DE2413375A1 - Verfahren zur herstellung von schaumstoffen aus massen, die styrol- und aethylenpolymerisate enthalten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von schaumstoffen aus massen, die styrol- und aethylenpolymerisate enthalten

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Description

BASF -Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z.JO 46l vG/L 6700 Ludwigshafen, 18.3.1974·
Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Massen, die Styrol- und Äthylen-Polymerisate enthalten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen durch Versintern von schaumförmigen Teilchen aus Massen, die Styrol- und Äthylen-Polymerisate sowie Lösungsvermittler enthalten, unter Druck und Formgebung.
Zur Herstellung von Formkörpern mit Zellstruktur hat sich insbesondere ein Verfahren in die Technik eingeführt, bei dem man treibmittelhaltige styrolpolymerisate zunächst vorschäumt und die vorgeschäumten Teilchen nach einer kurzen Lagerzeit innerhalb einer Form erhitzt, so daß sie weiter, aufschäumen und zu einem Formkörper versintern, der in den Abmessungen dem Innenhohlraum der verwendeten Form entspricht. Nach diesem Verfahren ist es möglich, Formkörper mit komplizierter Formgebung herzustellen, wie sie z.B. als Verpackungseinlagen verwendet werden.
Aus der österreichischen Patentschrift 249 989 ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Teilchen von geschäumten Styrolpoiymerisaten bekannt, bei dem vollständig aufgeschäumte Teilchen auf die Erweichungstemperatur der Styrolpolymerisate erhitzt und in Formen unter Druckeinwirkung versintert werden.
Nach diesen Methoden erhält man Schaumstoffe mit Raumgewichten von 10 bis etwa 100 g/l. Die Schaumstoffe haben eine breite Anwendung als Isoliermaterial oder zur Stoßdämpfung in Verpackungen gefunden. Nachteilig ist die überaus große Empfind-
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lichke.it dieser Formkörper aus Styrolpolymerisaten gegenüber organischen Lösungsmitteln. So kann beispielsweise beim Benetzen mit Lösungsmitteln, wie sie in Anstrichmitteln oder Klebstoffen verwendet werden, ein Zusammenfallen der Schaumstruktur eintreten. Für Farbanstriche bzw. zum Verkleben müssen also -besondere Anstrichmittel und Klebstoffe verwendet werden, die frei von schädlichen Lösungsmitteln sind.
Aufgabe der Erfindung war es daher, Schaumstoffe durch Versintern von geschäumten Teilchen aus thermoplastischen Kunststoffen unter Druck und Formgebung herzustellen, die diese Nachteile nicht aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, wenn man beim Herstellen von Schaumstoff-Formkörpern aus thermoplastischen Kunststoffen geschäumte Teilchen aus Massen verwendet, die ein Styrol-, ein Äthylen-Polymerisat und einen Lösungsvermittler enthalten.
Es ist ein Vorteil, daß beim Versintern der erfindungsgemäß zu verwendenden Teilchen aus Massen, die Styrol- und Äthylen-Polymerisate sowie Lösungsvermittler enthalten, Formkörper erhalten werden, die in ihrer Formgebung dem Innenhohlraum der verwendeten Form entsprechen. Es ist somit möglich, Formkörper mit relativ komplizierter Formgebung und zelliger Schaumstruktur nach einer technisch einfachen Arbeitsweise zu erhalten.
Unter Massen sollen im Sinne der Erfindung solche Massen aus Styrol- und Äthylen-Polymerisaten sowie Lösungsvermittler bezeichnet werden, wie sie durch Mischen vojn Styrolpolymerisaten, Äthylenpolymerisaten und Lösungsvermittlern erhalten werden. Die Massen enthalten vorteilhaft zwischen 10 und 95 Gewichtsteile, vorzugsweise zwischen 30 und 90 Gewichtsteile, Styrolpolymerisate, 90 bis 5 Gewichtsteile, vorzugsweise 70 bis 10 Gewichtsteile, Äthylenpolymerisate und, bezogen auf 100 Teile der Mischung aus Styrol- und Äthylenpolymerisaten, 0,5 bis 10 Teile LösungsVermittler.
