DE2247100B2 - Verfahren zur Herstellung von klaren Folien aus Polyoxymethylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von klaren Folien aus PolyoxymethylenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von klaren Folien aus Polyoxymethylen, bei dem man
eine unmittelbar nach dem Ausdüsen abgeschreckte Folie mit erhitzten Druckwalzen in einem Walzen-
«palt auf eine Dicke von höchstens 95% der Ursprungliehen
Foliendicke walzt und anschließend bei erhöhter Temperatur verstreckt.
Polyoxymethylenfolien haben hohe Kristallinität, die in Abhängigkeit von der Herstellungsweise der
Folie etwa 50% bis 75% beträgt. Sie werden üblicherweise durch Schmelzpressen oder Schmelzstrangpressen
und normalerweise mit anschließendem Ab-Schrecken hergestellt. Die hierbei erhaltenen Folien
sind jedoch nicht klar. Die nach den verschiedenen bekannten Verfahren hergestellten Folien sind undurchsichtig
bis durchscheinend. Die bisherigen Versuche zur Verbesserung der Klarheit von Polyoxymethylenfolien
waren erfolglos. Ferner sind die Folien schwierig zu handhaben. Dies scheint auf die An-Wesenheit
verhältnismäßig großer Sphärolithe in der Kristallstruktur zurückzuführen zu sein.
Für die Herstellung von Polyoxymethylenfolien wurde bereits eine Reihe von Verfahren vorgeschlagen.
Beispielsweise beschreibt die GB-PS Ii 47 595 ein Verfahren, bei dem die Folie unter Druckanwendung
bei einer etwa 400C unter der K ristallschmelztemperatür
liegenden Temperatur einfach gereckt <vird. Die hierbei erhaltene Folie ist jedoch nicht klar.
i« In der US-PS 29 52 878 wird ebenfalls ein Verfahren
zur Herstellung von klaren Polyoxymethylenfolien beschrieben, bei dem ein Waizvorgang und ein Reck-Vorgang
durchgeführt wird. Dieses Verfahren beruht auf dem Prinzip, daß beim Walzen der Folie die in
der Folie vorliegenden sphärolithischen Kristalle zerbrochen werden sollen, und es ist daher erforderlich,
den Walzvorgang bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und einer solchen Temperatur
durchzuführen, daß in der Folie die Kristalle noch nicht geschmolzen sind. Die Temperatur der Walze
kann daher höchstens 1200C betragen. Erst nach dem Walzen kann der erhaltene Film um mindestens 20%
in beiden Richtungen gereckt werden. Dieses Verfahren ist jedoch mit Nachteilen behaftet. So ist die
Klarheit der erhaltenen Folien unbefriedeigend und beträgt beispielsweise weniger als 8O0.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugründe,
ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches ki einfacher Weise die Herstellung von einwandfrei
klaren Folien aus Polyoxymethylen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß man das Auswalzen bei einer Temperatur von höchstens 20° C unterhalb einer Temperatur im Bereich
zwischen der Anfangs- und der Endtemperatur des Kristalütschmelzbereiches von Polyoxymethylen an
der zuvor auf Walztemperatur gleichmäßig erwärmten Folie vornimmt und daß man das Verstrecken durch
unmittelbares Abziehen der Folie aus dem Walzenspalt auf 1/1,2 bis 1/6 der ursprünglichen Foliendicke
durchführt.
Die Erfindung wird nachstehend im Zusammenhang mit den Abbildungen nähei erläutert.
