DE2426494A1 - Hochdruck-infrarot-zelle - Google Patents

Description

betreffend
Hochdruck-Infrarot-Zelle

Die Erfindung betrifft eine Infrarot-Zelle zur Analyse von Stoffen, die unter hohem Druck und hoher Temperatur kontinuierlich durch die Zelle strömen,mit einem sich durch die Zelle erstreckenden Durchlaß, einem Einlaß für die Zufuhr der zu . analysierenden Stoffe an eine Stelle in der Zelle innerhalb des Durchlasses, einem Auslaß in der Zelle zum Abführen der Stoffe weg von der Stelle und dann aus der Zelle, einem Zellenblock mit dem Durchlaß, dem Einlaß und dem Auslaß sowie zwei infrarot-durchlässigen Fenstern im Durchlaß, die zu beiden Seiten der Stelle angeordnet sind und von einem Abstandhalter in gegenseitigem Abstand gehalten werden.

Die Erfindung beschäftigt sich mit einer Zelle zur Analyse des Infrarot-Spektrums, die besonders geeignet zum Arbeiten mit hohen Drucken und «hohen Temperaturen ist, während die zu analysierenden Stoffe ständig zugeführt und abgeführt werden

Die Erfindung bezieht sich auf eine Infrarot-Zelle einer Bauart, die ermöglicht, sich ständig bewegende gasförmige oder flüssige Strömungen zu überwachen, die unter hohen Absolut-

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drucken von etv.^ra 35 kp/cm bis etwa 3500 kp/cm (500 psia bis 000 psia) und unter einer Temperatur von wenigstens 100° C, vorzugsweise wenigstens 150° C , und bis zu einer Temperatur nicht über 500° C stehen. Die erfindungsgemäße Infrarot-Zelle kann intern geheizt werden und kann mit ständiger, periodischer oder schichtweiser Zufuhr und Abfuhr der Materie verwendet werden, je nach dem anstehenden analytischen Problem.

Morris und Tinker führen in Infrared Examination of a Catalyst in Action, Chemtech.,September 1972, Seiten 554-559, aus:

"Viele Reaktionen von kommerziellem und akademischem Interesse müssen unter erhöhten Drucken und Temperaturen ablaufen, um die erwünschten Reaktionsraten und Gleichgewichte zu erreichen. Die Beobachtung und Identifizierung des "aktiven Katalysators", der in solchen Reaktionen eine Rolle spielt, war bisher kaum durchzuführen. In vielen Fällen wurde die Form des "aktiven Katalysators" aus der Natur des Ausgangsmaterials und/oder der bestimmbaren. Stoffe hergeleitet. Diese bestimmbaren Stoffe sind jedoch unter Umgebungsbedingungen tatsächlich die am wenigsten lösbaren und/oder in Lösung am stabilsten Stoffe und sind nicht notwendigerweise repräsentativ für den "aktiven Katalysator", der reaktionsfähig und deshalb nicht besonders stabil sein muß. In anderen Fällen wurde der "aktive Katalysator" aus Studien von ähnlichen Reaktionen und Stoffen unter Bedingungen hergeleitet, die von denen der tatsächlichen katalytischen Reaktion weit entfernt sind. ·

Mit der homogenen Katalyse mittels Metallkomplexen haben sich neue Möglichkeiten zum Studium der Katalyse aufgetan. Eine solche Möglichkeit liegt in der Beobachtung eines Reaktionssystems bei Ablaufen der Reaktion. Wir haben eine Spektralphotometer-Zelle gebaut, die uns in die Möglichkeit versetzt, die infrarot- und ultraviolett-sichtbaren Spektren der reagierenden Lösungen unter hohen Temperaturen und Drucken direkt zu beobachten. Dieser Artikel beschreibt die Zelle und ihre Verwendung bei der rhodium-katalysierten Hydroformylierung von Olefinen."

