DE2417240A1 - Verfahren zur herstellung eines photomagnetischen materials mit granatstruktur - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines photomagnetischen materials mit granatstruktur

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DE2417240A1
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heating
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DE2417240A
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Rudolf Metselaar
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Koninklijke Philips NV
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Description

PHN.6875. Va/EVH.
24Ί7240
Di pi. -In f. Ü π ;■; ο γ ,· j ι ~:
A..:,= PHN- 6875
Anmeldung venu 8. April 1974
Verfahren zur Herstellung eines ph.otomagnetisch.en Materials mit Granatstruktur
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines magnetisierbaren polykristallinen Materials mit Granatstruktur für ein aktives Element, dessen magnetische Eigenschaften durch Einstrahlung mit Licht beeinflusst werden können, wobei ein Pulver mit Granatzusammensetzung zu einem Körper gepresst und in einer säuerst of fiialt igen Atmosphäre gesintert wird.
Die Erscheinung, dass unter dem Einfluss von Einstrahlung mit Licht in bestimmten Materialien Aeixderungen in den magnetischen Eigenschaften auftreten können, wurde zum ersten Mal an Yttrium-Eisen-Granat mit einer geringen. Menge an Silicium gemessen. Es wurde angenommen, dass der Siliciumzusatz
409 8 46/0965
ORIGINAL INSPECTED
PHN.6875.
Fe -Ionen einführte, so dass die Zusammensetzung als Y-Fe „ ι Jsic Fei )^12 §esc^rie^en werden kann und dass die gemessenen Effekte (eine Abnahme der magnetischen Permeabilität, bzw. eine Zunahme der Koerzitivkraft) auf einen durch Photonen herbeigeführten Valenzaustausch zwischen Fe Ionen und Fe Ionen zurückzuführen sind (siehe z.B. die britische Patentschrift Ί 227 748). Diese unter der Bezeichnung n photomagnetischer Effekt" bekannte Erscheinung kann auf verschiedene Weise, z.B. zum Detektieren von Strahlung oder zur Datenspeicherung, verwendet werden. Dabei ist es aber *' erwünscht, dass die durch Einstrahlung mit Licht herbeigeführte Aenderung in den magnetischen Eigenschaften eines aktiven Elements möglichst gross ist, während es ausserdem wünschenswert .ist, dass die Grosse der Aenderung vorher einstellbar ist, damit eine Vielzahl aktiver Elemente mit den gleichen photomagnetischen Eigenschaften hergestellt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung aktiver Elemente der obenbeschriebenen Art zu schaffen, das den genannten Wünschen entgegenkommt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgeraäss dadurch gelöst, dass der gesinterte Körper während einer Zeitdauer zwischen 1 und 24o Stunden auf eine Temperatur zwischen 8000C und der Sintertemperatur und unter einem, den beim Sintern verwendeten Säuerstoffdruck unterschreitenden Sauerstoffdruck nacherhitzt wird .
409846/0965
PHN.6875. - 3 " 25.2.72U
Es hat sich, herausgestellt, dass die Grosse des photomagnetischen Effekts eine Funktion des Säuerstoffdruckes bei der Nacherhitzung des gesinterten Materials ist und dass insbesondere die Grosse des Effekts bei abnehmendem Sauerstoffdruck zunimmt.
Die Nacherhitzung hat den Zweck» Sauerstoff aus dem Material herauszutreiben. Die untere Girenze der Nacherhitzungstemperatur wird durch die für die Naciterhit zung zulässige Zeitdauer bestimmt. Unterhalb 8000C gellt die Diffusion des Sauerstoffes derart langsam vor sich, äass die benötigte Nacherhitzungszeit zu lang werden würde. Vorzugsweise wird oberhalb 1100°C nacherhitzt, weil die KTacherh.it zungszeit dann wirtschaftlich effektiv ist. Die obere Grenze der Nacherhitzungstemperatur hängt von der Temperatur ab, bei der gesintert worden ist. Bei Nacherhitzung auf Temperaturen oberhalb der Sintertemperatur tritt ein. unerwünschtes Kornwachstum des Materialsauf. Vorzugsweise soll die Nacherhitzungstemperatur unterhalb 13500C liegen. Bei Nacherhitzung oberhalb 13500C kann in Verbindung mit den benötigten niedrigen Sauerstoffdrücken nämlich Zersetzung des Materials auftreten.
