DE2412637A1 - Formkoerper aus siliziumnitrid und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Formkoerper aus siliziumnitrid und verfahren zu dessen herstellung

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DE2412637A1
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    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description

  • Formkörper aus Siliziumnitrid und Verfahren zu dessen Herstellung.
  • Die Erfindung bezieht sich auf Formkörper aus Silizium nitrid und auf ein Verfahren zu deren Herstellung.
  • Es ist bekannt, daß sich Formkörper aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxinitrid besonders durch hohe Festigkeit, Härte, Verschleißbeständigkeit und Schlagzähigkeit sowie durch eine besonders gute Temperaturwechselbeständigkeit auszeichnen. Von besonderem Vorteil ist dabei, daß sich diese Eigenschaften auch mit zunehmender Temperatur nicht wesentlich ändern, sondern bis 14000C erhalten bleiben.
  • Während das sogenannte Reaktionssinterverfahren zu Pormkörpern führt, die eine Porosität von nicht unter ca. 20C6 aufweisen, kann man im wesentlichen porenfreie und damit mechanisch stärker belastbare Formkörper herstellen, wenn man das sogenannte IIeißpreßverfahren anwendet, bei dem Siliziumnitridpulver mit Hilfe eines oxidischen Preßhilfsmittels bei Temperaturen von etwa 17500C in entsprechenden Preßmatrizen verpreßt wird. Bei sorgfältiger Kontrolle des Rohstoffes und des Heißpreßprogrammes lassen sich dabei Biegefestigkeiten bei Zimmertemperatur von iiber 80 kp/mm² erreichen.
  • Da zum Heißpressen ein oxidisches Heißpreßhilfsmittel unhedingt erforderlich ist, stellen derar-t heißgepreßte Körper keinen Siliziumnitrid- und/oder Siliziumoxintridkörper dar, sondern sind Verbundkörper aus Si3N4 und/oder Si2OM2 mit einem oxidischen Glasbildner als Bindephase, der während des Heißpreßvorganges im teigigen bis fltissisen Zustand als Preßhilfsmittel zwischen die Siliziumnitridpartikel eingepreßt wird.
  • Im allgemeinen bevorzugt wird beim Verpressen von Siliziumnitrid Magnesiumotid als Heißpreßhilfsmittel, jedoch sind auch bereits andere Oxide, wie z.B. SiO2, Al20D, BeO, Li20 u. dgl. allein oder in Gemischen als glaaphasenbildende Heißpreßhilfsmittel verwendet worden.
  • Es ist auch bereits bekannt, daß die entstehende Glasphase die mechanischen Eigenschaften des heißgepreßten Siliziumnitrid- und/oder Siliziumoxinitrid-Formkörpers beträchtlich vermindert. Dies muß jedoch in Kauf genommen werden, da ein reiner Körper aus Si3tT4 und/oder Si20eT2 mit Hilfe des IIeißpreßverfahrens porenfrei bis jetzt nicht herstellbar ist.
  • Je nach Art und Menge der vorhandenen Glasphase werden die mechanischen Eigenschaften solcher Formkörper negativ beeinflißt. Der Glasphasenanteil kann dabei bis z.u 20- betragen.
  • Zum Stance der Technik gehört ferner (T)T-0s 2 134 072) cas rollständige -achverdichten von Fornörper aus reaktionsgesinterrtem Siliziumnitrid unter Zuhilfenahme eines geeigneten Preßhilfsmittels im Heißpressen bei 17000C. Dabei entstehen Formkörper, welche iiber ihren gesamten Querschnitt eine gleichmäßige, dem in bekannter Weise heißgepreßten Siliziumnitrid vergleichbare Struktur, Dichte, Härte unc Festigkeit in gleichmäßig verteilter Weise aufweisen.
  • Zur Herabsetzung der Porosität von Formteilen aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid unter gleichzeitiger Verbesserung ihrer Festigkeit auch bei höheren Temperaturen ist auch schon der Vorschlag gemacht worden, die fertig nitrierten Formkörper mit metallorganischen Flüssigkeiten oder Lösungen allein oder in ilischungen zu infiltrieren, zu trocknen und einem Glühbrand zu unterwerfen (deutsche Patentanmeldung P 27 51 162.8).
  • Ferner lassen sich dem Vorschlag entsprechend der deutschen Patentanmeldung P 23 61 158.7 zufolge die Eigenschaften von Forlnkörpern aus Siliziumnitrid dadurch verbessern, daß die Siliziumnitrid-Formkörper oberflächlich mit Lösungen oder Schmelzen getränkt werden, welche Magnesiumoxid oder Magnesiumsilikat oder diese Substanzen bei Erhitzung bildende Stoffe enthalten und anschließend bei Temperaturen zwischen 16000C und 18000C und Drücken bis zu 500 kp/cm2 gepreßt werden.
