Bindemittels imprägniert wird und abschließend das imprägnierte Produkt so lange auf eine Temperatur zwischen 500 und 1450° C erhitzt wird, bis das Bindemittel mit der gebrannten Mischung unter Erzeugung eines stabilen Reaktionsproduktes reagiert hat.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung während einer Zeitspanne von 3 bis 12 Stunden bei 1300 bis 1600° C gebrannt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung mit dem wärmebeständigen Bindemittel in einem Bad dieses Bindemittels bei 500 bis 14000C erfolgt.
DE2433698A 1973-11-22 1974-07-12 Hochfestes keramisches Material zur Herstellung von Verbundkörpern aus keramischen Materalien und Metallen und Verfahren zu seiner Herstellung Granted DE2433698B2 (de)

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