DE2304976A1

DE2304976A1 - Verfahren zur zerlegung von gasgemischen in drei bestandteile durch tieftemperatur-rektifikation

Info

Publication number: DE2304976A1
Application number: DE19732304976
Authority: DE
Inventors: Max Seidel
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1973-02-01
Filing date: 1973-02-01
Publication date: 1974-08-08

Description

Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen in drei Bestandteile durch Tieftemperatur-Rektifikation ~~~~~~~~~ Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen in drei Bestandteile durch Tie ftemperatur-Rektifikation unter Verwendung einer Doppelrektifiziersä@le und einer Neb@@-säule, in die ein aus dem Miederdruckteil der Doppelrektifiz@er säule entnommenes, ausschließlich oder vorwiegend aus Mittel-@@d Höhersiedendem bestehendes Dampfgemisch geleitet wird und deren Waschflüssigkeit durch teilweise Kondensation dieses Lampfgemisches unter gleichzeitigew Verdampfen einer dem Hochdruckteil der Doppelrektifiziersäule entnommenen Flüssigkeit erzeugt und in den Niederdruckteil zurückgeführt wird.
Aus der DT-PS 610 503 ist ein Verfahren zur Zerlegung von verflüssigten Gasgemischen durch Rektifikation in drei Bestandtelle bereits bekannt. Hierbei wird aus dem Niederdruckteil einer Doppelrektifiziersäule ein Dampfgemisch, das ausschließlich oder vorwiegend nur aus Schwersiedendem und Mittelsiedendem besteht, in eine Nebenrektifiziersäule geführt und dort rektifiziert.Die Waschflüssigkeit hierfür wird aus den rektifizierten Dämpfen des Mittelsiedendem am oberen Ende der Nebensäule durch Verdampfen eines dem Hochdruckteil der Doppelrektifiziersäule entnommenen verflüssigten Gemisches gebildet.
Sowohl die so entstandenen Gemischdämpfe als auch die Waschflüssigkeit werden in den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule zurückgeführt, während aus dem Kopfkondensator der Nebenspule reines Mittelsiedendes abgezogen wird.
D@eses Verfahren findet hauptsächlich bei der Tieftemperatur-Luftzerlesung zur Gewinnung von Sauerstoff hoher Reinheit bzw. von Argon Anwendung. Soll mit Nilfe des bekannten Verfahrens eine Sauerstoffreinhsit von mehr als ca. 98 % erreicht werden, so wi@@ die Gew@nnung durch das mit 0,932 % in der Luft ent@altene @@gon, @essen Siedepunkt zwischen den Siedepunkten von Sauerstoff und Stickstoff liegt, sehr erschwert, da für die Austreibung des Argons ein zusätzlicher Rücklauf notwendig ist. Dieser bedingt jedoch einen größeren Gesamtbedarf an Zerlegungsluft und damit mehr Ver@ichtungsarbeit, d.h.
einen höheren Energiebedarf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der beschriebenen Art zu entwickeln, das mit einem geringeren Energieaufwand, insbesondere ohne susEtzlichen Energieaufwand fUr den zusätzlichen Rücklauf, als bisher auskommt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurchlöst, daß die dem Hochdruckteil entnommene Flüssigkeit, die ausschließlich oder vorwiegend aus Tiefersiedendem besteht, mindestens teilweise bei einen Druck verdampft t wird, der zwischen den im Niederdruckteil und Hochdruckteil der Doppelrektifiziersäule Jeweils herrschenden Drücken liegt und daß die verdampfte Flüssigkeit zumindest teilweise angewärmt und anschließend arbeitslelstend entspannt wird.
Die dem Hochdruckteil der Doppelrektifiziersäule entnommene FlUssigkeit erzeugt einerseits in der NebansEuSe durch ihre Verdampfung einen genügend hohen Rücklauf zur Austreibung des Mittelsiedenden und andererseits nach ihrer Verd«npfung durch arbeitsleistende Entspannung, aufgrund des nur wenig gegenüber dem Druck im Hochdruokteil der Doppelrektifiziersäule reduzierten Druckes genügend Kälte für den Gesamtprozeß.
Aus dieser Doppelverwendung der aus dem Hochdruckteil abgezogenen Flüssigkeit resultiert ein kleinerer Gesamtbedarf an Zerlegungsluft und somit an Verdichtungsenergie.
Um eine optimale Ausnutzung der der in der Nebensäule zu verdampfenden Flüssigkeit innewohnenden Energie zu erreichen, ist es günstig, wenn der Druck im Niederdruckteil 1,2 bis 1) ata und im Hochdruckteil 5,6 bis 5,8 ata beträgt, und wenn die Verdampfung unter einem Druck von 3,7 bis 4,0 ata erfolgt.
