DE2232190A1 - Kontrolle von anschwemmungen und anderen ablagerungen in waessrigen systemen - Google Patents

Kontrolle von anschwemmungen und anderen ablagerungen in waessrigen systemen

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DE2232190A1
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)

Description

Patentanwälte
Br. Ing.' Walter Abte
Dr. Dieter F. !Vfοrf 30. Juni 1972
Dr. Hans-A. Brauns C-949
Iiincfeft86, Pferatenaüefstr.28
CALGOK CORPORATION
P.O. Box 13*f6, Pittsburgh, Pennsylvania, V.St.A.
Eontrolle von Anschwemmungen und anderen Ablagerungen in wässrigen Systemen
Die vorliegende Erfindung ist auf das Problem gerichtet, das durch Schlamniablagerungen, Anschwemmungen usw., die von Wassersystemen in Kühl türmen, Kühlwassersystemen mit einmaligem Durchgang und dgl. zurückgelassen v/erden» verursacht wird« Derartige Ablagerungen auf der Wasserseite einer wänaeübertragenden Oberfläche verzögern die Wärmeübertragung stark, und dies nicht nur durch Einschränkung der Wasserzirkulation, sondern auch durch Isolieren des Wassers gegen die verhältnismässig heisse Metallfläche, die zu Kühlen s*eine Aufgabe ist.
Vor der vorliegenden Erfindung wurden verschiedene Arten von Polymeren zum Entfernen von bereits abgelagertem Schlamm verwendet. Im typischen Falle wird das Polymere, wie Polyacrylamid (Zimmie, US-PS J 085 916), dem Wasser in Mengen von etwa 0,05 bis 200' Teilen je Million zugesetzt und durch das System gespült. Die Polyelektrolytnatur des Polymeren
— Λ —
209882/1095 BAD ORIGINAL
C-94-9 ~
and seine grosse Länge bewirken zusammen die Aufnahme der winzigen, vernältnismässig dichten, unlöslichen Schlammteilchen und dgl., und es bilden sich dabei verhältnisntässig leichte, grosse Flocken, die dann durch die Gewalt des Wassers aus dem System herausgespült werden. Gemäss der US-PS 3 288 640 (Flock) wird für ein ähnliches Ziel Polyäthylenimin verwendet. Gemäss der US-PS 3 503 879 (Zierden) werden bestimmte anorganische Polymeren, insbesondere Kaliummetaphosphat, zur Entfernung von Schlamm aus Wassersystemen verwendet.
Obwohl viele Comonomeren zusammen mit Acrylamid verwendet und viele Abwandlungen des Acryl ami d-monomeren geschaffen und offenbart wurden, wurde kein derartiges neues Acrylamid-Derivat in bedeutendem Umfange in den Handel gebracht und konnte so die von Zimmie offenbarten Acrylamiά-polymeren verdrängen.
Das wesentliche Monomere, das erfindungsgemäss verwendet wird, hat die Formel
CH0 = CH
C. ι
C = O
r
EH
ι
CH - ΓΙ T)
\j — SX
CH0
(I)
in der bedeuten: "E " H, Alkyl bis zu C^ (linear oder verzweigt) ,Phenyl oder substituiertes Phenyl und "R0" H, Phenyl, substituiertes Phenyl, Alkyl (linear oder verzweigt) oder Cycloalkyl bis zu G,^ xn1^- "M" 11T Alkalimetall, Alkalimetalle, Zink oder Kupfer oder K(S7), wobei "E7," für H, Alkyl (linear oder verzweigt), Cycloalkyl, Benzyl
— 2 —
2 0 9 8 8 2/1095 BAD ORIGIN*1-
Phenyl oder Hydroxyalkyl (linear oder verzweigt) steht.
Aus den oben beschriebenen Monomeren lassen sich nach bekannten Polymerisationsverfahren, wie Lösungs-, Suspensions- oder Emulsionsmethoden, wie sie in den US-PSs 3 54-7 899, 3 388 199, 3 332 904 und in der CA-PS 864 433 offenbart sind, Polymere herstellen. Um für die vorliegende Erfindung brauchbar zu sein, sollten die Polymeren Molekulargewichte von mindestens 10 000 aufweisen. Es können wasserlösliche Mischpolymere aus den Monomeren der Formel (I) mit Molekulargewichten von mindestens 10 000 verwendet werden. Mit dem Ausdruck "wasserlöslich" wird gemeint, dass das Polymere oder Mischpolymere eine mindestens 0,25%ige Löslichkeit in Wasser aufweisen muss. Jedes beliebige Comonomere ist verwendbar, so lange das gebildete Polymere die oben beschriebenen Molekulargewichts- und Wasserlöslichkeitsmerkmale besitzt. Unter den bevorzugten, nützlichen Comonomeren seien erwähnt Acrylamid, Acrylsäure, Vinylacetat, Methylacrylat und Styrol. Monomere der I'ormel (I) sollten mindestens 2 Mo 1% ausmachen« Zu anderen wasserlöslichen, monoäthylenisch-ungesättigten Monomeren gehören Acrylsäure, Methacrylsäure, die Alkali-, Amin- und Ammoniumsalze der Acryl- und Methacrylsäure, Methacrylamid, ß-Aminoäthy1acrylat, ß-Aminoäthylmethacrylat, N-Methyl-ß-aminoäthylacrylat, N-Methyl-ß-aminoäthylmethacrylat, IT ,N-Dime thy 1-ß- aminoäthylmethacryl at und die wasserlöslichen, N-alkylsubstituierten Acrylamide und Methacrylamide, wie K-Isopropylacryl =unid. Noch andere Comonomeren der wasserlöslichen Klasse sind die Alkalistyrolsulfonate und Alkalivinylbensoate sowie Diacetonacrylamid. Nützlich sind auch Allylakohol, N-Vinylpyridin, N-Vinylpyrrolidon und N-Vinyl-2-oxazolidon. Wenn gewünscht, können auch wasserunlösliche Monomere mischpolymerisi.ert werden, um erfindungsgemäss nützliche Polymere bereitzustellen. Zur Aufrechterhaltung der notwendigen Wasserlöölichkeit enthalten derartige Copolymere!! gewöhnlich -nicht
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mehr :.als etwa 25 Mol% des wasserunlöslichen Comonomeren. Repräsentativ für solche Comonomeren sind Styrol, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid-methylmethacrylat und Methacrylnitril.
Zur Veranschaulichung der Erfindung wurde ein aus einem Kühlturm stammender Schlamm verwendet, der die folgende Zusammensetzung aufwies:
Hauptbestandteil: Aluminiumsilikat (Mullit) Zweiter Hauptbestandteil (Low Ma^or): Kieselsäure (Quarz,
Amorphos und Diatomeen) Nebenbestandteil: Flugasche
Zweiter Nebenbestandteil (Low Minor): Hydratisiertes
Eisen(III)-oxid
Spuren: Magnetisches Eisenoxid,
Aluminiumoxid (korund)
Eisen(III)-oxid
Calciumcarbonat (Calcit).
Dieser Schlamm ist typisch für viele Schlickzusammensetzungen, die man auf diesem Gebiet findet.
Der Nachweis der Wirkung als Mittel zur ßchlammkontrolle erfolgte durch Standard-Ausflockungsversuche. Das Schlammkonzentrat wurde 1 : 3 mit destilliertem Wasser verdünnt und das Gemisch, um es gleichmässig zu machen, geschüttelt. Das Schlammgemisch wurde in kalibrierte 250 ml-Zylinder ' gegossen, die fünfmal umgedreht wurden, und es wurde die Absetzzeit bis zu einem vorher bestimmten Absetzpunkt aufgezeichnet.
Dann wurden Polymerendosierungen in 0,02 mg/1 -Anteilen, zugefügt, und die Absetzzeit bis zum Kontrollpunkt wurde aufgezeichnet. Der Kontrollpunkt wurde ohne Behandlung in
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22321
6 bis 7 Minuten erreicht. Jeder mit den kalibrierten Gefässen durchgeführte: Versuch wurde auf eine einheitliche Grundlage umgerechnet, indem die durch das Polymere herbeigeführten Absetzzeiten mit folgendem Paktor multipliziert wurden: Minuten bis zum Kontrollpunkt/6,5 Minuten.
Die Tabelle I zeigt die relative Wirksamkeit der geprüften Mischpolymeren wie auch die relative Wirksamkeit von kommerziellen jSchlammkontrollmitteln, hydrolysiertem Polyacrylamid und Polystyrolsulfonat. Die Zahlen der relativen Wirksamkeit, die in der Tabelle wiedergegeben werden, wurden dadurch erhalten, dass die Polymeren anteilweise zugefügt wurden, bis der Kontrollpunkt in 1 Minute oder weniger erreicht worden war, und dann die Zeit genommen wurde, die zum Erreichen dieses Punktes benötigt wurde, um dieses Verhältnis aufzustellen:
Wirksamkeitsverhältnis » (1/Polymerendosierung in mg/1)
χ (1/Zeit bis zum Kontrollpunkt in Sekunden)
χ 100
Mit dem Ausdruck "2-AMPS" wird das bevorzugte Monomere, nämlich 2-Acrylamido-propansulfonsäure, bezeichnet.
209882/ 1 095
Tabelle I
Relative Wirksamkeit von Polymeren auf den tatsächlichen Schlammanfall aus einem Kühlturm
Polymeres 2-AMPS-Homopolymeres Wirksamkeitsverhältnis
1. 51 % 2-AMPS
49 % Acrylamid		 19
2. 55 % 2-AMPS
65 % Acrylamid		 98
3- 25 % 2-AMPS
75 % Acrylamid		 •
56
4. 15 % 2-AiIPS
85 % Acrylamid		 78
5. 10 % 2-AMPS
90 % Acrylamid		 96
6. 5 % 2-AMPS
95 % Acrylamid		 97
7· 2,5 # 2-AMPS
97,5 % Acrylamid		 89
8. Acryl ami d-homopolym er es >78
9. 37
Laboratoriumsversuche an einem Homopolyaeren der Formel (I) zeigten das folgende Ergebnis, wenn die Bewertung nach einem "Schlammkontroll"-Analysentest erfolgte, bei dem die Absetzzeit in gleichen Proben bei verschiedenen Konzentrationen beobachtet wird. Eine Schlammprobe aus dem selben Kühlturm wurde bei der Bewertung verwendet.
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,"■ Γ* \ ■: \, c-949
Probe
1. Eontrolle 2 Poly-(kaliummetaphosphat)
3· Poly-dimethyldiallylammoniumchlorid
4-. Kydrolysiertes Polyacrylamid
5. 2-AMPS-Polymeres
Menge
12 Teile
je Million
4 Teile
je Million
0,4 Teile
je Million
0,4 Teile
je Million
Absetzzeit
10 Minuten 8 Minuten
6 Minuten 4 Minuten $ Minuten
Bei diesem Test wurde als Polymerentyp ein Homopolymeres der 2-Acrylamidopropansulfonsäure verwendet:
CH '-
G = O
I
M
ι
C- CH
ι
CH0
1 1-
SOxH
In den folgenden weiteren Absetzversuchen wiesen die geprüften Polymeren die unten gezeigten Zusammensetzungen auf:
A Polyacrylamid, zu etwa 5 % hydrolysiert (Zimmit)
B 35 % hydrolysiertes, hochmolekulares Polyacrylamid
C Polyäthylenimin, etwa 20%ige Lösung (CL 45)
D' Poly-idimethyldiallyl-ammoniumchlorid) (CL 85)
E Acryl ami d/2-AMPS-rIiischpolymeres in einem Molverhältnis von 49/51
Έ Acrylsäure/2-AMPS-Mischpolymeres in einem Molverhältnis von etwa 25/75
G Acrylsäure/2-AMPS-Mischpolymeres in einem Molverhältnis von 75/25 ·
H Dimethyldiallyl-ammoniumchlorid-Mischpolymeres in einem Gewichtsverhältnis von etwa 75/25
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I Mischpolymeres aus Acrylamid und 2-AiIPS in einem Molverhältnis von 49/51» wobei der Acrylamid-Anteil zu 17 % hydrolysiert ist
J Mischpolymeres aus Acrylamid und 2-AMPS in einem Molverhältnis von 49/51» wobei der Acryl ami d-Anteil zu 54 % hydrolysiert ist.
E Mischpolymeres aus Acrylamid und 2-AMPS in einem Molverhältnis von 49/51» wobei der Acrylamid-Anteil zu 100 % hydrolysiert ist.
L Mischpolymeres aus Acrylamid und 2-AMPS in einem
Molverhältnis von 49/51 j enthaltend einen Boraxpuffer und 20 % NO
M Mischpolymeres aus Acrylamid und 2-AMPS in einem Molverhältnis von 49/51, enthaltend 20 % Na3SO4
N Kaliummetaphosphat, 30%ige Lösung (C ^) ' ■.
Die Versuche wurden durchgeführt, indem die vorliegenden Proben auf 25 ml-Prüfrohrchen verteilt und die angezeigten Mengen an Schlammkontrollmittel zugefügt wurden. Die relative Leistung wird angegeben.
Beispiel 1
Aus einem offenen, mit Rückführung im Kreislauf betriebenen Kühlturm in New York
Analyse:
Hauptbestandteil: Calciumcarbonat (Calcit) Erster Nebenbestandteil (High Minor): Hydratisiertes
Eisen(III)-oxid
Zweiter Nebenbestandteil: Kieselsäure (Quarz und Diatomeen) Spur: Magnetisches Eisenoxid, Calciumniagnesiumcarbonat (Dolomit)
Relative 'Wirksamkeit (beste Leistung ■ 1)
1. K bei 1 Teil Je Million
2. I bei 1 Teil de Million ' \
3. J bei 1 Teil je Million
209882/ 1095
C-949
4. L bei 1 Teil de Million
5. D bei 4 Teile je Million
6. C bei 4 Teile de Million
7. H bei 6 Teile de Million
8. M bei 1 Teil de Million
9. A bei 1 Teil de Million 10. Eontrolle
Beispiel 2
Aus einem System mit einmaligem Durchgang in Ohio
Analyse:
Hauptbestandteil: Aluminiurasilikat (Illit), hydratisiertes
Eisen(III)-oxid
Zweiter Nebenbestandteil: Eisen(III)-oxid (Hämatit) Spur: Magnetisches Eisenoxid, Kieselsäure (Quarz)
Relative Wirksamkeit (beste LeiBtung = 1)
1. B bei 1 Teil de Million
2. K bei 1 Teil de Million 2. F bei 2 Teile de Million
4. A bei 1 Teil de Million
5. H bei 7 Teile de Million
6. J bei 1 Teil je Million
7. I bei 1 Teil de Million
8. Ct bei 2 Teile je Million
9. D bei 4 Teile je Million
10. N bei 4 Teile je Million
11. Kontrolle.
Bei s pie I ff
Aus einem System mit einmaligen Durchgang im Staat Washington
209882/1095
Au
Analyse:
Hauptbestandteil: Aluminiumsilikat (Feldspat und geringe
Mengen an Kaoliniten), Kieselsäure (Quarz und Diatomeen)
Erster Nebenbestandteil: Hydratisiertes Eisen(III)-oxid Spur: Magnetisches Eisenoxid, Magnesiumcarbonat, Eisen(III)-oxid
Eelative Wirksamkeit (beste Leistung = 1)
1. K bei 1 Teil je Million
2. I bei 1 Teil je Million
3. J bei 1 Teil je Million
4. H bei 7 Teile je Million
5. D bei 4 Teile je Million
6. E bei 1 Teil je Million 7· A bei 1 Teil je Million 8. Kontrolle
Beispiel 4
aus einem offenen, mit Kreislaufführung betriebenen System in Ohio
Analyse:
Hauptbestandteil: Aluminiumsilikat (lllit und Spuren IeId-
spat)
Erster Nebenbestandteil: Silicium (Quarz und Diatomeen) Zweiter Nebenbestandteil: Hydratisiertes Eisen(III)-oxid Spur: Calciumcarbonat (Calcit), Magnetisches Eisenoxid, Eiseii(III)-oxid (Hämatit), Flugasche, Schwefel, Aluminiumoxid
Relative Wirksamkeit (beste Leistung = 1) \
1. K bei 1 Teil je Million
2. F bei 1 Teil je Million
- 10 209882/1095
3. L bei 1 Teil je Million
4. A bei 1 !Teil de Million
5. H bei 7 Teile je Million
6. D bei 4 Teile ge Million
7. E bei T Teil ge Million
8. Kontrolle
Die erfindungsgemässen Polymeren können in Mengen τοη nur 0,05 Teile $e Million verwendet werden. Eine niedrigere Grenze, jenseits der sie absolut unwirksam wären, ist nicht bekannt; eine sehr geringe Menge ist zu einem geringen Grad wirksam. Obgleich eine praktische Grenze bei einem Höchstwert von etwa 20 Teile de Million erreicht wird, besteht kein Grund, warum mehr, d. h. bis zu 200 Teile Je Million, nicht verwendet wercten könnten. Efer bevorzugte Bereich beträgt etwa 1 bis etwa 5 Teile 3© Million.
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Verhüten, Kontrollieren und Entfernen von Ablagerungen in wässrigen Systemen durch Verwendung der oben beschriebenen Polymeren. Die Polymeren werden in getrockneter oder gelöster Form dem zu behandelten Wasser zugesetzt und im Kreislauf in das System und durch das System hindurch in Berührung mit der Ablagerung und dem Schlick, der suspendiert oder bereits abgelagert sein kann, geschickt. Der Schlick oder die Ablagerung bilden dadurch leichte Flocken und werden aus dem System herausgespült. Zur Erzielung bester Ergebnisse sollte das Polymere kontinuierlich oder periodisch zugesetzt werden.
Die Erfindung soll durch die oben gebrachten, speziellen Ausführungsbeispiele und Erläuterungen keineswegs begrenzt werden; sie kann auch auf verschiedene andere Weise innerhalb des Bereichs der nachfolgenden Ansprüche praktisch, durchgeführt werden.
- 11 -
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Claims (1)

  1. C-94-9 yf3 3°· Juni
    Patentansprüche
    [λ . Verfahren zum Kontrollieren der Ablagerung von Schlamm und Schlick, in einem Wassersystem, dadurch gekennzeich net, dass man dem System mindestens 0,05 Teile ο© Million eines wasserlöslichen Polymeren, das ein Monomeres der Formel
    h CH2 = CH
    ι     I NH ι CH, — Ο
    ι     CH0 ι cL
    enthält, in der bedeuten : "JL·" H, Alkyl bis C. (linear oder verzweigt), Phenyl oder substituiertes Phenyl und "E2". H, Phenyl, substituiertes Phenyl, Alkyl (Ii:- near oder verzweigt) oder Cycloalkyl mit bis zu C.o und "M" H, Alkalimetall, Alkalimetalle, Zink oder Kupfer oder N(E7), wobei "E," für H, Alkyl (linear oder verzweigt), Cycloalkyl, Benzyl, Phenyl oder Hydroxyalkyl (linear oder verzweigt) steht, zusetzt und es in Berührung mit dem Schlamm-und dem Schlick im Kreislauf durch, das System führt-
    2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere mindestens 2 Mol% 2-Acrylamidopropansulfonsäure enthält.
    $. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,_ dass das verwendete Polymere ein Homopolymeres der 2-Acrylamidopropari-sulfonsäure oder ihrer Salze ist.
    — 13 —
    209882/1095
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere ein Mischpolymeres aus einem 2-Acrylamidopropan-sulfonat und einem wasserlöslichen Monomeren ist.
    3* Verfahren zum Kontrollieren der Ablagerung von Schlamm und Schlick in einem Massersystera, dadurch gekennzeichnet, dass man dem System mindestens etwa 0,05 Teile je Million eines Mischpolymeren aus Acrylamid und einem 2-Acrylamidopropan-sulfonat zusetzt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, dass der Acryl ami d-Anteil des Polymeren mindestens zum Teil hydrolysiert ist.
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DE2232190A 1971-07-01 1972-06-30 Kontrolle von anschwemmungen und anderen ablagerungen in waessrigen systemen Granted DE2232190A1 (de)

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