DE2342801A1 - Verfahren zum beschichten von oxydierten anorganischen substraten mit polyimid - Google Patents

Verfahren zum beschichten von oxydierten anorganischen substraten mit polyimid

Info

Publication number
DE2342801A1
DE2342801A1 DE19732342801 DE2342801A DE2342801A1 DE 2342801 A1 DE2342801 A1 DE 2342801A1 DE 19732342801 DE19732342801 DE 19732342801 DE 2342801 A DE2342801 A DE 2342801A DE 2342801 A1 DE2342801 A1 DE 2342801A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polyimide
substrates
solvent
organic silicon
silicon compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19732342801
Other languages
English (en)
Other versions
DE2342801C3 (de
DE2342801B2 (de
Inventor
Friedrich Dipl Chem Dr Brunner
Peter Frasch
Friedrich Schwerdt
Theodor Vogtmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IBM Deutschland GmbH
Original Assignee
IBM Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IBM Deutschland GmbH filed Critical IBM Deutschland GmbH
Priority to DE2342801A priority Critical patent/DE2342801C3/de
Priority to IT24183/74A priority patent/IT1015214B/it
Priority to GB2970674A priority patent/GB1463128A/en
Priority to FR7425789A priority patent/FR2245422B1/fr
Priority to JP8756974A priority patent/JPS5543826B2/ja
Priority to CA206,759A priority patent/CA1040942A/en
Priority to BE147858A priority patent/BE819137A/xx
Publication of DE2342801A1 publication Critical patent/DE2342801A1/de
Priority to US05/687,965 priority patent/UST954010I4/en
Publication of DE2342801B2 publication Critical patent/DE2342801B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2342801C3 publication Critical patent/DE2342801C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02118—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer carbon based polymeric organic or inorganic material, e.g. polyimides, poly cyclobutene or PVC
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/12—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain a coating with specific electrical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/26—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials synthetic lacquers or varnishes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
    • C03C17/32—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with synthetic or natural resins
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/303—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups H01B3/38 or H01B3/302
    • H01B3/306—Polyimides or polyesterimides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/02126—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material containing Si, O, and at least one of H, N, C, F, or other non-metal elements, e.g. SiOC, SiOC:H or SiONC
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02282—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process liquid deposition, e.g. spin-coating, sol-gel techniques, spray coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/31—Pre-treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00—Printed circuits
    • H05K1/02—Details
    • H05K1/03—Use of materials for the substrate
    • H05K1/0313—Organic insulating material
    • H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
    • H05K1/0346—Organic insulating material consisting of one material containing N
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
    • H05K3/389—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of a coupling agent, e.g. silane
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/46—Manufacturing multilayer circuits
    • H05K3/4644—Manufacturing multilayer circuits by building the multilayer layer by layer, i.e. build-up multilayer circuits

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Insulating Bodies (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