Zweckmäßigerweise erfolgt die Anwärmung der verdampften Flüssigkeit durch Wärmetausch mit dem zu zerlegenden Gasgemisch, um so zu dessen Abkühlung mit beizutragen. Besonders vorteilhaft ist der Anmeldungsgegenstand auch derart weitergebildet, daß vor der Anwärmung die verdampfte Flüssigkeit durch Z-erlegungs- und/oder Zwischenprodukte vorgewärmt wird. Die Erwerdung erfolgt somit in zwei Stufen, wodurch sich die Arbeitstemperatur der Entspannungsturbine erhöht und die Verdampfung des aus dem Hochdruckteil in den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule geleiteten und als Rücklauf verwendeten Flüssigkeitsgemisches sich entsprechend vermindert. Zudem wird eine erhöhte Sicherheit gegen die Unterschreitung der Verflussigungsgrenze des Zerlegungsgasgemisches am kalten Ende der Wärmetausclier erreicht und die für die Anwärmung des arbeitsleistend zu entspannenden Dampfgemisches aus der Nebensäule verfügbare Wärmemenge des Zerlegungsgasgemisches gegenüber den zu erwärmenden Zerlegunosprodukten erhöht.
Eine weitere günstige Ausuhrung des Erfindungsgedankens besteht darin, daß die verdampfte, arbeitsleistend entspannte Flüssigkeit zusammen mit unreinem Gas aus dem Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule im Wärmetausch mit X zerlegendem Gasgemisch bis nahe auf Umgebungstemperatur erwärmt wird oder, wenn das Gas aus dem Niederdruckteil mit genügender R@inheit abgezogen wird und in dieser Form gewonnen werden soll, daß die verdampfte, arbeitsleistend entspannte Flüssigkeit in einer getrennten Rengaspassage im Wärmetausch mit zu zerlegendem Gasgemisch bis nahe auf Umgebungstemperatur erwärmt wird.
Die für den Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule erforderliche Waschflüsslgkeit einerseits und die für die Verdampfung im Kondensator der Nebensäule benötigte Flüssigkeit andererseits können getrennt dem Hochdruckteil entnommen werden.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des anmeldung gegenstandes aber wird die dem Hochdruckteil der Doppelrektifiziersäule entnommene Flüssigkeit teilverdamprt und die Restflüssigkeit über einen Wärmetauscher dem Kopf des Niederdruckteils zugeführt.
Um die Kälteerzeugung zu erhöhen, ist es weiterhin günstig, wenn die verdampfte, arbeitsleistend entspannte Fldsigkeit abgesaugt wird.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand der in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungs beispielen näher erläutert.
Gemäß Figur 1 strömt Zerlegungsluft mit einem Druck von 5,9 ata aus der Leitung 1 durch einen umschaltbaren Wärme tauscher 2, wird hier gegen Zerlegungsprodukte nahe an die Verflüssigunstemperatur abgekühlt, in einem Wärmetauscher 3 teilweise gegen Zerlegungsprodukte verflüssigt und in den Hochdruckteil 4 der Doppelrektifiziersäule 5 eingeleitet.
Aus dem Hochdruckteil 4, der unter einem Druck von 5,8 ata steht, werden eine sauerstoffreiche und eine stickstoffreiche Fraktion über die leitungen 6 und 7 abgezogen und über die Wärmetauscher 3 bzw. 8 und die Drosselventile 9 bzw. 10 am Kopf des Niederdruckteiles 11, der unter einem Druck von 1,2 ata steht, als Waschflüssigkeit aufgegeben.
Über die leitung 12 wird dem Hochdruckteil 4 eine weitere flüssige stickstoffreiche Fraktion mit etwa 0,1 % Sauerstoff entnommen, im Drosselventil 15 auf 3,8 ata entspannt, in den Verdampferraum 13 einer Nebensäule 14 geleitet und dort verdampft. Hierbei verflüssigt sich ein Teil eines am mittleren Abschnitt des Niederdruckteils 11 abgezogenen, praktisch nur aus Sauerstoff und Argon bestehenden und über die leitung 16 in die Nebensäule 14 geführten Dampfgemisches. Die hierbei entstandene Flüssigkeit wird in der Nebensäule 14 und im unteren Abschnitt des Niederdruckte. ls 11, dem sie über die Leitung 17 zugeführt wird, als Rücklauf verwendet, während reines Argon am Kopf der Nebensäule 14 über die Leitung 37 abgezogen wird, Die in der Nebensäule 14 verdampfte stickstoffreiche und über die Leitung 26 abgezogene Flüssigkeit, der über Leitung 13 Spuren von Beimengungen met tieferem Siedepunkt als Stickstoff aus der- Hochdruckteil 4 beigemischt werden können, wird teilweise im Wärmetauscherteil 2b gegen Zerlegungsluft angewärmt, mit dem nicht erwärmten Teil vereinigt und in der Entspannungsturbine 19 entspannt. Durch eine Bypassleitung 30 um die Anwärm-Passage 31 und das Regelorgan 32 wird die Arbeitstemperatur der Entspannungsturbine 19 und das Temperaturgleichgewicht des Wärmetauschers 2 eingestellt. Das entspannte Gemisch wird mit am Kopf des Niederdruckteils 11 Uber die Leitung 20 abgezogenen Abfallstickstoff, der in den Wärmetauschern 8 und 3 etwas erwärmt wird, vereinigt, im WErmetauscher 2 auf annähernd Umgebungstemperatur erwärmt und verläßt die Anlage Uber die Leitung 21.
