DE2413207A1 - Polyamid-imid-loesungen - Google Patents
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Description
Die Verwendung von Lösungen von Polyamid-imiden für die Gewinnung
von Fasern oder Überzügen, die erhöhten thermischen Beanspruchungen standhalten oder mit verschiedenen chemischen Reagentien
in Kontakt gebracht werden sollen, ist derzeit gut bekannt.
Dennoch ist die Verwendung derartiger Lösungen häufig infolge
der Veränderung dieser Lösungen während der Lagerung begrenzt.
Um diesen Nachteil zu beheben, wurden bereits verschiedene Mittel vorgeschlagen. So wurde in der französischen Patentschrift
2 085 912, die die Herstellung eines Polymeren, ausgehend von
einem Halogenid des Irimellitsäureanhydrids und einem Diamin,
betrifft, vorgeschlagen, dem Eeaktionsgemisch vor der Behandlung
desselben durch ein Alkylenoxyd Wasser und Alkohol zuzufügen,
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um die gebildete Salzsäure zu entfernen. Diese Technik gestattet
es, die Neigung zur Gelbildung der Lösung des Polymeren herabzusetzen.
Eine andere Stabilisierungstechnik wurde in der US-Patentschrift 3 562 787 vorgeschlagen. In dieser wird das verwendete Polyamidimid,
ausgehend von Trimellitsäureanhydrid und einem Diamin,
hergestellt und die Lösung mit Hilfe eines monofunktionellen cyclischen Anhydrids,eines aliphatischen oder aromatischen Aldehyds
oder auch eines monofunktionellen Isocyanats stabilisiert.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden zur Stabilisierung der Viskosität
von Lösungen, die ein Polyamid-imid, das ausgehend von Trimellitsäureanhydrid
und einem aromatischen Diisocyanat erhalten wurde, und ein Lösungsmittel, das vollständig oder zum Teil aus
N-Methylpyrrolidon-2 besteht, enthalten, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man in diese Lösung 0,1 bis 5 Gew.-% eines Alkohols der Formel EOH, in der R einen aliphatischen, cycloaliphatischen
oder arylaliphatischen Rest mit 2 bis 9 Kohlenstoffatomen darstellt, einbringt.
Das erfindungsgemäß bevorzugt verwendete Polytrimellit.säureamidimid
wird ausgehend von Bis(4— isocyanatophenyl)-methan oder von
Bis(4-.isocyanatophenyl)-äther erhalten. Dieses Polymere kann bei
einer Temperatur, die zwischen 60 und 1500C liegen kann, gemäß
der in der französischen Patentschrift 1 473 600 beschriebenen
Technik hergestellt werden. In den erfindungsgemäß verwendeten Lösungen beträgt die reduzierte spezifische Viskosität des PoIyamid-imids
vorzugsweise zwischen 10 und 300 cnr/g (Durchführung der Messung bei 25°C ausgehend von einer Lösung mit 5 g/1 in
N-Methylpyrrolidon (MMP)).
Das für die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
vorzugsweise verwendete Lösungsmittel ist das NMP. Man kann jedoch auch Mischungen verwenden, die zumindest 50 Gew.-% NMP und
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einen Kohlenwasserstoff, wie Xylol oder Toluol, enthalten.
Die Konzentration der Lösung des Polyamid-imids beträgt Vorzugs-„eise
,wischen no und 40 J
Unter den bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Alkoholen
wählt man vorzugsweise n-Butanol oder Benzylalkohol.
Die Zugabe des Alkohols ROH zu den Polyamid-imid-Lösungen wird vorzugsweise bei Raumtemperatur und unter Rühren durchgeführt.
Gewöhnlich wird die Herstellung des Polymeren in einem Lösungsmittelmedium durchgeführt, und das Einbringen des Alkohols kann
von dem Ende der Umsetzung ab stattfinden. Es ist natürlich möglich, das Einbringen nur einige Zeit nach der Herstellung der
Lösung des Polymeren vorzunehmen.
Es versteht sich ebenfalls, daß der Alkohol in die Lösung in
mehreren Etappen eingebracht werden kann.
Die erfindungsgemäßen Lösungen weisen eine bemerkenswerte Stabilität
bei der Lagerung auf, was aus den folgenden Beispielen hervorgeht. Diese Lösungen sind auf verschiedenen Anwendungsgebieten
verwendbar, insbesondere für die Herstellung von Emails auf metallischen Leitern und für die Herstellung von
Filmen.
Man bringt in einen 1 1-Reaktor unter Stickstoffspülung der
Reihe nach 414·,4 g N-Methylpyrrolidon, 100,8 g Bis(4-isocyanatophenyl)-äther
und 76,8 g Trimellitsäureanhydrid ein. Nach 30 Minuten beendet man die Stickstoffzufuhr und erwärmt während
3 Stunden auf 1800O.
Wenn die Temperatur 1800C erreicht hat, beginnt man mit dem
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Einspritzen von 280 g Ii-Methylpyrrolidon. Dieses Einspritzen
dauert 3 Stunden, während derer die Temperatur der Reaktionsmasse auf 1900C gebracht wird.