Amtliches Aktenzeichen:
Aktenzeichen der Anmelderinj
Neuanme!dung GE 973 006
Verfahren zum Beschichten von oxydierten anorganischen Substraten mit Polyimid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von oxydierten anorganischen Substraten mit Polyimid durch Aufbringen einer Lösung einer aus Pyromellitsäureanhydrid und einer aromatischen Aminkomponente entstandenen Polyamidocarbonsäure in einem Lösungsmittelgemisch und anschließendes Erhitzen des Substrats auf etwa 300 0C.
Polyimide haben sehr hohe Schmelzpunkte und sind thermisch, insbesondere auch in Gegenwart von Sauerstoff, sehr stabil. Ein Film aus Polyimid weist bei einer Behandlung mit Luft bei 275 C nach 12 Monaten noch gute mechanische Eigenschaften auf. Bemerkenswert ' sind auch die ausgezeichneten dielektrischen Eigenschaften des Polyimide. Deshalb finden Polyimide als Filme bei der Isolierung . von Motoren, Kabeln, Transformatoren usw., die hohen Temperaturen ausgesetzt sind, Verwendung. Werden jedoch oxydierte anorganische Substrate mit Polyimid beschichtet, so treten, insbesondere bei glatten, einseitig beschichteten Platten, Haftprobleme auf. Es wurde zwar versucht, die Haftung der Polyimidschichten auf oberflächlich oxydierten Halbleitersubstraten durch kurzfristiges Tempern bei 400 C zu verbessern, jedoch war das Ergebnis nicht befriedigend. Deshalb konnte die an sich sehr wünschenswerte Verwendung des Polyimids zur Herstellung von elektrisch isolierenden
509815/1199
und vor Korrosion schützenden Überzügen auf gedruckten Schaltungen, die auf Keramiksobstrate aufgebracht sind, und auf integrierte Schaltkreise bisher keine technische Bedeutung erlangen.
Es ist deshalb die Aufgabe der Erfindung, ein für eine Fabrikation im großen Maßstab geeignetes Verfahren zum Aufbringen von PoIyimidschichten, die sich durch gute Haftung auch unter mechanischer, thermischer und chemischer Beanspruchung und unter lang andauernden, ungünstigen Umweltbedingungen auszeichnen, auf oxydierte anorganische Substrate anzugeben.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß vor dem Aufbringen der gelösten Polyamidocarbonsäure das Substrat mit der Lösung einer organischen Siliziumverbindung in einem organischen Lösungsmittel vollständig benetzt wird und das Lösungsmittel anschließend unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit verdampft wird.
Die Haftung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf den oxydierten anorganischen Substraten aufgebrachten Polyimidschichten genügen den gestellten Forderungen. Das Verfahren ermöglicht es also, das Polyimid als Isoliermaterial auch dort zu verwenden, wo es das Substrat nicht vollständig oder wenigstens ringförmig umgibt, nämlich z.B. dort, wo es darum geht, flache Strukturen durch Passivierungsschichten elektrisch zu isolieren und vor Korrosion zu schützen. Das Verfahren erschließt damit dem Polyimid eine breite und vorteilhafte Anwendung auf dem Gebiet der gedruckten. Schaltungen und in der Halbleitertechnik. Aber auch in den Fällen, in denen eine brauchbare Haftung des Polyimide auf oxydierten anorganischen Substraten, z.B. auf Aluminium-Kabeln, dadurch erzielt wird, daß man einen das Substrat vollständig oder ringförmig umgebenden Polyimidüberzug aufschrumpfen läßt, ist es günstig, das erfindungsgemäße Verfahren anzuwenden, weil dann die gute Haftung zwischen Polyimid und Substrat auch bei großen Temperaturänderungen erhalten bleibt. Es ist anzunehmen, daß Polyimid deshalb schlecht auf einem anorganischen Substrat haftet, weil ein anorganisches Material sich generell schlecht
GE 973 006
509815/1199
mit einem organischen Material verträgt und weil das anorganische, Normalbedingungen ausgesetzte Substrat mit einem dünnen Wasserfilm überzogen ist. Die organische Siliziumverbindung reagiert mit dem Wasserfilm, der dadurch entfernt wird, und ist offenbar in der Lage, eine Bindung mit einem oxydierten anorganischen Substrat einzugehen und vermittelnd zwischen dem oxydierten anorganischen Substrat und dem organischen Polyimid zu wirken. Das Verdampfen des Lösungsmittels unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit soll verhindern, daß die organische Siliziumverbindung mit der Feuchtigkeit aus der Luft reagiert und dadurch zunehmend unwirksamer wird, und daß sich die Feuchtigkeit wieder auf das Substrat setzt und dieses damit wieder polyimidabweisend macht.
