DE2319974A1

DE2319974A1 - Verfahren zum herstellen eines artikels mit einem in einem glaswerkstoff vorgesehenen fluidkanal

Info

Publication number: DE2319974A1
Application number: DE2319974A
Authority: DE
Inventors: William M De Angelis; Reinhardt F Luthmann; Charles A Meehan; M Howe Smith; Conn Wilton
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1972-04-24
Filing date: 1973-04-19
Publication date: 1973-11-08
Also published as: NL7302035A; AU470204B2; CH561669A5; DE2319974B1; BE797164A; FR2181920A1; GB1391400A; JPS4941410A; FR2181920B1; IT977868B; JPS572657B2; US3770405A; CA975560A; AU5261773A; DE2319974C2

Description

Paienianwälie

Br-3ng. Wilhelm Eeichel
pl-iiia. WöKgong Roichel

6 Frankfurt a. M. 1
Parksiraße 13

7340

TECHNICON INSTRUMENTS CORPORATION, Tarrytown, N.Y. VStA

Verfahren zum Herstellen eines Artikels mit einem in einem Glaswerkstoff vorgesehenen Fluidkanal

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Artikels mit einem in einem Glaswerkstoff vorgesehenen Fluidkanal, unter Verwendung von langgestreckten Rohrstücken aus einem Werkstoff, dessen Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt des benutzten Glaswerkstoffs liegt und dessen Ausdehnungskoeffizient mit demjenigen des Glaswerkstoffs kompatibel ist.

Bei dem herzustellenden Artikel kann es sich um einen monolithischen Glasblock handeln, der von einem sich aus mehreren Abschnitten zusammensetzenden Fluidkanal durchzogen ist.

309845/0890

Aus dem Glasblock können mehrere Fluidanschlüsse herausragen, und im Inneren des Blocks können Fluidverbindungsstellen vorgesehen sein.

Die derzeit zur Verfügung stehenden Einrichtungen zur kontinuierlichen Durchflußanalyse enthalten viele Rohrleitungen, in denen Fluide gefördert werden, beispielsweise Probenflüssigkeiten, Reagenzien und Gase. Darüberhinaus gibt es Einrichtungen, um einen Fluidstrom zu teilen und verschiedene Fluidströme zusammenzuführen und zu mischen. Diese Einrichtungen enthalten komplizierte Leitungssysteme, die sehr genau hergestellt sein müssen, damit die Fluidkanäle eine glatte Wandung und einen genau vorgegebenen Querschnitt haben. Darüberhinaus muß der Werkstoff, aus dem die Fluidleitungen bestehen, inert und korrosionsbeständig sein. Die bisher verwendeten Einrichtungen mit Fluidkanälen umfassen Paß- und Verbindungsstücke aus Glasrohren, die in herkömmlicher Weise unter der Flamme hergestellt werden. Solche Verbindungsstücke enthalten beispielsweise mehrere Fluidverbindungen und weisen mehrere Einlasse oder Auslässe auf. Unter diese Verbindungsstücke fallen auch Rohrschlangen, die zum Mischen von mehreren Flüssigkeiten oder zur Zeitverzögerung eines Fluidstroms dienen. Die Rohrschlangen können in Abhängigkeit von der vorzunehmenden Durchmischung oder in Abhängigkeit von dem Ausmaß der Zeitverzögerung eine oder mehrere Windungen haben. Derartige aus Fluidleitungen aufgebaute Einrichtungen sind beispielsweise aus der US-PS 3 241 432 bekannt.

