JPS608856B2 - 不均一系間の物質交換を行う方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、上から重い物質流が、それに対して下から軽
い物質流が供給される、第１通過口及び第２通過口を備
えた少なくとも１つの棚段を有し、上記第１通過口の上
に混合帯城がかつ第２通過口の上に鎮静帯城が形成され
る交換塔で不均一系間の物質交換を行う方法及び該方法
を実施するための装置に関する。

この場合に、物質交換という概念としては、例えば２種
の相互に熔解しない相ないいま混合ギャップを有する相
又は固／液相を有する系における抽出の際に生じるよう
な分散工程だけでなく、例えば固体において付着した不
純物を除去するために実施されるような洗浄工程をも理
解されるべきである。

この種の洗浄工程では、固体物質は公知形式で洗浄液に
対して相対的に運動せしめられ、それによって不純物の
洗浄液への程度の差こそあれ、著しい移行が惹起される
。

不純物が洗浄液中で溶解可能である限り、固体と液体と
の分離は例えば遠心分離法によって行うことができる。
しかしながら、遠心分離法は特に連続的作業形式では製
造及び運転において極めて多額の費用を必要とし、なお
これらの高圧力下で実施されるべき場合或は揮発性の有
毒なもし〈は可燃性の洗浄液であることによって気密状
態で実施されるべき場合には一層多額の費用を必要とす
る。更に、この種の方法は、別の方法例えば沈降法又は
炉過法においても当欣ることではあるが、なお別の欠点
、即ち常に或る程度の残留水分が相応する不純物成分と
供に固体に付着したままであり、しかもこれは不経済な
洗浄を繰返すか又は新に遠心分離を行ってのみ許容不純
物に関して認容可能な程度に低減させることができるに
すぎないという欠点を有している。更に、液もしくは気
相と粒子状の固相とを有する不均一系間の連続的物質交
換を実施するために多段式流動層装置を使用することも
公知である。

この種の流動層装置としては「互に間隔をおいて配置さ
れた複数の有孔棚段を有する交≠臭塔が挙げられる。こ
の種の装置では、有孔棚段における開□部の寸法は、液
体のみが通過することができるように規定されており、
一方固相は別の接続通路を介して一方の有孔棚段から次
の棚段に移動せしめられる。これに対してもう１つの装
置では、有孔棚段における開□部は、液相並びに固相が
相互に向流で開□部を通過できるように形成されている
。これらの装置は、構造は確かに比較的に簡単であるが
、粒子状の固相の必要な流動に関しては比較的大量の液
体の向流量を必要とする。即ち例えば大量の洗浄液又は
抽出剤を必要とするという欠点を有している。しかも、
このことは所要の液体量及び場合によって後で行われる
固相から回収された団体の分離にかかる費用の点で一般
に望ましくない。更に、作業中に有孔棚段が次第に程度
の差こそあれ固相によって閉塞され、ひいてはこの交≠
奥塔の効率が相応して低下するという危険がある。本発
明の課題は、前記欠点を排除すること則ち製作及び操作
のためにできるだけ少ない費用で不利な操作上の障害が
生じることなく最適な物質交換を惹起する、不均一系間
の物質交換を行うための方法及び装置を提供することで
あった。

特に、例えば抽出又は洗浄工程で抽出もしくは洗浄剤の
必要量を処理すべき物質流量に対してできるだけ少なく
すべきである。更に、物質交換は著しく異なった流量で
も同じ装置でなお申し分なく実施可能であるべきである
。即ちこの交≠鱒塔はできるだけ大きな融通性を有して
いるべきである。前記課題を解決するために、本発明に
よれば、上から重い物質流が、それに対して下から軽い
物質流が供給される、第１通過口及び第２通過口を備え
た少なくとも１つの棚段を有し、上言己第１通過口の上
に混合帯城がかつ第２通過口の上に鎮静帯城が形成され
る交≠臭塔で不均一系間の物質交換を行う方法において
、ａ 上から供給された物質流を棚段の上部で鉛直方向
の回転運動に転向させかつ下方から棚段の第１通過口を
経て侵入し、回転運動に導入これる物質流と混合し、ｂ
交換の際に混合帯城で生成する重い相、懸濁液等を棚
段の第２通過口の範囲で富化させ、ｃ 相応する圧力勾
配が構成された後に第２通過口を経て棚段の下方室に流
入させかっここで更に鉛直方向の、但し先の回転方向と
は逆向きの回転運動に転向させかつ下から供給された物
質流と混合する。