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Die von Morris und Tinker beschriebene Zelle zur Analyse des Infrarot-Spektrums weist einen Zellkörper auf, in dem zv/ei infrarot- durchlässige Fenster angeordnet sind, die mittels eines befestigten Metallabstandsstücks voneinander getrennt sind. Die Empfindlichkeit der Bauweise dieser Zelle ist insbesondere in Fig. 2 auf Seite 556 des Artikels ersichtlich. In dieser Fig. 2 kommen die Fenster (C) bei der Beaufschlagung mit Druck in direkte Berührung mit Stopfen (G). Das Abstandsstück (D) stellt sicher, daß die Fenster vor dem Beaufschlagen mit Druck im gegenseitigen Abstand sind. In direkter Berührung mit den Fenstern (C) und dem Abstandsstück (D) sind O~Ringe (E), die eine Dichtung gegenüber Ausströmen von Gas aus der Zelle bilden. Die O-Ringe sind von weichen Kupfersitzen (F) gehalten. Unter extremem Druck tritt eine Gasleckströmung zwischen dem Abstandsstück (D) und den Fenstern (C) auf, wodurch die O-Ringe zusammengedrückt und verformt werden und dabei häufig in den Raum zwischen dein Abstandsstück (D) und den Fenstern (C) gelangen. Dies bewirkt, daß die Fenster (C) ziemlich leicht brechen und begrenzt die Verwendbarkeit dieser Zelle für Analysen unter relativ geringem Druck. Die in dem Artikel erwähnte Druckbegrenzung liegt l>ei 140 kp/cm überdruck (2000 lbs. per square inch gauge).

Papanck und Fabry beschreiben in"A High Pressure Optical Cell For Study Of Biochemical Solutions'¹, The Review of Scientific Instruments, Volume 43, Nr. 5» Mai, 1972, Seiten 738 und 739, die Verwendung nur von Kupferdichtungen zum Verhindern einer Gasleckströmung anobn Fenstern ihrer spektrographischen Analysen-Zelle.

Noack beschreibt in "An Infrared High Pressure Cell¹¹, Spectrochimica Acta, Volume 24A, Seiten 1917 - 1970, eine Infrarot-Hochdruck-Zelle, die unter Drucken von bis zu 200 Atmosphären, d.h. bis etwa 3000 psia verwendet werden kann. Diese Zelle verwendet ebenfalls einen O-förmigen Dichtring, der in direkter Berührung mit dem Fenster steht; unter Drucken über den angegeben würde diese Dichtung in den Raum zwischen

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der Zellenwand und den Fenstern hineingezwungen und ein Brechen der Fenster verursachen. Die Druckgrenzen für diese Dichtungen genügen für diejenigen Anwendungen, die in dem obengenannten Artikel von Morris und Tinker beschrieben sind, nicht; die Anwendung besteht darin, katalytische Reaktionen unter extrem hohem Druck bei Ablauf der Reaktion zu beobachten. Bei einem Reaktionsdruck über 210 kp/cm (3000 psia) ist die beschriebene Zelle nicht zu verwenden.

Bezüglich· der von Morris und Tinker beschriebenen Zelle sei auf einen Artikel von Tinker und Morris, High Pressure, High Temperature, Infrared-Ultraviolet-Visible Spectrophotometer Cell for in situ Catalyst Studies, The Review of Scientific Instruments, Volume 43, Nr. 7, Juli 1972, Seiten 1024 - 1026, hingewiesen, der Details zu dem oben erwähnten Artikel von Morris und Tinker hinzufügt .. In diesem letzten Artikel von Tinker und Morris ist erwähnt, daß eine der größeren Schwierigkeiten, die bisher den Bau von für hohe Drucke und hohe Temperaturen geeigneten Infrarot-Zellen verhindert haben, bisher in der verwendeten Fenster gegen Metalldichtung lag. Wie auf Seite 1025 des Artikels ausgeführt, liegt die Schwäche dieser Zellenbauart in dem verwendeten Fenster und den Dichtungen. Wie bereits erwähnt hat sich herausgestellt, daß die Bauart der Tinker- und Morris-Zelle in ihrer Anwendung auf Drucke beschränkt ist, die die angegebenen Grenzen nicht überschreiten, weil sonst eine direkte Barührung zwischen den O-Ringen (E) und den Fenstern besteht, die von den O-Ringen umgeben werden und mit ihnen in Berührung kommen. Wenn der Druck die von Morris und Tinker gegebenen Grenzen übersteigt, beispielsweise über 140 kp/cm² (2000 psia) liegt, wird der O-Ring zwischen die sich berührenden Flächen des Abstandsstücks (D) und der Fenster (C) hineingezwungen, wodurch das Fenster bei Drucken weit unter beispielsweise 1400 kp/cm (20 000 psia) bricht.

Fang u.a. beschreiben in dem Artikel Equipment For High Pressure Infrared Measurements, Applied Spectroscopy, Volume 24, Nr. 1, 1970, Seiten 21 - 27, eine Mehrzahl von

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Hochdruck-Infrarot-Zellen. In Fig. 4 dieses Artikels ist eine Zelle beschrieben, die für einen Druck zwischen 0 und 1500 Atmosphären verwendbar ist. In dieser Zelle sind die Fenster ohne Berührung mit irgendeiner Dichtfläche; eine Gasströmung an oder bei oder zwischen der Grenzfläche des Fensters und -einer anderen metallischen Oberfläche würde daher leicht angegriffen, wodurch eine schnelle Zerstörung der Fenster bei Verwendung unter hohem Druck verursacht würde. Die in Fig. 5 des Artikels dargestellte Hochdruckzelle mit einem Stopfen verwendet einen Kunststoff, Teflon TM, der unter Druck innerhalb der Zelle fließen würde und somit in die Grenzfläche zwischen dem Fenster und der es berührenden Metallfläche hineingezwungen würde. Dies würde eine schnelle Zerstörung hervorrufen, die zu einem Zerspringen des Fensters führen würde.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, »eine Infrarot-

Zelle zu schaffen, die für Drucke bis zu 3500 kp/cm (50 000 psia) verwendbar .ist, und deren Verwendung unter Druck nur durch die Festigkeit der Baumaterialien, insbesondere der infrarot-durchlässigen Fenster begrenzt ist.

Die erfindungsgemäße Zelle kann unter diesen hohen Drucken verwendet werden, wobei die ständig in der Zelle zu analysierende Materie eine hohe Temperatur, beispielsweise mehr als 200° C aufweisen kann.

Die erfindungsgemäße Zelle weist einen Durchlaß auf, der vorzugsweise zylindrisch ist und sich durch einen Zellenblock hindurch erstreckt. Der Block besteht aus druckfestern Material, vorzugsweise einem Stahl, der den verwendeten Drucken sicher widersteht. Die Zelle weist einen Einlaß zur Zufuhr der zu analysierenden Materie zu einer Stelle in der Zelle auf, die innerhalb des Durchlasses angeordnet ist. Die Zelle ist mit einem geeignet angeordneten Auslaß versehen, über den analysierte Materia von der Stelle und dann aus der Zelle abgeführt wird. Der Zellenblocfc kann so beschrieben werden, daß er äen Durchlaß und den Ein« und Auslaß aufweist.

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Innerhalb des Durchlasses ist eine offene, metallische, vorzugsweise ebenfalls zylindrische Hülse vorgesehen, die in jedem Falle geometrisch auf die "Form des Durchlasses abgestimmt ist. Die Hülse ist derart bearbeitet, daß sie Löcher aufweist, die mit dem Einlaß und dem Auslaß fluchten. In der Hülse sind.zwei infrarot-durchlässige Fenster angeordnet, deren Form mit dem Inneren der Hülse zusammenpaßt. Innerhalb der Zelle ist jedes Fenster auf einer Seite der Löcher in der Hülse angeordnet; die Fenster werden dabei mittels eines Abstandshalters, beispielsweise einem federartigen metallischen Abstandhalter, in gegenseitigem Abstand gehalten.

Der Zellblock weist zwei Stopfen auf, die in jedes Ende des Durchlasses einpassen. Jeder Stopfen weist eine innere, optisch ebene Oberfläche auf, die geschliffen und auf eine Interferenz innerhalb einer Wellenlänge von Na-Licht poliert ist und in direkter Berührung mit einer Fensterfläche steht. Die Querschnittsfläche des inneren Endbereichs jedes Stopfens steht senkrecht auf der Achse des Durchlasses und ist kleiner als die innere Querschnittsfläche der Hülse. Die geometrische Form der inneren Endbereiche stimmt mit der Innenform der Hülse überein. Jeder dieser Endbereiche ist teilweise innerhalb der voneinander getrennten Enden der Hülse angeordnet. Jeder Endbereich, ist von wenigstens zwei Dichtungen umgeben, einer ersten und einer zweiten Dichtung. Jede erste Dichtung ist in direkter Berührung mit einer Endfläche der Hülse und steht nicht in Berührung mit dem ihm am nächsten Fenster. Die zweite Dichtung wird durch die erste Dichtung im Abstand von der Hülse gehalten und hält jede erste Dichtung in deren Lage, wenn die erste Dichtung durch Beaufschlagen mit Druck gedehnt ist.

Die Stopfen sind vorzugsweise so gebaut, daß sie in die Hülse unter Berührung einpassen. Zusätzlich weist jeder Stopfen vorzugsweise eine Schulter oder einen Flansch auf, der »it der druckaufnehmenden Dichtung in Eingriff ist, die zwischen der Flanschfläche und der Oberfläche der Hülse, zu ti· z«ift, angeordnet igt.

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Vorzugsweise sind der Durchlaß, die Hülse, die Fenster und Stopfen zylindrisch und sind die Stopfen mit einem Gewinde versehen, das in jeweils ein entsprechendes mit Gewinde versehenes Ende des Durchlasses im Zellblock eingeschraubt wird. Der innere Endbereich jedes bevorzugt derart ausgebildeten Stopfens ist ohne Gewinde und sein Durchmesser senkrecht zur Achse des Durchlasses ist kleiner als der Innendurchmesser der Hülse. Jeder nicht mit Gewinde versehene Endbereich befindet sich teilweise innerhalb der getrennten Enden der Hülse.

In einer abgeänderten Ausführungsform können die. inneren Endbereiche der Stopfen mit einem Gewinde versehen sein, vorausgesetzt, daß die inneren Enden der Hülse, in die die Endbereiche der Stopfen eingesetzt werden, entsprechende Gewinde aufweisen. In diesem Falle ist vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, nicht der ganze Endbereich mit einem Gewinde versehen, sondern nur der Teil jedes Endbereiches, der in die Hülse einpaßt.

Im folgenden werden zwar nur mit Gewinde versehene, metallische, zylindrische Stopfen anhand schematischer Darstellungen dargestellt, es können aber auch anders geformte und aufgebaute Stopfen verwendet werden. Beispielsweise können Stopfen mit mit Außengewinde versehenen Ansätzen,die mit entsprechenden Kappen zusammenpassen, verwendet werden, oder federgespannte Kappenelemente in Bajonett-Bauart oder äußere Platten, die mit dem Hauptkörper verbolzt oder versdiraubt werden oder jedwelche ähnlichen Struktur elemente, die funktionell in der Lage sind, den angegebenen Innendrucken standzuhalten, anstelle der bevorzugten Stopfen verwendet werden.

Jeder Block weist ein infrarot-durchlässiges Loch auf, das um die Achse des Durchlasses herum angeordnet ist und sich durch die Stopfen hindurch erstreckt.

Der Zellenblock ist mit einer Heizvorrichtung zum Kontrollieren und Anzeigen der Temperatur des Zellenblocks versehen.

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Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Darstellungen beispielsweise und mit vorteilhaften Einzelheiten erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Infrarot-Zelle,

Fig. 2 eine isometrische Außenansicht der Infrarot-Zelle gemäß Fig. 1,

Fig. 3 die Anordnung der innerhalb des Durchlasses der Zelle gemäß Fig. 1 dargestellten Teile in auseinandergezogener Darstellung,

Fig. 4 den genaueren Aufbau der Hülse gemäß den Fig. 1 und

Gemäß den Fig. 1, 2, 3 und 4 besteht ein Zellenblock Λ aus hitzegehärtetem Stahl oder Edelstahl, wie beispielsweise Edelstahl 316 oder Hastelloy C (vgl. den oben erwähnten Artikel von Morris und Tinker). Der Zellenblock 1 ist mit vier Löchern 25 zum Einführen von rohrförmigen Heizern, beispielsweise rohrförmigen Heizern mit 50 Watt Leistung (nicht dargestellt) und einem Loch 27 für einen Thermistor (nicht dargestellt) zum Kontrollieren der Temperatur des Blockes und entsprechend der Temperatur jeder Materie innerhalb des Blockes versehen.

In jede Endfläche des Zellenblocks 1 sind Stopfen 3 eingesetzt, die Gewindebereiche 4 und nicht mit Gewinde versehene Bereiche 20 mit kleinerem Durchmesser aufweisen. Der Zellenblock 1 weist ein mit dem Gewinde der Gewindebereiche 4 zusammenpassendes Gewinde auf, in das die Stopfen eingeschraubt werden können. Die Öffnung, in die jeder Stopfen 3 eingesetzt wird, bildet einen Durchlaß, der sich durch den ganzen Zellenblock 1 hindurch erstreckt und dessen Achse mit der Achse der Lichtdurchlaßlöcher 21 zusammenfällt, die sich durch die Stopfen 3 hindurch erstrecken. Auf der Oberseite der Zelle 1

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ist ein Einlaß 5, durch den zu analysierende Materie einer Probenfläche 8 innerhalb des Durchlasses zugeführt wird, an der die Analyse vor sich geht. Das Gas wird über einen Auslaß 6 aus dem Zellenblock 1 abgeführt.

Innerhalb des Zellenblocks 1 und des Durchlasses befindet sich eine zylindrische metallische Hülse 7. Die Hülse 7 weist ein oder mehrere Löcher 10 und 12 auf, die dazu dienen, daß die Materie leicht vom Einlaß 5 zur Probenfläche 8 und dann zum Auslaß 6 gelangt. Die metallische Hülse 7 umfaßt optisch geschliffene infrarot-durchlässige Fenster 9 und 11, die zu beiden Seiten der Probenfläche 8 angeordnet sind. Jedes Fenster ist in Berührung mit einer optisch ebenen Innenfläche 19 der Stopfen 3. Wie in den Fig. 1 und 3 dargestellt, sind die optisch ebenen Oberflächen 19 vollständig in Berührung mit den Flächen der Fenster 9 und 11.

Der Ausdruck "optisch eben¹¹ bezeichnet eine Oberfläche, die derart geschliffen und poliert ist, daß Natriumlicht eine Interferenz innerhalb einer Wellenlänge zeigt.·

Bevor durch Einleiten von Materie durch den Einlaß 5 Druck wirksam wird, werden die getrennten Fenster 9 und 11 mittels eines Wellrings 13 mit Druck beaufschlagt, der ein unregelmäßig geformter Ring mit Federeigenschaften ist. Der Ring 13 hat ein Innenloch, das die Probenfläche 8 umgibt und einen kontinuierlichen Durchtritt des Lichtes durch die Lichtdurchlaßlöcher 21 ermöglicht.

Eine wichtige Eigenschaft der Infrarot~Zelle liegt darin, daß die Hülse 7 die nicht mit Gewinde versehenen Bereiche 20 der Stopfen 3 überlappt. Um sicherzustellen, daß keine Gasleckströmung erfolgt und daß kein nicht-metallisches Material, mit den Fenstern 9 und 11 in Berührung kommt, sind in jedem Falle um die nicht mit Gewinde versehenen Bereiche 20 der Stopfen Dichtringe 15 angeordnet» die die Endbereiche der zylindrischen

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Hülse 7 berühren. Jeder Dichtring 15, vorzugsweise O-Ringe aus Gummi oder Kunststoff, wie beispielsweise Teflon TM, sind gleichzeitig in direkter Berührung mit dem benachbarten Ende der zylindrischen. Metallhülse 7, der benachbarten Innenwand des
Zellenblocks 1, die den Durchlaß bildet, der benachbarten
Außenfläche des nicht mit Gewinde versehenen Bereichs 20
der Stopfen 3 und einer zweiten Dichtung 17. Die Dichtringe 15 bilden eine erste Dichtung gegenüber einer Gasleckströmung aus der Probenfläche 8. Zu keiner Zeit berühren die Dichtringe 15
die Fenster 9 und 11.

Die zweiten Dichtungen 17 dienen als ein zweiter Schutz
gegenüber einer Gasleckströmung längs dem mit Gewinde versehenen Bereich der Stopfen. Die zweite Dichtung besteht typischerweise aus einem weichen Metall, das von den ersten Dichtungen, d.h. den Dichtringen 15 verformt werden kann, wenn ein genügend hoher Druck wirkt, damit die erste Dichtung gegen die zweite Dichtung 17 gedrückt wird. Eine besonders bevorzugte
Bauweise der zweiten Dichtungen 17 ist eine Ausbildung in Form eines K-Rings, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist. Es hat sich
herausgestellt, daß diese Dichtungskombination Drucken von
2100 kp/cm² (30 000 psia) standhält und Drucken bis zu
3500 kp/cm² (50 000 psia) standhalten sollte.

Die in der Praxis bevorzugte Zusammensetzung des Fensters
ist Zinksulfid, wie beispielsweise Irtran-2, wie in Tabelle 1
des oben erwähnten Artikels von Fang u.a. ersichtlich. Andere, hohen Drucken widerstehende Fenstermaterialien, wie sie beispielsweise in der Tabelle 1 des Artikels von Fang u.a. angegeben sind, können solange in Betracht gezogen werden, wie
ihnen innenwohnende Nachteile bei hohem Druck nicht erkannt
sind. Jedes Fenster muß optisch eben sein, damit eine
gute Abdichtung bei Berührung mit den Oberflächen 19 der
Stopfen 3 gegeben ist.

Der Wellring 13 ist lediglich eine Vorrichtung, mit der die Kräfte erzeugt werden, die für das Anliegen, der Fensterflächen an den optisch ebenen Oberflächen 19 notwendig sind. Der Well-

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ring muß dünner sein als die zur Verfügung stehende Probendicke, die durch die Probenfläche 8 innerhalb des Durchlasses gegeben ist. Der Ring kann dadurch hergestellt werden, daß ringförmige Teile aus einer Edelstahlplatte geeigneter Dicke herausgestanzt werden und der Ring derart gebogen wird, daß er, wenn er abgeflacht wird, eine federnde Wirkung zeigt.

Bezüglich der genauen Ausbildung der K-Ringe 17 in Fig. 1 sei darauf hingewiesen, daß diese Ringe sich selbst verstärken, wenn sie mit Druck beaufschlagt werden. Die Ringe sind aus Kupfer, oder irgendeinem anderen relativ weichen Material hergestellt, so daß ein O-Ring, wie 15, in die "V"-Struktur des K-Rings eindringen kann. Wenn auf den O-Ring 15 Druck wirkt, wird dieser auf" den K-Ring übertragen und zwingt die Seiten der "V"-Struktur in dichtende Anlage an die Stopfen 3 und an den Zellenblock 1. Diese Ringe werden mit einer Genauigkeit von etwa 0,025 mm hergestellt. Diese Toleranzen bzw. diese Genauigkeit kann in der Praxis wichtig sein, weil zu kleine Abmessungen nicht zulassen, daß sich geeignete Kompressionskräfte entwickeln, die ein maximales Dichten hervorrufen, während zu große Abmessungen das Material des O-Rings herauspressen. Zusätzlich schaben sich bei zu großen K-Ringen Teile des Metalls ab und gelangen in die Probenfläche 8.

Die erste Dichtung, d.h. die Ringe 15j sind vorzugsweise . O-Ringe. Diese Ringe sollten aus Material bestehen, das weich genug ist, um eine anfängliche Druckdichtung zu bilden, damit sich hohe Drucke entwickeln können. Das Material sollte .chemisch träge gegenüber jeglichem Lösungsmittel in der Reaktionsprobenmischung sein, die die Dichtung bei den Temperaturen, bei denen die Analyse durchgeführt wird, angreift. Eine Schwellung der O-Ringe ist nicht zulässig, weil sich der Ring dadurch in die Zwischenfläche zwischen dem Fenster und dem Metall ausdehnen würde. Teflon, ein Warenzeichen der E.I. du Pont de Nemours Inc., Wilmington, Delaware, bedeutet Polytetrafluoräthylen und arbeitet gut, wenn es unter hohem Druck nicht extrudiert wird, wie es beispielsweise in der Hochdruckdichtung der Fig. 5 des oben erwähnten Artikels von Fang u.a. geschieht.

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Die metallische zylindrische Hülse 7 ist als ein Stück beschrieben. Dies ist nicht notwendig. Die Hülse 7 kann aus einer Mehrzahl Metallringen bestehen, die zusammengesetzt und unter Druck gemeinsam in eine zylindrische Oberfläche eingesetzt, die Fenster 9 und 11 wirksam gegen eine Berührung mit den ersten Dichtungen 15 schützen. Wie in den Fig. dargestellt, weist die Hülse 7 eine Mehrzahl Löcher auf, die mit dem Einlaß und Auslaß 6 verbunden sind, dies ist jedoch nicht wesentlich. Anstelle der Löcher können die offenen Verbindungen innerhalb des Einlasses 5 und des Auslasses 6 Schlitze sein oder irgendeine andere geometrische Ausbildung haben, mit der die Hülse wirksam verwendet werden kann. Die zylindrische Hülse hat auch eine sehr wichtige Funktion in der Beziehung, daß sie jegliches tote Volumen ausschaltet, das in der Probenfläche 8 vorhanden ist. Es ist wünschenswert, daß die Hülse ebenfalls sehr genau hergestellt ist, beispielsweise mit einer Genauigkeit von 0,025 mm.

Die Kombination der Abmessungen der Hülse 7, des Rings 15» der zweiten Dichtung 17 und des Stopfens 3 ist in bezug auf die Wirksamkeit der beiden verwendeten Dichtungen wichtig. Wünschenswert ist, daß die Dichtungen derart abgemessen sind, daß eine Kompression von etwa 0,25 mm hervorgerufen wird, d.h., die Abmessungen dieser Bauteile müssen 10/1000 größer sein als der für sie zur Verfügung stehender Raum, wenn eine optimale Dichtheit gewährleistet sein soll.

In einer speziellen Ausführungsform bestehen die bevorzugten Fenster aus Irtran-2, einem Warenzeichen der Eastman Kodak, Rochester, New York. Sie bestehen aus Zinksulfid-Kügelchen, die bei beispielsweise 1370° C ( 2500° F) und etwa 2800 bis 3500 kp/cm² (40 000 bis 50 000 psia) gepreßt sind.

/Patentansprüche:

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Claims (6)

1. Patentansprüche

   /I J Infrarot-Zelle zur Analyse von Stoffen, die unter hohem Druck und hoher Temperatur kontinuierlich durch die Zelle strömen, mit einem sich durch die Zelle erstreckenden Durchlaß, einem Einlaß für die Zufuhr der zu analysierenden Stoffe an eine Stelle in· der Zelle innerhalb des Durchlasses, einem Auslaß in der Zelle zum Abführen der Stoffe weg von der Stelle und dann aus der Zelle, einem Zellenblock mit dem Durchlaß, dem Einlaß und dem Auslaß, sowie zwei infrarot-durchlässigen Fenstern im Durchlaß, die zu beiden Seiten der Stelle angeordnet sind und von einem Abstandhalter in gegenseitigem Abstand gehalten werden, gekennzeichnet durch eine offene metallische Hülse (7) innerhalb des Durchlasses mit mit dem Einlaß (5) und dem Auslaß (6) fluchtenden, in den Durchlaß führenden Löchern(10, 12),in der die infrarot-durchlässigen Fenster (9, 11), die in ihrer Form mit dem Inneren der Hülse zusammenstimmen, auf jeder Seite der Löcher (10, 12) angeordnet sind, zwei Stopfen (3), die in jedes Ende des Durchlasses eingepaßt und darin befestigt sind und von denen jeder eine innere, optisch ebene Oberfläche (19) aufweist, die geschliffen und auf Interferenz innerhalb einer Wellenlänge von Na-Licht poliert ist und in direkter Berührung mit einer Fensterfläche steht, wobei die inneren Endbereiche (20) jedes Stopfens (3) eine zur Achse des Durchlasses senkrechte Querschnittsfläche aufweisen, die kleiner als die innere Querschnittsfläche der Hülse (7) ist, und eine mit der Innenform der Hülse (7) zusammenpassende geometrische Form aufweisen und innerhalb der getrennten Enden der Hülse (7) angeordnet sind, jeder Endbereich (20) von zwei Dichtungen (15» 17) umgeben ist, deren erste Dichtung (15) in

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   direkter Berührung.mit einer Endfläche der Hülse (7) und nicht in Berührung mit dem Fenster (9 t 11) steht und deren zweite Dichtung (17) durch die erste Dichtung (15) von der Endfläche der Hülse (7) entfernt ist und die erste Dichtung (15.) in ihrer Lage hält, wenn die erste Dichtung (15) durch Druck erweitert wird, durch eine infrarot-durchlässige Aussparung (Durchlaßlöcher 21) in jedem Stopfen (3), eine in dem Zellenblock (1) vorgesehene Heizvorrichtung und eine Vorrichtung zum Kontrollieren und Anzeigen der Temperatur im Zellenblock (1).
2. 2. Infrarot-Zelle nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die Fenster (9, 11) aus Zinksulfid bestehen.
3. 3. Infrarot-Zelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die erste Dichtung (15) ein O-Ring aus Polytetrafluoräthylen ist und die zweite Dichtung (17) ein K-Ring aus Kupfer ist.
4. 4. Infrarot-Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Hülse (7) mit der geometrischen Form des Durchlasses übereinstimmt.
5. 5. Infrarot-Zelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Durchlaß zylindrisch ist.
6. 6. Infrarot-Zelle nach einem der Ansprüche 1 bis 5_f dadurch gekennzeichnet , daß die Stopfen (3) in den . Durchlaß eingeschraubt sind.

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