Da die Anzahl und das Ausmaß der in einem Laboratorium, beispielsweise in einem Krankenhauslabor, verwendeten analytischen Einrichtungen zunehmen, besteht das Bedürfnis, die Analyseeinrichtungen auf eine praktische Größe zu verkleinern. Während es nun ohne weiteres möglich ist, Fluidleitungen aus äußerst feinen und dünnen Rohren herzustellen,

309845/0890

beispielsweise Kapillarrohren, besteht die Gefahr, daß die äußerst fein ausgebildeten Glasgegenstände beschädigt werden oder zerbrechen, beispielsweise während der Handhabung beim Zusammenbauen bzw. Auswechseln oder beim Zusammenstoßen mit anderen Gegenständen. In diesem Zusammenhang sei erwähnt, daß es üblich ist, ein derartiges aus Glasrohren bestehendes Verbindungsstück von Hand mit flexiblen Schläuchen zu verbinden. Zu diesem Zweck sind die Schläuche im allgemeinen mit Nippeln ausgerüstet, die in eine Bohrung des Verbindungsstücks eingesetzt werden, um eine dichte Fluidverbindung vorzusehen. Bei diesen Handhabungen kommt es oft vor, daß die gläsernen Verbindungsstücke zerbrechen. Es ist daher erforderlich, die Fluidleitungsrohre trotz ihrer Kleinheit und damit verbundenen Feinheit stabil und fest auszubilden. Dazu könnte man die feinen Rohre in einem Glasblock ausbilden, aus dem widerstandsfähige Fluidanschlüsse herausragen, die beispielsweise beim Anschließen eines flexiblen Schläuche nicht so leicht abbrechen. Soweit es bekannt ist, hat man es aber nicht für praktisch erachtet, Fluidkanäle mit internen Verbindungsstellen in einen monolithischen Block zu integrieren,

Allerdings ist es bereits bekannt, ©inen Laborglasartikel, beispielsweise einen Absperrhahn, dadurch herzustellen, daß der Hahn unter Verwendung von verlorengehenden Rohren oder Stäben in einer solchen Weise gegossen wird, daß das Rohr oder der Stab nach dem Gießvorgang zugänglich ist und durch Anwendung einer Zugkraft in seinem Durchmesser hinreichend stark vermindert werden kann, um das betreffende Teil aus dem Hahn zu entfernen. Darüberhinaus kann man das verlorengehende Teil auch durch ein Ätzmittel entfernen. Das fertiggestellte Erzeugnis weist dann eine durchgehende Bohrung auf, die zum Durchtritt eines Fluids dient. Dabei handelt es sich jedoch lediglich um einfache Fluidkanäle, die keine internen Verbindungsstellen aufweisen. Das beschriebene

309845/0890

'■■■■- 4 -

2313974

Verfahren zum Herstellen eines Absperrhahns ist aus der US-PS 2 072 194 bekannt.

Weiterhin ist es beim Einkapseln von mehreren elektrischen Bauteilen mit elektrischen Drähten in einem monolithischen Block bekannt, verlorengehende Rohre zu verwenden, die eine geeignete Länge und Gestalt haben, um bestimmte elektrische Anschlußdrähte miteinander zu verbinden. Nach dem Einkapseln werden die verlorengehenden Rohre mit Hilfe eines geeigneten Lösemittels entfernt, und die sich ergebenden Bohrungen mit einem leitenden Werkstoff ausgefüllt, um die erforderlichen elektrischen Verbindungen zwischen den Anschlußdrähten herzustellen, die nach Entfernung der verlorengehenden Rohre in die Bohrungen ragen. Dieses Verfahren zum Herstellen eines monolithischen Gefüges ist aus der US-PS 3 233 310 bekannt. Allerdings ist es nach diesem Verfahren nicht möglich, interne Fluidverbindungen herzustellen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen für Laborzwecke geeigneten monolithischen Glasblock zu schaffen, in dem ein Fluidkanal mit internen VerMndungsstellen vorgesehen ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs beschriebene Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrstücke in Übereinstimmung mit ^einer vorbestimmten Fluidkanalführung vorgeformt werden, daß die vorgeformten Rohrstücke durch Steckverbindungen zu einem Rohrgefüge zusammengesetzt werden, daß das Rohrgefüge unter Anwendung von Wärme mit dem Glaswerkstoff derart umkapselt wird, daß die Rohrstücke zugänglich bleiben, und daß die Rohrstücke aus dem Glaswerkstoff entfernt werden.

