DE2261749A1 - Verfahren zur herstellung von kaffeetrocken-extrakt-produkten - Google Patents

Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖN WALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DI PL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH DIPL.-ING,SELTMG

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

Kölr., den D3.Dezember 1972 Fu/Ax/Bt

General Foods Corporation

25O North Street, White Plains, New York. USA

Verfahren zur Herstellung von Kaffee-Trocken-Extrakt-Produkten

Auf dem Gebiet der Herste]Dung von ]ös3ichen Kaffeeprodukten mit charakteristischem Aussehen, Geschmack und Aroma wurden' verschiedene Verfahren zur Herste]Jung eines gefriergetrockneten Produkts, das mit einem gesprühgetrockneten Produkt gemischt werden kann, beschrieben, z.B. in den USA-Patentschriften 3 244 533 und 3 493 389 und in der französischen Patent-. schrift ] 552 967. Das Konzept der Kombination eines Produkts mit großem Aromareichtum, den es auf Grund einer Aromatisierung erhä]t, mit dem Trocknen durch Gefriertrocknung ermöglicht es, einen Extrakt von hoher Qua]ität mit einem billigeren Extrakt zu mischen, der durch Perko]ation aus Mischungen mit hohem Antei] an Bohnen, deren Geschmacksfülle geringer ist als erwünscht, die jedoch billig sind, hergestellt worden ist. Die Kombination dieser beiden ungleichen Extrakte in einer' verpackten körnigen Mischung mit kräftiger Geschmacksfülle und einem ansprechenden"Aussehen wie gemahlener Röstkaffee ist jedoch mit Problemen behaftet.

Die sprühgetrockneten Teilchen haften zwar unmittelbar nach dem Mischen an den gefriergetrockneten körnigen Komponenten, jedoch lösen sich die Teilchen und scheiden sieh ab, wenn die Mischung einige Tage gestanden hat. Das Überziehen oder Plattieren mit öl wirkt dieser Neigung entgegen, jedoch nicht in

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einem genügenden Maße, um den Vertrieb eines Handelsprodukts Im gesamten Land zu ermöglichen. Durch Einstellung der Teilchengröße durch Agglomerieren der sprühgetrockneten Teilchen wird dieses Problem nicht gelöst. Ein hoher Robusta-GehaDt scheint die Festigkeit des Agglomerate zu verringern. Das Agglomerat pflegt während des Verpackens und des Versandes als Teil der Mischung zu zerfallen, wobei Entmischung stattfindet. Vor der Erfindung ließen die üblichen Agglomerierverfahren bezüglich der Bildung eines Agglomerate mit genügender Festigkeit, um dem Abrieb und der davon herrührenden Entmischung als Folge des Mischens mit gefriergetrocknetem Granulat zu widerstehen, viel zu wünschen übrig.

Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß Kaffee-Extrakte von hoher Qualität einschließlich solcher, die Aromastoffe mit großer GeschmacksfUJ3e, z.B. mit Wasserdampf verflüchtigte Aromastoffe, Mahlgas und ähnliche bekannte Aromastoffe enthalten, eine solche Qualität entwickeln können, daß sie durch Mischen mit gesondert getrockneten Extrakten von minderer Qualität gestreckt werden können, vorausgesetzt, daß die Eigenschaften der Extrakte in Bezug auf Teilchenform und Dichte zusammenpassen. Beispielsweise wird der hochwertige körnige Extrakt durch gesonderte Gefriertrocknung bis zu einer Dichte zwischen 0,l8 und 0,35 β/ cnr und der billigere Extrakt durch Perkolation bis zu einer hohen Ausbeute, vorzugsweise nach leichtem Rösten, Sprühtrocknung des erhaltenen Perkolats, grobes Mahlen und Agglomerierung durch Verschmelzen bis zu einer geringen Dichte hergestellt, wobei die Dichte eines trockenen Ex-,trakts um nicht mehr als 25$ von der Dichte des anderen Extrakts abweicht. Der hier gebrauchte Ausdruck "Dichte" bezeichnet das Schüttgewicht der Gesamtcharge jeder Einzel komponente der Mischung. Es ist bekannt, daß während des eigentlichen Mischens und der Hilfsstufen der Lagerung vor dem Mischen und vor der Verpackung durch Abrieb der Agglo-

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merate ein höherer Ante13 von Feintei3en gebi3det werden kann. In ihrem weitesten Rahmen kann die Dichte des einen trockenen Extrakts vor a33en Arbeitsschritten, die für die Herste3 3ung einer verpackten Mischung infrage kommen, die Zumischung eines AggJomerats erfordern, dessen Schüttgewicht vor dem Mischen um mehr a3s 25$ vom Schüttgewichts des ßranu3ats abweicht, wobei der Unterschied bis zu 50^ betragen kann." A3s Fo3ge des Mischens und der weiteren Arbeitsschritte bis zum Verpacken und einseht ieß3 ich des Verpackens nimmt jedoch die Dichte des Ägg3omerats zu, wobei sie sich von einem Unterschied von etwa 25$ * zu einem Unterschied bis 25$zur Dichte der groben Komponente ändert. ' . ' · . "

Gegenstand der Erfindung ist eine verpackte Mischung von sprühgetrockneten und gefriergetrockneten Extrakten, worin die Teilchen jedes Kaffeetyps in Gesta3t und Dichte zusammenpassen.

Insbesondere ist die Erfindung auf eine Mischung gerichtet, in der wenigstens ein sprühgetrockneter Kaffee-Extrakt ein Agg3omerat von Tei3chen ist, die von Spitze zu Spitze verschmo3zen sind und eine so3 ehe Stärke haben", daß nicht mehr a3s 20$ Tei3chen einer Größe von weniger a3s 0,42 mm in der Packung gebi3det werden, wenigstens ein gefriergetrockneter Extrakt eine Dichte von 0,3 8 bis 0,35 g/cnr und jeder andere Extrakt im getrockneten Zustand eine Dichte hat, die um nicht mehr a3s 25$ von der Dichte des gefriergetrockneten Extrakts verschieden ist, der Feuchtigkeitsgehalt des verpackten gefriergetrockneten Extrakts 3 bis 3 Gew.-%, der Feuchtigkeitsgeha3t des sprühgetrockneten Extrakts 3,5 bis 5 Gew.-% und der Gesamtfeuehtigkeitsgeha.lt der Mischung weniger a3s 4,5 $ nach dem Verpacken beträgt.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herste3-3ung eines getrockneten Kaffee-Extrakts durch Sprühtrocknung eines ersten Kaffee-Extrakts und Gefriertrocknung des g3eichen

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oder eines anderen Extrakts und Mischen der Einzel produkte, wobei des sprühgetrocknete Produkt durch Agg]omerierung kleinerer Kaffeeteilchen gebildet wird und die Dichte und die Teilchengestalt der Extrakte so eingestelIt werden, daß dem verpackten Produkt Beständigkeit verliehen wird.

Ein üblicher agglomerierter, sprühgetrockneter Kaffee wird somit trocken mit einem gefriergetrockneten Kaffee gemischt, der im wesentlichen die gleiche Dichte und die gleiche Teilchengestalt wie das sprühgetrocknete Produkt aufweist. Hierdurch wird gewährleistet, daß das Produkt seine Homogenität bewahrt. Außerdem ist es hierdurch möglich, Mittel zur Steigerung des Geschnacks und Aromas in einem geringeren Anteil der Mischung zu konzentrieren. Die Dichte des gefriergetrockneten Kaffees kann durch Regelung der Feststoffkonzentration des der Gefriertrocknung zu unterwerfenden Extrakts oder durch Schäumen des Extrakts vor der Gefriertrocknung eingestel3t werden. Die Teilchengestalt des gefriergetrockneten Kaffees kann durch entsprechendes Mahlen und/oder Sieben einer Tafel aus gefrorenem Extrakt vor der Gefriertrocknung oder einer, Tafel aus gefriergetrocknetem Extrakt eingestellt werden.

Natürliche und/oder synthetische geschmacks- und aromasteigernde Stoffe lassen sich leicht in den Kaffee-Extrakt einarbeiten, der der Gefriertrocknung unterworfen werden soll _t und diese Mittel zur Steigerung von Geschmack und Aroma werden im gefriergetrockneten Produkt weitgehend zurückgehalten. Es ist möglich, nur eine geringe Menge einer gefriergetrockneten Fraktion zu verwenden, die genügend aromasteigernde Mittel für das gesamte trocken gemischte Produkt enthält. Es ist auch möglich, geschmacks- und aromasteigernde Mittel in kaffeefreie Flüssigkeiten, z.B. Lösungen von Zucker und/oder Dextrin einzuarbeiten und diese Flüssigkeiten dann der Gefriertrocknung zu unterwerfen und mit sprühgetrocknetem Kaffee zu mischen.

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Wenigstens eine Fraktion kann so verarbeitet ""werden,, daß eine gewünschte Farbe erzieht wird. Es kann zweckmäßig sein, diesen Fraktionen die Farbe der rest]ichen Fraktion zu verleihen. Es ist auch möglich, die Farbe einer oder mehrerer Fraktionen heller oder dunk]er einzustellen und auf diese Weise dem trocken gemischten Produkt ein gesprenkeltes Aussehen zu verleihen, daß in gewissem Maße dem gesprenkelten Aussehen von gemahlenem Röstkaffee gleicht. Einstellungen der Farbe können nach mehreren bereits bekannten Verfahren vorgenommen werden.

Die Erfindung ermöglicht es, durch trockenes Mischen ein aus einem agglomerierten sprühgetrockneten Kaffee-Extrakt und einem gefriergetrockneten Kaffee-Extrakt bestehendes Produkt herzustellen, das ein stückiges Aussehen hat und sich nicht zu der sprühgetrockneten Fraktion einerseits und der gefriergetrockneten Fraktion andererseits entmischt. Das Produkt gemäß der Erfindung bleibt homogen und gleichmäßig, wodurch für den Verbraucher ein stets gleichbleibendes Ergebnis aus allen Teilen des durch trockenes Mischen hergestellten Produkts gewährleistet ist.

Die Herstellung eines stückig aussehenden Produkts ist vorteilhaft nicht nur auf Grund der Vorliebe des Verbrauchers für ein solches Produkt, sondern auch auf Grund der Tatsache, daß es das feine Mahlen des gefriergetrockneten ' ■ Produkts überflüssig macht. Es wurde gefunden, daß eine wesentliche Menge an erwünschten flüchtigen Bestandteilen verloren geht wenn gefriergetrocknete Produkte, z.B. Kaffee, fein gemahlen werden, um eine Teilchengröße zu erreichen, die einem übl.ichen sprühgetrockneten Material entspricht (etwa 100 bis ^00/U). Eine Verringerung des Gehalts an flüchtigen Bestandteilen findet auch statt, wenn das der Gefriertrocknung zu unterwerfende Material im. gefrorenen Zustand fein gemahlen uikI dann der Gefriertrocknung unterworfen wird. Ein wichtiger; Merkmal der Erfindung ist somit die Verwendung

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eines agglomerierten, sprühgetrockneten Materials als eine Fraktion der trockenen Mischung zusammen mit einer grob gemahlenen oder stückig aussehenden gefriergetrockneten Fraktion.

Die Ergebnisse der Erfindung werden am besten erreicht, wenn die Lösung, die der Gefriertrocknung zu unterwerf eil ist, so verarbeitet wird, daß das gefriergetrocknete Produkt im wesentlichen die gleiche Dichte und die gleiche Teilchengestalt hat wie das agglomerierte, sprühgetrocknete Material, mit dem des trocken gemischt werden soll. Die Dichte des gefriergetrockneten Materials wird vorzugsweise durch Regelung der Feststoffkonzentration der der Gefriertrocknung zu unterwerfenden Lösung eingestellt, jedoch kann auch das Schäumen der Lösung vor der Gefriertrocknung als Mittel zur Einstellung der Dichte angewandt werden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht somit die Herstellung einer homogenen, trocken gemischten Kombination von agglomeriertem sprühgetrocknetem Kaffee und gefriergetrocknetem Kaffee, wobei eine gewisse Menge des sprühgetrockneten Kaffees mit einer gewissen Menge des gefriergetrockneten Kaffees gemischt wird. Es hat sich gezeigt, daß diese Produkte, die keine zugesetzten Mittel zur Steigerung von Ge-

schmack und Aroma enthalten, bis zu hO% des sprühgetrockneten Materials enthalten können und dennoch Aroma- und Geschmackseigenschaften aufweisen, die sich nicht wahrnehmbar von denen von 100#igemgefriergetrockneten Kaffee unterscheiden. Außerdem wurde gefunden, daß erfindungsgemäß hergestellt te, trocken gemischte Kombinationen von agglomeriertem sprühgetrocknetem Kaffee und gefriergetrocknetem Kaffee ohne Zusatz von MitteJη zur Steigerung von Geschmack und Aroma noch in erheblichem Maße den Geschmack und das Aroma von zu 100;$! gefriergetrocknetem Kaffee aufweisen, wenn sie bis zu YO Gew.-;> des sprühgetrockneten Materials enthalten.

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Gemäß einer anderen. Ausführungsfor.m der Erfindung ist es mögliche eine homogene,; trocken gemischte Kombination von agglomeriertem sprühgetrocknetem und gefriergetrocknetem Kaffee herzustellen, worin eine geringere Menge (z.B. bis 25$).von gefriergetrocknetem Materia] -,.dem geschmäeks-- und aromasteigernde: Mittel zugesetzt, worden sind, mit einer-... größeren Menge des-agglomerierten-sprühgetrockneten Kaffees gemischt ist. Ein solches Produkt kann so zusammengestellt >. werden,.daß es ein Kaffeegetränk ergibt, das wenigstens so. gut ist w.ie zu. 100$ gefriergetrockneter Kaffee, .indem-der der Gefriertrocknung.zu unterwerfenden Lösung genügend Mittel zur. Steigerung von Geschmack .und Aroma z.ugesetzt-werden, um· dem Gesamtgemisch die entsprechende- Gesc.hmacksfül Xe. und.den entsprechenden Aromareichtum zu verleihen. Bei dieser Arbeitsweise wird ein lösliches Kaffeeprodukt von hoher Qualität gebildet, da die Mittel zur Steigerung von Geschmack und Aroma während des Gefriertrocknungsvorganges weitgehend zurückgehalten werden. Diese hochwertigen Kaffeeprodukte werd den mit verhältnismäßig geringen Kosten hergestellt, dander, größere Teil des Kaffeeprpdukts nach wirtschaft!ichen. Sprühtrocknungsverfahren und nur eine geringere Menge nach teuren Gefriertrocknungsverfahren getrocknet wird. .

Natürlich sind..die Kosten .um. so geringer, je weniger gefriergetrocknetes Material im Produkt gemäß der Erfindung verwendet wird. Gute Ergebnisse wurden bereits mit 3%-gefriergetrocknetem Kaffee erhalten, dessen Geschmack und Aroma., auf ungefähr, das 20-fache des normalen effektiven Wertes gesteigert worden sind.. :., - . .

Als geschmäeks- und aromastelgernde-Materialien eignen sich beliebige Mittel, die den Kaffeeprodukten, oder Getränken verbessertes Aroma und/oder verbesserten Geschmack verleihen. Typisch für die natürlichen geschmäeks- Und aromasteigernden Stoffe sind die'wasserdampfdostil1ierten flüchtigen Aroma-

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Stoffe, die in den USA-Patentschriften 2 562 206, 3 ]>2 9^7 und 3 6]5 665 beschrieben werden, und die vakuumdestillierten flüchtigen Aromastoffe, die in den USA-Patentschriften 2 680 687 und 3 035 922 beschrieben werden. Synthetische geechmacks- und aromasteigernde Mittel, z.B. die Merkaptane, Diacetyle oder sonstigen flüchtigen Verbindungen, z.B. die in der USA-Patentschrift 1 696 419 beschriebenen Verbindungen, können ebenfalls für die Zwecke der Erfindung verwendet werden. Diese und andere Materialien, die als brauchbar für die Steigerung von Geschmack und Aroma bekannt sind, können für die Zwecke der Erfindung allein oder in Kombination mit anderen natürlichen oder synthetischen geschmacks- und aromasteigernden Mitteln verwendet werden. ·

Es wurde gefunden, daß es bei Anwendung üblicher Verfahren der Extraktherstellung notwendig ist, die Konzentration des der Gefriertrocknung zu unterwerfenden Kaffee-Extrakts herabzusetzen, um ein gefriergetrocknetes Produkt mit einem Schüttgewicht zu erhalten, das dem des agglomerierten sprühgetrockneten Kaffees nahe kommt. Die Verdünnung des Extrakts mit einer Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, ist eine Möglichkeit, zur Herabsetzung der Dichte eines gefriergetrockneten Kaffees. Schäumen des Extrakts mit einem Gas zur Verringerung der Dichte des gefriergetrockneten Produkts ist ein anderer Weg, bei dem jedoch damit zu rechnen ist, daß Geschmacks- und Aromastoffe aus dem Extrakt ausgetrieben werden. Dies ist besonders unerwünscht, wenn der Extrakt verhältnismäßig hohe Konzentrationen von geschmacks- und aromasteigernden Stoffen enthält.

Die Teilchengröße und -gestalt jeder beliebigen Fraktion kann durch übliche Man]- und/oder Siebmethoden so eigenstellt werden, daß die gewünschte Größe für die Vermischung mit den anderen Fraktionen erzielt wird. Im allgemeinen ist es zweckmäßig.,daß alle Fraktionen vergleichbare Teilchengrößen und -formen haben.

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Wenn ein gefriergetrocknetes Materia] eine Fraktion bilden so]], kann dieses Materia] entweder als gefrorener Extrakt vor dem Trocknen oder als getrocknetes-Materia] beim Austritt aus dem Gefriertrockner durch eine Mühle gegeben werden. Die gemahlenen Teilchen können dann durch Sieben klassiert werden, um die gewünschten Teilchengrößen zu erhalten. Die verworfenen gefrorenen oder getrockneten Teilchen können dann in die Gefriertrockenanlage zurückgeführt oder als Teil des Einsatzes für einen Sprühtrockner und/ . oder eine Agglomeriervorrichtung verwendet werden.

Wenn die gefriergetrocknete Fraktion die geschmacks- und aromasteigernden Stoffe in hoher Konzentration enthält ·, ist es besonders wichtig, feines Mahlen des gefriergetrockneten Materials zu'vermeiden, weil dieses Mahlen es den im gefriergetrockneten Material gebundenen geschmacks- und aromasteigernden Stoffen ermöglicht, zu entweichen. Grob gemahlenes gefriergetrocknetes Material ist jedoch für die Vermischung mit agglomeriertem, sprühgetrocknetem Kaffee sehr gut geeignet.

Als weiteres Merkmal der Erfindung kann die Farbe einer Fraktion, gewöhnlich der gefriergetrockneten Fraktion, so eingestellt werden, daß ein. gewünschtes Aussehen der Mischung erzielt wird. Es kann zweckmäßig sein, daß beide Fraktionen ungefähr die gleiche Farbe haben, so daß die Mischung gleichmäßig aussieht. Es ist auch möglich, die Farbe einer Fraktion so einzustellen, daß der Mischung das gesprenkelte Aussehen von gemahlenem Röstkaffee verliehen wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Farbe der gefriergetrockneten Kaffeefraktion eingestellt, indem die Geschwindigkeit, mit der der Extrakt gefroren wird, geregelt wird, wobei durch langsames"Gefrieren

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eine dunklere Farbe und durch schnelles Gefrieren eine heilere Farbe erhalten wird. Ein solches Verfahren wird in den USA-Patentschriften 3 399 06l und 3 443 963 der Anmelderin beschrieben. Weitere Verfahren zum Dunkeln der Farbe eines hellen gefriergetrockneten Kaffees werden in der USA-Patentschrift 3 244 529 und in der britischen Patentschrift 1 3 26 835 beschrieben.

Im Rahmen der Erfindung ist es ferner möglich, daß der der Gefriertrocknung zu unterwerfende Kaffee-Extrakt eine höhere Qualität bezüglich der Anwesenheit erwünschter Geschmacksund Aromastoffe hat als der Kaffee-Extrakt, der Sprünge-, trocknet werden soll. Dies kann in verschiedener Welpe.erreicht werden, z.B. durch Verwendung eines gemahlenen Röstkaffees von höherer Qualität (z.B. 300$ dunkel gerösteter Columbia-Kaffee) zusammen möglicherweise mit einem in Verdünnung und/oder bei niedriger Temperatur durchgeführten Extraktionsverfahren zur Herstellung des der Gefriertrocknung zu unterwerfenden Extrakts, durch Anwendung eines bei niedriger Temperatur durchgeführten Extraktionsverfahrens, das einen Extrakt für die Gefriertrocknung ergibt,zusammen mit einer anschließenden, bei hoher Temperatur durchgeführten Extraktion des teilweise ausgebrauchten gemahlenen RÖstkaffees unter Bildung eines Extrakts für die Sprühtrocknung oder durch Verwendung des ersten Teils des bei einem üb!ichen haibkontinuierlichen Extraktionsprozess" abgezogenen Extrakts für die Gefriertrocknung, während der letzte Teil des abgezogenen Extrakts für die Sprühtrocknung verwendet wird.

Wenn der für die Gefriertrocknung hergestellte Extrakt eine verhältnismäßig hohe Qualität hat, ist es möglich, für die sprühgetrocknete Fraktion einen Kaffee-Extrakt mit sehr geringem Anteil an guten Geschmacksnoten, z.B. milden lOO^igen Robusta-Extrakt, zu verwenden. Milde Robusta- Extrakte können aus hell gerösteten Robusta-Kaffeebohnen hergestellt werden,

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indem man entweder den verhä]tnismäßig billigen Robusta-Rohkaffee von minderer Qualität einer Druckdampfbehänd]ung oder dem Wasserdampfstrippen unterwirft, den Robusta-Extrakt einer Trägerdampfdestillation im Vakuum unterwirft, wobei 5% bis Λ% kondensierbare Dämpfe entfernt werdenj oder längere Zeit bei erhöhter Temperatur hait (z.B. eine Stunde bei 71^OC) oder den Robusta-Extrakt bei niedriger Temperatur sprühtrocknet.

In Abhängigkeit vom Qualitätsgrad des gefriergetrockneten Extrakts ist dessen organoleptische Wahrnehmbarkeit derart,, daß aus Sachverständigen und Verbrauchern zusammengestellte Gruppen von Geschmacksprüfern keine Unterschiede in Geschmack und Aroma beim Getränk wahrnehmen können, wenn höhe Anteile von durch Verschmelzung agglomeriertem Extrakt gleichmäßig zugemischt werden. Es wurde festgestellt, daß dies erreicht werden kann,wenn die Mischung für den Extrakt von geringerer Qualität hell geröstet wird, gemessen nach den nachstehend beschriebenen Methoden zur Bestimmung der Farbzahl.

Das auf die Einstellung der Dichte des Agglomerate und des Granulats gelegte Schwergewicht sollte mit der Wahl geeigneter Teilchengrößen und -verteilung verbunden werden, wobei eine sich nicht trennende Mischung besonders bevorzugt wird, in der die Teilchengrößehverteilungen im wesentlichen vergleichbar sind. Bei gewissen Anwendungen wird der Anteil der Peinteile oder der Siebdurchlauffraktion, die ein Sieb einer Maschenweite von 0,42 mm passiert, sowohl in der Granulatkomponente als auch in der Agglomeratkomponente durch offenes Sieben.und Abtrennung und anschließende erneute Einführung in den Verarbeitungsgang zur erneuten Verarbeitung verringert. Diese Arbeitsweise wird bevorzugt, sei es nur deshalb, um etwaige überschüssige Mengen von Feinteilen, die während des Verlaufs des Mischvorganges gebildet werden, zu verringern.

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Insbesondere im FaJJe des Agglomerate, das zu Abrieb während des einfachen Mischvorganges neigt, wird somit eine Arbeitsweise, bei der ein TeiJ des SiebdurchJaufs zur Charge für die SchmeJzaggjomerierzone zurückgegeben wird, besonders bevorzugt.

Es ist jedoch ein Merkmal der Erfindung, daß auf Grund der Festigkeit des verschmolzenen Agglomerate die Menge der im Laufe des Mischvorgangs sowie während des anschließenden Verpackens und Versandes gebildeten Feinteile verhältnismäßig gering ist, obwohl eine gewisse Menge vorhanden ist oder gebildet wird. Tatsächlich wird auf Grund der Verminderung der Dichte, die sowoh] beim versehmolzenen Agglomerat aJs auch beim GranuJat vorgenommen werden kann, und auf Grund der gJeichzeitigen Verminderung ihrer Entmischung, während diese TeiJchen in ihrer Dichte einander angepasst werden, die Menge der Feinteile, die in der Mischung in Kauf genommen werden kann, entsprechend höher, da die beiden ungleichen körnigen Formen von löslichem Kaffee ein so gutes Aussehen haben, daß die gemischten Komponenten den günstigsten Eindruck auf den Verbraucher machen, und da die Komponenten als solche nach Vermischung verhältnismäßig beständig gegen Entmischung, Absetzen oder andere Neuvertei-Jungen der in der Mischung vorhandenen Feinteile sind, sind diese weniger wahrnehmbar, so daß ein reJativ höherer Anteil an Feinteilen in die Granulatfraktion einbezogen oder als Ergebnis unvollständiger Agglomerierung oder des Zerfalls der Agg]omeratfraktion während des Mischens in Kauf genommen werden kann.

Wie nachstehend ausführlicher erläutert werden wird, wird in getrockneten Extrakten von hell gerösteten Mischungen, insbesondere hell gerösteten Robusta-Mischungen, vorzugsweise eine wesentliche Menge von im Kreislauf geführten kleinen Agglomeraten und nicht agglomerierten feinen Kaffeeteilchen

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zurückgewonnen und zurückgeführt.

Eine bevorzugte Ausführungsform' der Erfindung ist eine sich nicht trennende Mischung einer gefriergetrockneten körnigen Form von hochwertigem Extrakt mit einem Extrakt von anderer Qualität, wobei der "letztere Extrakte von Mischungen mit einem wesentlichen (über ~50%), jedoch nicht unbedingt überwiegenden Gewichtsanteil von Robustas von schlechterer Qua]ität enthält. Dieses letztgenannte Produkt wird im allgemeinen durch Rösten der Kaffeemischung von geringerer Qualität bis zu einer hellen Röstfarbzahl und längere Extraktion durch Perkolation unter hohem Druck bis zu einer Rohausbeute von mehr als 35$ löslichen Feststoffen hergestellt. Diese Extrakte sind nach dem Trocknen und der Agglomerierung auf die-hier beschriebene Weise mild und verträglich mischbar.

Der Verbraucher hat eine Vorliebe für eine grob körnige Produktform. Die Anmelderin hat in dieser Hinsicht Verfahren entwickelt, die Granulate und Agglomerate ergeben, die beide eine solche Dichte und eine solche Form haben, die zur Verhinderung der Entmischung der Teilchen erforderlich sind. Im allgemeinen sollte die Dichte des Granulats um nicht mehr als 25$ von der Dichte des Agglomerats verschieden sein. Die Korngröße des Granulats kann an der oberen Grenze die Teilchengröße von gemahlenem Röstkaffee erreichen oder diese übersteigen. Das Granulat wird vorzugsweise aus hochwertigen, allgemein als Mil ds bekannten Arabicas, z.B. aus Columbia-Medellins, hergestellt. Diese hochwertigen Arabicas machen gewöhnlich mehr als J>0% einer würzigen, aromareichen Mischung aus, und im optimalen Fall enthält die Mischung keine oder nur niedrige· Anteile (z.B. unter 30%) an Robustas von minderer Qualität. ; ■ "

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Um den Verbraueher mit einem Produkt von gleichbleibendem Geschmack und g]eichbleibendem Aroma zu beliefern, muß das Gemisch der Instant-Kaffees insgesamt gleichmäßig verteilt und verhältnismäßig beständig gegen Pulverbildung und Entmischung wahrend der Lagerung und während des Versandes sein. Die für die Zwecke der Erfindung hergestellten Agglomerate von sprühgetrockneten Teilchen haben eine solche Zähigkeit, Grobheit, Form und Gesamtoberf1ächenunregelmäßigkeit, daß sie bei Vermischung mit der groben körnigen Komponente zu Brückenbildung oder Versehachtelung (nest) neigen und dennoch ein frei fliessendes körniges Gemisch bilden. Eine solche Entmischung, die sich durch Anheften von Teilchen an den Seiten und am Boden des Glases bemerkbar machen würde, ist selbst bei weiträumigem Vertrieb, z. B. im Gesamtbereich der USA-minimal.

