DE2355106A1

DE2355106A1 - Verfahren und vorrichtung zum stoffaustausch zwischen heterogenen systemen

Info

Publication number: DE2355106A1
Application number: DE19732355106
Authority: DE
Inventors: Eugen Hadamovsky; Wolfgang Hoppe; Hans-Walter Ovenhausen; Bernhard Piotrowski; Wehrhart Dipl Ing Schmid; Georg Dipl Ing Schreiber; Heinz Dipl Chem Dr Schroeder
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: SCHREIBER, GEORG, DIPL.-ING., 5000 KOELN, DE
Priority date: 1973-11-03
Filing date: 1973-11-03
Publication date: 1975-05-07
Also published as: BR7409009A; FR2249694B1; HK50778A; JPS608856B2; DE2355106B2; ES431594A1; AR204256A1; FI56932B; BE821757A; EG11893A; AU7489574A; MX2983E; SU1037830A3; GB1491252A; FI56932C; FI320074A; CS200474B2; RO65893A; CA1029530A; YU100481A

Description

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.:.. 73110

DYNAMIT KOBSL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf Bez. Köln

Verfahren und_:Vorrichtung zum Stoffaustausch zwischen heterogenen Systemen ^v

Die Erfindung-betrifft ein Verfahren zum-"Sf off austausch .zwischen heterogenen Systemen, in einer wenigstens einen Boden aufweisenden Austauschsäule, welcher von oben ein schwererer-Mengenstrom-und im Gegen'strom dazu-von unten ein leichterer Mengenström zugeführt wird, und eine zugehörige Vorrichtung.

Unter dem Begriff Stoffaustausch sollen, hier nicht nur Diffusionsvorgänge verstanden werden, ■ wie sie etwa bei der Extraktion in Systemen-"mit zwei ineinander nicht löslichen bzw. eine Mischun£ßlücke aufweisenden. Phasen oder einer festen und einer flüssigen Phase--auf treten, sondern beispielsweise auch Stoff Übergänge bei Waschvorgängen, wie sie bei Feststoffen zum Entfernen von anhaftenden Verunreinigungen durchgeführt werden.

Bei diesen Waschvorgängen werden die Feststoffe in bekannter V/eise relativ zur Waschflüssigkeit bewegt", 'wodurch es 211 einem mehr oder weniger weitgehenden Übergang der Verunreinigungen in die Waschflüssigkeit kommt. Sofern die Verunreinigungen in der Waschflüssigkeit lösbar sind, kann die Trennung zwischen dem Feststoff und der Waschflüssigkeit beispielsweise mittels Zentrifugen vorgenommen werden. Zentrifugen sind jedoch insbesondere bei kontinuierlicher Arbeitsweise sehr aufwendig in Herstellung und Betrieb, und zwar insbesondere dann, wenn sie unter erhöhtem Drück''arbeiten sollen bzw. im Hinblick auf eine flüch~ tige giftige und/oder

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feuergefährliche Yfeschflüssigkeit gasdicht ausgeführt werden müssen. Darüber hinaus weisen sie noch den weiteren Nachteil - der übrigens auch für andere Verfahren wie z.B. Sedimentieren oder Filtrieren gilt - auf, daß immer eine gewisse Restfeuchte am Feststoff mit entsprechenden Verunreinigungs.anteilen zurück-. bleibt, die nur durch wiederholtes aufwendiges Waschen und erneutes. Zentrifugieren auf ein bezüglich der zulässigen Verunreinigungen tragbares Maß herabsetzbar ist.

Es ist ferner bekannt, zum kontinuierlichen Stoffaustausch zwischen heterogenen Systemen, mit einer flüssigen und/oder gasförmigen Phase und einer partikelförmigen festen Phase mehrstuf e Wirbelschichtanlagen zu verwenden. Bei diesen Wirbel— schichtanlagen handelt es sich um Austauschsäulen mit mehreren im Abstand voneinander horizontal angeordneten Siebböden. Bei einem Typ dieser Anlagen sind die Öffnungen in den Siebböden so bemessen, daß nur das Fluid hindurchtreten kann, während s.tih die feste Phase über besondere Verbindungskanäle vom einen Siebboden zum nächstes bewegt. Beim anderen Anlsgeityp sind dagegen die öffnungen in den Siebböden so ausgebildet, daß sowohl das Fluid als auch die feste Phase im Gegenstrom zueinander durch diese hindurchtreten können. Diese Anlagen sind zwar im Aufbau verhältnismäßig einfach, weisen Jedoch den grundsätzlichen Nachteil auf, daß sie im Hinblick auf die. erforderliche Verwirbelung der partikelförmigen festen Phase eine relativ große fluide Gegenstrommenge benötigen, also beispielsweise eine grcose Menge an V/aschflüssigkeit oder Extraktionsmittel erfordern. Das ist jedoch im Hinblick auf den Aufwand für die erfordereiche Fluidmenge und dessen eventuelle spätere Trennung von den von der festen Phase aufgenommenen Stoffen im allgemeinen unerwünscht. Zudem besteht die Gefahr, daß während des Betriebes die Siebböden allmählich von der festen Phase mehr oder weniger verstopft v/erden, v/o durch sich die Leistung dieser Austauschsäulen entsprechend verschlechtert/ . .

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten Nachteile zu- vermeiden, d.h.. ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Stoffaustausch zwischen heterogenen "System anzugeben, die "bsi möglichst geringorn Aufv/and für die Herstellung und für den Betrieb zu einem optimalen Stoffaustausch ohne nachteilige Betriebsstörungen führen* Insbesondere sollen beispielsweise bei Extraktionen odar Waschvorgängen die erforderlichen Mengen an Extraktions- bzw; Waschmittel bezogen auf den zu behandelnden Mengenstrom möglichst klein sein* Außerdem soll der Stoffaustausch auch bei sehr unterschiedlichen Mengenströmen mit derselben Anlage noch einv/andfrei durchführbBr sein, d.h. die Austauschsäule soll eine, möglichst große Flexibilität aufweisenν

Zur Lösung dieser Aufgabe ist für das Verfahren zum Stoffaus- . tausch zwischen heterogenen Systemen in einer wenigstens einen Boden aufweisenden Austauschsäule, welcher von oben ein schwererer Mengen strom und im Gegenstrom dazu von unten ein leichterer Mengenstrom zugeführt wird, erfindungsgemaß vorgesehen, daß

a) der von oben zugeführte Mengenstrom oberhalb des Bodens in eine vertikale Rotationsbewegung umgelenkt und mit dem von unten- durch einen ersten Durchlaß des Bodens hindurchtretenden, in die Rotationsbewegung; eingeleiteten Mengenstrom vermischt wird, . .: .

b) die sich beim Austausch in" der Mischzorie bildende schv/erere

Phase, Suspension o.dgl. im Bereich eines zweiten Durchlasses des Bodens angereichert und

c) nach Aufbau eines entsprechenden Druckgefälles durch den zweiten Durchlaß hindurch in den Raum unterhalb des Bodens strömt und hier in eine weitere vertikale Rotationsbewegung, jedoch-mit entgegengesetztem Drehsinn, umgelenkt und mit dem von unten zugeführten·Mengenstrom vermischt wird.

