DE2257097A1 - Verfahren zur herstellung aufschrumpfbarer polyaethylenrohre - Google Patents
Verfahren zur herstellung aufschrumpfbarer polyaethylenrohreInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von schrumpffähigen Polyäthylenrohren mit einem Durchmesser
kleiner als 0,5 mm.
Nach dem gegenwärtigen Stand der Technik ist die Fabrikationstechnologie
von Kunststoffrohren, zum Beispiel PoIyäthylenrchren
mit kleinem Durchmesser dadurch gekennzeichnet, daß Rohrmaterial, welches auf einen größeren Durchmesser
extrudiert wurde, nachträglich durch axiale Streckixng
.309822/1068
auf den gewünschten Durchmesser eingestellt wird. Wie
bekannt ist, springen die in dieser Weise gefertigten Bohre bei Wärmewirkung annähernd auf den extrudierten
Durchmesser zurück. Der Grund dafür besteht darin, daß
die Bohre die beim Extrudieren entstandene Deformation als innere Spannung speichern. Auf diese Weise hergestellte
Rohre sind daher nur für Verwendung bei Zimmertemperatur geeignet.
Zur Herstellung von schrumpfbaren Rohren auf Polyäthylengrundlage sind Verfahren bekannt, bei denen das PoIyäthyienrohr
während oder nach dem Extrudieren mit energiereicher Strahlung bestrahlt oder auf chemischem Wege vernetzt
und das so hergestellte vernetzte Polyäthylenrohr aufgeweitet wird, zum Beispiel in der Weise, daß das endlose
Bohr durch eine Wärmkammer gezogen, das noch warme Bohr in einer weiteren Kammer durch kombinierte Einwirkung
von Vakuum und Druck kontinuierlich geweitet und schließlich in einer dritten Kammer abgekühlt wird. Unter
diesen Bedingungen, zum Beispiel nach der britischen Patentschrift Nr. 1 075'704·» sind schrumpf bare Rohre erhältlich,
deren unaufgeweiteter innerer Durchmesser ungefähr 2,5 - 12 mm, und deren aufgeweiteter Durchmesser grob
gerechnet das Zweifache beträgt. Diese Rohre schrumpfen bei Erwärmung über den Kristallschmelzpunkt hinaus auf ihren
eigentlichen Durchmesser, also auf ungefähr 2,5 - 12 mm zurück.
Mit dem erwähnten Verfahren sind schrumpfbare Polyäthylenrohre
von gleichmäßiger Wandstärke, deren innerer Durchmesser vor dem Aufweiten bzw. nach dem Zurückschrumpfen
gleich oder kleiner als 0,5 mm ist und deren innerer Durchmesser nach dem Aufweiten 3-6 mal so groß ist wie
vor dem Aufweiten, nicht herstellbar.
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Die Herstellung von Kunststoffrohren, deren innerer Durchmesser
gleich oder kleiner als 0,5 mm is^* erfordert in
der Industrie auch ansonsten ein besonderes Verfahren. Diese Aufgabe wird so gelöst, daß das dickere Rohr von
zum Beispiel 3 mm innerem Durchmesser durch schnelles Abziehen
auf den gewünschten Durchmesser von zum Beispiel weniger als 0,5 mm gezogen wird. Als Folge dieses Verfahrens
wird jedoch die Beanspruchung, die beim Abziehen auftritt, als Spannung im Rohr gespeichert, weswegen das
Rohr, wenn es bei der Verwendung erwärmt wird, auf einen . dem extrudierten Durchmesser annähernd gleichen Durchmesser
zurückspringt. Es ist offensichtlich, daß ein beim Extrudiervorgang mittels energiereicher Strahlung oder
auf chemischem Wege vernetztes Polyäthylenrohr, wenn es
als Schrumpf rohr zur Verwendung gelangt, infolge der beim
Aufschrumpfen nötigen Wärmebehandlung nicht auf das Maß
nach dem Strecken, sondern auf das extrudierte Maß zuriickschrumpft.
· '
Das Rohraufweitungsverfahren gemäß der zitierten Patentschrift
ist ferner ungeeignet, aus vernetztem Polyäthylen bestehende Rohre von sehr geringem Durchmesser und geringer
Wandstärke mit großem Aufweitverhältnis ( 3-6-fach) aufzuweiten, weil bei den sieh.im Zuge des Verfahrens herausbildenden
geringen Wandstärken (5-100 mikron) die an der Wand des Kalibers entstehenden Reibungskräfte das Rohr
zerreißen.