ことより成る方法を提案する。

不均一系の相が交；臭塔に対して水平な軸線を中心とし
て程度の差こそあれ閉じた円形、楕円状形もしくはそれ
に類似した形状の流動軌道を運動する物質流の鉛直方向
の回転運動は、有利に相相互間の内部混合を惹起しかつ
それにより所望の激しい物質交換を保証する。

この場合、前記の鉛直方向の回転運動にはその都度個々
の場合に応じてある程度の横方向流が車畳してし、ても
よい、但しそのことによって混合帯域で得られる有利な
効果は問題にならない。激しい混合は、下から棚段の第
１通過口を経て流入する軽い物質流が、転向せしめられ
た重い物質流と合流しかつその内部に侵入する際に有利
に分散されることによっても促進される。混合帯域内で
物質交換の際に生じる重い相、懸濁液等はその密度差に
基づいて棚段に設けられた第２通過口の範囲に達する。

このことによって、第２通過口の上に重い相、懸濁液等
のための鎮静帯域が形成される。この鎮静帯域において
、第２通過口の範囲内の圧力が第１通過口の範囲内の圧
力よりも十分に大きくなるまで富化が進行すると、重い
相、懸濁液等は第２通過口を通過しかつ交換塔の当該減
段の下で新たに鉛直方向の回転運動に転向せしめられか
つ下から供給された軽い物質と混合される。この場合に
、もう１つの鎮静帯域が、即ち棚段の第１通過口の下に
形成され、そこで軽い物質流は富化されかっここから前
述の圧力勾配に基づいて棚段の上方の室に流入せしめら
れる。この鉛直方向の回転運動、それと結び付いた混合
帯域及び鎮静帯城ができるだけ望ましく生じるようにす
るには、少なくとも１つの棚段の上方及び下方室は一定
の最低高さを有しているべきである。

なかんずく通過口の範囲における多相系の濃度差及び水
圧高に左右される、両通過口間の、回転運動のために必
要な圧力勾配に関して、第１及び第２通過口の開放横断
面積はまた相互にかつ交手製塔自体の有効横断面積に左
右される。このための最適値は多数の影響値に左右され
る。従って、例えばいかなる物質交換法を適用するのか
、即ち例えば抽出又は洗浄処理のいずれを実施すべきか
が重要である。更に、物質流内に含有される物質、独立
して及び相互に関連させて見た個々の成分の流動挙動、
成分の相状態、その拡散特性等が交≠奥塔内の流動状態
に影響を及ぼす。従って、多数の実施に有りうる不均一
な系においては、一般にその都度の個々の場合において
方法及び装置の最も望ましい実施形態を適当な適合実験
によって確認するのが望ましい。ここには例として示せ
ば、固／液系における洗浄処理ではこの最適な値は一般
に第２通過口の開放横断面積に対する第１の通過口の開
放横断面の割合が１〜２５％でありかつ交≠鶏塔の開放
横断面積に対する第２通過口の開放横断面積の割合が３
〜３３％の範囲にある。本発明お有利な実施態様では、
鉛直方向の回転運動への転向は、交≠鎚塔の有効横断面
内部に突出しており、交≠臭塔の周辺部もしくはその近
くから出発して下に向って傾斜するように配置されてい
る転向装置によって行われる。この機械的転向装置は構
造が簡単であり、機能が信頼できる、更にこの転向作用
が既に交換塔の周辺部の近くで生じるために有利に交≠
臭塔の有効横断面を回転運動を生ぜしめるために極めて
有効に利用することができる。容易に推察されるように
、本発明方法を適用する際にも抽出、洗浄効果等に関す
る要求が低い場合には１個の棚段を備えた交換塔におけ
る物質交換で満足される。

