DE2050967C3 - Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen nach dem Gattungsbegriff des vorstehenden Patentanspruchs 1, wie sie insbesondere /ur Synthese extrem harter Wcrkstof fc, z. B. Diamant oder kubischen Bornitrid, verwendet werden.

Beim Zusammenpressen der Matrizen dieser aus der US-PS 2 941 243 bekannten Vorrichtung verformt sich der aus Pyrophillit bestehende Behälter plustisch und wird /um Teil aus der Hochdruckkammer in den mit der Matrizenannäherung kleiner werdenden Spalt herausgequetscht. Dabei dehnt sich auch der an den Behälter außen angrenzende Ring 31 aus elastisch verformbarem und elektrisch isolierendem Werkstoff, bis er durch die in/wischen geschlossenen äußeren Ringvorsprünge 32, 33 hieran gehindert wird. Damit hört der Werkstoff auf zu fließen und der Druck in der Hochdruckkammer steigt auf Werte in der Größenordnung von 40 000 at an.

Der Ring aus elastisch verformbarem und elektrisch isolierendem Werkstoff und die Ringvorsprünge dienen dazu, den Gradienten des auf die Oberflächen der Matrizen wirkenden Drucks zu vcrgleichmäßigcn. Dieses Ziel wird bei der bekannten Vorrichtung aber nur unvollkommen erreicht, da der aus einem elastisch verformbaren, aber inkompressiblen Werkstoff bestehende Rin" den Druck hydrostatisch aui die äußeren, aus weichem Stahl bestehenden Ringe übertragt, so daü der Druck auf einen großen Teil der durch den Dichtungsring bedeckten Matri/enoberfläehc der gleiche ist wi/uiif der von den äußeren Stahlringen bedecken Oberfläche Deshalb tritt am äußeren Rand der .Stahlringe eine sprunghafte Druckänderung ein. so daß die extreme Beanspruchung der Matrizen lediglich von deren Mitte auf den äußeren Rand verlagert wird. In entern Zusammenhang hiermit dürfte cn weiterer Nach-Teil der bekannten Vorrichtung stehen, nämlich, daß es nicht möglieh erscheint, den Druck für längere Zeit /u halten da die äußeren Ringe nach außen fließen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die V-.mchtung gemäß dem Gattungsbegriff derart aus/uaesi ilte.n daß der Gradient des auf die Matnzenoberflächen wirkenden Druckes allmählich auf Null abge baul wild und der Druck auch über längere Zeil gehalten werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch unen Spalt /wischen den außen liegenden Ringvoisprungcn gclösi. der kleiner ist als der übrige mittlere Resmh

stand. , , .

Damit schließen im Gegensatz /ur bekannten Vor nchMing die äußeren Ringe nicht vollständig, mi daß linden Abbau des .111Γ die Mairi/cnoberflache wirkenden Druckes praktisch die gesamte Breite der Ringvo. Sprunge /ur Verfügung steht. Infolge des /wischen den RiiwUrsprüngen verbleibenden Spaltes kann in der Anfaiwsperiode der I lochdrucker/eugiing der elastisch verformbare und elektrisch isolierende, /wischen ihnen befindliche Werkstoff, der einen hohen inneren Reibungskoeffizienten aufweist, ausfließen. Nach Erreichen des gewünschten Druckes wird 111 der Kammer auf den oberen Teil der Mairi/e von der Seile her ein llaltedruck ausgeübt, der sich von den Ringvorspriini'en /ur äußeren Kante der Hochdruckkammer erhöht. Dadurch wird der Druckgradient über die Oberfläche der Matri/en wesentlich niedriger als bei der bekannten Vorrichtung.

Als I olgc der Verringerung des Druckgradienten lassen sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wesentlich höhere Drücke erreichen, als dies bisher möglich war. Hinzu kommt, daß die Lebensdauer der Vorrichtung beträchtlich erhöht werden kann. Insbesondere wäre zu erwähnen, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Ringvorsprünge aus widerstandsfähigen Werkstoffen wie llartlegicrungcn oder gehärtetem Stahl als Teil der Matrizen ausgebildet werden können. Sie haben damit eine hohe Lebensdauer, sind einfach in der Herstellung und sicher im Betrieb.

Ausgestaltungen und Weiterbildungen der erfinduiigsgcmäücn Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüchc.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbcispicls näher erläutert. Es zeigt

E i g. 1 den Querschnitt einer Vorrichtung zum Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen in geöffneter Stellung.

E i g. 2 die Vorrichtung der E i g. 1 in geschlossener

Stellung.

E i g. 3 einen weiteren Querschnitt der Vorrichtung in geschlossener Stellung,

E ig. 4 die Draufsicht auf eine Matrize der Vorrichtung der E i g. 1 bis 3,

F i g. 5 eine Einzelheit der F i g. 2 (Schnitt A-A) und

F i g. t den Querschnitt einer mehrteiligen Matrize.

Die in den Figuren gc/cigie Vorrichtung /um Erzeugen hoher Drücke und Temperaturen enir.ah /wei gleiche Matrizen t (F i g. I). in deren Mine Ausnehmungen vorgesehen sind. Beim Schließen der Matrizen bilden die Ausnehmungen eine Hochdruckkammer, die einen Behälter 2 mil einer elektrisch leitenden Probe 3 aufnimmt, die ihrerseits von einem Graphitheizkorper umgeben ist. Der Behälter 2 besieht aus einem Werkstoff, der thermisch und elektrisch isolierend und unter Druck verformbar ist. An den Behälter 2 grenzt außen ein Ring 4 aus einem porigen, elastisch verformbaren und elektrisch isolierenden Werkstoff an. Die Ausneh mutigen sind in einem Abstand, der dem U- bis l,5fa· dien Durchmesser der zentralen Matri/enausnehmung entspricht. \on Ringvorsprüngen 5 umschlossen. Die Ringvorsprünge 5 sind konzentrisch zur Hochdruckkammer und weisen zueinander.

•\ls Werkstoff für den Behälter 2 wird Lithographie stein verwendet. Als Werkstoff für den Ring 4 dieni ein poriger, elektrisch isolierender und elastisch verformbaier Werkstoff, der eine große Ausdehnung bei rascher Querschnittsverengung ohne Zerstörung vertragt. Hierfür eignet sich /.. B. technischer Kautschuk.

Durch den Ring 4 wird die Wiederholbarkeit der Dnickverhälinissc in der Hochdruckkammer verbessert.

In den RingvoiSprüngen 5 sind verschiedene, gleich große und gleichmäßig verleihe, vom Zentrum /um I Imfang verlaufende Radialnulcn 8 (F i g. 3. 4) vorgesehen. Durch sie wird der Druckausgleich über den Umfang des Ciratkorpers bzw. verformten Behalters weiter verbessert, so daß die Druckverteilung unabhängiger von einer Verkantung der Matrizen wird. Damit wer den die sonst strengen Anforderungen an die Parallel! tat der Kanten der Mutriz.cnausnchmungen gemildert. Außerdem wird durch die Nuten 8 der Druck vor den Ringvorsprüngen 5 verringert, da sie /um Teil den ausfließenden l.ithogruphicsicin des Behälters 2 (Fig. 3) aufnehmen (Stelle C). Dadurch wird die Wicderholbar keil der Druckverhältnisse in der Hochdruckkammer und die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung weiter gesteigert.

Die Matrizen 1 sind zueinander so angeordnet, daß die Radialnuten 8 der beiden Matrizen gegeneinander versetzt sind. Das heißt, der Abstand d (F i g. 5) /wischen benachbarten Nuten verschiedener Matrizen soll stets größer als Null sein.

Die Matrizen können ferner auseinandernehmbar sein, wobei die Trennfuge an der inneren Kante des Rin^.vorsprunges 5 verlaufen soll. Der Innenteil 9 (I ι g. b) der Matrize besieht dabei aus Hartmetall und der <\ußenteil 10 aus Stahl. Dadurch kann der Aufwand an Hartmetall für die Mairi/e vcrrinsert werden. Die Mairi/enieile werden nut Stahlringen 11 (Fig. b) zusammengehalten.

Die beschriebene Vorrichtung zur Erzeugung hoher Drucke und Temperaturen arbeitet folgendermaßen:

Mit üilfe der in der Zeichnung nicht dargestellten Presse werden die Matrizen 1 einander angenähert. Unter dem Druck der Presse verformi sich der äußere Teil des aus l.ithugraphiesiein bestehenden Behälters 2 und verdrängt Jen porigen, elastischen Ring 4 und fülli den Raum /wischen den Matrizen 1 und den Ringvorsprüngen 5 aus. Da der Fluß des Materials des Behälters 2 erschwert wird, erhöht sich die Preßkraft, wodurch der Druck in einem größeren Volumen ausgebildet wird und die Vorrichtung wirtschaftlich arbeitet. D.is Volumen des Behälters 2 ist so gewählt, daß der Spalt zwischen den Matrizen bis zu den Ringvorsprüngen 5 völlig mit Lithographiestein ausgefüllt wird. Hier durch wird eine praktisch vollkommene Verbindung der Matrizen erreicht, die sowohl zur Wiederholbarkeil dei Druckverhältnisse in der Hochdruckkammer als auch zur Erhöhung der Lebensdauer der Matrizen beiträgt.

Wie erwähnt, sind die Matrizen so bemessen, daß die (iroi.le des mit elastischem, porigem Werkstoff 6 ausgefüllten Spaltes b kleiner ist als die mittlere Größe;) des mit Lithographieslein ausgefüllten Spaltes. Da der Stromungswiderstand bei kleineren Spaltbreilen größer ist. wird die weitere Verdrängung des l.ithogranhiesU'ins erschwert, so daß der Druck in der Hochdruckkammer bei weiterem Zusammenpressen der Matrizen sieigt. Gleichzeitig wird auch der Druck auf den Gratkörper 6 erhöht. Die Ringvorsprünge 5 an den zueinander weisenden Mairizenflächen tragen zum Druckausgleich auf den Gratkörper bei und verhindern zum Teil eine elastische Verformung der Kanten der Matrizenausnehmungcn.

Der Heizstrom zur Erwärmung der Probe wird über die Matrizen zugeführt. Dabei muß wenigstens eine der Mairi/en gegen die anderen Pressenteile elektrisch isoliert sein.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung /um Erzeugen hoher Drücke und Temperaluren mit zwei gleichen, an ihrem Umfang von Stül/ringen umschlossenen Matrizen mit je einer Ausnehmung in der Mitte ihrer zueinander weisenden und im Laufe des Preßvorgangs bis auf einen Restabstand einander angenäherten Flächen, welche Ausnehmungen zusammen die Hochdruckkammer bilden, die durch einen in seinem Innern die zu behandelnde Probe enthaltenden, aus einem thermisch und elektrisch isolierenden, unter Druck verformbaren Werkstoff bestehenden Behälter ausgefüllt ist, mit koaxial zur Hochtlruckkammes in ra dialer Richtung weiter außen angeordneten, zueinander gerichteten Ringvorsprüngen und mil einem an den Behälter außen angrenzenden Ring ;i(ts einem elastisch verformbaren und elektrisch isolierenden Werkstoff, gekennzeichnet durch einen Spall (b) /wischen den außen liegenden Ring vorsprüngen (5) kleiner als der übrige mittlere Rest abstand (;<).

2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Ringvorspninge (5) von der Matri/enmiite gleich dem 1.3- bis l.>f;ichen Durchmesser der Malri/enausnehmungen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2. gekenn zeichnet durch in den Ringvorsprüngen (5) vorgesehene Radialnuten (8).

4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden An Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Matri/en (1) mehrteilig sind, und daß die Trennfuge längs der inneren Kante der Ringvorsprünge (5) verläuft (rig. b).

5. Vorrichtung nach Ansprucn 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Miitrizeninnentcil (9) -ms Hartmetall und der Außenteil (10) aus Stahl besteht.