Den erwähnten Umständen ist es zuzuschreiben, daß nach den
aus der Literatur bekannten Verfahren Rohre zum Aufschrumpfen
auf einen Kern von weniger als 0,5 mm Durchmesser bzw.
mit einem Aufweitverhältnis von über 3 nicht hergestellt
werden. · . .
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Das Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Polyäthylenrohren, die auf einen Kern von weniger als 0,5 mm
Durchmesser aufgeschrumpft werden können und deren Aufweit- bzw· Schrumpfverhältnis 3-8 ist.
Die Erfindung beruht.auf der Erkenntnis, daß dieses Ziel
erreichbar ist, wenn das Polyäthylenrohr nach dem Extrudieren, aber vor dem Vernetzen durch Bestrahlung auf das
gewünschte Maß gestreckt, mit einer Strahlendosis von 12-20 Mrad bestrahlt und danach einer 3-8-fachen Aufweitung
unterworfen wird.
Die Erfindung beruht weiterhin auf der Erkenntnis, daß das
gewünschte Aufweitverhältnis durch Aufweiten in geheiztem Kaliber unter Verwendung eines geeigneten Schmiermittels
und Ziehen des geweiteten Rohrmaterials im Kaliber bis zur Abkühlung unter den Kristallschmelzpunkt erreicht werden
kann. In dem einen Teil des Verfahrens wird ein geheiztes, im zweiten Teil ein gekühltes Kaliber benutzt.
Die erfindungsgemäßen schrumpfbaren Rohre werden in folgender
Weise hergestellt:
Das Extrudieren der Rohre geschieht in herkömmlicher Weise. Das extrudierte Rohr, dessen Durchmesser 1-3 mm beträgt,
wird in noch warmem Zustand gestreckt. Durch das Strecken verringert sich der Durchmesser des Rohres auf weniger als
0,5 mm.
Das Strecken ist ein an sich bekanntes und herkömmliches Verfahren, aus dem gestreckten Produkt ist jedoch .kein
schrumpffähiges Material herstellbar, einesteils, weil es
schmilzt, anderenteils, weil wegen der die verkürzte geometrische Form zum Zeitpunkt des Extrudierens bestimmenden
chemischen Bindungen das Material nicht auf den gestreckten
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Zustand, sondern auf den extrudierten Zustand zurückschrumpft. ■ '
Zur Herstellung von schrumpfbaren Kunststoffrohren mit
einem Durchmesser von weniger als 0,5 mm müssen in dem
auf einen größeren Durchmesser extrudierten und danach gestreckten Rohren wärmebeständige Vernetzungsbindungen
gebildet werden. Dies kann durch Bestrahlung mit energiereicher Strahlung, zum Beispiel durch die Gammastrahlen
des Isotops Co oder durch Elektronenstrahlen mittels Beschleunigervorrichtung geschehen. (Wenn die Vernetzungsbindungen
durch chemische Initiatoren gebildet werden, so fixieren sie den Zustand, der durch das Maß des Extruderwerkzeuges
gegeben ist.)
Bei Anwendung einer geringen Strahlendosis reichen die
wenigen Vernetzungsbindungen nicht >aus} eine genügende
Schrumpfung zu gewährleisten. Bei zu großer Strahlendosis
bleibt in der mehrfach vernetzten Gitterstruktur kein unvernetzter,
kristalliner Anteil erhalten; nach der Abkühlung, die auf das Aufweiten folgt, werden die Deformationen
der Vernetzungsbindungen nicht in Form von Zugspannung gespeichert, und das Rohr bewahrt bei Zimmertemperatur seinen
aufgeweiteten Zustand nicht.
Die notwendige Strahlendosis beträgt von dem Stabilisatorgehalt
des verwendeten Polyäthylens abhängend 12-20 Mrad.
Die durch die Bestrahlung gebildeten Vernetzungsbindungen
a) machen das Material wärmebeständig und unschmelzbar,
b) unterliegen keiner Alterung durch die Zeit
c) beeinflußen die übrigen mechanischen und elektrischen
Eigenschaften des Materials nicht.
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Das bestrahlte Material wird über den Schmelzpunkt seines kristallinen - nicht seines vernetzten - Anteils, d.h.. über
108 0C hinaus erwärmt, und im Kaliber das kontinuierlich
laufende Hohr durch inneren Gas- oder Flüssigkeitsdruck auf
das gewünschte Maß aufgeweitet. Der kristalline Anteil erstarrt im gekühlten Teil des Kalibers und behält die Deformationen
der Vernetzungsbindungen in Form von Spannung bei. Es ist eine überraschende Erscheinung, daß das Material
auch nach einer nachträglichen Deformierung nicht auf das extrudierte, sondern auf das bei der Bestrahlung fixierte
Maß zurückschrumpft.
Eine Schwierigkeit beim Aufweiten besteht darin, daß das auf 300 - 600 % expandierte Rohr von 1 - 5 mm Durchmesser,
dessen Wandstärke im allgemeinen 10 - 500 iu beträgt und
dessen Warmfestigkeit gering ist, durch den zur Aufweitung benutzten Gasdruck an die Wand des Kalibers gepreßt wird.
Die dabei auftretenden Reibungskräfte zerreißen das im warmen Zustand wenig feste Rohr. Anstelle der üblichen
Schmiermittel zur Verminderung der Reibung werden hier besondere Schmiermittel verwendet, die das warme Polyäthylenrohr
nicht quellen. Solche Schmiermittel sind zum Beispiel die mehrwertigen aliphatischen Alkohole. Die Schmierung eifolgt
durch Eintauchen des Kalibers in ein Bad des erwärmten Schmiermittels, oder es wird das Schmiermittel auf andere
Weise in das erwärmte Kaliber eingebracht.
Die Besonderheiten des Aufweitvorganges sind folgende:
a) Wegen des geringen Rohrmaßes ist die Heizung des Kalibers unerläßlich.
b) Wegen der durch das Erwärmen verringerten Reißfestigkeit des Materials muß die Haftung am Kaliber
durch Anwendung von Schmiermitteln gesenkt werden.
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e) Bezüglich des Schmiermittels besteht die -Forderung*
daß dieses das Material nicht quellen darf und mit '
Wasser abwaschbar sein muß. -
Der Prozeß der Aufweitung wird anhand der Zeichnung erläutert:
Das bestrahlte Polyäthylenrohr 2 mit dem Durchmesser d wird ; durch das zur Förderung dienende Gummiwalzenpaar 6 in das
Kaliber 1 transportiert. Das rohe Rohr wird von der Einführungsseite
(oder der Ausziehseite) her unter inneren Gasdruck gesetzt. Das Rohrmaterial 2 gelangt am Punkt A
des Kalibers 1 kalt in das Bad 4. Die Einspei sungsge schwindigkeit
wird so geregelt, daß das Rohr am Punkt B die gewünschte
Temperatur von 108 0C erreicht. An diesem Punkt ."
wird das Sohr durch den mittels der Gasflasche~8 gewährleisteten
Druck auf das Maß des Kalibers geweitet, danach beim Durchlaufen des Abschnittes B-C an der Wand des gegebenenfalls
auf Zimmertemperatur gekühlten Kalibers abgekühlt. Der erstarrende, "kristalline, nicht vernetzte"
Teil des Materials speichert die Zugspannungen; die beim Aufweiten auftreten, und das Material behält den Durchmesser D· Das Kaliber wird durch die Rohrleitung 5 zum
Beispiel mittels eines durch einen iChermostaten strömenden
Mediums beheizt.
Zur Verringerung der Haftung an der Kaliberwand, die auftritt, wenn das Rohr, langsam erstarrend, den Abschnitt
B-C durchläuft, kann als Schmiermittel zum Beispiel das auch als Heizmedium benutzte Diäthylenglykol eingesetzt
werden. Das fertige schrumpfbare Rohr B wird durch das Abziehwalzenpaar
7 zur Aufwickelvorrichtung transportiert.
Das auf diese Weise hergestellte schrumpfbare Hiniatur-Polyäthylenrohr
bewahrt im Gegensatz zu Rohren auf PVC-Basis seine aufgeweitete Gestalt selbst bei Lagertempera-^
türen zwischen -200 und'+-100 0C. Die hochgradige axiale
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Expansion ermöglicht seine Anwendung auch zur Umhüllung
bzw. Isolierimg von Drehkörpern, deren Gestalt von der
Zylinderform wesentlich abweicht.