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Unter Styrolpolymerisaten sind Homo- und Copolymerisate des StyroIs zu verstehen. Die Copolymerisate enthalten außer Styrol auch andere mit Styrol e-opolymeri si er baren Monomeren in solchen Mengen,' daß der Styrolanteil, bezogen auf die Monomeren, mindestens 50 Gewichtsprozent beträgt. Als solche Mischpolymerisationskomponenten kommen z.B. in Frage: <x-Methylstyrol, kernhalogenierte Styrole, Acrylnitril, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure von Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, Vinylcarbazol oder auch geringe Mengen an Verbindungen, die zwei polymerisierbare Doppelbindungen enthalten, wie Butadien, Divinylbenzol oder Butandioldiacrylat. Die Styrolpolymerisate haben Schmelzindices, die zwischen 0,1 und 50 g/10 min (200°C/5 kg) liegen.
Von den Äthylenpolymerisaten eignen sich Ä'thylenhomo- und -co- polymerisate. So können z.B. Äthylerihomopolymerisate verwendet werden, die nach Hochdruck- bzw. Niederdruck-Polymerisationsverfahren erhalten werden und"eine Dichte zwischen 0,850 und Oj965 g/cnr haben. Geeignete Äthylencopolymerisate enthalten als Comonomere entweder andere Olefine, wie Propylen, Buten-1 oder beispielsweise Vinylester von Säuren mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Vinylacetat, Vinylpropionat oder Acrylsäure- und Methacrylsäureester von Alkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen. Ferner kommen Kohlenoxid, Styrol, Vinylchlorid, Schwefeldioxid, Fumar- und Maleinsäureester in Frage. Auch können Mischungen der Äthyleiipolymerisate verwendet werden. Beispielsweise Mischungen aus Hochdruck- oder Niederdruckpolyäthylen mit Äthylencopolymerisaten, wie Copolymerisate aus·Äthylen und Vinylacetat.
Der Comonomerengehalt in den Äthylencopolymerisaten liegt vorzugsweise zwischen 1 bis 49, insbesondere zwischen 3 und 35, Gewichtsprozent. Der Schmelzindex der Copolymerisate kann in einem weiten Bereich schwanken und beträgt insbesondere 0,1 bis 1 000 g/10 min (190°G/2,l6 kg).
Unter Lösungsvermittler im Sinne der Erfindung, die βμοΐι als Mischungsvermittler bezeichnet werden können, sollen solche Stoffe verstanden werden, die einem Gemisch aus Styrolpolymerisaten und Äthylenpolymerisaten zugesetzt eine feine Verteilung
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des einen Polymerisates im anderen Polymerisat bewirken. Prüfkörper, die aus Massen hergestellt werden, die ein Styrol-, ein Äthylenpolymerisat und einen Lösungsvermittler enthalten, haben eine höhere Reißfestigkeit als Prüfkörper aus Massen, die lediglich ein Styrol- und ein Äthylen-Polymerisat enthalten. Voraussetzung sind gleiche Mischungsbedingungen beim Herstellen der Massen.
Als Lösungsvermittler eignen sich z.B. Pfropfpolymerisate von Styrol auf Polyäthylen, Mischpolymerisate aus Äthylen und Styrol. Besonders vorteilhaft sind hydrierte Styröl-Butadien-Blockpolymerisate , wie sie z.B. in Houben-Weyl 14/1, Seite 833, beschrieben sind. Das Molekulargewicht liegt zwischen 3 000 und 800 000, der Styrolanteil zwischen 10 und 80 %.