Auf diese Weise ist es in einfacher Weise möglich, in dem einen monolithischen Block darstellenden Glaswerkstoff Fluid-

309845/0890

verbindungen herzustellen. Dadurch daß die Rohrstücke von außen zugänglich sind, können sie aus dem Glaswerkstoff leicht entfernt werden, beispielsweise mit einem Ätzmittel.

Zweckmäßigerweise werden die Außenenden des Fluidkanals mit aus dem Glaswerkstoff herausragenden Fluidanschlüssen ausgerüstet. Um dies zu erreichen, werden vor dem Einkapseln mit dem Glaswerkstoff an den nach außen führenden Enden des Fluidkanals durch Steckverbindungen Rohrstutzen aus einem Werkstoff angebracht, dessen Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt des benutzten Glaswerkstoffs liegt und dessen Ausdehnungskoeffizient mit demjenigen des Glaswerkstoffs kompatibel ist. Die Einkapselung mit dem Glaswerkstoff wird derart vorgenommen, daß zumindest die äußeren Abschnitte der Rohrstutzen zugänglich und frei bleiben, während die Fluidverbindungsstellen zwischen den Rohrstutzen und den Außenenden der Rohrstücke von dem Glaswerkstoff umschlossen werden. Die aus dem Glaswerkstoff herausragenden Rohrstutzen sind äußerst widerstandsfähig und es besteht keine Gefahr, daß sie beim Aufstecken von flexiblen Schläuchen abbrechen.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand von Figuren beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Laborglasartikel,

Fig. 2 eine in einem kleineren Maßstab dargestellte Zusammenbauansicht einer Anordnung von Teilen für eine Form zur Durchführung des Verfahrens,

Fig. 3 eine teilweise geschnittene Ansicht» die die Herstellung einer Fluidverbindung in dem in der Fig. 1 dargestellten Glasartikel erläutert,

Fig. 4 eine der Fig.3 ähnliche Ansicht, di© eine andere Art der Herstellung einer anderen Fliiidverfeindung erläutert, die man ebenfalls bei dem in der Figd dargestallten Glasartikel verwenden kann, und

309845/0890

Fig. 5 eine den Figuren 3 und 4 ähnliche Ansicht, die die Herstellungsart einer weiteren für den in der Fig. 1 dargestellten Artikel geeigneten Fluidverbindung erläutert.

In der Fig. 1 ist ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter, typischer Artikel dargestellt. Dabei handelt es sich um einen monolithischen Glasblock 10, der beispielsweise 25 cm lang und 4 cm bereit sein kann. Die Größe des Blocks hängt vor allem von der Anzahl, der Kompliziertheit, der Länge und der Anordnung\von in dem Block ausgebildeten Verbindungen und Kanälen ab, die einen runden Querschnitt aufweisen und deren Umfangsoberflächen lediglich aus Glaswandungen bestehen. So erstreckt sich beispielsweise zwischen den Enden des Blocks 10 ein Fluidkanal 12. Dieser Kanal weist beispielsweise in einem bogenförmigen Abschnitt eine vertikale Komponente auf. Obwohl es nicht dargestellt ist, kann der bogenförmige Abschnitt einen Teil einer Spirale bilden.

Der Kanal 12 weist einen Einlaß und einen Auslaß auf, die von Rohrstutzen 16 und 18 gebildet werden. Die Rohrstutzen stellen den Anschluß zu dem Kanal 12 her und sind derart in den Glasblock eingesetzt„ daß sie aus ihm ein Stück hervor- ■ ragen, um geeignete Anschlußelemente für nichtdargestellte Fluidleitungen vorzusehen,, Die Rohrstutzen 16 und 18 bilden somit rohrförmig® Anschlußstücke, die aus einem geeigneten inerten Metall hergestellt sein können^ beispielsweise Platin, ©der aus einem anderen geeigneten Werkstoff, beispielsweise Saphir, der ähnlich wie Platin ©inen höheren Schmelzpunkt als Glas und einen dem Glas ähnlichen Ausdehnungskoeffizienten aufweist. - ■

