DE2253973A1 - Vorrichtung und verfahren zur durchfuehrung endothermer oder exothermer reaktionen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur durchfuehrung endothermer oder exothermer reaktionen

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DE2253973A1
DE2253973A1 DE2253973A DE2253973A DE2253973A1 DE 2253973 A1 DE2253973 A1 DE 2253973A1 DE 2253973 A DE2253973 A DE 2253973A DE 2253973 A DE2253973 A DE 2253973A DE 2253973 A1 DE2253973 A1 DE 2253973A1
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Description

Patentanwälte 3- November 1972
Dipl.-lng. A. GrSnerksr
Dr.-lng. H. Kinked./ Continental Oil Company P 5343
Dr.-lng. W. Siookmair p> Q _ Βοχ Λ 26? Ponca Cit 22 53973
! München 22, Maximüiamtr. 43
Oklahoma 74601, USA
Vorrichtung und Verfahren zur Durchführung endothermer oder exothermer Reaktionen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung endothermer oder exothermer Reaktionen, und zwar zur insbesondere isothermen Durchführung von solchen Reaktionen, bei denen inerte Verdünnungsmittel oder thermisch stabile Beschickungs- oder Produktkomponenten Verwendung finden. Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfahren zum isothermen Dehydrieren alkylierter Kohlenwasserstoffe in der Gegenwart von Dampf zur Erzeugung vinylsubstituierter aromatischer Kohlenwasserstoffe.
Es sind zahlreiche Techniken zur Durchführung gewisser Reaktionen bekannt, bei denen ein Beschickungsstrom verwendet wird, um diesen bei der Reaktion zu erhitzen oder zu kühlen, siehe beispielsweise die US-PS 3 254 967, 3 366 461 und 3 440 021. Nachteiligerweise erfordern diese Techniken höchst komplexe Vorrichtungen., welche kostspielig in der Konstruk- ' tion und in der Wartung sind. Insoweit Reaktionen betroffen sind, welche die Dehydrierung von alkylierten Kohlenwasserstoffen in der Gegenwart von Dampf einschließen, ist bisher kein Versuch bekannt geworden, diese Techniken einzusetzen, siehe US-PS 2 831 907, 2 85I 502 und 3. 118 006.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine vereinfachte Vorrichtung und ein vereinfachtes Verfahren zur Durchführung von sowohl endothermen airjauch exothermen Reaktionen zu schaffen, bei denen ein inertes Verdünnungsmittel oder eine thermisch stabile, rückgeführte Beschickungs- oder Produktkomponente verwendet wird, um den Reaktionsstrom zu erhitzen, oder zu kühlen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist gekennzeichnet durch Einleiten*eines Beschickungsstromes in eine Reaktionskamrner, in der die gewünschten Reaktionen stattfinden, und Abziehen des Produktstromes aus der Reaktionskammer, gleichzeitiges in indirekten .Wärmeaustausch Bringen eines Wärmetauschmediums mit der reagierenden Beschickung, Ableiten des Wärmetauschmediums und Zusammenführen zumindest eines Teils dieses Wärmetauschmediums mit dem Beschickungsstrom, bevor dieser in die Reaktionskammer eingeleitet wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch ein Reaktorgehäuse mit einem Einlaß für einen Beschickungsstrom, einem Auslaß für den Produktstrom, mindestens einer sich zwischen Einlaß und Auslaß erstreckenden und an diese angeschlossenen Reaktionskammer, einer die Reaktionskamrner umgebenden Wärmetauschkammer, einer nahe dem Einlaß in die Wärmetauschkammer mündenden Zuflußöffnung sowie mit einer nahe dem Auslaß in die Wärmetauschkammer mündenden Abflußöffnung für das Wärmetauschmedium, eine Einrichtung zum Durchleiten eines Wärmetauschmediums von der Zuflußöffnung durch die Wärmetauschkammer zur Abflußöffnung, eine Verbindung zwisehen der Abflußöffnung und dem Einlaß zum Einführen zumindest eines Teils des Wärmetauschmediums in den Einlaß und durch eine Einrichtung zum Zuführen des Beschickungsstromes zu dem Einlaß.
BAD ORIGINAL
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Gemäß oben beschriebenem Verfahren -und oben beschriebener Vorrichtung wird das Wärmetauschmedium, das ein inertes Verdünnungsmittel oder eine thermisch stabile, rückgeführte B'eschickungs- oder Produktkomponente ist, zunächst durch das Reaktorgehäuse in die Wärmetauschkammer eingeleitet, und zwar mit oder ohne einen bestimmten Rückführungsbetrag. Beim Durchqueren der Wärmetauschkammer gibt das Wärmetauschmedium durch indirekten Wärmeaustausch über die Wände der Reaktionskammer Wärme ab oder es nimmt Wärme auf, je nach-"dem ob die Reaktion endotherm oder exotherm verläuft.
Bei Durchführung einer endothermen Reaktion Viird das Wärmetauschmedium auf eine erhöhte Temperatur gebracht. Beim Durchqueren der Wärmetauschkammer gibt es Wärme an die Reaktion a.b, wodurch es auf die gewünschte Temperatur zum nachträglichen Mischen mit dem Beschickungsstrom gekühlt wird. Bei Durchführung einer exothermen Reaktion wird das Wärmetauschmedium zunächst gekühlt, so daß es beim Durchqueren der Wärmetauschkammer Wärme von der Reaktion aufnimmt. Durch die Wärmeaufnahme erreicht das Wärmetauschmedium ganz oder nahezu die für das nachträgliche Mischen mit dem BeSchickungsstrom gewünschte Temperatur. In manchen ITällen kann es erforderlich sein, das Wärmetauschmedium zusätzlich zu erhitzen, um die gewünschte Temperatur zu errei chen. In jedem Fall wird dann das Wärmetauschmedium von der Wärmetauschkammer zum Beschickungsstromeinlaß am Reaktorgehäuse geführt, wo es mit dem ankommenden frischen Beschikkungsstrom zum gemeinsamen Durchqueren der Reaktionskammer gemischt wird. Wie oben angedeutet, kann ein Teil des aus der Wärmetauschkammer abgeleiteten Wärmetauschmediums abgezweigt werden, um es zur weiteren Temperatursteuerung in die Wärmetauschkammer rückzuführen.
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Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführung sb ei spiels anhand der Zeichnungen. Darin zeigen
Fig. 1 einen Längsschnitt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und
Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie 2-2 in Fig. 1.
Fig. 1 zeigt ein vertikal angeordnetes Reaktorgehäuse 1- mit einem Einlaß 2 für einen Beschickungsstrom an seinem oberen Ende und mit einem Auslaß J für den Produktstrom an seinem unteren Ende. Als Reaktionskammer ist in dieser Ausführungsform eine Mehrzahl von Reaktionsröhren 4 vorgesehen, die in Abstand voneinander angeordnet sind und sich zwischen dem Einlaß und Auslaß einer oberen und unteren Stützplatte 5 bzw. 6 erstrecken. Die Reaktionsröhren sind mit ihren Enden an die Stützplatten befestigt und die Stützplatten ihrerseits sind mit den Seitenwänden des Reaktorgehäuses verbunden. Der zwischen den Stützplatten außerhalb der Reaktionsröhren gebildete Raum dient als eine Wärmetauschkammer 7· Eine Zuflußöffnung 8 zu der Wärmetauschkammer ist in dem oberen Teil des Reaktorgehäuses vorgesehen und eine Abflußöffnung 9 von der Wärmetauschkammer befindet sich in dem unteren Teil des Reaktorgehäuses, so daß ein Wärmetauschmedium durch die Wärme tau schkamm er zirkuliert werden kann.
Eine Reihe alternierender, horizontaler Leitplatten 10 sind zv/eckmäßig innerhalb der Warmetauschkammer derart angeordnet, um eine Reihe seitlicher Umlenkzonen zu bilden, die das Wärmetauschmedium beim Durchfließen der Warmetauschkammer alternierend quer durch die Reaktionsröhren leiten. Die Leitplatten erstrecken sich horizontal von den Reaktorseitenwänden quer hinüber nicht ganz bis zur gegenüberliegenden Seitenwand, und zwar in alternativer V/eise wie sich aus der nach-
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folgenden Beschreibung in Verbindung mit Fig. 2 ergibt. Jede Anzahl von Leitplatten ist'abhängig von den gewünschten Betriebsbedingungen, wie z.B. Druckabfall, Temperatursteuerung u.s.w., verwendbar. In der Vorrichtung nach Fig. 1 sind beispielsweise sieben solcher Leitplatten vorgesehen.
Aus Pig. 2 ergibt sich deutlich die Anordnung der Reaktionsröhren und der Leitplatten. Auch die Anzahl der Reaktionsröhren und deren Anordnung innerhalb des Reaktorgehäuses kann je nach Reaktionsart und Reaktionsbedingungen beträchtlich variieren, was im Belieben eines Fachmanns steht. Insbesondere ist hervorzuheben, daß sich die Leitplatte 10 nur über einen Teil des Gehäusequerschnitts erstreckt, so daß · ein Raum 11 von der Form eines Kreissegmentes verbleibt, in dein keine Reaktionsröhren angeordnet sind. Dieser Raum erlaubt dem Wärmetauschmedium ungehindert von einer Leitplatte zur nächsten Leitplatte und damit fortschreitend von der Zuflußöffnung 8 zur Abflußöffnung 9 zu fließen. Die Größe dieser Räume 11 hängt von verschiedenen Betriebsbedingungen ab, einschließlich von dem Druckabfall, der beim Durchfließen der Wärmetauschkammer akzeptiert werden kann.
Der Fließweg des Wärmetauschmediums führt somit aufeinanderfolgend innerhalb jeder durch die Leitplatten begrenzten Zone quer durch alle Reaktionsröhren und schreitet dabei von der Zuflußöffnung 8 zur Abflußöffnung 9 fort, so daß die allgemeine Fließrichtung des Wärmetauschmediums gleich ist mit der Fließrichtung des Reaktiohsgemisches durch die Reaktionsröhren. Auf diese Weise ist die Temperaturdifferenz über die Wände der Reaktionsröhren am größten, wo die Konzentration an Beschickung am höchsten und damit der größte Wärmeübergang erforderlich ist, gleichgültig ob die Reaktion endotherm oder exotherm verläuft.
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In Fig. 1 ist weiterhin eine Verbindungsleitung 12 gezeigt, welche an die Abflußöffnung 9 der Warraetauschkammer angeschlossen ist und Wärmetauschmedium zum Einlaß 2 am oberen Teil des Reaktorgehäuses leitet. Das Wärmetauschmedium kann völlig zum Einlaß 2 geleitet werden; vorzugsweise wird jedoch ein Bypass 13 vorgesehen, um einen Teil des Wärmetau schmediuins von der Vorbindungsleitung 12 zurück zur · Wärmetauschkammer zu führen. Bei vorliegender Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird eine Strahlpumpe 14 oder eine ähnliche Einrichtung verwendet,' um das Wärmetauschmedium in die Wärmetauschkammer einzuleiten. Durch Anschließen des Bypass an die Strahlpumpe wird Wärmetauschmedium aus dem Bypass in den Hauptstrom des Wärmetauschmediums gezogen, und beide Ströme werden in die Wärmetauschkammer eingeleitet. Der Bypass kann mittels ei-^ ner einfachen handbetätigten Ventilanordnung oder alternativ hierzu durch eine automatisch arbeitende hydraulische oder pneumatische Ventilanordnung gesteuert werden. Soll also Wärmetauschmedium für eine Re zirkulation abgezweigt werden, so wird dieses bloß durch den Bypass geleitet, mit dem ankommenden Wärmetauschmediumstrom vereinigt und mit diesem in den oberen Teil der Wärmetauschkammer eingeleitet.
In jedem Fall wird zumindest ein Teil des Wärmetauschmediums zum Beschickungsstromeinlaß 2 des Reaktorgehäuses geführt. An diesem Einlaß vereinigt sich das Wärmetauschmedium mit dem von der Leitung 17 kommenden Beschickungsstrom, und die Mischung gelangt dann in den oberen Teil des Reaktorgehäuses und fließt abwärts durch die Reaktionsröhren 4.
Je nach der durchzuführenden Reaktion können die Reaktionsröhren mit einem Katalysator beschickt werden. Es ist hierzu lediglich erforderlich, in jeder der Röhren geeignete Traggitter für den Katalysator vorzusehen, wie in Fig. 1 bei
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15 und 16 für eine der Reaktionsröhren 4- gezeigt. Diese Gitter sollten eine solche Maschenweite besitzen, um den in Teilchen vorliegenden Katalysator zurückhalten zu können, wobei die {Teilchengröße nicht allzu fein sein sollte, um nicht über die Reaktionsröhre einen übermäßigen Druckabfall zu verursachen. Zumindest eines der Traggitter, vorteilhaft jedoch beide Traggitter sollten ausbäubar sein, um das Beschicken und Entfernen des Katalysators zu ermöglichen.