Die vertikale Rotationsbewegung der Mengenströme, bei welcher sich di.e Phasen des heterogenen Systems auf mehr oder, weniger

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geschlossenen kreisförmigen, elliptischen o.dgl. Strömungsbahnen um eine bezogen auf die Austauschsäule horizontale Achse bewegen, führt in vorteilhafter Weise zu einer innigen Vermischung der Phasen untereinander und stellt dadurch den geforderten intensiven Stoffaustausch sicher. Dabei können dieser vertikalen Rotationsbewegung je nach den Gegebeneriheiten' des Einzelfalles auch gewisse Querströmungen überlagert sein, ohne daß dadurch jedoch die erzielte vorteilhafte Wirkung in der Mischungszone in Frage gestellt wird. Die intensive Vermischung wird auch dadurch begünstigt, daß der von unten durch den ersten Durchlaß des Bodens hindurchtretende leichtere Mengenstrom beim Zusammentreffen mit dem umgelenkten schwereren Mengenstrom und Eindringen in diesen in vorteilhafter V/eise dispergiert wird.

Die sich innerhalb der Mischungszone beim Stoffaustausch bildende schwerere Phase, Suspension o.dgl. reichert sich aufgrund der Dichteunterschiede im Bereich eines zweiten im Boden vorgesehenen Durchlasses an. Es bildet sich dadurch oberhalb des zweiten Durchlasses eine Beruhigungszone für die schwerere Phase, Suspension o.dgl. aus. Ist die Anreicherung in dieser Beruhigungszone so weit fortgeschritten, daß der im Bereich des zweiten Durchlasses herrschende Druck hinreichend größer als der Druck im Bereich des ersten Durchlasses ist, so tritt die schwerere Phase, Suspension o.dgl. durch den zweiten Durchlaß nach unten hindurch und wird unterhalb des Bodens der Austauschsäule erneut in eine vertikale Rotationsbewegung umgelenkt und mit dem leichteren von unten zugeführteil Mengen vermischt. Dabei kommt es dann zur Ausbildung einer weiteren Beruhigungszone, nämlich unterhalb des ersten Durchlasses des Bodens, wo sich der leichtere Mengenstrom anreichert und von hier aufgrund des vorstehend angeführten Druckgefälles in den Raum oberhalb des Bodens strömt.

Für eine möglichst günstige Ausbildung dieser vertikalen Rotationsbewegungen und der damit verbundenen. Mischungs- und Be-

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ruhigungszonen muß der Raum oberhalb und unterhalb des wenigstens einen Bodens eine gewisse Mindesthöbe aufweisen. .Im Hinblick auf das für die Rotationsbewegung erforderliche Druckgefälle zwischen ,den beiden Durchlässen, das u.a. vom Eonzentrationsunterschied und der hydrostatischen Höhe des Mehrphasensystems im Bereich der Durchlässe abhängt, sind auch die freie'Durchtrittsquerschnitte des ersten und zweiten Durchlasses imtereinander und vom lichten Querschnitt der Austauschsäule selbst abhängig. Die_; hierfür geltenden optimalen Werte hängen von^zahlreichen-Finflußgrößen ab« So ist beispielsweise von Bedeutung, um was für ein Stoffaustauschverfahren es sich handelt, also ob etwa eine Extraktion oder aber beispielsweise ein Waschvorgaivg durchgeführt werden soll. Die in den Mengenströmen enthaltenen Stoffe, das Strömungsverhalten der einzelnen Komponenten absolut gesehen und in Relation zueinander, der PhasenzuEtand der Komponenten, ihre Diffusionseigenschaften usw. beeinflussen weiterhin die Strömungsverhältnisse innerhalb der Austauschsäule. Bei der Vielzahl der in der Praxis möglichen heterGgenen' Systeme ist es daher im allgemeinen zu empfehlen, im\ jeweiligen Einzelfall die günstigste Auslegung; des Verfahrens und der Anlage durch entsprechende OptimierimgGversuche zu ermitteln. Als Beispiel sei hier nur .angegeben, daß bei Waschvorgängeh in Fest^Flüssig-Systemen diese optimalen Werte im allgemeinen in einem Bereich von 1 bis 25 % beim Verhältnis des freien Durchtrittsquersennittes vom ersten. Durchlaß zu dem des zweiten Durchlasses bzw. 3 bis 33 % beim Verhältnis des freien Durchtrittsquerschnittes des zweiten Durchlasses zum freien Querschnitt der Austauschsäuie liegen.

In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, die Umlenkung in die vertikale Rotationsbewegung mittels einer in den lichten Querschnitt der Austausc"hsäule hineinragenden Umlenkeinrichtung vorzunehmen, die ausgehend vom Rand bzw. nahe vom Rand· der Austauschsäule nach unten-, geneigt angeordnet ist.. . Diese mechanische Umlenkeinrichtung ist einfach im Aufbau, zu-

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verlässig im Betrieb und ermöglicht darüber hinaus infolge ihrer bereits nahe dem Rand der Austauschsäule einsetzenden Umlenkwirkung in vorteilhafter Weise auch eine möglichst vollständige Ausnutzung des lichten Austauschsäulenquerschnittes für die Ausbildung der Rotationsbewegung.