それというのも回転運動の形成に対して交≠梨塔の頂部
からかつその塔底部で物質流が供給及び排出されること
によって支障が生じないからである。従って、目的とす
る物質交換に対する要求が高い場合には、２つ以上の、
相互に間隔を置いて配置された棚段によって複数の段に
分割された交≠臭塔を用いる方法が適用され、この場合
に本発明のもう１つの提案によれば物質流は上下に連続
した段で夫々相反した回転方向を有する鉛直方向の回転
運動に転向される。この場合、夫々の段に混合帯域及び
相応する鎮静帯域が形成される。物質流は、交換塔を全
体的に見れば蛇行形で繁内を貫流する、従って塔高の特
に有利な利用が可能である。この場合にも、個々の場合
における望ましい棚段間隔は適合実験によって確認する
のが有利である。個々の相間の再演合が極めて僅かであ
るので、既に少数の段で極めて良好な物質交換が行なれ
る。回転運動は既に比較的少量の物質流で生じるので、
本発明方法に基づいて操作される交換塔の物質装入量に
関する融通性は従来の向流法に比較して著しく大きい。
しかも、更に第１及び第２通過口の範囲における個々の
棚段間の比較的高い流動速度がもたらされ、従って単位
面積当りの装入量は相応して大きくなる。物質交換法に
おいて交≠臭塔の搭底部から粒子状の固体相が取り出さ
れる限り、その都度粒子の流動挙動及びなお存在せる液
相分に基づいて場合によって固相の排出に支障が生じる
ことがある。

この場合には、本発明のもう１つの提案によれば、巻底
部に固相を解離する混合液が導入される。この場合には
、不都合な付加的な混合、ひいては場合により再び必要
な分離工程を回避するために、例えば洗浄処理において
は同様に交換塔の繁底から供給される洗浄液と同じ液体
、溶剤、溶剤混合物等を混合液として選択するのが有利
である。重い物質流が粒子状の固相を含有しているか又
はこの相から成っている不均一系の物質交換において交
換塔の操作開始時に第２通過口の範囲で粒子状固相の富
化が必要であるために、本発明によれば、交換塔の操作
開始時に、特に水平に配置された棚段では下からの向流
は全く供給しないか又は比較的に極〈少量を供給すべき
である。それによって、有利に第２通過口の範囲におけ
る堆積に対する初期の不都合な障害が回避されるか或は
少なくなる、また装置の作動開始時間が短縮される、即
ち所望の定常作動状態が迅速に得られる。本発明の第２
番目の発明は、本発明方法を実施する装置であって、傾
斜した誘導装置が組込まれた直立塔から成る、不均一系
間の物質交換を行う装置において、上下かつ相互にずら
して、しかも相互に角度を成して配置された板状棚段を
備え、該棚段がその下方の周辺領域にスリット、間隙又
は同種のものの形状の少なくとも１つの貫通口、及び上
方の周辺領域にスリット、間隙又は同種のものの形状の
少なくとも１つの貫通口を有し、かつ棚段の上の領域で
安定な回転運動が生じかつ上方貫通口の下の領域で軽い
物質流が富化されるように、下方貫通口と上方貫通口と
の間の流動抵抗が規定されていることを特徴とする。こ
の場合、通過口は棚段の周辺部に直接的に、即ち交換塔
の内壁に直接的に配置するのが有利であるが、個々の場
合に有利であると認められる限り、塔の内壁から一定の
間隔を置いて設けることもできる。両通過口の大きさは
「前述のように、第２通過口の鎮静帯城で構成される圧
力勾配に基づいて物質流が十分に急速に第２通過口を貫
流し、棚段の下部でまた、下から供給された軽い物質流
との激しい混合を可能ならしめる所望の鉛直方向の回転
運動が生じるように選択される。この流動挙動のために
、本発明のもう１つの提案によれば、一般に第１通過口
の通過口横断面積を第２通過口のそれよりも小さく形成
すべきである。激しい物質交換を達成するために、唯一
の棚段を有する交換塔の代りに相互に間隔を置いて配置
された複数の棚段を有するものを使用する場合には、本
発明によれば棚段が上下に接続されている場合に、同じ
形式の通過口が互いにずらされて、有利には互いに向か
い合うように配置されている。

即ち、例えば第１通過口は棚段の左側周辺部に在り、一
方これは次の棚段では右側周辺部に、有利には他方の棚
段の真向かいの位置に配置される。それによって、相応
する通過口がまさに鉛直方向の回転運動と結びついて鎮
静帯域が自ら形成される位置に在ることが有利に保証さ
れ、従って付加的な補助的転向装置が不必要でありかつ
塔高の望ましい利用が保証される。本発明のもう１つの
提案によれば、少なくとも１つの棚段が交千臭塔に水平
に配置されておりかつ転向装置が交換塔の周辺部から出
発して傾斜状態で配置されたそらせ板等であり、該そら
せ板が棚段の上にその内部の下方緑部と棚段との間に間
隙を形成するように設置されている。

