DE2327752C3 - Beleuchtungssystem für ein Atomabsorptionsspektralphotometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Beleuchtungssystem füi ein Ate mabsorptionsspektralphotometer.

Die Atomabsorptionsanalyse ist ein r.eueres Verfahren ;:ur qualitativen und quantitativen Bestimmung eines Elements in einer zu untersuchenden Probe anhand der spezifischen atomaren Absorption des betreffenden Elements. Das Atomabsorptionsverfahren beruht auf der physikalischen Erkenntnis, daß freie, in einem \tomdampf enthaltene und sich im Grundzustand befindliche Atome eines nachzuweisenden Elements nur elektromagnetische Stiahlung absorbieren, die der quantenhaften Energieaufnahme vom

Grundzustand in einen höheren Energiezustand entspricht.

Bekannte Atomabsorptions-Spektralgeräte umfassen als primäre Lichtquellen Hohlkathodenlampen oder anderweitige Linien-Elmissionsquellen, die ein

Atomspektrum in Form von sehr schmalen Linien des bzw. der die Kathode bildenden Elements bzw. Elemente emittieren; des weiteren eine Einrichtung zur Überführung der Probe in einen atomaren Dampf; eine Weilenlängenaussonderungsvonichtung zur Isolierung der Resonanzfrequenzlinie aus der von der Lichtquelle emittierten Stiahlung; sowie eine Detektorvorrichtung. Mit Hilfe geeigneter Abbildungsoptiken wird die von der Hohlkathode oder Linien-Emissionsquelle ausgesandte Strahlung durch den Atomdampf geleitet und über eine Wellenlängenaussonderi ngsvorrichtung dem Detektor zugeführt. Die bei der Resonanzfrequenzlinie des betreffenden Elements gemessene absorbierte Strahlungsmenge ist ein Maß für seine Konzentration.

Zur Überführung der Probe in einen Atomdampf ist es dabei bekannt, die zu analysierende Probe entweder in einer Flamme zu zerstauben (Flammen-Atomabsorptionsmethode) oder die Probe auf irgendeine Weise thermisch aufzuheizen und in den Dampfzustand ;:u überführen (flammenlose Atomabsorplionsmcthodc).

Hs ist weiterhin bekannt, daß die bei der Resonanzfrequenz gemessene spezifische Absorption, welche das eigentliche Kriterium hir die quantitative Beslimming des nachzuweisenden Elements bildet, durch eine imspezifischc Absorption, hervorgerufen durch Hffcktc wie Absorption der Flamme, Molckülbanden in der '-'lamme. Absorption des Lösungsmit-

ρ^ΓΓοη" der «Spezifisch« Absorption 5 ^^^^^^"^S^^^n ■ .·.._- A^ .,„r. Λοτ Priinärhcht- nete Hochvdkuum-uuecKMiut^ ^ Niedcrdruck-

bildel. wobei lediglich der au, vu^ »™.-·-- =- ₁₅ quelle dienende Resonanzstrahler einen »""^^.

f^Ugdtkt₍ ,geführt werden; sowie mit dem dck-

^^^JZ^^^c angeordnet „t.

menlosen AbsorpUo

/u toruun

_Cirößcnordnung

■»

gleichzeitig die genannte Aufeinanderfolge von Hilfs- zudem wegen des damit verbundenen Gewichts und resonanzstrahier und Primärresonanzstrahler entlang zusätzlichen Raumbedarfs sperrig und unhandlich. Da dem gemeinsamen Strahlengang festgelegt wird, ist man in der Praxis auch nicht von der Voraussetzung einerseits erforderlich, um unter den angegebenen ausgehen kann, daß die Intensität der beiden aufge-Bedingungen überhaupt ein funktionsfähiges Korn- 5 spaltenen Spektrallinien zusammen gleich der Intensipensationsverfahren zu erhalten, gleichzeitig wird tat der (natürlichen, unbeeinflußten) Resonanzlinie durch dieses Erfordernis der Ausfilterung jedoch die ist, ist zum erforderlichen Intcnsitätsabgleich der Qualität der Kompensation bezüglich der unspezifi- Meßstrahlungcn eine spezielle Auswerteschaltung ersehen Absorption auch wiederum beeinträchtigt, da forderlich, die einen verhältnismäßig hohen elektronidie unspezifische Absorption genau bei der Reso- io sehen Aufwand bedingt.