Wie leicht einzusehen ist, wird der Stoff austausch in einer Austauschsäule mit nur einem einzigen Boden auch bei Anv;endung des erfindungsgemäßen Verfahrens nur bei geringeren Anforderungen hinsichtlich der Extraktions-, Reinigungswirkung o.dgl. zufriedenstellen, da die Ausbildung der Rotationsbewegungen durch die Zu- und Ableitung der Mengenströme am Kopf und im Sumpf der Austauschsäule Störungen unterliegt. Für höhere Anforderungen hinsichtlich des erzielten Stoffaustausches ist daher ein Verfahren mit einer durch zwei oder mehrere im Abstand voneinander angeordnete Böden in mehrere Stufen unterteilten Austauschsäule vorgesehen» bei dem gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung die Mengenströme in aufeinanderfolgenden Stufen in vertikale Rotationsbewegungen mit jeweils entgegengesetztem Drehsinn versetzt werden. Dabei kommt es in jeder Stufe zur Ausbildung einer Misch- und entsprechender Beruhigungszonen. Die Mengenströme bewegen sich - sofern man die gesamte Austauschsäule betrachtet - mäanderförmig durch diese hindurch, wodurch eine besonders vorteilhafte Ausnutzung der Säulenhöhe möglich M, Zweckmäßigerweise wird auch hier der im Einzelfall günstige Bodenabstand durch Optimierungsversuche ermittelt. Die Rilekvermischung zwischen den einzelnen Phasen ist sehr gering, so daß -schon bei geringer Stufenzahl sehr gute Stoffaustauschergebnisse erzielt werden. Da die Rotationsbewegungen sich schon bei relativ kleinen Mengenströmen ergeben, ist die Flexibilität einer entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren betriebenen Austauschsäule in Bezug auf den Mengendurchsatz im Vergleich zu den herkömmlichen Gegenstromverfahren außerordentlich groß. Dabei kommt es außerdem zu relativ hohen

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Strömungsgeschwindigkeiten zwischen den einzelnen Stufen im Be-. reich der ersten und zweiten Durchlässe, wodurch ein entsprechend großer Durchsatz pro Flächeneinheit erzielt wird.

Sofern beim Stoffaustauschverfahren im Sumpf der Austauschsäule eine partikelförmig feste Phase abgezogen wird, kann es je nach dem Fließverhalten dieser Teilchen und- dem noch vorhandenen Anteil einer flüssigen Phase unter Umständen.zu'Störungen in de!r Ableitung der festen Phase kommen. In diesem Falle ist gemäß einem anderen Vorschlag der Erfindung vorgesehen, an den Sumpf eine die feste Phase auflockernde Anmischflüssigkeit einzuleiten. Vorteilhafterweise wird man im Hinblick auf unerwünschte zusätzliche Vermischungs- und dadurch eventuell wiederum erforderliche Trennverfahren beispielsweise bei einem Waschvorgang für die Anmischflüssigkeit die gleiche Flüssigkeit, Lösung, Lösungsgemisch o.dgl. wie für die gleichfalls im Sumpf der-Austauschsäule zugeführte Waschflüssigkeit-"selbst wählen.

Um bei einem Stoffaustausch in einem heterogenen System, dessen schwererer Mengenstrom eine partikelförmige feste Phase enthält oder aus dieser besteht, die Anreicherung der partikelförmigen festen Phase im Bereich des zweiten Durchlasses, während der Anfahrperiode der Austauschsäule zu fördern, ist erfindungsgemäß des weiteren vorgesehen, während der Anfahrperiode der Austauschsäule, vorzugsweise bei horizontal angeordnetem Boden, keine oder nur eine relativ kleine Gegenstromnienge von unten zuzuführen. Damit wird in vorteilhafter Weise eine anfänglich unerwünschte Störung der Ablagerung im Bereich des zweiten Durchlasses ver~ mieden bzw. vermindert, die Anfahrperiode der Anlage also ver- " kürzt, d.h. der angestrebte stationäre Betriebszustand schneller erreicht. :

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren ist eine Vorrichtung .mit einer wenigstens einen Boden aufweisenden Austauschsäule vorgesehen, bei der erfindungsgemäß der den lichten Quer-

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schnitt der Austauschsäule überdeckende Boden im Bereich seines Randes einen ersten und einen zweiten Durchlaß aufweist, und im Bereich des ersten Durchlasses die Urnlenkeinrichtung vorgesehen ist. Die Durchlässe v/erde dabei vorzugsweise unmittelbar am Rand dos Bodens, d.h. unmittelbar an der Innenwandung der ■Austauschsäule angeordnet, können aber euch in gewissem Abstand von dieser vorgesehen werden, sofern sich das im Einzelfall als vorteilhaft erweisen sollte. Die Größe der beiden Durchlässe wird - wie verstehend bereits angegeben - so gewählt t daß aufgrund des in der Beruhigungszone des zweiten Durchlasses sich aufbauenden Druckgefälles der Mengenstrom schnell genug durch den zweiten Durchlaß hindurchströmt, um auch unterhalb des Bodens wieder die' gewünschte vertikale Rotationsbewegung, welche die intensive Vermischung mit dem von unter, zugeführten leichteren Mengenstrom ermöglicht, zu erreichen. Diesem Strömungsverhalten wird im allgemeinen Rechnung, getragen, wenn gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung der erste Durchlaß mit einem kleineren Durchtrittsquerschnitt als der zweite Durchlaß ausgebildet wird.

Wird anstelle einer Austauschsäule mit einem einzigen Boden eine mit mehreren im Abstand voneinander angeordneten Böden verwendet, um einen intensiveren Stoffaustausch zu erreichen, so sind erfindungsgemäß bei aufeinanderfolgenden Böden die Durchlässe gleicher Art gegeneinander versetzt, vorzugsweise einander gegenüberliegend, angeordnet. Es liegt also beispielsweise an einem Boden der erste Durchlaß am linken Rand, während er im darauffolgenden Beden darm am rechten Rand, vorzugsweise dem des anderen Bodens gerade gegenüberliegend, angeordnet ist. Damit ist in vorteilhafter Weise gewährleistet, daß sich die entsprechenden Durchlässe gerade dort befinden, wo sich die mit der vertikalen Rotationsbewegung verbundenen Beruhigungszone von selbst ausbilden, so daß keine zusätzlichen Hilfsuii:- lenkeinrichtungen erforderlich sind und eine günstige Nutzung der Säulenhöhe gewährleistet ist.

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Gemäß einem weiteren, Vorschlag der Erfindung ist der wenigstens eine Boden der Austauschsäule horizontal angeordnet und die Umlenkeinrichtung ein vom äußeren Rand der "Austauschsäule, ausgehendes geneigt angeordnetes Leitblech, -platte o.dgl., das oberhalb des Bodens unter Belassung eines Spaltes zwischen seiner inneren unteren Kante und dem Boden angebracht ist. Dabei wird, das Strömungsverhalten des von unten durch den οrsten Durchlaß hindurchtretenden leichteren Mengenstrornes naturgemäß zusätzlich durch die Größe des"Spaltes zwischen- dem unteren Ende des Leitbleches, -platte o.dgl. und dem Boden beeinflußt.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfindungügemäs- sen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet,L--.daß der wenigstens eine Boden der Austauschsäule geneigt angeordnet ist und sein oberer Abschnitt gleichzeitig die Umlenkeinrichtung bildet. Der Einbau einer besonderen UmIenkeinrichtung ist dabei nicht er-' forderlich. Der erste Durchlaß ist im oberen Bereich des Bodens ausgebildet, während der zweite Durchlaß unten angeordnet ist. Die schräge Anordnung des Bodens begünstigt außerdem auch die Ausbildung der Beruhigungszonen in den Winkelbereichen oberhalb des zweiten Durchlasses bzw. unterhalb des ersten Durchlasses, da bei normalem stationärem Betriebszustand der Austauschsäule die vertikale Rotationsbewegung, diese Bereiche im Unterschied zur horizontalen Bodenanordnung nicht oder nur.wenig- beeinflußt. Sofern diese schräge Bodenanordnung auch bei Aust&us.chsäulen mit mehreren Böden vorgesehen wird, erhält man Mehrstufenschrägbodensäulen oder -kolonnen* diesich durch im Vergleich zum erreichten Stoffaustausch relativ geringe Bauhöhen auszeichnen, da bei ihnen die beiden Beruhigungszonen getrennt durch den Schrägboden sozusagen nebeneinander liegen, während- sie bei einer Kolonne mit horizontalen. Böden immer übereinander liegen. Bei mehreren Böden sind aufeinanderfolgende-'-jeweils/im entgegengesetzten Sinne geneigt angeordnet./: - .....

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Der Neigungswinkel des Bodens bzw. der Böden in einer Schrägbodenkolonne richtet sich auch hier wieder nach der Art des im Einzelfall für den Stoffaustausch vorliegenden heterogenen ■ Systems. So wird man beispielsweise bei einem Waschvorgang mit einem schwereren Mengenstrom, der eine partikelförmige feste Phase enthält, den Neigungswinkel vorzugsweise gerade so groß wählen, daß im unteren Bereich des Bodens, d.h. oberhalb des zweiten Durchlasses sich eine solche lockere Feststoffschicht anreichert, daß das für die Rotationsbewegung erforderliche optimale Druckgefälle im Vergleich zum ersten Durchlaß gewährleistet ist. Wählt man den Winkel zu groß, d.h. wird der Boden zu schräg angeordnet, so besteht die Gefahr, daß es zu einer Brückenbildung der Feststoffschicht oberhalb des zweiten Durchlasses kommt und das Weiterströmen in den Bereich unterhalb des Bodens gestört oder gar verhindert wird. Auch wird die Bauhöhe der Austauschkolonne dadurch unnötig vergrößert. Anders liegen die Verhältnisse dagegen wieder beispielsweise bei Extraktionsvorgängen im Flüssig-Flüssig-System, da sich hier große Beruhigungszonen bzw* Absetzbereiche und dementsprechend große Neigungswinkel als vorteilhaft erweisen. Da eine partikelförmige feste Phase nicht vorhanden ist, besteht nicht die Gefahr einer störenden Brückenbildung im Bereich des zweiten Durchlasses. Im Hinblick auf eine möglichst wirtsch.aft3.iche Verfahrensweise ist es daher auch hier zu empfehlen, den im Einzelfall für die Ausbildung der Rotationsbewegung und die Phasenverteilungen auf die beiden Beruhigungszonen günstigste Neigungswinkel durch entsprechende Optimierungsversuche festzulegen.

Erfindungsgemäi3 kann bei dem schräg angeordneten Boden des v/eiteren der Boden zusätzlich zum ersten Durchlaß in dem sich an diesen anschließenden Bereich mit weiteren Durchbrechungen, Schlitzen o.dgl. versehen werden. Diese Maßnahme erweist sich z.B. dann als vorteilhaft, wenn verhindert werden soll, daß eine zur Brückenbildung neigende partikeliörmige feste Phase wie beispielsweise die plättchenförmigen Kristalle des Dimethyl-

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terephthalats (DMT) sich unter ungünstigen Umständen auf dem Schrägboden mehr oder weniger festsetzen könnte. Dieses Festsetzen wird dabei dadurch verhindert, daß der von unten zugeführte leichtere Mengenstrom nicht nur durch den ersten Durchlaß nach oben hindurchtritt,, sondern zu einem geringeren Anteil auch durch die Durchbrechungen, Schlitze ö.dgl. im oberen Bereich des Bodens hindurchtritt und dadurch die Feststoffschicht zusätzlich auflockert. Diese HiIfsdurchtrittsöffnungen sind dabei auf den oberen Bereich des Bodens beschränkt, um Störungen durch den leichteren Mengenstrom im Bereich der unteren Beruhigungszone zu vermeiden.

Die Erfindung ist in der Zeichnung in Ausführungsbeispielen gezeigt und wird anhand dieser nachstehend noch näher erläutert. Es zeigen jeweils in schematischer Darstellung und in unterschiedlichen Maßstäben '

Figur 1 eine Austauschsäule für Fest-Flüssig-Systeme, Figur 2 eine Austauschsäule für Flüssig-Flüssig-Systeme,

Figur 3 die Strömungsverhältnisse in einer Austauschsäule mit horizontalen und

Figuren in einer Säule mit Schrägböden sowie 4a und b

Figuren .verschiedene Bodenformen~.
5a und b

Die in Figur 1 verkürzt dargestellte Austauschsäule 1 mit dem Kopf 2 und dem Sumpf 3 weist die schräg angeordneten Böden 4 mit dem ersten Durchlaß 5 und dem zweiten Durchlaß 6 auf. Bei A wird mittels eines zentral im Kopf 2 angeordneten Einleitungsrohres der schwerere Mengenstrom aufgegeben, bei dem es sich beispielsweise um eine zu reinigende Suspension aus DMT und Filtrat handelt. DasFiltrat ist eine methanolische Lösung der unbrauchbaren Rückstände des Roh-DMT's, die vor allem Dimethyl-· isophthalat (DMl) und Dimethylorthophthalat (DMO), aber auch . Hochsieder und gewisse kleine Anteile DMT enthält. Bei B wird

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nach erfolgtem Stoffaustausch der schwerere Mengenctrom abge- ■ zogen, bei dem es sich hier dann um das gereinigte DMT in der Waschflüssigkeit, hier Methanol, handelt. Der leichtere Ksngenstrom, hier Methanol, wird bei C mittels, einer im Sumpf 3 angeordneten Ringleitung aufgegeben und durchströmt die Austauschsäule 1 von unten nach oben im Gegenstrom zum schwereren Msngenstrom. Im Kopf 2 wird bei D der leichtere Mengenstrom abgezogen, bei dem es sich im hier gewählten Beispiel um eine Mischung aus Filtrat und Methanol handelt. Im Sumpf 3 wird bei E schließlich noch zusätzlich eine Annaischflüssigkeit eingeleitet, hier gleichfalls'Methanol, um das Abziehen des schwereren Mengenstromes bei B zu erleichtern.

Im Unterschied zu der in Figur 1 dargestellten Gegenstromwäsehe zeigt Figur 2 eine Austauschsäule für Extraktionen in Flüssig-Flüssig-Systemen, wie sie beispielsweise zur Trennung von Xylol-Essigsäure-Lösung vorgesehen wird. Auch in diesem Falle wird im Kopf 2 der Säule 1 mit Böden 4 und Durchlässen 5,6 bei F wieder der schwerere Mengenstrom, hier Wasser, aufgegeben und bei G als sogenannter Extrakt, hier Wasser in Lösung mit Essigsäure, abgezogen. Der leichtere Mengenstrom, hier eine Lösung aus Xylol und Essigsäure, wird bei H im Sumpf 3 aufgegeben und bei .1 im Kopf 2, hier als abgetrenntes Xylol, abgezogen. In ähnlicher Weise könnte eine derartige Austauschsäule natürlich auch benutzt werden, um beispielsweise Extraktionen in Fest-Flüssig-Systemen durchzuführen, wie es etwa bei der Extraktion von Sojabohnen mittels Hexan der Fall ist, wobei die Strömungsverhältnisse jedoch den bei Fest-Flüssig-Gegenstromwäschen näher kommen.

In Figur 3 ist ein Ausschnitt der Austauschsäule 1 mit horizontal angeordneten Böden 4 gezeigt, oberhalb des ersten Durchlasses 5 ist die Umlenkeinrichtung, hier ein schräg in die Austauschsäule 1 hineinragendes Leitblech 7 vorgesehen, das an seiner Unterseite mit einem horizontalem Blech 8 abgeschlossen ist, um unerwünschte Ablagerungen zwischen dem Leitblech und der Innenwandung 9 der Austauschsäule 1 zu vermeiden. Zwischen.

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der unteren Kante 10 der Umlenkeinrichtung und dem Boden 4 ist der Spalt 11 ausgebildet. Durch den ersten. Durchlaß 5 und den Spalt 11 tritt der durch den einfachen Pfeil K angedeutete leichtere Mengenstrom nach oben hindurch, während der durch den Dop-

• pelpfeil L angedeutete schwerere Mengenstrom durch den Durchlaß .6 des Bodens 4 nach unten hindurchströmt. Im Bereich M, der Mischungszone, wird der schwerere Mengenstrom mittels der Um-

; lenkeinrichtung in- die vertikale Rotationsbewegung unigelenkt, in welche der leichtere■ Mengenstrom miteinbezogen wird... In der Mischungszone M erfolgt einerseits der Stoffaustausch, andererseits aufgrund der vorliegenden Dichteunterschiede aber auch wieder die Auftrennung der Mengenströme. Im stationären Betriebszustand reichert sich der schwerere Merigenstrom im Bereich N, hier durch die Schraffur angedeutet, oberhalb des zweiton Durchlasses 6 an, während sich der leichtere Mengenstrcm im Bereich P unterhalb des ersten Durchlasses 5 anreichert. Von hier aus treten dann die Mengenströme' in die anschließenden Stufen dsr Austäuschsäule 1 über, wobei sich die Zusammensetzung der Mengenströme aufgrund der in den einzelnen Stufen erfolgenden Stoffaustauschvorgänge fortschreitend ändert.

Die Figuren 4a und 4b zeigenAusschnitte aus Mehrstufenschragbodenkolonnen. Die in Figur 4a gezeigte Anordnung mit im Vergleich zu den ersten Durchlässen 5 relativ großen zweiten Durchlässeh 6 ist besonders für den Stoffaustausch in Fest-Flüssige Systemen, also beispielsweise für die-DMT-Gegenstromwäsche» ge- eignet. Die Arbei-tswei&e eines Bodens dieser. Säule wird nachstehend im einzelnen erläutert* Durch die Säule v;ird entsprechcixl dem Pfeil K die leichtere Flüssigkeit von unteii nach oben hindurchgeleitet, während eine Suspension von Feststoffpartikeln größerer Dichte von oben aufgegeben wird. Die.-Feststoff partikel bewegen sich- dabei: entsprechend, deil· Sinkgeschwindigkeitsgesetzen für Partikelschwärzne nach unten* BeiBi Anfahren der Austauschsäule 1 ist ab einer gewissen Menge der Feststoffpartikel bzw. der von-unteii zugeführten Gegenstromflüssigkeit -die äigkeit in. den Durchlas seil 5, B so. groß, daß die Partikel

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mehr durch diese hindurchtreten können und sich aufkonzentrieren, und zwar wegen der schrägen Anordnung des Bodens 4 im Bereich oberhalb des unteren Durchlasses 6. Dabei v/erden sie von der noch durch, den unteren Durchlaß 6 hindurchtretenden Gegenstromflüssigkeit angehoben und bereits in-eine vertikale Rotationsbewegung versetzt, die allerdings noch eine relativ kleine räumliche. Ausdehnung hat.