Der Styrolpolymerisatanteil in den Polymermassen kann zwischen 10 und 95 Gewichtsprozent betragen. Bei 30 bis 90 Gewichtsprozent werden hinsichtlich Härte des Schaumstoffes und Unempfindlichkeit gegenüber Lösungsmitteln die besten Ergebnisse erhalten,
Die Massen aus den Styrolpolymerisaten und den Äthylenpolymerisaten und LösungsVermittlern werden in üblicher Weise in Knetern oder Extrudern hergestellt. Die Teilchengröße von 0,5 bis 3 mm besonders günstig erweisen sich Teilchen von 1 bis 2 mm - wird z.B. durch Extrudieren von dünnen Strängen mit Durchmessern von 1 bis 2 mm und Heiß- oder Kaltabschlag hergestellt. Es können aber auch Teilchen verwendet werden, die z.B. durch Zerkleinern von größerem Granulat durch Mahlen hergestellt wurden.
Das Verfahren kann nach unterschiedlichen Arbeitsweisen ausgeführt werden. Insbesondere hat sich eine Arbeitsweise bewährt, bei der man Treibmittel enthaltende Teilchen der Massen aufschäumt und unter dem Druck der aufschäumenden Teilchen versintert.
Als Treibmittel enthalten die Teilchen zweckmäßig niedermolekulare organische Stoffe, die einen Siedepunkt - bei Normalbedingungen - zwischen -50 und 100°C haben. Vorzugsweise verwendet man unter Normalbedingungen gasförmige oder flüssige, ali-
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phatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan, Pentan,.Hexan oder Cyclohexan, Isobutan, Isopentan oder Isohexan. Geeignet sind auch Halogenkohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Methylenchlorid, Äthylchlorid, Dichlordifluormethan, Trifluorchlormethan. Auch kommen Äther, wie Dimethyl- oder Diäthyläther, oder Ketone, wie Aceton, in Frage. Diese Treibmittel können für sich allein oder in Mischungen verwendet werden. Sie sind in den feinteiligen Massen in Mengen zwischen 2 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent, enthalten. Mitunter hat' es sich als vorteilhaft erwiesen, den treibmittelhaltigen Massen Alkohole in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Treibmittelmenge, z.B. Äthanol, zusätzlich zu den Treibmitteln einzuarbeiten.
Die treibmittelhaltigen Teilchen der Massen können nach verschiedenen Methoden, für die hier nicht Schutz begehrt wird, erhalten werden. So kann man z.B. die feinteiligen Massen mit den Treibmitteln in Berührung bringen; das kann bei Normaltemperatur unter Normaldruck oder bei Überdruck erfolgen. Die Treibmittel quellen die Massen an und verteilen sich homogen in den Teilchen. Für eine gleichmäßige Verteilung der Treibmittel in den Teilchen ist eine Verweilzeit in der treibmittelhaltigen Atmosphäre von 0,5 bis etwa 48 Stunden, vorzugsweise von 1 bis 24 Stunden, erforderlich. Die Teilchen können auch durch Mischen von Styrol- und Äthylen-Polymerisaten in Gegenwart der Lösungsvermittler und der Treibmittel in Extruder und Granulieren der Mischung erhalten werden.
Die Massen können außer den genannten stoffen andere stoffe enthalten. So können die Massen Flammschutzmittel, Farbstoffe, Füllstoffe, Gleitmittel oder auch andere polymere Substanzen, z.B. kautschukartige Stoffe, wie Polyisobutylen, enthalten. Mitunter ist es vorteilhaft, den Massen grobkörnige oder fasrige Füll- oder Verstärkerstoffe zuzusetzen. Auch können grobmaschige Gewebe .oder Gewirke bzw. Gitter aus thermoplastischen Kunststoffen als Verstärkungseinlagen in die Schaumstoffe eingearbeitet werden.