F i g. 5 zeigt schematisch im Querschnitt eine Anlage
zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung. Hierbei ist die unbehandelte Folie mit 1,
der Vorwärmer mit 2, die Druckwalze mit 3 und die Klemmwalze mit 4 bezeichnet;
F i g. 2 ist ein Schmelzdiagramm, das mit einem Differentialabtastki'lorimeter für eine Polyoxymethylenfolic
mit einer Grenzviskosität von 1,75 aufgenommen wurde:
F i g. 3 zeigt eine Kurve, die die Beziehung der Klarheit von unter Druck gereckten Folien zur Temperatur
der Druckwalzen veranschaulicht.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wird
die Folie 1 erwärmt, indem sie zunächst durch einen Vorwärmer 2 geführt wird. Die Vorwärmung gemäß
der Erfindung dient dazu, die Folie vorher so zu erhitzen, daß die tatsächliche Temperatur der Folie
unmittelbar vor dem Walzen um nicht mehr als 20°C unter und nicht über der Temperatur der Druckwalzen
3 liegt. Die Druckwalzen 3 haben im wesentliehen die gleiche Temperatur wie die Folie und sind
im allgemeinen um niciit mehr als 3 bis 5°C wärmer als die Folie. Da der Temperaturbereich des Walzens
eng ist, ist die Vorwärmung der Folie unerläßtlich angesichts der Tatsache, daß das gleichmäßige Pressen
innerhalb eines gan;t bestimmten Walztemperatur-
Igreic vorgenommen werden muß. Wenn die Folie
tot dem Walzen nicht vorgewännt wird, sind ungleichmäßige
Dicke und Klarheit der gewalzten Folie die Felge. Demzufolge hängt die Vorwärmtemperatur
von der Dicke der Folie und der Geschwindigkeit ab,
mit der die Folie aen Druckwalzen 3 zugeführt wird.
Im allgemeinen wird auf eine Temperatur /orgewärmt,
die um nicht mehr als 200C unter und nicht über der
Temperatur der Druckwalzen 3 liegt, da dieser Temperaturbereich für die Erfindung von größter Bedeutung
ist.
Die vorgewärmte Folie wird zwischen den Druckwalzen 3 bei siner Temperatur gewalzt, aie zwischen
der Temperatur beginnenden Schmelzens der Polyoxymethylenkristalle
und der Temperatur liegt, bei der die Polyoxymethylenk ristalle aufhören zu schmelzen.
Diese Temperatur wird während des Walzvorganges aufrechterhalten.
Die gewal/te Folie wird dann zum Recken durch
Klrmmwalzen 4 geführt. Die Klemmwalzen 4 drehen
sich schneller als die Druckwalzen 3, so daß die Folie in einem solchen Maße gereckt wird, daß die Dicke
der gereckten Folie 1/1,2 bis 1/6 der ursprünglichen Dicke der unbehandelten Folie beträgt. Zu diesem
Zeitpunkt hängt der Druck der Walzen 3 von der as Zahl und Größe der in der Folie vorhandenen Sphärolithe
und der Dicke der Folie ab. Der Druck der Druckwalzen 3 sollte bei einem solchen Wert gehalten
werden, daß die Dicke der gewalzten Folie nicht größer ist als 95°; der ursprünglichen Dicke.
Nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren können äußerst klare Polyoxymethylenfolien hergestellt
werden.
In F i g. 2 ist der Bereich von ungefähr der Temperatur,
bei der die Polyoxymethylenkristalle zu schmelzen beginnen, bis zu der Temperatur, bei der
die Polyoxymelhylenkristalle aufhören zu. schmelzen, der Bereich, in dem ein endothermes Maximum vorhanden
ist, wenn die endothermen Kalorien bei einem Temperaturanstieg von l°C/Minute mit einem Differentialabtastkalorimeter
gemessen wird. Die linke Achse der graphischen Darstellung zeigt die endothermen
Kalorien. Wenn beispielsweise eine Messung an einem Polyoxymethylen mit einer Grenzviskosität
von 1,75 vorgenommen wird, kommt der Bereich von ■<0 bis 174° C in Frage, wie in I- i g. 2 dargestellt.