Beim weiteren Zufluß von Feststoffpartikeln häufen sich diese im unteren Bereich des Bodens 4 an und bauen dort eine Partikelschicht auf, die entsprechend dem Druckverhältnis der beiden Mengenströroe von Flüssigkeit durchströmt wird. Ist auf diese Weise ein ausreichend großes Druckgefälle im Bereich des Durchlasses 6 aufgebaut, so strömen gemäß dem Pfeil L die suspendierten Feststoffteilchen durch den unteren Durchlaß 6 des Bodens 4 nach tonten in die nächste Stufe hinein, während im Ausgleich dazu gemäß dem Pfeil K leichtere Gegenstromflüssigkeit durch den oberen Durchlaß 5 des gleichen Bodens 4 nach oben strömt. Die nach unten strömende Partikelsuspension wird

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.vom oberen Bereich^des nächstfolgenden Bodens 4· umgelenkt und reißt dabei auch die durch dessen oberen Durchlaß 5' hindurchtretende Gegenstromflüssigkeit gemäß dem Pfeil K¹ mit, die dabei dispergiert und mit der Partikelsuspension vermischt wird. Es entsteht eine starke Strömung entlang: dem oberen und mittleren Bereich des Bodens 4'^ die im unteren Bereich dieses Bodens entlang der dort vorhandenen Partike!schicht nach oben umgelenkt wird. Dadurch entsteht eine vertikale Rotationsbewegung, die genauso wie die Rotationsbewegung während der Anfahrperiode im Uhrzeigersinn erfolgt, jedoch im Unterschied zur Anfahrperiode einen sehr viel größeren Raumanteil der Stufe erfaßt. In diesem Bereich, der Mischzone M, sind die beiden Kengenströme intensiv miteinander vermischt, so daß hier der Stoffaustausch unter günstigsten Bedingungen erfolgen kann. Die Mischzone M ist nach unten durch die Absetz- oder Beruhigungszone N, in der Figur durch eine engere Schraffur von der

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Mischzone M unterschieden, begrenzt. Nach oben ist die Mischzone M annähernd durch eine gedachte horizontale Ebene begrenzt, die durch die untere Kante des Bodens 4 verläuft. In dem Raum oberhalb dieser Ebene ist die Absetz- oder Beruhigungszone P ausgebildet. In dieser Zone ist praktisch nur noch die leichtere Gegenstromflüssigkeit vorhanden, da unter normalen Betriebsbedingungen in diesem Bereich die Strömungsgeschwindigkeiten zu klein sind, um hier noch Partikel in■■ der. - Schwebe - zu halten oder gar zu transportieren. Es bildet sich eine ziemlich klare Plüssigkeitsschicht über der unruhigen heterogenen Strömungsoberflache der Mischzone M aus·

Diese hier für eine Stufe geschilderten Vorgänge wiederholen sich entsprechend in den weiteren Stufen der Austauschsäule 1, wobei sich jedoch der Drehsinn der Rotationsbewegung von einer Stufe zur nächstfolgenden umkehrt. Es treten, praktisch immer die gleichen Strömungsformen auf, wenngleich sich die Zusammensetzung der Mengenströme von Stufe zu Stufe fortschreitend ändert. Entsprechend dem vorstehend bei Figur 1 angeführten Beispiel der DMT-Gegenstromwäsche würde das bedeuten, daß sieh in der obersten bzw. den oberen Stufen der Austauschsäule in den Beruhigungszonen N noch die verunreinigte Suspension aus DMT und Filtrat anreichert, aus der das FiItrat um so mehr gegen Methanol ausgetauscht wird, je weiter der schwerere Mengenstrom in der Austauschsäule nach unten fortschreitet, bis schließlich im Sumpf der Austauschsäule die praktisch reine Suspension aus DMT und Methanol abgezogen werden kann. In umgekehrter Weise ändert sich die unten aufgegebene Gegenstromflüssigkeit Methanol, die sich in den Beruhigungszonen P anreichert und um so mehr Filtrat enthält, je näher man dem Kopf 2 der Austauschsäule 1 kommt.

Dieser anhand von Figur 4a für ein Fest-Flüssig-System erläuterte stationäre Betriebszustand der Austauschsäule stellt einen Gleichgewichtszustand zwischen den Mengenströmen* dar, der "sich

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von selbst einstellt und sich in vorteilhafter Weise auch in weiten Belastungsgrenzen von selbst regelt, d.h. die Austauschsäule stellt sich sozusagen automatisch auf die geforcierte Leistung ein. Nimmt man z.B. eine konstante Menge der Gegen-. Stromflüssigkeit an, die sehr leicht zu regeln und einzuhalten ist, so kommt es bei einer Erhöhung des schwereren Merjgcnstromes und damit auch einer Vergrößerung des Partikelstromes zu einer Erhöhung der Schicht über dem unteren oder auch zweiten Durchlaß 6. Damit wird aber das Druckgefälle vergrößert, was wiederum einen Anstieg der absoluten Geschwindigkeit des Partikelstromes durch den Durchlaß 6 nach unten zur nächsten Stufe hin zur Folge hat.

Wird bei konstanter Gegenstromflüssigkeitsmenge dagegen der Partikelstrom stark verkleinert, so bildet sich eine pulsierende Strömung der Partikel durch den unteren Durchlaß 6 zum nächst tieferen Boden hin aus. Die Gegenstromflussigke.it strömt dann zum einen durch den oberen Durchlaß 5 hind\xrch und zum anderen gleichfalls pulsierend durch den unteren Durchlaß 6 nach oben. Im letzteren Falle tritt die Gegenstromflüssigkeit dann tangential in die oberhalb des Bodens ausgebildete vertikale Rotationsbewegung ein und verstärkt so noch die Ausbildung dieser Strömung.

Selbst bei einer sehr kleinen Gegenstrommenge ist die Selbstregelung der erfindungsgemäßen Austauschsäule noch so ausgeprägt, d.h. die Aufrechterhaltung der Rotationsbewegung und damit auch der Verbleib der Partikel in den einzelnen Stufen noch so stark, daß ein schnelles Entleeren der Säule oder Kolonne nur im Gleichstrom beider Mengenströme möglich ist.

Eine Überschreitung der Leistung der Kolonne durch einen zu großen Partikelstrom bedingt ein starkes Anwachsen der Partikelschicht über dem unteren Durchlaß 6, wodurch zuerst die -Rotationsbewegung auf einen kleineren Raumanteil der Stufe eingeschränkt wird, um bei weiterer Zunahme der Partikelbe-

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■ lastung schließlich ganz zu verschwinden.·· Bei noch weiterer

■ Vergrößerung der zugeführten Partikelmenge kommt es dann zu einer Partikelströmung nach oben und damit zu einer Verstopfung der Kolonne.