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Die geschäumten Teilchen der Massen sollen unter Druck und Formgebung' versintert werden. Man verwendet hierzu geschlossene Formen, die so beschaffen sind, daß beim Erhitzen der Teilchen unter Druck Luft bzw. andere gasförmige oder flüssige Bestandteile aus der Form entweichen können; nicht aber die schaumförmigen Massen. Man verwendet zweckmäßig Formen, deren Wände perforiert sind oder solche, in deren Wände Düsen mit kleinkalibrigen öffnungen eingebaut sind, durch die ein Heizmedium in die Form eindringen kann und Luft aus der Form austreten kann. Für besondere Ausführungsformen des Verfahrens ist es erforderlich, solche Formen zu verwenden, worin mindestens eine Formwand beweglich ist, so daß der Formeninhalt während oder nach dem Erhitzen zusammengepreßt werden kann.
Die Formgebung kann auch in kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen vorgenommen werden, wie sie z.B. zum kontinuierlichen Herstellen von Formkörpern aus feinteiligen geschäumten Styrolpolymerisaten verwendet werden. Solche Vorrichtungen bestehen z.B. aus vier Fließbändern, die derart zueinander angeordnet sind, daß sie einen Kanal bilden. In diesen Kanal werden die schaumförmigen Teilchen an einem Ende eingebracht, dann weiter aufgeschäumt und der erhaltene Schaumstoffstrang am anderen Ende des Kanals ausgetragen. Die Fließbänder können auch derart angeordnet sein, daß die Teilchen vor dem Versintern zusammengepreßt werden. Auch können die Fließbänder plattenförmig aufgeteilt als Gliederkette ausgebildet sein. Zur Herstellung sehr breiter Bahnen sind meist nur zwei parallel verlaufende Fließbänder erforderlich, an deren Ende feste oder beweglich angeordnete Wände angebracht sind, so daß das System einen Kanal bildet.
Die schaumförmigen Teilchen sollen innerhalb der Form auf Temperaturen erhitzt werden, bei denen sie versintern. Diese Temperaturen sind abhängig von der chemischen Zusammensetzung der Massen sowie den sonstigen Stoffzusätzen. In den meisten Fällen ist diese Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur der Polymerisate.
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Nach einer besonders vorteilhaften Arbeitsweise werden die Teilchen zunächst außerhalb der Perm vorgeschäumt, d.h. sie werden zum Schäumen erhitzt, wobei das Versintern vermieden wird. Dies kann z.B. durch Erhitzen der Teilchen der treibmittelhaltigen Massen mit Heißluft oder Wasserdampf in Behältern erfolgen, worin die Teilchen mechanisch, z.B. durch den Rührer, bewegt werden. Nach einiger Zeit des Lagerns werden die gebildeten Zellen durch Eindiffundieren der Luft ausgefüllt, so daß bei erneutem Erhitzen die Teilchen weiter expandieren. Man kann nun solche "vorgeschäumte" Teilchen in eine Form einbringen oder erneut erhitzen, so daß sie unter Druck der in den Zellen eingeschlossenen Luft oder anderen gasförmigen Bestandteilen expandieren und versintern.
Es ist aber auch möglich, den Vorschäumvorgang mehrfach zu wiederholen, so daß man Teilchen mit besonders niederem spezifischen Gewicht erhält. In diesem Fall empfiehlt es sich, die Teilchen innerhalb der Form zu erhitzen und unter Anwendung äußerlichen Drucks zu versintern. Dies kann - wie oben beschrieben - durch Bewegen einer Formwand oder eines Stempels gegen den Forminnenraum hin erfolgen. Die Teilchen werden vorteilhaft auf das 0,9- bis 0,5-fache ihres Schüttvolumens zusammengepreßt.