nanzwellenläi^ge in die Kompensation hierbei gerade Aus der T-DOS 1 673 325 ist eine spezielle Hohlnicht eingeht. Dies ist ein wesentlicher Nachteil ge- kathodenlampenkonstruktion für die sogenannte genüber der Verwendung eines Kontinuumsstrahlers »Mehr-Elementen-Atomabsorptionsanalyse beals Hilfsstrahlung. wobei in einem nachgeschalteten kannt. bei welcher-im Gegensatz zu zuvor bekannten Dispersionssystem aus dieser Kontinuumsstrahlung 15 Multielement-Hohlkathodenlampen mit nebeneinein die Resonanzwellcnlänge der Linienquelle enthal- ander achs-parallel angeordneten Hohlkathoden tendes Kontinuumband mit einem gegenüber der zwei hintereinander angeordnete Elektroden vorge-Bandbreite der Resonanzstrahlung wesentlich breite- sehen sind, deren emittierte Strahlenbündel im wcren (um einen Faktor in der Größenordnung 100) senllichcn längs einer gemeinsamen Linie verlaufen. Wcllenlängenbereich ausgesondert wird, wodurch 20 Die bekannte Anordnung befaßt sich ausschließlich eine optimale Kompensation bezüglich der unspezifi- mit dem Problem der Ausbildung der Primär-Strahschen Absorption erzielt wird. Die bekannte Beleuch- lungsquelle (Linienstrahler. insbesondere Hohlkatungsanordnung betrifft somit einen ausgesprochenen thodenlampe) für die Mehr-Elementen-Analyse; das Sonderfall, in welchem aus der besonderen Natur der Problem der gegenseitigen Anordnung einer Primärverwendeten Primär- und Hilfsstrahlungsquelle - bei- 25 Strahlungsquelle und einer zur Kompensation bezügdes sind Linienstrahler - im Hinblick auf das Erfor- lieh der unspezifischen Untergrundabsorption vorgcdernis der Aussonderung der Hauptresonanzlinie aus sehenen Kontinuums-Hilfsstrahlungsquelle bleibt dader Hilfs-Resonanzstrahlung eine Hintereinanderan- bei völlig außer Betracht; der bekannten Anordnung Ordnung der beiden Strahlungsquellen entlang einem ist im vorliegenden Zusammenhang nicht mehr zu gemeinsamen Strahlengang vorgesehen ist. 30 entnehmen, als in einer einzigen Strahlungsquelle Aus der T-DOS 1 964 469 ist ein Atomabsorptions- (Hohlkathodenlampe) vom Linienstrahlertyp zwei z\- spektralphotometer mit Kompensation bezüglich der lindrische Hohlkathoden hintereinander anzuordnen, unspezifischen Hintergrundabsorption bekannt, bei wobei die von den beiden Hohlkathoden ausgehenden welchem nur eine einzige Strahlungsquelle und zwar Strahlungsbündel noch nicht einmal ein gemeinsames ein Linienstrahler vorgesehen ist. wobei dessen Rc- 35 Emissionszentrum besitzen. Für das Problem der Versonanzlinie durch periodische Beaufschlagung mit ei- einigung der von räumlich getrennten Strahlungsquelnem iongitudinalen oder transversalen äußeren Ma- lcn unterschiedlichen Typs (Linienstrahler einerseits gnetfeld durch den Zecman-Effckt aufgespalten wird als Primärstrahlungsquelle und Kontinuumsstrahler und die durch die Aufspaltung verschobenen Spck- andererseits als Hilfsstrahlungsquelle) ausgehenden trallinien als Hilfsstrahlung zur Kompensation der 40 Strahlung längs einem gemeinsamen Strahlengang Untergrundabsorption benutzt werden. Abgesehen bietet die bekannte Anordnung keinerlei Hinweis und davon, daß allgemein die Heranziehung nur einer, der keine Anregung. Entsprechendes gilt für eine aus Resonanzlinie benachbarten Wellenlänge gegenüber Fig. 5 auf S. 1210 aus »Spektrochimica Acta«. der Verwendung eines die Resonanzwellenlängc ein- 19(SS. Vol. 21 pp. 1207 bis 1216 bekannte Multieleschließcnden schmalbandigcn Kontinuums nur eine 45 ment-Primärstrahlungsquelle bei welcher ebenfalls weniger vollkommene Kompensation gewährleistet. zwei Hohlkathodenlampcn in Tandemanordnung hinerfordert die bekannte Vorrichtung einen Vergleichs- tereinander zu einer Baueinheit zusammengefaßt weise sehr hohen apparativen Aufwand; die in der sind, wobei lediglich zwischen den beiden Hohlkatho-Atomabsorptionsphotometrie bewährten und über- densystemen ein Abbildungssystem vorgesehen ist. wiegend eingesetzten Gasentladungslampen (bei- 5° welche die erste Hohlkathode in die zweite Hohlkaspielsweise Hohlkathodenl ampen als Primär-Reso- thode abbildet, wodurch in etwa ein gemeinsame? nanzstrahler, Deuteriumlampe als Kontinuumsstrah- Emissionszentrum für die beiden Resonanzlinienler) können bei dieser bekannten Anordnung nicht Strahlungen erreicht wird.