!in ähnlich ausgebildeter Rohrstutzen 20 erstreckt sich entsprechend der Darstellung nach dar Figo 1 von der Oberseite des Blocks 10 nach innen und stellt eine Verbindung mit dem

308845/0890

Kanal 12 her. Der Rohrstutzen 20 ragt nach oben ein Stück über die Oberseite des Blocks 10 hinaus. Durch die eine Seite des Blocks 10 erstreckt sich in ähnlicher Weise ein Rohrstutzen 22. Ein unregelmäßig ausgestalteter Kanal 24 mit einer vollkommen aus Glas bestehenden Umfangsfläche verbindet den Rohrstutzen 22 mit dem Fluidkanal 12.

Der Aufbau und die Anordnung der Rohrstutzen und der Fluidkanäle 12 und 24 in dem Glasblock sind derart getröffen, daß ein Fluidstrom, beispielsweise eine Probenflüssigkeit, über den Rohrstutzen 16 eintritt und ein zweiter Fluidstrom, beispielsweise eine Reagenzflüssigkeit, mit dem in dem Kanal 12 fließenden Strom zusammengeführt wird, und zwar an der Verbindung zwischen den Kanälen 24 und 12, Der zweite Fluidstrom tritt somit über den Rohrstutzen 22 in den Glaskörper ein. Ein dritter Fluidstrem, beispielsweise ein weiteres Reagenz, kann über den Rohrstutzen 20 zugeführt und damit mit dem in dem Kanal 12 fließenden ersten und zweiten Fluidstrom zusam-/ mengeführt werden. Die drei FJLüssigkeitsströme werden in dem' bogenförmigen Abschnitt 14 äes Kanals 12 durchmischt, bevor sie über den Rohrstutzen 18 aus desi Kanal 12 austreten.

In den Figuren 2 bis 5 sind Teile dargestellt, die ζην Herstellung des in der Fig. 1 gezeigten Artikels dienen. Die Fig. 2 zeigt eine kastenförmige Form mit einem Unterteil 26, einem Oberteil 28 und einem freibeweglichen Deckel 30. Das Unterteil 26 hat einen Boden und vier nach oben stehende Seitenwände. In dem oberen Rand von drei Seitenwänden des Unterteils 26 sind halbkreisförmige Ausnehmungen 32 vorgesehen. Das Oberteil 28 weist entsprechende Seitenwände auf, die eine durchgehende senkrechte Öffnung begrenzen. In drei Seitenwänden des Oberteils 28, die den Seitenwänden mit den Ausnehmungen 32 des Unterteils 26 entsprechen, sind im unteren Rand ähnlich ausgebildete Ausnehmungen 34 vorgesehen, von denen bei der Darstellung nach der Fig. 2 lediglich zwei sichtbar sind. Bei zusammengebauter Form ruht das Oberteil

309845/0890

auf dem Unterteil 26 in einer solchen Weise, daß der Ausnehmungen 34 mit den zugeordneten Ausnehmungen 32 ausgerichtet sind. Der freibewegliche Deckel 30 der Form weist ein durchgehendes senkrechtes Loch 31 auf und ist derart ausgebildet und dimensioniert, daß er lediglich den oberen Abschnitt der senkrechten Durchgangsöffnung im Oberteil 28 ausfüllt, wenn die Form zusammengesetzt ist. Die Formteile 26, 28 und 30 können aus Kohlenstoff hergestellt sein, der an Glas nicht anhaftet.

Weiterhin sind in der Fig. 2 eine obere Platte 36 und eine untere Platte 38 dargestellt, die aus einem geeigneten Glaswerkstoff bestehen, beispielsweise Borsilikatglas, und die sich mit einem geringen lichten Abstand in die Seitenwände der Form einpassen. Die obere Platte 36 weist ein durchgebohrjtes senkrechtes Loch 40 auf, das beim Zusammensetzen der Teile mit einem festen Sitz den Rohrstutzen 20 aufnimmt, ,der sich durch das Loch 40 erstreckt und ebenfalls mit seitlichem Abstand durch das in dem Deckel 30 ausgebildete Loch ragt.

Ein vorgeformtes verlorengehendes Rohr 42 mit einem kreisrunden Querschnitt ist entsprechend einer vorbestimmten Anordnung für den Kanal 12 in dem fertiggestellten Artikel nach der Fig. 1 ausgebildet. Das Rohr 42 weist einen Bogen 43 auf, der dem bogenförmigen Abschnitt 14 des Kanals 12 entspricht. Das Rohr 42 hat eine dünne Wandung und ist hinreichend geschmeidig, so daß es in die gewünschte Form gebracht werden kann. Andererseits ist das Rohr 42 hinreichend starr, um die ihm gegebene Form zu behalten, die beispielsweise eine durch den Bogen 43 angedeutete Schlange enthalten kann. Der Außendurchmesser des Rohres 42 entspricht etwa dem Durchmesser des Kanals 12. Weiterhin besteht das Rohr aus einer Metallegierung, die einen höheren Schmelzpunkt als.der Glaswerkstoff hat, aus dem die Platten 36 und 38 bestehen. Ferner

309845/0890

ist der Ausdehnungskoeffizient des Rohres 42 mit demjenigen des Glaswerkstoffs kompatibel. Als Metallegierungen kommen beispielsweise Legierungen aus Nickel, Kobalt und Eisen in Frage, insbesondere eine Metallegierung aus z.B. 2796 Nickel, Λ9% Kobalt, Rest Eisen· oder 2996 Nickel, 1796 Kobalt, 0,3% Mangan, Rest Eisen (Kovar).

Das Rohr 42 hat offene Enden, die mit den Rohrstutzen 16 und 18 in Verbindung stehen, und weist in seiner Seitenwand Löcher 44 (Fig. 4 und 5), auf, die zum Anschluß an die Rohrstutzen 20 und 22 dienen. Die offenen Enden des Rohres 42 und die Löcher 44 bilden.Buchsen zur Anordnung von Teilen, die im einzelnen noch beschrieben werden. Die Löcher 44, die gebohrt sein können, haben etwa einen Durchmesser, der dem Innendurchmesser der zuletztgenannten Rohrstutzen 20 und 22 entspricht.

Ein weiteres verlorengehendes Rohr 46 ist entsprechend der vorbestimmten Anordnung des in der Fig. 1 dargestellten Kanals 24 ausgebildet. Das Rdjhr 46 weist ein offenes Ende für einen Fluidauslaß auf, der mit einem der Löcher 44 in Verbindung steht. Ein offener Einlaß des Rohres 46 dient zur ' Verbindung mit dem Rohrstutzen 22. Das Rohr 46 weist beispielsweise eine winkelige Form auf. Stattdessen kann das Rohr aber auch schraubenförmig verlaufen oder entsprechend der vorbestimmten Anordnung für den Kanal 24 eine andere Gestalt aufweisen. Darüberhinaus kann das Rohr 46 zusätzlich zu den dargestellten, weitere nichtgezeigte Fluidverbindungen haben. Das Fluideinlaßende des Rohres 46 bildet eine Buchse und das Fluidauslaßende einen mit einer Buchse zu versehenden Abschnitt, wie es noch im einzelnen erläutert wird.

Bei der Anordnung der rohrförmigen Teile entsprechend der Darstellung nach den Figuren 2 bis 5 werden die Rohrstutzen 16 und 18 in ähnlicher Weise an dem Rohr 42 angeordnet wie

309845/0890

der Rohrstutzen 22 am Einlaßende des Rohres 46. Es wird daher lediglich die Anordnung des Rohrstutzens 22 beschrieben. Der Rohrstutzen 22 weist ein inneres Verlängerungsstück 48 auf, das in die von dem Fluideinlaßende des Rohres 46 gebildete Buchse eingesetzt wird. In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ist das Verlängerungsstück 48 als getrenntes Rohrstück ausgebildet, das gleitend von dem Rohrstutzen 22 aufgenommen wird und sich in die genannte Buchse erstreckt. Das Verlängerungsstück 48 bildet einen Ausrichtdorn, der sich vollkommen durch den Rohrstutzen 22 erstreckt, wie es aus der Fig. 3 hervorgeht. Das Verlängerungsstück 48, das ein verlorengehendes Rohr sein kann, weist einen Außendurchmesser auf, der etwa dem Innendurchmesser des Rohrstutzens 22 und dem Innendurchmesser des Rohres 46 entspricht. Die Art, in der das Rohr 46 mit dem Rohr 42 zusammengebaut wird,=geht aus der Fig. 4 hervor. Dazu dient ein Verlängerungsstück 50, das dem Verlängerungsstück 48 ähnlich, jedoch kürzer ist. Das Verlängerungsstück 50 bildet ein verlorengehendes Rohr und erstreckt sich sowohl in das Fluidauslaßende des Rohres 46 als auch in das buchsenförmige Loch 44, das im Rohr 42 vorgesehen ist. Das Verlängerungsstück 50 liegt unten an der zylindrischen Wandung des Rohres 42 an, wie es aus der Fig. 4 hervorgeht. Bei der Zusammensetzung der Teile wird somit das Rohr 46 in das Rohr 42 eingesetzt.

Der Zusammenbau des Rohrstutaens 20 mit dem Rohr 42 erfolgt in ähnlicher Weise wie der Zusammenbau des Rohrstutzens 22 mit dem Rohr 46. Wie es allerdings aus der Fig. 5 hervorgeht, weist der Rohrstutzen 20 ein Verlängerungsstück 52 auf, das dem ¥erlängerungsstück 48 ähnlich ist und dessen unteres Ende auf=-dem Rohr 42 ruht. Der- Rohrstutzen 20 liegt an dem Rohr 42 an, wie es für das Auslaßende um®" Rohres 46 der Fall istc Da bei der Ausbildung der Fluidverfolndungen nach den Figuren 4 und 5 ein inneres Verlängerungsstück von einer Buchse aufgenommen wird, kölanen die Enden des Rohrstutzens

309845/^890

lind des Rohres 46 rechtwinklig, anstatt in.einer dem Kreisquerschnitt des Rohres 42 entsprechenden Weise abgeschnitten werden. Das Verlängerungsstück 52 liegt unten am kreisförmigen Querschnitt des Rohres 42 an und erstreckt sich durch den Rohrstutzen 20, wie es aus der Fig. 2 hervorgeht.

Wenn die Rohre 42 und 46 miteinander und mit den zugeordneten Rohrstutzen 16, 18, 20 und 22 in der beschriebenen Weise zusammengebaut sind, wird die sich ergebende Rohranordnung in das Unterteil 26 gelegt, wobei sich die untere Glasplatte 36 unter der Rohranordnung befindet und vom Boden des Unterteils unterstützt ist. Die Rohrstutzen 16, 18 und 22 liegen dabei in den ihnen zugeordneten Ausnehmungen 32 des Unterteils 26. Die obere Glasplatte 38 wird auf die Rohranordnung gelegt, wobei der Rohrstutzen 20 durch das in der Platte -38 vorgesehene Loch 40 nach oben ragt. Vor dem Auflegen der oberen Glasplatte 38 auf die Rohranordnung wird das Oberteil 28 auf das Unterteil 26 aufgesetzt. Die obere Glasplatte 38 wird danach von oben in die senkrechte Durchgangsöffnung in dem Oberteil-28 eingeschoben. Sodann wird der freibewegliche Deckel 30 der Form in der Oberteil 28 eingesetzt, wobei der Rohrstutzen 20 durch das in dem Deckel 30 vorgesehene Loch 31 ragt. Zum Abschluß wird ein nichtdargestelltes geeignetes Gewicht auf den Deckel gelegt, um eine leichte Druckkraft auf die in der Form befindliche Rohranordnung auszuüben.

Die mit dem Gewicht versehene Form wird in einen Hochtemperaturofen gegeben, dessen Atmosphäre aus einem inerten Gas besteht, um eine Oxydation; zu vermeiden. In Abhängigkeit > von der Masse der in dem Ofen befindlichen Formen und der' Ofenkapazität wird die Form für etwa 10 Minuten auf etwa 927 ⁰C erhitzt. Das bedeutet, daß die Form lediglich so lange auf dieser Temperatur gehalten wird, wie es erforderlich ist, daß der Glaswerkstoff der Platten 36 und 38 unter

309845/0890

dem genannten Druck in einem hinreichenden Maß um die zwischen diesen Platten befindliche Leitungsanordnung fließt und diese umkapselt. Der Glaswerkstoff paßt sich der Wandung der Form an, und auftretende Gase können um den Dekkel 30 herum aus der Form austreten. Der Glaswerkstoff schmiegt sich eng an die Rohre, die freiliegenden Teile der Rohrstutzen und an die freiliegenden Teile der in der Form befindlichen Verlängerungsstücke an, beispielsweise an die Verlängerungsstücke 48 und 50. Ein weiteres Erhitzen bei dieser Temperatur würde dazu führen, daß der Glaswerkstoff kristallisiert, was vermieden werden soll. Den Glaswerkstoff kann man dadurch entspannen, daß die Form in einer Kühlkammer des Ofens auf 205 ⁰C gekühlt wird. Danach wird die Form aus dem Ofen genommen. Wenn die Form soweit abgekühlt ist, daß man sie anfassen kann, wird die fertiggestellte Anordnung- aus der Form herausgenommen.

Die aus der Anordnung herausragenden Verlängerungsstücke werden dadurch entfernt, daß sie aus den Rohrstutzen 16, 18, 20 und 22 herausgezogen werden. Im Anschluß daran wird ein Ätzmittel, beispielsweise Chloreisen, durch die Fluidkanäle der Anordnung geschickt, um die verlorengehenden Rohre zu entfernen. Bei diesem Schritt werden die Rohre 42 und 46 sowie das Verlängerungsstück 50 entfernt. Das Ätzmittel kann beispielsweise über den Rohrstutzen 16 zugeführt werden. Die Rohrstutzen 20 und 22 kann man vorübergehend verstopfen, so daß das Ätzmittel am Rohrstutzen 18 austritt. Danach kann man das auf die gleiche Weise zugeführte Ätzmittel über den Rohrstutzen 20 abführen, wobei die Rohrstutzen 18 und 22 vorübergehend verschlossen sind. Schließlich kann man auch noch die Rohrstutzen 18 und 20 zeitweilig verstopfen, um das Ätzmittel über den Rohrstutzen 22 abzuführen. Auf diese Weise werden alle lediglich als Formstück geopferten Rohre entfernt, so daß der in der Fig. 1 dargestellte Artikel übrigbleibt. Der entstandene Glasartikel wird

309845/0890

mit Wasser gereinigt. Zu diesem Zweck wird das Wasser durch die verschiedenen Kanäle und Rohrstutzen geschickt.

Der mit hervorragenden Rohrstutzen versehene, fertiggestellte Artikel ist äußerst dauerhaft und nicht bruchanfällig. Die Rohrstutzen sind derart in die Glasmasse eingebettet, daß sie nur schwer abzubrechen sind. Darüberhinaus bestehen die an die Rohrstutzen angeschlossenen inneren Kanäle vollkommen aus Glas, das äußerst korrosionsbeständig ist. Nach dem beschriebenen Verfahren ist es somit möglich, in einem monolithischen Glasblock Innenkanäle auszubilden, die eine beliebige Form haben und sich sowohl senkrecht als auch waagrecht durch den Glaswerkstoff erstrecken können.

Das beschriebene Herstellungsverfahren mit den Verlängerungsstücken 48, 50 und 52 bietet den Vorteil, daß während der Einkapselung der Glaswerkstoff nicht zwischen die Rohrstutzen und die zugehörigen verlorengehenden Rohre noch zwischen die verlorengehenden Rohre 42 und 46 selbst fließen kann. Die in dem fertiggestellten Glasartikel auftretenden Kanäle sind glatt und weisen keine'Stellen auf, die einen konstanten Fluiddurchfluß stören würden. Beim Zusammenbau der Rohrstutzen mit den verlorengehenden Rohren könnte man anstelle der beschriebenen Vorgehensweise die Rohrstutzen auch derart ausbilden, daß sie Buchsen .aufweisen, die die verlorengehenden Rohre aufnehmen.