Das Erhitzen der Teilchen der treibmittelhaltigen Massen bzw. der geschäumten Massen vor dem Versintern innerhalb der Form kann mit unterschiedlichen Heizmedien erfolgen. So ist es beispielsweise möglich,.heiße Gase, Wasserdampf oder Flüssigkeiten in die Form einzuleiten. Besonders vorteilhaft arbeitet man, indem man in die Formen, deren Innenhohlraum mit schaumförmigen Teilchen ausgefüllt ist, Wasserdampf einbläst, so daß die Teilchen weiter expandieren und versintern. Das Erhitzen der Teilchen innerhalb der Form kann auch durch Beheizen der Formwände erfolgen. Ebenso ist es möglich, Teilchen, die außerhalb der Form auf Temperaturen oberhalb der Versinterungstemperatur erhitzt worden sind, in die Formen einzubringen und sie innerhalb der Form schnell unter Druck, der von außen auf eine Formwand ausgeübt wird, zu versintern.
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Im Vergleich zu Schaumstoffen von Styrol-, Homo- und Copolymerisaten zeigen die erfindungsgemäß erhaltenen Schaumstoffe bessere mechanische Eigenschaften, insbesondere eine bessere Elastizität und eine geringere Sprödigkeit bei tiefen Temperaturen. Besonders vorteilhaft ist die Unempfindlichkeit gegenüber Lösungsmitteln, wie Essigester und Toluol.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente.
Beispiel 1
40 Teile eines Hochdruckpolyäthylens der Dichte 0,918 g/cnr mit einem Schmelzindex von 4 g/10 min (190°C/2,l6 kg) und 60 Teile eines Polystyrols mit einem Schmelzindex von 2 g/10 min (20C C/ 5 kg) und 5 Teile eines hydrierten Styrol-Butadien-Polymerisates werden in einem Kneter bei 210°C 5 Minuten lang gemischt und dann über einen Extruder zu einem Feingranulat von 1 mm Durchmesser und 1 mm Länge verarbeitet. Dieses feinteilige Granulat wird in einem Mischer mit 6 Teilen Butan und 2 Teilen Methylenchlorid 10 Minuten lang gemischt. Nach einer Verweilzeit von 12 Stunden kann die feinteilige, blähfähige Masse zu Schaumstoff verarbeitet werden.
Durch "Vorschäumen" und "Ausschäumen" mit Wasserdampf in an sich bekannter Weise erhält man einen Schaumstoff mit einem Raumgewicht von 25 g/l. Der Schaumstoff kann in organisches Lösungsmittel gebracht werden, z.B. in Xylol, ohne seine Form zu verlieren.
Beispiel 2
60 Teile eines Niederdruckpolyäthylens mit einer Dichte von 0,942 g/cnr und einem Schmelzindex von 6 g/10 min (190°C/2,l6 kg) und 40 Teile Polystyrol mit einem Schmelzindex von 9 g/10 min (200°C/5 kg) und 2 Teile eines hydrierten Styrol-Butadien-Blockpolymerisates mit einem Molekulargewicht von 80 000 werden in einem Kneter bei 2JO0C 10 Minuten lang gemischt und auf Extruder zu Granulat eines Korngrößendurchmessers von 2 χ jj5 mm verarbeitet. Dieses Granulat wird in einer Pralltellermühle auf
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eine Korngröße von 1 bis 2 ram zerkleinert und in einem Mischer mit 10 Teilen Methylformiat behandelt. Nach einer Verweilzeit von 6 Stunden werden verschäumbare Massen erhalten. Durch direktes Aufschäumen der treibmittelhaltigen Teilchen erhält man einen Schaumstoff mit einem Raumgewicht von 32 g/l. Der Schaumstoff kann mit einem lösungsmittelhaltigen Klebstoff auf Basis Butylacetat verklebt werden.
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Claims (1)

  1. - ΙΟ - O. Z. 30 461
    Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen durch Versintern .von geschäumten Teilchen aus thermoplastischen Kunststoffen unter Druck und Formgebung, dadurch gekennzeichnet, daß man Massen verwendet, die ein Styrol-, ein Äthylen-Polymerisat und einen Lösungsvermxttler enthalten.
    BASF Aktiengesellschaft
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