Wenn die Viskosität der Lösung 1000 P erreicht hat, kühlt man
unter Stickstof f spülung a"b und entnimmt sie, wenn die Temperatur
auf 8O0C gefallen ist.
Die reduzierte spezifische Viskosität des Polymeren beträgt 186 5
Die Konzentration der Lösung beträgt 17 »6 %.
Eine Fraktion dieser Polytrimellitsäureamid-imid-Lösung wird
in zwei gleiche Teile geteilt. Zu dem ersten fügt man 2 % Benzylalkohol und bestimmt seine Viskosität gleich danach und dann
im Laufe seiner Aufbewahrung bei 250C. Sie verändert sich von
1810 P bis 1830 P während 120 Tagen. '. Der zweite nicht modifizierte
Teil wird unter den gleichen Bedingungen,wie der erste, aufbewahrt. Seine Viskosität variiert von anfänglich 2030 P
bis 3Ο3Ο P am Ende von 120 Tagen.
Die Viskosität wird bei 25° mit Hilfe eines Kugelfal!apparates
be stimmt.
Man beschickt einen 2 1-Eeaktor unter Stickstoffspülung der
Reihe nach mit
790 g IiMP
200 g Xylol
200 g Xylol
257?5 g Bis(4-isocyanatophenyl)-methan und
192,2 g Trimellitsäureanhydrid.
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Man erhöht die Temperatur während 3 Stunden bis 125° und erhält
diese Temperatur während 5 Stunden aufrecht.
Die reduzierte spezifische Viskosität des Polymeren beträgt 50 cm /g (gemessen bei 25°C unter Verwendung einer Lösung von
5 g/l in MMP).
Die Konzentration der Lösung beträgt 29 %.
Man bringt in eine Fraktion dieser Lösung unter Rühren 2 %
Benzylalkohol ein.
Die Viskosität der Zusammensetzung (gemessen mit Hilfe eines BROCKFIELD-RVT-Apparates mit dem Modul 4 bei einer Geschwindigkeit
von 20 Umdrehungen pro Minute) zeigt die folgende Entwicklung (angegeben im Vergleich zu einer Fraktion der gleichen
Lösung ohne Adjuvans):
| Vergleich | 1 anfängliche Viskosität 76 Poise 76 |
Viskosität am Ende von Wochen bei 25° |
4 84,5 96,5 |
8 81 101 |
| 2 86,5 91 |
In eine Vergleichsfraktion ( Viskosität von 101 Poise) bringt
man 2 % n-Butanol ein und setzt die Lagerung während eines Monats fort. Es ergibt sich keine Veränderung der Viskosität während
dieser Lagerung. Im Gegensatz hierzu verändert sich die Viskosität der Vergleichsfraktion, die kein Adjuvans erhalten hatte,
während der Lagerung weiter (109 Poise am Ende eines Monats).
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Beispiel 5
Unter Befolgung der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise und unter Verwendung der gleichen Reaktanten stellt man ein
Polymeres her, dessen reduzierte spezifische Viskosität 190 cnrYg beträgt.
Die Lösung des Polymeren wird in zwei Fraktionen aufgeteilt: in eine Fraktion (A) bringt man 5 &ew.-% Benzylalkohol ein;
die andere Fraktion (B) dient als Vergleich. Hierbei ergibt sich:
| Viskosität | am Ende von 20 Monaten | |
| Fraktion A Fraktion B |
anfänglich | 1740 2880 |
| 1280 1320 |
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Claims (5)
1. Verfahren zur Stabilisierung der Viskosität von Lösungen, die ein Polyamid-imid, das ausgehend von Trimellitsäureanhydrid
und einem aromatischen Diisocyanat gebildet wurde, und ein Lösungsmittel, das ganz oder teilweise aus N-Methylpyrrolidan-2
besteht, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Lösung 0,1 bis 5 Gew.-% eines Alkohols der Formel ROH, in der R einen
aliphatischen, cycloaliphatischen oder arylaliphatischen Rest mit 2 bis 9 Kohlenstoffatomen darstellt, einbringt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diisocyanat bei der Herstellung des Polyamid-imids Bis(4-isocyanatophenyl)-methan
oder Bis(4-isocyanatophenyl)-äther verwendet.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Polyamid-imid-Lösung zwischen
10 und 40 % ( Gewicht des Polymeren/Gewicht der Lösung) beträgt.
4-, Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Alkohol ROH n-Butanol verwendet.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3? dadurch gekennzeichnet,
daß man als Alkohol ROH Benzylalkohol verwendet.
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