DE2233360A1 - Terpolymer-telomer-wachs von aethylen - Google Patents
Terpolymer-telomer-wachs von aethylenInfo
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Description
Priorität: v. 9.JuIi 1971 in USA Serial No.: 161 320
Die Erfindung betrifft neue Äthylen-tarpolymer-Telogen-Wachse.
Speziell betrifft die Erfindung Äthylen-Acrylsäure-Vinylacetatterpolymer-Telomer-Wachse,
die stabile Emulsionen bilden.
Die Herstellung verschiedener Qualitäten von Äthylenpolymer-
und -mischpolymer-Telomer-Wachsen in Gegenwart von Initiatoren
mit freien Radikalen bei erhöhten Temperaturen und Drücken wird seit vielen Jahren industriell praktiziert. Diese Produkte
sind beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 504 100, 2 683 141 und 2 712 534 beschrieben. Diese Wachse besitzen
Viskositäten von 25 bis 1500 Centipoisen bei 140°C, ein Molekulargewicht von 1000 bis 5000 und Erweichungspunkte (Ring
and Ball) von 70 bis 113 C. Der Schmelzindex dieser Wachse kann nicht bestimmt werden, da so hohe Messungen nicht durch-
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führbar sind. Diese Wachse sind brauchbar zur Herstellung von Polituren für die Fußbodenpflege. Ihre Stabilität in bestimmten
Emulsionen war jedoch nicht voll zufriedenstellend» Beim Stehen koagulieren sie, wobei die Klarheit der Politur
sowie ihre ausgleichende Wirkung stark vermindert werden, was ein Maß für die Fähigkeit der Politur ist, einen gleichmäßigen
Überzug auf der Fußbodenoberfläche zu bilden.
Mit der vorliegenden Erfindung wurden nun Äthylen-terpolymer-Telomer-Wachse
von Äthylen, Acrylsäure und Vinylacetat gefunden, die aus 2 bis 7, vorzugsweise 3 bis 4 Mol-% Acrylsäure
und 0,5 bis 8, vorzugsweise 3 bis 5 Mol-% Vinylacetat, beides bezogen auf die Menge des Äthylens, hergestellt werden und
die angegebenen Mengen an Acrylsäure- und Vinylacetateinheiten enthalten. Diese Wachse besitzen überraschende und hervorragende
Emulsionsstabilität und können zu Acryllatex-Fußbodenpoliermitteln
mit verbesserten Eigenschaften verarbeitet werden. Diese Wachse werden so hergestellt, daß man die Monomere,
ein Telogen und einen Initiator mit freien Radikalen in das Reaktionsgefäß einspeist und bei erhöhten Temperaturen und
Drücken polymerisiert.
Die Terpolymer-Telomer-Wachse nach der Erfindung werden so hergestellt, daß man Äthylen, Acrylsäure, Vinylacetat, ein
Halogen und einen Initiator mit freien Radikalen in der Dampfphase in einen geeigneten Reaktor bei Temperaturen von etwa
140 bis 200°C und Drücken von etwa 340 bis 680 atm (5000 bis 10 000 psi) in bekannter Weise einspeist. Wenn' einmal das
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"■-*.- 223336®
Gegengewicht in dem Reaktor erreicht ist, wirdl das Ecodukt
kontinuierlich vom Boden des Reaktors mit seiner Bildung
gezogen. Verfahren zur Herstellung der Wäehsprod'ufete
im einzelnen in den schwebenden deutschen Patentanmeldungen'
F 17 2Ό· 232,2 und P 22 08 696*0 beschrieben:..
Initiatoren mit freien Radikalen, die für die Verwendung;
nach der Erfindung geeignet sindr sind beispielsweise; Peroxy;-
und Azoinitiatoren, wie Wasserstoffperoxid, Äcetylperöxid;*
Diäthylperoxld, Iiauroylper oxid>
Benzöylperoxid, Cumolhydro:-
peroxid, tert-Butylhydroperoxid, Di-tert-butylperoxiid,; tertr-Butylperacetat,
tert-ßutylperoctoät,. Äzobisisobutyronditril,..
1-Cyano-l- (tert-butylazoj — cyclohexan, 2— ftertHäutyllaz©} —ise>butyronitril
und 2~tert-Btttylazo-2-phenylpropan» Die zuziirsetzende.
Initiatormenge variiert mit der erwünschten' Her—
Stellungsgeschwindigkeit, doch bekommt man allgemein mit 1,3
—4 -4
χ 10 bis 4 χ 10 Mol Initiator je Mol des; Monomer gemisches
χ 10 bis 4 χ 10 Mol Initiator je Mol des; Monomer gemisches
ausgezeichnete Ergebnisse.
Das Telegen wirkt sowohl als Kettenüberführungsmittel wie
auch als Kettenabbruchmittel. Geeignete Telegene sind bekanrat
und sind beispielsweise VerbindungenE die Kohlenstoff, Wasserstoff
und Sauerstoff enthalten: und frei von olefindischi magersättigten
Gruppen sind und Siedepunkt unter etwa 20Ö°C bei
Atmosphärendruck,, vorzugsweise unter etwa ISO^GT.,, besitzen»
Bevorzugte Telegene aithalten bis zu 4 Kohlenstoffatome und
bis zu 2 Sauerstoffatome. Beispiele geeigneter Telegene sind
Alkoholer wie Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol,
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die Butanole, Cyclohexanol, Diacetonalkohol u.dergl.; Äther,
wie Diinethyläther, Diäthyläther, Diisopropylather u.dergl.;
Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon, Isobutylketon, Cyclohexanon u.dergl.; Ester, wie Methylformiat, Propylformiat,
Äthylacetat, Methylpropionat, Äthylbutylat, Methylmalonat,
Triäthylorthoformiat u.dergl.; Säuren, wie Essigsäure, Propionsäure oder Buttersäure, und ihre entsprechenden Anhydride;
Verbindungen, wie Acetaldehyd, Äthylenoxid, Polyäthylenoxid, Dioxolan, Dioxan, Äthylacetal, Lactone, Furane,
Glycoldiacetat u.dergl. Höher molekulare aromatische Kohlenwasser stoff verbindungen können ebenfalls verwendet werden,
wie Toluol, Äthylbenzol, Cumol, n-Propylbenzol, Amylbenzol
u.dergl. Isopropanole und Aceton sind besonders bevorzugt. Die zugesetzte Telogenmenge kann zwischen etwa 10 und 60 %,
vorzugsweise zwischen etwa 12 und 28 %, bezogen auf das Äthylengewicht,
variieren, doch sollte die Konzentration im we- sentlichen konstant bleiben, d.h. bei - 1 %, wenn in dem Reaktor
das Gleichgewicht einmal errächt ist.
Die Reaktionspartner werden dem Reaktor unter geeigneten Drücken zugeführt, die bei 3 40 bis 680 atm (5000 bis 10
psi) liegen können. Drücke von 408 bis 544 atm (6000 bis 8000 psi) sind bevorzugt.
Die Temperatur des Reaktors muß sorgfältig eingestellt werden. Wenn die Temperatur zu gering ist, wird die Produktionsgeschwindigkeit
unpraktisch gering, während, wenn die Temperatur zu hoch ist, unerwünschte Verzweigung der Polymerketten ein-
209883/1114 - 5 -
tritt. Geeignete Reaktionstemperaturen liegen bei 14O bis
2OO°C, vorzugsweise bei 145 bis 17O°C. Die Reaktionstemperatur
wird ebenfalls auf der Grundlage der Initiatoraktivität ausgewählt, wie bekannt ist.
Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung harter Äthylenpolymer/Telomer-Wachse
ist üblich und allgemein in der USA-Patentschrift 2 683 141 beschrieben. Ein Autoklav oder Reaktor vom
Tanktyp, der mit einer geeigneten Rühreinrichtung und Kühleinrichtung
ausgestattet ist, wird mit Wasserdampf auf die erwünschte Temperatur gebracht. Der Druck in dem Reaktor wird
auf den erwünschten Betriebsdruck gebracht. Die Einspritzpumpen werden dann angelassen, um die erforderlichen Mengen an
Äthylen, Telogen, Initiator und Mischmonomeren im oberen Teil des Reaktors zuzuführen, und der Abgasfluß wird aufgenommen.
Nach einer anfänglichen Induktionsperiode wird das Wachsprodukt aus dem Reaktor zusammen mit dem Abgas entnommen, in
einem Aufnahmekessel gesammelt und über eine geruchsentfernende Anlage zur Lagerung geführt.
Die Wachse nach der Erfindung sind in herkömmlicher Weise leicht emulgierbar und ergeben klare, stabile Emulsionen. Sie
sind homogen, was bedeutet, daß die Polymerprodukte im wesentlichen frei von Äthylenhomopolymer oder Äthylenmischpolymeren
sind. Sie haben Molekulargewichte im Bereich zwischen etwa 2000 und 5000 und eine Viskosität von etwa 100 bis 1500
Centipoisen bei 140 C. Die bevorzugten Produkte nach der Er- ι
findunr; besitzen Viskositäten von 200 bis 600 Centipoisen bei
i40°c· 209883/111/* ' "6~
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert.
Diese dienen mit der Angabe ihrer Einzelheiten jedoch nicht zur Beschränkung des Erfindungsgedankens. In den
Beispielen sind Teile und Prozentsätze Gewichtsteile und Gewichtsprozentsätze. Die Härte wird gemäß dem ASTM-Test
D 1321-55 T unter Verwendung einer geeichten UBS-Nadel
D 1321 bestimmt.
In den Beispielen wurden Äthylen von wenigstens 99 %-iger Reinheit und Isopropanol von wenigstens 99,8 %-iger Reinheit
als Telogen verwendet. Das folgende Verfahren wurde angewendet, um jeden der Versuche in Gang zu bringen:
(a) Der Reaktor wurde mit Wasserdampf auf die Betriebstem-, peratür gebracht.
(b) Der Druck wurde mit Äthylen auf etwa 204 atü (3000 psi) gebracht, und eine Anfangseinspritzung von Isopropanol
wurde eingepumpt.
(c) Der Druck wurde mit Äthylen auf den Betriebsdruck erhöht.
(d) Die Hochdruckeinspritzpumpen wurden angestellt, um die erforderlichen Mengen an Isopropanol und Initiator, gelöst
in Isopropanol, zu liefern.
(e) Das Auslaßkontrollventil des Reaktors für den Abgasfluß wurde geöffnet.
209883/1114 ~7~
(f) Die Abstromexnrxchtungen, wie die Gaswäscher, Abgaskühler
u.dergl., wurden in Betrieb genommen.
(g) Hach einer kurzen Induktionsperiode begann Wachsprodukt
sich zu bilden, die Geruchsentferneranlage wurde in Betrieb genommen, und stündlich wurden jetzt Proben genommen.
(h) Nach 2 bis 4 Stunden wurden konstante Betriebsbedingungen erreicht.
Äthylen-Acrylsäure-Vinylacetat- Isopropaiiol-Telomer-Wachse
wurden bei 476 atü (7000 psi) und 165°C mit einem Gehalt von
3,5 % Acrylsäure und 4,1 % Vinylacetat hergestellt. Die anderen Betriebsbedingungen und Ergebnisse sind nachfolgend
zusammengestellt:
209883/11
Versuch | Katalysator | Äthylen | Isopropanol, | Katalysator | Produktions- | Härte |
Nr. | beschickung, | % bezogen auf | beschickung , | geschwindig | 0,1 mm | |
kg/h | die Äthylen | Mol/h | keit, kg/h | |||
beschickung | ||||||
1. | tert-Butyl- | 1,08 | 22,5 | 0,0094 | 0,70 | 4,2 |
peracetat | ||||||
2. | Di-tert- | 0,77 | 21,5 | 0,0054 | 0,50 | 8,5 |
butylperoxid |
OO OJ CD CD
Verschiedene Äthylen-Acrylsäure-Vinylacetat-Isopropanol-Telomer-Wachse
wurden bei 476 atü (7000 psi) und 165°C hergestellt. Die übrigen Betriebsbedingungen und Resultate
sind nachfolgend zusammengestellt:
- Io -
209883/1 1 1
CC
OO
OO
U)
Versuch Nr. |
Katalysator | Äthylen beschickung . kg/h |
Isopropanol, % bezogen auf die Äthylen beschickung |
Acrylsäure % |
Vinylacetat % |
1 | tert-Butyl- peracetat |
1,08 | 22,5 | 3,8 | 4,13 |
2 | ti | 1,11 | 23 | 3,8 | 6,1 |
3 | Il | 0,91 | 21 | 3,6 | 7,5 |
4 | Il | 1,02 | 18,5 | 3,9 | 8,1 |
5 | Di-tertr bu tylperoxic |
0,77 | 18 | 3,7 | 9 |
(Fortsetzg.
ro co co
(Fortsetzg.)
ro
to ro to
Versuch Nr. |
Produk tionsge schwind ig- keit kg/h |
Umwandlung % |
Säurezahl | Viskosität cps. |
Härte 0,1 mm |
1 | 0,70 | 62 | 43,5 | 350 - 400 | 4,2 |
2 | 0,61 | 60 | 40 | 450 | 6,6 |
3 | 0,59 | 65 | 43 | 250 | 11,0 |
4 | 0,66 | 65 | 40 | 335 | 9,5 |
5 | 0,50 | 61 | 41 | 500 | 16 |
K) N3 CO CaJ
CO
cn
Terpolymere nach der Erfindung, hergestellt wie in Beispiel
2, wurden emulgiert,1 indem 40 Teile des Wachses zusammen
mit 10 Teilen eines oberflächenaktiven Mittels aus einem äthoxylierten Oleylalkohol mit 20 Äthoxyeinheiten
je Mol Alkohol, einem Teil Kaliumhydroxid, 2 Teilen Äthylenglykol
und 4 Teilen Diäthylaminoäthanol zusammengeschmolzen wurden. Dieses Gemisch wurde in 155 Teile heißes Wasser ■
eingegossen. Der nicht eingestellte pH-Wert der resultierenden klaren Emulsion betrug 8,7.
Die Klarheit der Emulsionen wurde durch Feststellung der optischen Dichte oder des Prozentsatzes der Lichtdurchlässigkeit
auf einem photoelektrischen Klett-Summerson-Colorimeter
bei Raumtemperatur gemessen. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengestellt:
Versuch Nr. optische Dichte
1 120
2 24
3 70
Die Stabilität der Emulsionen in einem Poliermittel wurde bestimmt, indem 10 Teile der Emulsionen, die wie oben hergestellt
worden waren, mit 90 Teilen einer klaren Latexpolitur ohne Wachs mit einem pH-Wert von 9,1 (erhältlich als
- 13 -
21)98 83/ 1 1 U
"Future", Handelsname der S.C.Johnson & Son., Inc.) verrührt und die anfängliche optische Dichte und die optische
Enddichte, gemessen nach einer Inkubation während 30 Tagen bei 52°C (125°F) bei unterschiedlichen pH-Werten, gemessen
wurden.
- | Versuch Nr. |
8,0 | am Ende |
anfangs | pH-Wert | am Ende |
8,7 | am Ende |
9,5 | am End |
1 | anfangs | — | 39 | 5 | 67 | anfangs | 135 | anfangs | -- | |
2 | — | 40 | 30 | 51 | 41 | 283 | — | (a) | ||
3 | 29 | —— | 34 | 53 | 29 | 114 | 385 | —— | ||
—— | 34 | —— | ||||||||
(a) nach drei Tagen aufgetrennt.
Das Verfahren des Beispiels 3 wurde wiederholt, wobei zum Vergleich
als Wachs ein Äthylen-Acrylsäuremischpolymer-Isopropanol-Telomer-Wachs
mit einem Gehalt von 5,4 % Acrylsäure verwendet wurde.
Die Anfangsklarheit der Emulsion betrug 10. Die Ergebnisse der PoliturStabilitätsversuche sind nachfolgend aufgeführt:
- 14 -
2Ü9R83/11U
O | am Ende |
8,7 | pH-Wert | 9,5 | am Ende |
|
8, | 56 | anfangs | anfangs | (b) | ||
anfangs | 41 > | am Ende |
40 | |||
40 | 500(a) | |||||
(a) nach 21 Tagen
(b) nach 7 Tagen aufgetrennt.
Es ist ersichtlich, daß die Terpolymerpolituren nach der Erfindung
bessere Stabilität gegenüber Mischpolymerpolituren besitzen.
Außer guter Klarheit und Emulsionsstabilität sind für gewerblich verwertbare Fußbodenpolituren auch noch verschiedene andere
Eigenschaften erforderlich, wie gute Beständigkeit gegen Absatzabdrücke, Flecken, Wasser und Ausrutschen, hoher Glanz
und Ausgleichfähigkeit.
Das allgemeine Verfahren zur Aufbringung von Polituren war
folgendes:
Eine spezielle Menge Politur wurde auf einer· neuen, gereinigten
(alt Scheuerpulver und Wasser) Fliese von 12,5 χ 12,5 cm, die mit
einem 8 χ 2 cm großen, zu einer Größe von etwa 2 χ 2 cm 4-fach gefalteten Käsetuch versehen war, aufgebracht. Die Politur wurde
auf die Mitte der, zu beschichtenden Fliese aufgegossen, man
— 1Γ) —
ließ das Käsetuch soviel wie möglich von der Politur absorbieren, die gleichmäßig über der Oberfläche der Fliese verteilt
war, und zwar zunächst unter Auf- und Abstreichen und sodann mit kreuzweisen Strichen unter Verwendung von geringstmöglichem
Druck. Die Beschreibung dieser Tests im einzelnen ist nachfolgend gegeben.
Glanz - Eine Menge von 1,5 ml der zu testenden Politur wird
auf einer Hälfte einer Fliese verteilt, und die gleiche Menge einer Kontrollpolitur wird über der anderen Hälfte verteilt.
Nachdem die Polituren bei Raumtemperatur getrocknet sind, wird der Glanz der beiden Hälften durch visuelle Prüfung verglichen.
Bei der Bewertung des Glanzes werden verschiedene Substrate verwendet, um eine repräsentative Probenahme zu gewährleisten
und Substratvariable, wie Porosität, zu eliminieren.
Ausgleichende Wirkung - Eine Menge von 1,5 mm'der zu testenden
Politur wird auf einer Hälfte einer schwarzen Vinylfliese aufgebracht
und ausgebreitet. Unmittelbar nach Beendigung des Ausbreitens wird in die feuchte Polituroberfläche ein "X" gezogen,
indem man den Käsetuchaufbringer diagonal von Ecke
zu Ecke zieht. Nachdem der Film getrocknet ist, wird er visuell geprüft, um zu bestimmen, in welchem Umfang des "X"
verschwunden ist. Die ausgleichende Wirkung wird nach der folgenden Skala bewertet: ausgezeichnet - kein "X" wahrnehmbar;
sehr gut - schwache Ausbildung des "X" durch leichten Glanzunterschied beobachtbar, aber keine Grate in dem Film; gut flache
Umrisse, keine Grate; mittelmäßig bis schlecht - offenr
sichtliche Grate. 209883Μ114- "16-
Wasserbeständigkeit - 2 ml der zu testenden Politur werden
auf einer Hälfte einer schwarzen amtlichen Test-Linoleurafliese
aufgebracht. Wenn die Politur getrocknet ist, werden auf der überzogenen Oberfläche vier Zeichenstiftkreise von 6 cm 0
(China-Marker) aufgezeichnet. 1 Std. nach dem überzug der Fliese werden 9 Tropfen Wasser in den obersten Kreis gegeben,
und man läßt die Probe 1 Std. bei Raumtemperatur stehen. Am Ende die'ser Zeit wird der feuchte Politurfilm unter dem Was- "
serfleck auf Weißwerden geprüft, und die Politur erhält eine Feuchtbewertung von ausgezeichnet (keine Veränderung gegenüber
dem ursprünglichen Aussehen) bis schlecht (weiß). Der Wasserfleck wird dann mit Löschpapier trockengerieben, und
man läßt die Probe weitere 30 Minuten stehen. Nach dieser Zeit wira ^Politur in dem Kreis wiederum geprüft, um festzustellen,
in-wieweit sich die Probe von dem Weißwerden erholt. Die Politur erhält eine Trockenbewertung hinsichtlich der Wasserbeständigkeit
nach folgender Skala: ausgezeichnet - kein Wasserfleck und keine Zerstörung der Politur feststellbar; sehr gut schwache
Umrisse des Wasserfleckes; gut - geringes Weißwerden des Filmes; mittelmäßig - Weißwerden des Filmes mit einigen
Bläschen und Abhebungen; schlecht - vollständiger Filmfehler mit starkem Weißwerden und Verlust des Anhaftens*
Wiederbeschichtbarkeit - Ein Überzug von 1,5 mil Politur wird
auf einer Hälfte einer Fliese aufgebracht. Eine Stunde später werden weitere 1,5 mil Politur über der ersten aufgebracht.
Während der zweite überzug ausgebreitet wird, werden Beobachtungen
gemacht, um den Bremseffekt auf das Käsetuch und das
209883/11U -17-
Auftreten des Weißwerdens auf dem ersten Überzug zu bestimmen.
Nachdem der zweite überzug getrocknet ist, wird die Oberfläche
visuell geprüft und hinsichtlich des Glanzes, der Ausgleichwirkung und des Wiederdispergierens des zweiten Überzuges
bewertet. In diesem Test wird eine Vielzahl von Substraten verwendet. - -
Widerstandsfähigkeit gegen schwarze Absatζabdrücke - Eine
weiße Amtstest-Vinylasbestfliese wird in die zu testende Politur eingetaucht, in eine vertikale Lage auf einen Käsetuchbausch
gebracht, um ablaufen zu lassen, und man läßt in. diesem Lage 2 Stunden weiter trocknen. Nachdem auf gleiche
Weise ein zweiter Überzug aufgebracht wurde, läßt man die
Fliese auf der gegenüberliegenden Kante stehen und trocknet über Nacht. Der Test wird in der "Snell Accelerates Soiling
Capsule", einer motorgetriebenen rotierenden sechseckigen Buchse duchgeführt, deren sechs Seiten durch Fliesentest- .
platten ersetzt werden können. .Die Kapsel, die sechs Würfel
aus schwarzem Gummi enthält1, wird mit 50 U/min 2 1/2 Minuten
in jeder Richtung gedreht. Die Qualität der Politur kann von ausgezeichnet bis schlecht bewertet werden, indem man ihr
Aussehen mit fotografischen Standards für die Absatzdruckbeständigkeit
vergleicht.
Rutschbeständigkeit - Fliesen werden durch Eintauchen während
einer Minute in Politur überzogen, dann läßt man sie vertikal auf einem Käsetuschbausch stehen und läßt sie bei Raumtemperatur
2 Stunden trocknen. Ein zweiter überzug wird in gleicher Weise aufgebracht und über Nacht getrocknet, während die
2 f) 9 R 8 3 /' Π U
18 -
Fliese in der entgegengesetzten Richtung abläuft. Die Polituren werden bewertet, indem man ein Stück Papier auf die
polierte Oberfläche aufbringt und das Rutschen unter dem Schuh prüft.
In den obigen Tests wurden die folgenden Bewertungsziffern
verwendet:
ausgezeichnet 3,6 - 4,0
sehr gut 3,1 - 3,5
gut 2,6 - 3,0
mittelmäßig 2,1 - 2,5
schlecht 1,6 - 2,0 sehr schlecht 1,5
Wachspolituren Nichtwachspolitur
Test Versuch Beispiel 4
Nr. 1
Glanz 3,4 3,2 3,0
ausgleichende
Wirkung 3,3 2,7 2,8
Wässerbeständigkeit
30 Minuten 2,7 3,1 2,5
30 Minuten 2,7 3,1 2,5
Wiederbeschicht- ■
barkeit 2,5 2,8 3,5
Widerstandsfähigkeit gegen
schwarzen Absatzabdruck 2,9 3,0 2,5
schwarzen Absatzabdruck 2,9 3,0 2,5
Fleckenbeständigkeit 2,5 2,5 2,2
Rutschbeständigkeit,
anfangs 3,1 3,1 3,9
am Ende 2,5 2,5 2,0
(a) hergestellt wie in Beispiel 3
(b) "Future"
- 19 -
2 Π 9 R 8 3 / 1 1 1 /,
Verschiedene Emulsionen wurden nach dem Verfahren des Beispiels 3 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß das
oberflächenaktive Mittel variiert wurde und 198 Teile Wasser zugesetzt wurden. Das mit "A" bezeichnete oberflächenaktive Mittel ist ein äthoxylierter Oleylalkohol mit 6 Äthoxyeinheiten
je Mol Alkohol, während das mit "B" bezeichnete oberflächenaktive Mittel 40 Äthoxyeinheiten je Mol Alkohol
enthält. Die Zusammensetzungen und Klarheitswerte sind nachfolgend
zusammengestellt:
Terpolymer | oberflächenaktives Mittel, | Teile | B | optische |
4,1 | Dichte | |||
A | 7,1 | |||
Versuch 1 | 5,9 | 10,0 | 53 | |
2,9 | 4,1 | 87 | ||
- | 7,1 | 41 | ||
Versuch 2 | 5,9 | 10,0 | 175 | |
2,9 | 4,1 | 80 | ||
- | . 7,1 | milchig | ||
Versuch 4 | 5,9 | 10,0 | 119 | |
2,9 | 335 | |||
315 |
2Θ9883Μ114
Claims (5)
1.) Terpolymer-Telomer-Wachs von Äthylen, dadurch gekennzeichnet,
daß es, bezogen auf die Mole Äthylen, 2 bis 7 Mol-% Acrylsäureeinheiten
und 0,5 bis 8 Mol-% Vinylacetateinheiten enthält, ein Molekulargewicht zwischen etwa 2000 und 5000 und
eine Viskosität bei 140°C von etwa 100 bis 1500 Centipoisen besitzt.
2.) Terpolymer-Wachs nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sein Telomer sich von Isopropanol herleitet.
3.) Terpolymer-Wachs nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß es 3 bis 4 Mol-% Acrylsäureeinheiten enthält.
4.) Terpolymer-Wachs nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß es 3 bis 5 Mol-% Vinylacetateinheiten enthält.
5.) Terpolymer-Wachs nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß es eine Viskosität bei 1400C von etwa 200 bis 600 Centipoisen
besitzt.
209B83/1 1
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OD | Request for examination | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: ALLIED CORP., MORRIS TOWNSHIP, N.J., US |
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D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8365 | Fully valid after opposition proceedings | ||
8380 | Miscellaneous part iii |
Free format text: ES ERFOLGT NEUDRUCK DER PATENTSCHRIFT NACH UNBESCHRAENKTER AUFRECHTERHALTUNG |