DE2229396A1

DE2229396A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von rieselfaehiger epsilonaminocapronsaeure

Info

Publication number: DE2229396A1
Application number: DE19722229396
Authority: DE
Inventors: Rainer Dr Fritsch; Hugo Dr Fuchs; Kurt Dr Kahr; Dieter Dr Stockburger
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1972-06-16
Filing date: 1972-06-16
Publication date: 1974-01-03
Also published as: CH573395A5; NL7307969A; BE800874A

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von rieselfähiger i-Aminocapronsaure Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von # -Aminocapronsäure bekannt. Üblicherweise wird 6 -Aminocapronsäure durch alkcffilische oder saure Hydrolyse von Caprolactam erhalten.
Ebenso ist es möglich, e itrocapronsäure katalytisch zu # -Aminocapronsåure zu hydrieren. Bei allen Herstellungsverfahren fällt die t-Aminocapronsäure in Form einer wässrigen Lösung an, aus der die Säure isoliert werden muß.
Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches kann z. B. durch Einengen der wässrigen Lösung und Hinzufügen von mit Wasser mischharn Lösungsmitteln wie Aceton oder Alkohol erfolgen. Hierbni wird die Säure ausgefällt und kann von der Mutterlauge getrennt werden. p?S Lösungsmittel muß anschließend durch D»stillation aus der wässrigen Phase zurückgewonnen werden.
Tm allgemeinen isoliert man die # -Aminocapronsäure jedoch durch Eindampfen der wässrigen Lösung bei Temperaturen unter 100°C. HöhPrn Temperaturn können zu einer thermischen Schädigung führen. Eine derartige Trocknung kann unter großem apparativem Aufwand auf Walzentrocknern durchgeführt werden, wobei das Trockenprodukt sehr staubend anf-allt. Bekannt ist auch. die wässrige g -Aminocapronsäurelösung in Vakuumtrocknern bis zur Verfestigung bzw. Kristallisation einzudampfen und zu trocknen. Auch dieses Verfahren erfordert großen apparativen Aufwand und ist zudem sehr störanfällig bei der kontinuierlichen Arbeitsweise Es wurdp nun gefunden, daß man auf einfache Weise mit geringem apparativem Aufwand gut rieselfähige und ausreichend getrocknete # -Aminocapronsäure erhält wenn man die wässrige # -Aminocapronsäurelösung in feiner Verteilung in eine Wirbelschicht aus vorgebildeter fester &-Aminocapronsaure einbringt, die mit einem inerten Gas gewirbelt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen NTprfahren wird die Lösung in Tröpfchen-Form und in feiner Verteilung durch geeignete Düsen auf die durch Inertgase als Wirbelmittel beheizten Prills gesprüht.
Der Wärmeübergang erfolgt dabei in der Wirbelschicht auf sehr kleinem Raum. Die Tröpfchen trocknen auf den als Wirbelgut vorgelegten Prills und bilden dabei kugelförmige Granulate, die sich immer weiter vergrößern. Die gewünschte Korngrößenvnrteilung kann durch Zerkleinern von Prills innerhalb oder außerhalb der Wirbelschicht erfolgen. Der dabei erhaltene Anteil von Teilchen mit kleinerer Korngröße wird zur Keimbildung wieder in den Düsenbereich gebracht und dort vergrößert. Es entsteht pin gut riesoleahiges, trockenes Granulat, welches nicht temperaturgeschädigt ist und dem Wirbelbett kontinuierlich entnommen werden kann.
Vorteilhaft stellt man dip Füllung der Wirbelschicht im Bereich von 40 bis 200 kg/m2 insbesondere 60 bis 100 kg/m2 ein.
Als Wirbelmittel verwendet man inerte Gase. z. B. Stickstoff.
Vorzugsweise verwendet man Luft als Wirbelmittel. Zweckmäßigerweise reguliert man die Eintrittstemperatur der Gase in das Wirbelbett auf den Bereich von 80 bis 200 OC, insbesondere 100 bis 160 OC, die Austrittstemperatur, d. h. die Temperatur die auch in der Wirbelschicht herrscht, auf den Bereich 40 bis 120°C, insbesondere 60 bis 100°C. Im allgemeinen verwendet man Gasgeschwindigkeiten von 0,5 bis 4 m/s. Als vorteilhaft haben sich Gasgeschwindigkeiten von 1,0 bis 2,5 m/s, bezogen auf den freien Querschnitt der Wirbelschicht, erwiesen. Die Lösung wird vorzugsweise im gesättigten Zustand mit einer Temperatur von 20 bis 150 °C in die Wirbelschicht eingesprüht Als Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens ist beispielsweise ein Trockner geeignet, der die Form eines senkrecht stehenden Rohres hat, und in dem unten eine Siebplatte odor eine Fritte als Rost angeordnet ist. Auf diesem Rost werden &-Aminocapronsäureprills in einer Teilchengröße von 0.5 bis 2 mm in den oben angegebenen Mengen vorgelegt. Von unten wird durch die Siebplatte oder Fritte ein Strom des inerten Gases mit der angegebenen Geschwindigkeit und Temperatur eingeleitet, wodurch das Wirbelgut in auf- und abwirbelnder Bewegung gehalten wird. Gleichzeitig führt man von unten, von oben oder von der Seite her über eine oder mehrere Düsen die gesättigte wässrige Lösung zu. Der Zulauf der Lösung wird so eingestellt, daß die oben angegebennn Wirbelluftaustrittstemperaturen erreicht werdpn. Im-allgemeinen werden stündlich 0,5 bis 5 kg Lösung je kg der vorgelegten Prills eingesprüht.
Das entstehende Granulat wird zweckmäßigerweise der Wirbelschicht kontinuierlich entnommen und zwar in einer Menge, die dem Feststoffgehalt der eingesprühten Lösung entspricht. Aus dem Abgas, das aus der Wirbelschicht aufsteigt, kann man mitgorissene Teilchen über einen Zyklon oder Filter abscheiden und der Wirbelschicht als Keimbildner wieder zuführen.
Beispiel In einem Wirbelschichtreaktor von 0,02 m2 Querschnitt der bewirbelten Fläche werden 1,5 kg t-Aminocapronsäureprills vorgelegt und von unten über einen Siebboden mit 5 % freier Querschnittsfläche stündlich mit 100 kg Luft bei einer Temperatur von 140 °C gewirbelt. Dies entspricht, bezogen auf eine Luftaustrittstemperatur von etwa 80 °G, einer Wirbelgeschwindigkeit von 1,5 m/s. Über eine zentrisch angeordnete Zweistoffdüse werden stündlich 5 kg zu#-Aminocapronsäurelösung von etwa 50 Gew.-% eingesprüht. In die Wirbelschicht ist eine Mahlvorrichtung eingebaut, die in Abständen von etwa 10 Minuten kurzzeitig Pingeschaltet wird. Somit läßt sich eine konstante Kornverteilung der gebildeten &--Aminocapronsäureprills erreichen. Das aus der Wirbelschicht austretende Gas wird in einem Filter von mitgerissenem Staub befreit. Der Wirbelschicht werden stündlich etwa 1,2 kg trockene £ -Aminocapronsäureprills entnommen.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von rieselfähiger #-Aminocapronsäure aus einer wässrigen &-Aminocapronsäurelösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige # -Aminocapronsäurelösung in feiner Verteilung in eine WirhDlschicht aus vorgebildeter fester #-Aminocapronsäure einbringt dip mit einem inerten Gas gewirbelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geknnnzeichnet, daß man als Ausgangslösung eine gesättigte wässrige Aminocapronsäurelösung verwendet.

5. Verfahren nach l und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Wirbelschicht eine Temperatur von 40 bis 120 °C einhält.

4. Verfahren nach 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Wirbelschicht Gasgeschwindigkeiten von 0,5 bis 4 m/s einhält.

5. Verfahren nach 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocapronsäurelösung mit einer Temperatur von 20 bis 150 0C in die Wirbelschicht einbringt.

6. Verfahren nach 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die feste & -Aminocapronsäure innerhalb oder außerhalb der Wirbelschicht zerkleinert, gegebenenfalls Anteile zurückführt, und dadurch eine bestimmte Korngrößenverteilung in der Wirölschicht einstellt.