DE2333664C3

DE2333664C3 - Nichtdispersives Infrarot-Gasanalysengerät

Info

Publication number: DE2333664C3
Application number: DE2333664A
Authority: DE
Inventors: Otto Dipl.-Phys. Dr. 2000 Hamburg Blunck
Original assignee: H MAIHAK AG 2000 HAMBURG
Current assignee: H Maihak AG
Priority date: 1973-07-02
Filing date: 1973-07-02
Publication date: 1979-11-29
Also published as: JPS5440040B2; DE2333664A1; US3950644A; DE2333664B2; JPS5039190A; GB1431429A

Description

Die Erfindung betrifft ein nichtdispersives Infrarot-Gasanalysengerät mit einem Infrarot-Strahler, einer -4f» Meß- und einer Referenzküvette, einem Zerhacker zur wechselseitigen Unterbrechung des Strahlengangs durch die Meß- und die Referenzküvette, einem Doppelschicht-Empfänger mit zwei hintereinander Lm Strahlengang angeordneten und mit dem nachzuweisen- ΐϊ den Gas gefüllten Detektorkammern, deren vordere eine kürzere absorbierende Weglänge aufweist als die hintere, sowie mit einem in der hinteren Detektorkammer mit der Spitze entgegen der Strahlungsrichtung angeordneten Kegel. ^r><>

Bei derartigen Gasanalysengeräten wird im der vorderen Empfängerschicht vorwiegend Energie aus dem für die Absorption wahrscheinlichsten Wellenlängenbereich, z. B. dem Zentrum einer Absorptiomlinie, und in der hinteren, längeren Schicht aus dem weniger τ> wahrscheinlichen Flankenbereich absorbiert, da die vordere Schicht die leicht absorbierbaren Wellemlängenbereiche bereits vorabsorbiert hat. Die Differenz der in den beiden Empfängerkammern absorbierten Strahlungsenergien ist ein Maß für die Konzentration f>o des zu analysierenden Gases in dem Gasgemisch.

Im Nullpunkt der Messung, wenn die Konzentration des zu analysierenden Gases Null ist, soll die Empfangskammer kein Ausgangssignal liefern. Das würde bedingen, daß im Nullpunkt der Messung die e'> Drtickimpulsc, die aufgrund der Absorption der modulierten Strahlung in den beiden Empfängerschich ten entstehen, in Amplitude und Phase gleich groß sind, um sich am Membrankondensator im dynamischen Gleichgewicht zu befinden,

Aus der SU-PS 1 78 158 ist bekannt eine Doppelsphicht-Empfangskammer offenbar für ein nichtdispersives infrarot-Analysengerät, wobei die vordere Detektorschicht dieser Kammer eine kürzere Absorptionslänge als die hintere Detektorschicht besitzt und wobei in der hinteren Schicht ein mit flügelartigen Ansätzen versehener Körper angeordnet ist Bei diesem Körper handelt es sich jedoch offensichtlich um einen starr, also nicht verstellbar angeordneten Körper, hinsichtlich dessen Gestaltung keine Klarheit darüber besteht, ob der zentrale Teil massiv oder rohrförmig ausgebildet ist Auch ist nicht erkennbar, wie das zugehörige Analysengerät im übrige« aufgebaut sein soll, ob es sich um ein Ein- oder ein Zwei-Strahl-Gerät handeln soll.

Ein Infrarot-Gasanalysengerät der eingangs angegebenen Gattung ist aus der Druckschrift Nr. I 557/9 der Anmelderin bekannt Bei diesem Gerät wird die Amplitude eines durch Absorption von modulierter Strahlung in einer Empfängerschicht erzeugten Druckimpulses u. a. bestimmt durch die gesamte je Volumeneinheil absorbierte Strahlungsleistung. Der zeitliche Verlauf des Druckimpulses und damit seine Phasenlage wird im wesentlichen durch die Zeitkonstanten der Erwärmungs- und Abkühlungseffekte festgelegt, die für ein bestimmtes Gas u. a. vom Volumen und den Wärmeableitungseigenschaften der Meßkammer abhängen. Zum Abgleich der Impulsamplituden werden die Kammerlängen und die Partialdriicke entsprechend gewählt sowie für die hintere Kammer eine geeignete nichtzylindrische Geometrie verwendet Wegen der unterschiedlichen Geometrie der Kammern, den verschiedenen Kapillarendurchmessern sowie Unterschieden in den Eigenschaften der Gase in den beiden Schichten ergeben sich aber verschiedene Zeitkonstanten für Erwärmung und Abkühlung; daher ist der Abgleich der Impulse nicht vollkommen. Es entsteht ein Phasenunterschied zwischen dem Signal der vorderen und dem der hinteren Schicht, der selbst bei völligem Amplitudenabgleich zu einem Ressiignal führen kann, das größer als das Meßsignal für den jeweiligen Bereichsendwert ist. Der bei diesem bekannten Analysengerät in der hinteren Schicht bzw. Kammer vorgesehene Kegel dient der Erreichung der in den genannten Absatz angesprochenen geeigneten nichtzylindrischen Geometrie für die hintere Kammer und damit zum Abgleich der Impulsamplituden.

Selbst bei genauester und gleichmäßiger Herstellung und Füllung der Meßkammer ist eine absolute Symmetrie nicht gegeben, da in die Symmetrie die Strahlengeometrie und die wellenlängenabhängige Strahlerintensität, also z. B. die Strahlertemperatur, mit eingehen.

Es müssen daher zum exakten Nullabgleich Mittel gefunden werden, die sowohl die Amplituden als auch die Phasen der in den beiden Empfängerschichten entstehenden Druckimpulse abzugleichen gestatten; besonders vorteilhaft ist es, diesen Abgleich für Amplitude und Phase praktisch getrennt durchführen zu können.

Man hat einen vollkommenen Abgleich durch Eingriff in die Strahlengeometrie etwa mittels einstellbarer Blenden vor der Empfangskammer zu erreichen versucht. Dadurch wird jedoch die je Volumeneinheil absorbierte Energie in beiden Schichten verändert, und es erfolgt zugleich eine nicht erwünschte Meßbcrcichsünderung (DE-PS 16 48 983)

Auch das Anbringen der Blende zwischen den Empfängerschichten ergibt keine befriedigende Lösung, da hierdurch in erster Linie die Amplituden der Druckimpulse, kaum jedoch die durch die verschiedenen Abkühlungs- und Erwärmungszeiten bedingten Phasendifferenzen verändert werden können (PE-PS 10 17 385), Man hat auch versucht, einen Kammerabgleich durch pneumatische Nebenschlüsse und Puffervolumina zu ermöglichen. Dies ist jedoch aufwendig und umständlich und ist durch die Volumenvergrößerung in auch mit einem Empfindlichkeitsverlust verbunden (DE-PS 15 98 893).

Das gleiche gilt für die Lösung, bei der der Druckimpuls jeder Absorptionsschicht über ein passives Ausgleichsvolumen, welches jeweils dem Volumen der π anderen Absorptionsschicht entspricht, auf die Kondensatormembrane geleitet wird. Auch in diesem Fall ergibt sich eine Signalschwächung um den Faktor V₁Z(Vi + Vr₀(VOi)(DE-OS 21 12 525).

Es ist auch schon bekannt, beide Absorptionsschichten voneinander durch ein axial bewegbares, von außerhalb der Meßkammer betätigbares Fenster zu trennen (DE-AS 12 96 839) oder zwischen die beiden Absorptionsschichten eine Kompensationsschicht mit einstellbarem Gasdruck einzufügen (DE-PS 16 73 159). _>■-, Mit Hilfe dieser Vorrichtung gelingt es zwar, die Amplituden der Signale abzugleichen, die Geometrie der Schichten und damit die Erwärmungs- und Abkühlungszeiten bleiben jedoch unverändert, so daß der Phasenabgleich unvollkommen ist. Darüber hinaus jn erfolgt bei der ersten Lösung durch die Veränderung der Volumina beider Kammern eine Meßbereichsänderung.

Bei einer weiteren Lösung wird vorgeschlagen, daß im Nullpunkt auftretende Differenzsignal nach Amplitu- η de und Phase durch ein Hilfssignal einstellbarer Amplitude und Phasenlage zu kompensieren. Dies ist ein relativ kompliziertes Verfahren (DE-PS 15 98 893).

Aufgabe der Erfindung ist es, eine einfache, zuverlässige, von außerhalb der Meßkammer zu bedienende Vorrichtung mit der Möglichkeit zum exakten Meßkammerabgleich zu schaffen, ohne daß die Meßempfindlichkeit verändert wird, bei der also nur auf die hintere Kammer eingewirkt wird und die Amplitude und Phase praktisch getrennt voneinander verändert werden können. Dazu muß diese Vorrichtung so beschaffen sein, daß einerseits das wirksame absorbierende Volumen der hinteren Schicht verändert werden kann und andererseits der Erwärmungs- und Abkühlungsprozeß in der hinteren Schicht zeitlich beeinflußt werden kann.

Diese Aufgabe wird erl'indungsgemäß dadurch gelöst, daß der Kegel axial verschiebbar und um seine Achse drehbar gelagert ist und daß an dem Kegel zwei flügelähnliche Ansätze diametral zueinander ange- ■-,-, bracht sind.

In einer weiteren Ausbildung der Erfindung sind die flügelartigen Ansätze in verschiedene Stellungen klappbar, wobei die Klappvorrichtung von außerhalb der Meßkammer betätigt werden kann. wi

Vorzugsweise besteht der mit flügelartigen Ansätzen versehene Körper aus einem wärmeleitenden Material.

Dieser Körper kann auch eine optisch reflektierende Oberfläche besitzen.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen tr> liarin, daß ein exakter Nullabgleich für Amplitude und Phase praktisch gelrennt durchführbar ist. Mit exaktem Nullabgleich sind arich kleine Meßbereiche noch erfaßbar, und es ergibt sich eine gute Langzeitstabilität. Eine Signalschwächung und damit ein Empfindlichkeitsverlust tritt nicht ein,

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in dsn Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 den Gesamtaufbau eines Infrarot-Gasanalysengerätes,

Fig,2 eine Ausführungsform des mit flügelähnlichen Ansätzen versehenen Körpers,

F i g. 3 einen Ausklappmechanismus der flügelähnlichen Ansätze und

F i g. 4 eine grafische Darstellung des Restsignals = f (Höhen- und Winkelstellung des eingebrachten Körpers).

Das dargestellte Infrarot-Gasanalysengerät besteht aus einer Infrarot-Strahlungsquelle 1 mit Reflektor 2 und einer rotierenden Blende 3 mit Motor M zur Modulation der Strahlung. Die modulierte Strahlung durchläuft in diesem Fall jeweils gegenphasig den zugeordnet Referenz- bzw. Meßraum der Küvette 4 und fällt anschließend in die MeC^.mmer 6 mit der vorderen Absorptionsschicht 7 und der hinteren Absorptionsschicht 8, die mit einem Membrankondensator 9 verbunden sind. Etwa vorhandene statische Druckunterschiede zwischen den Absorptionsschichten 7 und ü werden über eine Verbindungskapillare 10 ausgeglichen. Im Innern der hinteren Absorptionsschicht 8 ist ein mit flügelähnlichen Ansätzen versehener Körper 11 angebracht, dessen Höhe und Winkelstellung über eine Schraubenspindel 12 von außen einstellbar sind.

In F i g. 2 ist eine Ausführungsform des mit flügelähnlichen Ansätzen versehenen Körpers 11 angegeben. Auf den Seitenflächen eines Kegels oder Kegelstumpfes 13 sind zwei Flügel 14 angebracht.

Fig.3 zeigt einen Körper 11 mit ausklappbaren Flügeln 14, deren Stellung durch eine Einrichtung 15 in Kombination mit einer Feder 16 variiert werden kann.

Die Wirkung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die folgende:

Durch die verschiedene Höhenstellung des Flügelkörpeis 11 in der hinteren Absorptionsschicht 8 wird das wirksame Absorptionsvolumen der hinteren Schicht verändert, was sich besonders auf die Amplitude des Drucksignals der hinteren Schicht 8 auswirkt. Die Amplitude des Drucksignals der vorderen Kammer 7 wird nicht beeinflußt. Mit der Höhenstellung des Flügelkörpers 11 in der hinteren Absorptionsschicht 8 kann man demnach die Amplitude des Drucksignals der hinteren Schicht 8 an die des Drucksignals der vorderen Schicht 7 anpassen. In der beschriebenen Zweistrahlanordnung mit geteilter Küvette 4 kann man durch Drehung des Körpers 1! bereits einen guten PhasenabfleicS erreichen.

Durch Drehung des Körpers 11 werden nämlich dessen Flügel in verschiedene Stellungen zu den beiden Zentren der in der hinteren Schicht absorbierten Strahlungsleistung gebracht. Je nach Stellung haben Gasmoleküle in der durch die Strahlung erwärmten Schicht längere oder kürzere Wege zu den Wänden der Flügel, wodurch in erster Linie die Abkühlungszeiten der Gasschicht und s >mit die Phasenlage des Cruckimpulses der hinteren Sc .icht 8 verändert werden. Wählt man für die Schraub' ispindel 12 ein genügend feines Gewinde, so kann für jede Höhenstellung des Korpers 11 praktisch getrennt ein Phasenabgleich durchgeführt werden.

Die Ergebnisse eines entsprechenden Experimentes zeigt F i g. 4. Dort ist die Größe des Differenzsignal in % · cm als Funktion von der Stellung des Körpers 11 in der hinteren Absorptionsschicht 8 aufgetragen. Es ergibt sich eine Kurve mit einer Grob- und einer Feinstruktur. Der Grobstruktur, die durch die Höhenstellung des Körpers Il bedingt ist, ist eine durch die Winkelstellung verursachte Feinstruktur über der Winkelstellung ergibt sich somit η Feinregulierung, mit der man das Differenz sehr kleine Werte bringen kann (in die 0,03% · cm). In F i g. 2 ist ergänzend und zu \ zwecken strichliniert noch das Restsignal fü des Fehlens des Kegels dargestellt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1, Nichtdispersives Infrarot-Gasanalysengerät mit einem Infrarot-Strahler, einer MeO- und einer Referenzkflvette, einem Zerhacker zur wechselseitigen Unterbrechung des Strahlengangs durch die Meß- und die Referenzküvette, einem Doppelschicht-Empfänger mit zwei hintereinander im Strahlengang angeordneten und mit dem nachzuweisenden Gas gefüllten Detektorkammern, deren vordere eine kürzere absorbierende Weglänge aufweist als die hintere, sowie mit einem in der hinteren Detektorkammer mit der Spitze entgegen der Strahlungsrichtung angeordneten Kegel, dadurch gekennzeichnet, daß der Kegel (13) axial verschiebbar und um seine Achse drehbar gelagert ist und daß an dem Kegel (13) zwei flügelähnliche Ansätze (14) diametral zueinander angebracht sind.

Z Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flügelartigen Ansätze (14) in verschiedene Stellungen klappbar angeordnet sind.

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine den flügelartigen Ansätzen (14) zugeordnete Klappeinrichtung (15) von außerhalb der Meßkammer (6) betätigbar ist

4. Gerät nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der mit flügelartigen Ansätzen (14) versehene Kegel (13) aus einem wärmeleitenden Material besteht so

5. Gerät nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der mit flügelartige;. Ansätzen (14) versehene Kegel (13) eine optisch reflektierende Oberfläche besitzt.