DE2335674C3 - Verfahren und Mittel zum Präparieren von Fasern - Google Patents

Verfahren und Mittel zum Präparieren von Fasern

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    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
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    • Y10T442/20—Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
    • Y10T442/2418—Coating or impregnation increases electrical conductivity or anti-static quality
    • Y10T442/2459—Nitrogen containing

Description

in welcher R einen Alkylrest von 6 bis 16 Kohlenstoffatomen, R' gleiche oder verschiedene niedere Alkylreste, X ein Chlorid- niederes Alkylsulfat- oder Tosylation, π 2 oder 3 und χ 1, 2 oder 3 bedeuten, gegebenenfalls in Kombination mit anderen, üblichen Faserpräparationsmitteln, aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß synthetische Fasern ausgerüstet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 bis 3%, bezogen auf das Fasergewicht, einer Verbindung der Formel (I) aufgebracht werden.
4. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, auf der Basis einer polyquatemären Ammoniumverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem wäßrigen Konzentrat einer Verbindung der Formel (I) gegebenenfalls in Kombination mit anderen, üblichen Faserpräparationsmitteln, besteht.
50
Zum Avivieren bzw. Präparieren der wenig hydrophilen Synthesefasern ist es unbedingt nötig, eine Antistatikkomponente aufzubringen. Die an Synthesefasern auftretenden elektrostatischen Ladungen können derart stören, daß die weitere Verarbeitung stark erschwert oder völlig unmöglich ist. Besonders bemerkbar werden Störungen bei Stapelfasern auf der Kardierund Krempelmaschine, daneben aber auch auf der Schlagmaschine, der Reißmaschine und beim Konvertieren. Bei Filamenten tritt die Aufladungstendenz besonders auf dem Schärgatter hervor.
Für eine antistatische Präparation sind folgende Charakteristika wichtig (K. Lindner; Tenside — Textilhilfsmittel - Waschrohstoffe, Band II, S. 1616 ff.; Stuttgart 1964):
a) Parallele Ablagerung der Einzelmoleküle auf der Faseroberfläche senkrecht zur Faseroberfläche.
b) Polarer Bau des Antistatikums mit hydrophoben und hydrophilen Gruppen und das Vorhandensein von Gruppen mit beweglichen Elektronen, welche auf ein elektrisches Feld im Sinne eines guten Dielektrikums durch Gegenpolarisation ansprechen.
Besonders wirksame Antistatika sind kationaktive Produkte, wie z. B. die quaternären Ammoniumverbindungen, deren Wirksamkeit auf der Vermittlung hoher Leitfähigkeit beruhen dürfte·. Um derartigen Produkten wi ein niederes dynamisches Faden-Metallreibungsverhalten zu verleihen, wie es für ein befriedigendes Laufen beim Faserhersteller und auch in der Spinnerei unbedingt nötig ist, werden für die Praxis meist nur solche Verbindungen eingesetzt, die neben dem *-.·> quaternisierten Stickstoff lange aliphatisehe Feitrcste besitzen. Aufgrund dieser Fettalkylreste üben solche Verbindungen glättende Wirkung aus. Heispiele solcher Antistatika auf Basis quaternärer Ammoniumverbindungen werden z.B. in den US-PS 30 74 815 und 30 48 539 beschrieben.
Ein Nachteil der meisten bekannten Antistatika ist, daß sie unter Normalbedingungen in pastöser Form vorliegen und für die Anwendung erst durch Aufkochen mit Wasser in eine verarbeitbare Form gebracht werden müssen. Diese nachteilige Eigenschaft verhindert die Beförderung solcher Produkte durch Rohrleitungen mit Pumpen; das Lösen mit kochendem Wasser ist nicht nur umständlich, sondern schränkt auch die Verarbeitung auf Betriebe ein, die von der Anlagenseite diesen Anforderungen nachkommen können.
Die bisher bekannten flüssigen, kaltwasserlöslichen quaternären Ammoniumverbindungen haben dagegen den Nachteil, daß damit der gute weichmachende Effekt pastöser Produkte nicht zu erzielen ist.
Derartige Antistatika auf der Basis quaternärer Ammoniumverbindungen sind auch aus der DT-OS 22 17 246 bekannt. Die dort beschriebenen Verbindungen lassen sich jedoch nur in einer komplexen Mehrstufenreaktion unter Verwendung von giftigem Epichlorhydrin herstellen. Außerdem läuft dieses Herstellverfahren über ein sehr reaktionsfähiges Zwischenprodukt, das durch Eigenpolymerisation harzartige, dunkle, nicht stickstoffhaltige Polymerisate bildet, die naturgemäß nach der Quaternierung die Antistatikwirkung des Reaktionsprodukts insgesamt stark beeinträchtigen.