verwendet werden, weil die Entladung dieser Licht- Die Erfindung betrifft somit ein Beleuchtungssy-

qucilcn unter dem Einfluß des für die Zceman-Auf- 55 stern für ein Atomabsorptionsspektralphotometer

spaltung erforderlichen hohen äußeren Magnetfelds mit einem Linienstrahler als Primär-Strahlungsquelk

beeinträchtigt würde; demgemäß sind für die bc- zur Erzeugung einer die Resonanzwellenlänge(n) de«

kannte Anordnung bevorzugt elektrodenlose Hoch- bzw. der nachzuweisenden Elements bzw. Elemente

frcqucnzentladungslampen vorgesehen, die von ei- enthaltenden Resonanzstrahlung, sowie mit einen"

nem leistungsfähigen Generator über einen Mikro- 60 Kontinuumstrahler als Hilfsstrahlungsquelle, welche

wellcnrcsonator erregt werden müssen. Des weiteren Kontinuumsstrahlung innerhalb eines die Resonan

sind für das der bekannten Vorrichtung zugrundelic- zwellcnlänge(n) der Primärresonanzstrahlung enthal

gcnde Prinzip der Aufspaltung der Rcsonanzlinie in «enden, gegenüber der Bandbreite dieser Resonanz

/wci benachbarte Spcktrallinicn aufgrund des longi- strahlung der Primärquelle breiten WeJlenlängenbe

tudinalcn oder transversalen Zecman-Effckts Ma- 65 reichs erzeugt, zur Kompensation der unspezifischer

gnctanordnungen mit einer Feldstärke von mehreren Absorption in dem Absorptionsspektralgerät, wobc

K)(H) Oersted! erforderlich; dies bedingt einen be- die beiden Strahlungsquellen jeweils ein Emmissions

trächllichen InveMionsaulw and und macht die Anlage Zentrum hoher leuchtdichte besitzen und zur alter

liierenden Beaufschlagung des optischen Systems des Atomspektralphotometers mit der Primär-Resonanzstrahlung und mit der Kontinuumshilfsstrahlung ohne mechanischbewegliche Teile alternierend gepulst betrieben sind.

Der Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung eines für ein Atomabsorptionsspcktrometer bestimmten Beleuchtungssystems der vorstehend genannten Art zugrunde, bei dem die Nachteile der bekannten Bcleuchtungsanordnungen mit Kompensation bezüglich der unspezifischen Absorption vermieden werden und das bei einfachem Aufbau, ohne jeglichen beweglichen Teil, eine schnelle automatische Kompensation bezüglich der unspezifischen Absorption gewährleistet, derart daß die als eigentliche Meßgröße interessierende, von den freien Atomen des zu analysierenden Elements herrührende Absorption (bei der Resonanzwellenlänge) genauer und schneller bestimmbar wird; dabei soll gleichzeitig gewährleistet werden, daß für das erfindungsgemäße Beleuchtungssystem die an sich für Zwecke der Atomabsorptionsspcktralphotometric bekannten und bewährten Linien- und Kontinuumsstrahlertypen mit konzentrierter, gerichteter Strahlungscmission von einem Emissionszentrum hoher Leuchtdichte aus verwendbar sein sollen, derart daß das erfindungsgemäßc Beleuchtungssystem insbesondere für die dispcrsiven Meßverfahren (d. h. mit nacligcschalteter Wcllenlängenaussonderung in einem Monochromator oder anderweitigen dispersiven System) geeignet ist, wie es für atomabsorptionsspektralphotomctrische Messungen höherer Ansprüche durchweg vorgesehen ist.

Zu diesem Zweck ist bei einem Beleuchtungssystem der vorstehend genannten Art gemäß der Erfindung vorgesehen, daß der als Hilfsstrahlungsquclle dienende Kontinuumsstrahler in seinem Emissionszentrum optisch durchstrahlbar ausgebildet und längs einem gemeinsamen Strahlengang zwischen der Primärlichtquclle und dem optischen Eingang des Spektralphotometers so angeordnet ist, daß die Primärstrahlung durch die optisch durchstrahlbarc Hilfsstrahlungsquelle hindurch dem optischen Eingang des Photometers von einem beiden Strahlungsquellen gemeinsamen Emissionszentrum zugeführt ist.

Nach bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung kann vorgesehen sein, daß die von der Primär-Strahlungsqucllc ausgehende Strahlung durch ein optisches System in das beiden Strahlungsquellen gemeinsamen Emissionszentrum konzentriert wird, und daß das den beiden Strahlungsquellen gemeinsame Emissionszentrum mit dem Hmissionszentrum der Hilfsstrahlungsquclle zusammenfällt. Vorzugsweise ist vorgesehen, daß der Hnergieabgleich der von der Primär- und von der Hilfsstrahlungsquelle ausgehenden Strahlungen auf elektrischem Weg erfolgt.

