DE2410789B1 - Verfahren zum Kaltmahlen von Cellulosederivaten - Google Patents

Description

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satz naß granuliert und das grobe (1,5 mm) Granulat Methylhydroxyäthylcellulose, Methylhydroxypropylmit 50 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf feuchte cellulose, Hydroxyäthylcellulose und Hydroxypropyl-Substanz, der erfindungsgemäßen Kaltvermahlung cellulose in Erscheinung, weil diese sich besonders unterworfen. Man sieht aus der Tabelle, daß von dem schlecht mit den bisher bekannten Verfahren zerkleinach dem Mahlverfahren C erhaltenen zerkleinerten 5 nern lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird und getrockneten (10 Gewichtsprozent Wasser, be- daher vorzugsweise zur Zerkleinerung nichtionogener zogen auf feuchte Substanz) Celluloseäther 90,9 Ge- wasserlöslicher Celluloseäther verwendet. Ein weiterer wichtsprozent eine Korngröße von höchstens 0,3 mm Vorteil des Verfahrens ist es, daß die gemahlenen und 67,9 Gewichtsprozent eine Korngröße von hoch- Cellulosederivatteilchen in fasriger Struktur anfallen, stens 0,2 mm aufweisen. io was sich günstig auf die Auflösegeschwindigkeit von Das Verfahren hat die Vorteile, daß es eine sehr feine wasserlöslichen Celluloseäthern in Wasser auswirkt. Zerkleinerung von wasserlöslichen oder in Wasser Dies gilt für unvernetzte Celluloseäther ebenso wie für quellbaren Cellulosederivaten ermöglicht und mit sehr solche Celluloseäther, die man vor oder nach der Anhohem Wirkungsgrad arbeitet. Sie treten in besonders Wendung des erfindungsgemäßen Mahlverfahrens, z. B. hohem Maß bei der Mahlung von nichtionischen was- 15 mit Glyoxal, vernetzt hat, um das Verklumpen der serlöslichen Celluloseäthern, wie Methylcellulose, Teilchen bei ihrem Einrühren in Wasser zu erschwer en.

Siebrückstände in Gewichtsprozent der Gesamtmenge

	Maschenweite	0,63	(mm)	0,4	0,3	0,2	0,125	0,1	0,05	0,04	0,032	0,025	kleiner
	0,75	0,8	0,5	3,3	4,5	8,5	14,6	8,6	34,3	12,3	5,4	5,2	0,8
Verfahren A	0,4		1,1	33,7	14,9	10,3	11,3	5,0	16,1				8,5
Verfahren B		0,3		2,1	6,0	23,0	28,3	12,4	12,4	12,5	2,3	0	0
Verfahren C	0,4	0,3

Claims (3)

1 2 lichen Gelieren brachte, was bei einem Wassergehalt Patentansprüche: von 60 bis 70 Gewichtsprozent (auf feuchte Substanz bezogen) erfolgte, danach verdichtete, granulierte,

1. Verfahren zum Kaltmahlen von Cellulose- trocknete, mahlte und sichtete. Abgesehen von der umderivaten, bei dem man das Cellulosederivat mit 5 ständlichen Vorbereitung des Materials bis zum eigentflüssigem Stickstoff so tief abkühlt, daß es spröde liehen Mahlen ist bei dem bekannten Verfahren der ist, und das so abgekühlte Cellulosederivat mit einer Mahlungsgrad verhältnismäßig klein.

Mühle mahlt, dadurchgekennzeichnet, Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Ver-

daß man ein wasserlösliches oder in Wasser quell- fahren zum Zerkleinern von in wasserlöslichen oder in bares Cellulosederivat, das bei gewöhnlicher Tem- ίο Wasser aufquellbaren Cellulosederivaten, insbesondere peratur mehr als 150 Gewichtsprozent seines von Celluloseäthern, zur Verfügung zu stellen, das in Trockengewichts an Wasser unter Quellen in sich einfacher Weise zu einem Mahlprodukt mit hohem Anaufnehmen kann, mit einem Wassergehalt von 40 teil an Feinkorn führt.

bis 150 Gewichtsprozent Wasser, auf sein Trocken- Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-

gewicht bezogen, der Kaltmahlung unterwirft. 15 kennzeichnet, daß man ein wasserlösliches oder in

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Wasser quellbares Cellulosederivat, das bei gewöhnzeichnet, daß das der Kaltmahlung unterworfene licher Temperatur (20⁰C) mehr als 150 Gewichtspro-Cellulosederivat ein nichtionischer wasserlöslicher zent seines Trockengewichts an Wasser unter Quellen Celluloseäther ist. in sich aufnehmen kann, mit einem Wassergehalt von

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ao 40 bis 150 Gewichtsprozent Wasser, auf sein Trockengekennzeichnet, daß man den Wassergehalt des gewicht bezogen, der Kaltmahlung unterwirft,
kaltgemahlenen Cellulosederivate durch Wärme- Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich mit trocknung vermindert. bekannten Verfahren durchführen, beispielsweise mit

einem der Verfahren, die in der Zeitschrift »Kunst-35 stoffe«, Band 63 (1973), Heft 10, S. 742 und 749, oder

in der Zeitschrift »Mitteilungen der Industrie«, 1973,

Heft 11, S. 694 bis 696, beschrieben sind.
Durch den eifindungsgemäß verhältnismäßig hohen