この場合に、下方から第１通過口を経て流入する軽い物
質流の流動挙動はもちろん付加的にそらせ板等の下端部
と棚段との間の間隙の大きさによって影響を受ける。本
発明装置の特に有利な実施態様では、少なくとも１つの
棚段や交換塔に対して傾斜して配置されておりかつその
上方区分が同時に転向装置を構成している。この場合、
別体の転向装置を組込む必要はない。第１通過口は該棚
段の上方範囲内に形成されており、一方第２の通過口は
下方範囲に配置されている。更に、棚段の傾斜した配置
形式は第２通過口の上方並びに第１通過口の下方の角度
範囲に鎮静帯域を形成するためにも好適である、それと
いうのも交換塔の通常の定常運転状態では水平な棚段配
置形式と異なりこの範囲に鉛直方向の回転運動が殆んど
又は全く影響を及ぼさないからである。これらの傾斜し
た配置形式をまた複数の棚段を有する交換塔で適用すれ
ば、達成される物質交換に比較して比較的小さな構造高
で満足される多段式傾斜棚段落又はカラムが得られる。
それというのもこの形式の塔では両鎮静帯域が傾斜棚段
によって分離されていわば隣り合っているが、一方これ
ら鎮静帯城は水平な棚段を有する塔では常に重なり合っ
て存在するからである。多数の棚段では、上下に連続し
た棚段は夫々反対方向に傾斜した状態で配置されている
。傾斜減段塔における単数ないし複数の棚段の傾斜角度
は、この場合にも個々の場合における物質交換のために
存在する不均一系の種類によって規定される。

従って、例えば粒子状の固相を含有する重い物質流を用
いる洗浄処理では傾斜角度を、棚段の下方範囲、即ち第
２通過口の上部で、第１通過口に比較して回転運動のた
めに必要な最適な圧力勾配が保証されるように弛緩した
固体層がまさに富化される程度に選択するのが有利であ
る。この角度が大きすぎると、即ち棚段を極度に傾斜さ
せて配置すると、第２通過口の上部に固体層のブリッジ
が形成されかつ棚段の下部範囲へのそれ以上の流れが妨
害されるか或は全く阻止される危険が生じる。従って、
交換塔の全高も不必要に大きくなる。それに対して、こ
のことは例えば液／液系における抽出工程では事情が異
なって来る。それというのもこの場合には大きな鎮静帯
城及び沈降帯域、ひいては大きな傾斜角度が有利である
からである。この場合には、粒子状の固体層が存在しな
いので、第２通過口の範囲における有害なブリッジ形成
の危険は生じない。従って、できるだけ経済的な作業形
式の見地から、この場合にも個々に回転運動の形成及び
両鎮静帯域への相配分にとっても最も適した傾斜角度を
相応する適合実験において確認することが推奨される。
本発明によれば、棚段が傾斜して配置されている場合に
は棚段に第１通過口の他にこの通過口に引続いた範囲に
別の貫通口、スリット等を設けることもできる。

この手段は、例えばブリッジを形成する傾向がある粒子
状の固相、例えばジメチルテレフタレート（ＯＭＴ）の
板状結晶が最も不都合な場合には傾斜棚上に程度の差こ
そあれ固着する状態を回避すべき場合に有利であること
が立証された。この場合、このような固着は、下方から
供給された物質流が第１通過口だけでなく、その僅かな
成分がまた貫通孔、スリット等を経て棚段の上部範囲に
侵入し、そうすることによって固体層を付加的に弛緩さ
せることにより回避される。これらの補助貫通口は、下
方の鎮静範囲における軽い物質流による妨害を避けるた
めに棚段の上方範囲だけに限定される。次に図示の実施
例につき本発明を説明する。

第１図に縮小して示された、塔項２及び繁底３を有する
交≠臭塔１は第１通過口５及び第２通過口６を有する傾
斜状態で配置された棚段４を有している。符号Ａは塔頂
２の中央に配置された供給管を介する重い物質流を示し
、該物質流には例えばＤＭＴ及び猿液から成る浄化され
るべき懸濁液が該当する。この損液は組製ＤＭＴの不用
残澄のメタノール溶液であり、これはなかんずくジメチ
ルイソフタレート（ＤＭＩ）及びジメチルオルトフタレ
ート（ＤＭＯ），また高沸点物質及び少量の成分ＤＭＴ
を含有している。物質交換が行われた後に重い物質流は
符号Ｂの位置から取出される、該物質流としては洗浄液
（この場合にはメタノール）中の精製されたＤＭＴが該
当する。軽い物質流（この場合にはメタノール）は符号
Ｃから塔底部３に配置された環状導管を介して供給され
かつ交換塔１を下から上に向かって重い物質流に対向し
て貫流する。符号Ｄにより軽い物質流は搭頂部２から取
り出される、この場合の例としては猿液とメタノールか
ら成る混合物が該当する。最後に、符号Ｂからの重い物
質流の取り出しを容易にするために、塔底部３から符号
Ｅに基づき、この場には同様にメタノールが導入される
。第１図に示された向流洗浄とは異なり、第２図には例
えばキシレン／酢酸溶液を分離するために用いられるよ
うな液／液系における抽出用交換塔が図示されている。