Durch die Erfindung wird ein Beleuchtungssystem für ein Atomabsorptionsspektralgcrät geschaffen, das keinerlei bewegliche Teile zur Einspiegelung der Hilfsstrahlung in den Bclcuchtungsstrahlengang und auch keinerlei feststehende tcildurchlässige Spiegel, welche eine unerwünschte Strahicngangsschwächung sowie Strahlcngangsversctzungen bewiiken wurden, aufweist, und gleichzeitig in einfädler Weise - unter Verwendung der an sich herkömmlichen und für derartige Meßvorrichtungen bewahrten Strahlungsqucllcntypcn von Unicn- und Kontinuumvstrahlcrn mit EmisMonvcntrum hoher leuchtdichte - die /,ufuhr beider Strahlungsbündcl \on einem gemeinsamen effektiven Emissionszentrum längs einem gemeinsamen Strahlengang zum optischen Eingang des Atomabsorptionsspektralphotomctcrs in optimaler Weise gewährleistet. Die Absorptionsküvette kann auf diese Weise mit streng koinzidicrendcn Strahlenbündeln von den beiden Strahlungsquellen beaufschlagt werden, deren resultierende Energie genügend groß ist, um eine exakte Korrektur bezüglich der unspezilischen, nicht-atomaren Absorption auch in einem WeI-lenlängenbereich unterhalb 200 nm.d. h. wenig oberhalb des Vakuum-UV-Bereichs zu gewährleisten; durch die erfindungsgemäß vorgesehene Aufeinanderfolge der beiden längs einem gemeinsamen Beleuchtungsstrahlengang fest angeordneten Strahlungsquellen, derart daß erfindungsgemäß die Hilfsstrahlungsquelle nächst dem Spektralgerät positioniert wird und von der Primärstrahlung durchdringbar ausgebildet ist, wird gewährleistet, daß die unter dem Gesichtspunkt einer ausreichenden Intensität kritisehe Strahlungsart, nämlich die Kontinuumsstrahlung. dem optischen Eingang des Spektralphotometers möglichst verlustarm zugeführt wird. Diesem Gesichtspunkt der Gewährleistung einer ausreichenden Intensität der Hilfsstrahlung im interessierenden Spektralbereich kommt eine erhebliche Bedeutung zu. da die im UV-Bereich für Atomabsorptionsphotometerzwecke üblicherweise als Kontinuumstrahler eingesetzten Lampentypen, insbesondere Deuterium-Gasentladungslampen, ihre maximale spektrale Intensität im Bereich zwischen den für die AA-Photometrie besonders interessierenden Spektralbereichen unterhalb 200 nm oder oberhalb 300 nm besitzen. Durch die erfindungsgemäßc Anordnung wird somit insgesamt ein lichtstarkes Beleuchtungssystem für die Atomabsorptionsspektralphotometrie geschaffen, das sich insbesondere für dispersive Meßverfahren mit Wellenlängenaussonderung in einem nachgeschalteten Dispersionssystem (Monochromator) eignet und eine hochgenaue Kompensation der unspezifischen, nicht-atomaren Untergrundabsorption auch unter ungünstigen Verhältnissen gewährleistet. Zur Bedeutung einer optimalen Kompensation der unspezifischen Untergrundabsorption für genaue Meßergebnisse sei beispielshalber auf die Bestimmung der Elemente Arsen und Selen mittels Atomabsorptionsflammenphotometrie bei den Resonanzwcllcnlängen 197.2 nm bzw. 196.1 nm hingewiesen; hierbei ist eine vollständige Kompensation der unspezifischen Störabsorption unerläßlich, um Fehler insbesondere durch störende Eigenabsorption der heißen Flammengase in dem genannten Wellenlängenbereich, die eine Größenordnung von KH) oder mehr Prozent erreichen können, zu eliminieren und zuverlässige Analysenresultate zu gewährleisten, und zwar unter Verhältnissen, wo die Resonanzabsorption nur einen Bruchteil der Störabsorption beträgt; so absorbiert beispielsweise bei 196 nm allein eine 10 cm lange Luft-Azetylen-Flamme bereits über 70^ri der Strahlung.