Es wurde nun gefunden, daß es gelingt,- flüssige, mit kaltem Wasser verdünnbare Konzentrate quaternärer Ammoniumverbindungen herzustellen, die neben hervorragenden Antistatikeffekten der ausgerüsteten Fa ser einen angenehm weichmachenden glatten Griff verleihen, wie er bisher nur mit pastösen Produkten erhalten wurde.
Erfindungsgemäß werden Verbindungen der Formel
R-CH — CH2-J- -N-(CH2),
OH
verwendet In dieser Formel bedeutet R einen Alkylrest von 6 bis 16, vorzugsweise 7 bis 14 Kohlenstoffatomen; R' steht für gleiche oder verschiedene niedere Alkylreste, vorzugsweise Äthyl- und insbesondere Methylgruppen; X steht für ein Chlorid-, niederes Alkylsujfat- oder Tosylation, vorzugsweise für Chlorid oder Äthosulfat und insbesondere Methosulfat; χ bedeutet eine ganze Zahl von 1 bis 3 und η 2 oder 3.
Der Rest
R-CH-CH2-
OH von 1 Mol eines Epoxids der Formel
ist bevorzugt an ein endständiges Stickstoffatom gebunden, wenn χ 2 oder 3 bedeutet
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Faserpräparierungsmittel, das aus einem wäßrigen Konzentrat einer Verbindung der Formel (I), gegebenenfalls in Kombination mit üblichen Präparationsmitteln, besteht
Erfindungsgemäß werden insbesondere Synthesefasern ausgerüstet, vor allem Fasern aus Polyestern, wie Polyäthylenglykolterephthalat, Polyamiden, wie Polyamid-6 und Polyamid-6.6, Polyacrylnitril und Celluloseacetaten.
Bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Salzen der Formel (1) handelt es sich um Umsetzungsprodukte R-CH-
\
CH2
in welcher R einen Alkylrest von 6 bis 16 Kohlenstoff atomen bedeutet mit 1 MoI eines Amins der Formel
H-FNH-(CH2)^NH2
(HD
in welcher η 2 oder 3 und χ 1, 2 oder 3 bedeuten, und anschließende Peralkylierung mit vorzugsweise stöchiometrischen Mengen oder einem geringen Überschuß an einem Alkylierungsmittel der Formel
R'—X
(IV)
in welchem R' eine niedere Aikylgruppe, vorzugsweise Äthyl, insbesondere Methyl, und X Chlorid, niederes Alkylsulfat oder Tosylat bedeuten. Hier reagiert das Epoxid bevorzugt aber nicht notwendigerweise ausschließlich mit einer primären Aminogruppe, so daß die Umsetzungsprodukte im allgemeinen überwiegend der Formel
R-CH-CH2 OH
NR2-[CH2]Jx-NR3' (x + 1) Xe
entsprechen. Es ist selbstverständlich möglich, wenn im allgemeinen auch nicht vorteilhaft ein Amin der Formel (III) einzusetzen, das bereits mehr oder weniger alkyliert ist. Ebenso können verschiedene Alkylierungsmittel der Formel (IV), und zwar gleichzeitig oder nacheinander, zur Reaktion gebracht werden.
Vorzugsweise verfährt man jedoch wie eingangs angegeben, wobei man zu Produkten der Formel (I) gelangt, in denen R' für gleiche niedere Alkylgruppen steht.
Bevorzugte Epoxide der Formel (II) sind die handelsüblichen Λ-Olefinoxide mit 9 bis 16 Kohlenstoffatomen, die üblicherweise als Gemische von Produkten mit verschiedener Kettenlänge vorliegen.
Bevorzugt sind Amine der Formel (III), in denen der Index η im Molekül, wenn er mehrfach vorkommt (x=2 oder 3), gleich ist, wie im Diäthylentriamin, Triäthylente- tramin, Dipropylentriamin oder Tripropylentetramin. Bevorzugt steht χ in Formel (III) für 1 oder 2, insbesondere 2, und η für 2.
Die Umsetzung des Epoxids der Formel (II) mit den Aminen der Formel (III) erfolgt bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 50 bis 20O0C, insbesondere bei 120- I7O°C. Die Umsetzung mit dem Alkylierungsmittel der Formel (IV) erfolgt bei Temperaturen von 20 bis 12O0C, vorzugsweise bei 40 bis 100°C, insbesondere bei 50 bis 80°C. Es ist hierbei nicht erforderlich, daß 2x + 3 Mol an Alkylicrungsmittd eingesetzt werden, da auch Produkte, die einen Unterschuß an nichtperalkylierten Verbindungen enthalten, wirksam sind. Die als Flüssigkeiten anfallenden Konzentrate der Verbindungen (I) sind mit kaltem Wasser unbegrenzt mischbar. Die Konzentrate oder die daraus hergestellten verdünnten Lösungen können in bekannter Weise, z. B. mittels Galetten, durch Tauchen oder Aufsprühen, auf die Faser gebracht werden. Sie bewirken in einer Auflage von 0,1 bis 3%, vorzugsweise 0,2 bis 1%, bezogen auf das Fasergewicht, hervorragende Antistatikeffekte, die selbst bei niederen Luftfeuchtigkeiten beständig sind. Zusätzlich ergeben die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen einen glatten und weichen Griff. Der Einsatz der Produkte (I) kann allein oder in Verbindung mit anderen in der Faserherstellung üblichen Präparationsmitteln wie Gleitkomponenten, Fadenschlußmitteln und Emulgatoren erfolgen. Der Einsatz der Produkte kann, bedingt durch ihre hohe Substantivität, auch aus langer Flotte, z. B. in Färbebä-
bo dem, erfolgen. Den gefärbten Fasern wird dabei neben hoher Antistatik ein guter weichmachender Effekt verliehen, der insbesondere das Weiterverarbeiten auf Web-, Wirk- und Strickmaschinen erleichtert.
In den folgenden Beispielen und Herstellungsvor-
ty-, Schriften handelt es sieh bei den Prozentangaben um Gewichtsprozente.
Die nachstehenden llcrstellungsvorsehriften Λ bis Γ. betreffen vorteilhafte Arbeitsweisen zur Gewinnung
stabiler flüssiger Konzentrate mit bis zu etwa 50% Wirkstoffgehalt:
A) 41,6 g (0,4 Mol) Diäthylentriamin und 101,2 g (0,4 Mol) eines a-Olefinoxids mit einer Kettenlänge von 13 — 16 Kohlenstoffatomen werden 3 Stunden bei 1500C unter Rückfluß gerührt Dann kühlt man ab, verdünnt das schwachgelbgefärbte Produkt (Eponzahl=0) mit 340 ecm Wasser und tropft bei 60-700C 252g (2 Mol) Dimethylsulfat zu. Durch gleichzeitiges Zutropfen von 190 g 33%iger Natronlauge wird der pH-Wert über 9,0 gehalten. Nach Beendigung der Dimethylsulfat-Zugabe wird mit Eisessig neutralisiert Man erhält eine Flüssigkeit deren F'eststoffgehalt zu 47% bestimmt wird.
B) 41,6 g (0,4 Moi) Diäthylentriamin und 85,2 g (0,4 Mol) eines «-Olefinoxids mit einer Kettenlänge von 9 bis 12 Kohlenstoffatomen werden 3 Stunden bei 150° C unter Rückfluß gerührt Dann kühlt man ab, verdünnt das schwachgelbgefärbte Produkt (Eponzahl = 0) mit 420 ecm Wasser und tropft bei 60-700C 370 g (2,4 Mol) Diäthylsulfat zu. Durch gleichzeitiges Zutropfen von 240 g 33%iger Natronlauge wird der pH-Wert über 9,0 gehalten. Nach Beendigung der Diäthylsulfat-Zugabe wird mit Eisessig neutralisiert. Man erhält eine Flüssigkeit, deren Feststoffgehalt zu 48% bestimmt wird.
C) 41,6g (0,4 Mol) Diäthylentriamin und 101,2 g (0,4 Mol) eines a-Olefinoxids mit einer KettenJänge von 13 bis 16 Kohlenstoffatomen werden 3 Stunden bei 15O0C unter Rückfluß gerührt. Dann kühlt man ab, verdünnt das schwachgelbgefärbte Produkt (Eponzahl = 0) mit 315 ecm Wasser und tropft bei 60-700C 353 g (2,8 Mol) Dimethylsulfat zu. Durch gleichzeitiges Zutropfen von 300 g 33%iger Natronlauge wird der pH-Wert über 9,0 gehalten. Nach Beendigung der Dimethylsulfat-Zugabe wird mit Eisessig neutralisiert. Man erhält eine Flüssigkeit, deren Feststoffgehalt zu 45% bestimmt wird.
D) 52,4 g (0,4 Mol) Dipropylentriamin und 101,2 g (0,4 -to Mol) Λ-Olefinoxid der Kettenlänge von 15 bis 18 Kohlenstoffatomen werden 3 Stunden auf 1500C erhitzt. Man erhält ein Öl (Eponzahl=0), das mit 566 g Wasser bei 6O0C verrührt wird. Bei dieser Temperatur werden 353 g (2,8 Mol) Dimethylsulfat zugetropft. Durch gleichzeitiges Zutropfen von 33%iger Natronlauge wird der pH-Wert über 9,0 gehalten. Zum Schluß wird mit Eisessig auf pH 7,0 eingestellt. Der Feststoffgehalt der so erhaltenen Lösung wird zu 45% bestimmt
E) 29,2 g (0,2 Mol) Triäthvlentretramin und 50,6 g (0,2 Mol) a-Olefinoxid der Kettenlänge von 15 bis 18 Kohlenstoffatomen werden 3 Stunden auf 1500C erhitzt Man erhält ein öl (Epcnzahl=O), das mit 440 g Wasser bei 60° C verrührt wird. Bei dieser Temperatur werden 227 g (1,8 Mol) Dimethylsulfat zugetropft Durch gleichzeitiges Zutropfen von 33%iger Natronlauge wird der pH-Wert über 9,0 gehalten.
Zum Schluß wird mit Eisessig auf pH 7,0 eingestellt Der Feststoffgehalt der so erhaltenen Lösung wird zu 46% bestimmt
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert
Beispiel 1
Polyäthylenglykolterephthalat-Endlosfäden dtex 167 f 32 werden nach dem Ausspinnen und Verstrecken mit etwa 50%igen Lösungen der folgenden Substanzen behandelt:
a) Kondensationsprodukt von 1 Mol Stearinsäure und 1 Mol Triäthylentetramin, perquaternisiert mit Dimethylsulfat
(Vergleichsprodukt, pastös, nur durch Aufkochen mit Wasser lösbar).
b) Produkt nach Vorschrift A.
c) Produkt nach Vorschrift B.
Die Auflage auf der Faser beträgt in allen Fällen 0,7% Wirksubstanz. Die Trocknung erfolgt über Heizgaletten bei 8O0C. Nach der Behandlung werden folgende Antistatik-Werte in Meg-Ohm bei 22° C und einer realtiven Luftfeuchtigkeit von 65% gemessen.
a: 3,5
b: 1,0
c: 1,1
Der Griff aller nach dem Ausrüsten texturierten Fäden ist weich, glatt und angenehm. Ähnliche Effekte erhält man bei Verwendung der Produkte nach Vorschrift C und D.
Beispiel 2
Eine Polyacrylnitril-Flocke wird nach dem Färben in einem Labor-Färbeapparat im Flottenverhältnis 1:10 bei 4O0C 1 Stunde lang mit l,5%igen wäßrigen Lösungen folgender Produkte behandelt:
a) Vergleichsprodukt aus Beispiel la.
b) Produkt nach Vorschrift C.
c) Produkt der Formel
Cu-C16-Alkyl-CH-CH2 --N-(CH2),
OH
QH5
C, H, -N-C2H5
C2H5
2 C2H5 OSO3-
Während das pastöse Vergleichsprodukt a) nur durch Verdünnen Aufkochen mit Wasser in Lösung geht, werden die zugesetzt, klaren Konzentrate der Produkte bl und el nach dem mit kaltem Wasser direkt dem Färbebad
7 8
Folgende Antisiaiikeffekte werden bei 25CVJ)1Mi Hei besseren Antistatikwerten zeigt die ausgerüstei
relativer Luftfeuchtigkeit gemessen: Polyaer>lnitril-Flocke eine hohe Sprungelastizität, ve
a: 19 Meg Ohm bunden mit einem angenehm weichen Griff,
b: 12 MegOhm Ähnliche Kffekte erhalt man bei F.insatz der Produkl
c: l4Meg-Ohm -> nach Vorschrift B, Dund F..

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Präparieren von Fasern durch Behandeln mit einer polyquatemären Ammoniumverbinduag, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Fasern eine Verbindung der Formel
R-CH — CH2H- -N-(CH2),
OH
—N-
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