Man könnte sich vorstellen, daß die Einstellung der sprühgetrockneten Kaffeeteilchen auf eine Größe über 300/U zur Anpassung an die Größe des gefriergetrockneten Granulats durch Agglomerierung vorgenommen werden könnte,jedoch gibt es einige noch nicht erklärbare und unberechenbare Einflüße oder Umstände. Die Agglomerierung erfordert eine Benetzung bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt über ~*>%. Man hatte teilweise angenommen, daß der Wasserdampfübergang von einem solchen Agglomerat auf das gefriergetrocknete Granulat eine Instabilität, insbesondere bei einem Granulat, das reich an niedrig molekularen Aromaten ist, verursachen würde. Man sollte annehmen, daß die Vermischung eines verhältnismäßig feuchten Agglomerats mit dem Granulat zum Zusammenbacken und zu Instabilität von Geschmack und Aroma des gefriergetrockneten Granulats beitragen würde, überraschenderweise hat sich gezeigt, daß dies nicht der Fall ist, auch wenn ein Granulat mit 1 bis 5$ Feuchtigkeit gemäß der Erfindung hermetisch dicht mit Agglomeraten mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3»5 bis 3,0% verpackt und der Mengenanteil so gewählt wird, daß die Wasserdampfeinstellung durch übergang vom Agglomerat auf bis zu 4,5$ bewirkt

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wird, wobei der bevorzugte Gesamtfeuehtigkeitsgehalt für das Granulat unter 4,0$, insbesondere 3,5/£> 3legt.. Es hat sich gezeigt, daß die-Feuchtigkeitsaufnähme; durch das Granulat aus dem Agglomerat die Quälität_und Stabilität des Granulats nicht nachteilig beeinflußt, vorausgesetzt, daß die Mischung bei verminderter Sauerstoffkonzentration,, die durch Spülung mit Stickstoff, Kohlendioxyd oder einem anderen Gas erreicht wird, hermetisch verpackt wird.

Bei einer der zweckmäßigsten Ausführungsformen gewinnt man das milde Perkolat aus einer Kafffeemischüng des vorstehend genannten Typs in weniger teuren Extrakten, trocknet" das Perkolat durch Sprühtrocknung, mahlt die in Form von Kugel cheri' getrockneten Teilchen und agglomeriert dann den getrockneten, feinteil igen Extrakt zu verschmolzenen, verhältnismäßig feüch-· ten, groben Teilchen von niedriger Dichte, die einen solchen Wert hat, daß die Dichte des gefriergetrockneten körnigen hochwertigen Extrakts vorzugsweise um nicht mehr als 15$ davon abweicht. Es ist zu bemerken, daß bei den geringen Dichten, die die zu mischenden komponenten aufweisen, die Teilchengröße, ein bedeutsamer Faktor ist, der die Verhinderung jeder

Neigung zur Entmischung gewährleistet. Mit abnehmendem Anteil der groben, körnigen, gefriergetrockneten Komponente an der Gesamtmasse ist es zur Sicherste!lung einer gleichmäßigen Verteilung ohne spätere Wanderung von Teilchen erforderlich, daß sowohl das Agglomerat als auch das Granulat einen größeren Gewichtsanteil von Teilchen in der Siebfraktion von 0,42 bis 1,68 mm aufweisen. Um dies zu erreichen, wird das Agglomerat vorzugsweise gesiebt, um den Siebdurchlauf und die grobe Agglomeratfraktion zu vermindern, wobei die abgesiebten Fraktionen in der hier beschriebenen Weise mit einem sehr geringen Anteil der Agg]omeratfraktion in die Dampfverschme]zungszone zurückgeführt werden, um Festigkeit oder Zähigkeit des Korns zu erreichen. Die Erfindung schließt die Anwesenheit von deutlich groben Körnern nicht aus, da ihre Anwesenheit in einem sehr geringen Anteil von beispielsweise unter 35 Gew.-% der

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groben körnigen Komponente die Trennung der Mischung nicht wesentlich verändert.

Als Alternative können Teile eines gegebenen Perkolats während der Gewinnung aufgeteilt werden, wobei die kleinere Anfangsfraktion, z.B. das erste Drittel, ein hochwertiger, 25 bis 35$ Feststoffe enthaltender Extrakt von kräftiger Geschmacksfülle ist, der von einem stärker verdünnten Extrakt von minderer Qualität abgetrennt wird. Die Kaffeemisehung kann sowohl Arabicas von hoher Qualität, Robustas von minderer Qualität sowie Kaffee mit mittlerer Qualität, z.B. Santos, enthalten. Bei dieser Ausführungsform wird das später abgezogene milde Perkolat mit niedrigerer Feststoffkonzentration sprühgetrocknet und zur Einstellung der gewünschten Dichte in der hier beschriebenen Weise durch Verschmelzen agglomeriert, während der in der Anfangsphase oder in den Anfangsphasen der Perkolatlon abgezogene Extrakt von hoher Qualität unter den beschriebenen Bedingungen zu einer körnigen Form mit dem angegebenen Feuchtigkeitsgehalt gefriergetrocknet wird. Bei einer weiteren, Alternative kann der Extrakt von hoher Qualität der "geteilten Extraktion" unterworfen, d.h. zu zwei getrennten Extrakten aus der gleichen Mischung von gemahlenem Röstkaffee perkoliert werden. Dies erfolgt gewöhnlich durch eine atmosphärische verdünnte Extraktion eines Extrakts von verhältnismäßig hoher Qualität und einen gesonderten Abzug aus einem Autoklaventeil einer Perkolatorbatterie in der oben beschriebenen Weise und erneute Perkolation daraus. Der atmosphärische verdünnte Extrakt, der vorzugsweise weniger als 1$% und mehr als 5% Feststoffe enthält, wird somit in Granulatform gefriergetrocknet, während das autoklavierte Perkolat sprühgetrocknet und durch Verschmelzung agglomeriert wird.

Bei beiden Alternativen haben die abgezogenen Extrakte von hoher Qualität nach dem Trocknen eine Dichte von 0,20 bis

0,30 g/cm⁵. Diese Dichte ist ideal zur Vermischung von Granulat

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vön niedriger Dichte. Der Extrakt von höherer Qualität wird in jedem Fa]] bis zu einer niedrigen Rohausbeute unter J55/6 perkoliert. Der Extrakt von minderer Qualität kann vorteilhaft bis zu einer Rohausbeute, von weit über 10$ zur maximalen Gewinnung von Feststoffen und zur Verdünnung der Robusta-Gesehmacksnoten perkoliert werden.

Die körnige Komponente ist vorzugsweise ein wässriger Extrakt einer hochwertigen Arabica-Milds-Mischung, die bis zu einer Rohausbeute von gewöhnlich JO bis 40$, im allgemeinen weniger als J>5% löslicher Feststoffe, perkoliert worden ist. Der Extrakt wird in grobkörniger Form aus einem statisch gefrorenen Extrakt gefriergetrocknet, der entweder verdünnt ist, d.h. 15 bis j50# Feststoffe enthält und eine vorbestimmte Konzentration hat, die eine bevorzugte geringe Dichte von weniger als 0,30 g Feststoffen pro crrr ergibt, oder er kann beispielsweise durch Gefrierkonzentrierung oder Vakuumkonzentrierung auf einen Feststoff gehalt von J>0 bis 50$ konzentriert und durch ein verträgliches Gas, z.B. Kohlendioxyd oder Stickstoff, geschäumt sein. Der Schaum kann Wassereiskristalle enthalten, die ihn vor der Granulierung und Gefriertrocknung zugesetzt oder darin eingearbeitet werden können. Im Rahmen der Erfindung hat auch das gewünschte. Korn ■eine geringe Dichte, die vorzugsweise zwischen 0,20 und 0,30 g/cnr liegt. Das getrocknete Korn hat zu Beginn einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen 1. und J>% vor der Verpackung. Besonders bevorzugt für dieses Korn wird eine Dichte zwischen 0,20 und 0,25· In den in dieser Weise hergestellten Agglomeraten und Granulaten findet nach der Vermischung und im wesentlichen hermetischen Verpackung ein Wasserdampfübergang vom Agglomerat zum Granulat statt, jedoch 1st das Produkt verhältnismäßig beständig gegen Absonderung von Teilchen oder Entmischung. Unter "hermetisch" ist in diesem Zusammenhang die praktische Möglichkeit zu verstehen, ein Gefäß oder eine, andere Verpackung mit minimaler Änderung des Sauerstoff- und Feuchtigkeitsgehalts zu verschließen, wobei natürlich

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diese Gehalte sich bei Verwendung der heute Überwiegenden Verschlüsse verändern, aber nicht wesentlich. Für die meisten aromatisierten Extrakte gemäß der Erfindung ist es jedoch erwünscht, eine praktisch absolute Sauerstoffverminderung unter den nachstehend angegebenen bevorzugten Bereich von weniger als K% zu gewährleisten.

Wie bereits erwähnt, ist die Beständigkeit des Granulats nicht ganz so feuchtigkeitsabhängig, wie dies vom Fachmann angenommen wurde. Es wird angenommen, daß dies teilweise dadurch zu erklären ist, daß der hochwertige Extrakt bei einer Kondensatortemperatur von 4,4°C oder darunter und durch Verwendung von Heizplatten, die eine Erwärmung des Produkts über 5^°C während der Senkung des Feuchtigkeitsgehalts auf weniger als 3,0$, vorzugsweise auf 2,5%, insbesondere auf 2,0$, jedoch nicht unter 1$, vermeiden, sublimiert wird.

In ihrem weitesten Rahmen umfaßt die Erfindung das Mischen von wenigstens zwei Komponenten von getrocknetem Kaffeepulver oder Extrakten, die in Qualität und Art verschieden von einander sind, wobei dieser Unterschied im allgemeinen in der Kaffeesorte und/oder im Extrakttyp, d.h. im Anteil an aromatischen Arabicas (z.B. Mil ds im Vergleich zu Robustas'), in der Art der Teilchen (z.B. gefriergetrocknetes Granulat von hochwertigem Extrakt von Milds-Arabicas gegenüber agglomerierten milden Robusta-Extrakten) oder in der chemischen Zusammensetzung (z.B. verschiedener Gehalt an Alkaloiden, z.B. Coffein) liegt. Hierauf wird nachstehend ausführlicher eingegangen. ^l

Die Komponente, die den gewöhnlich an weniger teuren Robustas reichen Extrakt enthält, wird unter Verarbeitungbedingungen, unter denen Geschmack und Aroma des Extrakts durch übermäßige Karamelisierung während der Trocknung nicht verändert werden,

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sprühgetrocknet. Die gerösteten Robus ta -Bohnen können auch in bekannter Weise .vor der Extraktion gedämpft werden. Die gewonnenen sprühgetrockneten Teilchen haben einen Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis J5,5#. Die Teilchen werden in einer bei-erhöhter Temperatur gehaltenen, feuchten, turbulenten, eingeschlossenen Agglomerierzone, die durch geringwertige Sattdampfstrahlen gebildet wird, bis zu einem Punkt agglomeriert, bei dem die Teilchen in einem gesonderten "Vorhang" oder flächenhaften Muster an ihrer Oberfläche klebrig werden, worauf sie umgelenkt werden und einander-berühren. Das in dieser Weise gebildete Granulat kann durch Erhitzen entweder in einer Fall zone oder auf einem lauferden Band weiter verschmolzen werden. Diese Methoden werden nachstehend·als Turmagglomerierung oder Band-Agglomerierung bezeichnet. Das verschmolzene · Agglomerat hat einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen >,5 und 5*0$, vorzugsweise über 4,0$, nachdem die Klebrigmachung oder die Teilchenschmelzphase des Agglomerierverfahrens durchgeführt worden ist. Als Vorbereitung für die Agglomerierung werden die sprühgetrockneten Teilchen auf eine unter der Umgebungstemperatur liegende Temperatur von weniger als 27°C gekühlt und auf eine grobe Teilchengröße zerkleinert, bei der der größere Gewichtsanteil der Teilchen eine Größe von weniger als 200/U und über 15/U hat. Die Teilchencharge wird anschließend bei dieser gesenkten Temperatur in einem gesondert dispergierten Muster in die KJebrigmachungs- oder Schmelzzone eingeführt, in der sie vorzugsweise mit nicht überhitztem Dampf behände!t wird, wodurch Wasserdampf in regelbarer Menge auf den groben Teilchen zu Wasser kondensiert wird.-Bei dieser bevorzugten Schmelzagg]omerierung wird das Agglomerat mit einer großen Wasserdampfmenge im Verhältnis zur Teilchencharge behandelt, wobei das Gewichtsverhältnis 0,75 : 1 bis 1,5 : 1 beträgt.

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Die mit Wasserdampf durchgeführten bevorzugten Schme3zagglomerierverfahrenj die gemäß der Erfindung angewandt werden, sind Modifikationen der Verfahren, die in den USA-Patentschriften 2 977 203, 3 554 760, J 485 657 und 5 6]5 670 beschrieben werden,, da zur Erzielung des spezie33 für die Zwecke der Erfindung erforderlichen Granulats von geringer Dichte die pulverisierten Kugelchen verhältnismäßig groß sein müssen. Es erwies sich als notwendig, eine Mühle, z.B. eine Fitzpatrick-StoßmUhl e oder eine Al pine-Stiftmühle, zu verwenden, mit der eine Größenverteilung erhalten wird, bei der im allgemeinen 30 bis 300 Gew.-^ feiner als 350/U und weniger als 3 5 Gew.-% kleiner 15/U sind. Dies begünstigt den erforderlichen Punkt-zy-Punkt-Kontakt und hat Höhl räume in einem insgesamt körnig aussehenden Agglomerat mit einer groben, unebenen, gezackten Oberfläche zur Folge, die einen Tei3 der sehr feinen Stäubteilchen des Siebdurchgangs der Mischung aufnehmen und festlegen kann. Im a33gemeinen so!3te die Größe des Agglomerate der Größe des Granulats, insbesondere in der Fraktion, die größer ist als der Siebdurchlauf, entsprechen.

Das Agglomerat sollte vorzugsweise eine Teilchengrößenvertei-

.bei welcher .

3ung haben,/ein stark überwiegender Gewichtsantei3 (70%) der Teilchen auf einem Sieb einer Maschenweite von 0,42 mm zurückgeha3ten wird und ein Sieb einer Mascheinweite von 3,68 mm passiert. Zusammenpassend ist eine Teilchengrößenverteilung, bei der die Fraktionen, die auf Sieben einer Maschengröße von 3,68 mm, 0,84 mm und 0,42 mm zurückgehalten werden, einzeln und in Kombination einander im Gewicht innerhalb von 50$ entsprechen.

