DE2331751A1

DE2331751A1 - Verfahren zur materialabhaengigen kontrastierung und einrichtungen zur durchfuehrung dieses verfahrens fuer lichtmikroskopie

Info

Publication number: DE2331751A1
Application number: DE19732331751
Authority: DE
Inventors: Guenter Dipl Phys Bartz
Original assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Current assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Priority date: 1973-06-22
Filing date: 1973-06-22
Publication date: 1975-01-23
Also published as: DE2331751C3; DE2331751B2

Description

UnMrZ*idwn>A 1 93^fVB 2793 633 Wetzlar,den .1 8 . Juni 1973

Pat St/Pe

Verfahren cux· jnatox'ialabhängigen Kontrastiprung und Einrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens für Lichtmikroskopie

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nur materialabhängigeii Kontrastierung durca mindestens eine in einer Vakuumkammer auf eine lichtmikroskopisch zu untersucaende Probe aufgebrachte Schicht aus festen Materialien und Einrichtungen zur Durchfünrung dieses Verfatirens.

Es ist bekannt j zur Er;setigung oder Steigerung des Kontrastes zwischen chemisch unterschiedlichen Priasen in metallischen und nichtinetalliscnen Systemen polierte Schuf fproben im Hochvakuum mit Schichtwerkstoffen zu bedampfen, die weitgehend lichtdurchlässig sind und über hone Brechzaiilen verfügen. Der größtmöglicne Kontrast zwischen zwei Phasen wird erreicht, wenn für eine Phase die Reflexion durcn Interferenz ausgelöscht wird. Dazu muß einmal eine Scnicritdicke gewählt wei'den, die eine Phasenverschiebung der interferierenden Wellen um 180 gegeneinander erlaubt und es muß zum anderen die an der Grenzfläche Luft/Schicht reflektierte Amplitude gleich der an der Grenzfläcne Schicht/Probe reflektierten Amplitude sein. Die letztgenannte Bedingung läßt sich in speziellen Fällen nur durch Mehrfachscnichten einnalten.

Bei der Anwendung des vorgenannten Verfahrens sind verscniedene Schwierigkeiten zu überwinden, die im wesentlichen in der Aufdampftechnik begründet sind. So wird beispielsweise für die Herstellung gleichmäßiger Schichten einerseits ein sehr gutes Vakuum, andererseits ein relativ großer Arbeitsabstand zwischen Verdampfungsquelle und Probe benötigt,

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letzteres aucti, um die durcti das Aufheizen des Aufdampfmaterials entstellende Wärmestrahlung auf die Probenoberfläche gering zu halten.

Eine visuelle Beobachtung der Probe während des Aufdampf-Vorganges ist sehr schw:ferig, da das verdampfende Material sich überall in der Vakuumkammer xund so auch auf einem Beobactitungsfenster niederschlägt. Aber auch nach beendigter Aufdampfung kann die Probe wegen der für Aufdampfkammern benötigten relativ großen Abmessungen nur über eine Fernrohroptik mit entsprechend großem Arbeitsabstand betrachtet werden. Die damit erzielbaren förderlichen Vergrößerungen reichen nicht aus, um den Fortgang der Kontrastierung einzelner Gefügeteile mit der notwendigen Genauigkeit beurteilen zu können.

Ein wesentlicher Nachteil der Auf dampftechnik ist es weiterhin, daß manche Materialien durch das Aufheizen ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften so verändern, daß sie für die Kontrastierung nicht gut verwendet werden können, obwohl dies beispielsweise wegen ihrer anfänglich Hohen Brechzahlen wünschenswert wäre ο Weitere Nachteile sind: die Tatsache, daß die Aufdampfgeschwindigkeit nur in geringem Maße gesteuert werden kann, der relativ hohe Verbraucti an Aufdampfmaterial und die teilweise geringe Haftfestigkeit der Aufdampfschichten.