Zum Verdampfen des Lösungsmittels für die organische Silizium— verbindung ist es vorteilhaft, wenn eine ausreichende Menge des Lösungsmittels in einem in seinem oberen Teil mit Kühlschlangen ausgestatteten Gefäß zum Sieden gebracht wird, die Substrate in dem gebildeten Lösungsmitteldampf gehängt werden und wenn zur vollständigen Kondensation des an den Substraten vorbeigeströmten Dampfes die Kühlschlangen auf eine unterhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels liegende Temperatur eingestellt werden. Der Vorteil dieser Ausgestaltung des Verfahrens liegt darin, daß mit ihr auch letzte Feuchtigkeitsspuren, die dem Angriff der organischen Siliziuinverbindung widerstehen konnten, entfernt werden. Dies wird erreicht, indem ständig frischer, trockener Lösungsmitteldampf an dem Substrat vorbeistreicht und der Dampf dabei Spuren von Feuchtigkeit aufnimmt.
In vorteilhafter Weise wird als organische Siliziuinverbindung γ -Aminopropyltriäthoxysilan (NH3 - (CH3)3 - Si - (OC3H5)3) verwendet. Bei Verwendung dieser Verbindung wurden Haftfestigkeiten erreicht, die bisher nicht einmal mit den besten bekannten Klebstoffen erzielt werden konnten. Die Haftfestig-
2
keiten liegen oberhalb 3 kp pro mm . Die Haftfestigkeit konnte
nicht genau bestimmt werden, weil die zum Ankleben der Prüfkörper GE 973 006
509815/1199
verwendeten Klebstoffe schlechter hafteten wie das Polyimid. Um eine Vorstellung von der Verbesserung der Haftung bei Verwendung der organischen Siliciumverbindung zu geben, sei erwähnt, daß Polyimidschichten, die ohne Anwendung der organischen Siliciumverbindung auf oxydierte Substrate aufgebracht worden waren, mit
2
durchschnittlich 0,5 kp/mm hafteten. Es wurde auch festgestellt, daß Polyimidschichten, die nach vorheriger Anwendung der organischen Siliciumverbindung aufgebracht worden waren, und die 3OO Stunden einer Temperatur von 85 0C und 85 %iger Luftfeuchtigkeit ausgesetzt worden waren, noch ausgezeichnet hafteten. Es ist zu vermuten, daß dabei die ausgezeichnete Wirkung der organischen Siliciumverbindung darauf beruht, daß die Polyamidocarbonsäurelösung noch nicht reagiertes Pyromellitsäureanhydrid enthält, das dann einerseits mit der NH_-Gruppe der organischen Siliciumverbindung und andererseits mit der aromatischen Aminkomponente reagiert.
Es ist vorteilhaft, als Lösungsmittel für die organischen Siliciumverbindung Trichlortrifluoräthan (CCl3F3) zu verwenden. Trichlortrifluoräthan ist ein brauchbares Lösungsmittel für organische Siliciumverbindungen. Im Vergleich zu ähnlich brauchbaren Lösungsmitteln ist es preisgünstig und mit seiner Anwendung ist kein Sicherheitsrisiko verbunden. Hinzu kommt, daß Trichlortrifluoräthan mit Wasser ein azeotropes Gemisch bildet, und daß deshalb der Trichlortrifluoräthan-Dampf Feuchtigkeitsspuren von den Substraten besonders effektiv entfernt.
Es ist vorteilhaft, daß bei Anwendung des Verfahrens auch auf Quarz eine sehr gute Haftung von Polyimid erreicht werden kann. Dadurch wird Polyimid als Passivierungsmaterial für integrierte Schaltungen auf Siliziumbasis attraktiv, das einen besonders guten Korrosionsschutz und damit eine lange Lebensdauer der Schaltkreise gewährleistet.
Schließlich empfiehlt sich das Verfahren zum Aufbringen eines besonders wirkungsvollen Korrosionsschutzes auf Gegenstände aus
GE 973 006
609815/1199
- 5 Aluminium bzw. Aluminiumlegierungen.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Bei einer typischen Durchführung des Verfahrens wird das Substrat, das mit Polyimid beschichtet werden soll, in eine 0,5 %ige Lösung von γ-Aminopropyltriäthoxysilan (NH_ - (CH3), - Si - (OC3H5)_) in Trichlortrifluoräthan (CCl3F3) getaucht. Es sei an dieser Stelle angemerkt, daß auch verdünntere oder konzentriertere Lösungen der organischen Siliciumverbindung verwendet werden können und daß es auch möglich ist, die Lösung auf das Substrat aufzusprühen. Die Substrate bleiben etwa 30 Sekunden in der Lösung und werden anschließend etwa drei Minuten lang zum Trocknen in einem offenen oder auch mit einem Deckel verschlossenen Gefäß über dem siedenden Lösungsmittel aufgehängt, wobei das verdampfte Lösungsmittel, nachdem es an den Substraten vorbeigeströmt ist, an Kühlschlangen im oberen Teil des Gefäßes kondensiert wird und in dieser Form wieder in das siedende Lösungsmittel zurückfließt. Da das Lösungsmittel unter Normalbedingungen bei 47,6 C siedet, läßt sich mit fließendem Leitungswasser in den Kühlschlangen ein zur vollständigen Kondensation des gebildeten Dampfes ausreichender Kühleffekt erzielen.