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Wassergehalt erfährt der Celluloseäther bei seiner Kaltmahlen von Cellulosederivaten, insbesondere von 30 KaltvermaHung eine wesentlich bessere Zerkleinerung wasserlöslichen oder in Wasser aufquellenden Cellu- als bei Vermahlung im getrockneten Zustand. Dies geht losederivaten, bei dem man das Cellulosederivat mit aus den in der Tabelle angegebenen Mahlergebnissen flüssigen Stickstoff so tief abkühlt, daß es spröde ist, hervor. Sie wurden erhalten, indem ein wasserlöslicher und das so abgekühlte Cellulosederivat mit einer Celluloseäther (Methylcellulose), der nach der Ver-Mühle mahlt. 35 ätherungsreaktion mit heißem Wasser salzarm ge-

Es ist bekannt, das Zerkleinern von organischen waschen und dann durch Zentrifugieren in der Wärme hochmolekularen Materialien, darunter auch von auf einen Wassergehalt von 50 Gewichtsprozent, be-Cellulosederivaten, so durchzuführen, daß dabei die zogen auf feuchte Substanz, abgeschleudert worden Materialien eine so niedrige Temperatur aufweisen, daß war, einmal direkt, d. h. mit 50 Gewichtsprozent Wassie versprödet sind. Das Abkühlen geschieht dabei durch 40 ser, bezogen auf feuchte Substanz, der Kaltmahlung direkten Kontakt mit flüssigem Stickstoff, und die unterworfen und nach der Mahlung auf 10 Gewichts-Mahlanlage wird entweder durch den von dem tiefge- prozent Wasser, bezogen auf feuchte Substanz, gekühlten Material mitgeführten Kältevorrat oder durch trocknet wurde (Mahlverfahren A), und das zweite anderweitige Tiefkühlung auf einer so niedrigen Tem- Mal zunächst auf 10 Gewichtsprozent Wasser, bezogen peratur gehalten, daß das Material bei einer so tiefen 45 auf feuchte Substanz, getrocknet und dann der KaIt-Temperatur gemahlen wird, bei der es spröde ist. Hoch- mahlung in der gleichen Apparatur unterworfen wurde polymere Materialien sind versprödet, wenn man sie (Mahlverfahren B), und danach beide gemahlene und unter die Glastemperatur ihrer amorphen Anteile ab- getrocknete Celluloseätherpulver in Fraktionen von gekühlt hat. Durch Abkühlen versprödetes Material abnehmender Korngröße durch Sieben zerlegt wurden, wird beim Feinmahlen nicht mehr deformiert, so daß 5° Während bei dem nach dem Mahlverfahren A (erfür das Mahlen nur noch die reine Bruchenergie aufge- findungsgemäßen Verfahren) zerkleinerten Cellulosewendet zu werden braucht. äther 89,9 % des Gesamtgewichts eine Korngröße von

Nach dem Kaltmahlverfahren hat man bisher er- höchstens 0,3 mm aufweisen, sind es bei dem nach dem klärlicherweise trockene oder getrocknete Produkte Mahlverfahren B (Kaltvermahlung nach Trocknung) der Mahlung unterworfen. 55 nur 51,4%, der Anteil mit einer Korngröße von höch-

Es ist ferner bekannt, in Wasser lösliche oder in stens 0,2 mm ist 81,4% beim Mahlverfahren A und Wasser quellbare Cellulosederivate durch Mahlen nur 41,1 % beim Mahlverfahren B.
zu zerkleinern. Die fasrige Beschaffenheit der aus Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch dann von

Cellulose erhaltenen Cellulosederivate erschwert je- Vorteil, wenn man es anwendet, nachdem man das doch ihr Mahlen beträchtlich. Feinpulvriges, 'gut 60 Cellulosederivat in der bekannten Weise vor der Mahrieselfähiges Methylcelluloseprodukt stellte man bisher lung verdichtet und granuliert, z. B. in der Absicht, ein beispielsweise her, indem man das im Verätherungs- gemahlenes Produkt mit höherem Schüttgewicht zu erprozeß erhaltene Rohprodukt durch Waschen mit halten. In der folgenden Tabelle ist das Ergebnis einer heißem Wasser salzarm wusch, durch Zentrifugieren solchen Verfahrensweise unter Verfahren C aufgeführt, bei hoher Temperatur auf 50 Gewichtsprozent Wasser, 65 Dabei wurde der gleiche wasserlösliche Celluloseäther bezogen auf feuchte Methylcellulose, trocknete, das vor der Kaltvermahlung mit Hilfe einer Schneckenerhaltene Produkt durch Verkneten mit Wasser bei presse und einer Lochscheibe verdichtet und in einer normaler Temperatur anteigte, d. h. zum anfäng- Schlagkreuzmühle (Condux-Mühle) mit Siebkorbein-