  • Auf diese Weise lassen sich Siliziumnitridformkörper herstellen, welche einen porösen, noch im reaktionsgesintertem Zustand befindlichen Siliziumnitridkern und eine dichte, heißgepreßte Außenschicht aufweisen. Es gelingt auf diese Weise die Kombination der Eigenschaften des günstigen Kriechverhaltens von reaktionsgesinterm porösem Siliziumnitrid mit den Eigenschaften der hohen Härte, der Festigkeit und der Oxidationsbeständigkeit des heißgepreßten Si3N4.
  • Nach dem bekannten Verfahren bzw. nach den älteren Vorschlägen hergestellte Formkörper lassen sich für die verschiedenartigsten Zwecke einsetzen, z.B. als Schaufeln in Heißgasturbinen. Will man jedoch z. B. Rotorscheiben für solche Heißgasturbinen als Formkörper nach dem bekannten' Verfahren oder den älteren Vorschlägen herstellen, so treten Schwierigkeiten insofern auf, als solche Rotorscheiben in Gasturbinen, die mit sehr hohen Tourenzahlen laufen, in ihrem Gefüge großen Fliehkräften unterworfen sind. Es ist bekannt, daß in einer solchen Scheibe Zugspannungen zum Zentrum hin stark ansteigen, während die thermische Belastung und damit die Anforderungen an die Kriechbeständigkeit solcher Scheiben zu ihrer Peripherie hin zunimmt.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, Formkörper vorzuschlagen, die für solche Zwecke, wie die erwähnten Rotorscheiben in Heißgasturbinen, aber auch in anderen Fällen, wo ähnliche Gegebenheiten vorherrschen, eingesetzt werden können.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung vor, einen kontinuierlichen Übergang der Eigenschaften des heißgepreßten Siliziumnitrids zu denen des reaktionsgesinterten Siliziumnitrids über den Querschnitt des ForzkUrpers zu verwirklichen.
  • Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines solchen Formkörpers kennzeichnet sich dadurch, daß der aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bestehende Formkörper in seinen zu verdichtenden Bereichen mit einem oxidischen Preßhilfsmittel versehen und bei Temperaturen zwischen 16000C und 18000C und Drücken zwischen 150 kp/cm2 und 500 kp/cm2 durch Heißpressen graduell mittels profilierter Preßstempel verdichtet wird.
  • Der Formkörper aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid ist dabei zuvor in bekannter Weise entsprechend der Technologie des reaktionsgesinterten Siliziumnitrid im vorgesintertem Zustand in die gewünschte oder erforderliche geometrische Form gebracht worden. Der anschließende Reaktionssinterbrand in Stickstoffatmosphäre wird so geführt, daß beim Nitrieren zu Si3N4 vorzugsweise die &-Modifikation des Si3N4 entsteht.
  • Das später erforderliche Heißpreßhilfsmittel in Form von z.B. Magnesiumoxid kann in weiterer Ausbildung der Erfindung entweder bereits in dem Siliziumpulverpreßling enthalten sein, welcher später über Reaktionssintern in Si3N4 verwandelt wird, oder es kann später durch Infiltration einer Preßhilfsmittelschmelze oder -lösung in den reaktionsgesinterten, weiter zu verarbeitenden Si3N4-Körper eingebracht werden. Nach dem Reaktionssinterbrand wird der durch Heißpressen nachzuverdichtende Formkörper aus Siliziumnitrid in eine Preßmatrize aus Graphit eingelegt und mit entsprechend vorgeformten Preßstempeln aus Graphit in an sich bekannter Weise heiß nachverdichtet.
  • Die Zeichnungen zeigen in Fig. 1 im Schnitt eine Presse zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, in der linken Hälfte vor Anlegen des Preßdrucks, in der rechten Hälfte nach Aufbringen des Preßdrucks; Fig. 2 einen Formkörper nach der Erfindung auf einer grafischen Darstellung der Härteverteilung im Formkörper; Fig. 3 eine andere Ausfilhrungsform einer Presse, jedoch in ähnlicher Darstellung wie in Fig. 1; und in Fig. 4 eine Draufsicht auf eine Hälfte einer nach der Erfindung hergestellten Platte.
  • Die Einzelheiten der Zeichnungen werden im Zuge der nachfolgenden Erläuterung der Erfindung anhand der Ausffihrungsbeispiele beschrieben.