Bei einer bevorzugten AusfUhrungsform ist der Anteil der Feintei3e oder des Siebdurchlaufs, d.h. der Teilchen, die ein Sieb einer Maschenweite von 0,42 mm durchlaufen, geringer als 20$ und im Ideal fall geringer als 15$ im Gesamtgemisch. Um dieses Ergebnis sicher zu stellen, wird der Sleb-

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durchlauf sowohl der Granulatkomponente als auch der Agglomerat komponente aufgefangen und entweder getrennt oder in Kombination zum Einsatz der Teilchen zurückgeführt, die der Agglomerierzone zugeführt werden. Im Rahmen der Erfindung können somit gefriergetrocknete sowie sprühgetrocknete agglomerierte Feinteile und deren Fraktionen der gekühlten Material charge, die der Agglomeriervorrichtung zugeführt wird, unmittelbar vor dem Kontakt mit dem Agglomeriermedium.

Bevorzugt werden zwar die in den vorstehend genannten Patentschriften beschriebenen, mit Wasserdampf durchgeführten Agglomerierverfahren, da sie eine maximale Zähigkeit des Agglomerate gewährleisten, wenn die pulverisierten Kugelchen die oben genannte grobe Teilchengröße haben, jedoch können ir weiteren Rahmen der Erfindung auch andere mit Wasserdampf arbeitende Schmelzagglomerierverfahren mit gleichem Vorteil angewandt werden. Beispielsweise können die sprühgetrockneten Kugelchen durch Verklebuhg eines konzentrierten, günstig an den Berührungspunkten der Teilchen verteilten Extrakt ' unter Bedingungen agglomeriert werden, unter denen die Teilchen selbst schmelzen und an ihren Oberflächen über dieses oberflächlich aufgebrachte Agglomeriermedium, z.B. konzentrierten Kaffee-Extrakt, verklebt werden. Ein solches Agglomerat besteht in Wirklichkeit aus verschmolzenen löslichen Kaffeeteilchen. Diese Agglomerierverfahren werden wie im Falle der bevorzugten, mit Wasserdampf arbeitenden Schmei; agglomerierverfahren durch Zerkleinerung der Teilchen auf eine sehr geringe Große von weniger als 150/U maximal ge- > staltet. Die Teilchen werden durch Wälzen im Roll faß oder andere Kollisionen, die beispielsweise in einer Wirbelschicht .bewirkt werden, agglomeriert wo- ·

bei ein gezacktes, Hohlräume enthaltendes Teilchen mit un— regelmäßiger Oberfläche und einer Dichte im oben genannten Bereich gebildet wird. Da es für eine wirksame Vermischung ganz entscheidend wichtig ist, daß das Agglomerat verschmolzen bleibt o'der den Abriebkräften während des Mischens

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mit dem Granulat und dem Abrieb während des Verpackens und des Versandes widersteht, sollte das Agglomerat eine Festigkeit oder Zähigkeit haben, bei der der Anteil des Siebdurchlaufs, der ein Sieb einer Maschenweite von 0,42 mm passiert, minimal ist. Diese Festigkeit des Agglomerate kann gemessen werden, indem das Agglomerat nach dem Sieben zur Entfernung der Feinteile einer Klassierung auf einer Rot&p-Vorrichtung oder sonstigen Vorrichtung während einer Standardzeit unterworfen wird, worauf der Siebdurchlauf erneut analysiert wird. Ein geringer Gewichtsanteil des Siebdurchlaufs nach dieser Behandlung ergibt einen Hinweis auf die Festigkeit des Agglomerate. Nachstehend wird ein Prüfverfahren zur* Ermittlung ; dieser Festigkeit des Agglomerate beschrieben. Hierbei darf der Siebdürchlauf als Folge der Standardvibrationen um nicht mehr als 20 Gew.-% des gesamten Agglomerate erhöht werden. Ein gegebenes Agglomerat wird somit dem beschriebenen Vibrationstest unterworfen, bei dem der Anteil von Agglomeraten in der Siebdurchlauf fraktion um nicht mehr als 20$, Vorzugs* weise um nicht mehr als 10$ zunimmt.

Um diese Festigkeit des Agglomerate zu erreichen, sollten bei den bevorzugten, mit Wasserdampf arbeitenden Schmelzagglomerierverfahren, die hier im Zusammenhang mit den vorstehend genannten USA-Patentschriften, insbesondere USA-Patentschrift 3 554 760 beschrieben werden, die Bedingungen im Luftraum über dem Einsatz von zerkleinerten Teilchen so gewählt werden, daß in Zusammenarbeit mit den Verschmel zungsdampfdUsen und der Turbulenz erzeugenden Luft ein negativer Druck in der Größenordnung von 10 mm WS herrscht. Dies wird durch entsprechende Regelung der in die Kammer eintretenden heißen Luft und der aus der Dampfverschmelzzone austretenden Luft erreicht. Umgebungsluft in einer Menge von etwa 8,5 bis 20 nr/Minute wird in die vorgesehene Turbulenzzone eingeführt, um die Teilchen zu sammeln. Wie in der oben genannten USA-Patentschrift 3 554 760 erwähnt, sollten die Dampfstrahlen mit dem Pulver an der Stelle in Berührung kommen, wo sich ein "Vorhang"

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des Pulvers auszubreiten- ,beginnt;.- Diese Ausbreitung wird durch die Dampf strahlen und den negativen-'Druck,, der inder Agg] omerierzone erzeugt wird,·'!ausgelöst. Auf .diese Weise werden die erforderlichen KoD3 isionen und die Umlenkung der Teilchen- unter Bildung eines verschmo]zenen.Ägglomerats von geringer.Dichte erreicht. Bei der .Durchführung des Verfahiens gemäß der Erfindung, bei dem eine Verminderung der Dichte auf,

wesentlich weniger als Q,j50 bis hinab zu 0,20 g/crrr erwünscht .wurde ge runden i . °' . ·

ist,/daß die Zähigkeit und -Pestigkeit des Agglomerats eine_:. Benetzung sowie eine, grobe ,Zerkleinerung auf eine mittlere Teilchengröße von mehr als -25/U erfordert - Die Benetzung ist besonders wichtig bei Extrakten mit hohem Anteil an Robustä und noch wichtiger bei-hell gerösteten Extrakten mit hohem ·-- Robusta-Geha]t. Diese Extrakte haben im pulverisierten Strom (bei2,0 bis 3j3%· Feuchtigkeit,) einen geschätzten Schmelz-, punkt, der bei. oder über der Wasserdampf temperatur _Λ . <3.h. zwischen 102 und 116⁰C- liegt.. Die Benetzung erniedrigt diesen Schmelzpunkt.und gewährleistet somit die Zähigkeit* Dennoch hat sich bei der Durchführung- des Verfahrens gemäß der Erfindung mit Extrakten, die einen besonders hohen Robusta-Gehalt haben oder äusschließlich aus Robusta bestehen, gezeigt, daß die Zähigkeit des Agglomerats durch Rückführung von vorher benetzten und teilweise getrockneten Ägglomeraten sowie von ^einteilen und groben Agglomeraten weiter erhöht wird. . . . ■

Das Agg]omerat kann -mit dem in verschiedener Weise hergestellten Granulat des hochwertigen Extrakts in einem.wesentlichen Anteil im Gesamtgememisch von beispiel sweise , j50 bis-955o wirksam gemischt werden. Die Vorteile der Erfindung werden besonders augenfällig, wenn das Verhältnis von Granulat zu Agglomerat innerhalb dieses Bereichs erniedrigt wird. Der Anteil von Agglomerat hangt, von den genannten Marktbedürfnissen ab. In. ihren besonders vorteilhaften Aspekten wird im Rahmen der Erfindung ein grob körniger, hauptsächlich, Mil ds enthaltender Extrakt gefriergetrocknet und in einer

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Menge von 5 bis 6o# der Gesamtmischung zugemiseht, wobei der Anteil vom Grad der Aromatisierung, dem Geha,! t der perkolierten Mischung an Mi]ds und/oder dem verg]elchsweisen Anteil an Robusta-Extrakt von minderer Qualität im Agglomeratanteil abhängt.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung werden zwei deutlich verschiedene Kaffeemischungen getrennt geröstet. In einer Mischung überwiegt der durch einen Arabica vom MlJdß-Typ verliehener Charakter von kräftiger Geschmacks- und Aromafülle, wobei der Arabica in einem Anteil von mehr als j50$, im allgemeinen von 50$ oder mehr, bezogen auf die jeweilige Mischung, vorhanden ist. Die andere Mischung, die einen hohen Robusta-Gehalt hat oder ausschließlich aus Robustas besteht, wird getrennt und im allgemeinen hell auf eine Röstf&rbzahl gemäß nachstehender Definition von mehr als 60, die eine helle Röstung anzeigt, geröstet. Je höher die Farbzalü $ umso heller ist auf Grund der stärkeren prozentualen Reflexion der helleren Farbe die Röstung.

Um der endgültig hergestellten Mischung für den Vertrieb, das sie von anderen Produkten unterscheidende charakteristische und ansprechende Aussehen zu verleihen, können die beiden Kaffeekomponenten wahlweise wesentlich verschiedene Farben oder ungefähr die gleiche Farbe haben. Das'verschmolzene Agglomerat hat eine dunkle Farbe, nämlich eine Farbzahl gemäß der folgenden Definition, die im allgemeinen unter 40 liegt. Das grobe, stückige Agglomerat kann eine Farbe haben, die im wesentlichen der Farbe des Granulats entspricht, so daß das Granulat aus langsam gefrorenen oder in anderer V/eise behandelten Extrakten nach bekannten Verfahren gewonnen werden kann. Eine Mischung mit dieser tiefen satten Farbe erinnert an einen hochwertigen gemahlenen Röstkaffee. Es ist auch möglich und wird bevorzugt, den körnigen Extrakt zur Erzielung einer hellen Farbe schnell zu gefrieren.

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Das Ausmaß, in dem die hochwertigen Komponente der Mischung von Extraktpulvern geröstet ist, hängt von der geschmacklichen Vorliebe des Verbrauchers ab. Eine Arabica-Milds-

Mischung kann dunkel, beispie]sweise bis zu einer Farbzahl unter 50 geröstet und bis zu einer Rohausbeute von 30 bis hO% Feststoffen perkoliert sein, wobei der gewonnene Extrakt verhältnismäßig reich an Aromastoffen ist.

Für die gefriergetrocknete Komponente der Mischung wird eine Dichte, die um nicht mehr als 15$ von der Dichte des schme]zagglomerierteri Bestandteils* insbesondere in den Fraktionen abweicht, in denen die Dichte im Bereich von 0,20 bis OJO g/ cnr liegt, besonders- bevorzugt. Die Teilchengrößenverteilung einer solchen gefriergetrockneten Komponente muß nicht mit derjenigen des Anteils des verschmolzenen Agglomerats überein stimmen, jedoch sollte zur Erzielung des besonders bevorzugten Aussehens und zur Vermeidung einer Entmischung während des Vertriebs die ein Sieb einer Maschenweite von 1,68 mm passierende und auf einem Sieb einer Maschenweite von 0,42 mm zurückbleibende Fraktion jeder Komponente jeweils einen, größeren Gewichtsanteili ausmachen.

Die Komponente von hoher Qualität wird gewöhnlich bis zu einem beständigen Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 1% und weniger als 3/0 gefriergetrocknet, wobei der Idealwert bei etwa 2.% liegt. Vor der Entnahme des körnigen Materials aus der Gefriertrockenkammer nach Beendigung des Gefriertrocknens wird ein stabilisierendes Inertgas, z.B. Stickstoff, in diese Komponente geblasen. Die Gefriertrocknung sollte bei absoluten Drücken unter 500/U , während der letzten Phasen des Trocknens gewöhnlich unterhalb von 200/U, und bei ,einer Kondensatortemperatur (gemessen an der Eisschicht) unter -4o°C durchgeführt werden. Das gefriergetrocknete Korn mit eingeblasenem Gan sollte in Behältern, die luftfrei gespült worden

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sind, gelagert und nach einer verhältnismäßig kurzen Zeit von weniger a]s einer Woche in Kammern mit reduziertem Sauerstoffgehalt vermischt werden.

Gefriertrocknungsverfahren, die sich zur Herstellung des gefriergetrockneten Korns für die Zwecke der Erfindung eignen, werden in den USA-Patentschriften 3 244 533, 3 438 784 und 3 365 806 und in den britischen Patentschriften 3 K)2 587 und 1 ]02 588 beschrieben.

Die agglomerierte Komponente so]]te unter Bedingungen, die eine Karame]isierung und damit verbundene schlechte oder fremde Geschmackskomponenten, die von erhöhten Produkttemperaturen beim Trocknen und Agglomerieren herrrühren, weitgehend ausschalten, verarbeitet werden. Zu diesem Zweck sollte der Feuchtigkeitsgehalt des sprühgetrockneten Teilchens als solches nicht unter 2% gesenkt werden.

Es wurde gefunden, daß Fragmente von sprühgetrocknetem Extrakt mit hohem Gehalt an hell geröstetem Kaffee, z.B. Robusta, besonders schwierig unter Ausbildung einer geringen Dichte, d.h. unter 0,28 g/crn^ und unter Beibehaltung der Zähigkeit anderer Agglomerate zu agglomerieren sind. Um ausreichende Festigkeit de;. Agglomerats zur Vermischung mit dem Granulat sicher zu steJ :, werden solche Teilchen vor der Schmelzagglomerierung vorzugsweise auf eine Temperatur unter ]6°C gekühlt.

Im Agglomeriermedium steigt der Feuchtigkeitsgehalt"der Fragmente an ihrer Oberfläche auf einen solchen Wert, daß das Agglomerat als solches bis zu dem erforderlichen Wert im Bereich von 3*5 bis 5$ befeuchtet wird. Unter diesen Bedingungen werden die Teilchen auf eine Temperatur über 38 C erhitzt, worauf sie oberflächlich schmelzen und hierdurch für die Verschmelzung genügend thermoplastisch sind.

TB

Die Verachmel zung wird beispielsweise in einer Vorrichtung des Typs vorgenommen, die in der USA-Patentschrift 3 554 beschrieben wird* Hier erfolgt die erforderliche Benetzung und Verschmelzung durch eine doppelte Gruppe von Agglomerierdüsen, die Sattdampf ausstoßen. Da andere Agglomeriermedien außer Sattdampf zweckmäßige Zusätze sind, kann zerstäubtes heißes Wasser oder zerstäubter heißer Kaffee-Extrakt in einer auf das Verschmelzungsmedium bezogenen geringen prozentualen Gewichtsmenge verwendet werden. In solchen Fäll en ist es weniger erforderlich, das sprühgetrocknete Teilchen auf die untere Grenze des genannten Bereichs zu trocknen.

Gewisse Agglomerate haben eine vergleichsweise weite Teilcßengrößenverteil'ung und können die Rückführung wesentlicher Mengen ( 20 bis h0%) in die Agglomerierzone zur Vermischung mit frisch eingeführten gemahlenen Teilchen, insbesondere bei Verminderung der Dichte auf weniger als 0,30 g/cm , erfordern. Zur Verminderung der im.Kreislauf geführten Menge sollten die Kugelchen beispielsweise in einer Stiftmühle so zerkleinert werden, daß der größere Gewichtsanteil eine Teilchengröße unter 100/U hat. Vorzugsweise werden die sprühgetrockneten Kugelchen bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 2 bis 3$ durch ein Flüssiggas vor der Pulverisierung auf eine Temperatur unter l6°C und im Ideal fall auf eine Temperatur zwischen -1° und 10⁰C gekühlt.. Je geringer die Temperatur ist, auf die die Teilchen gekühlt werden, um so geringer ist die erforderliche Menge des Verschmelzungsmediums mit oder ohne Heißwasser oder Extrakt- Aus Gründen der Festigkeit während des Verpackens sollte das Agglomerat als solches einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5$, vorzugsweise unter %.,5$> in Abhängigkeit von der verwendeten Menge des Agglomerate haben. Mit steigendem Anteil des Korns in der Mischung kann ein Agglomerat mit höherer endgültiger Feuchtigkeit, die jedoch in keinem Fall über 5?» liegen darf, in Kauf genommen werden.

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Bei gewissen Agglomerierverfahren, insbesondere spJchen, bei denen das Agglomerat zur Erzielung maximaler Zähigkeit auf einen Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 5$ gebracht wird, ist es zweckmäßig, zur Verminderung des Feuchtigkeitsgehalts des Agglomerate unter 5$ einen Nachtrockner zu verwenden. In einem Agg3omerierturm wird somit während der letzten Phasen der Agglomerierung so gearbeitet, daß eine erforderliche Trocknung auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 5$ in Fällen vorgenommen wird, in denen das Agglomerat bis auf 6$ Feuchtigkeit benetzt werden kann. Andererseits kann es nach der anfänglichen Schmelzagglomerierung zweckmäßig sein, das Agglomerat auf einem laufenden Band von einem Feuchtigkeitsgehalt über 5$ auf den genannten Bereich von ,3«5 bis 5% durch Wirbelschichttrocknen oder Trocknen im'Festbett zu bringen.

Bei der besonders bevorzugten Arbeitsweise für die Agglomerierung wird der Verschmelzungsprozess in einem senkrechten Freifallturm bei einer Temperatur der austretenden luft unter 121 C (trockene Kugel) und einer relativen Feuchtigkeit von 15 bis 30$ durchgeführt, wobei die Trocknungsluft, die mit einer Temperatur von beispielsweise mehr als 204⁰C (trockene Kugel) bis 260⁰C eintritt, von oben nach unten durch das Agglomerat geblasen wird. Das verschmolzene Agglomerat wird nach dem Auffangen -zur. Fixierung der Verschmelzung auf eine Temperatur unter 27°C gekühlt.

Es wurde festgestellt, daß während des Mischens der gefriergetrockneten und agglomerierten Kaffeeprodukte elektrostatische Kräfte erzeugt werden, die anschließend einige Stunden bestehen bleiben. Dies trägt zur Aufrechterhaltung der Beständigkeit der Mischung bei. Es zeigt eich somit, daß diese Erscheinung ausgenutzt werden sollte, indem die Mischung der gefriergetrockneten und agglomerierten Produkte möglichst bald nach Herstellung der Mischung oder innerhalb einiger Stunden danach verpackt wird. Vorzugs-

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weise geschieht-dies innerhalb von 48 Stunden. Mischungen dieser beiden Produkttypeη bilden sich sehr leicht, wobei verhältnismäßig wenig Abrieb festgestellt wird, besonders wenn das Mischen in Abhängigkeit von der Größe der Mischungschargen in weniger als 2 Minuten, im allgemeinen in weniger als 10 Minuten abgeschlossen wird. Es wird angenommen, daß die vorhandenen elektrostatischen Kräfte und die gezackte Oberfläche der Agglomeratteilchen als solche in gewissem Umfange für die Beständigkeit der aus dem gefriergetrockneten Granulat und dem Agglomerat her- . gestellten Mischungen verantwortlich sind. Beständigkeit der Mischung ist wichtig für die Genauigkeit bei der Dosierung der Komponenten der Mischungen beispielsweise· mit Hilfe einer Förderschnecke oder in anderer Weise, wo Fehler bezüglich der zugeführten Mengen zu Veränderungen der Konsistenz der Mischungen führen können.

Wenn das Aussehen der Mischung sehr gleichmäßig sein soll", kann es noch weiter verbessert werden, indem eine Komponente oder beide Komponenten getrennt erneut gemahlen werden, d.h. die gefriergetrocknete Komponente und das Agglomerat können erneut in einem Granulator, der mit einem Sieb einer Maschenweite von beispielsweise 1,84 mm versehen ist, gemahlen werden. Das gefriergetrocknete . Produkt und d-as agglomerierte, Produkt können gemeinsam oder getrennt durch i-Iahlen in einem Colton-Siebgranulator unter Verwendung von zwei Schwingrotoren (Stabtyp) als

- Prallglieder auf eine Teilchengröße, die ein Sieb einer Maschenweite von 1,68 mm passiert, zerkleinert werden. Der Austrag der Mühlen wird unmittelbar, in Aufgabetrichter von zwei Wallace & .liernan-Aufgabevorriohtungen mit •Fallspeisung eingeführt, die die getrennten Komponenten . in einen Vormischbunker und dann in eine Förderschnecke austragen, die über der Verpackungsmaschine angeordnet ist und unmittelbar in einen Aufgabetrichter austrägt. Bei dieser Anordnung kann einePlattiersprUhdüse für Kaffeeöl

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im Mischer oder am Austritt der Aufgabevorrichtung vorgesehen werden.

Im allgemeinen bestehen die Apparaturen für die Großheratellung der gefriergetrockneten und agglomerierten Sprühgetrockneten Teilchen vorzugsweise aus zwei Ausgabevorrichtungen mit Materialzuführung durch Gefälleund einem kontinuierlichen Mischer, der die ungleichen Ströme dosiert und mißt und dann so vereinigt, daß nicht zu viel Abrieb des Agglomerate durch das Granulat entstellt* Geeignet ist beispielsweise ein Young-Mischer, eine Mischschnecke oder eine Förderschnecke. Auch hier können die Produkte vor dem Mischen oder während des Miscbens mit Kaffeeöl plattiert werden, um die Beständigkeit der Mischungen sowie das Aussehen zu verbessern, erkennbar daran, daß keine Feinteile an den Seiten des Gefäßes sichtbar sind. Der gleiche Vorteil kann jedoch erzielt werden, indem die Komponenten nach dem Mischen mit öl besprüht werden.

Wie bereits erwähnt,sollte die Mischung bei einem Sauerstoff gehalt/verpackt werden, der unter 10$, bei Extrakten von hoher Qualität vorzugsweise unter 4^ liegt und insbesondere weniger als 2°/o beträgt, wenn Aromastoffe beispielsweise in Form von offen zugesetzten, mit Wasserdampf abgetriebenen Aromastoffen, in Form von Aromastbffen, die durch Strippen gemahlenem Röstkaffee entzogen worden sind, oder in Form von Mahlgas oder von vornherein bei einer Mischung von besonders hoher Qualität mit hohem Anteil von Milds-Kaffee vorhanden sind. Die Mischung sollte somit in Wiege- und Verpackungsvorrichtung» verpackt werden, mit denen der Luftraum in der Verpackung über dem Produkt aus der Packung oder aus dem sonstigen Gefäß abgetrieben werden kann, um diese Verminderung des Sauerstoffgehalt^ zu gewährleisten. Geeignete Verfahren zur Destillation und/oder zur Rückgewinnung von Aromastoffen sind beispielsweise in den folgenden USA-Patentachriften beschrieben: 3 132 947,

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3 244 532, 3 615 "655, 3 "-244 531, 3 421 901, 3 420 6?4, 2 686 687, 2 875 063 und 3 021 218.

Mehrere Äusführungaformen 3er Erfindung-werden in den folgenden Beispielen besehriebeno - . '· '-

. - .. Beispiel 1 . \.

Ein handelsüblicher agglomerierter, sprühgetrockneter Kaffee mit einem Schüttgewicht von 0,194 g/cm⁵, einer Farbzahl (Photovolt-Reflexionsmesser) von 23,5, und einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,84 mm wurde beschafft. Ferner wurde ein hochwertiger Kaffee-Extrakt mit einem Feststoffgehalt von 26$ durch großtechnische Gefriertrocknung hergestellt. Dieser Extrakt wurde mit Quellwasser verdünnt, um die Feststoffkonzentratiqn zu senken.. Diese Extrakte wurden dann in 9,5 mm dicke Formen gegossen und langsam eingefroren, indem sie etwa '30 Stunden in einem Raum bei -29 C gehalten wurden. Der Extrakt wurde anschließend etwa 7 Stunden in einem Raum bei -34°C gehalten und dann in Form von Tafeln in einem Stokes-Gefriertrockner getrocknet. Die gefriergetrockneten Tafeln wurden in einer Hammermühle gemahlen. Eine Siebfraktion, die ein 1,68 mm-Si,eb passierte und auf einem 0,42 mm Sieb zurückgehalten wurde, wurde als Fraktion abgetrennt, die der Teilchengrößenverteilung des agglomerierten sprühgetrockenten Kaffees glich. Die physikalischen Eigenschaften dieser Fraktion sind für verschiedene Feststoffkonzen^ trationen des Extrakts nachstehend genannt.

Feststoffgehalt,	Schutt gewicht.,	Farbe
Gew. -fo	g/cnP	(Photovolt)
15	0,186	21
20	0,228	19 ,
. 25 ■'	0,249	19

Das"*gefriergetro.cknete Produkt aus dem 15'^F eststoffe enthaltenden Extrakt kam der Dichte und der Farbe des agglomerierten sprühgetrockneten Produkts am nächsten» Diese beiden .Materialien wurden in einem V-Mischer in

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einem Verhältnis von 4OjS gefriergetrocknetem Extrakt und 6O56 agglomeriertem, sprühgetrocknetem Extrakt trocken gemischt. Das Getoisch wurde in Ölasgefäße verpackt und 24 Stunden gerüttelt. Hach dieser Zeit wurde festgestellt, daß die Gefäße noch ein homogenes, gleichmäßiges Gemisch enthielten» Mit dem Inhalt iedes Gefäßes könnten gleichbleibende Kaffeegetränke zubereitet werden, deren Geschmack und Aroma Getränken glichen, die. aus 100#igem gefriergetrocknetem Material aufgegossen wurden.

Beispiel 2

Zu dem in Beispiel 1 beschriebenen, 15# Feststoffe enthaltenden Extrakt wurde ein Konzentrat von synthetischen Stoffen zur Steigerung des Geschmaoks und Aromas von Kaffee gegeben. Diese Stoffe wurden in der zehnfachen ' normalen Menge zugesetzt, so daß der gefriergetrocknete Kaffee in einem Anteil.von etwa 10$ der Gesamtmischung ausreichte, um Geschmack und Aroma der Gesamtmischung zu steigern. Der geschmacks- und aroraageateigerte Extrakt wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise verarbeitet. Eine trockene Mischung, die 10$ des gefriergetrockneten Kaffees mit zugesetzten geschmack- und aromasteigernden Mitteln und 90$ des sprühgetrockneten agglomerierten Kaffees enthielt, wurde in Glasgefäße verpackt. Diese Gefässe wurden dann 24 Stunden gerüttelt. Nach dieser Zeit zeigte sich, daß die Gefäße nooh homogene und gleichmäßige Mischungen enthielten. Aus jedem Gefäß wurden gleichbleibende Kaffeegetränke mit sehr gutem Aroma und Geschmack erhalten. '

Beispiel 3

Messung der Kaffeefarbe, Bestimmung von Dichte und Zähie keit. . , ■ ^ . '■ '

F a r b e

Die gemäß der Erfindung vorgenommene halle und dunkle Röstung läßt sich am besten durch eine Farbzahl ausdrücken, die ein Maß des Prozentsatzes des Lichts ist, das von einera gemahlenen Röstkaffee im Vergleich zu einer Standardfarbe

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INSPECTED

reflektiert wird. Je höher die Zahl, um.so höher ist der Prozentsatz des reflektierten Lichts und um so heller ist die Röstfarbe. Im allgemeinen wird der Kaffee bis zu einer Farbe geröstet und gekühlt, die einer empirisch ermittelten Endtemperatur.des Röstens entspricht, wobei diese Temperatur, von der Röstapparatur und ihren Arbeitsbedingungen abhängt. Im allgemeinen wird der Kaffee gesondert atmosphärisch in massiven Rösttrommeln geröstet und nach üblichen Verfahren beispielsweise mit kühler Luft, Wasserstrahlen oder einer Kombination dieser Mittel rasch gekühlt.

Die Farbe des Kaffees wird wie folgt bestimmt: Gemahlener, luftgekühlter Röstkaffee wird fein gemahlen und durch ein Sieb einer Kaschenweite von 0,297 mm unter Verwendungeiner Rotap-Prüfsiebrüttelvorrichtung gesiebt, deren Hammer 3 Minuten in Tätigkeit ist. Der Siebdurchlauf eines 0,297 mm-Siebes wird aufgefangen, in ein Gefäß von 44,5 mm Durchmesser und 3,2 mm Höhe gegeben und unter

einem Druck von 105,5 kg/cm mit einem 34,9 mm-Stempel 5 Sekunden gepresst.^Der gepresste Kaffee wird unter einen photoelektrischen Sucher einer Farbmeßvorricht'ung gelegt.

Die Farbmeßvorrichtung ist ein photoelektrischer Refle- ■ xionsmesser, Modell 610, mit einer Sucheinheit des Modells Y (Hersteller Photovolt Company). Die Vorrichtung läßt Licht aus einer Glühlampe durch ein bernsteinfarbenes "Tristimulus»-Filter (Durchlässigkeit 3,95 mn) auf die Oberfläche der gepressten Probe fallen. Das reflektierte

durch
Licht wird/die abtastende Photozelle der Vorrichtung aufgenommen. Eine nicht glasierte, braune Standard-Keramikkachel dient als typische Bezugsfarbe. Diese Kachel .hat die folgenden mit einem geeichten.Hunter-Farbdifferenzmesser gemessenen Reflexionseigenschaften (Journal of the Optical Society of America, Jahrgang. 48, Nr.12, Seite 985-995, Dezember 1958):

3098 25/09

90⁰-.Wert*

L » 32,5 ■ , 32,4

a β 10,0 . 9»9

b β 11,5 ¹¹»5

♦Die Kachel wurde zum Ausgleich für etwaige Ungle.iehmäßigkeiten der Kachel um eine senkrechte Achse um 90 gedreht.