Indem die alternierende Beaufschlagung mit der Primär- und mit der Hilfsstrahlung nicht durch mechanisch bewegliche Teile, sondern in an sich bekannter Weise auf rein elektrischem Weg durch alternierend gepulsten Betrieb der beiden Strahlungsquellen erfolgt, läßt sich eine gegenüber der Verwendung mechanisch rotierender Vorrichtungen wesentlich höhere Frequenzfolge der alternierenden Beaufschhi gung mit den beiden Slrahlungsarten. und dumii eine

i.n¹; ^Κ"7^οηΝί^,^οη bezüglich der uncrwünsch- gewinkelte Strahlengangsführung unter Verwendung

L . L ^{P flS},^{Chen Abs} ₁ ^orP"on erzielen: Beispiels- herkömmlicher und für das betreffende Spektralge

mnulsf ΙοΞ",^ "Ä^'heherrschbaren biet geeigneter Strahlumlcnkvorrichtungci vorgehe

Impulsfrequenz von 400 Hz bei einem Meßzyklus von hen sein

2 5 msec durch die unspezifische Absorption bei der 5 Mit 2'ist als Ganges eine Primär-Lichtauelle be

SÄ°r^-^PtiOT^{ethOde bedingte Zeichnel}· ^{dCren Emission} ei" intensives L^npek

den """" ^ ^V°" ⁵ "^ ^trum ^ J^cweil*^{cn mit dcm} Atomabsorptionsanaly

!,„„„„,, _t λ fi ■ · ^{satni m cr} Untersuchuni>sprobe nachzuweisende

vorsehen dfßdt Hi f t Tl ^Ausfuh[.^un8^s{0™ '« Elements enthält. Im gezeigten Ausführungsbeispie

S™c£ii ^lgSqU ,^{iimOrtdcS 10 dicnt als} Primär-Lichtquelli 2 in an sich bekannter

die S ίlunL ^ P mäf S r M^{S angcoi};^dnc; ^lst" ^{und üb}»cher Weise eine Hohlkathodenlampe. «ic sie i.

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c her ÄrJ^hSeTwerd η ?R Ϊ" '" ^C"'f" ^{15 mcnte} handelsüblich verfügbar sind. Die Hohlkatho-

Prinä^'™?^WHi£™ hl Quelle atgTndt sS.T ' T" *™™ ™ ** ^S<^ir"^{seite 3 fÜrder}

Strahlungen unter optisch identischen Beleuch η^^Iunf^austritni;^ilc'nem Quarzfenster verseh, ^IKt

tungsaperturen dem optischen System Ss Mo^b- Sk₀NMhS⁸ M^ubei"^e8^e"^den S;™^. ^mi' ^

sorptionsspcktralgeräts zugeführt" sind ₂ Mn 1 f ^d^^esc.^hl»^sscnen Glaskolben 5 eine hohlzy-

Nach einer zweckmäßigen Auseesiahung der Er ''^'^^f"^/"^-als wesentlichen Teil-eir

findune wird ils Primär I ichtm.Hl_P .inHu 1,11 Γ ^k«'*xial mit der Anode 6 und in Abstand von diesel

dcⁿÄ^ jehferte Hoh.kathode 7 auf: die Hohlkathode 1

durchstrahlbare Deuteriumlampe spezieller Ea I ^das.^b.^zw· ^d'^e nachzuweisende(n) Element(e)aul

verwendet: im einzelnen kann JorgSehe ein daß „ Z ΪΓ t ΐ^Β ^ ⁱⁿ Strahlengangsrichtung dun*

die HilfcstrahlungMiueHe eine mit ihrer Ach !'sen f,_m ^Stlrn!:^eit.^{e 3 au}^retende Strahlungsemission de.

krecht zur Strahlengangsachse anseordnete 1 oh ζ den ί^" '"PTf ₄ ^LiniensP^{ektrum m}it der bzw.

lindrische Anode, eine längs der Strahlengangachse _n Element T ^ " ^bZW· ^{der nachzuweisen},^den

Abstand von der Anode angeordnete Ubüiföi T f ^e"^{tC e}"^thält· ^D'^{e Absor}P^{tion dl}f

An^o^Ano^^ S™- Elemente enthält. Die^sorption die

Kathode, sowie eine die Anode und die Kathode m- 30 Elemen. r",^{g dUrCh dUS Ι1ιΐά}™^βΛ schließende Schirmelektrode aufweist und daß Z mZ H ?^^nXhchen Atomabsorptionsspektroode und Schirmelektrode im Bereich der Durchtritts- ZnZitt ΐ ^^{riterium fur den} qualitativen und stellen der optischen Strahlengangsachse mit Dur -h ^^Udntltatlven Nachweis des betreffenden Elements in Strahlungsöffnungen versehen sind der z_U untersuchenden Probe. Der Kolben der Hohl-Die von dem erfindungsgemäßen Beleuchtunessv £^at^noden<ampe ist mit einem Schutzgas bzw. einem stern erzeugten alternierenden Impulse der Primär ~^cnu1*g^asgetnisch, beispielsweise Deuterium, Argon strahlung und der Hilfsstrahlung können im optischen ienn F™ ^r' ^d· ^{h> S}°^{Ichen Gasen}· ^{daß dere}" ^d" System des eigentlichen Atomabsorptionsspektralee Hp? ^'^'«nslinien die Atomabsorptionsmessung rätes in an sich bekannter Weise längs einem BezueT jes nachzuweisenden Elements nicht stören. Physika- und einem Probenstrahlengane dem Strahlunesdetek *_o h„\ 1 f ^Hohlkathodenlampe eine üasentlator zugeführt werden, aus" dessen AusganessienaI in ?^unS^slamP^e dar. wobei bei handelsüblichen Ausfiiheiner Auswerteschaltung die lediglich von der durch h»"f" ι ^GasfüllunS einen Druck von etwa 1 Torr die freien Atome des zu analysierenden EiemenKhiT ^lcsitzen kann; die Zündspannung der Lampe kann rührenden spezifischen Absorption abhäneige elektri" J!'^¹⁵^.⁴-™ V. ihre Brennspannung 200 V besehe Ausgangsgröße gewonnen wird. " ₄. 1 (tf⁰"". ο ^{eincm Br}ennstrom von beispielsweise Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Fr , , u' ^{8 sind Socke}Istifte zur (gepulsten) Spanfindung anhand der Zeichnung beschrieben deren Fi" """^zufuhr^angedeutet.

gur das Prinzip und Details einer Ausführunesform f ^erlindungsgemäße Beleuchtungssystem weist einererfindurigsgemäßenBeleuchtungsanordnunefür ΓιηΓ wesentlichen Bestandteil eine als Ganzes ein Atomabsorptionsspektrometer zeigt _so ■ ^bczcicnnete Hilfsstrahlungsquelle zur Komin der Zeichnung ist nur das Beleuchtungssystem ^{Pensatlon der} eingangs erwähnten unspezifischen Abfür ein Atomabsorptionsspektralphotometer daree τ! Γ" ^a" ^D'^{e Hilfsstra}hlungsquelle ist für diesen stellt: das Atomabsorptionsspektrometer das als sol St w '" ^a" ^S'^{Ch bekannter} Weise so gewählt, daß sie ches nicht Gegenstand der Erfindung ist und in her ^^an"^ung innerhalb eines die Resonanzwellenlänkömmlicher Weise beispielsweise als Flammen- oder « Γ ^{Γ V}°" ^der Pnmärüchtquelle 2 erzeugten Revorzugsweise als flammenloses Atomabsorptions r"^anz«rahlung enthaltenden, gegenüber der Bandspektrometer ausgebildet sein kann, ist in der Zeirh J 11 5^{ieser Res}°nanzstrahlung der Primär-Lichtnung nicht gezeigt. ^Cn" ^fj. ^bre>ten Wellenbereichs erzeugt

Mit 1 ist die Strahlengangsachse des Beleuchtungs _ai ^hrfind"¹¹g^sg^emäß ist die HilfsstrahlungsqueHe 10

systems bezeichnet, entlang welcher die verschiede 60 pHvw ^durchstrahlbare Gasentladungslampe aus-

nen Komponenten des erfindungsgemäßen Beleuch- «,„„, ^u. ^entlang dem Beleuchtungsstrahlen-

tungssystems fest und ohne Zwischenschaltung be in 2 ^an.^einer zischen der Primär-Strahlungsquel-

weglicher Teile angeordnet sind. Im gezeigten Aus tin ^Un .^{dem Ein}g^a"g des eigentlichen Atomabsorp-

führungsbeispiel ist der Beleuchtungsstrahlengane 1 '"^Pektrometers gelegenen Stelle fest angeordnet

gradlinig-linear ausgebildet: selbstverständlich 6ς Zhik ^{rem StranIer?}-^eugungssystem optisch d«m*-

könnte jedoch, falls beispielsweise aus Raumgründen SSE ^ausf^WIdet· ^{Im ein}zelnen weist die HiHs-

oder zur Erzielung eines besonders kompakten Auf . ^ldn!^ung^squelle 10 in gezeigten Aüsführungsbeispiet

baues erforderlich, auch eine ein-oder mehrfach ab cl^ ^strahlungsdurchlässigen Kolben II ein

^Γahlungserzeugung^system mit foleenden Teilen

iuif: einer hohl/ylindrischcn Anode 12, die mit ihrer Zylinderachse im gezeigten Aiisführungsbeispiel senkrecht zur Strahlengangsachse 1 angeordnet ist: einer im gezeigten Ausführungsbeispiel U-bügellörmig ausgebildeten Kathode; sowie einer den Anodenzylinder 12 und die Kathode 13 umschließenden, elektrisch mit der Kathode verbundenen Schirmelektrode 14. welche eine Einschnürung der Gasentladung zur Erzielung eines Emissionszentrums (bei 17 angedeutet) verhältnismäßig hoher Leuchtdichte bewirkt. Erfindungsgemäß ist die Schirmelektrode 14 an einander gegenüberliegenden Stellen entlang der Stialilengangsachsc 1 mit Durchstrahlungsöffnungen 15, 16 versehen; entsprechend ist der Anodenzylinder 12 in Ausrichtung mit den Öffnungen 15. 16 des Schirmzylinders an diametral gegenüberliegenden Umfangsstellen entlang der Strahlengangsachse 1 mit Durchstrahlungsöffnungen versehen.

Physikalisch stellt die Hilfsstrahlungsquelle 10 ebenfalls eine Gasentladungslampe mit einem geeigneten Füllgas, wie beispielsweise Deuterium dar und kann beispielsweise bei einer Brennspannung von 90 V eine Stromaufnahme von 300 niA besitzen

Bei 18 sind Zuleitungen für die Betriebs bzw. ggfs. die Heizspannung angedeutet. In einem repräsentativen Bcispielstall liefert die Hilfsstrahlungsquelle eine zur Kompensation der eingangs erwähnten unspezifischen Absorption geeignete Kontinuumsstrahlung im Bereich von ca. 190 m/i bis etwa 400 mj(-

Wie erwähnt, ist die Hilfsstrahlungsquelle 10 dem (in der Zeichnung rechts zu denkenden) eigentlichen Atomabsorptionsspcktrometcr zunächst angeordnet, von welchem in der Zeichnung nur der (Quarz-)Eintrittskondcnsor 19 angedeutet ist, welcher die vom Emissionszentrum 17 ausgehende Strahlung innerhalb der Apertur Alpha dem Absorptionsspektromcter zuführt Nach dem Grundgedanken der Erfindung ist die Hilfsstrahlungsquelle 10 fest entlang dem Strahlengang 1 angeordnet, und ist die Primär-Strahlungsquclle 2 in Verlängerung des Strahlengangs 1 ebenfalls fest angeordnet, wobei das im wesentlichen durch die Hohlkathode 7 gebildete Emissionszentrum der Primär-Strahlungsquellc 2 über eine Quarzlinse 20 in das Emissionszentrum 17 der Hilfsstrahlungsquelle 10 abgebildet wird, derart daß von der Hohlkathode 7 der Primär-Strahlungsquclle 2 ausgehende Strahlung in das Emissionszentrum 17 der Hilfsstrahlungsquelle 10 fokusssicrt und von dort auf den Eintrittbkondcnsor 19 des nachfolgenden optischen Systems des Atomabsorptionsspektralphotometers gerichtet wird. Zweckmäßig ist die Apertur Beta der Abbildung der Hohlkathode 7 auf das Emissionszentrum 17 der durch den Eintrittskondensor 19 und den Abstand des Emissionszentrums 17 der Hilfsstrahlungsquelle von diesem definierten Beleuchtungsapertur Alpha angepaßt.

Erfindungsgemäß werden die Primär- und die Hilfsstrahlungsquelle 2 bzw. 10 impulsförniig betrieben, wobei der mit gleicher Frequenz erfolgende Pulsbetrieb der beiden Lichtquellen derart elektrisch synchronisiert ist, daß vom Emissionszentrum 17 der Hilfsstrahlungsquelle alternierend Lichtimpulse der Primärstrahlungsqucllc 2 bzw. der Hilfsstrahlungsquelle 10 ausgehen und dem nachfolgenden optischen System des Atomabsorptionsspektrometers zugeführt

ίο werden. Der Encrgicabgleich zwischen der Hilfsstrahlungsquelle 10 und der Primär-Strahlungsquelle 2 erfolgt rein elektrisch unter Vermeidung optischer Strahlungsschwächer.

Durch die Erfindung wird somit ein Beleuchtungssystem geschaffen, bei dem vom Emissions/cntrum der lest entlang dem für Primär- und Hilfsstrahlungsquelle gemeinsamen Strahlengang angeordneten Hilfsstrahlungsquelle alternierend Impulse dei \on der Primärlichtquelle gelieferten Resonanzstrahlung bzw. der von der Hilfsslrahlungsquelle erzeugten Kontinuumsstrahlung dem optischen Sys'.cm des Atomabsorptionsspektrometers zugeführt werden, in welchem sie längs einem Bezug- und einem Probenstrahlcngang auf einen Strahlungsdetektor gelangen:

mit dem elektrischen Ausgangssignal des Detektors beaufschlagte Schaltungsmittel erzeugen hieraus in an sieh bekannter Weise eine elektrische Ausgangsgröße, die lediglich von der durch die freien Atome des nachzuweisenden Elements herrührenden spezifischen Absorptions abhängt und bezüglich der unerwünschten unspezifischen Absorption kompensiert ist. Diese Wirkungsweise wird erfindungsgemäß mit einem in seinem Aufbau einfachen optischen Beleuchtungssystem ohne jegliche bewegliche Teile gewährleistet.

wobei die Steuerung des Pulsbetriebs der beiden Strahlungsquellen sowie der Energicabgleich zwischen den beiden Strahlungsquellen auf rein elektrischem bzw. elektronischem Weg erfolgen.

Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines bevorzugten Ausführungsbcispiels erläutert, das jedoch in mannigfacher Weise, insbesondere hinsichtlich Einzelheiten der Lampenkonstruktion, abwandelbar ist. Wesentlich für den Grundgedanken der Erfindung ist die Verwendung von zwei längs einem gemcinsamen Strahlengang fest angeordneten Strahlungsquellcn für das Beleuchtungssystem, wobei die Hilfsstrahlungsqucüc dem optischen Eingang des nachgeschaltcten Atomabsorptionsspektrometers r.iichst angeordnet und in ihrem Strahlerzeugungssystcm optisch durchstrahlbar ausgebildet ist und das Emissionszen trum der entlang dem gleichen Strahlengang fest angeordneten Primär-Strahlungsquelle in das Emissionszentrum der Hilfsstrahlungsquelle abgebildet wird und wobei die beiden Strahlungsquellen alternie rend impuisfö«inig betrieben werden und in ihrer In tensität elektrisch bzw. elektronisch regelbar sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Beleuchtungssystem für ein Atomabsorptionsspektralphotometer, mit einem Linienstrahler als Primär-Strahlungsquelle zur Erzeugung einer die Resonanzwellenlänge(n) des bzw. der nachzuweisenden Elements bzw. Elemente enthaltenden Resonanzstrahlung, sowie mit einem Kontinuumstrahler als Hilfsstrahlungsquelle, welche Kontinuunissirahluiig innerhalb eines die Resonanzwellenlänge(n) der Primärresonanzstrahlung enthaltenden, gegenüber der Bandbreite dieser Resonanzstrahlung der Primärquelle breiten Wellenlängenbereichs erzeugt, zur Kompensation der unspezifischen Absorption in dem Absorptionsspektralgerät, wobei die beiden Strah-Jungsquellen jeweils ein Emissionszentrum hoher Leuchtdichte besitzen und zur alternierenden Beaufschlagung des optischen Systems des Atomspektralphotometers mit der Primär-Resonanzstrahlung und mit der Kontinuumhilfsstrahlung ohne mechanisch-bewegliche Teile alternierend gepulst betrieben sind. dadurch gekennzeichnet, daß der als Hilfsstrahlungsquelle dienende Kontinuumsstrahler (10) in seinem EmisMons7entrum (17) optisch durchstrahlbar ausgebildet und längs einem gemeinsamen Strahlengang (1) zwischen der Primärlichtquel-He (2) und dem optischen Hingang (19) des Spektralphotometers so angeordnet ist, daß die Primärstrahlung durch die optisch durchstrahlbare Hilfsstrahlungsquelle (10) hindurch dem optischen Eingang (19) des Photometers von einem beiden Strahlungsquellen gemeinsam Hmissionszentrum (17) zugeführt ist.

2. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Primär-Strahlungsquelle (2) ausgehende Strahlung durch ein optisches System (20) in ein beiden Strahlungsquellen (2 10) gemeinsames Emissionszentrum (17) konzentriert wird.

3. Beleuchtungssystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das den beiden Strahlungsquellen (2. 10) gemeinsame Emissionszentrum mit dem Emissionszentrum (17) der Hilfsstrahlungsquelle (10) zusammenfällt.

4. Beleuchtungssystem nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Apertur (ß) des die Primärstrahlung in das gemeinsame Emissionszentrum (17) konzentrierenden optischen Systems (20) der Beleuchtungsapertur (α) des optischen Eingangs (19) des Atomabsorptionsspektralphotometers angepaßt ist.

5. Beleuchtungssystem nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der hnergieabgleich der von der Primär- und von der Hilfsstrahlungsquelle (2, bzw. 10) ausgehenden Strahlungen auf elektrischem Wege erfolgt.

6. Beleuchtungssystem nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsstrahlungsquelle (10) eine Gasentladungslampe vorgesehen ist, deren Strahlererzeugungssyslem (12, 13, 14) entlang der optischen Achse (1) des Beleuchtungssystems mit Durchstrahlungsöffnungen (15. 16) ver- *-" r* η f* 1Λ let

7. Beleuchtungssystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsstrahlungsquelle (10) eine mit ihrer Achse senkrecht zur Strahlengangsachse (1) angeordnete hohlzylindrische Anode (12), eine längs der Strahlengangsachse (I) in Abstand von der Anode angeordnete U-bügdförmige Kathode (13), sowie eine die Anode (12) und die Kathode (13) umschließende Schirmelektrode (14) aufweist, und daß Anode und Schirmelektrode im Bereich der Durchtrittsstellen der optischen Strahlengangsachse (1) mit Durchstrahlungsöffnungen (15,16) versehen sind.