DE2426494C3 - Hochdruck-I nfrarol-Zelle - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Hochdruck-Infrarot-Zelle zur Analyse von unter hohem Druck und hoher Temperatur kontinuierlich durch die Zelle strömenden Stoffen, mit einem Durchlaß durch einen Zellenblock, in den an beiden Enden Stopfen eingeschraubt sind, die mit zueinander fluchtenden Lichtdurchlässen versehen sind und mit ihren inneren Stirnflächen an in gegenseitigem Abstand gehaltenen, infrarot-durchlässigen Fenstern anliegen, mit einer im Durchlaß angeordneten Hülse, die die Fenster unter Passung hält und mit einem Einlaß und einem Auslaß im Zellenblock fluchtende Löcher aufweist, die in einen Probenraum zwischen den Fenstern führen, sowie mit je zwei Dichtringen, die den Probenraum zu seinen beiden Stirnseiten hin abschließen, von denen eine erste, dem Probenraum nähere Dichtung ein O-Ring aus Kunststoff ist und ein zweiter, vom Probenraum weiter entfernter Dichtring ein zum ersten Dichtring sich V-förmig öffnendes Profil aufweist.

Bei einer bekannten Infrarot-Zelle dieser Gattung (The Review of Scientific Instruments 43, 1972, Seiten 1024 bis 1026) werden die Fenster von einem Ring in gegenseitigem Abstand gehalten und greifen in an den Stirnflächen des Rings ausgebildete Aussparungen ein. Zwischen den Umfangsflächen der Fenster und dem Zellenblock sind zwei Dichtringe angeordnet, deren innerer ein O-Ring ist und deren äußerer ein Kupferring ist. Der maximal zulässige Arbeitsdruck im Probenraum zwischen den Fenstern beträgt bei dieser bekannten Zelle etwa 140 kp/cm². Bei Drücken über 140 kp/cm² werden bei der bekannten Zelle nämlich die O-Ringe zwischen die Fenster und den Ring hineingezwungen, wodurch die Fenster brechen. Der Grund dafür liegt darin, daß bei sehr hohen Drücken, bei denen Gas zwischen den Fenstern und dem Ring hindurchdringt, die aus Kunststoff bestehenden O-Ringe fast fließbar werden, so daß die O-Ringe zwischen die Fenster und den als Abstandsstück dienenden Ring hinein extrudiert werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine kontinuierlich von der zu analysierenden Probe durchströmbare Hochdruck-Infrarot-Zelle zu schaffen, die für Arbeitsdrücke bis zu 3500 kp/cm² verwendbar ist. Solche hohen Arbeitsdrücke ermöglichen die Beobachtung katalytischer Reaktionen auch unter extrem h^hem Druck, was bei der Beobachtung und Identifizierung der Katalysatoren, die in solchen Reaktionen eine Rolle spielen, sehr vorteilhaft ist.

Diese Aufgabe wird mit einer Hochdruck-Infrarot-Zelle der eingangs beschriebenen Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Dichtringe auf nicht mit Gewinde versehenen Endbereichen der Stopfen angeordnet sind, deren Außenquerschnitt dem Innenquerschnitt der Hülse entsprechend ausgebildet ist und deren an den Fenstern anliegende Stirnflächen innerhalb einer Wellenlänge von Na-Licht optisch eben sind, und daß die Hülse seitlich über die Fenster hinausragt und die Endbereiche der Stopfen in sich aufnimmt, so daß keine direkte Berührung der ersten Dichtringe mit den Fenstern vorhanden ist.

Bei der erfindungsgemäßen Zelle dichten die dem Probenraum näheren, inneren Dichtringe in ihrem Zusammenwirken mit den äußeren Dichtringen zwischen dem Zellenkörper und den Stopfen, während die optisch ebenen Stirnflächen der Stopfen, die an den Fenstern anliegen, eine Leckströmung aus dem Probenraum in die Lichtdurchlässe der Stopfen unterbinden.

In der Praxis gut bewährt hat sich eine Hochdruck-Infrarot-Zelle, bei der die Fenster aus Zinksulfid bestehen.

Mit Vorteil ist die Hülse mit konstantem Innen- und Außendurchmesser ausgebildet, wodurch die Hochdruck-Infrarot-Zelle einerseits verbilligt wird und andererseits einfacher zusammenbaubar ist.

Zwischen den Fenstern ist vorzugsweise ein Wellring angeordnet, der die beiden Fenster, solange der Probenraum nicht druckbeaufschlagt ist, in Anlage an den Stopfen hält.