この場合にも、棚段４及び通過口５，６を有する塔１の
頂部２から符号Ｆに基ついて重い物質流（この場合には
水）が供給されかつ符号Ｇに基つきいわゆる抽出物とし
て、この場合には酢酸と水の溶液が取り出される。軽い
物質流、この場合にはキシレンと酢酸から成る溶液は、
符号日に基づき搭底３から供給されかつ符号１に基づき
塔頂部２から、この場合には分離されたキシレンが取り
出される。この種の交換塔は、類似した方法で例えば周
／液系における抽出を実施するために、例えばへキサン
を用いる大豆の抽出において使用することもできる。し
かしながらこの場合には流動状態は固／液向流洗浄にお
ける状態に近くなる。第３図には、水平に配置された棚
段４を有する交ｆ奥塔１の断面図が示されており、第１
の通過口５の上部には、この場合には傾斜して交ｆ製塔
１内に突出したそらせ板７が設けられており、このそら
せ板はそれと交子婁塔１の内壁９との間の望ましくない
堆積を阻止するために、下方側面が水平な薄板８で閉鎖
されている。

転向装置の下方端部１０と棚段４との間には、間隙１１
が形成されている。第１通過口５と間隙１１とを経て、
１本の線の矢印Ｋで示された軽い物質流は上に向かって
流動し、一方の２本線の矢印Ｌで示された重い物質流は
棚段４の通過口６を経て下に向かって流れる。混合帯域
Ｍの範囲内で、重い物質流は転向装置によって鉛直方向
の回転運動に転向せしめられる、この運動に軽い物質流
が連行される。混合帯城Ｍでは一方では物質交換が、他
方では密度差が存在することによって再び物質流の分離
が行われる。定常作動状態では重い物質流は第２通過口
６の上部にこの場合には斜線が付けられている範囲Ｎで
富化され、一方軽い物質流は第１通過口５の下方範囲Ｐ
で富化される。ここから、次いで物質流は交換塔１の引
続いた段に移行する、この場合に物質流の組成は個々の
段階で行われる物質交換工程に基づいて次第に変化する
。第４ａ図及び第４ｂ図は多段式傾斜棚段塔の断面図で
ある。

第４ａ図に示された装置は第１通過口５に比較して大き
な第２通過口６を有しており、この装置は特に固／液系
における物質交換、即ち例えばＤＭＴ向流洗浄のために
好適である。この塔の棚段の作業形式について下記に詳
細に説明する。矢印Ｋに相応して軽い液体は下から上に
向かって塔を通過せしめられ、一方密度の大きい固体粒
子の懸濁液は上から供給される。この場合、固体粒子は
粒子群に関する沈降速度法則に基づいて下に向って運動
する。交換塔１の作業開始時には、固体粒子及び下から
供給された向流液が一定量に達してから通過口５，６に
おける速度は、粒子がこれらの通過口を通過できずかつ
しかも棚段４が傾斜して配置されているために下方の通
過口６の上部範囲で富化される程の大きさである。この
場合に、これらはなお下方の通過口６を通過する向流液
によって持ち上げられかつ既に、なかんずくなお比較的
に小さな空間的拡がりを有する鉛直方向の回転運動に転
向される。固体粒子がそれ以上供給されると、該粒子は
棚段４の下方範囲に堆積しかつそこに粒子層を形成する
、この粒子層は両物質流の圧力比に相応して液体を貫通
させる。

