DE2347147A1 - Verfahren zum ueberziehen einer metalloberflaeche mit kohlenstoff - Google Patents
Verfahren zum ueberziehen einer metalloberflaeche mit kohlenstoffInfo
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Description
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DIpUIn g. K. LA.\»?PH£CHT
Dr.-Ing. R,p^£T2 jr.
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Dr.-Ing. R,p^£T2 jr.
η22, St.insdorfetr. 18
81-21.417P 19- 9. 1973
HITACHI, LTD., Tokio (Japan)
Verfahren zum Überziehen einer Metalloberfläche mit Kohlenstoff
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zum Überziehen einer Oberfläche eines metallischen oder eines metallisierten
Körpers mit Kohlenstoff. Außerdem bezieht sich die Erfindung auf Teile einer Elektronenröhre mit einem schwarzen Kohlenstoffüberzug
auf ihrer Oberfläche und ein Verfahren zu deren Herstellung .
Als Verfahren zum Überziehen einer Metalloberfläche mit Kohlenstoff
ist es bekannt, eine Kohlenstoff suspension unter Verwendung
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81-(POS. 31 317)-Tp-r (8)
von Wasserglas als Bindemittel durch Aufbürsten oder Aufsprühen anzubringen. Jedoch ist nach diesem Verfahren unter Verwendung
von Wasserglas als Bindemittel die Haftfähigkeit zwischen der Metalloberfläche und dem Kohlenstoff sehr von der Eigenschaft des Wasserglases
abhängig. Wenn z.B. die Konzentration des Wasserglases
hoch ist, ist die Haftkraft gut, doch da dann die Oberfläche der Kohlenstoffteilchen
durch das Wasserglas geschützt bzw. abgeschirmt ist, kann die Oberfläche der Kohlenstoffschicht nicht ausreichend die
Wirkung zeigen, die sie ursprünglich an sich besitzt. Wenn andererseits die Konzentration des Wasserglases niedrig ist, wird auch die
Haftkraft zwischen der Metalloberfläche und der Kohlenstoffschicht gering, und die Kohlenstoff schicht neigt dazu, sich von der Metalloberfläche
zu lösen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren
zur Bildung eines festen Kohlenstoffüberzuges auf einer Ober-
fläche eines metallischen Körpers und dergleichen anzugeben, bei dem die optischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften, die
eine Kohlenstoffoberfläche ursprünglich besitzt, nicht beeinträchtigt werden. Außerdem soll die erfindungsgemäß aufzubringende Kohlenstoffschicht
eine gleichmäßige Dicke auch auf verschiedenartigen geformten Metallteilen mit komplizierter Gestalt aufweisen können. Insbesondere
soll es die Erfindung ermöglichen, Teile von Elektronenröhren durch Formung solcher bereits mit Kohlenstoff überzogener Metallkörper
oder metallisierter Körper zur Gestaltung von Elektronenröhrenteilen
herzustellen.
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Das Wesen der Erfindung beruht darauf, einen Kohlenstoffilm auf
einem metallischen oder metallisierten Körper und dergleichen durch die kataphoretische Elektroabscheidemethode (im folgenden einfach
als Elektroabscheidung bezeichnet) zu erzeugen und diesen Kohlenstoffilm zwecks Zersetzung und Entfernung von darin zunächst enthaltenen
organischen Harzen zu erhitzen.
Gegenstand der Erfindung, womit die genannte Aufgabe gelöst wird, ist daher ein Verfahren zum Überziehen einer Oberfläche eines metallischen
oder metallisierten Körpers mit Kohlenstoff, mit dem Kennzeichen, daß man die Oberfläche mit einer Kohlenstoff als Hauptbestandteil
und wenigstens ein wasserlösliches organisches Harz enthaltenden Elektroabscheideflüssigkeit zur Bildung eines elektroabgeschiedenen
Kohlenstoffilms auf der Oberfläche behandelt und den Kohlenstofffilm einer Wärmebehandlung im Bereich von 300 bis IQOO C unterwirft.
Abgesehen von der Erreichung des Zieles, daß die optischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften, die eine Kohlenstoffoberfläche
ursprünglich aufweist, erhalten bleiben und sich Kohlenstofffilme gleichmäßiger Dicke auch auf komplizierten Metallteilen erzielen
lassen, weist die Erfindung den Vorteil auf, daß beispielsweise mit '
Kohlenstoff überzogene Teile von Elektronenröhren, wie z. B. Anoden,
Gitter oder Lochmasken, nur eine äußerst geringe Erzeugung von Gasen
verursachen, einen ausgezeichneten Wärmeabstrahlwirkungsgrad haben,
ihr Sekundärelektronenemissionsverhältnis äußerst gering ist und die starke Haftkraft des Kohlenstoffilms auch bei hohen Temperaturen von
etwa 1000 C nicht verlorengeht.