Der Temperaturbereich, dessen unter >renze nicht
unter der Temperatur beginnenden b». melzens der
Kristalle liegt, und desssen obere Grenze nicht über der Temperatur liegt, bei der die Kristalle aufhören
zu schmelzen, ist für die Erfindung von entscheidender Bedeutung, da in diesem Temperaturbereich die Kristalle
in teilweise geschmolzenem Zustand vorliegen und demzufolge die Beweglichkeit der Molekülketie
sehr groß ist. Daher wird bei Durchführung des Walzens und Reckens unter diesen Bedingungen die
Bildung von Sphärolithen, die eine Trübung des Produkts verursachen, unterdrückt, so da!3 äußerst klare
Folien erhalten werden. Gemäß der USA.-Patentschrift 29 52 878 wird die bei Raumtemperatur gehaltenc
Folie bei einer Temperatur von nicht mehr als 120"C gereckt. Da in diesem Temperaturbereich die
Beweglichkeit der Molekülkctte gering ist, können die Sphärolithe auch dann nicht vollständig entfernt
werden, wenn unter einem sehr hohen Druck gewalzt wird. Ferner kann die Folie oberhalb dieses Temperaturbereichs
an den Druckwalzen haften bleiben oder durch den Verlust von Bindungsenergie innerhalb der
Folie brechen. Es ist zu bemerken, daß die Folie innerhalb dieses Temperaturbereichs gewalzt wird. Da
die Temperatur der Folie während des Walzens und Reckens steigt, muß darauf geachtet werden, daß die
Temperatur der Folie nicht über den Schmelzpunkt steigt.
Das Recken beim Verfahren gemäß der Erfindung sollte gleichzeitig mit dem Walzen erfolgen, wodurch
Folien von gleichmäßiger Dicke, großer Klarheit und mit erhöhter mechanischer Festigkeit erhalten werden
können. Das Reckverhältnis in Maschinenrichtung, d. h. in der Laufrichtung der Folie, wird so gewählt,
daß die Folie eine Dicke von etwa 1/1,2 bis 1/6 ihrer ursprünglichen Dicke hat. Wenn das Reckverhältnis
über diesem Bereich liegt, sind ungleichmäßige Dicke und ungleichmäßige Klarheit die Folge, während
unterhalb dieses Bereichs die Folie reißt.
AJs Polyoxymethylene kommen für die Zwecke der Erfindung Homopolymerisate und Copolymerisate von
Oxymethylen in Frage, die im allgemeinen 80 bis 95% wiederkehrende Oxymethyleneinheiten und im allgemeinen
Acylreste oder Isocyanatgruppen als Endgruppen enthalten. Die Grenzviskosität dieser Polyoxymethylene
Hegt zwischen etwa 0,9 und 2,7, gemessen bei 6O0C an einer 0,5%igen Lösung der Polyoxymethylene
in p-Chlorphenol. Die Polyoxymethylene haben eine Reaktionskonstante für den thermischen
Abbau bei 222° C (nachstehend als Ka22 bezeichnet)
von weniger als 0,05 0J1, gemessen auf die in der US A.Patentschrift
29 94 687 beschriebene Weise.
Die gemäß der Erfindung hergestellten Folien haben eine Dicke von 10 bis 300 μ. Sie zeichnen sich durch
eine Klarheit von mehr als 80% und gleichmäßige Dicke aus.
Die in den folgenden Beispielen genannten Eigenschaften der Folien wurden nach den folgenden Methoden
gemessen:
Klarheit
Ein Hchtelektrisches Kolorimeter(HerstellerShimazu Seisakusho) wurde verwendet. Als Licht diente durch
ein Filter fallendes Tageslicht aus einer Natriumlampe als Lichtquelle. Dieses Licht wird nach den Richtlinien
der C. I. E. gewöhnlich als C-Licht bezeichnet. Die Durchlässigkeit für dieses Licht wurde gemessen
und in einen Wert umgerechnet, der einen Film von 100 μ Dicke entspricht. Diese Methode entspricht der
Vorschrift JlS K-6714.
