WO2006081955A1 - Verfahren zur formgebung von celluloseethern - Google Patents

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WO2006081955A1 PCT/EP2006/000528 EP2006000528W WO2006081955A1 WO 2006081955 A1 WO2006081955 A1 WO 2006081955A1 EP 2006000528 W EP2006000528 W EP 2006000528W WO 2006081955 A1 WO2006081955 A1 WO 2006081955A1
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cellulose ether
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Alexandra Hild
Marc Oliver Schmidt
Axel Altmann
Benedikt Langer
Wilhelm Oppermann
Bernd Schriewer
Heiko Thielking
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Wolff Cellulosics Gmbh & Co. Kg
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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    • C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08—Cellulose derivatives
    • C08J2301/26—Cellulose ethers

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of cellulose ethers having a higher bulk density and a narrower particle size distribution compared to known cellulose ethers, by forcing the cellulose ethers through a perforated plate.
  • the shaping step represents an important process step for influencing the properties of the product.
  • quality parameters such as the grading curve and bulk density are influenced in this step.
  • This process step is usually carried out after product washing and before drying and grinding.
  • shaping takes place by the buildup agglomeration in horizontal litter mixers, in which the moist product is agglomerated, compacted and compacted (see, for example, DE 20 28 310, DE 33 08 420 A1).
  • the cellulose ether is passed into an apparatus in which an axis is arranged vertically.
  • a fixed plate On the axis of a fixed plate (plate), which has holes with a defined ratio of diameter to length attached.
  • On this plate run roles (Koller, wheels, rollers), which press the cellulose ether in the holes, whereby this is forced promoted.
  • Below the plate the cellulose ether is separated by rotating scrapers and thereby divided into small pellets.
  • a further embodiment of the invention in a flat die press, in which the circumferential Koller (wheels), based on a comparison with holes provided for die (plate) run, the cellulose ether is forced through the holes of the die. Underneath the die is a shearing device to bring the pellets to the desired length. At least one Koller runs in the pug mill. Usual are two Koller; but it can also be more than two Koller. This depends on the size of the unit and the diameter of the Koller.
  • the cellulose ether is compressed as it passes through the holes.
  • About the geometry of the holes can be set the degree of compression. This regulates the necessary energy for the compression process.
  • the cross-sectional shape of the moldings is determined by the shape of the hole cross-section.
  • the consistency of the densified cellulose ether depends on circular holes from the press ratio P from.
  • P is defined as the ratio of the length of the hole to the diameter of the hole in the die.
  • the pressing ratio P should be between 0.5 and 5.0, preferably between 2 and 4.0.
  • the holes have a square, rectangular, oval or irregular shaped cross-section.
  • the number of holes per unit area of the plate depends on the stability of the plate.
  • Suitable cellulose ethers for carrying out the process according to the invention are, for example, ionic and nonionic cellulose ethers.
  • ionic are, for example, to call
  • Carboxymethylcellulose hydroxyethylcarboxymethylcellulose, carboxymethylsulfoethylcellulose and sulfoethylcellulose, preferably carboxymethylcellulose.
  • examples which may be mentioned as nonionic are hydroxyethylmethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylcellulose, ethylhydroxyethylcellulose, methylcellulose, preferably hydroxyethylmethylcellulose and hydroxypropylmethylcellulose.
  • the cellulose ethers compacted by the process according to the invention have a higher bulk density with otherwise identical properties and form more stable granules than according to the prior art the art-treated cellulose ether.
  • Typical bulk densities for the commercially valuable cellulose ethers compacted by the process according to the invention are from 400 g / l to 800 g / l.
  • Typical particle size distributions of these cellulose ethers are from 125 ⁇ m to 1000 ⁇ m with an average particle size of 500 ⁇ m.
  • the uncompressed material is added to the muller thread via a dosing device (eg screw, belt). It is also possible to render the pug mill inert, for example with nitrogen or carbon dioxide.
  • a dosing device eg screw, belt
  • the pug mill inert for example with nitrogen or carbon dioxide.
  • Product CMC CRT 40000 (degree of substitution (DS) 0.9, product moisture 42%, viscosity of a 2% aqueous solution 40000 mP-s) is introduced as the fibrous, de-alcoholized drive in a horizontal mixer and continuously granulated.
  • the granulate obtained is dried and subsequently milled in a batch apparatus' in a hammer mill with a screen basket to the required fineness.
  • the product is screened off above 1 mm.
  • Example 1 (according to the invention):
  • Bulk density 711 g / l; Proportions less than 0.125 mm: 14% by weight, K 0.995

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseethern, die im Vergleich zu bekannten Celluloseethern ein höheres Schüttgewicht und eine gleichmäßigere Partikelgrößenverteilung aufweisen, durch ein Hindurchdrücken der Celluloseether durch eine mit Löchern versehene Platte.

