DE2236451C3 - Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drücke und Temperaturen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drücke und Temperaturen der im Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen, aus der DT-OS 21 06 086 bekannten Art. Bei dieser Vorrichtung wird vor dem Zusammenfahren der Matrizen in die Vertiefungen ein Behälter aus einem elektrisch und thermisch isolierenden, bei allseitigem Zusammendrücken plastischem Material eingelegt, der das Reaktionsgemisch zur Synthese extrem harter Werkstoffe, z. B. Diamant oder kubischem Borntrid, enthält.

Beim Angreifen der Pressenkraft wird ein Teil des Behältermaterials aus dem Bereich der Hochdruckkammer in den während der Annäherung der Matrizen kleiner werdenden Spalte zwischen denselben verdrängt. Die dabei zunehmenden Reibungskräfte des Behältermaterials an den Kegelflächen der Hartmetallmatrizen erlauben ein Zusammendrücken des Behälters mit dem Reaktionsgemisch bis zu Drücken von etwa 35 kbar.

Bei Verwendung von Lithographiestein als Behältermaterial können in der Hochdruckkammer Drücke von mehr als 60 kbar erzeugt werden.

Bei der bekannten Vorrichtung wird der Druck in der Kammer bei mehrfacher Verwendung unstabil, weil die beim Zusammendrücken des Behälterwerkstoffs auftretenden Spannungen auf der Kegelfläche der Matrizen ungleichmäßig sind. Die Spannungskonzentration an den Kanten der die Hochdrukkammer bildenden Vertiefungen und die Einwirkung hoher Temperaturen führen zur plastischen Verformung der Matrizen. Das bedeutet, daß sich das Profil der Matrizen im diametralen Schnitt im Laufe mehrfacher Beanspruchungen ändert, so daß bei gleichen Kräften der Presse auch der Druck in der Hochdruckkammer nach jeder Synthese unkontrollierbar geändert wird.

Bei der bekannten Vorrichtung sind Temperaturen von etwa 200⁰C erreichbar, was für die Durchführung der Synthese nicht immer ausreicht. Erhöht man die Temperatur in der Hochdruckkammer über den angegebenen Bereich hinaus, so reichen die Reibungskräfte des Behälterwerkstoffs an den Kegelflächen der

■ο Matrizen nicht aus, um den Druck in der Hochdruckkammer aufrecht zu erhalten.

Außerdem ist eine Überwachung der Temperatur in der Hochdruckkammer der bekannten Vorrichtung praktisch nicht möglich, weil im Spalt zwischen den beiden Matrizen verlegte elektrische Zuleitungen zu einem in der Hochdruckkammer angeordneten Thermoelement an der Stoßstelle der Kanten der Vertiefungen in den Matrizen infolge der ungleichmäßigen Druckverteilung über deren Arbeitsfläche aufgetrennt werden.

Aus der DT-OS 20 50 967 ist ferner eine Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drücke und Temperaturen bekannt, bei der an den einander zugekehrten Stirnflächen der Matrizen ringförmige Absätze vorgesehen sind, die koaxial mit den zentralen Vertiefungen auf einem Durchmesser angeordnet sind, der gleich dem 1,3- bis l,5fachen des Durchmessers der Vertiefung ist. Der Behälter ist mit einem äußeren Ring aus Kautschuk versehen, der beim Zusammenfahren der Matrizen den Spalt zwischen den Oberflächen der Absätze ausfüllt und eine Zwischenlage bildet, die dem aus der Kammer verdrängten Behältermaterial einen hydraulischen Widerstand entgegensetzt. Hierdurch, und weil zwischen dem äußeren Rand der Vertiefungen und den hierzu konzentrischen Absätzen eine Zelle gebildet wird, über die die Spannungen in Richtung zum Rand der Matrizen vorgetragen werden, ist es bei dieser bekannten Vorrichtung möglich, den Druck in der Hochdruckkammer etwas zu stabilisieren und die Deformation der Kanten der Vertiefungen bei mehrfacher Verwendung etwas zu vermindern. Aber auch bei dieser bekannten Vorrichtung treten noch starke Spannungskonzentrationen an den Matrizenoberflächen auf. Dies zeigt deutlich die DT-OS 2122 469, gemäß der bei einer ähnlichen Vorrichtung zum Schutz der Zuleitungen zu einem in der Hochdruckkammer vorgesehenen Thermoelement in den zu den Vertiefungen konzentrischen Absätzen Nuten vorgesehen sind, in denen die Zuleitungen verlegt werden.

Aus der DT-PS 7 18 857 ist es schließlich bekannt, bei geteilten Formen neben dem durch Vertiefungen in den beiden Formhälften gebildeten Formhohlraum Rillen vorzusehen, die nach dem Schließen der Form allseits geschlossene Zellen bilden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorrichtung gemäß dem Gattungsbegriff derart auszugestalten, daß die Lebensdauer der Matrizen durch günstigen Verlauf des Druckgradienten zwischen den die Hochdruckkammer bildenden Vertiefungen und dem Rand der Matrizen erhöht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf den Stirnflächen der Matrizen außerhalb der Vertiefungen ringförmige Rillen und diese trennende ringförmige Stege angeordnet sind, die gemeinsam ein sägezahnförmiges Profil haben.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bilden sich beim Zusammenfahren der Matrizen zwischen den Stegen in radialer Richtung offene, konzentrische

ringförmige Zellen, wodurch der Druck mit zunehmender Entfernung von den zentralen Vertiefungen allmählich absinkt. Hierdurch werden die Kanten der Vertiefungen in den Matrizen von allen Seiten gleichmäßig unter Druck gesetzt, so üaß sie auch bei mehrfacher Verwendung nicht deformiert werden können. Der allmähliche Druckabfall in den Zellen wird dadurch gewährleistet, daß der in jeder von ihnen während der gegenseitigen Annäherung der Matrizen erzeugte Druck dem aus der vorhergehenden Zelle verdrängten Behälterwerkstoff einen Gegendruck entgegensetzt Das heißt, jede Zelle trägt zur Vergrößerung der Absperrfähigkeit der vorhergehenden Zelle bei. Deswegen nimmt die Kompression zu und folglich kann die Hochdruckkammer vergrößert oder der Bereich der erreichbaren Drücke erweitert werden.

Die Absperrfähigkeit der Vorrichtung erhöht sich gegenüber der Vorrichtung gemäß der DT-OS 2106 086, bei der die Matrizen glatte Kegelflächen haben, derart, daß der Temperaturbereich auf 3000° C ausgedehnt werden kann. Bei Temperaturen bis zu 1500° C in der Hochdruckkammer reicht es sogar aus, wenn die Matrizen aus Stahl gefertigt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung gewährleistet eine stetige Umverteilung des Behälterwerkstoffs zwischen den Zellen und somit eine allmähliche Umverteilung des Drucks während der gegenseitigen Annäherung der Matrizen.

Einen Hinweis auf die erreichte Gleichmäßigkeit der Druckverteilung gibt die Tatsache, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die im Spalt zwischen den beiden Matrizen verlegten Zuleitungen zu einem in der Hochdruckkammer angeordneten Thermoelement bei Drücken von wenigstens 70 bis 80 kbar nicht zerstört werden. Darüber hinaus sind bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Matrizen nach den Methoden der Pulvermetallurgie leicht herzustellen.

Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis 5.

Anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 den Längsschnitt einer Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drücke und Temperaturen vor dem Zusammenfahren der Matrizen,

Fig.2 die Vorrichtung der Fig. 1 nach dem Zusammenfahren der Matrizen,

F i g. 3 den Längsschnitt eines zweiten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung vor dem Zusammenfahren der Matrizen, bei dem die die Hochdruckkammer bildenden Vertiefungen besonders groß ausgeführt werden können,

Fig.4 einen Teilschnitt einer Matrize in vergrößertem Maßstabund

F i g. 5 den Längsschnitt einer Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drücke und Temperaturen vor dem Zusammenfahren der Matrizen mit einer elektrischen Stromzuführung in die Hochdruckkammer.

Gemäß F i g. 1 enthält die Vorrichtung zwei nach Form und Abmessungen gleiche Matrizen 1 mit zentralen Vertiefungen, die zusammen eine Hochdruckkammer bilden, und einen Behälter 2 aus einem bei allseitigem Zusammendrücken plastischen, thermisch und elektrisch isolierenden Material, beispielsweise aus Lithographiestein, mit einem stromleitenden Reaktionsgemisch 3. Das Reaktionsgemisch 3 kann auch in einem Rohrheizkörper aus Graphit untergebracht werden. An den einander zugekehrten Matrizenstimflächen sind außerhalb der Vertiefungen ringförmige Rillen 4 und diese trennende ringförmige Stege 5 angeordnet, die gemeinsam ein sägezahnförmiges Profil haben. Die Kämme aufeinanderfolgender Stege 5 sind auf einer gemeinsamen Kegelfläche angeordnet, deren Scheitel auf einer Linie liegt, die durch die Krümmungsmittelpunkte der Matrizen 1 hindurch verläuft Die Matrizen 1 sind in Ringen 6 befestigt.

Beim Zusammenfahren der Matrizen 1 (Fig. 2) bilden sich zwischen ihren Stirnflächen zueinander konzentrische ringförmige Zellen, 7, 8 und 9, die beim Zusammenfahren der Matrizen 1 vom Werkstoff des Behälters 2 ausgefüllt werden. Der Behälter 2 ist mit

• 5 einem im Schnitt schwalbenschwanzförmigen Bund 10 versehen, der in der Ausgangsstellung, vor dem Zusammenfahren der Matrizen 1, die den Vertiefungen am nächsten liegende Zelle 7 ganz oder teilweise ausfüllt.

Das Volumen des Behälters wird so gewählt, daß nach dem Zusammendrücken der Vorrichtung der gesamte Raum zwischen den Stirnflächen der Matrizen 1 vom Werkstoff des Behälters 2 ausgefüllt ist. Hierbei wird eine allmähliche Druckverminderung vom Zentrum zur Peripherie der Arbeitsflächen der Matrizen 1 erreicht. Die Zellen 7, 8 und 9 stellen eine aufeinanderfolgende Reihe von Räumen dar, in denen die Drücke Ρη, P₈ und P9 allmählich abnehmen. Dies wird dadurch erreicht, daß die Länge der Spalte an den Stoßstellen der Stege 4 in Richtung zum Umfang der Matrizen aufeinanderfolgend zunehmen, wobei die Absperrfähigkeit jedes Spaltes aufeinanderfolgend mit fortschreitender Entfernung von den zentralen Vertiefungen der Matrizen 1 abnimmt. Außerdem besteht beim Zusammenfahren der Matrizen 1 eine Zeitdifferenz vom Beginn des Zusammendrückens des Behältermaterials in den Zellen 7, 8 und 9 an, da die nachfolgenden Zellen mit fortschreitender voller Ausfüllung der vorhergehenden Zellen mit Behälterwerkstoff ausgefüllt werden. Weil sich der Druck über die Oberfläche der Matrizen 1 allmählich vermindert, wird die empfindlichste Stelle der Vorrichtung, die Kante der zentralen Vertiefung, unter einen im wesentlichen allseitigen Druck gesetzt, so daß eine Profiländerung der Matrizen 1 ausgeschlossen wird.

Durch geeignete Wahl der Kegelwinkel der Fläche, auf der die Kämme der Stege 5 liegen, und der Konizität der Rillen 4, sowie unter Einhaltung der Bedingung, daß die Volumina der von den Rillen 4 gebildeten Zellen 7,8 und 9 nach außen hin aufeinanderfolgend zunehmen, kann die gewünschte Druckverteilung über die Arbeitsfläche der Matrizen erzielt werden. Bei kleineren Kegelwinkeln der Fläche, auf der die Kämme der Stege 5 liegen, wird ein gleichmäßigerer Druckabfall je nach der Entfernung von der zentralen Vertiefung der Matrize 1 erreicht, wobei die Absperrfähigkeit der aufeinanderfolgenden Zellen im ganzen größer ist. Hierbei gelingt es, in der Hochdruckkammer stabile Temperaturen bis zu 300O⁰C und mehr zu erzeugen, wobei der Druck in der Hochdruckkammer je nach der angreifenden Pressenkraft nichtlinear zunimmt. Der Wirkungsgrad der Einrichtung ist niedriger als der Wirkungsgrad einer Einrichtung mit größerem Kegelv.inkel der Fläche, auf der die Kämme der Stege 5 liegen. Die Absperrfähigkeit der Zellen insgesamt ist im letzteren Falle entsprechend geringer. Deshalb werden die Werte der Kegelwinkel durch die Aufgabenstellung bestimmt. Ihre Größe liegt in einem Bereich zwischen

etwa 3° bis 4° und etw 6° bis 8°.

Die Absperrfähigkeit der Zellen kann unter Beibehaltung eines größeren Wirkungsgrades erhöht werden, indem bei wenigstens einer Matrize (in Fig.3 die untere) der äußerste, am Umfang der Matrize 1 gelegene Steg 11 höher als der nächst innere Steg 5 und niedriger als der Rand der Vertiefung ist. Diese Ausführungsform wird bei Erzeugung von Drücken in Hochdruckkammern mit großem Rauminhalt bevorzugt.

Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen:
Beim Zusammenfahren der Matrizen 1 wird der Behälter 2 allmählich zusammengedrückt und der Druck in der Hochdruckkammer steigt an. Der Werkstoff des Behälters 2 wird dabei teilweise aus der Hochdruckkammer verdrängt und füllt zunächst die innerste ringförmige Zelle 7 aus. Bei weiterer Annäherung der Matrize 1 wird unter gleichzeitigem Zusammendrücken des Behältermaterials in der Hochdruckkammer und in der innersten Ringzelle 7 die nächste Zelle 8 ausgefüllt. Das Material wird weiter verdrängt, bis schließlich alle Zellen ausgefüllt sind. Die von den einander gegenüberliegenden Stegen 5 gebildeten Spalten leisten dem aus der jeweiligen Zelle verdrängten Werkstoff des Behälters 2 einen mit der Annäherung der Matrizen zunehmenden Widerstand. Da in jeder Zelle vor Beginn der Verdrängung des Behälterwerkstoffs aus derselben ein gewisser Anfangsdruck erzeugt wird, wird der Werkstoff in jede nächstfolgende Zelle und aus der Hochdruckkammer verdrängt, wobei sich die mittleren Schichten gegenüber den hierzu unbeweglichen Schichten verschieben, die mit der Oberfläche der Matrizen 1 in Berührung stehen. Bekanntlich nimmt die Schubfestigkeit des Werkstoffs, insbesondere von Lithographiestein, mit der Druckerhöhung rasch zu. All dies gewährleistet eine Vergrößerung der Kompression und zugleich eine Erweiterung des Bereiches der erreichbaren Drücke oder ermöglicht eine Vergrößerung des Arbeitsvolumens der Vorrichtung.

Rundet man gemäß Fig.4 die Kämme der Stege 5 und die Böden der Rillen 4 ab, so trägt dies zu einer gleichmäßigeren Umverteilung des Behälterwerkstoffs und somit auch des Druckes zwischen den Zellen während des Zusammenfahrens der Matrizen bei, verhindert die Konzentration von örtlichen Spannungen auf der Matrizenoberfläche und gewährleistet eine technologiegerechte Matrizenfertigung nach den Methoden der Pulvermetallurgie.

Fig.5 zeigt eine Vorrichtung mit Thermoelementen 12 und 13, deren Zuleitungen durch den Spalt zwischen den Matrizen geführt sind.
Der elektrische Strom zum Erhitzen des Reaktionsgemisches 3 oder des Rohrheizkörpers wird über die Matrizen zugeführt, von denen wenigstens eine elektrisch von der Presse isoliert sein soll.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drücke und Temperaturen, mit zwei einander gegenüber angeordneten und aufeinander zu beweglichen Matrizen, mit identischen Stirnflächen, in deren Mitte je eine Vertiefung ausgebildet ist, die in PreBstellung der Matrizen eine Hochdruckkammer bilden, wobei die Spallbreite zwischen den Matrizen nach außen hin zunimmt, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Stirnflächen der Matrizen (1) außerhalb der Vertiefungen ringförmige Rillen (4) und diese trennende ringförmige Stege (5) angeordnet sind, die gemeinsam ein sägezahnförmiges Profil haben.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aufeinanderfolgende Känune der Siege (5) auf einer gemeinsamen Kugelfläche angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der äußerste Steg (11) höher als der nächstinnere Steg und niedriger als der Rand der Vertiefung ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Volumina der von den Rillen (4) gebildeten Zellen (7,8,9) nach außen hin zunehmen.

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kämme der Stege (5) und die Böden der Rillen (4) abgerundet sind.