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Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigen:
Fig. 1 ein grundsätzliches Verfahrensablaufschema zur Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 ein Diagramm zur Veranschaulichung des erfindungsgemäß erzielten Effekts in Form eines Vergleiches des
Sekundärelektronenemissionsverhältnisses zur Primär elektronenspannung einer erfindungsgemäß mit Kohlenstoff
überzogenen Eisenplatte und einer Eisenplatte ohne Kohlenstoffüberzug,
Fig. 3 einen Querschnitt eines erfindungsgemäß hergestellten
Teils einer Elektrode für eine Elektronenröhre, und
Fig. 4 ein Verfahrensablaufschema zur Herstellung von Elektronenröhrenteilen
gemäß der Erfindung.
Fig. 1 zeigt schematisch die Reihenfolge der einzelnen Verfahrensschritte im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens: Reinigen der Metalloberfläche;
Vorbehandlung; Elektroabscheidung; Waschen mit Wasser; Waschen mit Lösungsmittel; Blasen mit Luft; Trocknen mit Heißluft; Wärmebehandlung. Die Metallunterlagen, bei denen das erfindungsgemäße
Verfahren anwendbar ist, umfassen alle Metallplatten, wie z. B. Eisen-, Nickel-, rostfreie Stahl-, Titan-, Kupfer-, Aluminiumplatten
usw. Außerdem ist das erfindungsgemäße Verfahren auf
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mit Chrom, Zink und Nickel plattierte Metallkörper und auch auf metallisierte
nicht-metallische Materialien anwendbar. Die Auswahl dieser Unterlagen hängt ziemlich vom Verwendungszweck ab. Wenn z. B.
Wärmebeständigkeit erforderlich ist, sollte die Wahl entsprechend der Oxydations- und Reduktionsreaktivität und der Zementierung der Oberfläche
der Metallunterlagen getroffen werden.
Weiter ist die Elektroabscheidungsflüssigkeit, die erfindungsgemäß
verwendet wird, so beschaffen, daß sie durch Zusetzen eines wasserlöslichen
Elektroabscheideharzes als Träger zu Kohlenstoff oder Graphitkohlenstoff und dessen Dispergieren in einer wäßrigen Lösung
erhalten wird. Diese wasserlöslichen Elektroabscheideharze sind solche,
die allgemein in der Malereiindustrie verwendet werden, wie z» B. Alkydharze, Akrylharze, Phenolharze und Melaminharze, die wasserlöslich
gemacht sind. Diese Harze können allein oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Die Zusammensetzungen
der Elektroabscheideflüssigkeit sind zweckmäßig 0,4 bis 12 Gew.-% Kohlenstoff und 1 bis 18 Gew.-% Harzträger, Rest Wasser, und wenn
sie außerhalb dieser Bereiche liegen, treten Schwierigkeiten hinsichtlich der Dicke, Gleichmäßigkeit und Haftfestigkeit des elektroabgeschiedenen
Films und hinsichtlich der Elektroabscheidezeit auf.
Geeignete Elektroabscheidebedingungen sind wie folgt; Abscheidespannung
von 30 bis 250 V (Gleichstrom) und Abscheidezeit mehr als etwa 1/10 Sekunde, vorzugsweise weniger als 5 Minuten, insbesondere
weniger als 2 Minuten.
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Die Dicke des elektrophoretisch abgeschiedenen Films hängt von diesen Bedingungen und der Zusammensetzung der Elektroabscheideflüssigkeit
ab, und es ist möglich, die Filmdicke im Bereich von 3 ai bis
70 u. einzustellen.
Da der gemäß der Erfindung elektroabgeschiedene Film, wie erwähnt,
zunächst die Trag er stoffe wie z. B. Alkydharze usw. außer Kohlenstoff
enthält, ist es nötig, den gasabgebenden Bestandteil durch
Hitzezersetzung zu entfernen. Wenn es jedoch vorher bekannt ist, daß
der zu überziehende Metallkörper nach Aufbringung des elektroabgeschiedenen Films ohnehin unter solchen Bedingungen, die denen der erfindungsgemäß
vorgesehenen Wärmebehandlung entsprechen oder strenger als diese sind, Wärme ausgesetzt wird, nachdem der Körper zu
einem Fertigerzeugnis verarbeitet ist, dann kann auch die-besondere
Wärmebehandlung gemäß der Erfindung zunächst unterbleiben, da sie sich dann beim ersten praktischen Einsatz des Fertigerzeugnisses ergibt
.