Wie zuvor angedeutet ist oben beschriebene Erfindung insbesondere zur Durchführung von Reaktionen geeignet, welche die Dehydrierung alkylierter aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie z.B. die Dehydrierung von Äthylbenzol zur Bildung von Styrol, einschließen. In einer typischen Reaktion dieses ' letzten Typs wird Äthylbenzol dehydriert, indem es mit Dampf gemischt und die Mischung dann durch ein Katalysatorbett geleitet wird, woraufhin die Dehydrierung zu Styrol stattfindet. Bei Benutzung vorliegender Erfindung zur Durchführung dieser Reaktion wird Äthylbenzol durch die Leitung 17 zum Einlaß 2 des Reaktorgehäuses geleitet. Das Äthylbenzol kann in Abhängigkeit von der Wärmebilanz des gesamten Systems mit einem Dampfquantum vorgemischt und auf eine gewünschte Temperatur vorerhitzt werden. Am Einlaß des Reaktorgehäuses wird der ankommende Äthylbenzolstrom mit zusätzlichem Dampf vereinigt, der durch die Leitung 12 von der Abflußöffnung 9 der -Wärmetauschkammer herangeführt wird. Me Beschickungsmischung tritt dann in den oberen Teil des Reaktorgehaus.es ein. Die Mischung strömt dann nach unten durch die Reaktionsröhren, die zuvor mit einem geeigneten Dehydrierungskatalysator beschickt worden sind. Als solche Katalysatoren kommen in Präge, Ei s enoxy d-Kal ium oxy d, Magnesiurnoxyd-Eisenoxyd-Kali-umkarbonat, Tonerde-Kieselerde-Nickel, und ähnlich bekannte Katalysatoren dieses Typs wie solche in der US-PS 2 110 833 beschriebene.
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Da die Reaktion endotherm verläuft, ist eine genügende Menge überhitzten Dampfes als Wärme tau schm'edium zu verwenden. Dieser Dampf wird in die die Reaktionsröhren umgebende Wärmetauschkammer eingeleitet, um der Reaktion die für ihren vollständigen Verlauf erforderliche Wärme zuzuführen, während die Mischung aus Äthylbenzol und Dampf durch die mit dem Katalysator beschickten Reaktionsröhren strömt. Beim Durchqueren der Wärmetauschkammer wird der Dampf auf eine gewünschte Temperatur zum Vereinigen mit dem ankommenden Äthylbenzolstrom am Einlaß des Reaktorgehäuses gekühlt. Um sicherzustellen, daß einerseits die gewünschte Dampfmenge mit dem Äthylbenzolstrom vereinigt wird und andererseits innerhalb des Reaktorgehäuses die richtigen Teperaturbedingungen aufrechterhalten werden, kann eine bestimmte Menge des aus der Wärmetauschkammer austretenden Dampfes zur Leitung 13 abgezweigt werden, um diese Dampfmenge mit dem ankommenden Hauptdampfstrom in die Wärmetauschkammer zurückzuleiten.
Die aus den Reaktionsröhren in den unteren Teil des Reaktorgehäuses austretende Reaktionsproduktmischung v/ird dann durch den Auslaß 3 am Reaktorgehäuse abgeführt und den üblichen Rückgewinnungsoperationen unterzogen. Der Produktstrom kann verwendet werden, um den ankommenden Äthylbenzolstrom vorzuerhitzen, v/obei ein üblicher Wärmetauscher Verwendung finden kann.
Zur isothermen Überführung von Äthylbenzol in Styrol wird beispielsweise folgender Verfahrensablauf vorgeschlagen: ein Äthylbenzolstrom wird in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 bis 0,1 mit Dampf vorgemischt und mittels eines Wärmetauschers auf etwa 510° C vorerhitzt (wobei als Wärmetauschmedium das Reaktionsprödukt dienen kann, naclx^dem der Prozess kontinuierlich zu laufen begonnen hat). Die gebildete Mischung wird dann zum Einlaß 2 geführt, v/o sie mit zusätz-
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lichem Dampf vereinigt wird, so daß die Gesamtmischung ein Gewichtsverhältnis von etwa 2,5 '· 1 Dampf zu Äthylbenzol aufweist. Der Zusatzdampf sollte eine etwas höhere Temperatur als 640° C besitzen, wodurch die das Reaktorgehäuse betretende Gesamtmischung eine Temperatur von etwa 590 C erreichen wird. Unterstellt man, daß.ca 60 % des Äthylbenzols reagieren soll und daß die Reaktionswärme ca 300 kcal/kg Äthylbenzol ist, so erfordern die Stoff- und Wärmebilanz, daß \veiterer Dampf in einem Gewichtsverhältnis von etwa 2,4- : 1 Dampf zu eingeleitetem Äthylbenzol bei einer Temperatur von etwa 780° C der Strahlpumpe 14 (Eduktor) und durch den Bypass 13 rezirkulierter Dampf in einem Gewichtsverhältnis ύοπ etwa 2,5 · 1 Dampf zu eingeleitetem Äthylbenzol zugeführt wird. Das Wärmetauschmedium Dampf liegt somit an der Zuflußöffnung 8 der Wärmetauschkammer insgesamt in einem Gewichtsverhältnis von etwa 4,9 '· 1 Dampf zu eingeleitetem Äthylbenzol vor, wobei dieser Dampf etwa eine Temperatur von etwas mehr als 710° C aufweist, wenn er erstmals in Kontakt mit den Reaktionsröhren kommt. Bei einem Produktstrom, der mit einer Temperatur von etwa 590° C aus dem Reaktorgehäuse abgeleitet wird, wird der-aus der Wärmetauschkammer abgezogene Dampf auf etwa 640° G gekühlt sein, mit v/elcher Temperatur der Dampf mit dem in das Reaktorgehäuse eingeleiteten Äthylbenzolstrom vereinigt v/erden kann. -
