DE2327678A1 - Vorrichtung zur steuerung der temperatur einer reaktionskammer - Google Patents

Description

Priorität: 3I. Mai 1972, Nr. 258 259, USA

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Steuerung der Temperatur in einer Reaktionskammer· und insbesondere zum Steuern der Temperatur von kleinen Flüssigkeitsvolumina, die in einem als Zentrifuge ausgebildeten chemischen Analysegerät analysiert werden.

Bei bekannten, als Zentrifuge ausgebildeten chemischen Analysegeräten (Analytical Biochemistry, 28, 5^5-562, 1969) werden kleine Volumina einer flüssigen Probe und eines Reaktionsmittels, beispielsweise ein kombiniertes Volumen von 300 bis 600 ml, durch die Zentrifugalkraft in eine Reihe von Küvetten eingeführt, die um den Umfang eines Rotors angeordnet sind. Die Reaktion in den Küvetten wird durch photometrische Einrichtungen genau überwacht. Die auftretenden Reaktionen sind gewöhnlich temperaturempfindlich, wobei üblicherweise eine konstante Temperatur im Bereich zwischen 25 und ko C

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gefordert wird. Da die bei den Versuchen benutzten Flüssigkeiten am Anfang selten die gewünschte Temperatur haben und oft bis kurz vor dem Versuch kühl gehalten werden, ist es wesentlich,'daß eine Anordnung zum Anheben und Regulieren der Temperatur der benutzten Flüssigkeiten vorgesehen wird. Da weiterhin die meisten Reaktionen bei Benutzung eines Zentrifugenanalysators schnell ablaufen, ist es wichtig, daß die Temperatur der Versuchflüssiglceit schnell, beispielsweise innerhalb etwa Jo bis 4o s, auf den gewünschten Wert gebracht und in unmittelbarer Nähe dieses Wertes während des Versuchszeitraums gehalten wird. Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, eine Anordnung bzw. Vorrichtung zum Anheben und genauen Einregulieren bzw. Steuern der Temperatur von kleinen Testflüssigkeitsvoluraina in einem als Zentrifuge gebauten chemischen Analysator zu schaffen.

Dies wird erfindungsgemäß durch eine Anordnung zum Steuern der Temperatur einer eine Flüssigkeit aufnehmenden Reaktionskammer mit einer Heizeinrichtung, die beim Anlegen einer elektrischen Spannung Wärme entwickelt, mit Einrichtungen zum Übertragen der in der Heizeinrichtung entwickelten Wärme auf die Reaktionskammer, um deren Temperatur auf einen gewünschten Wert zu erhöhen, mit Temperaturfühleinrichtungen zur Schaffung eines elektrischen Signals proportional zu dem Betrag, um den die Reaktionskammertemperatur unter dem gewünschten Wert liegt, mit Steuereinrichtungen, die auf das Signal der Temperaturfühleinrichtung ansprechen und elektrische Energie dem Heizelement zuführen, mit Detektoreinrichtungen zum Erzielen eines elektrischen Signals proportional zur Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs der Reaktionskammer und zum Zuführen dieses elektrischen Signals zur Steuereinrichtung, um die Steuereinrichtung zu desaktivieren, wenn die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs über einem vorher festgelegten Wert ist, mit Einrichtungen, die verhindern, daß das Signal der die Geschwindigkeit messenden Einrichtung die Steuerein-, richtung desaktiviert, solange die Reaktionskammertemperatur

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unter einem vorher festgelegten Wert liegt, sowie durch eine entsprechend ausgebildete Vorrichtung erreicht.

Anhand der beiliegenden Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.

Fig. 1 ist ein Axialschnitt eines als Zentrifuge ausgebildeten Analysators.

Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Analysator von Fig. 1 mit einer Einrichtung zum Aufbringen von Heizluft auf den Analysator.

Fig. 3 zeigt in einem Diagramm eine Reihe von Kurven, welche verschiedene Heizzustände des Analysators von Fig. 1 darstellen.

Fig. 4 zeigt ein Blockschaltbild des erfindungsgemäßen Temperaturreguliersystems.

Fig. 5 zeigt eine spezielle Ausführungsform eines Temperaturreguliersystems gemäß der Erfindung»

Der in Fig. 1 im Axialschnitt gezeigte als Zentrifuge ausgebildete Analysator hat eine entfernbare Proben-Reaktionsmittelscheibe Io, die auf einem Rotor 11 sitzt und durch einen Stift Ik eingerastet ist. Der Rotor 11 ist an einer Antriebsanordnung 12 durch einen Stift 15 befestigt. Die Antriebsanordnung 12 ist mittels einer an einer Antriebswelle 17 befestigten V-Riemenscheibe 13 in Drehung versetzbar. Das Teil 16 des Rotors 11 ist zweckmäßigerweise aus rostfreiem Stahl hergestellt, über dem eine Glasplatte 18 angeordnet ist. Das Haupt- bzw. Mittelstück 2o der Proben-Reaktionsmittelscheibe Io ist zweckmäßigerweise aus Polytetrafluoräthylen (Teflon) hergestellt und hat eine Vielzahl, gewöhnlich etwa dreißig, konzentrisch angeordneter Verbundhohlräume 22« Der Reaktionshohlraum 24 enthält beispielsweise ein Glukosereaktionsmittel,

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beispielsweise einen o,3-inolaren Triäthanolaminpuffer mit einem pH-Wert von 7,5, der ο,οοο'ΐ Mol/3. NADP (Nikotinamidadenindinucleotidphosphat), o,ooo5 Mol/l ATP (Adenosintriphosphat), 7o mg/l Hexokinase, l4o mg/1 Glukose-6~phosphatdehydrogenase and o, oo4 Mol/l MgSO, enthält. Das mit 26 bezeichnete Reaktionsmittel strömt beim Drehen der Proben-Reaktionsmittclscheibe Io in den Probenhohlrautn 28, der beispielsweise Blutserum enthält. Die beiden Flüssigkeiten sti'ömen über einen Leitkanal 30 in eine Küvette 32, die in einem Ringteil "}k angeordnet ist, das mittels einer Befestigung 31 am Rotor 11 sitzt. Die Küvette 32 und alle anderen Küvetten sind durch das Ringteil 34 verschlossen und stehen in einer •Wäi-meübertragungsbezielumg damit. Das Ringteil Jk besteht aus Aluminium tmd ist zur Verbesserung des Korrosionswiderstandea mit einer dünnen PolytetrafIuoräthy3.enscliicht 35 (Teflon) überzogen, in der ein Ternperaturfühlelement , beispielsweise ein Thermistor 361 sitzt, der eine Anzeige in Form eines elektrischen Signals für die Temperatur der Flüssigkeit in der Küvette 32 erzeugt. Die Küvette 32 ist ebenfalls zur Verbesserung des Korx'osionsviidex'standes mit einem dünnen Polytetrafluoräthylenüberzug 33 (Teflon) versehen. Der Umfang der Reaktion bzw. der Reaktionsgrad zwischen den Flüssigkeiten in der Küvette 32 wird photometrisch mittels einer Lichtquelle 38 und einem Photovervielfacher 4o gemessen. Das von dem Thermistor 36 kommende elektrische Signal wird über Leitungen 4o zu Schleifringen 42 und Bürsten 44 geführt, von denen das Signal über Leitungen 46 zu der Temperatursteuerschaitung geführt wird, die nachstehend anhand von Fig. 4 und 5 näher erläutert wird.

Wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, erfolgt die Reaktion in den Küvetten in einem wesentlich eingeengten Raum, der von einem Metallgehäuse 48, einem Abschirmelement 5o in Form eines Kunststoffrings und einem Kunststoffkappenteil 5² umschlossen ist. Diese Anordnung trennt speziell das Innere des Gehäuses von den Temperaturbedingungen der Außenumgebung. Von der

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Schaltung gemäß Fig. 4 und 5 gesteuerte Heißluft wird bei 54 in die abgegrenzte Umgebung der Reaktion eingeführt und durch Öffnungen 56 im Gehäuse 48 abgeführt. Die in Fig. 2 insgesamt schematisch gezeigte Heizanordnung hat eine herkömmliche Gebläsemotor-Gebläseeinheit 6o_s welche Luft im Zwangskonvektionsstrom über ein Heizelement 62 durch die Leitung in das Gehäuse 48 führt.

In Fig. 3 ist eine Reihe von Kurven gezeigt, die man durch Verwendung eines herkömmlichen Millivoltaufzeichmmgsgerätes (Brush) erhält und die den Temperaturanstieg einer Flüssigkeit in einer Küvette 32 auf gewünschte Temperatur zeigt. Kurve A zeigt die charakteristische Änderung der Temperatur abhängig von der Zeit in der Küvette beim Einführen von kalter Flüssigkeit in die Küvette , ohne daß Wärme zugeführt wird. Diese charakteristische Änderung erhält man in der Praxis dadurch, daß die Küvette in einem Element, beispielsweise einem Aluminiumringelement 34, aufgenommen ist, das eine wesentlich größere thermische Masse bzw. Wärmekapazität hat als die Flüssigkeit in der Küvette und sich auf der gewünschten Reaktionstemperatur befindet. Das Ringelement 34 kann schnell auf die gewünschte Reaktionstemperatur einfach dadurch gebracht werden, daß die Steuerschaltung betätigt wird, ohne daß sich irgendeine Flüssigkeit in den Küvetten befindet. Die in dem Ringelement gespeicherte Wärme wird der Flüssigkeit in den Küvetten zugeführt, so daß die"Küvettentemperatür ansteigt, wie dies allgemein durch die Kurve A gezeigt ist. Die Temperatursteuerungsanordnung gemäß der Erfindung ist äußerst wirksam, wenn die Temperatur der Flüssigkeit in den Küvetten ohne direkte Wärmezufuhr von einem ursprünglichen Kaltzustand im Bereich von etwa I5 bis 2o C auf innerhalb o,4 bis 0,8 C des gewünschten Wertes im Bereich von etwa 25 C bis 4o C innerhalb 2o bis 4o s angehoben würde. Dies kann einfach durch die Verwendung eines Metallringelementes 34 erreicht werden, dessen thermische Masse bzw. Wärmekapazität um 5 bis 2o-mal oder melir .größer ist- als die Wärmekapazität der gesamten Flüssigkeit

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in den Küvetten. Bevorzugt wird für das Ringelement 3^ Aluminium wegen seiner hohen Wärmeleitfähigkeit, obwohl insgesamt alle Konstrulctionsmetalle und Materialien mit hohem Wärmeleitvermögen verwendet werden können. So beträgt beispielsweise die Wärmekapazität von 1 kg des Ringelementes aus Aluminium ausgehend von einer spezifischen Wärmekapazität des Aluminiums von 0,23 cal/g grd looo χ ο,23, also etwa 230 cal/grd. Die Wärmekapazität von 12 g Reaktionsmittel plus Probe mit 95 % oder mehr Wasser wäre dann ausgehend von einer spezifischen Wärmekapazität für Wasser von 1 cal/g grd etwa 12 cal/grd. Das Verhältnis der Wärmekapazität des Rings zu der der. Flüssigkeit würde dann etwa zwanzig betragen. Ein Ringelement aus et\va 2500 g Kupfer würde etvra zu demselben Verhältnis führen. Dabei ist beim Überziehen der Küvette mit irgendeiner Substanz auf den thermischen Widerstand zwischen der Flüssigkeit in der Küvette und dem Ringelement zu achten, so daß der gewünschte Temperaturanstieg nicht übermäßig verzögert wird. So hat sich beispielsweise eine 0,8 bis 1,8 mm (3 bis 7 mil) Polytetrafluoräthylenschicht (Teflon) als zufriedenstellend erwiesen, wenn das Verhältnis der Wärmekapazitäten von Ring zu Flüssigkeit etwa zwanzig beträgt. Aus Fig. 3 ist weiterhin zu ersehen, daß bei der Zeit T die Temperatur in der leeren Küvette sich auf dem gewünschten Wert, beispielsweise von 30 C, befindet. Die Temperatur in der Küvette hat diesen Anfangswert von 3° C infolge eines vorherigen Aufheizens des Ringteiles 34 mit Heißluft von der in Fig. 2 gezeigten Heizeinheit erhalten. Wenn kalte Flüssigkeit die Küvette ausfüllt, fällt die Temperatur schnell ab. Infolge der in der relativ großen Rotormasse gespeicherten Wärme und des kleinen Flüssigkeitsvoluinens in der Küvette steigt dann die Temperatur ziemlich schnell an. Die Temperatur in der Küvette steigt jedoch nie in den Bereich zwischen dem Toleranzwert und der gewünschten Temperatur, beispielsweise + 0,I⁰C, was in der Figur mit loo bezeichnet ist, ohne Wärmezufuhr.

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Wenn dem eingeschlossenen Küvettensystem von der Zeit T. bis T_ schnell und ununterbrochen Überschußwärme zugeführt vrird, erhält man eine Temperatur-Zeit-Beziehung, wie sie insgesamt durch die Kurve B dargestellt ist. Das bedeutet, daß die gewünschte Temperatur schnell erreicht und dann um einen unerwünscht großen Betrag überschritten wird, d. h. sie schießt übex- den gewünschten Wert hinaus, was eine relativ lange Zeit für die Rückkehr zu einem akzeptablen Toleranzbereich bezüglich des gewünschten Wertes, der mit T bezeichnet ist, erforderlich macht. Wenn andererseits nicht genügend Wärme zugeführt wird, nähert sich die Situation dem Zustand der Kurve_A.

Die gewünschte Situation ist durch die Kurve C veranschaiilicbt, wobei die Tempei-atur schnell den gewünschten Wert erreicht und wobei jede "Überschreitung" (over shoot) innerhalb der zulässigen Toleranz, beispielsweise von etwa o,l°C, liegt.

Dies wird erfindungsgemäß durch die in den Figuren ^lk und 5 gezeigte Anordnung erreicht« Wie aus Fig. k zu ersehen ist, wird das Ausgangs-Spannungs-Signal aus dem Thermistor 3° der Küvette einer Normbrückenschaltung loo- mit Justierungen lol, Io3 und Io5 zugeführt, wodurch die Bjrückenschaltung loo einen "Null-Wert" anzeigt, wenn das Signal von dem Thermistor 36 der vorher fixierten gewünschten Temperatur von beispielsweise 3o°C entspi-icht. Wenn eine kalte Probe in die Küvette eingebracht wird, führt das Signal von dem Thermistor 36 zu einer Störung des Gleichgewichtes der Brücke loo. Dadurch wird ein Signal proportional zu dex~ Temperaturdifferenz, das mit 135 gekennzeichnet ist, einem Verstärker Ho füx~ die Betätigung einer Trigger-Einheit 12o zugeführt. Impulse aus der Triggereinheit 12o werden einem Energieschalter bzw. Netzschalter I30 zugeführt, der den Zufluß von Wechselstrom zu einer Heißluftheizeinrichtung l4o solange zuläßt, wie er Impulse von der Trigger-Einheit 12o empfängt. Die Heißluft aus der Heizeinrichtung l4o vrird wie vorstehend beschrieben auf die

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Küvetten-Rotor-Anordnung gerichtet, um die Temperatur in der Küvette zu erhöhen. Wenn das Profil für "keine Z us at zwar nie" (Kurve A) der Einheit annähernd wie in Fig. 3 gezeigt bekannt ist,, kann eine anfängliche "Abfang"-Temperatur (hold off) geschätzt werden. Als Abfangstcinperatur kann ursprünglich etwa die Hälfte des gesamten Tempez-aturabfalls gewählt werden, was in Fig. 3 mit 145 bezeichnet ist. Das Abfangen kann in der Größenordnung von 2 C liegen. Wenn der annähernde Abfangwert festgelegt ist, wird eine Abfangsschaltung 15o so eingestellt, daß das Ausgangssigual der Geschwindigkeitsbegrenzungschaltung l6o (Temperaturanstieg) von der Triggerschaltung 12o durch das Gatter I65 solange getrennt wird, wie die Temperatur in der Küvette unter d"t~ alngesteilten Abfangtemperatur liegt. Unter diesen Umständen wird das Signal von dor Brücke loo über einen Verstärker llo der Trigger-Schaltung 12o zugeführt, so daß die Heizeinrichtung ΐΛο dem die Küvette enthaltenden Ringelemont "}k Wärme zuführt. Wenn die Temperatur in der Küvettte bis zum Abfax).gpe^gel steigt, wird das Ausgangssignal der Geschwindigkeitsbegrenzungsscl-ialtung I60 der Trigger-Schaltung 12o durch Schließen des Abfanggatters I65 zugeführt. Die Geschwindigkeitsbegroiizungsschaltung I60 stellt die Geschwindigkeitszunahme am Ausgangssignal des Verstärkers llo fest, d. h. die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in der Küvette. Wenn der Ternperaturajistieg verglichen mit einem vorher festgelegten Wert zu schnell ist, d. h. möglicherweise ein Überschreiten eintritt, wenn das Heizen nicht unterbrochen wird, schaltet unter diesen Bedingungen ein Signal von der Geschwindigkeitsbegrenzungsschaltung I60 die Trigger-Schaltung 12b ab. Dadurch wird der Rotoranordnung keine Wärme mehr zugeführt, bis der Temperaturanstieg unter den gewünschten, vorher festgelegten Wert fällt. Zu dieser Zeit kommt das Signal des Geschwindigkeitsbegrenzei's I60 nicht mehr zur Trigger-Schaltung 12o, so daß der Rotüranordnung wieder Wärme zugeführt wird. Diese Arbeitsweise wird fortgesetzt, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist und an der Brücke ein "Null"-Ausgang

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vorhanden ist. Die gewünschte vorher gewählte Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs, um ein Temperaturprofil gemäß C zu erhalten, kann durch Ausprobieren erzielt werden» Diese Geschwindigkeit kann auch anfänglich angenähert werden, indem man ein Profil "ohne Zusatzwärme" gemäß Kurve A erhält und ein Inkreraent entsprechend der maximal zulässigen Temperaturtoleranz, beispielsweise o,i C, wie dies bei 115 gezeigt ist, abgetrennt wird. Die entsprechende Neigung an der Kurve A-, die mit- I67 bezeichnet ist, kann als erste Annäherung an die maximal gewünschte.Geschwindigkeit (des Temperaturanstiegs) dienen. Die xveitere übliche Einstellung der Geschwindigkeitsbegrenzungschaltung optimiert don Heiazyklus. V/enn bei dar anfänglichen Abfangeinstellung die Geschwindigkeitsbegrenzungsschaltuiig I60 niemals einschaltet, d_e h. die maximal gewünschte Neigung immer überschritten wird, dann sollten niedrigere Abfange ins te llung en aufeinanderfolgend verwendet werden, bis die Geschwindigkeitsbegrenzungsschaltung l6o-wirksam wird. Die maximale Geschwindigkeitseinstellung kann dann so justiert werden, daß die für das Erreichen einer annehmbaren Temperatur erforderliche Zeit Tr auf ein Minimum reduziert wird. Bei den. meisten Tests, bei welchen ein photoiuetrischer Zentrifugenanalysator verwendet wird, sollte diese Zeit weniger als 3° bis 4o s betragen.

Wie durch die Kurve C in Fig. 3 gezeigt ist, welche eine Temperaturkurve darstellt, bei welcher die Temperatursteuerung erfindungsgemäß vorgenommen wird, wird in dem Zeitintervall von T bis T₁' kontinuierlich Heißluft zugeführt., Die Heißluftzufuhr wird dann abgestellt, bis die Neigung der Kurve C bei 490 bis gerade unter die gewünschte maximale Neigung 5©o abnimmt. Die Geschwindigkeitsbegrenzungsschaltung I60 sorgt dann dafür, daß wiederum Heißluft zugeführt wirdo Die maximal gewünschte Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs wird im wesentlichen beibehalten, bis die gewünschte Temperatur bei 5Io erreicht ist. Zu dieser Zeit ist die Steueranordnung ausgeschaltet,

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-- Io -

da die Spannung am Ausgang der Brücke loo "null" ist. Die Küvett ent emp era tür wird dann nur innerhalb dor gewünschten Toleranz überschritten. Wenn die Kurve C unter die gewünschte Toleranz bei 52o absinkt, wird ein Signal an der Brücke loo erzeugt und die Trigger-Schaltung 12o sorgt dafür, daß wieder Wärme zugeführt wird, so daß die Temperatur in dem gewünschten Toleranzbereich gehalten wird.

Fig. 5 zeigt die Anordnung von Fig. 4 in einer* spezifischen Ausführung. Wie aus Fig. 5 ^ζχι ersehen ist, wird das Ausgangssignctl des Thermistors 36 der Küvette über Schleifringe 42 der Brückenschaltung loo zugeführt, die zusätzlich zum Thermistor 36 feste Widerstände 300 und 3o2 und die herkömmliche einstellbare Widerstandsanordnung umfaßt, die aus den Widerständen 3°6 , 308 und 31° mit Festwert und den einstellbaren V7iderständen 312, 314 und 316 besteht. Der Schalter 3i8 ist so angeordnet, daß der Temperaturwert, bei dem das Brückenausgangssigiial "null" ist, d. h. die Brücke im Gleichgewicht ist, für die gewünschte Küvettentemperatür gewählt werden kann. Wenn beispielsweise die gewünschte Küvettentemperatur 3« C beträgt, wird der Schalter JlQ in diese Lage gebracht, wodurch sich eine Temperatur von 3° C in der Küvette einstellt. Dann wird der einstellbare Widerstand 3^-4 variiert, bis das Brückenausgangssignal bei 32o und somit das Verstärkerausgangssignal bei 34o "null" ist. Die Brückenschaltung loo wird dann für eine gewünschte Küvettentemperatur von 3° C geeicht. Die Brücke kann in gleicher Weise für andere gewünschte Küvettentemperaturen geeicht werden. Das Ausgangssignal der Brückenschaltung löo wird dem Verstärker llo, beispielsweise einem handelsüblichen Differentialverstärker, zugeführt (Fairchild p.A 725). Übliche Gleichspannungen yon +15 V und -I5V Versorgungen für den Verstärker llo werden bei 322 bzw. 3²4 vorgesehen. Eine her- kömmliche Rückkoppelungsschaltung 326 mit einem Widerstand 328 und einem Kondensator 33° ist zusammen mit einem herkömmli chen Temperaturausgleichswiderstand 33^ vorgesehen. Das Aus gangssignal des Verstärkers llo erscheint am Widerstand 333.

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Wenn beispj.e3.swei se das Aus gangs signal der Brückenschaltung loo o,o2 V für jedes Grad Temperaturdiffcrenz ist, um welches die Küvettenloraperatur unter der gewünschten Temperatur liegt, Weis durch eine laufende Eichung bzw. Iia.l ibriorung festgelegt werden kann, ex'zeugt der Verstärker llo ein erhöhtes Signal, beispielsweise von 1 V pro Grad, was von der Verstärkung abhängt. Unter diesen als Beispiel aufgeführten Umständen wird, wenn beim Einführen von kalter Versuchsflüssigkeit in die Küvette die Temperatur von ihrem Anfangswert von 3o C auf 2o C fällt, ein Ausgangssignal von Io V von der Stelle 34o am Ausgang des Verstärkers llo hervorgerufen. Dieses Signal wird zum Eingang 3^3 der Trigger-Schaltung 12o und zum Eingang 3'i4 dar Ab fang« schaltung lj.o geführt. Wie in Fig. 5 gezeigt ist, umfaßt die Abfangsschaltung I50 einen Verstärker 'i^li^lk_% der ein handelsüblicher Differentialverstärker sein kann (Fairchild uA 7^1)1 der mit Spannungen von + 15 V und -I5V bei 3Λ6 bzw. 3^8 verwehen ist. Ein Bezugsspaimungseingfaigssignal für den Abfangverstärkex- jkk wird mittels eines einstellbaren V/iderstandes 35o und eines Festwiderstandes 35^ vorgesehen, denen +15 V Gleichspannung bei 35^ zugeführt werden. Das Bezugssignal von dem einstellbaren Widerstand 35ο ist das Abfangssignal. Wenn beispielsweise, wie vorstehend ausgeführt wurde, die gewünschte Küvettentemperatnr 30 C beträgt und die Ivüvettenteinperatur beim Einführen von kalt ei- Versuchsf 3.üssigkeit auf 2o C fällt, kann die Abfangspannung am einstellbaren Widerstand 35o auf 5 V als erste Annäherung eingestellt werden, wenn das Ausgangssignal des Verstärkers llo 1 V pro Grad (Celsius) beträgt, wie dies vorher als Beispiel ausgeführt wurde. Unter diesen Umständen wird,solange das Ausgangssignal des Brückenverstärkers llo mehr als 5 V betx-ägt, ein Signal am Ausgang des Abfangverstärkers 3Vl erzeugt, das infolge der Gatteranordnung 165 mit Dioden 353 und 355 verhindert, daß ein Blokki er signal von der Geschwitidigkeitsbegrenzungsschaltung I60 zur Trigger-Schaltung 12o gelangt. Demzufolge wird das Signal von dem Brückenverstärker llo der Trigger-Schaltung 12p bei

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zugeführt, wodurch elektrische Impulse zum Energiesehalter I30 gelangen, woraufhin Wechselstrom durch das Heizelement 62 der Luftheizung l4o fließt und Heißluft zu dem Raum gefördert wird, der die Küvette umgibt, wie dies vorstehend beschrieben wurde, wodurch die Küvettentemperatur erhöht wird. Die Trigger-Schaltung 12o kann eine handelsübliche Einheit sein (Fairchild uA 7^t2). Sie ist so angeordnet, daß sie ein Wechselstrombezugssignal bei 356 über einen Transformator 359 und Gleichstrom bei 358 über die Anordnung empfängt, die Widerstände 360 und 362, eine Diode 36k und eine Filterschaltung 366 umfaßt. Wenn ein positives Signal an der Trigger-Schaltung 12o bei 3^2 anliegt, erscheinen bei 367 Ausgangsimpulse und werden über den Transformator 37o und den Enorgieschalter I30 dem Heizelement 62 zugeführt, bis ein Dlockiorsignal, beispielsweise 1'5 V Gloichspannung^ei 368 anliegt.

Ein solches Blockiersignal wird zugeführt, -wenn das Ausgangssignal des Brückenverstärkers llo stärker zunimmt als der vorher eingestellte Spannungsanstieg infolge des Erwärmens der Küvette durch Heißluft, die von der Luftheizung ΐΛο zugeführt wird. In diesem Zeitpunkt öffnet das Gatter I65, d. h. schließt die Schaltung, so daß das Signal am Ausgang 37o, wenn ein Signal vorhanden ist, dem Eingang 368 der Trigger-Schaltung 12o zugeführt werden kann, das die Trigger-Schaltung 12o abschaltet und das Aufbringen von Heißluft auf die Küvette unterbricht. Ob ein Blockiersignal am Ausgang 37° der Geschwindigkeitsbegrenzungschaltung I60 vorhanden ist, hängt von der Geschwindigkeit des Anstiegs des Ausgangssignals des Brückenverstärkers llo, der proportional zur Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in der Küvette ist, und der gewünschten maximalen Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs der Küvette ab, der auf die anhand von Fig. 3 vorstehend beschriebene Weise beispielsweise festgelegt wird. Die Geschwindigkeit des Anstiegs für das Ausgangssignal des Brückenverstärkers llo wird durch eine herkömmliche Differentialschaltung 372 gemessen,

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die einen Kondensator 374 nnd einen Widerstand 376 aufweist. Das erhaltene differenzierende bzw» Geschwindigkeitssignal wird bei 378 dem Verstärker· 380 zugeführt, beispielsweise einem handelsüblichen Differentialverstärker (Fairchild uA 7kl). Der Verstärker 3^° empfängt auch ein Bezugssignal bei 382 von dem Widerstand 382a für die Temperaturkompensation, der der gewünschten Maxima!geschwindigkeit entspricht und durch Einstellen des variablen Widerstarades 384 eingestellt ist, We»nn beispielsweise die maximal gewünschte Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs o,ol C/s ist, würde die bei 382 vorher eingestellte Spannung unter Vernachlässigung einer Verschiebung im Verstärker 380 ο,88 mV für einen typischen Wert des Widerstands 376 von 22 kJ2 "und des" Kondensator¹- 374 von 4 pF betragen. Jede Verschiebung (off-set)'im Verstärker 380 kann durch Einstellen des variablen Widerstands 384 berücksichtigt werden. Solange die Spannung bei 3?8 größer ist i Betrag (stärker negativ) als dieser Wert (0,88 mV), d. ho solange die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs über dem gewünschten Maximum liegt, ist das Ausgangssignal des Verstärkers 380 ein positives Signal, beispielsweise + 15 V Gleichspannung., Dadurch wird ein Blockiersignal über das Gatter 165 der Triggerschaltung 12o zugeführt, so daß die Heiseinheit l4o nicht aktiviert ist« Wenn jedoch die Spannung bei 378 niedriger wird als de*· vorher eingestellte Wert (0,88 mV), d, h« die Geschwindigkeit d©s Temperaturanstisgs liegt unter dem gewünschten vorher festgelegten Wert, so wird das Ausgangssignal des Verstärkers 380 negativ. Dieses Signal wird von der Diode 355 gesperrt, worauf die Trigger-Schaltung 12o und somit di© Heizeinheit l4o aktiviert wird, so daß zusätzliche Heizluft der Küvette zugeführt und die Temperatur schneller erhöht wird«, Dieses Verfahren setzt sich fort, bis die gewünschte Küvettentemperatür erreicht ist, beispielsweise 3o°C. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ausgangssignal des Brückenverstärkers ilo "null" und die Funktion der Schaltung wird beendet.

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Wenn man die für da's Erreichen der gewünschten Küvettentemperatur erforderliche Zeit weiter verringern möchte, kann der vorgegebene Spannungsvrert bei 3^2 allmählich erhöht werden, während eine unerwünschte Temperaturüberschreitung (over shoot) vermieden wird.

Für den Fall, daß bei der ursprünglich gesetzten voreingestellten bzw. vorgegebenen Abfangsspannung das Blockiersignal des Geschwindigkeitbegrenzungsverstärkers 380 niemals zur Trigger-Schaltung 12o gelangt, d. h. der Geschwindigkeitsbegrenzer schaltet niemals ein, so ist es wahrscheinlich, daß das Abfangssignal bei 35° am Eingang des Verstärkers im Betrag zu klein ist. Es muß deshalb allmählich im Betrag vergrößert werden, bis der Geschwindigkeitsbegrenzer I60 wenigstens einmal einschaltet, bevor die gewünschte Temperatur erreicht wird.

Das erfindungsgemäße Steuersystem ist in hohem Maße flexibel. Wenn die Anordnung beispielsweise so eingestellt ist, daß eine Küvettentemperatursteuerung, wie sie durch die Kurve C in Fig. 3 gezeigt ist, für die größte und kälteste von dem Zentrifugenanalysator zu behandelnde Flüssigkeitsprobe erreicht wird, werden kleinere und weniger kalte Proben in der erforderlichen Zeit auf die gewünschte Temperatur gebracht und auf dieser Temperatur gehalten, ohne daß eine weitere Einstellung der Anordnung erforderlich ist. Das Verhalten solcher kleineren und weniger kalten Proben ist durch die Kurven D und E in Fig. 3 veranschaulicht. Bei der Kurve D wird anfänglich erhitzte Luft kontinuierlich über ein nur relativ kurzes Zeitintervall d zugeführt, wonach die Heizsteuerung durch die Funktion der Geschwindigkeitsbegrenzungsschaltung I60 auf die vorstehend beschriebenen Weise erreicht wird. Bei der Kurve E ist eine anfängliche kontinuierliche Heizung nicht vorgesehen. Die Heizungssteuerung erfolgt nur durch die Funktion der Geschwindigkeitsbegrenzungsschaltung I60. Ge wünscht enf a Ils kann natürlich eine Optimierung der Zeit,

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die für den Anstieg der Proben vom Typ D und E auf die gewünschte Temperatur erforderlich ist, entsprechend dem vorstehend beschriebenen Verfahren erreicht werden.

Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung näher erläutert.

Verwendet wird ein Ringelement, das dreißig Küvetten mit einem Volumen von jeweils ο, 45 bis 0,6 ml enthält. Das Ringelement ist ein Al\iminiuinring mit einem Querschnitt von etwa 35 nun χ 22 mm (1 3/8 " χ 7/8") mit einem Innendurchmesser von l4o mm (5 1/2 ") und einem Außendurclimesser von 454 mm (8 1/4 ") . Das Gewicht des Ringelem«nte.· Vstragt etwa 1 kg. Die wirksame Wärmeübergangsfläche liegt bei 194 bis 226 cm (30 bis 35 in )· Die Außenfläche des Aluniini\imringelementes sowie die Küvetteninnenflachen sind mit einer 0,8 bis 2,3 mm (3 bis 9 mil) starken Polytetrafluoräthylenschicht (Teflon) beschichtet. Das Aluminiumringelement sitzt in einem der Anordnung 1 ähnlichen Aluniiniuingehäuse ο Der Außendurchmesser des Gehäuses, das aus 3 n«" (1/8") starkem Aluminum hergestellt ist, beträgt etwa 254 nun ("lo" ) . Die Höhe liegt bei I52 bis 178 mm (6 bis 7")· Das Gehäuse ist an einer Basisplatte aus 12 mm (1/2 ") starkem Aluminium befestigt. Die Oberseite des Gehäuses ist im we sent, liehen durch ein aus Polystyrol bestehendes Kunststoffelement geschlossen. Das Ringelement und die Proben-Reaktionsmitteisclieibe werden mit ,looo Upm gedreht. Die dreißig Küvetten sind jeweils mit etwa o,4 ml Probe und Reaktionsmittel bei einer Temperatur von I5 C bis 2o C gefüllt, so daß insgesamt etwa 12 g Flüssigkeit in das die Küvetten enthaltenden Ringelement eingebracht sind. Da die Flüssigkeit zu 95 % oder mehr If_?0 ist, ist die Flüssigkeit das thermische Äquivalent von etwa 12 g Wasser= Der die Küvetten enthaltende Aluminiuniring ist anfänglich auf eine Temperatur von .30 C, welche die gewünschte Küvettenreaktionstemperatur ist, .infolge Vorerwärmung gebracht worden» Die I^eizluft kann durch die in

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Fie. 1 gezeigte Kanalanordnung mit einer Tempei~atur von etwa 65 C und einem Volumenstrom von 0,57 m /min (2o ft /min) von der Heizeinheit durch die erfindungsgemäße Anordnung gesteuert zugeführt werden. Die gewünschte Reaktionstemperatur von 3°" C wird innerhalb etwa ^o s erreicht und innerhalb + o,l C durch die Wirkung der erfindungsgernäßen Steuer- bzw. Regulieranordnung beibehalten.

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Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE

1.j Vorrichtung zum Regulieren der Temperatur einer Eeaktions- ^-^ kammer, welche Flüssigkeit enthält, gekennzeichnet durch eine Heizeinrichtung (62, l4o) für die Erzeugung von Wärme, indem elektrischer Strom durch die Heizeinrichtung geschickt wird, durch Einrichtungen (60,6(1) zum übertragen der in der Heizeinrichtung (62) erzeugten Wärme zur Reaktionskammer (32), um deren Temperatur auf einen gewünschten Wert anzuheben, durch Temperaturfühleinrichtungen (36) zur Erzeugung eines elektrischen Signals proportional zum Betrag, um den die Reaktionskammertemperatur unter dem gewünschten Wert liegt, durch auf das Signal der Temperaturfühleinrichtung (36) ansprechende Steuereinrichtungen (loö, lio, 12o) für die Zufuhr elektrischer Energie zum Heizelement (62, l4o), Geschwindigkeitsmeßeinrichtungen (160), um ein elektrisches Signal proportional zur Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in der Reaktionskammer (32) zu erhalten und um .dieses elektrische Signal der Steuereinrichtung (i2o) zuzuführen, um diese zu desaktivieren, wenn die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs über einem vorher festgelegten Wert liegt, sowie durch Einrichtungen (I65), die verhindern, daß das Signal von der Geschwindigkeitsmeßeinrichtung (160) die Steuereinrichtung (I2o) desaktiviert, solange die Reaktionskammertemperatur unter einem vorher festgelegten Wert liegt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (32) im wesentlichen von den Umgebungstemperaturen durch ein sie umschließendes Gehäuseteil (48) getrennt ist und daß Einrichtungen (64, 5^) vorgesehen sind, um die Luft in Kontakt mit der Heizeinrichtung (62) zu bringen und dann in das Gehäuse (48) zu transportieren, so daß die in der Heizeinrichtung erzeugte Wärme auf die Reaktionskammer übertragen wird.

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3· Vorrichtung nach ,Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen (18, 34) für die Halterung der Reaktionskainmer (32) vorgesehen sind, die in Wänneübergangsbeziehung zur Reaktion.¹= kammer- (32) stehen, eine wesentlich höhere Wärmekapazität als die in der Reaktionskammer enthaltene Flüssigkeit haben und auf die gewünschte Reaktionskammertemperatur erwärmt werden können.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Basisteil (34) aus Metall, eine Vielzahl von Flüssigkeit enthaltenden Kammern (32) in dem Basisteil (34), die in Wärmeübergangsbeziehung damit stehen, wobei die Wärmekapazität des Basisteils (34) wesentlich größer ist als die Wärmekapazität der Flüssigkeit in den Kammern (32), durch ein das Basiselement (34) und die Kammer (32) im wesentlichen umschließendes Gehäuse (48, 5o) zur Trennung des Basisteils und der Kammern von der Umgebungstemperatur, ein Heizelement (62) für die Erzeugung von Wärme, wenn es von elektrischem Strom durchflossen wird, durch Einrichtungen (60, 64, 54), um Luft in Kontakt mit dem Heizelement (62) zu deren Aufheizung zu bringen und als erwärmte Luft in das Gehäuse einzuführen, um die in dem Heizelement (62) erzeugte Warme auf das Basisteil (34) und die Kammern (32) zu übertragen, um deren Temperatur auf einen gewünschten Wert anzuheben, durch Temperaturfühleinrichtungen (36) zur Erzeugung eines elektrischen Signals proportional zu dem Betrag, um den sich eine ausgewählte Kammer (32) unter dem gewünschten Wert befindet, durch Steuereinrichtungen (I2o), die auf das Signal der Temperaturfühleinrichtungen (36) ansprechen und dem Heizelement (62) elektrische Energie zuführen, durch Geschwindigkeitsmeßeinrichtungen (I60) zur Erzeugung eines elektrischen Signals proportional zur Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs der ausgewählten Kammer (32) und zur Zuführung dieses elektrischen Signals

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zu den Steuereinrichtungen (I2o), um diese zu desaktivieren, wenn dio Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs über einem vorher festgelegton Wert liegt, sowie durch Einrichtungen (l-5o), die verhindern, daß das Signal von den Geschwindigkeitsmeßeinrichtungen (l6o) die Steuereinrichtungen (12o) desaktiviert, solange die Temperatur der ausgewählten Kammer (32) unter einem vorher festgelegten Wert liegt.

5. Vorrichtung nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, daß das Basisteil (3^±) aus Aluminium besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch k oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (32) in dem Basiselement (3^) eingeschlossen sind und daß die Wärmekapazität des Basisteils {3*0 wenigstens fünfmal größer ist als die Wärmekapazität der Flüssigkeit in den Kammern.

7. Vorrichtung nach einem der* Ansprüche k bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmekapazität des Basiselements (3'i) etwa zwanzigmal der Wärmekapazität der Flüssigkeit in den Kammern (32) entspricht.

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