Description

Verfahren zur Formgebung von Celluloseethern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseethern, die im Vergleich zu bekannten Celluloseethern ein höheres Schüttgewicht und eine engere Partikelgrößenverteilung aufweisen, durch ein Hindurchdrücken der Celluloseether durch eine mit Löchern versehene Platte.
Jh der Herstellung von Celluloseethern stellt der Formgebungsschritt einen wichtigen Verfahrensschritt zur Beeinflussung der Eigenschaften des Produktes dar. Insbesondere werden in diesem Schritt Qualitätsgrößen wie Sieblinie und Schüttdichte beeinflusst.
Dieser Verfahrensschritt wird in der Regel nach der Produktwäsche und vor der Trocknung und Mahlung durchgeführt.
Gemäß dem Stand der Technik erfolgt die Formgebung durch die Aufbauagglomeration in horizontalen Wurfmischern, bei der das feuchte Produkt agglomeriert, kompaktiert und verdichtet wird (siehe beispielsweise DE 20 28 310, DE 33 08 420 Al).
Besondere Nachteile dieser Technologie sind die Abhängigkeit der Aufbauagglomeration von der Verweilzeit im Mischer, welche zwangsweise mit den Dimensionen des Granulators verbunden ist, und die begrenzte Möglichkeit, Energie einzubringen. Durch die Verweilzeitverteilung entsteht ein uneinheitliches Produkt. Die Agglomerate sind nur locker ineinander verhakt, sodass es schnell zu
Desagglomeration kommt. Dadurch entstehen erhebliche Anteile an Feinststaub, der für bestimmten Typen unerwünscht ist. Die Beeinflussbarkeit der Qualitätsgrößen Schüttdichte und Sieblinie ist daher begrenzt.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren bereitzustellen, durch das das faserige Produkt der Produktwäsche zu stark verdichteten, kompakten Partikeln (Pellets) geformt wird, so dass die Schüttdichte erhöht wird und beim anschließenden Mahlprozess kein bis wenig Granulat mit einer Sieblinie geringer der gewünschten Korngröße entsteht. Zudem soll ein möglichst uniformes Granulat entstehen. Andere Produkteigenschaften sollen darüber hinaus unbeeinflusst bleiben.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass diese Aufgabe gelöst wird durch ein Verfahren, welches ein Hindurchdrücken der Celluloseether durch eine mit Löchern versehene Platte umfasst.
In einer Ausführungsform der Erfindung wird der Celluloseether in einen Apparat geführt, in dem eine Achse senkrecht angeordnet ist. Auf der Achse ist eine fixe Platte (Teller), die Bohrungen mit einem definierten Verhältnis von Durchmesser zu Länge aufweist, befestigt. Auf diesem Teller laufen Rollen (Koller, Räder, Walzen) um, welche den Celluloseether in die Bohrungen drücken, wobei dieser zwangsgefördert wird. Unterhalb des Tellers wird der Celluloseether durch rotierende Abstreifer abgetrennt und dabei in kleine Pellets zerteilt.
■ In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird in einer Flachmatrizenpresse (auch Kollergang genannt), in dem die umlaufenden Koller (Räder), die auf einer mit Löchern ver- sehenen Matrize (Platte) laufen, der Celluloseether durch die Bohrungen der Matrize gedrückt. Unterhalb der Matrize ist eine Abschervorrichtung, mit der die Pellets auf die gewünschte Länge gebracht werden. In dem Kollergang läuft wenigstens ein Koller. Üblich sind zwei Koller; es können aber auch mehr als zwei Koller sein. Dies hängt von der Größe des Aggregates und dem Durchmesser der Koller ab.
Es ist aber auch möglich, dass auf einer geraden mit Löchern versehenen Matrize ein Rad (Walze, Koller) bei der Hin- und Herbewegung den Celluloseether durch die Matrize drückt und dabei verdichtet.
Der Celluloseether wird beim Durchgang durch die Bohrungen verdichtet. Über die Geometrie der Bohrungen kann man den Grad an Verdichtung einstellen. Dadurch wird die notwendige Energie für den Verdichtungsvorgang reguliert. Die Querschnittsform der Formlinge wird durch die Form des Lochquerschnitts bestimmt.
Die Konsistenz des verdichteten Celluloseethers hängt bei kreisrunden Bohrungen vom Press-- Verhältnis P ab. P ist dabei definiert als Verhältnis der Länge der Bohrung zum Durchmesser der Bohrung in der Matrize. Das Pressverhältαis P sollte zwischen 0,5 und 5,0, bevorzugt zwischen 2 und 4,0 liegen.
Es ist auch möglich, dass die Bohrungen einen quadratischen, rechteckig, ovalen oder unregelmäßig geformten Querschnitt aufweisen. Wieviele Bohrungen pro Flächeneinheit der Platte vorhanden sind, hängt von der Stabilität der Platte ab.
Für die Durchführung des erfmdungsgemäßen Verfahrens geeignete Celluloseether sind beispiels- weise ionische und nicht-ionische Celluloseether. Als ionische sind beispielsweise zu nennen
Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcarboxymethylcellulose, Carboxymethylsulfoethylcellulose und Sulfoethylcellulose, hiervon bevorzugt Carboxymethylcellulose. Als nicht-ionische sind beispielsweise zu nennen Hydroxyethylmethylcellulose, Hydroxvpropylrnethylcellulose, Hydroxy- ethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose, Methylcellulose, hiervon bevorzugt Hydroxyethylmethylcellulose und Hydroxvpropylmethylcellulose.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichteten Celluloseether haben bei sonst gleichen Eigenschaften ein höheres Schüttgewicht und bilden stabilere Granulate aus als gemäß dem Stand der Technik behandelte Celluloseether. Die Partikelgrößenverteilung, ist zudem gleichmäßiger, gekennzeichnet durch einen Korrelationskoeffizienten K zwischen Siebweite [mm] und Summenverteilung [%] nahe K=I5O (das heißt einen praktisch linearen Zusammenhang).
Typische Schüttgewichte für nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtete kommerziell wertvolle Celluloseether betragen von 400 g/l bis 800 g/l. Typische Partikelgrößenverteilungen dieser Celluloseether betragen von 125 μm bis 1000 μm mit einer mittleren Partikelgröße 500 μm.
Das unverdichtete Material wird über ein Dosiergerät (wie z.B. Schnecke, Band) in den Kollergang gegeben. Es ist auch möglich, den Kollergang zu inertisieren, z.B. mit Stickstoff oder Kohlendioxid. Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren beschreiben, aber nicht begrenzen.
- .
Beispiele
Vergleichsbeispiel (Herstellung nach dem Stand der Technik):
Produkt CMC CRT 40000 (Substitutionsgrad (DS) von 0,9, Produktfeuchte 42 %, Viskosität einer 2 %igen wässrigen Lösung 40000 mP-s) wird als das faserige, von Alkoholen befreite Laufwerk in einen Horizontalmischer eingebracht und kontinuierlich granuliert. Das erhaltene Granulat wird in einem Batch-Apparat getrocknet und anschließend' in einer Schlagmühle mit Siebkorb auf die geforderte Feinheit vermählen. Das Produkt wird oberhalb von lmm abgesiebt.
Schüttdichte 621 g/l; Anteile kleiner 0,125mm: 18 Gew.-%, K=0,979
Beispiel 1 (erfindungsgemäß):
Produkt CMC CRT 40000 (Produktfeuchte 42 %) wird statt in einem Horizontalmischer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren pressgranuliert (6 mm Bohrung; P=4) und anschließend wie oben beschrieben, getrocknet und gemahlen. Schüttdichte 711 g/l; Anteile kleiner 0,125 mm: 14 Gew.-%, K=0,995
Beispiel 2 (erfϊndungsgemäß):
Produkt CMC CRT 10000 (Produktfeuchte 40 %, Viskosität einer 2 %igen wässrigen Lösung 10000 mP-s) wird statt in einem Horizontalmischer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren pressgranuliert (6 mm Bohrung; P=3) und anschließend, wie oben beschrieben,, getrocknet und gemahlen.
Schüttdichte 680 g/l; Anteile kleiner 0,125 mm: 12 Gew.-%, K=0,999

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung verdichteter Celluloseether, welches ein Hindurchdrücken der Celluloseether durch eine mit Bohrungen versehene Platte umfasst.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pressverhältnis P 0,5 bis 5,0 beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pressverhältnis P 2,0 bis 4,0 beträgt.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Celluloseether "durch die Bohrungen mittels einem oder mehrere umlaufende Koller gedrückt wird.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Celluloseether durch die Bohrungen mittels eines oder mehrerer oszillierender Räder gedrückt wird.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Celluloseether durch die Bohrungen mittels Walzen gedrückt wird.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der verdichtete Celluloseether unterhalb der Platte in Stücke gewünschter Länge abgetrennt wird.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der verdichtete Celluloseether ausgewählt ist aus Carboxymethylcellulose, Hydroxyethyl- carboxymethylcellulose, Carboxymethylsulfoethylcellulose, Sulfoethylcellulose, Hydroxy- ethylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Hydroxy- propylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose und Methylcellulose.
9. Produkte erhältlich durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8.
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