Der für die Wärmebehandlung gemäß der Erfindung ggf. verwendete Ofen kann jeder Ofen mit oxydierender oder inerter Atmosphäre
sein, jedoch ist im Fall einer Hochtemperaturbehandlung eine inerte Atmosphäre vorzuziehen. Pie Warmebehandlungszeit beträgt zweckmäßig
1 Stunde, wenn die Wärmebehandlungstemperatur etwa 350 C ist, und etwa 5 Minuten sind ausreichend, wenn die Wärmebehandlungstemperatur
800 C ist. Unter diesen Wärmebehandlungsbedingungen zersetzen sich die in dem Film einer Dicke innerhalb des genannten Bereichs
(3 bis 70 ία) enthaltenen organischen Harze nahezu vollständig.
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Der Bereich der Wärmebehandlung stemperatur wurde aufgrund folgender
Überlegungen ausgewählt. Um eine Hitzezersetzung des Trägerharzes zu erreichen, sind auch im Fall von Harzen* mit niedrigen
Wärmezersetzungstemperaturen, wie z. B. Akrylharzen, wenigstens 300 C erforderlich. Bezüglich der maximalen Temperatur ist
zu berücksichtigen, daß im Fall von fein gepulvertem Kohlenstoff oder Graphit, der eine gute Verteilbarkeit aufweist, dieser bei einer
Temperatur über 1000 C oxydiert und zersetzt wird. Daher soll die Wärmebehandlung stemperatur im Bereich von 300 bis 1000 C
liegen. Es kann auch ein Durchlaufofen verwendet werden; da jedoch, wenn die Durchlaufgeschwindigkeit hoch ist, auch die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit
zu groß ist, wird das organische Harz im Film sehr rasch thermisch zersetzt, und die Kohlenstoff schicht kann
sich dann unter Umständen von der Metallplatte lösen, weshalb eine sorgfältige Überprüfung der Aufheizgeschwindigkeit geboten erscheint.
Außerdem ist eine ähnliche Betrachtung auch hinsichtlich der Abkühlungsgeschwindigkeit
anzustellen. Wenn diese zu hoch und die Dichte der Kohlenstoff schicht groß ist, macht sich der erhebliche
Unterschied des Wärmeausdehnungskoeffizienten des Metallkörpers von dem der Kohlenstoff schicht bemerkbar, und es besteht die. Gefahr
der Ablösung der Kohlenstoff schicht. Nach von den Erfindern
durchgeführten Versuchen sind die Erhitzungs- und Abkühlungsgeschwindigkeiten vorzugsweise geringer, als 70 C/min.
Fig. 2 veranschaulicht einen der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erzielten Effekte. Und zwar zeigt sie den Vergleich des Sekundärelektronenemissionsverhältnisses zur Primärelektronenspan-
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nung einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Kohlenstoff
überzogenen Eisenplatte und einer Eisenplatte ohne Kohlenstoffüberzug. Wie man deutlich aus Fig. 2 entnehmai kann, zeigt die mit Kohlenstoff
überzogene Platte A gemäß der Erfindung zu jeder Primärelektronenspannung
ein Sekundärelektronenemissionsverhältnis, das etwa 50 % niedriger als das der Platte B ohne Kohlenstoff schicht
liegt.
Fig. 3 ist eine Teilquerschnittsansicht einer Farbwählerelektrode 5, die ein Ausführungsbeispiel von nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
erhaltenen Elektrodenteilen darstellt. In Fig. 3 erkennt man
eine Öffnung 1, durch die eine Anzahl von Elektronenstrahldurchgangslöchern 2 ausgearbeitet sind. Man erkennt außerdem einen Einfassung
steil 3 und eine auf der ganzen Oberfläche der Öffnung 1 und des Einfassungsteils 3 abgeschiedene Kohlenstoff schicht 4.
Fig. 4 ist eine schematische Verfahrensschrittfolge zur Herstellung
von Elektronenröhrenteilen gemäß der Erfindung. Nach einem Herstellungsäusführungsbeispiel von Elektronenröhrenteilen gemäß Fig.
4 wurde zunächst die Oberfläche des Werkstoffes für Elektronenröhrenteile mit elektroabscheidbarer Form und aus elektrobeschichtbarem
Material, wie z. B. Eisenblech, rostfreiem Stahl usw. mit Trichloräthylen zwecks Rostschutz entfettet und mit einem oberflächenaktiven
Mittel gereinigt. Dann wurden die zu schweißenden Teile maskiert, um hier die Elektroabscheidung zu verhindern, und anschließend
wurde die Oberfläche einer Oberflächenkonditionierung durch Vorbehandlung unterworfen.