In der Praxis wurde dieser Kachel willkürlich ein Wert von 86,5 auf der Photovoltmesserskala zugeschrieben, um die Messung kleiner Farbdifferenzen in Kaffeeprbben zu erleichtern. Die angegebenen Farbzahlen liegen in einem Bereich von 0 bis 86,5. Eine Farbzahl von ²W würde somit den zahlenmäßigen Vergleich des reflektierten gefilterten Lichts mit dem oben genannten braunen Farbstandard bedeuten.

Die Farbmeßmethode für die Ermittlung der Farbe von löslichem Kaffeepulver in agglomerierter sprühgetrockneter Form oder in gefriergetrockneter Form unterscheidet sich von der vorstehend beschriebenen Methode zur Ermittlung des Röstgrades von Kaffee. Dieser Unterschied besteht im wesentlichen darin, daß eine andere Lichtquelle für die Reflexion von der Bezugskachel und ein anderer Faktor von Skalenwerten verwendet werden. Die Probe des löslichen Kaffees wird genommen, indem er in eine verhältnismäßig flache, zylindrische Probenahmeschale gegossen wird. Das Produkt wird in diese Schale gegossen, bis es überläuft, worauf der Überschuss vom Rand mit einem Spatel entfernt wird, wobei darauf geachtet wird, daß die Probe nicht zusammengepresst wird. Diese Probe wird dann für die Messung mit einem photoelektrischen Reflexionsmesser der gleichen Art, wie sie für gemahlenen Röstkaffee genannt wurde, verwendet. Der ^ucherkopf i3t so ausgebildet, daß er Licht von einer Glühlampe durch ein grünes Tristimu- ■ lus-Filter (maximale Reflexion 545 nm) auf die Oberfläche der zu prüfenden Probe fallen läßt. Das reflektierte Licht

309825/0916

-.55 -

wird in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, abgetastet.

Dieser Kachel wird willkürlich ein Wert von 75 auf der Photovoltmeterskala ^ugedrdnetv'Die Farbe wird wie oben als prozentuale Reflexion, bezögen auf diesen Zahlenwert* gemessen. In diesem. Fall wird jedoch die Farbmessung im genannten Bereich durch den Faktor zwei geteilt, wobei die hier genannten Farbwerte erhalten werden* Die hier für gefriergetrocknete und für agglomerierte und sprühgetrocknete Teilchen gegebenen Farbzahlen wurden somit . nach der vorstehend beschriebenen Methode zur iyiessung der Farbzahl für löslichen Kaffee im Gegensatz zu der zuerst beschriebenen Methode für gemahlenen Röstkaffee ermittelt.

Die h t e

Der hier gebrauchte Ausdruck "Dichte" bezeichnet die Dichte des frei fließenden Materials oder das Sehüttgewicht, bestimmt in der folgenden Weise: Ein Becher aus nichtrostendem Stahl von 65mm Durchmesser und 63 mm Höhe wird koaxial unter 'einen Trichter aus nichtrostendenTStaiil gestellt, der einen pyi*ehmesser von öl mm an der öffnung und von 15,9mm an seiner kegelstumpfförmigen Verengung ,aufweist, die sich 76 mm unter der großen Öffnung befindeii'Die Verengung ist mit einer zylindrischen Hülse von 15*9 mm verbunden. Klumpeniröie Proben der Pulver werden in den Trichter gegeben und ungehindert in den Becher laufen gelassen, bis dieser überläuft, -^er freie Rand des Bechers wird mit einer Bewegung eines senkrecht gehaltenen Spatels glattgestrichen. Der Becher wird gewogen und sein Inhaltsgewicht durch das Volumen geteilt, wobei die Dichte in g/cm erhalten wird. ' . ;

Methode zur Mesaung der Zähigkeit

Eine repräsentative Charge wird der Siebanalyse zur Bestimmung der auf Sieben von 2,38 mm, 1,68 mm, 0,84 mm und 0,42 ram zurückgehaltenen Fraktionen und des Siebdurchlaufs durch ein 0,42 mm-Sieb unterworfen. Eine Menge von 13,61 kg

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aus der Agglomerierung wird anschließend ohne Kombination mit anderen Komponenten, z.B. dem Granulat, in einen 85 1-Zwillingstrommelmischer (Patterson-Kelly-V-Hischer, normales Laboratoriurasmodell) des hier beschriebenen Typs gegeben, der für 2 Minuten mit 2G UpH arbeitet und einen Austrag mit einem gewissen Anteil an Peinteilen bildet. Eine zweite Siebanalyse des Auatrages wird vorgenommen. Die Zunahme des Siebdurchlaufs (-0,42 mm), die sich durch die Behandlung im Mischer ergibt und in Gew.-$ des Gesamteinsatzes ausgedrückt wird, ist ein Ilaß der Zähigkeit der Teilchen, die für die Zwecke der Erfindung erforderlich ist. Je zäher das Granulat, um so kleiner ist die Zahl, da von zäherem Agglomerat weniger Feinteile gebildet werden. Ein Anstieg des Gewichtsanteils um weniger als 200$, also 2O^ des Austrage ist annehmbar, jedoch werdeß weniger als 10$ des Austrage bevorzugt.

Ausführungsbeispiel 4

Mischung von gefriergetrocknetem Kaffee-Extrakt von hoher Qualität mit verschmolzenem Agglomerat eines Extrakts von minderer Qualität _«^____________e__i_____

250 kg Arabikamischung von hoher Qualität, bestehend aus 50 Teilen Columbia-Kaffee, 45 Teilen Brasilkaffee und 5 Teilen Robusta, wurden in einem Thermolo-Röster bis zu einer Endtemperatur von 218-224⁰C bis zu einer Farbzahl von 45 geröstet. Die geröstete Mischung wurde dann gemahlen und bei einer Perkulationstemperatur des zug§ftihrten Wassers von 174⁰C in einer Batterie von Perkolatoren extrahiert. Ein Perkolat mit einer Konzentration von 26j& wurde aus der Batterie abgezogen. Der Extrakt wurde dann auf einen Peststoffgehalt von 35^ gefriergetrocknet. Das Konzentrat wurde in Tafelform auf einem Gefrierband in 'einer -"icke von 12,7 mm während einer Zeit von 15 bis 20 Minuten eingefroren. In dieser gefrorenen Form hatte der Kaffee eine verhältnismäßig dunkle Parbe nach der endgültigen Gefriertrocknung. Die Tafel bestand im wesentlichen aus einer eutektoidischen Masse und einer Verteilung von Wassereiskristallen, von denen zahlreiche in

309826/0916-

einem dendritischen Eismuster gefroren waren. Nach der Sublimation des Eises blieben sowohl kommunizierende als auch nicht kommunizierende Hohlräume oder Blasen zurück.

Die Tafel wurde dann zu einer körnigen Masse gemahlen, in einen' Schüttgutwagen des Typs, der in der USA-Patentschrift 3 365 8Ö6 beschrieben wird, geladen und in einen Gefriertrockner gefüllt, wo der Feuchtigkeitsgehalt der Charge bei einem verminderten absoluten Druck unter 550 M in 8,5 Stunden auf einen gewünschten Wert von weniger als 2,5$ gesenkt wurde. Die getrockneten Teilchen hatten eine verhältnismäßig dunkle Farbe von 28, bestimmt auf die' in Beispiel 3 beschriebene Weise.

In der letzten Hälfte des. Gefriertrocknens wurden, absolute Drücke unter 200 ηbeobachtet. Während des gesamten Trockenvorgangs wurde mit einer inneren Kondensatortemperatur von -4O⁰C gearbeitet. Die Produkttemperatur ging während des Trocknens nicht über 49°C hinaus. Der endgültige. Feuchtigkeitsgehalt betrug 1,8$, ein Zeichen dafür, daß die gewünschten Geschmacks- und Aromastoffe nach der Sublimation zurückbehalten worden waren. Es wurde darauf geachtet, daß der Feuchtigkeitsgehalt nicht unter 1$ fiel. -Die Dichte betrug etwa 0,30 g/cm . -.,--,

Ein schmelzagglomerierter Extrakt wurde wie folgt herge- ■ stellt: 230 kg einer Rohkaffeemischung von minderer Qualität, bestehend aus 65$ Robusta, 25$ Santos und 10$ Milds,. wurden mit der gleichen Röstvorrichtung wie für den Extrakt von hoher Qualität bis zu einer Farbe von· 47 geröstet. Die Mischung wurde von '213-218⁰C geröstet, gemahlen und dann bis zu einer Rohausbeute von 38$ perku-. liert. .Eine Extraktion mit hoher Ausbeute ist im allgemeinen durch einen Kaliunigehalt des Extrakts von weniger als 4,0$ gekennzeichnet, gemessen mit dem Spektrophotometer. Das Perkolat wurde unter Bildung von kugelförmigen Teilchen in einem üblichen Sprühtrockner bis zu einem mittleren Feuchtigkeitsgehalt von 2,9$ getrocknet ...Die

3 09825/091 &' Z ΐ '

sprühgetrockneten Kügelchen wurden dann auf die oben genannte grobe Korngröße, d.h. 5<¥ über 15 M, gemahlen und agglomeriert. Hierzu wurde die in der USA-Patentschrift 3 554 76G beschriebene Vorrichtung verwendet. Dieser in Pig.I dieser Patentschrift dargestellten Vorrichtung wurde das gemahlene sprühgetrocknete Pulver unter Regelung durch einen Luftvibrator in einen Kasten eingeführt, der senkrecht gerüttelt werden konnte, wie in Pig.IV dargestellt. Der Kasten war mit einer Vielzahl von Schlitzen (9 ) mit einer Weite von 3, 2 mm versehen. Diese Schlitze bilden eine Anzahl von "Produktvorhängen", die in den Weg von sich schneidenden Strahlen aus Dampfdüsen fallen, die in Fig.IV dargestellt sind. Diese Düsen bestehen im wesentlichen aus einer Vielzahl von sog.Fischschwanzdüsen, die so angeordnet sind, daß sie zwei sich schneidende Ebenen bilden, die in einem spitzen Winkel von etwa 7 angeordnet sind.

Zwei Düsengruppen waren diametral gegenüberliegend in der Agglomerierkammer angeordnet, die einen Durchmesser von 3,66 m und eine vom oberen Ende der Kammer bis zur Spitze des konischen Bodens bei (34 )gemessene Höhe von 12,2 m hatte, wie in Fig.I dargestellt. Wasserdampf wurde den Düsengruppen bei einem Leitungsdruck von 0,49 bis 0,84 atü zugeführt, und dieser Druck erzeugte eine solche Geschwindigkeit in den oberen benachbarten Dampfdüsen, daß die verschiedenen "Produktvorhänge", die durch das pulverisierte sprühgetrocknete Pulver in jeder Ebene gebildet wurden, benetzt und umgelenkt wurden. Hierbei wurde darauf geachtet, daß der Leitungsdruck unter dem Wert gehalten wurde, bei dem einzelne Teilchen gegen die Wände der Aaglomerier-■ kammer (31) geschleudert würden, während gleichzeitig in der Aßfilomerierzone eine Dispergierung und Turbulenz, die eine ordnungsgemäße Aggloraerierung stören würden, vermieden wurde. Die zweite, darunterliegende Gruppe von Fischschwanz-Dpmpfdüsen benetzte weiterhin größere Agglomerate, die nicht vollständig benetzt wurden. Hierbei wurden die

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Agglomerate wieder in die"'Ag glomeri er kammer gelenkt. Me in der vorstehend beschriebenen Weise arbeitenden Dampfdüsen bewirken sowohl eine,'Benetzung als auch eine Temperaturerhöhung der gemahlenen sprühgetrockneten Teilchen bis zu einem'!Punkt, an dem ihre Oberflächen· schmelzen, so daß" durch Kollision an den Berührungsstellen der Teilchen eine Verschmelzung erfolgt, worauf diese Verschmelzung bei den nach unten fallenden und beispielsweise im Kühltunnel' 40 aufgefangenen Agglomerated durch die Temperatursenkung bleibend fixiert wird. Die Vorrichtung wurde bei einer .Eintrittstemperatur der luft von 232⁰C. und einer Austrittstemperatur von 93⁰C (riässe Kugel) und 118⁰C (trockene Kugel) betrieben. Die Austrittstemperatur wurde*am Turmboden im Bereich des Austrittsrohres (34 gemessen.. Die. '.' . Thermometertäsche war in der durch die Wand (33)gebildeten konischen Zone angeordnet. Die Heißluftumwälzung wurde so reguliert, daß die Aufrechterhaltung der oben genannten Eintritts- und Austrittstemperaturen der luft gewährleistet war. Das Verhältnis von Wasserdampf zu Pulver betrug etwa 1:1. Im Gegensatz zu der Darstellung in Pig.I für die Mahlung unter Kühlung wurde das sprühgetrocknete Pulver unter Umgebungsbedingungen bei einer Temperatur dicht unterhalb von 21⁰C in einer Alpine-Stiftmühle gemahlen, in der die sprühgetrockneten Teilchen auf eine· wesentlich unter 100 u liegende G-röße zerkleinert wurden, wobei die · Mehrzahl der Teilchen größer als 15 JU war. Der Abstand zwischen den Stiften der Mühle war so eingestellt, daß die Zerkleinerung auf die erforderliche Teilchengröße gewährleistet war. Das sprühgetrocknete Pulver mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 2,9$ wurde kontinuierlich durch die Stiftmühle geführt und in Trommeln aufgefangen-,.· • die in der Kälte gelagert wurden. Die aufgefangenen Teilchen· wurden der Wasserdampf-Agglomerierzone bei einer Temperatur zwischen 14,4 und 26,7°C zugeführt. Das aufgefan£ene Produkt hatte eine Dichte oder ein Schüttgewieht im Bereich von 0,24 bis 0,28 g/cm⁵ für den Durchlauf des 2,38 mm-Siebes.. Die Teilchen wurden in Trommeln verpackt

3 0 9 8 2 B / 0 9 1 S ..

und zur Prüfung weitergeleitet.

Die Siebanalyae von je drei genommenen Proben des gefriergetrockneten Korns und des sprühgetrockneten Agglomerate hatte die folgenden Ergebnisse:

309825/09U

Gefriergetrocknete Komponente

Siebanalyse Probe 1: 0,299 g/cm⁵ Probe 2,: 0,303 g/cm⁵ Probe 3; 0,298 g/cm⁵

Tatsächl. Tatsächl. Tatsächl.