  • Beispiel 1: Aus Siliziumpulver mit einer Korngröße geringer als 60 pm wurde eine planparallele runde Scheibe gepreßt. Sie wurde in Stickstoffatmosphäre bei 12300C gebrannt, wobei sich das Silizium zu Siliziumnitrid umwandelte. Der Körper bestand, wie sich aus Vergleichsmessungen ergab, zu 82 aus alpha-Si3N4 Rest-Si3N4. Die Scheibe besaß ein Raumgewicht von 2,28 g/cm3, was einer Porosität von 29% entspricht.
  • Dieser poröse Körper wurde mit einer Lösung aus Magnesiumnitrat Mg (NO3)2 x 6 H20 und Wasser unter Vakuum infiltiert.
  • Um dich Hochtemperatureigenschaften der nich-t nachzuverdichtenden Zone nicht zu verschlechtern, kann selbstverständlich die Infiltration auch durch entsprechende Abdichtung auf den über Heißpressen nachzuverdichtenden Bereich beschränkt werden. Dies gelingt z. B. durch vorherige Infiltration des von Heißpreßmitteln freizuhaltenden Bereiches mit organischen Flüssigkeiten oder Lösungen. Nach der Infiltration mit der Heißpreßhilfsmittellösung wurde der Körper getrocknet und kurzfristig auf 5500C erwärmt, um Feuchtigkeit, Kristallwasser und den Nitratanteil des Salzes aus den Poren auszutreiben. Darauf wurde der Körper mit dem nunmehr als MgO in homogener Verteilung enthaltenen Heißpreßhilfsmittel in einer innenseitig stufenförmig ausgedrehten Preßmatrize 4 aus Graphit (Fig. 1) eingesetzt.
  • Der heiß nachzuverdichtende Formkörper 1a aus reaktionsgesintertem Silizilmnitrid wird von oben her durch eine Fillrunfslülse 3 in seiner Lage gehalten. In die Fthrungs-17diese 3 werden die Preßstempel 2a eingeführt. An ihren dem Formkörper 1a zugewandten Preßflächen sind sie kegelstumpfförmig entsprechend dem gewünschten Profil geformt.
  • Der rechte Teil der Fig. 1 zeigt den Zustand von Preßstempel 2b, Preßmatrize 4 und verdichtetem Formkörper Ib.
  • Die ehemals planparallele Scheibe 1a ist während des Verdichtungsvorganges bei 1750°C in ihrem Zentrum auf eine geringere Dicke als an ihrer Peripherie zusammengepreßt worden und erhält somit die Form des Formkörpers 1b. Sie folgt in ihrem Querschnitt dem Profil der beiden Preßstempel 2b.
  • Nach dem Preßvorgang und Abkühlen wurde der entstandene Formkörper entformt und zu Prtifzwecken zersägt. Fig. 2 zeigt die Verteilung der Gefügehärte des Formkörpers über dessen Durchmesser.
  • Beispiel 2: Ein zweiter Formkörper wurde in abgewandelter Weise produziert. Zur Herstellung des Siliziumpulverpreßlings wurde ein geeigneter Fiilltrichter zur Beschickung der Preßmatrize aus Stahl benutzt; Dabei wurde der periphere Teii der kreisförmigen Preßmatrize mit reinem Silizium, der zentrale Teil, welcher später durch Heißpressen nachverdichtet werden soll, mit einem Gemisch aus 9604 Siliziumpulver und 4% Magnesiumoxid gefüllt. Bei einem Preßdruck von 600 kp/cm2 wurde auf diese Weise ein Preßling hergestellt, der im Anschluß daran in an sich bekannter Art und Weise in Stickstoffatmosphäre bei 12000C vornitriert wurde. Bei dem Vornitrierbrand wird lediglich ein Teil des im Körper enthaltenen Siliziums zu Si3N4 umgewandelt. Der-Rest bleibt als metallisches Silizium zurück. Durch den Vornitrierbrand erhält der Preßling hinsichtlich seiner Härte eine kreideartige Konsistenz und soviel Festigkeit, daß er wie Metall spangebend auf Dreh-oder Fräsbänken bearbeitet werden kann. Im vorliegenden Beispiel wurde der Scheibe auf einer Drehbank eine diskusähnliche Gestalt gegeben, so daß ihre Dicke von außen nach innen zum Mittelpunkt hin zunahm. Darüber-hinaus wurden in die Scheibe auf der Peripherie schwalbenschwanzförmige Aussparungen eingepreßt, wie Fig. 4 erkennen läßt. In diese schwalbenschwanzförmigen Aussparungen können ggfls. nach der Heißpreßnachverdichtung formschlüssig weitere Formteile aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid eingesetzt werden.
  • Nach der mechanischen Bearbeitung im vornitrierten Zustand wurde die Scheibe ein zweites Mal bei Temperaturen nicht über 1250 0C in Stickstoffatmosphäre gebrannt. Dabei wandelte sich das gesamte Restsilizium ebenfalls zu Si3N4 um wobei überwiegend alpha-Si3N4 entstand. Die nunmehr vorliegende Platte 1a aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid (Fig. 3) wurde in eine Heißpreßmatrize 4 eingesetzt. Die schwalbenschwanzförmigen Aussparungen an der Scheibenperipherie waren durch die Führungshülse 3 geschützt. Der zentrale Teil der diskusförmigen Scheibe aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid, welcher über die Einbringung von MgO in das Siliziumpulver als späteres Heißpreßhilfsmittel verdichtbar wurde, lag zwischen den Heißpreßstempeln 2a. Deren dem Preßling zugewandte Preßflächen wären eben und nicht profiliert.
  • Die reäktionsgesinterte Scheibe wurde bei einem Druck von 350 kp/cm2 und einer Temperatur von 17500C in herkömmlicher Weise heißgepreßt und damit nachverdichtet. Das durch die Scheibengeometrie vorgegebene, zur Mitte zunehmende Angebot an verdichtbarer Substanz führte zu einer radial graduell unterschiedlichen Verdichtung. Nach Abschluß des Heißpreßvorganges haben sich die beiden Heißpreßstempel 2b aufeinander zubewegt und schließen zwischen sich die nunmehr planparallele, heiß nachverdichtete Scheibe ein, die zur Hälfte in Aufsicht in Fig. 4 wiedergegeben ist. Messungen an Prüfkörpern aus der auf diese Weise hergestellten Scheibe zeigen eine kontinuierliche Zunahme von Härte, Festigkeit und Raumgewicht von der Peripherie zum Zentrum des Formkörpers. Analog dazu nimmt von außen nach innen die Porosität ab. Dabei entsprechen die einzelnen ermittelten Daten an der Peripherie dem des in bekannter Weise hergestellten reaktionsgesinterten Siliziumnitrides, welches kontinuierlich in seinen Eigenschaften übergeht zu Eigenschaften, wie sie üblicherweise Formkörpern aus heißgepreßtem Siliziumnitrid zu eigen'sind und beim Ausführungsbeispfel in der Mitte der Platte vorliegen.
  • Patentansprüche:

Claims (6)

  1. Patentansprüche: 1. Formkörper aus Siliziumnitrid zur Verwendung als hohen Fliehkräften oder ähnlichen unterschiedlichen Beanspruchungen unterworfener Bauteil, g e k e n n z e i c h n e t durch einen kontinuierlichen Übergang der Eigenschaften des heißgepreßten Siliziumnitrids zu denen des reaktionagesinterten Siliziumnitrids iiber den Querschnitt des Formkörpers.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bestehende Formkörper in seinen zu verdichtenden Bereichen mit einem oxidischen Preßhilfsmittel versehen und bei Temperaturen zwischen 16000C und 1800°8 und Drücken zwischen 150 kp/cm2 und 500 kp/cm2 durch Heißpressen graduell mittels profilierter Preßstempel verdichtet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem zu verdichtenden Siliziumnitrid-Formkörper von einem im wesentlichen aus alpha SINN4 bestehenden Formkörper ausgegangen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangs-Siliziumnitrid-Formkörper vollständig, vorzugsweise unter Vakuum, mit einer Lösung oder Schmelze von Salzen getränkt wird, welche später durch thermische Zersetzung ein oxidisches Heißpreßhilfsmittel bilden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißpreßhilfsmittel dem Siliziumpulverrohstoff in den später durch Heißpressen zu verdichtenden Bereichen bereits bei der Herstellung des reaktionszusinternden Siliziumpulverpreßlings beigegeben wird.
  6. 6. Verfahren nach anspruch 2 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß während des Heißpreßvorganges die preßhilfsmittelfreien Bereiche des Formkörpers nicht mit Druck beaufschlagt werden und damit im Zustand des reaktionsgesinterten Siliziumnitrids verbleiben.
    L e e r s e i t e
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1984001369A1 (en) * 1982-09-30 1984-04-12 Ford Werke Ag Method of hot pressing reactive materials
US4734234A (en) * 1985-02-07 1988-03-29 Basf Aktiengesellschaft Preparation of very strong and very heat-stable ceramic moldings of silicon nitride
EP1595624A1 (de) * 2002-12-27 2005-11-16 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Zentrifugalsintersystem

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