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Nachher wurde das so behandelte Material in eine Elektroabscheideflüssigkeit
eingetaucht, die durch Vermischen von etwa 0,5 bis 4 Gew.-% pulverförmiger)! Kohlenstoff, etwa 1-15 Gew.-feines
wasserlöslichen organischen Harzbindemittels und Wasser erhalten wurde, und man führte die Elektroabscheidung durch Anlegen einer Gleichspannung von 60 - 200 V während drei Minuten zur Bildung
eines Elektroabscheidefilms aus einer Mischung von Kohlenstoffpulver und dem Bindemittel auf der Oberfläche des Materials durch.
Anschließend wurde dieser Film bei 130 - 180 C 30 Minuten zwecfc Wärmeaushärtung des Films und Hartmachung ausgebacken.
Danach wurde das so erhaltene Material mit dem elektroabgeschiedenen
Film auf seiner Oberfläche durch Schneiden und Pressen zu den Formen der Elektronenröhrenteile geformt. Die Ziehbarkeit
und Preßbarkeit waren ausgezeichnet, und der Film löste sich niemals
von der Unterlage ab. Weiter wurde der Film nach Entfernung von Schneidöl und Metallstaub, die sich bei der Formgebung am elektroabgeschiedenen
Film ansetzten, der Wärmebehandlung zwecks thermischer
Zersetzung und Entfernung des Bindemittels unterworfen.
Wie die vorstehende Erläuterung zeigt, lassen sich erfindungsgemäß
Elektronenröhrenteile mit einer Kohlenstoffschicht auf der Oberfläche, die eine gleichmäßige Dicke und eine starke Haftkraft
auch dann aufweist, wenn die Dicke größer als die bekannter galvanisch abgeschiedener Filme ist, wirkungsvoll herstellen.
Die Erfindung soll nun anhand einiger konkreter Ausführungsbeispiele
näher erläutert werden:
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Unter Verwendung einer Elektroabscheideflüssigkeit mit der Zusammensetzung aus 3 Gew.-% Kohlenstoffpulvern (Durchschnittsteilchengröße
35 Millimikron), 18 Gew.-% Alkydharz und 79 Gew.-%
Wasser wurde die Elektroabscheidung mit einer entfetteten und vorbehandelten Eisenplatte (Oberfläche etwa 80 cm ) 40 Sekunden bei
einer Gleichspannung von 100 V durchgeführt, worauf der Film mit Wasser und anschließend mit einem Lösungsmittel gewaschen und durch
Blasen mit heißer Luft getrocknet wurde. Dann folgte die Wärmebehandlung des elektroabgeschiedenen Films in einem elektrischen Ofen bei
400 0C während 30 Minuten, und es wurde so ein äußerst fester,
tief schwarzer Kohlenstoffilm von 20 u Dicke erhalten. Auch wenn diese Eisenplatte die Form einer Lochmaske hatte, entstand darauf
der gleiche Film, wie er vorstehend erhalten wurde.
Unter Verwendung einer Elektroabscheideflüssigkeit mit einer Zusammensetzung
aus 12 Gew.-% Kohlenstoffpulvern (Durchschnittsteilchengröße 0,2 Ii), 2 Gew.-% Akrylharz und 86 Gew.-% Wasser
wurde die Elektroabscheidung mit einer entfetteten Titanplatte (Ober-
2
fläche etwa 80 cm ) 5 Minuten bei einer Gleichspannung von 30 V durchgeführt, worauf der elektroabgeschiedene Film mit Wasser und anschließend mit Lösungsmittel gewaschen und nachher durch einen Heißluftstrom getrocknet wurde. Nachher wurde der elektroabgeschie-
fläche etwa 80 cm ) 5 Minuten bei einer Gleichspannung von 30 V durchgeführt, worauf der elektroabgeschiedene Film mit Wasser und anschließend mit Lösungsmittel gewaschen und nachher durch einen Heißluftstrom getrocknet wurde. Nachher wurde der elektroabgeschie-
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2347H7
dene Film in einem reduzierenden Ofen 10 Minuten auf 700 C erhitzt,
wodurch ein Kohlenstoff ilm mit unregelmäßiger Oberfläche von
5 u Dicke erhalten wurde. Als eine solche Titanplatte die Form einer
Anode hatte, ließ sich ein gleichartiger Kohlenstoff ilm, wie vorstehend
angegeben, darauf bilden.