Nach dem vollständigen Entfernen des Lösungsmittels vom Substrat wird entweder sofort oder nach bis zu zweistündigem Lagern in trockener Atmosphäre eine Lösung einer aus einer aromatischen Aminkomponente und Pyromellitsäureanhydrid entstandenen Polyamidocarbonsäure in einem Lösungsmittelgemisch, das als Hauptbestandteil N-Methyl-2-Pyrrolidon oder Dimethylacetamid enthält, aufgesprüht oder sofern es sich um flache Substrate handelt, aufgeschleudert oder mittels Siebdruck aufgebracht. Als aromatische Aminkomponente hat sich besonders 4,4'-Diamino-diphenyläther bewährt.
Anschließend wird das Lösungsmittelgemisch verdampft und die
509815/1199
verbliebene Schicht entweder in zwei Wärmebehandlungsschritten bei etwa 130 0C bzw. über 3OQ 0C oder in einem einzigen Wärmebehandlungsschritt bei über 300 0C zum Polyimid gehärtet. Im teilweise gehärteten Zustand ist das Polyimid noch löslich.
Mit dem beschriebenen Verfahren wurden gut haftende Polyimidüberzüge auf glatten Oberflächen von Metallen, wie z.B. Aluminium und Oxiden, wie z.B. Quarzglas erzeugt.
Die folgenden Beispiele sollen das beschriebene Verfahren näher erläutern. Bei diesen Beispielen wurde γ-Aminopropyltriäthoxysilan (NH2 -(CH2J3 - Si - (OC2H5)3) als organische Siliciumverbindung verwendet.
Auf Oxidsubstrate wurde eine Schicht aus Polyimid aufgebracht. Zehn dieser Substrate wurden vor dem Aufbringen der Polyimidschicht unter Anwendung des beschriebenen Verfahrens mit der organischen Siliciumverbindung imprägniert. Acht Substrate wurden nicht mit der organischen Siliciumverbindung behandelt.
Nach dem Härten des Polyimids wurde an allen 18 Proben die Haftung des Polyimids bestimmt. Dazu wurde je ein Metallkörper auf die Polyimidschicht und auf die der Polyimidschicht entgegengesetzte Oberfläche des Substrats mit Uhu-Plus, einem von der Firma H. und M. Fischer GmbH in Bühl (Baden) hergestellten Zwei-Komponentenkleber geklebt. Anschließend wurde der eine Metallkörper fest eingespannt und an dem anderen unter Messung der notwendigen Kraft bis zum Abreißen gezogen. Unter denselben Bedingungen wurden Versuche mit je 4 Substraten aus Aluminium durchgeführt.
In der folgenden Tabelle sind die durchschnittlichen Ergebnisse der Prüfung für jeden Probentyp aufgelistet.
ge 973 006 509815/1 199
Tabelle Beispiel
Nr.
Substratmaterial
Anzahl
der
Proben
Verwendung der organischen
Si-Verbindung
ja nein
durchschnittliche Haftfestigkeit kp/mm^
1
2
3
4
SiO.
SiO.
Al '
Al
10 8 4 4
siehe Bemerkungen im Text.
> 3,2 O,5
> 3,3 2,0
1) D
Die Untersuchung der Proben nach der Prüfung der Haftfestigkeit ergab bei allen Proben, bei denen die Polyimidschicht ohne Vermittlung der organischen Siliciumverbindung aufgebracht worden war, daß sich bei der Prüfung die Polyimidschicht vom Substrat gelöst hatte. Die Bestimmung der Haftfestigkeit der unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgebrachten Polyimidschichten war nicht möglich, da sich entweder die Verbindung zwischen dem Klebstoff und der Polyimidschicht bzw. dem Substrat gelöst hatte, oder das Substrat in zwei Teile gebrochen war. Aus den bei diesen Proben erhaltenen Ergebnissen kann man deshalb nur ablesen, daß die Haftung zwischen dem Polyimid und dem Substrat besser ist, als die aufgelisteten Werte angeben.
In zwei weiteren Versuchen wurden Oxidsubstrate, auf die Leiterzüge aus Aluminium aufgebracht worden waren, teils mit und teils ohne eine Imprägnierung durch die organische Siliciumverbindung mit Polyimid beschichtet.
Die beschichteten Substrate wurden anschließend 300 Stunden lang einer Temperatur von 85 0C bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 85 % ausgesetzt. Auf den nicht mit der organischen Siliciumverbindung behandelten Proben konnte man nach dieser Behandlung mit dem Mikroskop eine Art von "Newton1sehen Ringen" erkennen, was auf einen Luftzwischenraum zwischen dem Substrat und der
GE 973 006
509815/1199
Polyimidschicht, d.h. auf die Ablösung der Polyimidschicht schließen läßt, und außerdem zeigten die Leiterzüge unter dem Polyimid am Rand der Substrate eine starke Korrosion, was ebenfalls auf eine Ablösung der Polyimidschicht hinweist.
Bei den mit der organischen Siliciumverbindung behandelten Substraten war keine Ablösung und keine Korrosion zu erkennen.
GE 973 006
50981 5/1199

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zum Beschichten von oxydierten, anorganischen Substraten mit Polyimid durch Aufbringen einer Lösung einer aus einer aromatischen Aminkomponenten und Pyromellitsäureanhydrid entstandenen Polyamidocarbonsäure und anschließendem Erhitzen der Substrate auf etwa 300 0C, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der gelösten Polyamidocarbonsäure das Substrat mit der Lösung einer organischen Siliziumverbindung in einem organischen Lösungsmittel vollständig benetzt wird und das Lösungsmittel anschließend unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit verdampft wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem, in seinem oberen Teil mit Kühlschlangen ausgestatteten Gefäß eine ausreichende Menge des Lösungsmittels zum Sieden gebracht wird, daß die Substrate zum Trocknen in den gebildeten Lösungsmitteldampf gehängt werden, und daß zur vollständigen Kondensation des an den Substraten vorbeigeströmten Dampfes in den Kühlschlangen eine unterhalb desSiedepunkts des Lösungsmittels liegende Temperatur eingestellt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Substrate in die Lösung der organischen Siliciumverbindung getaucht werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der organischen Siliciumverbindung auf die Substrate aufgesprüht wird.
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für die organische Siliciumverbindung Trichlortrifluoräthan (CCl3F3) verwendet wird.
    GE 9 73 006
    509815/1199
DE2342801A 1973-08-24 1973-08-24 Verfahren zum Beschichten von oxidierten, anorganischen Substraten mit Polyimid Expired DE2342801C3 (de)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2342801A DE2342801C3 (de) 1973-08-24 1973-08-24 Verfahren zum Beschichten von oxidierten, anorganischen Substraten mit Polyimid
IT24183/74A IT1015214B (it) 1973-08-24 1974-06-20 Processo per rivestire substrati inorganici ossidati con poliimide
GB2970674A GB1463128A (en) 1973-08-24 1974-07-04 Coating inorganic substrates with polyimide
FR7425789A FR2245422B1 (de) 1973-08-24 1974-07-17
JP8756974A JPS5543826B2 (de) 1973-08-24 1974-08-01
CA206,759A CA1040942A (en) 1973-08-24 1974-08-09 Method of coating oxidized inorganic substrates with polymide
BE147858A BE819137A (fr) 1973-08-24 1974-08-23 Procede pour revetir de polyimide des substrats inorganiques oxydes
US05/687,965 UST954010I4 (en) 1973-08-24 1976-05-19 Method of coating oxidized inorganic substrates with polyimide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2342801A DE2342801C3 (de) 1973-08-24 1973-08-24 Verfahren zum Beschichten von oxidierten, anorganischen Substraten mit Polyimid

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2342801A1 true DE2342801A1 (de) 1975-04-10
DE2342801B2 DE2342801B2 (de) 1979-01-25
DE2342801C3 DE2342801C3 (de) 1979-10-04

Family

ID=5890620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2342801A Expired DE2342801C3 (de) 1973-08-24 1973-08-24 Verfahren zum Beschichten von oxidierten, anorganischen Substraten mit Polyimid

Country Status (7)

Country Link
JP (1) JPS5543826B2 (de)
BE (1) BE819137A (de)
CA (1) CA1040942A (de)
DE (1) DE2342801C3 (de)
FR (1) FR2245422B1 (de)
GB (1) GB1463128A (de)
IT (1) IT1015214B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007087925A1 (de) * 2006-01-11 2007-08-09 Evonik Degussa Gmbh Keramische wandverkleidungsverbände mit elektromagnetisch abschirmenden eigenschaften

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2638799C3 (de) * 1976-08-27 1981-12-03 Ibm Deutschland Gmbh, 7000 Stuttgart Verfahren zur Verbesserung der Haftung von metallischen Leiterzügen auf Polyimidschichten in integrierten Schaltungen
GB2147225B (en) * 1983-09-28 1987-02-25 Richard Hall Clucas Method of manufacturing coated resin bonded glass fibre rods
JPS60206639A (ja) * 1984-03-31 1985-10-18 日東電工株式会社 ポリイミド−金属箔複合フイルムの製造方法
JPH10175265A (ja) 1996-12-19 1998-06-30 Matsushita Electric Ind Co Ltd 絶縁膜及びその製造方法
JP2016035832A (ja) * 2014-08-01 2016-03-17 旭硝子株式会社 電子デバイスの製造方法、ガラス積層体の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007087925A1 (de) * 2006-01-11 2007-08-09 Evonik Degussa Gmbh Keramische wandverkleidungsverbände mit elektromagnetisch abschirmenden eigenschaften
US8057851B2 (en) 2006-01-11 2011-11-15 Evonik Degussa Gmbh Ceramic wall cladding composites with electromagnetic shielding properties

Also Published As

Publication number Publication date
FR2245422B1 (de) 1976-10-22
IT1015214B (it) 1977-05-10
GB1463128A (en) 1977-02-02
FR2245422A1 (de) 1975-04-25
DE2342801C3 (de) 1979-10-04
CA1040942A (en) 1978-10-24
DE2342801B2 (de) 1979-01-25
BE819137A (fr) 1974-12-16
JPS5543826B2 (de) 1980-11-08
JPS5045833A (de) 1975-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2638799C3 (de) Verfahren zur Verbesserung der Haftung von metallischen Leiterzügen auf Polyimidschichten in integrierten Schaltungen
DE69521553T2 (de) Metallisierter Polyimidfilm enthaltend ein Hydrocarbylzinnderivat
DE2537330A1 (de) Halbleitervorrichtung und verfahren zu ihrer herstellung
DE2726667A1 (de) Oberflaechenpassiviertes halbleiterbauelement und verfahren zum herstellen desselben
DE2202337B2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Halbleiteranordnung
DE3853690T2 (de) Hitzebeständiges isolierendes Überzugsmaterial.
DE2739847C2 (de) Verfahren zum selektiven Ätzen einer Schicht aus einem gehärteten Polyimideinheiten enthaltenden hochpolymeren Stoff
DE2342801C3 (de) Verfahren zum Beschichten von oxidierten, anorganischen Substraten mit Polyimid
DE2634568C2 (de) Halbleiterbauelement und Verfahren zu dessen Herstellung
EP0297270B1 (de) Verwendung von Beschichtungsmitteln auf Polyesterimidharzbasis zum Beschichten von Metallbändern
EP0006509A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines abdichtenden Überzugs auf elektronischen Schaltkreisen und Beschichtungsmaterial
DE4333127A1 (de) Verfahren zum Schutz von lötfähigen Kupfer- und Kupferlegierungsoberflächen vor Korrosion
DE3133734C2 (de) Verfahren zum Überziehen bzw. Vergießen von Wickelköpfen elektrischer Vorrichtungen sowie Anwendung zum Tränken
DE3146103A1 (de) "verfahren zur herstellung von anzeigeelektrodenschichten in elektrochromen anzeigevorrichtungen"
DE3633907C2 (de)
DE1108359B (de) Elektroisolierlack bzw. -tauschimpraegnierlack
GB1473118A (de)
DE2557948A1 (de) Halbleitervorrichtung sowie ihr herstellungsverfahren
DE2750805A1 (de) Verfahren zur herstellung metallhaltiger schichten auf oberflaechen von halbleiterbauelementen
DD148193A1 (de) Verfahren zur herstellung korrosionsverhindernder ueberzuege mit flussmitteleigenschaften
DE3150337C1 (de) Verfahren zur Herstellung eines mit einer Schutzschicht überzogenen Substrats
DE973947C (de) Verfahren zur Herstellung elektrischer Wickelkondensatoren
DE2030750C3 (de) Verfahren zur Herstellung von PolykondensationsVPolyadditionsprodukten
DE948275C (de) Selengleichrichter
AT206347B (de) Verfahren zur Herstellung von diffusionsbeständigen Schutzüberzügen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee