DE2326104C3 - Verfahren zur Herstellung von Drähten und Folien aus höchstreinem Aluminium - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Drähten und Folien geringer Dicke aus höchstreinem Aluminium (99,999 bis 99,99999% Aluminium) durch spanlose Umformung bei ;>o tiefen Temperaturen.

Es ist bekannt, aus technisch reinem Aluminium, z. B. Al 99,99, dünne Bünder, Folien und Drähte mit einer Enddicke von etwa 50 μπι in großtechnischem Maßstab herzustellen. Unterhalb dieses Grenzbereiches sinkt das Umformvermögen des Bandes so weit ab, daß ein rißfreies Weiterwalzen praktisch nicht mehr möglich ist. Für noch reineres Aluminium mit Reinheitsgraden von etwa 99,99 bis 99,99999% Al liegt die untere Grenzdicke für konventionelle Fertigungsmethoden bei etwa 100 bis μπι. Diese Grenzdicke rührt daher, daß höchstreines Aluminium in rekristallisiertem Zustand eine Streckgrenze von a 0,2=10 bis 20 N/mm* und eine Zugfestigkeit von o_fl=20 bis 40N/mm2 aufweist. Bei Dicken von unterhalb 0,2 mm kommt hinzu, daß die 6 s Bruchdehnung merklich abnimmt.

In der US-PS 29 74 778 ist ein Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Metalldrähten beschrieben. Das Drahtmaterial soll ein Rekristallisationstemperatur von mindestens 75°C um vorzugsweise 100 bis 125°C haben. Das Verfahrei besteht darin, den Werkstoff bei möglichst tiefe Temperaturen, mindestens jedoch bei -40°C umzufor men. Bei einer Querschnittreduktion von 85% und eine Ziehtemperatur von -75⁰C kann nach diesem Verfah ren eine Endfestigkeit von 57,000 p.s.i. erreicht werder was einer Verbesserung gegenüber dem herkömmlichei Ziehverfahren bei 25°C um 22% entspricht.

Aufgabe der Erfindung ist es, Drähte und Folien au höchstreinem Aluminium durch spanlose Umformung ii geringer Dicke herzustellen. Erfindungsgemäß ge schieht das durch die in den Patentansprüche: gekennzeichneten Maßnahmen.

Die Erfindung geht aus von der Erfahrung, daß dünni Drähte und Folien während der Uniform vorgänge (Drahtzüge, Walzstiche) besonders hohen Beanspru chungen unterworfen sind und daher während diese Beanspruchung hohe Festigkeitswerte aufweisen müs sen. Diese Festigkeitswerte sind aber im Endzustand dei verarbeiteten Drähte und Folien häufig nicht erforder lieh, da für die meisten Anwendungsfälle, z. B. in dei Kryo-Elektrotechnik, die Beanspruchungen wesentlid geringer sind.

In Versuchen wurde festgestellt, daß höchstreinei Aluminium sich bereits bei sehr tiefen Temperaturer (bis +6O⁰C) zu entfestigen beginnt. Diese Entfestigunj verläuft bei Raumtemperatur mit sehr hoher Geschwin digkeit. So beträgt z. B. die Halbwertzeit des Härteab falls bei Walzgraden von über 90% etwa 1 Minute. Be zunehmender Umformung steigt die Geschwindigkei der Entfestigung weiterhin an.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird die Temperatur während des Umformvorganges so gewählt, daß die Entfestigungsgeschwindigkeit gering gehalten wird. Dei Bereich der zulässigen Entfestigung wird so gewählt daß eine Gefügeär.derung unterdrückt wird, die die Umformfähigkeit herabsetzen würde. Dies bedeutet daß die Verformungstemperatur im wesentlichen irr Bereich der Rekristallisationstemperatur gehalten werden muß. Eine kurzzeitige Aufhetzung bis zu 30°C während des eigentlichen Verformungsvorganges kanr hierbei zugelassen werden. Die Entfestigungsgeschwindigkeit muß nur unter einer von der Reinheit und deir Gesamtumformgrad gegebenen Grenze bleiben.