Unter Verwendung einer Elektroabscheideflüssigkeit mit einer Zusammensetzung aus 4 Gew.-% Graphitpaste (Aquadag), 9 Gew.-%
Phenolharz und 87 Gew.-% Wasser wurde die Elektroabscheidung auf
einer mit Nickel plattierten und entfetteten Kupferplatte (Oberfläche 400 cm ) 10 Sekunden bei einer Gleichspannung ν on 200 V durchgeführt,
worauf der elektrpabgeschiedene Film mit Wasser und anschließend mit Lösungsmittel gewaschen und mit einem Heißluftstrahl
getrocknet wurde. Danach wurde dieser Film in einem Ofen mit oxydierender Atmosphäre 30 Minuten bei 450 C wärmebehandelt,
wodurch ein Kohlenstoff ilm von 12 μ Dicke mit einer glatten
Oberfläche erhalten wurde. Bei Beschichtung einer nickelplattierten Kupferplatte in Form einer Anode wurde ebenfalls ein gleichartiger
Kohlenstoff ilm, wie vorstehend angegeben, darauf gebildet.
Unter Verwendung der gleichen Elektroabscheideflüssigkeit wie
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im Beispiel 3' wurde die Elektroabscheidung auf der gereinigten und
vorbehandelten Oberfläche eines Eisenplatten-Photoätzteils (Oberfläehe
etwa 750 cm ) 30 Sekunden bei einer Spannung von 100 V durchgeführt
. Danach wurde der elektroabgeschiedene Film mit Wasser gewaschen und mit Luft geblasen und anschließend in einer N -Gasatmosphäre
wärmebehändelt, in der N -Gas mit einer Geschwindigkeit
von 300 l/min bei 550 C 30 Minuten strömte, wodurch ein fester Kohlenstoffilm von 14 u Dicke erhalten wurde. Auch auf einer
Eisenplatte in Form einer Lochmaske wurde ein gleichartiger Kohlenstoffilm,
wie vorstehend angegeben, erhalten.
Unter Verwendung einer Elektroabscheideflüssigkeit mit einer Zusammensetzung aus 10 % maleiniertem ölharz, 2 % Kohlenstoff
und 88 % Wasser wurde die Elektroabscheidung auf einer Eisen-
platte (Oberfläche 1200 cm ), die einer Entfettung, Reinigung Maskierung
und Vorbehandlung unterworfen war, 30 Sekunden bei einer Gleichspannung von 50 V durchgeführt. Der elektroabgeschiedene
Film wurde einem Ausbacken bei 170 C für 20 Minuten unterworfen, und die Platte wurde anschließend zu einer Elektrode geformt. Die
Oberfläche dieser Elektrode, die im Zuge der Formgebung verunreinigt
war, wurde entfettet und dann 10 Minuten bei 450 C wärmebehandelt
, wonach die Elektrode dann einen Kohlenstoffüberzug von 5 ju
Dicke mit ähnlichen Eigenschaften wie denen nach den vorstehenden Beispielen aufwies.
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Claims (7)
- 2347H7PatentansprücheVerfahren zum Überziehen einer Oberfläche eines metallischen oder eines metallisierten Körpers mit Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit einer Kohlenstoff als Hauptbestandteil und wenigstens ein wasserlösliches organisches Harz enthaltenden Elektroabscheideflüs sigkeit zur Bildung eines elektroabgeschiedenen Kohlenstoffilms auf der Oberfläche behandelt und den Kohlenstoffilm einer Wärmebehandlung im Bereich von 300 bis 1000 °C unterwirft.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche organische Harz wenigstens eines aus der Gruppe Alkydharz, Akrylharz, Phenolharz und Melaminharz ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekeaaseichnst} daß die Elektroabscheideflüssigkeit 0,4 bis 12 Gavr. =% Kohlenstoff, Ibis 18 Gew.-% wasserlösliches organisches Harz und Rest \?&sser enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedingungen der Elektroabscheidung sind: Spannung 30 bis 250 V Gleichstrom, Dauer 0,1 Sekunden bis 5 Minuten, Über zugsdicke 3 bis 70 yu.4098U/120G2347U7
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche eines geformten Elektronenröhrenteiles mit Kohlenstoff überzogen wird«
- 6. Elektronenröhrenteil, gekennzeichnet durch ihre Behandlung nach Anspruch 5.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem Kohlenstoffilm überzogenen metallische oder metallisierte Körper zur Gestalt eines Elektronenröhrenteils geformt wird, bevor ggf. die Wärmebehandlung erfolgt.409814/1200
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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