Gewicht, g Gew.-^ Gewicht,g Gew.-^ Gewicht, g Gew.-^:ß>

Rückstand auf 2,38 mm 1 ,68 mm 0,84 mm 0,42 mm

Durchlauf Insgesamt

22,4. 28,2 28,2 '11,3

9,9 100,0

12,0	. 19,4
15,2	24,9
18,0	29,2
8,5	13,3
8,2	13,2
61,9 ·	100,0

13,0

14,5

17,1

8,0

8,5 61,1

13,1. 13,9 1,00,0

Hit Wasserdampf verschmolzenes Agglomerat

Siebanalyse Probe 4: 0,306 g/cm⁵ Probe 5: 0,353 g/cm⁵Probe 6: 0,370 g/cm⁵

Tatsächl. Tatsächl. Tatsächl.

Gewicht,g Gew.-fi Gewicht,g Gew.-^ Gewicht,g Gew.-^

	Rückstand auf	0
	2,38 mm*	2,2
	1,68 mm	33,1
LJ	0,84 mm	20,0
O CD	0,42 mm	4,2
OO PO onr	Siebdurchlauf	59,5
CJ	Insgesamt
(D

0,5 17,6 32,0 17,9

68,0

0,7 25,9 47,1 26,3

100,0

0,1 14,0 31,5 24,8

70,4

♦Die Proben 1 bis 6 wurden mit einem Probenehmer genommen, der in eine Auffangtrommel eingeführt wurde. Die Proben 5 und 6 hatten hohe Schüttgewichte, ein Zeichen für die Abscheidung von Peinteilen in der,Kitte und am Boden der trommel·, wo die Proben genommen wurden. Wenn jedoch die Agglomeratcharge mit der Granulatcharge gemischt wurde, hatte die Mischung eine gleichmäßige Dichte und einen verhältnismäßig niedrigen Gehalt an Feinteilen und zeigte eine verhältnismäßig geringe Entmischung.

-J-CD

9,07 kg gefriergetrocknetes Granulat und 18,14 kg Agglomerat wurden in einen Patterson-Keiley-Zwillingstrommeimischer eingeführt, in dem die Mischung 4 Minuten bei einer Geschwindigkeit der Mischerwelle von 8 UpM gemischt wurde.

A B 0 D , , E ■ - P

	Siebgröße	Gew. g	. Gew.-fo	Gew. S V	Gew.^	r Gew. g	Gew.. -5	& . Gew g '	... Gew'.-$	Gew, g	, Gew..5	ίο-. Gew. g '	\	,5	Gew.. -'■Jo
CO CD	Rückstand auf													,0
CO OO	2,38 mm'	2,8	4,3	5,1	7,5	5,6	8,5	>5,0	6,7	4,0	6,1	7	,5	12,'9
cn·	1,68 mm	" 5,3	8,1	7,0	10,4	7„1 '	10,8	7,5	10,1	7,0	10,8	9	,5	15,5
	0,8.4 mm	24,0	39,9	25,0	37,0	25,0	38,0	33,0	44,3 .	25,0	38,5	21	»5	37,1
to	0,42 mm ■	23,0	35,3	21,5	31,8	20,-1	30,5	20,5	27,5	21,5	33,1	14	,0	25,0
in	Siebdurch lauf	10,0	,15,4	9,0	13,3	8,0	12,2	'8,5	' 11,4 .	7,5	11,5	5	9V5 .'
	Insgesamt	65,1	100,0	67,0	100,0	65,8	100,0	74,5	100,0	68,0	ioo,o/	100,0

Die vorstehend genannten sechs Proben wogen je etwa 5'{ g und wurden von jeder Mischung in gleichmäßigen Zeitabständen durch Unterbrechen des Mischens entnommen. Me Teilchengrößenverteilung war ira wesentlichen konstant, ein Zeichen für eine beständige Mischung in Bszug auf strukturelle ünveraebrheit der Komponenten und Beständigkeit gegen Änderungen während des Mischens, da ein gleichmäßiges heterogenes Gemisch angestrebt wird. Bs zeigt sich, daß mit der vorstehend beschriebenen Mischung eine Teilchenverteilung in der Packung erreicht worden ist, die lang anhaltendem Mischen, das darauf abgestellt ist, eine heterogene Verteilung der Teilchen hervorzubringen, wider-, steht. Der Siebdurchlauf war über die Zeitintervalle verhältnismäßig gleichbleibend und vergleichsweise gering, obwohl erwartet werden kann, daß die Feinteile in den Proben 4 bis 6 im Durchschnitt höher gewesen sein wurden als die für den Siebdurchlauf der Mischung angegebenen Werte. Das Verhalten der beiden Komponenten in der Mischung und während des Mischens zeigten, daß das Agglomerat dem Zerfall widersteht, während es gegen das grobkörnige gefriergetrockente Material gerieben wird. Die Mischung wurde vakuumverpackt und widerstand einem wesentlichen Abbau der Teilchen und demzufolge einer Veränderung der Dichte. Die Mischung von Agglomeraten von verhältnismäßig minderer Qualität mit gefriergetrockneten Arabikas von höherer Qualität zeigt bei der Prüfung des Getränks einen Geschmack und Aroma, die durchaus mit diesen Eigenschaften eines gleichen Getränks vergleichbar sind, das aus der gefriergetrockneten Komponente allein zubereitet worden ist, so daß die Geschmacks- und Aromanoten des schmelzagglomerierten Extrakts mit hohem Bobusta-Anteil nicht .nur weniger wahrnehmbar sind, als wenn sie bis zur Ausbildung des optimalen Geschmacks und Aromas geröstet worden wären, sondern sie vermindern auch nicht die Geschmacks- und Aromawirkung der gefriergetrockneten Komponenten von hoher Qualität.

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Beispiel 5

Kaffee-Extraktgranulat, das zu niedriger Dichte geschäumt und mit agglomeriertem sprühgetrocknetem Pulver kombiniert ist. ; "

Aus dem in Beispiel 4 beschriebenen, 35$ Feststoffe enthaltenden Extrakt wurde ein geschäumtes (slush foamed) gefriergetrocknetes Granulat von geringer Dichte speziell für Mischzwecke mit einem Agglomerat hergestellt. Der. Extrakt wurde in einen Vogt-Wärmeaustauscher von 3,05 m Länge und 15,2 cm Durchmesser eingeführt, über dessen Wärmeaustauschfläche ein Kältemittel,' das aus 60$ Methanol und 40$ Wasser bestand und bei -29⁰C. gehalten wurde, umgewälzt wurde. Der Extrakt wurde dem Wärmeaustauscher bei einer Temperatur von etwa 13°C zugeführt. Die lempe- ratur des als "Matsch" aus dem Wärmeaustauscher ,austretenden Extrakts betrug 4,2⁰C. In den Wärmeaustauscher wurde Druckluft eingeführt, die das Volumen des Extrakte um etwa 50$ vergrößerte. Der Extrakt wurde zusammen mit der Luft in einer Menge von 700 cnr/Minute geleitet. Der Extrakt wurde mit einer drehzahlgeregelten Pumpe dem Wärmeaustauscher zugeführt. Die oben g enannte Durchflußmenge wurde mit dem Rotameter und mit Hilfe von Handkorrekturen eingestellt. Ebenso.wurde die dem Extrakt zugeführte Luftmenge mit einem'Rotameter dosiert, das in ~.' geeigneter Welse mit einem Ventil so gesteuert wurde, daß die zum Aufschäumen dienende Luft in geregelter Menge zugeführt wurde. Die Luft wurde dem Wärmeaustauscher in Form von kleinen Blasen durch eine Verteilerdüse zugeführt, die im Wärmeaustauscherrohr angeordnet war. Die Ausschäumung erfolgte regelbar.durch Neuverteilung der Luft durch die Drehung der Welle innerhalb des Wärmeaus-.tauschers. ^ .

Durch das-vorstehend beschriebene Schäumverfahren wurde der Extrakt, der nach dem Gefriertrocknen normalerweise eine Dichte von etwa 0_r30 g/cnr haben würde, auf eine Dichte von etwa 0,20 bis . g/cm⁵ geschäumt. Zum Gefrieren

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wurde der Extrakt auf Schalen gegeben, in denen der Extrakt gefriergetrocknet und gemahlen wurde.

Als Alternative zu dem vorstehend beschriebenen Verfahren wurde auch ein Kratzkühler (Votator) verwendet. In diesem Fall wurden zwei hintereinander angeordnete Votatoren verwendet, von denen der erste die Kühlung unter Ausbildung des "Schneematsches" bewirkte, während der zweite zur Schäumung des Extraktes diente. Der erste Votator wird somit im wesentlichen als Wärmeaustauscher zur feilkristallisation des Wassereises im Extrakt verwendet» während der zweite Votator zur wirksamen Zumischung von Luft zum Extrakt dient. Der auf die in Beispiel 2 beschriebene Extrakt mit der oben genannten Konzentration wurde im ersten Votator zum "Sehneematsch" umgewandelt, "bei einer Temperatur von etwa -4,4⁰C abgezogen, einem zweiten Votator zugeführt und in der beschriebenen Weise durch Einführung von Luft geschäumt, wobei das Volumen um 50$ vergrößert wurde. Auf diese Weise wurde das Produkt auf eine Dichte von etwa 0,187 g/cm geschäumt.

Das gefriergetrocknete Produkt aus dem Vdtatorsystem hatte nach der Gefriertrocknung eine durchschnittliche Farbe von etwa 43,5. Der aus dem Vogt-Wärmeaustauscher erhaltene teilweise kristallisierte Schaum hatte dagegen nach dem Gefrieren, Gefriertrocknen und Mahlen eine dunklere durchschnittliche Farbe von 36,5. Dieser Unterschied ist auf die unterschiedlichen Gefriergeschwindigkeiten und die in den Wärmeaustauschersystemen gebildeten Eiskristalle zurückzuführen. Im Vogt-System ist die Verweilzeit langer, ao daß die Gelegenheit zum Wachstum größerer Wassereiskristalle größer ist. Das gefriergetrocknete Produkt war 'entsprechend dunkler. Im Votator, der gesonderte Wassereiskristalle .im geschäumten "Schneematsch" bildet, wurde eine hellere Farbe im Endprodukt ausgebildet. Diese beiden Formänderungen können die Farbe der gefriergetrockneten Komponente von Mischungen mit dem auf die in Beispiel 4 be-

3 0 9 8 2 5 / 0 9 1 S

schrieben« V/eise hergestellten verschmolzenen' Agglomerat verändern. * , /

Mit einer 100 g-Probe des im Votator geschäumten, gefriergetrockneten Granulats und 200 g der im Ausführungsbeispiel 4 beschriebenen, mit Wasserdampf verschmolzenen Agglomerate wurde eine Reihe von Mischversuchen durchgeführt. Zunächst -wurde jede Probe getrennt. *öVurch ein Sieb einer Haschenweite von'1,68 mm gesiebt und dann Inder oben beschriebenen Weise in einem V-Mischer 3 Minuten gemischt. Die Mischung hatte eine Dichte von 0,239 g/cm-. Die heterogene Mischung von geschäumtem Granulat und dampfverschmolzenem Agglomerat hatte eine Farbe von 33,0. ''___-'

Bei einem zweiten Versuch wurde das geschäumte Granulat durch ein 1,68 mm-Sieb gegeben. Die auf einem 0,177 mm- , , Sieb aufgefangenen Teilchen wurden zurückbehalten. Die gleiche Methode wurde zur Gewinnung von 200 g Agglomerat,, das mit Wasserdampf verschmolzen worden war, angewandt. 100 g Granulat und 200 g des Agglomerate wurden 3 Minuten in einem V-Mischer gerührt. Die Mischung hatte eine Dichte von 0,250. g/cm und eine Farbe von 34,0.

Bei einem dritten Versuch wurde eine ungesiebte Probe von 100 g des geschäumten Granulats mit 200 g des mit Wasserdampf verschmolzenen Agglomerate in der oben beschriebenen-Weise 3 Minuten in einem V-Mischer vermischt. Die ungesiebte Mischung hatte eine Dichte von 0,230 g/cm und eine Farbe von 35,0. Die drei Mischungen zeigten keine Trennung der Komponenten. Das mit "Wasserdampf verschmolzene Agglomerat konnte mit einem geschäumten Granulat wirksam gemischt und anschließend hermetisch,dicht in einer Packung mit weniger als 2j'° Sauerstoff in dem mit Inertgas gefüllten Raum über dem verpackten Gut verpackt werden. Das Aussehen der Mischung wurde als Verbesserung gegenüber einem geschäumten gefriergetrockneten Granulat allein beurteilt. Bei Vermischung im Verhältnis von 1:2 lag die Dichte der Mischung von 0,230 voraussagbar zwischen den beiden Mischun-

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entsprechend den Dichten, ein Zeichen für .Gleieh|aiis*- . sigkeit des Mischens. Das durch Verschmelzung hergestellte Agglomerat hatte vor dem Mischen eine Farbe von weniger als 29. Durch das Mischen wurde ein Produkt mit einer Farbe zwischen 33 und 35 erhalten. Diese Farbe gilt für die Mischung des vorstehend beschriebenen geschäumten, gefriergetrockneten Granulats von hellerer Farbe mit dem Agglomerat. Die Mischung wurde als beständig und gut beschrieben. Die Beurteilung des aus der Mischung zubereiteten Getränks ergab einen sehr guten Geschmack und ein sehr gutes Aroma, die weitgehend dem Geschmack und Aroma des gefriergetrockneten geschäumten Extrakts allein glichen.

Beispiel 6

Geteilter Abzug: Gefriertrocknung des zuerst abgezogenen Extrakts und Schmelzagglomerierung des sekundären Extrakts.

