DE2324323C2 - Verfahren zur Herstellung eines mehradrigen verdrillten Supraleiters und supraleitendes Band nach diesem Verfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines mehradrigen verdrillten Supraleiters und supraleitendes Band nach diesem VerfahrenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines mehradrigen, verdrillten Supraleiters, wobei das Supr3lcitermaterial durch einen Diffusionsvorgang
hergestellt wird, sowie ein supraleitendes Band, das
nach diesem Verfahren hergestellt ist.
Aus der DF OS 20 40 298 ist ein elektrischer Leiter aus Supraleiterwerkstoff bekannt, bei dem der flexible
Träger aus irgendeinem Isolierwerkstoff. 7. B Glas. Quarz, Kunststoff, isoliertem Metallband oder dgl.
besteht Auf diesem Träger wird dann durch Aufdamp*
fen, Kathodenzerstäubung, elektrolytische Ablagerung oder durch Diffusion zweier Elemente, darunter einem
Metall, ein Supraleiter hergestellt.
Nach diesem oder anderen bekannten Verfahren wird somit ein biegsames supraleitendes Band aus dem
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65 Trägerwerkstoff hergestellt, das eine relativ spröde, supraleitende Halbleiterverbindung, den supraleitenden
Werkstoff, z. B. NbiSn oder VjGa trägt Diese
Halbleiterverbindungen haben zwar die erwünschte Eigenschaft, daß sie bei höheren Werten der magnetischen
Feldstärke, Temperatur und Stromdichte länger in supraleitendem Zustand verbleiben, als die meisten
anderen supraleitenden Stoffe.
Um jedoch die erwünschte Biegsamkeit zu erreichen, ohne das spröde Halbleitermaterial zu zerstören, sind
sehr dünne Querschnitte erforderlich.
Alle bekannten Supraleiter weisen in ihrer Kennlinie Instabilitäten auf, die ihre Anwendbarkeit beschränken,
falls nicht gewisse Schritte unternommen werden, um diese Instabilitäten auszuschalten. In vielen Anwendungsfällen
bei niedrigen Stromdichten war das Vorhandensein eines hochwärmeleitfähigep. niederohmigen
Werkstoffes, der mit dem Supraleiter parallel geschaltet und mit diesem in inniger Berührvng war, ein
angemessener Ausweg. Bei Anwendungen in höheren Stromdichten sind andere Lösungen nötig, z. B.
Magnete mit sehr hoher Feldstärke.
Die Instabilitäten entstehend aus Magnetnußdurchdringungen,
die man »Flußsprünge« (Flux Jumps) nennt. Diese entstehen, wenn die magnetische Feldstärke am
Supraleiter den abgeschirmten oder festgelegten Fluß zwingt, sich in den oder dem Supraleiter zu bewegen.
Diese Flußsprüng -werden von örtlichen Umkehrungen in einen Widerstandszustand begleitet. Die Bedeutung
dieser Wirkung wird nicht nur durch den Wert des Nutzoder »Transporttt-Stromes, der durch die Widerstandszone
gehen muß, bestimmt.
Sie hängt auch vom Wert des Magnetisierungsstromes ab, einem induzierten umlaufenden Strom, der die
kritische Stromdichte erreichen kann.
Unverdrillte Stromband-Supraleiter unterlagen Instabilitäten infolge Magnetisierungsströmen. Die Ernsthaftigkeit
der Instabilität ist stark abhängig von der Änderungsgeschwindigkeit des magnetischen Feldes
am Supraleiter. Unverdrillte J-fromband-Supraleiter
sind für sich ändernde Stromanwendungen, daher völlig ungeeignet.
Bei weichen supraleitenden Legierungen z. B. NbTi erzielt man eine Stabilität, indem man den Supraleiter in
viele feine Stränge aufteilt, die in eine Kupfermatrix
eingelegt werden, wodurch sich beim folgenden Verdrillen der Verbundleiter ergibt.
Das Verdrillen vermindert das Schleifenweg des Magnetisierungsstromes. Wenn genügend kurze Driilabstände
verwendet werden, kann der Transportstrom zum Grenzfaktor gemacht werden.