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Claims (12)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Durchführung eines endothermen oder exothermen Reaktion, dadurch gekennz eichnet, daß ein Beschickungsstrm in eine Reaktionskammer (4) eingeleitet wird, daß die Beschickung in der Reaktionskammer umsetzt wird und daß der Produktstrom aus der Reaktionskammer abgezogen wird, daß gleichzeitig während der Reaktion ein Wärmeaustauschmedium in indirekten Wärmeaustausch mit der reagierenden Beschickung gebracht wird, daß das Wärmetauschmedium abgeführt und zumindest ein Teil dieses Wärmetauschmediums mit einem ankommenden Beschickungsstrom geführt wird, bevor dieser in die Reaktionskammer (4) eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Durchführung einer endothermen Reaktion das Wärmetauschmedium vorerhitzt wird, bevor es mit dem Beschickungsstrom in Wärmeaustausch geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Durchführung einer exothermen Reaktion das Wärmetauschmedium vorgekühlt wird, bevor es mit dem Beschickungsstrom in Wärmeaustausch geführt wird.
4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichne t;, daß das Wärmetauschmedium in gleicher Richtung wie der .Beschickungsstrom fließt.
5. Verfahren nach Anspruch"!, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschickungsstrom alkylierte aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, das Wärmetauschmedium Dampf ist und die Reaktion eine im Temperaturbereich von etwa 540 bis etwa 7Ί0 C in Gegenwart eines Dehydrierungkatalysators stattfindende Dehydrierung ist.
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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der alkylierte aromatische Kohlenwasserstoff Ithylbenzol ist.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche gekennz e ich net durch
a) ein Reaktorgehäuse mit einem Einlaß (2) für einen Beschickungsstrom, einem Auslaß (3) für den Produktstrom, mindestens einer sich zwischen Einlaß und Auslaß erstrekkenden und an diese angeschlossenen Reaktionskammer (4-), einer die Reaktionskammer umgebenden Wärmetauschkammer (7), einer nahe dem Einlaß (2) in die Wärmetauschkammer mündenden Zuflußöffnung (8) sowie mit einer nahe dem Auslaß (3) in die Wärmetauschkammer mündenden Abflußöffnung (9) für das Wärmetauschmedium,
b) eine Einrichtung zum Durchleiten eines Wärmetauschmediums von der Zuflußöffnung (8) durch die Wärmetauschkammer (7) zμr Abflußöffnung (9),
c) oine Verbindung (12) zwischen der Abflußöffnung (9) und dem Einlaß (2) zum Einführen zumindest eines Teils des Wärmetauschmediums in den Einlaß (2), und
d) durch eine Einrichtung zum Zuführen des Beschickungsstromes zu dem Einlaß (2).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7? dadurch gekennzeich net, daß als Reaktionskammer eine Mehrzahl von Reaktionsröhren (4-) vorgesehen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich net, daß die Reaktionsröhren (4) mit Einrichtungen (15, 16) zur Halterung eines Katalysatorbettes versehen sind.
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10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche- 7 "bis 9, gekennzeichnet durch Leitplatten (10) in der Wärmetauschkammer (7), die das Wärmetauschmedium fortschreitend in wechselnder Richtung quer zur Reaktionskammer (4) zur Abflußöffnung (9) leiten.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, gekennzeichnet durch eine Strahlpumpe (14) zum Zuführen des Wärmetauschmediums zur Zuflußöffnung (8).
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Abzweigung (Bypass 13) von der Verbindung (12) zwischen dem Auslaß des Wärmetauschermediums und dem Einlaß des Beschickungsstroms zur Strahlpumpe (14), um einen Teil des Wärmetauschmediums in die Wärmetauschkammer (7) zurückzuführen.
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