Die Erfindung wird nachstehend "beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert, die eine graphische Darstellung ist, in der die durch Einstrahlung mit Licht herbeigeführte Aenderung iX der reziproken Suszeptibilität X" über dem Sauerstoffdruck P aufgetragen ist.
°2
A098A6/0965
PHN,6875« - k - 25.2.7h.
Das Ausgangsmaterial für eine Anzahl Präparate wurde auf nass-chemischem Wege durch Sprühtrocknung von Sulfatlösungen hergestellt.
Yttriumsulfat wurde dadurch hergestellt, dass Y„O„ mit schwefeliger Säure behandelt wurde; Ferrosulfat wurde aus sehr reinem Eisenpulver hergestellt. Das durch Sprühtrocknung erhaltene Gemisch wurde durch Erhitzung auf 115O°C in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre in ein Yttrium-Eisen-Granat-Pulver umgewandelt. Dieses Pulver wurde zu kleinen Blöcken komprimiert und 6 Stunden lang auf i43OcC in Sauerstoff unter einem Druck von 1 Atm. gesintert. Dabei sei bemerkt, dass die Sinterung in reinem Sauerstoff, aber z.B. auch in einem Gemisch aus Luft und Sauerstoff stattfinden kann. Aus den gesinterten Blöcken wurden Ringkerne mit einem Aussendurchmesser von 3 nun, einem Innendurchmesser von 2mm und einer Höhe von 1 mm hergestellt. Diese Ringkerne wurden auf 10000C in reinem Sauerstoff zur Beseitigung etwaiger mechanischer Spannungen ausgeglüht, wonach bei 770K der Einfluss von Einstrahlung mit Licht auf die magnetische Suszeptibilität X dadurch bestimmt wurde, dass diese vor ( = TC ,) und nach der Beleuchtung (=X* ) mit dem Licht einer Glühlampe gemessen wurde,
Anschliessend wurden die Ringkerne während verschiedener Zeiten auf eine Temperatur von 12000C in einem Ofen nacherhitzt, durch den Stickstoffgas von 1 Atm. floss, das mit einer verschiedenen, aber stets konstanten geringen Sauerstoffmenge gemischt war.
409846/0965
PHN.6875. - 5 - 25.2.71*.
Die nacherhitzten Ringkerne wurden von 12000C auf Zimmertemperatur abgeschreckt, um Oxidation, wodurch der photomagnetische Effekt zum Teil verschwinden könnte, zu vermeiden, wonach wieder der Einfluss von Einstrahlung mit Licht auf die magnetische Suszeptibilität^gemessen wurde.
In der graphischen Darstellung der Figur ist für einen Kern die Aenderung der reziproken Suszeptibilität durch Beleuchtung (als 4 Jl . 10 Δ 7^ ~ ) ausgedrückt) über einer Potenz des reziproken Sauerstoffdruckes bei Nacher-
·· ι /1 ?
hitzung (als (P )"" ausgedrückt) aufgetragen. Es stellt
2
sich heraus, dass die Grosse .des photomagnetischen Effekts stark von der Grosse des Sauerstoffdruckes bei Nacherhitzung abhängt. Es zeigt sich, dass diese Abhängigkeit insbesondere bei Sauerstoffdrucken von weniger als 0,2 Atm. auftritt. Die anderen Kerne wiesen ein entsprechendes Verhalten auf«
Es wurde gefunden, dass keine Aenderung in dem photomagnetischen Effekt auftrat, wenn in Sauerstoff bei Drucken zwischen 1 und 80 Atm, nacherhitzt wurde.
Aus Obenstehendem geht hervor, dass die Grosse des photomagnetischen Effekts dadurch eingestellt werden kann, dass bei Nacherhitzung ein bestimmter Sauerstoffdruck von weniger als 1 Atm. gewählt wird. Die Reproduzierbarkeit dieses Verfahrens wird in der nachstehenden Tabelle veranschaulicht *
Tabelle.
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PHN.6875. 25.2.74.
Nacherhitzungsbedingungen Temp.(0C) P o (Atm.) Photomagnetischer Effekt O3.A(4ir^)-1
Zeit(Stunden) nacherhit zt 7V %b 1 27
nicht 1200 80 0,60 27
24 1200 ΙΟ"5 0,60 175
24 1200 1 0,90 27
24 1200 0,60 175
24 0,90
Diese Tabelle soll wie folgt interpretiert werden. Bei einem auf obenbeschriebene Weise hergestellten Ringkern wurde die relative Aenderung der Suszeptibilität durch Beleuchtung
^d "^b
(= —"Z ) und der Absolutwert der Aenderung der reziproken
Suszeptibilität durch Beleuchtung (= 103.Δ (4
)~1) bestimmt
Dann wurde der Kern bei Sauerstoffdrucken von nacheinander 80 Atm., 10 Atm., 1 Atm. und 10 Atm. unter den angegebenen Bedingungen nacherhitzt. Es stellt sich heraus, dass Nacherhitzung bei 80 Atm. keinen Einfluss ausübt. Nacherhitzung bei 10 Atm. vergrSssert den photomagnetischen Effekt. Anschliessende Nacherhitzung bei 1 Atm. bewirkt, dass der ursprüngliche ¥ert des photomagnetischen Effekts wieder erreicht wird. Durch anschliessende Nacherhitzung bei 10 Atm. wird der eher nach Nacherhitzung bei 10 Atm. gemessene Wert wieder erreicht. Es wird also stets längs einer in der Figur dargestellten Kurve exerziert. Dabei sei noch bemerkt, dass bei Nacherhitzung nur
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PHN.6875. ~ 7 - 25.2.74.
die GrSsse des Sauerstoffdruckes von Bedeutung ist. Die Grosse des Gesamtdruckes ist nicht von Bedeutung. Die Nacherhitzung kann z«B. in einem verschlossenen Raum stattfinden, der zunächst evakuiert ist und in den alarm Sauerstoff unter einem niedrigen Druck eingelassen wird. Auch kann in einer inerten Gasatmosphäre nacherhitzt werfen, der eine geringe Sauerstoffmenge zugesetzt ist, derarts dass der Partialsauerstoffdruck niedriger als 0,2 Atm. ist.
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Claims (1)

  1. -. 6875. " 8 - 25.2.74.
    PATENTANSPRÜCHE
    Π· Verfahren zur Herstellung eines magnetisierbaren polykristallinen Materials mit Granatstruktur für ein aktives Element, dessen magnetische Eigenschaften durch Einstrahlung mit Licht beeinflusst werden können, wobei ein Pulver mit Granatzusammensetzung zu einem Körper gepresst und in einer sauerstoffhaltigen. Atmosphäre gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der· gesinterte Körper während einer Zeit zwischen 1 und 24θ Stunden auf eine Temperatur zwischen 800CC und der Sintertemperatur und unter einem, den Sauerstoffdruck beim Sintern, unterschreitenden Sauerstoffdruck nacherhitzt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoffdruck bei Nacherhitzxmg niedriger als 0,2 Atm. gewählt wird.
    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Nacherhitzungstemperatur zwischen 11000C und 135O°C angewendet wird.
    h. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3f dadurch gekennzeichnet, dass der gesinterte Körper nach der Nacherhitzung auf Zimmertemperatur abgeschreckt wird* 5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der gesinterte Körper in einem verschlossenen Raum nacherhitzt wird, der zunächst evakuiert und dann mit Sauerstoff unter einem Druck von weniger als 0,2 Atm. gefüllt wird.
    409846/0965
    PHN.6875. - 9 - 25.2.7^.
    6· Verfahren nach. Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der gesinterte Körper in einem Gasgemisch aus einem inerten Trägergas und aus Sauerstoff mit einem Partialdruck von weniger als 0,2 Atm. nacherhitzt wird.
    7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem gesinterten Körper die Zusammensetzung Y^Fe-O12 gegeben wird.
    8. Aktives Element, das aus einem polykristallinen Material mit Granatstruktur besteht und durch eines der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7 hergestellt ist.
    409846/0965
    Leerseite
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