Dünne Wände aus supraleitendem Werkstoff z. B. NbiSn oder V)Ga bieten ein anderes Problem. Es wurde
ein verdrillter, aus Nb,SnFäden bestehender Körper in
Form von Kabelsträngen hergestellt und als Stränge in einem Matrixmaterial vorgeschlagen. Durch dieses
Verfahren kann aber nicht die erforderliche Biegsamkeit des Leiters erzielt werden, weil die Halbleiterver
bindung extrem brüchig ist. Statt dessen wurde nicht reagierter Niob und Zinnwerkstoff aufgewickelt und
anschließend hohen Temperaturen zur Bildung einer Verbindung an Ort Und Stelle ausgesetzt Dieses
Verfahren leidet allerdings unter dem Nachteil, daß eine
Höchhitzeisolierüng erforderlich ist und daß man ein Produkt erhält, daß nicht abgewickelt oder repariert
werden kann.
Das Aufwickeln von Leitern, deren Form anders ist als dünne Bänder führt zu übermäßigen Zugspannungen
in den äußeren Fasern des Leiters. Dies führt dann aber zur Zerstörung des spröden NbjSn. Die Zugspannungen
ergeben sieh aus dem Unterschied der Umfangsabstände
zwischen den inneren und äußeren Fasern des Leiters.
Die Entfernung eines Supraleiters zur Ausbildung von
Fäden wurde schon früher durchgeführt. Dies ist jedoch ein langsamer Vorgang und führt zu nicht unterstützten
Kanten aus Nb1Sn. Dabei werden auch leicht benachbarte Teile dieses Werkstoffes mit zerstört.
Die vorgenannten Mängel werden erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches
\ vermieden.
Die Erfindung besteht sowmit in dem Gedanken, daß eine nichtleitende Maske aus einer Werkstoffverbindung
mit dem gleichen Trägerwerkstoff hergestellt wird, mit dem auch der Supraleiter gebildet wird.
Hierdurch wird eine besonders innige Verbindung der verschiedenen Aufgaben dienenden Schichten des
Bandes und eine entsprechend gute mechanische Haltbarkeit des Bandes erreicht. Der spröde Halbleiterwerkstoff
ist somit keinerlei Zugbeanspruchungen ausgesetzt. Gleichzeitig bleibt die Flexib:lität des
Bandes selbst erhalten. Es dient zugleich als Träger für die stromleitenden Adern.
Weitere vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis
4 angegeben.
Die Erfindung betrifft auch ein nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestelltes supraleitendes Band. wie es durch Anspruch 5 gekennzeichnet ist.
Vorzugsweise besteht der Träger aus Niobium, während die daraus gebildete supraleitende Verbindung
vorteilhaft aus NbjSn gebildet ist.
Nachstehend ist die Erfindung an Hand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert, und zwar
zeigen
Fig. 1 —6 Querschnitte zur Darstellung der Vorgänge
bei der Herstellung eines supraleitenden Bandes gemäß der Erfindung,
F i g. 7 einp perspektivische Ansicht eines Bandes mit
einem Abdeckstoff, der verdrillte Adern bildet und
Fig. 8 eine perspektivische Ansicht eines verdrillten
supraleitenden Bandes gemäß der Erfindung.
Fig. 8 zeigt ein verdrilltes mehradriges supraleiter
des Band gemäß der Erfindung.
Eine biegsame Ui'erlage aus geebnetem Werkstoff
z. B Niob bildet einen Träger SO. Dieser Träger 10 ist
vorteilhaft als Band ausgebildet und einige Hundertstel Millimeter dick und etw a I2.5 mm breit.