Ein Gemisch von 16,8 Teilen Columbia-Milds, 16,8 Seilen Columbia-Manizlas, 16,8 Teilen Columbia-Coatepeca, 44_t6 feilen brasilianischem Santos und 5,0 Teilen Ivory Robustas wurde bis zu einer Farbe von 40 geröstet. Das geröstete Gemisch wurde in eine Batterie von sechs Perkolatoren von üblicher Konstruktion eingeführt. Jede Kolonne war 30 Minuten auf Extraktion geschaltet. Frischwasser wurde in die am stärksten ausgebrauchte Kolonne bei einer Temperatur von 174⁰C eingeführt. Der in die frisch beschickte Kolonne eintretende Extrakt wurde auf etwa 104⁰C gekühlt und aus der Kolonne bei etv/a 88⁰C abgezogen. Der hierbei gebildete Extrakt würde normalerweise bei einer Extraktkonzentration von 26# abgezogen und einer auf Rohkaffee bezogenen Ausbeute an Feststoffen von 36,5^ (entsprechend einer auf Röstkaffee bezogenen Ausbeute von 42?i, Trockenbasis) entsprechen. Im vorliegenden Fall wurde jedoch das erste erwartete Drittel des abgezogenen Extrakts getrennt von den nächsten beiden Dritteln aufgefangen. Das erste Drittel des Extrakts hatte beim Abzug eine

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Konzentration von 35,2?$. Es wurde als aromareicher Extrakt von hoher Qualität, eingestuft. Die nächsten "beiden Drittel mit einer Feststoffkonzentration von 23$ waren weniger aromareich und etwas sauer. Die geteilt abgezogenen Extrakte wurden dann getrennt einer Gefriertrocknung "bzw. Sprühtrocknung zugeführt. Der Extrakt von hoher Qualität wurde "bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1_f5S£ gefriergetrocknet und der Extrakt von minderer Qualität nach üblichen Sprühtrocknungsverfahren auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 2,0?£ getrocknet. Der Extrakt wurde auf dem laufenden Band während einer Zeit von 25 Minuten in einer Dicke von etwa 12,7 mm eingefroren, wobei eine Tafel gebildet wurde, die gemahlen und in einen . Schüttgutwagen des in der USA-Patentschrift 3 365. 806. beschriebenen Typs gefüllt. Der Extrakt wurde gefriergetrocknet, wobei nach einem Temperaturprogramm gearbeitet wurde, bei. dem die Produkttemperatur zu keinem Zeitpunkt höher war als 49°C. Die absoluten Drücke im Gefriertrockner lagen während der gesamten Trockenzeit unter.500 a. fDie Innentemperatur des Kondensators betrug -4O⁰C (Temperatur des Kältemittels für die Kühlung des Kondensators), wobei während der letzten beiden Stunden der Trockenzeit von, 8,5 Stunden mit einer absichtlich eingestellten Kondensatort eraperatur von -51⁰C gearbeitet wurde. Das körnige Produkt hatte eine Farbzahl von etwa 28 und ein Schüttgewicht von 0,29 g/cm . .

Der Extrakt von minderer Qualität wurde iti üblicher Weise sprühgetrocknet. Er hatte e.in Scbüttgewicht von 0,19 g/omP und eine Farbe von etwa 25. Die Sprühtrocknung wurde bei einer Eintrittstemperatur der Luft von 260⁰C und einer Austrittstemperatur der Luft von 116⁰C durchgeführt. Der Extrakt wurde dem Trockenturm bei etwa 35°C zugeführt. Der sprühgetrocknete Extrakt wurde der Schmelzagglomerierung auf die in Beiapiel 4 beschriebene V/eise mit folgenden Abweichungen unterworfen; Das Pulver wurde bei einer Aus-

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trittsteniperatur der Luft von 107°C (trockene Kugel) einer Eintrittstemperatur von 241⁰O (trockene Kugel) getrocknet. Die verschmolzenen Agglomerate hatten ein Schutt« gewicht von 0,230 g/cm^ und eine Farbe von etwa 28. 1 Teil des Granulats wurde mit 2 Gew.-Teilen Agglomerat zusammengegeben, bis zu einer gleichmäßigen heterogenen Verteilung gemischt und mit Kaffeeöl in einer Menge von 0,4$ "plattiert". Die Mischung wurde dann in 56,6 g-Glasgefäße unter Spülung mit Stickstoff verpackt, wobei der restliche Sauerstoffgehalt im Gefäß weniger als 1^ betrug. Das Agglomerat hatte in der Form, wie ea gewonnen und verpackt wurde, einen Feuchtigkeitsgehalt von 4,2?f. Nach Vermischung mit dem gefriergetrockneten Granulat, das etwa 2$ Feuchtigkeit enthielt, stellte sich der Feuchtigkeitsgehalt im Gefäß auf einen Gleichgewichtswert von durchschnittlich 3,5J» ein. Das hergestellte Produkt war verhältnismäßig beständig gegen Entmischung und bedeutend besser als ein sprühgetrocknetes Vergleichsprodukt, das vom Extrakt, der ungeteilt abgezogen worden war, erhalten wurde.

Ausführungsbeispiel VII

Mischung eines gefriergetrockneten Granulats und eines Agglomerate

Ein 100^oi£:er Columbia-Kaffee wurde in einer Thermolo-Röstmaschine bis zu einer Röstfarbe von 40 geröstet, gemahlen und in eine aus sechs im Gegenstrom arbeitenden Perkolatoren bestehende Batterie eingeführt, in der ein sehr aromareicher Extrakt mit kräftiger Geschmacksfülle gebildet wurde. Die Extraktion wurde bis zu einer Feststoffkonzentration von 25?6 durchgeführt. Die auf Röstkaffee bezogene Ausbeute betrug 39,5/£ entsprechend einer Rohausbeute von 30, Q°/o. Der Extrakt wurde auf ein Feststoff gehalt von 27/-> gefrierkonzentriert, abgezogen und dann in 10 Uinuten auf einem laufenden Band, das bei -40⁰C gehalten wurde, zu einer etwa 6,4 mm dicken Tafel eingefroren. Die ■ Tafel wurde gemahlen und in dem in der USA-Patentschrift 3 365 806 beschriebenen Gefriertrockner gefriergetrocknet

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wobei ein Granulat mit einem Schüttgewicht von 0,220 g/cm , einer Farbe von 42 und einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,5;* gebildet wurde.

Getrennt hiervon wurde eine zu 100$ aus Robusta bestehende Mischung in der gleichen Weise bis-zu einer Röstfarbe von 72 geröstet, gemahlen, in eine aus sechs Perkolatoren. bestehende, im Gegenstrom arbeitende Batterie eingeführt und unter Bedingungen,- die eine hohe Ausbeute ergaben (weniger als 4-^c/° Kalium im Perkolat) extrahiert, wobei ein verhältnismäßig mildes, stark extrahiertes Perkolat erhalten wurde, das bei einer Peststoffkonzentration von 255& mit einer Rohausbeute von etwa 40^ abgezogen wurde. Der Extrakt wurde zu-kugelförmigen Teilchen bis. zu einem Feuchtigkeitsgehalt des Endprodukts von 1,65$ sprühretrocknet. Das Pulver passierte das Sieb einer Maschenweite von 1,19 mm. Es wurde dann einer Mühle zugeführt, die so ausgebildet war, daß das Pulver mit flüssigem COg auf etwa l\° c gekühlt werden konnte. Das kalte Pulver wurde so gemahlen, daß das Mahlgut überwiegend aus zerschlagenen Kugelchen bestand, die ein 149 η-Sieb passierten, wobei der größere Gewichtsanteil des Pulvers eine Teilchengröße von mehr als 15 Ά hatte. Eine Fitzpatrick-Hammerraühle mit einer runden Öffnung von 3,2. mm wurde zur Einstellung der gewünschten Teilchengrößenverteilung verwendet. Das kalte gemahlene Pulver wurde dann im wesentlichen auf die in Ausführungsbeispiel 4 beschriebene Weise mit Heißdampf so agglomeriert,.daß das Verhältnis zu feingemahlenen Teilchen 1:1 betrug. Das Agglomerat, das durch die Schwerkraft auf den Boden der Agglomeriervorrichtung fiel, wurde durch einen Kühltunnel geführt, in dem es rasch auf 27⁰C gekühlt wurde. Nach dem Austritt aus dem Kühltunnel -wurde •das Agglomerat gesiebt, um die grobe Fraktion, die auf einem 2,38 mm-Sieb zurückblieb und die feine, die das 0,59 mm-Sieb passierte zu ent fernen;, Das hierbei entfernte Material wurde zurückgeführt und zusammen mit etwa 5$ö Agglomerat von mittlerer Korngröße zur Erzielung maximaler Zähigkeit' erneut durch die Mühle geführt. Hierbei wurde außerdem

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eine solche Menge des zwischen den Sieben erhaltenen Produkts zur MUhIe zurückgeführt, daß die im Kreislauf geführte Menge insgesamt 30$ des Einsatzes der Agglomeriervorrichtung betrug. Das Agglomerat hatte eine Dichte von 0,21 g/cnr, eine Farbe von 19,5 und einen Feuchtigkeitsgehalt von 4,2# beim Auffangen.

Die Siebanalysen des Granulats und des Agglomerate hatten folgende Ergebnisses

Siebgröße	Granulat	Agglomerat	Mischung
	Gew.-Ji	Gew.-%	Gew.-%
Rückstand auf
2,?8 mm	0,5	18	7,3
1,68 nun	12,0	17	20,0
0,84	58,0	31	40,7
0,42	22,0	19	17,7
Siebdurchlauf	7,5	15	14,1

35 Gew.-Teile Granulat wurden mit 65 Gew.-Teilen Agglomerat in einemV-Mischer (Chemical Engineering Catalog, Reinhold Publication, 1972, S. 20, wo ein Zwillingstrommelmischer gezeigt ist) 2 Minuten gemischt, bis eine gleichmäßige heterogene Verteilung von Granulat und Agglomerat erhalten wurde. Die Mischung war ein deutlich gesprenkeltes Produkt, das an zahlreiche gemahlene Röstkaffeeprodukte erinnerte. Es war frei fließend und hatte einen Feuchtigkeitsgehalt von 3,5# und eine Dichte von 0,235 g/cnr. Auf die Mischung wurden dann 0,4ji ausgepreßtes Kaffeeöl gesprüht, worauf sie in Glasgefäße verpackt wurde, in denen der Sauerstoffgehalt durch Spülen mit Stickstoff unter 2# gehalten wurde. Das verpackte Produkt hatte das in der Abbildung dargestellte Aussehen. Diese Abbildung zeigt photographische Aufnahmen und Mikroskopaufnahmen (20-fach und 35-fach ,) der Mischung. (Abb. 1 bis 3)

Das Granulat zeigt bei Beleuchtung mit GlUhlicht ein cremefarbenes, hellgoldenes, hell lohfarbenes, glänzendes, poliertes, poröses kristallines Aussehen. Es reflektiert stark das

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Licht. Dagegen zeigt das Agglomerat bei dieser Beleuchtung eine dunklere braune Farbe, und es scheint durch kleine Teilchen zu einer ausgezackten, zerklüfteten unregelmäßigen Form verklebt zu sein, die das Aussehen von Granat oder Edelsteinen hat, wobei dunkelbraune glasige Flecken rund um das Teilchen zu sehen sind. Das Agglomerat ist durch eine Vielzahl¹von blasigen Hohlräumen gekennzeichnet. In einer Mischung vereinigen sich die Teilchen zu einem neuartigen, kontrastreichen Aussehen,: wie es in Fig. 2 dargestellt ist.

In den vorstehenden Ausführüngsbeispielen und in der Beschreibung wurden die verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Natürlich sind auch andere Alternativen mit den gleichen Vorteilen anwendbar. Beispielsweise kann ein sprühgetrockneter Extrakt fremden Ursprungs von minderer Qualität, z.B. ein sprühgetrockneter Extrakt von brasilianischem Santos-Kaffee, mit den durch Sprühtrocknen erhaltenen Kügelchen des mit hoher Ausbeute erhaltenen Extrakts wie im Falle des geteilten Abzugs oder wie im Fall einer hell gerösteten, stark extrahierten, in erster Linie aus Robusta bestehenden Mischung, wie sie in Beispiel 6 beschrieben wurde, gemischt werden, worauf die Mischung in der oben beschriebenen Weise gemahlen und der Schmelzagglomerierüng mit Wasserdampf unterworfen wird.

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Claims (1)

1. Fu-GES/ak

   Patentansprüche

   Verfahren zur Herstellung eines Kaffee-Extrakts-Troeken-· Produkts durch Sprühtrockner, eines ersten Anteiles von Kaffee-Extrakt und Gefriertrocknen eines weiteren Anteils des gleichen oder eines verschiedenen Kaffee-Extrakts und Vermischen der angefallenen Trockenproduicte, dadurch gekennzeichnet, daß das sprühgetrocknete Produkt durch Agglomerieren kleinerer Kaffee-Teilchen zunächst umgewandelt witfd und daß die Dichte und die Teilchenform der Extrakt-Trockenprodukte so aufeinander abgestimmt werden, daß das verpackte Mischprodukt stabil let. ·

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der sprühgetrocknete Kaffee durch Schmelz-Agglomeration von Teilchen zu einem Produkt agglomeriert wird, welches verpackt einen Feuchtigkeitsgehalt von J5»5 bis 5 % aufweist und so fest ist, daß bei der Mischung nicht mehr als 20 % Teilchen einer Größe von weniger als 0,42 mm gebildet werden] daß der gefriergetrocknete Anteil auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 1 bis 3 % und eine. Dichte von 0,18 bis 0,35 g/cnr* eingestellt wird und Jeder weitere getrocknete Extrakt eine Dichte aufweist, welche um nicht mehr als 25 % von der Dichte des gefriergetrockneten Extraktes verschieden ist, und daß die getrockneten Extrakte in solchem Verhältnis miteinander gemischt werden, daß der Gesamt-Feuchtigkeitsgehalt der Mischung nach dem Verpacken weniger¹als 4,5 % beträgt.

   j5, Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der sprühgetrocknete Kaffee vor der Agglomeration 2U einer .Größenverteilung vermählen wird, in der Teilchen von 15 bis 200 /U Durchmesser den Hauptantell ausmachen.

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   4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis j5j dadurch gekennzeich- ; net, daß die Dichte des gefriergetrockneten Extraktes durch Verdünnung des ursprünglichen Extraktes vor dem Gefrieren eingestellt wird.

   5. Verfahren nach Ansprüchen 1 'bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Auswahl einer überlegenen Kaffee^Qualität und/oder durch Zusatz von Mitteln zur Steigerung von Geschmack und Aroma während der Verarbeitung dem gefriergetrockneten Anteil eine geschmackliche Qualität verliehen wird, die die des ,sprühgetrockneten Anteils übertrifft.

   6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß als Kaffee für die Herstellung des sprühge-" trockneten Extrakts ein auf eine Färbzahl über !50 geröstetes Produkt verwendet wird.

   7. Verfahren nachAnsprüchen 2 bis 6,dadurch gekennzeichnet, daß die Dichten der Trockenprodukte zwischen .0,2 und 0,3 g/cnr liegen und daß die Dichte des gefriergetrockneten Produkts sich von der des ■"■-agglomerierten Produktes um 15 $ oder weniger . unterscheidet. , : ·

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