Bei der Verwendung wird das schrumpfbare Rohr auf den zu
umhüllenden Gegenstand aufgezogen und dann auf über 110 0C
erwärmt. Dabei ist das Rohr bestrebt, auf sein ursprüngliches, durch die Bestrahlung fixiertes Maß zurückzuschrumpfen
und spannt sich fest auf den Gegenstand.
Die Erwärmung kann
a) durch Heißluft,
b) mit der Gasflamme (Stadtgas oder Gasflasche)
c) durch strahlende Wärme usw. geschehen.
Die mit dem hier erläuterten Verfahren hergestellten schrumpfbaren
Rohre können auch so zurückgeschrumpft werden, daß die gebildete äußere Hülle bedeutenden inneren Gas- und Flüssigkeitsdrucken
standhält. Wenn das Maß des zurückgeschrumpften Produktes auf das Maß bei der Bestrahlung bezogen $00 - 600 %
beträgt, halten die auftretenden Schrumpfspannungen bedeutenden
inneren Gasdrucken stand. Dieser Druck ist durch
ρ =
in guter Näherung bestimmbar, wobei
ρ der innere Überdruck ist, dem das geschrumpfte Rohr noch
standhält,
V die Wandstärke des Rohres in cm
V die Wandstärke des Rohres in cm
D der Durchmesser des Rohres in cm und
g die Schrumpfspannung in kp/cm , die aus
CT'» 0,2 + 0,5 6^
bestimmt werden kann, wobei 6^ die Reißfestigkeit des Materials
ist. 309822/1068
Der so berechnete Schrumpfdruck ist unabhängig vom Material
des Kernes, auf den geschrumpft wird.
Beispiel T: . .
Ein auf dem Extruder mit einem Werkzeug von 2 mm Durchmesser
extrudiertes Eohr aus Hochdruckpolyäthylen wird noch warm zu einem Rohr von 0,5 mm. äußerem, 0,2 mm innerem
Durchmesser gezogen und dieses auf einem van de GraafZ-Elektronenbeschleuhiger
mit einer Dosis von 16 Mrad be-, strahlt. Das bestrahlte Eohr wird in einem Bad von erwärmtem
Diäthylenglykol zu einem Eohr von 2,5 .mm durchmesser aufgeweitet und danach abgekühlt.
Ein auf dem Extruder mit einem Werkzeug von 1,5 mm Durchmesser extrudiertes Eohr wird noch warm zu einem Eohr von
0,8/0,4 mm gestreckt, dieses mit einer Co -Strahlenquelle mit 17 Mrad bestrahlt und nach der Bestrahlung durch Aufziehen auf einen in einem, beheizten Glycerinbad befindlichen
Kaliber zu einem Eohr von 4 mm geweitet und schließlich aufgewickelt. ·
Die nach obigen Beispielen hergestellten schrumpfbaren Eohre
können ihrem Maß entsprechend zum Beispiel
1) bei Kabelisolierungen zum Umhüllen der Stoß-Stellen
der äußeren Schutzschicht oder deren bei Eeparaturen auftretenden Verletzungen, · .
2) in der ärztlichen und Laboratoriumspraxis zum Herstellen
von auch den Forderungen nach Sterilität genügenden Verbindungen der Elemente von Pipetten und Injektionsspritzen,
3) zur Verbindung von Kapillarröhren
verwendet werden.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung schrumpfbarer Polyäthylenrohre
mit einem inneren Durchmesser von weniger als 0,5 mtä»
dadurch gekennzeichnet, daß mit einem herkömmlichen Extrudiervorgang ein Polyäthylenrohr
mit einem inneren Durchmesser von 1-3 mm hergestellt, dieses
durch Streckung auf den gewünschten innreren Durchmesser
verengt, zweckmäßig durch Elektronenstrahluiig in einer
Dosis von 12-20 Krad bestrahlt, unter Anwendung eines das
Polyäthylen nicht quellenden Schmiermittels, zweckmäßig unter Anwendung von Diäthylenglykol bei einer Temperatur
von 108 - 190 0C auf einem dem gegebenen Aufweituhgsmaß
entsprechenden Kaliber von 0,4 - 8 mm Durchmesser aufgeweitet und nach Abkühlung von diesem abgezogen wird·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, ge *-
kennzeichnet , daB das Aufweitungskaliber im erhitzten Bad des Schmierstoffes erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dad u-r-ch. gekennzeichnet,
daß das aufgeweitete fiohr bis zur Abkühlung unter den Schmelzpunkt des kristallinen
Polyäthylens auf dem Kaliber gebogen wird.
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