Die erfindungsgemilße Hochdruck-Infrarot-Zelle ermöglicht eine Analyse des Infrarot-Spektrums sich ständig bewegender, gasförmiger oder flüssiger Strömungen, die unter hohen Drücken zwischen etwa 35 kp/cm² und 3500 kp/cm² und einer Temperatur von wenigstens 100⁰C, vorzugsweise wenigstens 150⁰C, und bis zu 500°C stehen. Die Zelle kann intern beheizt werden und kann mit ständiger, periodischer oder schichtweiser Beschickung verwendet werden. Die

Druckfestigkeit der Zelle ist nur durch die Festigkeit der Baumaterialien, insbesondere der infrarot-durchlässigen Fenster begrenzt

Die Stopfen müssen nicht notwendigerweise unmittelbar in den Zellenblock eingeschraubt sein. Es können auch Stopfen mit mit Außengewinde versehenen Ansätzen, die mit entsprechenden Kappen zusammenpassen, oder federgespannte Käppenelemente in Bajonett-Bauart oder äußere Platten, die mit dem Zellenblock verbolzt oder verschraubt sind usw. verwendet werden, die funktionell in der Lage sind, den oben angegebenen Innendrücken standzuhalten.

Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Darstellungen beispielsweise und mit vorteilhaften Einzelheiten erläutert Es zeigt ,

F i g. 1 einen Querschnitt durch eine Infrarot-Zelle,

Fig.2 eine isometrische Außenansicht der Infrarot-Zelle gemäß Fig. 1,

F i g. 3 die Anordnung der innerhalb des Durchlasses der Zelle gemäß F i g. 1 dargestellten Teile in auseinandergezogener Darstellung,

Fig.4 den genaueren Aufbau der Hülse gemäß den F i g. 1 und 2.

Gemäß den F i g. 1, 2,3 und 4 besteht ein Zellenblock 1 aus hitzegehärtetem Stahl oder Edelstahl. Der Zellenblock 1 ist mit vier Löchern 25 zum Einführen von rohrförmigen Heizern, beispielsweise rohrförmigen Heizern mit 50 Watt Leistung (nicht dargestellt) und einem Loch 27 für einen Thermistor (nicht dargestellt) zum Kontrollieren der Temperatur des Blockes und entsprechend der Temperatur jeder Materie innerhalb des Blockes versehen.

In jede Endfläche des Zellenblocks 1 sind Stopfen 3 eingesetzt, die Gewindebereiche 4 und nicht mit Gewinde versehene Bereiche 20 mit kleinerem Durchmesser aufweisen. Der Zellenblock 1 weist ein mit dem Gewinde der Gewindebereiche 4 zusammenpassendes Gewinde auf, in das die Stopfen eingeschraubt werden können. Die öffnung, in die jeder Stopfen 3 eingesetzt wird, bildet einen Durchlaß, der sich durch den ganzen Zellenblock 1 hindurch erstreckt und dessen Achse mit der Achse der Lichtdurchlaßlöcher 21 zusammenfällt, die sich durch die Stopfen 3 hindurch erstrecken. Auf der Oberseite der Zelle 1 ist ein Einlaß 5, durch den zu analysierende Materie einer Probenfläche 8 innerhalb des Durchlasses zugeführt wird, an der die Analyse vor sich geht. Das Gas wird über einen Auslaß 6 aus dem Zellenblock 1 abgeführt.

Innerhalb des Zellenblocks 1 und des Durchlasses befindet sich eine zylindrische metallische Hülse 7. Die Hülse 7 weist ein oder mehrere Löcher 10 und 12 auf, die dazu dienen, daß die Materie leicht vom Einlaß 5 zur Probenfläche 8 und dann zum Auslaß 6 gelangt. Die metallische Hülse 7 umfaßt optisch geschliffene infrarot-durchlässige Fenster 9 und 11, die zu beiden Seiten der Probenfläche 8 angeordnet sind. )edes Fenster ist in Berührung mit einer optisch ebenen Innenfläche 19 der Stopfen 3. Wie in den F i g. 1 und 3 dargestellt, sind die optisch ebenen Oberflächen 19 vollständig in Berührung mit den Flächen der Fenster 9 ti₀ und 11.

Der Ausdruck »optisch eben« bezeichnet eine Oberfläche, die derart geschliffen und poliert ist, daß Natriumlicht eine Interferenz innerhalb einer Wellenlänge zeigt.