Die im vorliegenden Verfahren angewendete Rekristallisationstemperatur wird auf die Gesamtzeit des Verformungsprozesses bezogen. Die Rekristallisationstemperatur des hier verwendeten höchstreinen Aluminiums ist daher die Temperatur, die unter Berücksichtigung kurzzeitiger Zwäschenerwärmung beim eigentlichen Verformungsvorgang nach Ablauf des gesamten Verformungsprozesses zur vollständigen Rekristallisation führt. Diese Temperatur darf nicht überschritten werden, da dann die Rekristallisation zu schnell einsetzt und die dabei eintretende Entfestigung zum Reißen der Folie bzw. des Drahtes führt. Es hat sich jedoch auch als nachteilig erwiesen, die Rekristallisationstemperatur erheblich zu unterschreiten. Denn die dabei während des Drahtziehens bzw. des Walzens in den Werkstoff eingebrachte hohe Verformungsenergie senkt die Rekristallisationsschwelle des behandelten Werkstoffes. Bsim nächstfolgenden Verformungsvorgang, insbesondere bei einer Zwischenerwärmung auf bis zu 30° C. wird der Werkstoff aufgrund der niedrigen Rekristallisationsschwelle (hoher Uniformungsgrad) schnell entfestigt. Bei zu tiefen Temperaturen besteht daher die

Gefahr der Rißbildung durch Entfestigung.

Es wird vorgeschlagen, den Draht bzw. die Folie während des Umformvorganges bei einer Temperatur im Bereich von 0⁰C bis -80°C zu halten, bei der während des gesamten Verformungsprozesses eine kontrollierte Entfestigung auftritt. Erst nach Abschluß des Verformungsprozesses soll die Rekristallisation und damit die Entfestigung unbehindert erfolgen. Da höchstreines Aluminium bei Raumtemperatur innerhalb weniger Minuten rekristallisiert, ist eine genaue Temperaturführung erforderlich. Die Kühlung braucht nur so lange aufrechterhalten zu werden, bis die Umformung abgeschlossen ist.

Die Kühlung kann dabei die gesamte Umformeinrichtung umfassen, z. B. das Walzgerüst mit den Haspeln oder den Drahtzug samt Haspeln, oder sich auf die Teile der Anlage beschränken, in denen sich das Material während des überwiegenden Teils der Umformzeit befindet. Bei nicht zu langen Durchlaufzeiten des Materials durch die Walze oder die Drahtzugstrecke selbst genügt es daher meist, die Haspeln mit dem Material zu kühlen. Die Kühlung kann durch ein flüssiges Kältebad, durch ein Kühlaggregat oder durch eine Gaskühlung bewirkt werden, z. B. sehr einfach durch verdampfendes Trockeneis (CO₂, Sublimationstemperatur — 78°C) in einem Isoliergehäuse mit entsprechenden Durchtrittsöffnungen für das Walzband usw.

Tatsächlich verwendete Kühleinrichumgen und der Einfluß der Kühlung auf die Umformung vcn höchstreinem Aluminium sind in den nachfolgenden vergleichenden Beispielen und Figuren dargestellt.

Beispiele
1. Drahtherstellung bei Raumtemperatur

Höchstreines Aluminium läßt sich zu Draht verarbeiten, wenn man es an z. B. 5 mm oder 3 mm Durchmesser bei 200⁰C warmstranggepreßt und anschließend kalt weiterzieht. In Stufen von 0,2 mm und später 0,1 mm (bzw. 0,05 mm) Dickenabnahme kommt man schließlich an eine Enddicke im Bereich i,0mm, nach deren Erreichen der Draht bei Raumtemperatur spontan sehr grobkörnig rekristallisiert. Auf der Auslaufseite des Ziehsteins erhält der Draht dabei durch ungleichmäßige Verformung in den großen Kristallen eine knittrige Gestalt und läßt sich von dieser Dicke ab nicht mehr weiterziehen.

_s 2. Drahtziehen bei tiefen Temperaturen

Führt man von etwa 1,5 mm Dicke abwärts das Ziehen in einem Kältebad aus, so kann man wesentlich geringere Enddicken bis urter 0,3 mm erreichen. F i g. 1 zeigt eine solche Tieftemperatur-Drahtzieheinrichtung.

ο In dem isolierten Kühlbehälter 1 befindet sich ein Kältebad 2 aus Trockeneis und einem synthetischen Ziehöl, die zusammen ein Bad von etwa — 75°C mit geeigneter Viskosität und guter Schmierfähigkeit für das Drahtziehen ergeben. Die beiden Spulen 3 bzw. 3a

is für das Ab- und Aufhaspeln des Drahtes sowie der Ziehsteinhalter 4 mit dem Ziehstein 5 befinden sich auf einem gemeinsamen Gestell 6 und können mit einer Höhenverstellvorrichtung 7 in das Kältebad abgesenkt oder herausgefahren werden. Die beiden Spulen können

:o von einem Motor 8 oder auch von Hand betrieben werden (z. B. zum Anfahren). Für das Drahtziehen größerer Mengen ist die Anlage zweckmäßig durch eine Filtervorrichtung mit Umwälzpumpe und Frischölzuströmung vor die Ziehdüse zu ergänzen, um Flitter, Drahtabrieb usw. zu entfernen.

Zum Drahtziehen von Aluminium nicht ganz so extrem hoher Reinheit (unterhalb 99,99999%) und/oder an etwas größere Enddicken genügt eine Kühlung der Anlage von oben mit Trockeneis allein, das sich in einem Drahtkorb befindet und die darunter befindliche Drahtzieheinrichtung und den Draht durch heruntersenkendes kaltes verdampftes CO2 kühlt.

In manchen Fällen kann es auch genügen, die beiden Drahtspulen durch Trockeneis 17 zu kühlen (F i g. 2) und

Xs den Ziehstein 5 auf Raumtemperatur zu belassen, was das Schmierproblem vereinfacht.

3. Folienwalzen bei Raumtemperatur

Ein Band 0,5 >: 100 mm² aus Reinstaluminium mit dem elektrischen Widerstandsverhältnis R295 ok/Ra.2 o_k (abgekürzt RR)=IlOOO (bei 0,3mm Dicke) wurde abgewalzt auf einem reversierenden Folienwalzgerüst mit 20 Rollen mit Arbeitswalzen mit 30 mm 0 und 5 μπι Balligkeit. Das verwendete Walzöl war ein handelsübliches.

Der Walzplan war folgender:

Stich
Nr.

Walzkraft

Vorzug
N

Rückzug

Geschwind. Enddicke
m/min μΐη

1
2
3
4
5
6

7850

5900

6900

7850

6900 bis 5900

4900 bis 3900

1180
690
690
590
540
290

(öle nur eingangsseitig, ohne Abstreifer)

590

880

640

640

590 bis 290

490 bis 250

2,5

9
10
12

mehrfacher Bandriß beim Anfahren 380
280
240
187
140
100

65

Nach dem 6. Stich konnte das Band nicht weitergewalzt werden, da auch bei ständig verringerten Vorzug- und Rückzugwerten stets Bandrisse beim Anfahren auftraten. Das Umformvermögen des Materials ist unter den gegebener: Bedingungen offenbar erschöpft.

Bei gleichartigen Versuchen mit einem Material etwas geringerer Reinheit (RR = 8000) und gleichen Ausgangsabmessungen konnte nach dem 7. Walzstich eine Dicke von etwa 65 μπι erreicht werden. Danach war auch hier ein Weiterwalzen unmöglich. Eine völlige Entspannung des Materials (2^h bei 200⁰C) brachte ebenfalls keine Abhilfe.

4. Tief temperatur-Foiienwaizen

Auf demselben Walzgerüst wie im vorhergehenden Beispiel gelingt die Herstellung dünner Folien im

Dickenbereich um 20 μπι, wenn das Material während des Walzens und besonders während der Verweilzeiten auf den Haspeln so weit abgekühlt wird, daß während der Verarbeitungszeit keine zu weitgehende Entfestigung eintritt.

Ein Band aus Reinstaluminium der durch RR= 11 000 gekennzeichneten Reinheit und den Ausgangsmaßen 0,5 χ 100 mm² wurde bei Raumtemperatur wie im vorigen Beispiel gewalzt an eine Zwischendicke von 300 μηι. Dann wurden die Walzenhaspeln 3, 3a mit Kühlkammern 1 aus isolierenden Wänden umgeben, wie es in Fig.3 schematisch dargestellt ist. In den Kühlkammern 1 sind Durchlaufschlitze 9 für das Walzband vorgesehen sowie öffnungen tO zur Entnahme von Teilbändern. Oberhalb der Haspel ist eine großflächige Kühleinrichtung 11 angeordnet, die im vorliegenden Fall aus einem Drahtkorb zur Aufnahme von stückigem Trockeneis besteht. Die Haspelwelle ragt durch eine öffnung der Kammer-Rückwand. Mit einem Thermometer kann die Temperatur in der Kammer kontrolliert werden. Die Vorderwand der Kammer 1 kann zum Wechseln der Haspel usw. geöffnet werden. 12 ist ein Mehrrollenwalzwerk mit einer Walzenverstelleinrichtung 13. 14 sind Dickenmesser, 15 Bandzugmesser. In allen Figuren ist mit 16 eine Grundplatte bezeichnet.

In diesen Einrichtungen wurden die Haspeln nvt dem Band abgekühlt auf etwa -30⁰C und anschließend das Walzprogramm weitergeführt mit folgendem Walzplan:

Stich Nr.	Anfangszeit	Walzkraft	Vorzug	Rückzug	Geschwindigkeit	Enddicke
	min	N	N	N	m/min	μίτι
						300 (Ausgang)
1	0	6 900	785	980	ca. 3	240
2	30	7 850	740	785	6	172
3	53	6 900	540	740	8	125
4	79	6 400	440	540	8	95
5	114	9 800	290	340	10	53
6	162	10 800	120	250	10	23
Ende	270

Die aufeinanderfolgenden Walzstiche schwanken etwas, da Walzkraft und Haspelzüge jeweils beim Anfahren mit Rücksicht auf die Hauptbedingung eines planen, wellenfreien Bandes etwas nachkorrigiert werden mußten. Die Rüstzeit zwischen zwei Walzstichen betrug etwa 1 bis 2 min. Beim Wiederanfahren wurde das in dieser Zeit teilentfestigte Bandstück ohne Umformung aufgehaspelt und der nächste Walzstich mit frisch ablaufendem Band begonnen. Bei den besonders kritischen geringen Dicken befand sich das Band bei den verwendeten Walzgeschwindigkeiten und einem Haspelabstand von etwa 3 m jeweils maximal 20 Sek. auf Raumtemperatur, sehr schnelle Erwärmung beim Ablauf von der Haspel angenommen. Diese Zeit war kurz genug, um eine zu weitgehende Entfestigung mit Einstellung von Gefügezuständen geringeren Umformvermögens zu verhindern.

Mit diesem Vorgehen konnte ein einwandfreies Banc von 23 μπι Dicke bei 100 mm Breite erzeugt werden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Drähten und Folien geringer Dicke aus höchstreinem Aluminium (99,999 bis 99,99999% Al) durch spanlose Umformung bei tiefen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht ab einer Dicke von weniger als etwa 1,5 mm bzw. die Folie ab einer Dicke von etwa 0,1 mm während der Umformvor- ι ο gänge (Drahtzüge, Walzstiche) im wesentlichen im Bereich der Rekristallisationstemperatur von 0⁰C bis -60°Cgehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht bzw. die Folie während der eigentlichen Verformung kurzzeitig auf eine höhere Temperatur bis zu 30⁰C erwärmt wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 2 zur Herstellung von Drähten, gekennzeichnet durch einen isolierten Kühlbehälter (1), in dem sich ein Kältebad (2) aus Trockeneis und einem synthetischen Ziehöl befindet, ferner durch Spulen (3, 3a) für das Ab- und Aufhaspeln des Drahtes sowie einen Ziehstein (5) mit einem Ziehsteinhalter (4), die insgesamt in einem Gestell (6) befestigt sind und mit einer Höhenverstellvorrichtung (7) in das Kältebad abgesenkt oder herausgefahren werden.

4. Abänderung der Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle des Kältebades (2) eine Kühlung durch Trockeneis (17) vorgesehen ist und der Ziehstein (5) Raumtemperatur hat.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2 zur Herstellung von Folien, gekennzeichnet durch Kühlkammern (1) aus isolierenden Wänden mit darin angeordneten Walzenhaspeln (3,3a) und oberhalb der Haspeln (3, 3a) angeordneten Kühleinrichtungen (11) sowie durch ein zwischen den Kühlkammern angeordnetes Mehrrollenwalzwerk (12) mit einer Walzenverstelleinrichtung (13).