Die genannten Nachteile sind bekannt und es hat nicht an Versuchen gefehlt, sie in irgendeiner Weise zu umgehen. So ist beispielsweise in der OE-PS 212 050 ein Verfahren beschrieben, wie die Wärmestrahlung der Verdampfungsquelle von der Probe ferngehalten werden kann. Danach soll das dampfförmige Material ionisiert und dann mit Hilfe von elektrischen oder magnetiscnen Feldern auf die Probe gelenkt werden, welche außerhalb des WärmeStrahlungsbereichs der Dampfquelle angeordnet ist.

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Es ist selbstverständlich, daß die Probe im Vakuum zunächst einer hochfrequenten Glimmentladung ausgesetzt wird, um die Oberfläche zu reinigen. Zur Feststellung der günstigsten Betriebsparameter für das Aufdampfen wird zunächst eine Schrägbedampfung durchgeführt, die eine keilförmige Schicht erzeugt, aus der dann empirisch die jeweils günstigste Scnichtdicke ermittelt wird. Diese zusätzlichen Maßnahmen können die der Aufdampftechnik grundsätzlich anhaftenden Mängel jedoch nur zum Teil beseitigen.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein neues und einfaches Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe Einfach- und Mehrfachschichten ohne die der Aufdampftechnik anhaftenden Nachteile auf Probenoberflächen aufgebracht werden können. Das Verfahren soll insbesondere eine mikroskopische Kontrolle des Schichtaufträges ermöglichen, keinen Beschränkungen hinsichtlich der aufzutragenden Materialien unterliegen, sowie für schwer schmelzbare Materialien geeignet und ohne großen apparativen und verfahrensmäßigen Aufwand durchführbar sein.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, daß das Schichtmaterial durch Kathodenzerstäubung auf der Probe niedergeschlagen wird. Dabei kann da· Ende der Zerstäubung in Abhängigkeit von einer mikroskopischen Beobachtung der jeweils erzielten Kontra* tierung bestimmt werden. Auch können während der Zerstäubung die Probe und die Kathode relativ zueinander verschoben werden. Auch kann die Kathodenzerstäubung in einer mit dem zerstäubten Material reagierenden Gasatmosphäre durchgeführt werden.

Eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einer Vakuumkammer und einer auf positivem Potential liegenden Probenauflage, mit mindestens einer dieser Proben-

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auflage gegenüberliegenden Kathode, mindestens einer Hochspannungsquelle, mindestens einer Gaseinlaßöffnung und mindestens einer Beobachtungseinrichtung für den erzeugten Kontrast zeichnet sich dadurch aus, daß die Probenauflage wahlweise in mindestens je eine Kontrastierungs- und je eine Beobachtungsstellung bringbar ist. Auch kann die Probenauflage in eine gemeinsame Kontrastierungs- und Beobachtungsstellung bringbar t;ein. Dabei kann für den Antrieb der Probenauflage ein Getriebe vorgesehen sein. In einer speziellen Ausführungsform ist jeder Kontrastierungsstellung der Probenauflage eine gesonderte Kathode mit unterschiedlichem Zerstäubermaterial zugeordnet« In einer anderen Ausführungsform sind einer Kontrastierungsstellung der Probenauflage mehrere Kathoden mit unterschiedlichem Zerstäubermaterial zugeordnet, die watilweise zum Einzel- bzw. Parallelbetrieb mit mindestens einer Hochspannungsquelle verbindbar sind. Das Zerstäubermaterial kann auswechselbar an der Kathode befestigt sein. Hierzu kann die Kathode als Hohlkathode ausgebildet und das Zerstäubermaterial in den Hohlraum eingefügt sein. Auch kann eine Vorrichtung für die Zuführung unterschiedlichen Zerstäubermaterials an die Kathode vorgesehen sein. Weiterhin können die Kathode als Ring oder Hülse ausgebildet und unterschiedliche Zerstäubermaterialien auf einer Transportvorrichtung angeordnet sein, die das jeweils gewünschte Zerstäubermaterial zur der Probe abgewandten Seite der Kathode bringt.