Um das in F 1 g. 8 ge/ei^ie Band herzustellen, wird der
in Fig 1 dargestellte Träger 10 zunächst von Oberflächeiverunreimgungen befreit. Dies erfolgt
durch Entfetten. Eintauchen in eine alkalische Lösung,
Ultraschallreinigung oder Schleifreinigcn. Andere Reinigungsarten
sind eoenfalls denkbar
Der Träger 10 wird dann völlig mit einem
Abdeckstoff 12 /. R Kupfer überzogen, wie dies F 1 g. 2
zeigt. Dies kann durch Aufdampfen, Planeren. Aufwalzen oder durch Metallspritzen erfolgen
Anschließend werden dann vorbestimmie Teile des
Abdeckstoffes 12 wahlweise entfernt, um das Negativ der endgültigen Abdeckung zu bilden. Teile 14 in F i g. 4
zeigen die bloßgelegle Unterlage und Teile 16 sind mit
der dazwischen liegenden Maske bedeckt. Das Enlfer* rieri des Abdeckstoffes in den Teilen 14 erfolgt
vorzugsweise durch ein lichtelektrisches Widetstands^
verfahren.
Bei diesem Verfahren wird das Niob-Tragerband 10,
das ursprünglich mit dem Abdecksloff 12, z. B. Kupfer
oder Nickel, beschichtet worden ist, zusätzlich völlig mit einem getigneten lichtelektrischen Widerstandsstoff :8,
z, B. einem solchen, der unter der Bezeichnung Kodak KPR-3 vertrieben wird, überzogen, wie dies Fig.2
zeigt. Dieser lichtelektrische oder Fotowiderstandstoff wird dann getrocknet oder erhitzt.
Anschließend wird er dem Licht durch vorher entsprechend vorbereitete Masken ausgesetzt, die
beiderseits des Bandes 10 in entsprechend richtiger Weise angeordnet sind. Auf diese Weise werden die
beiderseits des Bandes 10 angeordneten Masken so vorgesehen, daß sich über die Flächen des Bandes und
rund um die Kanten des Bandes kontinuierliche Wege ergeben.
Die Entwicklung des lichtempfindlichen Stoffes in geeigneten Chemikalien entfernt dann lediglich diejeni
gen lichtempfindlichen Stoffe, die dem Licht ausgesetzt waren und hinterläßt eine Schutzabdeckung über
denjenigen Teilen des Bandes, die nicht freigelegt zu werden brauchen. Dies ist in ■, i g. 3 dargestellt.
Anschließend wird das zum Ätzen vorgesehene Material erneut getrocknet und erhitzt, um es zu hätten.
Daraufhin werden die unerwünschten Tei'·? des Abdeckstoffes 12 durch ein geeignetes Ätzmittel,
beispit/sweise Eisenchlorid, entfernt, so daß das Niob in
den Teilen 14 freigelegt wird, dagegen in den Teilen 16 nach wie vor dem Abdeckstoff 12, wie in Fig.4 zeigt,
bedeckt bleibt.
Die endgültige Abdeckung wird aut den Teilen 20 in
Fig. 5 und 7 durch Erhitzen des Trägers 10 in einer oxidierenden Atmosphäre auf Temperaturen zwischen
200 C und 5000C gebildet. Die Temperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 370uC.
Bei dieser Temperatur bilden sich auf dem freiliegenden
NiobträgcT Nioboxyde. das lichtempfindliche
Material 18 verbrennt und das Kupfer 12 bleibt zurück. Das Erhitzer, wird so lange fortgesetzt, bis sich im Teil
14 der F i g. 4 eine Oxydschicht bildet, die die endgültige
Abdeckung 20 gemäß den Fig. 5—8 bildet.
Die zwischenliegende Abdeckung im Bereich 16 der F 1 g. 4 kann dann entfernt werden oder auch verbleiben.
Wenn diese Zwischenschicht aus Kupfer besteht, braucht sie nicht entfernt /u werden.
Anschließend wird ein supraleitender Draht 22, der in
den F i g. b und 8 gezeigt ist. zwischen den abgedeckten Teilen 20 durch eine Diffusionsreaktion gebildet Dabei
wird das Kupfer aus dem Teil 16 während dieses Verfahrens entfernt.
Beispielsweise wird NbiSn durch eine solche Diffu
sionsrc.iktion /wischen dem freiliegenden Niobband
und gu'chmol/enem Zinn bei Temperaturen /wischen
900 C und 1200'C gebildet. Das Nb1Sn wird Vorzugs
v.eist /wischen 930" und 970 C gebildet. Der
Abdeckstoff 20 schützt dabei das Niob vor dem Zinn und verhindert die Bildung einer supraleitenden
Verbindung Nb1Sn in den abgedeckten Teilen gemäß
den F 1 g. 6 und 8
Der dem Äu-n widerstehende Werkstoff kann
ebenfalls in geeigneter Weise durch ein Druckverfahren
aufgebracht werden. Auf diese Weise werden nur die erwünschten abgedeckten Teile beiderse'its and an der
Kante des beschichteten Bandes mit einem dem Ätzen widerstehenden Werkstoff versehen.
In gleicher Weise !ianrt unbeschichtetes Niobband riiit
einem Platierungsmaterial versehen werden, indem ein
Fotowiderstand oder Druckvorgang benützt wird, Das
Band wird dann wahlweise an den nichl abgedeckten
Teilen des Bandes platiert. Nach dem Entfernen des Platierungswerkstoffes zur Darstellung reinen Niobs
wird eine Nioboxydmaske gebildet. Anschließend wird der Diffusionsreaktionsvorgang wiederum zur Bildung
der supraleitenden NbjSn-Verbindung benutzt.
Um die Eingentümljchkeiten der vorliegenden Erfindung besser zu erläutern, wurde gemäß der Erfindung
eine Länge aus verdrilltem vieladrigem supraleitenden Niob-Zinnband hergestellt. Das Niobband war
'Ö.025 mm dick und 12,5 mm breit und wurde in einer
NaOH-Lösung zehn Minuten lang gereinigt. Anschließend
wurde das Band in destilliertem Wasser gespült und mit einem sehr dünnen Film aus Kupfer in einer
Vakuumkammer beschichtet, in der Kupfer verdampft und auf allen Flächen des Niobbandes abgelagert wurde.
Hierdurch wurden Wasserstoffverunreinigungen zwischen Kupfer und Niob vermieden.
Das dünn mit Kupfer beschichtete Band wurde dann mit Kupfer auf eine Kupferschichl von etwa 0.00b mm
elektroplatiert, gespült, getrocknet und beiderseitig und
an den Kanten mit Kodak KPR Fotomaterial spritzbeschichtet. Dies wurde dann an der Luft
IO Minuten lang getrocknet und im Ofen bei 77°C 10 Minuten lang getrocknet.
Vorher angefertigte fotografische Filmmasken mit ungefähr zehn Linien auf 25.4 mm und mit einem
Verhältnis der Breiten der lichtundurchlässigen Linien zur durchsichtigen Linie von etwa 1 :3 wurde
beiderseits des Bandes mit, von einer Seite gesehen,
entgegengesetzten Richtungen angeordnet. Sie waren so angeordnet, daß die lichtundurchlässigen Linien der
einen Seite mit den lichtundurchlässigen Linien der anderen Seite des Bandes eine fortlaufende Linie
bildeten und das gleiche galt für die lichtdurchlässigen Linien. Dann wurden dünne transparente Blätter, z. B.
Luzite. beiderseits dieser sandwichartigen Anordnung angebracht, damit nicht unversehens diese Anordnung
beschädigt wurde. Anschließend wurde das Ganze beidseitig etwa 53 Minuten lang dem Licht ausgesetzt.
Diese relativ lange Belichtungszeit war nötig, weil das
Kodak KPR nahe dem ultravioletten Teil des Spektrums sehr empfindlich ist und die zugefügte Luzite-Abdeckung
ultraviolettes Licht absorbiert. Nach der Belichtung wurde das Band in einem Kodak-Entwickler
2.5 Minuten lang entwickelt, gespült, zehn Minuten lang
an der Luft getrocknet und dann im Ofen bei Temperaturen von 770C zehn Minuten lang getrocknet.
Die Zwischenmaske wurde durch chemisches Wegätzen des ungeschützten Kupfers gebildet, wobei das Niob
freigelegt wurde. Die endgültige Abdeckung des Nioboxyds wurde durch Erhitzen des Bandes in Luft auf
eine Temperatur von 370°C nach fünf Minuten gebildet. Ein leichtes chemisches Ätzmittel iti Salpetersäurelösung
entfernte das verbleibende Fotomaterial und das
ίο Kupferoxyd. Das Nioboxyd ist eine sehr stabile
Verbindung und wurde deshalb nicht beeinträchtigt.
Das Band wurde dann an einer Stange aus rostfreiem
Stahl in einem Vycor-Rohr aufgehängt, das sich in einem
lotrechten Ofen erstreckte. In dem Rohr befand sich ein Tantal-Tiegel in der Form eines Rohres mit einem
abgeschlossenen Ende. An der Außenseite des Vycor· Rohres war ein Chromel-Alumel-Thermoelement angebracht.
Am oberen Ende des Vycor-Rohres außerhalb des Ofens wurde ein Übergang zu einem Metallrohr
zo gemacht und in diesem Abschnitt wurde eine Vakuumpumpe,
eine Meßlehre und ein Argongasvorrat angeordnet. Zusätzlich wurde eine gleitende Abdichtung
vorgesehen, die eine lotrechte Bewegung des Bandes in und aus dem Ofen ermöglichte.
Die Vorrichtung wurde zusammengesetzt, mit Argongas gefüllt und mehrere Male leergepumpt, um
verunreinigende Reslgasschichten zu vermindern. Die Vorrichtung wurde dann auf einen dem Vakuum
nahekommenden Wert von 5— ΙΟμηι leergepumpt.
Dann wurde der Ofen in Gang gesetzt und wenn das Thermoelement eine Temperatur von 970°C anzeigte,
wurde das Band in den Tantal-Tiegel herabgelassen, in dem sich geschmolzenes Zinn befand. Das Band durfte
13 Minuten im Zinn verbleiben und wurde dann bis etwas oberhalb des Zinns herausgezogen, um weitere
13 Minuten in der Hochtemperaturregion des Ofens zu verbleiben. Anschließend wurde das Band aus dem
Hochtemperaturteil des Rohres entfernt und der Ofen abgeschaltet.
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde das Band aus der Vorrichtung entnommen und auf seine
supraleitenden Eigenschaften geprüft Die Prüfungen zeigten, daß die Übergangstemperatur größer als
1755° K und der kritische Strom bei 0,6 telsa 150A
betrug. Die metallographische Überprüfung zeigte keine Spuren von verbleibendem Kupfer.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines mehradrigen, verdrillten Supraleiters, wobei das Supraleitermaterial
durch einen Diffusionsvorgang hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem
flexiblen Träger (SO) aus einem Metall (z. B. Niobium) eine diesen entlang mindestens einer
fortlaufenden gewundenen Linie abdeckende Maske (20) aus einem Oxid des Trägerwerkstoffes gebildet
wird und daß zwischen den von dieser Maske (20) abgedeckten Teilen des Trägers (10) durch Diffusion
mit einem anderen Element (z. B. Zinn) Leiter (22) aus einer supraleitenden Verbindung gebildet
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Maske (20) durch Beschichten des
Trägers (10) mit ätzfähigem Werkstoff (z. B. Kupfer) (12) und einer diesen bedeckenden Fotoschicht (18),
anschließender Abdeckung mit einer eine ringsum fortlaufende Linie (14) freigebenden Zwischenmaske.
Belichtung, fotografische Entwicklung der Fotoschicht und Freiätzung der Linie (14) bis auf den
Träger (10) und anschließende Oxidation des entlang der Linie (14) freigelegten Trägerwerkstoffes gebildet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zwischen der Maske (20) befindliche Deckschicht (12) durch Hitze und Ätzmittel entfernt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusion zur
Bildung der supraleitenden Verbindung bei hoher Temperatur erfolgt.
5. Supraleitendes 3a"]d, hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem dt Ansprüche 1 bis 4,
gekennzeichnet durch einen flexiblen Träger (10) mit um diesen geführten Leitern (22) aus einer
supraleitenden Verbindung, die durch Diffusion eines Elements in den Werkstoff des Trägers (10)
gebildet ist und einer zwischen den Leitern (22) befindlichen Maske (20) aus einem Oxid des
Werkstoffes des Trägers (10).
6. Supraleitendes Band nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (10) aus Niobium
besieht.
7. Supraleitendes Band nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß die Leiter (22) aus NbjSn
bestehen.
50
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