Aus dem Sumpf des Niederdruckteils 11 wird über Leitung 22 dampfförmiger Produkt sauerstoff abgezogen, in den Wärmetauschern 3 und 2 in einer Reingas-Passage 23 annähernd auf Umgebungstemperatur erwärmt und in einem Verdichter 24 auf Verbraucherdruck verdichtet.
Das in Figur 2, in der entsprechende Teile mit den gleichen Bezugszeichen wie in Figur 1 versehen sind, dargestellte Verfahren unterscheidet sich von dem eben beschriebenen Verfahren im wesentlichen durch die teilweise Verdampfung der aus dem Hochdruckteil 4 über die Leitung 12 abgezogenen stickstoffreichen Flüssigkeit.
Die über die Leitung 12 aus dem Hochdruckteil 4 entnommene stickstoffreiche Flüssigkeit wird nach ihrer Entspannung auf 3,8 ata im Drosselventil 15 in der Nebensäule 14 teilweise verdampft. Der flüssig gebliebene Anteil gelangt Uber Leitung 25 in den Wärmetauscher 8, wird hier abgekühlt und anschließend über das Drosselventil 10 am Kopf des Niederdruckteils 11 eingespeist, während der verdampfte Anteil über die Leitung 26 abgezogen, im Wärmetauscher 3 vorgewärmt, im Wärmetauscher 2b teilweise noch weiter erwärmt, in der Entspannungsturbine 19 entspannt und über die Leitung 27, gegebenenfalls zur Vergrößerung der Kälteerzeugung mit Hilfe einer Vakuumpumpe 28, aus der Anlage entfernt wird.
Weist der am Kopf des Niederdruckteils 11 über die Leitung 20 abgezogene Stickstoff genügend hohe Reinheit auf, so wird er echt mit dem arbeitsleistend entspannten Stickstoff vermischt, sondern in einer Reingas-Passage 29 auf nahezu Umgebungstemperatur erwärmt und in dieser Form entnommen.
Die in Figur 1 bzw. 2 aufgezeigten Verfahren können in beliebiger Weise, um den verschiedenen Gegebenheiten Rechnung zu tragen, vertauscht werden und sind nicht an das jeweilige AusrihrÜngsbeispiel gebunden.
8 Patentansprüche 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen in drei Bestandteile durch Tieftemperaturrektifikation unter Verwendung einer Doppelrektifiziersäule und einer Nebensäule, in die ein aus dem Niederdruckteil der DoppelrektifiziersJule entnommenes, ausschließlich oder vorwiegend aus Mittel- und Höhersiedendem bestehendes Dampfgemisch geleitet wird und deren WaschRlUssigkeit durch teilweise Kondensation dieses Dampfgemisches unter gleichzeitigem Verdampfen einer dem Hochdruckteil der Doppelrektifiziersäule entnommenen Flüssigkeit erzeugt und in den Niederdruckteil zurückgefUhrt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Hochdruckteil (4) entnommene Fitissigkeit, die ausschließlich oder vorwiegend aus Tiefersiedendem besteht, mindestens teilweise bei einem Druck verdampft wird, der zwischen den im Niederdruckteil (11) und Hochdruckteil (4) der Doppelrektifiziersäule (5) Jeweils herrschenden Drücken liegt, und daß die verdampfte Flüssigkeit zumindest teilweise angewärmt und anschließend arbeitsleistend entspannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Niederdruckteil (11) 1,2 bis 1,3 ata und im Hochdruckteil (4) 5,6 bis 5,8 ata beträgt, und daß die Verdampfung unter einem Druck von 3,7 bis 4,0 ata erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anwärmung der verdampften Flüssigkeit durch Wärmetausch mit dem zu zerlegenden Gasgemisch erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Anwärmung die verdampfte Flüssigkeit durch Zerlegungs- und/oder Zwischenprodukte vorgewärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfte, arbeitsleistend entspannte Flüssigkeit zusammen mit unreinem Gas aus dem Niederdruckteil (11) der DoppelrektifiziersKule (5) im Wärmetausch mit zu zerlegendem Gasgemisch bis nahe auf Umgebungstemperatur erwärmt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprtlohe 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfte, arbeitsleistend entspannte Flüssigkeit in einer getrennten Reingas-Paesage (27) im Wärmetausch mit zu zerlegendem Gasgemisch bis nahe auf Umgebungstemperatur erwärmt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Hochdruckteil (4) der Doppelrektifiziersäule (5) entnomnlene Flüssigkeit teilverdampft wird und die Restflüssigkeit über einen Wärmetauscher (8) dem Kopf des Niederdruckteils (11) zugeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampfte, arbeitsleistend entspannte Flüssigkeit abgesaugt wird.