Bei konstantem Partikel strom und variabler Gegenstroniflüssigkeitsraenge stellen sich sinngemäß die entsprechenden Strömungsformen ein. "■"-.:

ι - " ..■■■■ - "■

In Figur 4b sind die Strömungsformsn dargestellt, wie sie im

; stationären Betriebszustand- einer Austauschsäule für Flüssig-

■ Flüssig-Systeme auftreten. Dabei sind für die entsprechenden ; Einzelheiten die gleichen Bezugszeichen wie in Figur 4a ver- : wendet worden. Der Unterschied zur Figur 4a liegt nur darin,

, daß keine feste partikelförmige Phase vorliegt und dementsprechend der zweite Durchlaß 6 auch nicht sehr viel größer als der erste Durchlaß. 5 ist. Je nach Art des vorliegenden heterogenen' Systems könnte es unter Umständen sogar möglich sein, daß der Durchlaß 6 einen kleineren lichten Durchtrittsquerschnitt haben muß als der Durchlaß 5, um das für die Rotationsbewegung erforderliche optimale Druckfälle zu erreichen. Wird beispielsweise in Übereinstimmung mit Figur 2 angenommen, daß es sich' bei dem hier vorliegenden heterogenen System um die Trennung von Xylol und Essigsäure handele, so weist der sich in der Beruhigungszone N anreichernde Mengenstrom Wasser mit einem von oben nach unten fortschreitend zunehmenden Gehalt an Essigsäure auf, während entsprechend der sich in den Beruhigungszonen P anreichernde Mengenstrom von unten nach oben fortschreitend immer weniger Essigsäure enthält, bis schließlich im Kopf 2 der Säule T praktisch reines Xylol abgezogen werden kann. In der Mischzone M liegt eine entsprechende Vermischimg der beiden Mengenströme vor» Auch hier erweist sich das erfindungsgemäße Verfahren als günstig, da-aufgrund des irrten-

. siven S-toffäO.stausches im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren bei gleicher Menge Wasser für den Gegenstrom in vorteil-"

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INSPECTED

hafter Weise der Aufwand für Vorrichtung und Betrieb geringer ist. .

Die Figuren 5a und 5b schließlich zeigen zwei Beispiele für mögliche Ausbildungsformen des Bodens 4. Gemäß Figur 5a ist innerhalb der einen kreisförmigen Querschnitt aufweisenden Aus-"tauschsäule 1 der in der Draufsicht gezeigte Boden 4 horizontal oder geneigt angeordnet. Der erste Durchlaß 5 ist hier als schmaler Ringspalt zwischen der Innenwand 9 der Austauschsäule 1 und dem beispielsweise aus Blech hergestellten Boden 4 ausgebildet. Er geht direkt in den zweiten großen Durchlaß 6 über, könnte aber auch von diesem durch einen mehr oder weniger breiten Zwischensteg getrennt sein. Der Boden 4 ist in der Austausch« säule 1 mittels nicht gezeigter Streben, Haltewinkel o.dgl. befestigt. Der in Figur 5b gleichfalls in der Draufsicht gezeigte Boden 4 weist einen ersten Durchlaß 5 auf, der dem zx^eiten größeren Durchlaß 6 gegenüberliegend angeordnet und von diesem getrennt ist. Diese Ausführung ist im allgemeinen vorteilhafte!; als die gemäß Figur 5a. In dem sich an den ersten Durchlaß 5 anschließenden Bereich können ggf. noch zusätzliche Durchbrechungen, Schlitzen o.dgl. 12 vorgesehen werden.

Das vorstehend am Beispiel einer Gegenstrom-Wäsche und Extraktion erläuterte erfindungsgemäße Verfahren für einen kontinuierlichen Stoffaustausch zwischen heterogenen Systemen kann immer dann mit Vorteil angewendet v/erden, wenn Stoffaustauschvorgänge - gegebenenfalls auch in Verbindung mit Wärmeaustauschvorgängen - bei geringster Rückvermischung, größter Be- · triebsstabilität, möglichst kleiner Gegenstromnienge und/oder bei stark schwankenden Mengenstrcmen durchgeführt werden sollen.

Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachstehend noch einige Versuchsbeispiele angegeben.

Beispiel 1:

System": DMT/Fiitrat - Methanol ■ .

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2355706

Apparatur: Glaskolonne, Durchmesser 225. mm,

Einbauten:

Zulauf:

Ablauf:

Säurezahl:

Höhe 4000 mm, Querschnitt 395 cm

16 Schrägböden, Bodenabstand (gemessen zwischen.

gleichen Bodenpunkten) 240 mm, Neigung (gegenüber

der Horizontalen) 40°

lichter Querschnitt des ersten Durchlasses ca.

16 cm² '; :

lichter Querschnitt des zweiten Durchlasses

154 cm²

320 l/h Suspension mit 300 g DMT/l FiItrat 350 l/h Methanol ;

290 l/h Suspension mit 350 g DMT/l Methanol 380 l/h FiItrat-Methanol-Lb*sung

Einsatzprodukt 1,8 ' . Austrittsprodukt (gewaschenes DMT) 0,6 Die Säurezahl ist ein Maß für die Reinheit des DMT und gibt an, wieviel Milligrarain Kaliumhydroxid zur Neutralisation einer Lösung von 1 Gramm Produkt in Chloroform erforderlich sind.

Im Vergleich dazu Säurezahl desselben Einsatzproduktes nach herkömmlichem aufwendigen zweimaligen Zentrifugieren, wobei zwischendurch eine Anmischung mit Methanol gleicher Reinheit wie im Beispiel erfolgte: 0,4 »Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren würde also mit erheblich kleinerem Aufwand ein praktisch gleich reines Produkt erhalten.

Beispiel 2: _v

System: DMT/Filtrat -. Methanol

Apparatur: Kolonne aus VA-Stahl, Durchmesser 9Ö'Ö_mm, Höhe 5000 mm, Querschnitt 6360 cm

Einbauten^: 8 Schrägböden, Abstand zwischen gleichen Punkten ' ' 450 mm, Neigung gegen Horizontale 30°

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INSPECTED

lichter Querschnitt des ersten Durchlasses ca. 90 cm²

lichter Querschnitt des zweiten Durchlasses 278 cm² .