このようにして、通過口６の範囲に十分に大きな圧力勾
配が構成されると、矢印Ｌ！こ基いて懸濁された固体粒
子は棚段４の下方通過口６を経て下に向って次の段に流
入し、一方これと平衡して矢印Ｋに基し、て軽い向流液
体は同じ棚段４の上方通過口５を経て上に向かって流れ
る。下に向かって流れる粒子懸濁液は、次の棚段４′の
上方範囲１４から転向せしめられかつまた前記棚段の上
方通過口５′を通過する、矢印Ｋ′に基く向流液と同行
する。この際に、向流液は分散されかつ粒子懸濁液と混
合される。棚段４′の上部範囲と中間範囲とに沿って激
しい流れが生じ、この流れはこの棚段の下方範囲ではそ
こに存在する粒子層に沿って上に向って転向される。従
って、鉛直方向の回転運動が生じ、該回転運動は作動開
始時の回転運動とまさに同じく時計方向に行われるが、
但し開始時とは異なり段の極めて大きな空間部分を包括
する。この範囲貝０ち混合帯域Ｍで両物質流は相互に激
しく混合される。従ってこの場合には望ましい条件下で
物質交換を行うことができる。混合帯城Ｍは下方で沈降
もしくは鎮静帯域Ｎ（図面には幅の狭い斜線で混合帯域
と区別されている）によって境界付けられる。上方では
混合帯域Ｍは棚段４の下方緑部を通る仮想の水平面によ
ってほぼ限定される。この平面の上方空間には静止帯城
が形成される。この帯域では実質的に軽い向流液のみが
存在する、それというのも通常の作動条件下では、この
範囲における流動速度は小さすぎ、従ってここでは粒子
はなお懸垂状態で保持されずかつ全く搬送されない。混
合帯域Ｍの静止していない不均一な流動表面上にはかな
り清澄な液体層が形成される。前記に１つの段に関して
述べたプロセスが相応して交換塔１の別の段で繰り返さ
れる。

但しこの場合には一段目の回転運動の方向は次の段に対
して逆方向を取る。物質流の組成は段毎に次第に変化す
るが、実質的に常に同一の流動形が形成される。このこ
とは第１図について述べたＤＭＴ向流洗浄の例に当ては
めれば、交換塔の最上段ないしは上段における鎮静帯城
ＮではなおＤＭＴ及び櫨液から成る不純化された懸濁液
が富化され、この懸濁液から櫨液は、重い物質流が交換
塔内を下に向かって進行するに従い、増々メタノールに
対して交換され、最後には交換塔の塔底から実質的に純
粋な、ＤＭＴとメタノールとから成る懸濁液を取り出す
ことができることを意味する。反対に、下から供給され
た向流液〆タノールは、鎮静帯城Ｐで富化されかつ交ｆ
臭塔１の頂部２に近づくにつれ、増々多量の猿液を含有
するメタノールに変化する。この固／液系用として第４
ａ図につき説明した交≠鶏塔の定常作動状態は、物質流
間の平衡状態をもたらし、この状態は目から調整されか
つ有利な形式では広範な負荷限界で目から制御される、
即ち交換塔はいわゆる自動的に所望の効率に適合する。

極めて容易に制御されかつ保持されるべきである一定量
の向流液を用いる場合には、重い物質流量が多くなり、
ひし、は粒子流量が増大すると下方ないいま第２通過口
６の層が増大される。しかし、これに伴い圧力勾配が増
大せしめられ、このことは再び下方へ次の段へ向って通
過口６を通る粒子流の絶対速度の上昇を惹起する。それ
に対して向流液量が一定であって粒子流を極度に小さく
すると、下方通過口６を貫通して次の下の棚段に向かっ
て粒子の脈動する流れが生じる。

その際に、向流液は一方では上方の通過口５を経て流入
しかつ他方では同様に脈動して下方の通過口６を経て上
に向かって流入する。後者の場合には、向流液は棚段の
上部に形成される鉛直方向の回転運動に接線方向で侵入
しかつこの流れの形成を一層強化する。向流量が極めて
少ない場合でも、本発明による交換塔の自動制御はなお
はっきりと現われる。

即ち回転運動が維持され、ひいては個々の段階における
粒子の残留が顕著であって、塔もしくはカラムの急速な
排出は両物質流の順流においてのみ可能である。粒子流
が大きすぎることによって塔の処理能力を超過すると、
下方の通過口６上で粒子層が激しく成長し、ひいてはま
ず回転運動が段の小さな空間部分に制限され、粒子負荷
が更に増大すると最後には回転運動は完全に消滅する。