Bevor durch Einleiten von Materie durch den Einlaß 5 Druck wirksam wird, werden die getrennten Fenster 9 und 11 mittels eines Wellrings 13 mit Druck beaufschlagt, der ein unregelmäßig geformter Ring mit Federeigenschaften ist Der Ring 13 hat ein Innenloch, das die Probenfläche 8 umgibt und einen kontinuierlichen Durchtritt des Lichtes durch die Lichtdurchlaßlöcher 21 ermöglicht

Eine wichtige Eigenschaft der Infrarot-Zelle liegt darin, daß die Hülse 7 die nicht mit Gewinde versehenen Bereiche 20 der Stopfen 3 überlappt Um sicherzustellen, daß keine Gasleckströmung erfolgt und daß kein nicht-metallisches Material mit den Fenstern 9 und 11 in Berührung kommt, sind in jedem Falle um die nicht mit Gewinde versehenen Bereiche 20 der Stopfen 3 Dichtringe 15 angeordnet, die die Endbereiche der zylindrischen Hülse 7 berühren. Jeder Dichtring 15, vorzugsweise O-Ringe aus Gummi oder Kunststoff, wie beispielsweise Teflon TM, sind gleichzeitig in direkter Berührung mit dem benachbarten Ende der zylindrischen Metallhülse 7, der benachbarten Innenwand des Zellenblocks 1, die den Durchlaß bildet, der benachbarten Außenfläche des nicht mit Gewinde versehenen Bereichs 20 der Stopfen 3 und einer zweiten Dichtung 17. Die Dichtringe 15 bilden eine erste Dichtung gegenüber einer Gasleckströmung aus der Proben Hache 8. Zu keiner Zeit berühren die Dich'ringe 15 die f enster 9undll.

Die zweiten Dichtungen 17 dienen als ein zweiter Schutz gegenüber einer Gasleckströmung längs dem mit Gewinde versehenen Bereich der Stopfen. Die zweite Dichtung besteht typischerweise aus einem weichen Metall, das von den ersten Dichtungen, d. h. den Dichtringen 15 verformt werden kann, wenn ein genügend hoher Druck wirkt, damit die erste Dichtung gegen die zweite Dichtung 17 gedruckt wird. Eine besonders bevorzugte Bauweise der zweiten Dichtungen 17 ist eine Ausbildung in Form eines K-Rings, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist. Es hat sich herausgestellt, daß diese Dichtungskombination Drücken von 2100 kp/cm² standhält und Drücken bis zu 3500 kp/cm² standhalten sollte.

Die in der Praxis bevorzugte Zusammensetzung des Fensters ist Zinksulfid, wie es beispielsweise unter dem Namen lrlran-2 erhältlich ist. Andere, hohen Drücken widerstehende Fenstermaterialien, können so lange in Betracht gezogen werden, wie ihnen innenwohnende Nachteile bei hohem Druck nicht erkannt sind. Jedes Fenster muß optisch eben sein, damit eine gute Abdichtung bei Berührung mit den Oberflächen 19 der Stopfen 3 gegeben ist.

Der Wellring 13 ist lediglich eine Vorrichtung, mit der die Kräfte erzeugt werden, die für das Anliegen der Fensterflächen an den optisch ebenen Oberflächen 19 notwendig sind. Der Wellring muß dünner sein als die zur Verfügung stehende Probendicke, die durch die Probenfläche 8 innerhalb des Durchlasses gegeben ist. Der Ring kann dadurch hergestellt werden, daß ringförmige Teile aus einer Edelstahlplane geeigneter Dicke herausgestanzt werden und der Ring derart gebogen wird, daß er, wenn er abgeflacht wird, eine federnde Wirkung zeigt.

Bezüglich der genauen Ausbildung der K-Ringe 17 in Fig. I sei darauf hingewiesen, daß diese Ringe sich selbst verstärken, wenn sie mit Druck beaufschlagt werden. Die Ringe sind aus Kupfer oder irgendeinem anderen relativ weichen Material hergestellt, so daß ein O-Ring, wie 15, in die »V«-Struktur des K-Rings eindringen kann. Wenn auf den O-Ring 15 Druck wirkt, wird dieser auf den K-Ring übertragen und zwingt die Seiten der »V«-Struktur in dichtende Anlage an die

Stopfen 3 und an den Zellenblock 1. Diese Ringe werden mit einer Genauigkeit von etwa 0,025 mm hergestellt. Diese Toleranzen bzw. diese Genauigkeit kann in der Praxis wichtig sein, weil zu kleine Abmessungen nicht zulassen, daß sich geeignete Kompressionskräfte entwickeln, die ein maximales Dichten hervorrufen, während zu große Abmessungen das Material des O-Rings herauspressen. Zusätzlich schaben sich bei zu großen K-Ringen Teile des Metalls ab und gelangen in die Probenfläche 8.