Die Erzeugung dünner Schichten durch Kathodenzerstäubung ist durch die Veröffentlichung Vakuum-Technik, ΛΗ, Jahrgang, Heft 6, Selten 173 bis 176, an sich, bekannt. Nach diesem Verfahren werden insbesondere Widerstandsschichten, Leitfähigkeitsechiohten, Halbleiter, Dielektrika für elektronische Bauteile und Vergütungen von optischen Flächen durchgeführt. Trotz der ebenfalls bekannten Vorteile der Kathodenzerstäubung und des unstreitbar vorliegenden

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Bedürfnisses nach einem einfachen Verfahren zur Kontraststeigerung durch Ein- oder Mehrfachschichten ist die Verwendung dieses Verfahrens für die lichtmikroskopische Präparationstechnik bisher aber nicht bekannt geworden.

Die besonderen Vorteile der Kathodenzerstäubung liegen für die Erzeugung kontrasterhöhender Schichten darin, daß nur ein relativ geringer Arbeitsabstand zwischen Probe und Kathode erforderlich ist, daß bereits bei einem Vakuum von

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10 bis 10 Torr gearbeitet werden kann, daß der Raumwinkel, in den das Kathodenmaterial zerstäubt wird, durch Regulierung von Gaseinlaß und Kathodenspannung verändert werden kann, und daß wegen der größeren kinetischen Energie der in einer Gasentladung zerstäubten Teilchen diese auf der Probe besser haften. Diese Betriebsbedingungen ermöglichen weiterhin eine lichtmikroskopische Beobachtung der durch die Zerstäubung auf die Probe aufgebrachten Schichten bzw. der dadurch jeweils erzeugten Kontraste. Da die Zerstäubungsrate durcn Regelung der Kathodenspannung steuerbar und das Zerstäubermaterial wählbar ist, kann, wie Versuche gezeigt haben, für jede Probe relativ leicht eine optimale Kontrastierung erzielt werden. Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens erhält man, wenn verschiedene Zerstäubungsmaterialien wahlweise nacheinander oder gleichzeitig auf die Probe aufgebracht werden. Für die Zerstäubung werden keine Heizströme benötigt, so daß die Wärmebelastung der Probe durch Wärmestrahlung gering bleibt und auch das Zerstäubermaterial durch Wärme nicht zersetzt wird. Der Verbrauch an Zerstäubungsrnaterial ist gering, da die Zerstäubungswirkung auf die Probe konzentriert wird. Dementsprechend ist auch die Kontrastierungszeit relativ kurz.

Das erfindungegemäße Verfahren ist nachfolgend anhand in den Zeichnungen schematisch dargestellter Ausführungsbeispiele erläutert. Es zeigen:

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Fig. 1 scliewatisch den Aufbau einer Einrichtung zur Durchfünrung des neuen Verfahrens,

Fig. 2 als Detail eine Anordnung mit zwei Zerstäuber-Kathoden für eine Kontrastierungsstellung der Probe,

Fig. 3 als Detail eine Anordnung mit zwei Zerstäuber-Kathoden und unterscniedlichen Kontrastierungsstellungen,

Fig. k als Detail eine Honlkathodenanordnung mit auswechselbar einbringbarem Zerstäubermaterial und zusätzlichem Gaseinlaß, und

Fig. 5 als Detail eine RLngkathode mit einer Wechselvorrictitung für verschiedene Zerstäubermaterialien,

In Fig. 1 ist eine Vakuumkammer 10 dargestellt, die über einen Pumpstutzen 11 evakuiert werden kann. Innerhalb der Kammer 10 ist auf einem symboliscn angedeuteten Kreuztisch 12 eine Probenauflage 13 mit einer Probe 15 angeordnet, die über ein Gelenk 14 in eine Beobachtungsstellung und eine Kontrastierungsstellung (gestrichelte Lage) geschwenkt werden kann.

In der Wand der Vakuumkammer 10 ist ein Fenster 16 vorgesehen, durch das die Probe 15 mit einem Mikroskop 17 beobachtet werden kann. Außerdem ist ein Isolator 18 mit einer Kathode 19 vorgesehen. Die Kathode 19 besteht aus einem zerstäubungsfähigen Material oder ist auf ihrer Innenseite mit einem Zerstäubermaterial beschichtet„ Sie ist über eine Leitung 20 an den negativen Pol einer Hochspannungsquelle 21 angeschlossen. Die Probe ist über eine Leitung 22 und über die Kammer 10 mit dem positiven Pol der Hochspannungsquelle 21 verbunden.

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Duron eine Öffnung 23 kann aus Gasflaschen Zk, die mit unterschiedlichen. Gasen gefüllt sind und je ein whaMi mit dargestelltes Dosierventil aufweisen, über ein regelbares Ventil 25 Reaktionsgas in die Vakuumkammer 10 eingelassen werden.

Die Umschaltung der Probenauflage 13 von einer Stellung in die andere kann beispielsweise über einen Kurbeltrieb von Hand erfolgen. Es kann aber auch ein (gestrichelt angedeutetes) Getriebe 1^· vorgesehen sein. Im letzteren Fall κ ist es sogar möglich, die Probenauflage um die Längsachse inres Trägers zu drehen, wodurch sich u. a. eine vergrößerte Kontrastierungsflache erreichen läßt.

Fig. 2 zeigt im Ausschnitt eine Anordnung, bei der der Probe 15 zwei Kathoden 19f 19* gegenüberstehen, die in der Nähe des Beobachtungsfensters 16 angeordnet sind und unterschiedliches Zerstäubermaterial enthalten. Die Kathoden können von einer gemeinsamen Hochspannungsquelle oder von getrennten Hochspannungsquellen versorgt werden, so daß unterschiedliche Zerstäubermaterialien abwechselnd oder gleichzeitig und mit unterschiedlichen Zerstäubungsraten auf die Probe aufgebracht werden können. Dabei kann der Fortgang der Kontrastierung durch ein Mikroskop 17 laufend beobachtet werden. Die Probenauflage kann in Richtung der optischen Achse des Mikroskops 17 verschiebbar gelagert sein.

Xn der in Figur 3 dargestellten Anordnung sind zwei •*tt»f*¥ KontrastierungsStellungen und diesen zugeordnete Kathoden aus oder mit verschiedenem Zerstäubermaterial vorgesehen. Xn einer Zwischenstellung kann die jeweils erreichte Kontrastierung mikroskopisch beobachtet werden.

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Fig, 4 zeigt im Detail sctiematisch eine spezielle Ausgestaltung der Kathode 19 als Hohlkathode. Die Kathode ist hier mit einer zusätzlichen Gaseinlaßöffnung 26 zur Erzeugung eines gaskonzentrierten Elektronen-Strahls versetien. Das Beispiel zeigt außerdem, daß ein als Grobkorn vorliegendes Zerstäubermaterial 27 in die Hohlkathode eingesetzt werden kann. Selbstverständlich können auch verscniedene Einsatzringe, Einsatzröhrchen, Lochblenden oder Netze aus dem jeweiligen Zerstäubermaterial hergestellt und in die Honlkathode eingesetzt werden. Die Hohlkathode selbst wird zweckmäßigerweise aus einem Material gefertigt, das bei den verwendeten Spannungen nur eine vernachlässigbare Zerstäubungerate aufweist_o

In Fig. 5 ist die Kathode als Hülsenkathode 19" dargestellt. Auf der der Probe 15 abgewandten Seite dieser Kathode ist eine Transportvorrichtung 28 angeordnet, die unterschiedliche Zerstäubermaterialien 27, 27', 27" trägt, welche mit Hilfe eines Schiebemechanismus nacheinander wahlweise an die Kathode herangeführt werden können. Selbstverständlich könnte als Transportvorrichtung auch ein Revolver vorgesehen sein, der die unterschiedlichen Materialien trägt.

Der Ablauf des Verfahrens ist folgender: Zur Kontrastierung wird die Probe 15 3-ⁿ eine Stellung gebracht, die der Katho-

— 1 —2 de gegenüberliegt. Bei einem Vakuum von 10 bis 10 Torr wird durch Anlegen einer Spannung an die Kathode eine Gasentladung zwischen Probe I5 und Kathode gezündet. Die im wesentlichen aus der Kathode austretenden Elektronen ionisieren längs ihrer Bahn in der Kammer 10 vorhandene Restgasmoleküle, so daß neben weiteren Elektronen auch positive Ionen entstehen. Diese positiven Ionen werden zur Kathode hin beschleunigt und zerstäuben bei genügend hoher Beschleunigungsspannung einen Teil des Kathodenmaterials. Die Zer-

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stäubungsrate läßt sich über den Gasdruck, über die Gaszusammensetzung in der Kammer und über die Beschleunigungsspannung regeln. Außerdem beeinflussen diese Parameter zusammen mit der Formgebung der Kathode aucn. den Raumwinkel, in den das zerstäubte Kathodenmaterial gestreut wird. Eine besonders gerichtete und gebündelte Zerstäubung wird erreicht, wenn zusätzlich durch die Kathode hindurcn Gas in die Vakuumkammer eingelassen wird, so daß ein gaskonzentrierter Elektronen-Strahl entsteht. Eine gleichmäßige Beschichtung der Probe durch Kathodenzerstäubung wird auch für größere Probenfläcnen dann erreicht, wenn Probe und Kathode während des Zerstäubungsvorganges relativ zueinander bewegt werden.

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Claims

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Ansprüche

Verfanren zur materialabhängigen Kontrastierung durch mindestens eine in einer Vakuumkammer auf eine licntmikroskopisch zu untersucnende Probe aufgebrachte Schicht aus
festen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtmaterial (27) durch Kattiodenzers täubung auf der Probe (15) niedergeschlagen wird.
2. Verfahren nacti Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende der Zerstäubung in Abhängigkeit von einer mikroskopischen Beobachtung der jeweils erzielten Kontrastierung bestimmt wird,
3· Verfanren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß während der Zerstäubung die Probe (15) und die Katnode (19) relativ zueinander verschoben werden«
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3t dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenzerstäubung in einer mit dem zerstäubten Material (27) reagierenden Gasatmosphäre durchgeführt wird.
5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis h mit einer Vakuumkammer und einer auf positivem Potential liegenden Probenauflage, mit mindestens
einer dieser Probenauflage gegenüberliegenden Kathode,
mindestens einer Hochspannungsquelle, mindestens einer
Gaseinlaßöffnung und mindestens einer Beobachtungseinrichtung für den erzeugten Kontrast, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenauflage (13) wahlweise in mindestens je eine Kontrastierungs- und je eine Beobachtungsstellung bringbar ist„

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6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprücne 1 bis h mit einer Vakuumkammer und einer auf positivem Potential liegenden Probenauflage, mit mindestens einer dieser Probenauflage gegenüberliegenden Kathode, mindestens einer Hochspannungsquelle, mindestens einer GaseinlaßfSffnung und mindestens einer Beobachtungseinrichtung für den erzeugten Kontrast, dadurcti gekennzeichnet, daß die Probenauflage (13) in eine gemeinsame Kontrastierungs- und Beobachtungsstellung bringbar ist.
7» Einricntung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß für den Antrieb der Probenauflage (13) ein Getriebe (i4^f) vorgesehen ist.
8. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kontrastierungsstellung der Probenauflage (13) eine gesonderte Katnode (19) mit unterschiedlichem Zerstäubermaterial (27) zugeordnet ist.
9. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß einer Kontrastierungsstellung der Probenauflage (13) mehrere Kathoden (I9) niit unterschiedlichem Zerstäubermaterial (27) zugeordnet sind, die wahlweise zum Einzel- bzw. Parallelbetrieb mit mindestens einer Hochspannungsquelle (21) verbindbar sind.
10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9t dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäubermaterial (27) auswechselbar an der Kathode (19) befestigt ist.
11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode als Hohlkathode (Fig. k) ausgebildet und das Zerstäubermaterial (27) in den Hohlraum eingefügt ist.

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12. Einrichtung nacti Ansprucn 10, dadurcn ge.kennzeicn.net, daß eine Vorrichtung (28) für die Zufünrung unterschiedlichen Zerstäubermaterials (27) an die Katnode (19) vorgesetien ist.

13· Einrichtung nach Ansprucn 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Katnode (19) als Ring oder Hülse (Fig. 5) ausgebildet ist und unterschiedliche Zerstäubermaterialien (27) auf einer Transportvorrichtung (28) angeordnet sind, die das jeweils gewünscnte Zerstäubermaterial zur der Probe abgewandten Seite der Kathode bringt,,

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