次いで、供給された粒子量が一層増大すると、粒子の上
へ向かう流れが生じ、ひいてはカラムが閉塞される。粒
子流が一定でありかつ向流液量が可変である場合には、
適切に相応する流動形が形成される。第４ｂ図には、液
／液系用の交≠袋塔の定常作動状態で生じるような流動
形が示されている。この場合に、相応する単一性のため
第４ａ図におけると同じ符号が用いられている。第４ａ
図との相違は、固形の粒子層が存在しておらず、それに
相応して第２通過口６が第１通過口５よりはそれほど大
きくない点である。存在する不均一系のその都度の種類
に基づいて、場合によっては回転運動にとって必要な最
適な圧力勾配を得るために、通過口６が通過口５より小
さな通過口の有効横断面積を有しているべきであること
も起り得る。例えば第２図に合わせて、この場合に存在
する不均一系がキシレンと酢酸の分離を目的としている
場合には、鎮静帯城Ｎで富化された物質流は上から下に
向かって次第に増加する酢酸を含有する水を有し、一方
相応して鎮静帯城Ｐで富化される物質流は下から上に向
かって次第に酢酸含有量は少なくなり、最後には塔１の
頂部２では実質的に純粋なキシレンを取り出すことがで
きる。混合帯城Ｍで、両物質流の相応する混合が行われ
る。この場合にも、本発明による方法が有利であること
が立証された、それというのも従来の方法に比較して物
質交換が激しいために、向流に対する同じ水量で有利に
装置及び運転費用が少なくなるからである。最後に、第
５ａ図及び第５ｂ図は、棚段４の２つの可能な実施例を
示すものである。

第５ａ図によれば、環状の横断面を有する交子奥塔１の
内部に平面図で示された棚段４が水平もしくは傾斜して
配置されている。この場合には、第１通過口５は交≠鼻
塔１の内壁９と例えば薄板から製作された柵段４の間の
狭い環状間隙として形成されている。この間隙は直接大
きな第２通過口６に移行しているが、程度の差こそあれ
幅広い中間ブリッジによって通過口６から分離されてい
てもよい。棚段４は交換塔１内で図示されていない支柱
、保持山形部材等によって固定されている。第５ｂ図に
同様に平面図で示された棚段４は、第１の通過口５を有
しており、該通過口は第２の大きな通過口６と向かい合
うように配置されておりかつ通過口６と隔離されている
。この実施例は、第５ａ図に示されたものよりも一般に
有利である。第１図の通過口５に引続く範囲には、場合
により付加的な貫通口、スリット等１２が設けられてい
てもよい。不均一系間の連続的な物質交換のために、向
流洗浄及び抽出の例で説明して来た方法は、物質交換工
程（場合によりまた洗浄工程と結び付いた）を僅かな再
混合、極めて大きな操作安定性、できるだけ少ない向流
量及び／又は著しく変動する流量の条件下で実施すべき
場合には常に有利に適用することができる。次に実施例
につき本発明による方法を説明する。

例１ 系：ＤＭＴ／猿液−メタノール 装置：ガラス製カラム、直径２２５側，高さ４０００肋
，横断面積３９５の組込み部材：傾斜視月段の数１６，
棚段間隔（棚段の同一点間で測定）２４０柳，斜度（水
平線に対して）４０ｏ，第１通過口の有効横断面積約１
６の，第２の通過口の有効横断面積１５４Ｃ鰭供給量：
ＤＭＴ３００夕／猿液１夕を有する懸濁液３２０〆／ｈ
メタノール３５０〆／ｈ 排出量：ＤＭＴ３５０夕／メタノール１夕を有する懸濁
液２９０夕／ｈ猿液−メタノール溶液３８０夕／ｈ 酸価：装入物質１．８ 排出物質（洗浄されたＤＭＴ）０．６（この酸価はＤＭ
Ｔの純度の尺度でありかつクロロホルム中の生成物１夕
の溶液を中和するために必要な水酸化カリウムのミリグ
ラム数を示す。

）これに比較して、従来の不経済な２度の遠心分離によ
る同一装入物質の酸価（この場合には、中間操作段階で
実施例と同じ純度のメタノールを混合した）０．４。

従って、本発明方法によれば著しく少ない費用で実質的
に同じ純度の生成物が得られた。例２ 系：ＤＭＴ／櫨液−メタノール 装置：ＶＡ−鋼から成るカラム、直径９０比肋，高さ５
００仇吻，横断面積６３６０の組込み都材：傾斜棚段の
数８，その同一点の間隔４５仇帆，水平線に対する斜度
３０ｏ 第１通過口の有効横断面積９０の，第２の通過
口の有効横断面積２７８ｃ瀞 供給量：ＤＭＴ３００夕／猿液１そを有する懸濁液６０
００夕／ｈメタノール４８００夕／ｈ 排出量：ＤＭＴ３３０夕／メタノール１夕を有する懸濁
液５５００夕／ｈ猿液−メタノール溶液５３００〆／ｈ 酸価：装入物質１．２ 排出物質０．１５ 例３ 系及び装置並びに組込み部材は例２と同じ、但しこの場
合には第２通過口の有効横断面積が２１９０ｃ〆である
。

供給量：ＤＭＴ３００夕／漣液１とを有する懸濁液５０
００〆／ｈメタノール５５００そ／ｈ 排出量：ＤＭＴ３５０夕／メタノール１〆を有する懸濁
液４５００夕／ｈ猿液−メタノール溶液６０００そ／ｈ 酸価：装入物質１．１８ 排出物質０．２１ 例２に比較して、第２通過口の選択が不適当てあるため
に排出物質の酸価は劣り、メタノ−ル使用量が著しく多
くなる。

例４ 系：汚水（水）中のガラス球、平均球直径０．１５肌装
置：ガラス製カラム、直径４仇肋，高さ１０００肌，横
断面積１２．６ｃ府組込み都材：傾斜棚段の数１０、同
一点間の間隔３５脚，水平線に対する斜度３００，第１
通過口の有効横断面積０．５の，第２の通過口の有効横
断面積２．９５ｃ虎供給量：ガラス球１５Ｍ／汚水１〆
を有する懸濁液１００夕／ｈ濁液ｌｏｏ０そ／ｈ 洗浄水１２０〆／ｈ 排出量：ガラス球１５０夕／水１でを有する懸濁液１０
０夕／ｈ汚水１２０そ／ｈ 例５ 系及び装置は例４と同じ 組込み部材：傾斜棚段の数１０，同一点間の間隔５５肋
，水平線に対する斜度５０ｏ第１通過口の有効横断面積
０．６ｃ確 第２の通過口の有効横断面積２．４ｃ溌 供給量：ガラス球１００多／汚水１〆を有する懸濁液１
００夕／ｈ洗浄水１０５夕／ｈ 排出量：ガラス球１００夕／水ＩＺを有する懸濁液１０
０そ／ｈ汚水１０５夕／ｈ

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法を実施するための装置の実施例を概略
的に示すものであり、第１図は固／液系用交換塔の略示
図、第２図は液／液系用交換塔の略示図、第３図は水平
な祝月段を有する交換塔内の流動状態を示す図、第４ａ
図及び第４ｂ図は傾斜した棚段を有する塔内の流動状態
を示す図、第５ａ図及び第５ｂ図は夫々異なった形の棚
段の実施例を示す図である。 １・・・交≠異塔、４…・・・棚段、５，６・・・・・
・通過口。 第５ｏ図第５ｂ図 第１図 第２図 第３図 第４ｑ図 第４ｂ図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 上から重い物質流が、それに対して下から軽い物質
   流が供給される、第１通過口及び第２通過口を備えた少
   なくとも１つの棚段を有し、上記第１通過口の上に混合
   帯域がかつ第２通過口の上に鎮静帯域が形成される交換
   塔で不均一系間の物質交換を行う方法において、ａ 上
   方から供給された物質流を棚段の上方で鉛直方向の回転
   運動に転向させかつ下から棚段の第１通過口を経て侵入
   し、回転運動に導入される物質流と混合し、ｂ 交換の
   際に混合帯域で生成する重い相、懸濁液等を棚段の第２
   通過口の範囲で富化させ、ｃ 相応する圧力勾配が構成
   された後に第２通過口を経て棚段の下方室に流入させか
   つここで更に鉛直方向の、但し先の回転方向とは逆向き
   の回転運動に転向させかつ下から供給された物質流と混
   合することを特徴とする、不均一系間の物質交換を行う
   方法。 ２ 傾斜した誘導装置が組込まれた直立塔から成る、不
   均一系間の物質交換を行う装置において、上下にかつ相
   互にずらして、しかも相互に角度を成して配置された板
   状棚段４を備え、該棚段がその下方の周辺領域にスリツ
   ト、間隙又は同種のものの形状の少なくとも１つの貫通
   口６，及び上方の周辺領域にスリツト、間隙又は同種の
   ものの形状の少なくとも１つの貫通口５を有し、かつ棚
   段４の上の領域Ｍで安定な回転運動が生じかつ上方貫通
   口５の下の領域Ｐで軽い物質流が富化されるように、下
   方貫通口６と上方貫通口５との間の流動抵抗が規定され
   ていることを特徴とする、不均一系間の物質交換を行う
   装置。