Ungleichmäßige Dicke und ungleichmäßige Klarheit
100 kleine Proben wurden hergestellt, indem jede Seite einer Folie von 50 χ 50 cm in 10 Teile geteilt
wurde. Zehn Proben wurden willkürlich genommen, und die Dicke jeder Probe wurde gemessen. Der
Unterschied zwischen dem größten Meßwert und dem kleinsten Meßwert ist als Ungleichmäßigkeit der
Dicke angegeben.
Zur Ermittlung der Ungleichmäßigkeit der Klarheit wurde die Klarheit jeder Probe nach der oben beschriebenen
Methode gemessen. Der Unterschied zwischen dem größten M;ßwert und dem kleinsten
Meßwert ist angegeben.
Die gi-mäß der Erfindung hergestellten Poiyoxymethylenfolien
sind überaus klar und eignen sich für die verschiedensten Zwecke, wo diese Klarheit erforderlich
ist, z. B. für photographische Filme, zum Verpacken von Nahrungsmitteln, Medikamenten und
textlien Stoffen, für Klarsichtpackungen, allgemeine Baustoffe und Polsterungen.
Unbehandelte Folien wurden hergestellt, indem Polyoxymethylen mit einer Grenzviskosität von 1,75
und einem K222-Wert von 0,02% durch eine Breitschlitzdüse
stranggepreßt und schnell gekühlt wurde. Die Folie hatte eine Dicke von 250 μ und eine Klarheit
von 1,1%.
Jede erhaltene Folie wurde vorgewärmt, indem sie durch einen bei 1500C gehaltenen Ofen geführt wurde,
und dann zwischen Druckwalzen, die bei den in Tabelle 1 genannten Temperaturen gehalten wurden, bei
dem auf die Dicke der ungewalzten Folie bezogenen, in Tabelle 1 genannten Walzverhältnis geführt. Gleichzeitig
wurde die Folie in Laufrichtung bei einem auf die ursprüngliche Dicke bezogenen, in Tabelle 1 genannten
Reckverhältnis gereckt. Die Eigenschaften der ίο in dieser Weise erhaltenen Folie sind in Tabelle 1 genannt.
Versuch Nr.
1
1
Vorwärmtemperatur, 0C
Temperatur der Druckwalzen, 0C
Walzverhältnis, %
Reckverhältnis (Dicke)
Klarheit, %
Ungleichmäßigkeit
der Klarheit, %
Ungleichmäßigkeit der
Foliendicke, μ
Temperatur der Druckwalzen, 0C
Walzverhältnis, %
Reckverhältnis (Dicke)
Klarheit, %
Ungleichmäßigkeit
der Klarheit, %
Ungleichmäßigkeit der
Foliendicke, μ
150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
160 | 165 | 170 | 160 | 160 | 160 | 160 |
65 | 65 | 65 | 40 | 90 | 65 | 65 |
1/4 | 1/4 | 1/4 | 1/4 | 1/4 | 1/2 | 1/5 |
85 | 88 | 89 | 89 | 83 | 84 | 86 |
2 | 2 | 1 | 2 | 3 | 4 | 2 |
Die gleiche unbehandelte Folie wie im Beispiel 1 wurde auf 1500C vorerhitzt und mit bei 165° C gehaltenen
Druckwalzen gewalzt. Die gewalzte Folie hatte eine Dicke von 70% der ursprünglichen Dicke.
Gleichzeitig wurde die Folie in einem solchen Maße gereckt, daß die Dicke auf 1/2 der ursprünglichen
Dicke reduziert wurde. Dann wurde die Folie weiter quer zur Laufrichtung so gereckt, daß ihre Dicke auf
die Hälfte ihrer Dicke vor dem Recken in Querrichtung reduziert wurde. Die Eigenschaften der Folie
sind in Tabelle 2 genannt.