Die erste Dichtung, d. h. die Ringe 15, sind vorzugsweise O-Ringe. Diese Ringe sollten aus Material bestehen, das weich genug ist, um eine anfängliche Druckdichtung zu bilden, damit sich hohe Drücke entwickeln können. Das Material sollte chemisch träge gegenüber jeglichem Lösungsmittel in der Reaktionsprobenmischung sein, die die Dichtung bei den Temperaturen, bei denen die Analyse durchgeführt wird, angreift. Eine Schwellung der O-Ringe ist nicht zulässig, weil sich der Ring dadurch in die Zwischenfläche zwischen dem Fenster und dem Metall ausdehnen würde. Polytetrafluoräthylen arbeitet gut, wenn es unter hohem Druck nicht extrudiert wird

Die metallische zylindrische Hülse 7 ist als ein Stück beschrieben. Dies ist nicht notwendig. Die Hülse 7 kann aus einer Mehrzahl Metallringen bestehen, die zusammengesetzt und unier Druck als eine gemeinsame zylindrische Oberfläche wirkend, die Fenster 9 und 11 wirksam gegen eine Berührung mit den ersten Dichtungen 15 schützen. Wie in den Figuren dargestellt,

weist die Hülse 7 eine Mehrzahl Löcher auf, die mit dem Einlaß 5 und Auslaß 6 verbunden sind, dies ist jedoch nicht wesentlich. Anstelle der Löcher können die offenen Verbindungen innerhalb des Einlasses 5 und des Auslasses 6 Schlitze sein oder irgendeine andere

ίο geometrische Ausbildung haben, mit der die Hülse wirksam verwendet werden kann. Die zylindrische Hülse hat auch eine sehr wichtige Funktion in der Beziehung, daß sie jegliches tote Volumen ausschaltet, das in der Probenfläche 8 vorhanden ist. Es ist wünschenswert, daß die Hülse ebenfalls sehr genau hergestellt ist, beispielsweise mit einer Genauigkeit von 0,025 mm.

Die Kombination der Abmessungen der Hülse 7, des Rings 15, der zweiten Dichtung 17 und des Stopfens 3 ist

in bezug auf die Wirksamkeit der beiden verwendeten Dichtungen wichtig. Wünschenswert ist, daß die Dichtungen derar« abgemessen sind, daß eine Kompression von etwa 0,25 mm hervorgerufen wird, d. h., die Abmessungen dieser Bauteile müssen 10/1000 größer

sein als der für sie zur Verfugung stehende Raum, wenn eine optimale Dichtheit gewährleistet sein soll.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Hochdruck-Infrarot-Zelle zur Analyse von unter hohem Druck und hoher Temperatur kontinuierlich durch die Zelle strömenden Stoffen, mit einem Durchlaß durch einen Zellenblock, in den an beiden Enden Stopfen eingeschraubt sind, die mit zueinander fluchtenden Lichtdurchlässen versehen sind und mit ihren inneren Stirnflächen an in gegenseitigem Abstand gehaltenen, infrarot-durchlässigen Fenstern anliegen, mit einer im Durchlaß angeordneten Hülse, die die Fenster unter Passung hält und mit einem Einlaß und einem Auslaß im Zellenblock fluchtende Löcher aufweist, die in einen Probenraum zwischen den Fenstern führen, sowie mit je zwei Dichtringen, die den Probenraum zu seinen beiden Stirnseiten hin abschließen, von denen eine erste, dem Probenraum nähere Dichtung ein O-Ring aus Kunststoff ist und ein zweiter, vom Probenraum weiter entfernter Dichtring ein zum ersten Dichtring sich V-förmig öffnendes Profil aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtringe (15, 17) auf nicht mit Gewinde versehenen Endbereichen der Stopfen (3) angeordnet sind, deren Außenquerschnitt dem Innenquerschnitt der Hülse (7) entsprechend ausgebildet ist und deren an den Fenstern (9, 11) anliegende Stirnflächen innerhalb einer Wellenlänge von Na-Licht optisch eben sind, und daß die Hülse seitlich über die Fenster hinausragt und die Endbereiche der Stopfen in sich aufnimmt, so daß keine direkte Berührung der ersten Dichtringe (15) mit den Fenstern vorhanden ist.

2. Hochdruck-Infrarot-Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fenster (9, 10) aus Zinksulfid bestehen.

3. Hochdruck-Infrarot-Zelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (7) mit konstantem Innen- und Außendurchmesser ausgebildet ist.

4. Hochdruck-Infrarot-Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Fenstern (9, 11) ein Wellring (13) angeordnet ist.