Zulauf: 6000 l/h Suspension mit 300 g DMI/1" Filtrat

4800 l/h Methanol

Ablauf: 5500 l/h Suspension mit 330 g DMT/l Methanol

5300 l/h Filtrat-Methanol-Lösung

Säurezahl: ' Einsatzprodukt 1,2

Austrittsprodukt 0,15

Beispiel 3:

System und Apparatur sowie Einbauten wie in Beispiel 2; abweichend von dort ist nur der lichte Querschnitt des zweiten

2
Durchlasses mit 2190 cm .

Zulauf: 5000 l/h Suspension mit 300 g DMT/l Filtrat

5500 l/h Methanol

Ablauf: 4500 l/h Suspension mit 350 g DMT/l Methanol

6000 l/h Filtrat-Methanol-Lösung

Säurezahl: Einsatzprodukt 1,18

Austrittsprodukt 0,21

Im Vergleich zu Beispiel 2 ist infolge des ungünstiger gewählten zweiten Durchlasses bei schlechterer Säurezahl des Austrittspro— duktes der Methanolaufwand sehr viel größer.

Beispiel 4:

System: Glaskugeln in Schmutzwasser - Wasser, mittlerer

Kugeldurchmesser 0,15 mm

Apparatur: Glaskolonne, Durchmesser 40 mm, Höhe 1000 mm,

Querschnitt 12,6 cm

Einbauten: 10 Schrägböden, Abstand zwischen gleichen Punkten 35 mm, Neigung gegen Horizontale 30° lichter Querschnitt des, ersten Durchlasses ca. 0,5 cm²

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Zulauf:

Ablauf:

lichter Querschnitt des-zweiten Durchlasses

2,95 cm² ';--

100 l/h Suspension mit 150 g Glaskugeln/l

Schmutzwasser

120 l/h Waschwasser

100 l/h Suspension mit 150 g Glaskugeln/l Wasser 120 l/h Schmutzwasser.

Beispiel 5:

System und Apparatur wie in Beispiel 4

:Einbauten:

Zulauf:

Ablauf:

10 Schrägböden, Abstand zwischen gleichen Punkten 55 mm, Neigung gegen Horizontale lichter Querschnitt des ersten Durchlasses ca. 0,6 cm²

lichter Querschnitt des zweiten Durchlasses 2,4 cm²

100* l/h Suspension mit 100 g Glaskugeln/l

Schmutzwasser

105 l/h Waschwasser

100 l/h Suspension rait 100 g Glaskugeln/l Wasser 105 l/h Schmutzwasser

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Claims

Patentansprüche :

1· Verfahren zum Stoffaustausch zwischen heterogenen Systemen in einer wenigstens einen Boden aufweisenden Austauschsäule, welcher von oben ein schwererer Mengenstrom und im Gegenstrom dazu von unten ein leichterer Mengenstrom zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß

a) der von oben zugeführte Mengenstrom oberhalb des Bodens in eine vertikale Rotationsbewegung tungelenkt und mit dem von unten durch einen ersten Durchlaß des Bodens hindurchtretenden, in die Rotationsbewegung eingeleiteten Mengenstrom vermischt wird,

b) die sich beim Austausch in der Mischzone bildende schwerere Phase, Suspension o.dgl. im Bereich eines zweiten Durchlasses des Bodens angereichert und

c) nach Aufbau .eines entsprechenden Druckgefälles durch den zweiten Durchlaß hindurch in den Raum unterhalb des Bodens strömt und hier in eine weitere vertikale Rotationsbewegung, jedoch mit entgegengesetztem Drehsinn, umgelenkt und mit dem von unten zugeführten Mengenstrom vermischt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umlenkung in die vertikale Rotationsbewegung mittels einer in den lichten Querschnitt der Austauschsäule hineinragenden Umlenkeinrichtung vorgenommen wird, die ausgehend vom Rand bzw. nahe vom Rand der Austauschsäule nach unten geneigt angeordnet ist.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder. 2, mit einer durch zwei oder mehrere im Abstand voneinander angeordnete Böden in mehrere Stufen unterteilten Austauschsäule, dadurch gekennzeichnet,

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daß die Mengenströme in aufeinanderfolgenden Sxufen in ver- ; tikale Rotationsbewegungen mit jeweils entgegengesetztem Dreh«

"i sinn versetzt werden. -

!
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei welchem

ι im Sumpf der Austauschsäule eine partikelförmige feste Phase j ' abgezogen wird, dadurch, gekennzeichnet, daß in den Sumpf ! eine die feste Phase auflockernde Anmischflüssigkeit eingeleitet wird.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei welchem der schwerere Mengenstrom eine partikelförmige feste Phase enthält öder aus dieser besteht, dadurch gekennzeichnet, daß während der Anfahrperiode der Austauschsäule, vorzugsweise bei horizontal angeordnetem Boden, keine oder nur eine relativ kleine Gegenstrommenge von unten zugeführt wird.
, 6) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der ; Ansprüche 1 bis 5, wobei die Austauschsäule wenigstens einen Boden aufweist,'dadurch gekennzeichnet, daß der den lichten Querschnitt der Austauschsäule (T) überdeckende Boden (4) im Bereich seines Randes einen ersten und einen zweiten Durchlaß (5,6) aufweist,und daß im Bereich des ersten Durchlasses (5) die Umlenkeinrichtung vorgesehen ist.
7) Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Durchlaß (5) einen kleineren freien Durchtrittsquerschnitt als der zweite Durchlaß (6) auf v/eist. .
8) Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, mit einer durch zwei oder mehrere im Abstand voneinander angeordnete Böden in mehrere Stufen unterteilten Austauschsäule, dadurch gekennzeichnet, daß bei aufeinanderfolgenden Böden (4) die Durchlässe (5,6) gleicher Art gegeneinander versetzt, vorzugsweise einander gegenüberliegend,, 'angeordnet sind.
9) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (4) horizontal angeordnet ist und die Umlenkeinrichtung ein vom äußeren Rand (9) der Austauschsäule (1) ausgehendes geneigt angeordnetes Leitblech, -platte o.dgl. (7) ist, das oberhalb des Bodens (4) unter Belassung eines Spaltes (11) zwischen seiner inneren Kante (10) und dem Boden (4) angebracht ist.
10) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (4) zur Längsachse (13) der Austauschsäule (1) geneigt angeordnet ist und sein oberer Abschnitt (14) gleichzeitig die Umlenkeinrichtung bildet.
11) Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (4) zusätzlich zum ersten Durchlaß (5) in dem sich

' an diesen anschließenden Bereich mit weiteren Durchbrechungen, ! Schlitzen o.dgl. (12) versehen ist.

Troisdorf, den 31. Okt. 1973
Sc/Rl. 73110

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