Klarheit 88%
Ungleichmäßigkeit der Klarheit 2%
Ungleichmäßigkeit der Dicke der
Ungleichmäßigkeit der Dicke der
Folie 1μ
Festigkeit in Laufrichtung 15,3 kg/mm2
Festigkeit in Querrichtung 11,6 kg/mm2
Elastizitätsmodul in Laufrichtung 538 kg/mm2
Elastizitätsmodulm Querrichtung 485 kg/mm2 Dicke 6 μ
Elastizitätsmodulm Querrichtung 485 kg/mm2 Dicke 6 μ
von 0,5%. Die Kristalle von Polyoxymethylen mit einer Grenzviskosität von 1,35 beginnen bei 158° C zu
schmelzen und hören bei 1750C auf zu schmelzen. Diese Werte wurden mit einem Differential-Abtastkalorimeter
gemessen.
Die Folie wurde vorerhitzt, indem sie durch einen bei 155°C gehaltenen Ofen geführt wurde, und dann
zwischen Druckwalzen geführt, die bei 165° C gehalten
wurden. Die gewalzte Folie hatte eine Dicke von 65 % der ursprünglichen Dicke. Gleichzeitig wurde die
Folie in Maschinenrichtung so gereckt, daß ihre Dicke auf 1/3 ihrer ursprünglichen Dicke reduziert
wurde. Die Eigenschaften der Folie sind in Tabelle 3 genannt.
Die unbehandelte Folie wurde hergestellt, indem Polyoxymethylen mit einer Grenzviskosität von 1,35
und einem Ka84-Wert von 0,03% durch eine Breitschlitzdüse stranggepreßt und abgeschreckt wurde. Die
hatte eine Dicke von 600 μ und eine Klarheit Die unbehandelte Folie wurde hergestellt, indem ein
Polyoxymethylencopolymerisat, das aus 92 Molprozent Trioxan und 8 Molprozent Äthylenoxyd bestand
und eine Grenzviskosität von 2,2 und einen K222-Wert von 0,01% hatte, durch eine Breitschlitzdüse stranggepreßt und abgeschreckt wurde. Die Folie
hatte eine Dicke von 100 μ und eine Klarheit von 13 %. Die Kristalle des Polyoxymethylens begannen bei
1550C zu schmelzen und waren bei 1700C vollständig
geschmolzen. Diese Werte wurden mit dem Differen tial-Abtastkalorimeter gemessen.
Die Folie wurde vorerhitzt, indem sie durch einen
bei 145° C gehaltenen Ofen geführt wurde, und dann zwischen die Druckwalzen geführt Die gewalzte Folie
hatte eine Dicke von 65% der ursprünglichen Dicke.
Gleichzeitig wurde die Folie so gereckt, daß ihre Dicke
auf 1/4 der ursprünglichen Dicke reduziert wurde. Die Eigenschaften der Folie sind in Tabelle 3 genannt.
1
22 47 IUU
Beispiel 3
Vorwärmtemperatur, c C Temperatur der Druckwalzen, 0C
Walzverhältnis Temperatur der Druckwalzen, ° C Reckverhältnis (Dicke)
Klarheit Ungleichmäßigkeit der Klarheit Ungleichmäßigkeit der Dicke der Folie
155 | 145 |
165 | 160 |
65% | 65% |
165 | 160 |
1/3 | 1/4 |
83% | 87% |
5% | 2% |
6a | 1μ |
Vergleichsbeispiel
Unter Verwendung der gleichen unbehandelten Folien wie im Beispiel 1 wurden Polyoxymethylenfolien
unter den in Tabelle 4 genannten Bedingungen in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt.
Im Versuch 1, der gemäß US-PS 29 52 878 durchgeführt wurde, wird die Folie gewalzt und danach auf
600C erhitzt und verstreckt. Die Eigenschaften der
xo hierbei erhaltenen Folien sind in Tabelle 4 genannt.