Nach dem beschriebenen Verfahren wird somit ein Laborglasartikel hergestellt, der einen verhältnismäßig kleinen, widerstandsfähigen monolithischen Block darstellt, der von einem oder mehreren verhältnismäßig kleinen Fluidkanälen durchzogen ist, die das Aussehen von Wurmlöchern haben. Das Verfahren macht Gebrauch von verlorengehenden Rohren, die vor der ümkapselung mit einem Glaswerkstoff unter Verwendung von Hülsen zusammengesteckt; und mit als Anschlußstücken dienenden Rohrstutzen verbunden werden. Nach der Ümkapselung werden die verlorengehenden¹¹ Rohre aus dem Glasblock entfernt.

309845/0890 /

Claims

Patentansprüche

T. Verfahren zum Herstellen eines Artikels mit einem in einem Glaswerkstoff vorgesehenen Fluidkanal, unter Verwendung von langgestreckten Rohrstücken aus einem Werkstoff, dessen Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt des benutzten Glaswerkstoffs liegt und dessen Ausdehnungskoeffizient mit demjenigen des Glaswerkstoffs kompatibel ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrstücke in Übereinstimmung mit einer vorbestimmten Fluidkanal führung vorgeformt werden, daß die vorgeformten Rohrstücke durch Steckverbindungen zu einem Rohrgefüge zusammengesetzt werden, daß das Rohrgefüge unter Anwendung von Wärme mit dem Glaswerkstoff derart umkapselt wird, daß die ,Rohrstücke zugänglich bleiben, und daß die Rohrstücke aus dem Glaswerkstoff entfernt werden«
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß in der Wandung zwischen den Enden eines der vorgeformten Rohrstücke ein Loch vorgesehen wird und daß beim Zusammensetzen des Rohrgefüges an dieses Loch das Ende eines anderen der Rohrstücke angefügt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrstücke aus Metall hergestellt werden und daß eines der Rohrstücke durch Biegen ¥org©formt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3_t
dadurch gekennzeichnet, daß in dem durch Biegen vorgefosmten Rohstück ©in& Windung ausgebildet wird.

3098A5/0890
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrstücke mit einem Ätzmittel aus dem Glaswerkstoff entfernt werden.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrstücke dadurch zu dem Rohrgefüge zusammengesteckt werden, daß ein Verlängerungsstück eines Rohrstücks in eine Buchse eingeschoben wird, die von einem anderen Rohrstück gebildet wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Einkapseln mit dem Glaswerkstoff an den äußeren Enden des aus den vorgeformten Rohrstücken gebildeten Rohrgefüges mittels Steckverbindungen Rohrstutzen angebracht werden, die aus einem anderen Werkstoff, hergestellt sind, dessen Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt des benutzten Glaswerkstoffs liegt und dessen Ausdehnungskoeffizient mit demjenigen des Glaswerkstoffs kompatibel ist, und daß das Einkapseln derart vorgenommen wird, daß die äußeren Enden der Rohrstutzen aus dem Glaswerkstoff herausragen, während die Fluidverbindungsstellen zwischen den Rohrstutzen und den Rohrstücken in den Glaswerkstoff eingebettet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7»
dadurch gekennzeichnet, daß das Anbringen der Rohrstutzen an den Rohrstücken dadurch vorgenommen wird, daß in die Rohrstutzen Dorne eingeschoben werden, die sich durch die Rohrstutzen bis in die Rohrstücke erstrecken und somit innere Verlängerungsstücke der Rohrstutzen bilden, und daß nach dem Einkapseln mit dem Glaswerkstoff die Dorne aus den Rohrstutzen gezogen werden. /

Li/Gu .

309845/0890