DE2050967C3 - Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen - Google Patents
Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und TemperaturenInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/065—Presses for the formation of diamonds or boronitrides
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
- B30B11/004—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses involving the use of very high pressures
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Description
40
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen nach dem Gattungsbegriff
des vorstehenden Patentanspruchs 1, wie sie insbesondere /ur Synthese extrem harter Wcrkstof
fc, z. B. Diamant oder kubischen Bornitrid, verwendet werden.
Beim Zusammenpressen der Matrizen dieser aus der US-PS 2 941 243 bekannten Vorrichtung verformt sich
der aus Pyrophillit bestehende Behälter plustisch und wird /um Teil aus der Hochdruckkammer in den mit
der Matrizenannäherung kleiner werdenden Spalt herausgequetscht.
Dabei dehnt sich auch der an den Behälter außen angrenzende Ring 31 aus elastisch verformbarem
und elektrisch isolierendem Werkstoff, bis er durch die in/wischen geschlossenen äußeren Ringvorsprünge
32, 33 hieran gehindert wird. Damit hört der Werkstoff auf zu fließen und der Druck in der Hochdruckkammer
steigt auf Werte in der Größenordnung von 40 000 at an.
Der Ring aus elastisch verformbarem und elektrisch isolierendem Werkstoff und die Ringvorsprünge dienen
dazu, den Gradienten des auf die Oberflächen der Matrizen wirkenden Drucks zu vcrgleichmäßigcn. Dieses
Ziel wird bei der bekannten Vorrichtung aber nur unvollkommen erreicht, da der aus einem elastisch verformbaren,
aber inkompressiblen Werkstoff bestehende Rin" den Druck hydrostatisch aui die äußeren, aus
weichem Stahl bestehenden Ringe übertragt, so daü der Druck auf einen großen Teil der durch den Dichtungsring
bedeckten Matri/enoberfläehc der gleiche ist
wi/uiif der von den äußeren Stahlringen bedecken
Oberfläche Deshalb tritt am äußeren Rand der .Stahlringe eine sprunghafte Druckänderung ein. so daß die
extreme Beanspruchung der Matrizen lediglich von deren Mitte auf den äußeren Rand verlagert wird. In entern
Zusammenhang hiermit dürfte cn weiterer Nach-Teil
der bekannten Vorrichtung stehen, nämlich, daß es
nicht möglieh erscheint, den Druck für längere Zeit /u
halten da die äußeren Ringe nach außen fließen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die
V-.mchtung gemäß dem Gattungsbegriff derart aus/uaesi
ilte.n daß der Gradient des auf die Matnzenoberflächen
wirkenden Druckes allmählich auf Null abge baul wild und der Druck auch über längere Zeil gehalten
werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch unen
Spalt /wischen den außen liegenden Ringvoisprungcn
gclösi. der kleiner ist als der übrige mittlere Resmh
stand. , , .
Damit schließen im Gegensatz /ur bekannten Vor
nchMing die äußeren Ringe nicht vollständig, mi daß linden Abbau des .111Γ die Mairi/cnoberflache wirkenden
Druckes praktisch die gesamte Breite der Ringvo. Sprunge /ur Verfügung steht. Infolge des /wischen den
RiiwUrsprüngen verbleibenden Spaltes kann in der
Anfaiwsperiode der I lochdrucker/eugiing der elastisch
verformbare und elektrisch isolierende, /wischen ihnen befindliche Werkstoff, der einen hohen inneren Reibungskoeffizienten
aufweist, ausfließen. Nach Erreichen des gewünschten Druckes wird 111 der Kammer
auf den oberen Teil der Mairi/e von der Seile her ein
llaltedruck ausgeübt, der sich von den Ringvorspriini'en
/ur äußeren Kante der Hochdruckkammer erhöht. Dadurch wird der Druckgradient über die Oberfläche
der Matri/en wesentlich niedriger als bei der bekannten Vorrichtung.
Als I olgc der Verringerung des Druckgradienten
lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wesentlich höhere Drücke erreichen, als dies bisher
möglich war. Hinzu kommt, daß die Lebensdauer der
Vorrichtung beträchtlich erhöht werden kann. Insbesondere wäre zu erwähnen, daß bei der erfindungsgemäßen
Vorrichtung die Ringvorsprünge aus widerstandsfähigen Werkstoffen wie llartlegicrungcn oder
gehärtetem Stahl als Teil der Matrizen ausgebildet werden können. Sie haben damit eine hohe Lebensdauer,
sind einfach in der Herstellung und sicher im Betrieb.
Ausgestaltungen und Weiterbildungen der erfinduiigsgcmäücn
Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüchc.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbcispicls näher
erläutert. Es zeigt
E i g. 1 den Querschnitt einer Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen in geöffneter
Stellung.
E i g. 2 die Vorrichtung der E i g. 1 in geschlossener
Stellung.
E i g. 3 einen weiteren Querschnitt der Vorrichtung in geschlossener Stellung,
E ig. 4 die Draufsicht auf eine Matrize der Vorrichtung
der E i g. 1 bis 3,
F i g. 5 eine Einzelheit der F i g. 2 (Schnitt A-A) und
F i g. t den Querschnitt einer mehrteiligen Matrize.
Die in den Figuren gc/cigie Vorrichtung /um Erzeugen
hoher Drücke und Temperaturen enir.ah /wei gleiche
Matrizen t (F i g. I). in deren Mine Ausnehmungen vorgesehen sind. Beim Schließen der Matrizen bilden
die Ausnehmungen eine Hochdruckkammer, die einen Behälter 2 mil einer elektrisch leitenden Probe 3 aufnimmt,
die ihrerseits von einem Graphitheizkorper umgeben
ist. Der Behälter 2 besieht aus einem Werkstoff, der thermisch und elektrisch isolierend und unter
Druck verformbar ist. An den Behälter 2 grenzt außen ein Ring 4 aus einem porigen, elastisch verformbaren
und elektrisch isolierenden Werkstoff an. Die Ausneh mutigen sind in einem Abstand, der dem U- bis l,5fa·
dien Durchmesser der zentralen Matri/enausnehmung
entspricht. \on Ringvorsprüngen 5 umschlossen. Die
Ringvorsprünge 5 sind konzentrisch zur Hochdruckkammer und weisen zueinander.
•\ls Werkstoff für den Behälter 2 wird Lithographie
stein verwendet. Als Werkstoff für den Ring 4 dieni ein
poriger, elektrisch isolierender und elastisch verformbaier
Werkstoff, der eine große Ausdehnung bei rascher
Querschnittsverengung ohne Zerstörung vertragt.
Hierfür eignet sich /.. B. technischer Kautschuk.
Durch den Ring 4 wird die Wiederholbarkeit der Dnickverhälinissc in der Hochdruckkammer verbessert.
In den RingvoiSprüngen 5 sind verschiedene, gleich
große und gleichmäßig verleihe, vom Zentrum /um I Imfang verlaufende Radialnulcn 8 (F i g. 3. 4) vorgesehen.
Durch sie wird der Druckausgleich über den Umfang des Ciratkorpers bzw. verformten Behalters weiter
verbessert, so daß die Druckverteilung unabhängiger von einer Verkantung der Matrizen wird. Damit wer
den die sonst strengen Anforderungen an die Parallel! tat der Kanten der Mutriz.cnausnchmungen gemildert.
Außerdem wird durch die Nuten 8 der Druck vor den Ringvorsprüngen 5 verringert, da sie /um Teil den ausfließenden
l.ithogruphicsicin des Behälters 2 (Fig. 3)
aufnehmen (Stelle C). Dadurch wird die Wicderholbar
keil der Druckverhältnisse in der Hochdruckkammer und die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung weiter gesteigert.
Die Matrizen 1 sind zueinander so angeordnet, daß die Radialnuten 8 der beiden Matrizen gegeneinander
versetzt sind. Das heißt, der Abstand d (F i g. 5) /wischen
benachbarten Nuten verschiedener Matrizen soll stets größer als Null sein.
Die Matrizen können ferner auseinandernehmbar sein, wobei die Trennfuge an der inneren Kante des
Rin^.vorsprunges 5 verlaufen soll. Der Innenteil 9
(I ι g. b) der Matrize besieht dabei aus Hartmetall und
der <\ußenteil 10 aus Stahl. Dadurch kann der Aufwand
an Hartmetall für die Mairi/e vcrrinsert werden. Die Mairi/enieile werden nut Stahlringen 11 (Fig. b) zusammengehalten.
Die beschriebene Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drucke und Temperaturen arbeitet folgendermaßen:
Mit üilfe der in der Zeichnung nicht dargestellten
Presse werden die Matrizen 1 einander angenähert. Unter dem Druck der Presse verformi sich der äußere
Teil des aus l.ithugraphiesiein bestehenden Behälters 2
und verdrängt Jen porigen, elastischen Ring 4 und fülli
den Raum /wischen den Matrizen 1 und den Ringvorsprüngen 5 aus. Da der Fluß des Materials des Behälters
2 erschwert wird, erhöht sich die Preßkraft, wodurch
der Druck in einem größeren Volumen ausgebildet wird und die Vorrichtung wirtschaftlich arbeitet.
D.is Volumen des Behälters 2 ist so gewählt, daß der
Spalt zwischen den Matrizen bis zu den Ringvorsprüngen 5 völlig mit Lithographiestein ausgefüllt wird. Hier
durch wird eine praktisch vollkommene Verbindung der Matrizen erreicht, die sowohl zur Wiederholbarkeil
dei Druckverhältnisse in der Hochdruckkammer als auch zur Erhöhung der Lebensdauer der Matrizen beiträgt.
Wie erwähnt, sind die Matrizen so bemessen, daß die
(iroi.le des mit elastischem, porigem Werkstoff 6 ausgefüllten
Spaltes b kleiner ist als die mittlere Größe;) des mit Lithographieslein ausgefüllten Spaltes. Da der
Stromungswiderstand bei kleineren Spaltbreilen größer ist. wird die weitere Verdrängung des l.ithogranhiesU'ins
erschwert, so daß der Druck in der Hochdruckkammer bei weiterem Zusammenpressen der Matrizen
sieigt. Gleichzeitig wird auch der Druck auf den Gratkörper 6 erhöht. Die Ringvorsprünge 5 an den
zueinander weisenden Mairizenflächen tragen zum Druckausgleich auf den Gratkörper bei und verhindern
zum Teil eine elastische Verformung der Kanten der Matrizenausnehmungcn.
Der Heizstrom zur Erwärmung der Probe wird über die Matrizen zugeführt. Dabei muß wenigstens eine der
Mairi/en gegen die anderen Pressenteile elektrisch isoliert sein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Vorrichtung /um Erzeugen hoher Drücke und
Temperaluren mit zwei gleichen, an ihrem Umfang von Stül/ringen umschlossenen Matrizen mit je
einer Ausnehmung in der Mitte ihrer zueinander weisenden und im Laufe des Preßvorgangs bis auf
einen Restabstand einander angenäherten Flächen, welche Ausnehmungen zusammen die Hochdruckkammer
bilden, die durch einen in seinem Innern die zu behandelnde Probe enthaltenden, aus einem
thermisch und elektrisch isolierenden, unter Druck verformbaren Werkstoff bestehenden Behälter ausgefüllt
ist, mit koaxial zur Hochtlruckkammes in ra
dialer Richtung weiter außen angeordneten, zueinander gerichteten Ringvorsprüngen und mil einem
an den Behälter außen angrenzenden Ring ;i(ts einem elastisch verformbaren und elektrisch isolierenden
Werkstoff, gekennzeichnet durch
einen Spall (b) /wischen den außen liegenden Ring vorsprüngen (5) kleiner als der übrige mittlere Rest
abstand (;<).
2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß der Abstand der Ringvorspninge (5) von der Matri/enmiite gleich dem 1.3- bis l.>f;ichen
Durchmesser der Malri/enausnehmungen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2. gekenn zeichnet durch in den Ringvorsprüngen (5) vorgesehene
Radialnuten (8).
4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden An Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Matri/en
(1) mehrteilig sind, und daß die Trennfuge längs der inneren Kante der Ringvorsprünge (5) verläuft
(rig. b).
5. Vorrichtung nach Ansprucn 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Miitrizeninnentcil (9) -ms Hartmetall
und der Außenteil (10) aus Stahl besteht.
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