Die Klarheit der gewalzten und gereckten Folien bei den Versuchen 1, 3, 5 und 6 von Vergleichsbeispiel
1 und bei den Versuchen 1 und 2 von Beispiel 1 ist in Abhängigkeit von Temperatur der Druckwalzen
in F i g. 3 graphisch dargestellt, in der das ringförmige Zeichen in F i g. 3 den Punkt gemäß Versuch Nr. 1
darstellt.
Tabelle | 4 | Temperatur der Druck walzen |
Walz verhältnis /o |
Reckverhältnis (Dicke) |
Klarheit /O |
Ungleich mäßigkeit der Klarheit |
Ungleich mäßigkeit der Dicke μ |
Versuch Nr. |
Vonvärm- temperatur 0C |
||||||
1 | 20 | 20 | 65 | 1/4 | 45 | 15 | 16 | 3 |
2 | 20 | 160 | 65 | 1/4 | 69 | 17 | 11 | 3 |
3 | 130 | 140 | 65 | 1/4 | 52 | 18 | 7 | 19 |
4 | 130 | 160 | 65 | 1/4 | 80 | 13 | 6 | |
5 | 135 | 145 | 65 | 1/4 | 59 | 11 | 8 | |
6 | 140 | 150 | 65 | 1/4 | 66 | 10 | 6 | |
7 | 150 | 180 | 65 | 1/4 | Folie | blieb an den Druckwalzen | ||
8 | 150 | 160 | 100 | 1/4 | 32 | 8 | ||
9 | 150 | 160 | 97 | 1/4 | 73 | 7 | ||
10 | 150 | 160 | 65 | 1/1 | 81 | 13 | ||
11 | 150 | 160 | 65 | 1/7 bis 1/8 | Folie | riß beim Recken |
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 53
-/606
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von klaren Folien aus Polyoxymethylen, bei dem man eine unmittelbar
nach dem Ausdüsen abgeschreckte Folie mit erhitzten Druckwalzen in einem Walzenspalt auf
eine Dicke von höchstens 95% der ursprünglichen Foliendicke walzt und anschließend bei erhöhter
Temperatur verstreckt, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Auswalzen bei einer Temperatur von höchstens 2O0C unterhalb einer
Temperatur im Bereich zwischen de- Anfangs- und der Endtercperatur des Kristallitschmelzbereiche«.
von Polyoxymethylen an der zuvor auf Walztemperatur gleichmäßig erwärmten Folie vornimmt
und daß man das Verstrecken durch unmittelbares Abziehen der Fol^e aus dem Walzenspalt
auf 1/1,2 bis 1/6 der ursprünglichen Foliendicke durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyoxymethylen mit einer
Grenzviskosität von etwa 0,9 bis 2,7 (100 ml/g) einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyoxymethylen mit
einer Grenzviskosität von 1,75 (100 ml/g) einsetzt und das Walzen bei einer Temperatur zwischen 160
und 174°C durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyoxymethylen mit
einer Grenzviskosität von 1,35 (100 ml/g) einsetzt und das Walzen bei einer Temperatur zwischen 158
und 175°C durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyoxymethylen mit
einer Grenzviskosität von 2,2 (100 ml/g) einsetzt und das Walzen bei einer Temperatur zwischen 155
und 1700C durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verstrecken
der Folie in zwei senkrecht zueinander stehenden Richtungen vornimmt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US291571A US3875284A (en) | 1972-09-25 | 1972-09-25 | Process for preparing clear polyoxymethylene film |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2247100A1 DE2247100A1 (de) | 1974-04-25 |
DE2247100B2 true DE2247100B2 (de) | 1975-08-14 |
DE2247100C3 DE2247100C3 (de) | 1977-08-18 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1360714A (en) | 1974-07-17 |
FR2201178A1 (de) | 1974-04-26 |
US3875284A (en) | 1975-04-01 |
NL7213498A (de) | 1974-04-09 |
FR2201178B1 (de) | 1978-03-10 |
DE2247100A1 (de) | 1974-04-25 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |