DE2228710B2 - Solltemperatur-Signalgenerator für Differentialkalorimeter - Google Patents
Solltemperatur-Signalgenerator für DifferentialkalorimeterInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Solltemperatur-Signalgenerator für ein Differentialkalorimeter mit einer
Schaltungsanordnung zur Erzeugung eines linear ansteigenden bzw. abfallenden Spannungssignals.
Die Thermoanalyse von Materialien beruht auf der Tatsache, daß bei physikalischen oder chemischen
Veränderungen in einer Materialprobe Wärmeenergie absorbiert oder entwickelt wird. Ein Differentialkalorimeter
ist ein Thermoanalysengerät, welches direkt als Funktion von Zeit oder Temperatur die Energieänderungen
mißt, die während solcher Reaktionen in der Probe auftreten. Bei solchen Geräten wird eine Probe
und ein thermisch inertes Referenzmaterial in die gleiche thermische Umgebung gebracht und diese einer
programmierten Temperaturänderung unterworfen. Die Absorption oder Entwicklung von Wärmeenergie in
der Probe während solcher programmierter Änderungen verursacht ein vorübergehendes Nach- oder
Voreilen der Probentemperatur gegenüber der Temperatur des Referenzmaterials. Jedoch wird dip Temperatur
der Probe in dynamischem Gleichgewicht mit der Temperatur des Referenzmaterials gehalten, und zwar
mittels einer Rückführschleife, welche die sowohl der Probe als auch dem Referenzmaterial zugeführte
Energie regelt. Die zur Aufrechterhaltung dieses dynamischen Gleichgewichts erforderliche und analog
gemessene Energie wird aufgezeichnet und liefert das Ausgangssignal des Differentialkalorimeters.
Die Wärmeenergie wird dabei der Probe und dem Referenzmaterial in Form von elektrischer Energie
zugeführt, welche durch Widerstände in Wärmeenergie umgewandelt wird. Die Zufuhr der elektrischen Energie
ist so programmiert, daß sie in einem gewünschten Bereich ansteigt ode- abnimmt und damit eine
Temperaturabtastung der Materialien bewirkt. Die zugeführte Wärmeenergie ist direkt proportional der
elektrischen Energie, und die Geschwindigkeit, mit weicher die elektrische Energie erhöht oder vermindert
wird, bestimmt die differentielle Wärmeströmungsgeschwindigkeit (US-PS 32 63 484).
Fs ist wünschenswert, die elektrische Energie linear
zuzuführen. Das entsprechende Spannungssignal wird bei dem bekannten Differentialkalorimeter mit einem
Potentiometer erzeugt Da jedoch die Windungen des Potentiometers in diskreten Abständen, die auch
ungleich sein können, angeordnet sind, entsteht ein welliges, nichtlineares Spannungssignal, und dadurch
auch eine nichtlineare Energieübertragung, insbesondere bei geringen Abtastgeschwindigkeiten. Eine sG'.che
Welligkeit begrenzt den Arbeitsbereich des Differentialkalorimeters
und verhindert auch die Verwendung kleiner Proben, da die gemessene Wärmedifferenz dann
in der Größe der Welligkeit liegen kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Solltemperatur-Signalgenerator der eingangs genannten
Art zu schaffen, der ein möglichst rein lineares, welligkeitsfreies Spannungssignal erzeugt
Erfindungsgemäß ist der Solltemperatur-Signalgenerator
durch ein Filter zur Beseitigung der Welligkeit des Spannungssignals und durch einen Stufensignalgenerator,
dessen Signal dem Spannungssignal zum Ausgleich der durch das Filter hervorgerufenen Nacheilung
aufgeschaltet wird, gekennzeichnet
Nach der Erfindung wird somit eine Glättung des Spannungssignals erhalten, das von .der Schaltungsanordnung
erzeugt wird. Dadurch wird die Energieübertragung im Differentialkalorimeter auch bei geringen
Abtastgeschwindigkeiten stufenlos. Der Meßbereich des Differentialkalorimeters wird so erweitert und die
Genauigkeit der Messung vergrößert Insbesondere wird durch die Glättung des Spannungssignals auch die
Durchführung von Messungen an kleinen Proben ermöglicht, bei denen die übertragenen Energiemengen
gering sind und die Messungen durch eine Welligkeit im Spannungssignal verfälscht werden können.
Weiterbildungen der Erfindung sind in Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher
erläutert. Es zeigt
F i g. 1 ein schematisches Blockdiagramm eines Differentialkalorimeters mit einem Solltemperatur-Signalgenerator,
Fig.2 teilweise abgebrochen das Gehäuse für die
Probe und das Referenzmaterial bei dem Differentialkalorimeter nach F i g. 1,
F i g. 3 die Probenaufnahme in Draufsicht,
Fig.4 eine graphische Darstellung des in dem Differentialkalorimeter nach F i g. 1 gemessenen Differenzleistungssignals,
F i g. 5 eine graphische Darstellung der idealen und der verzögerten Spannungssignale und
Fig.6 eine graphische Darstellung von Stufensignalen,
die einem Spannungssignal entsprechend Fig. 5 überlagert werden.
Das in F i g. 1 dargestellte Differentialkalorimeter 10 enthält einen Solltemperatur-Signalgenerator 12 mit
einer Schaltungsanordnung, die ein Potentiometer 14 mit einem gewickelten Drahtwiderstandskörper 15
zwischen der Ausgangsklemme 16 einer Stromversorgung Vi und einem Punkt auf Masse- oder Erdpotential
in der Schaltung und mit einem Schleifer 18 enthält. Der Schleifer 18 wird durch einen Motor 20 mit programmierbarer
Geschwindigkeit angetrieben. Das so erzeugte Spannungssignal erzeugt einen Abtastbereich für eine
Solltemperatur zur Aufheizung der Probe und eines Referenzmaterials in einem Gehäuse 22 (F i g. 2).
Die Glättungsschaltung in der Schaltungsanordnung des Differentialkalorimeters 10 zur Erzeugung eines
geglätteten Spannungssignals am Schleifer 18 des Potentiometers 14 ist mit 30 bezeichnet und enthält ein
Filter 32 aus einem Kondensator 33 mit einem dazu parallelgeschalteten Widerstand 35 in der Gegenkopplungsschleife eines invertierenden Differentialverstarkers
26, mit dessen Eingang der Schleifer 18 Ober einen Widerstand 24 verbunden ist Zur Kompensation der s
Verzögerung des Spannungssignak durch das Filter 32 ist ein Paar von Stufensignalgeneratoren 34 und 36
vorgesehen, von denen eines aus einer Mehrzahl positiver bzw. negativer Stufensignale abgegriffen und
dem Spannungssignal überlagert wird, das mit einer ι ο vorgegebenen Anstiegs- bzw. Abfallgeschwindigkeit
erzeugt wird. Der Stufensignalgenerator 34 enthält einen Schalter 37, der mit dem Geschwindigkeitsregler
des Motors 20 gekuppelt ist, so daß ein der jeweiligen programmierten Motorgeschwindigkeit zum Antrieb
des Schleifers 18 entsprechendes Stufensignal erzeugt wird. Der Motor 20 und der Schalter 37 sind
synchronisiert, so daß sie einander entsprechende Spannungs- und Stufensignale liefern. Der Stufensignalgenerator
36 ist entsprechend aufgebaut und mit dem Motor 20 so kuppelbar, daß ein der jeweiligen
programmierten Motorgeschwindigkeit zum Antrieb des Schleifers 18 zur Erzeugung eines abfallenden
Spannungssignals entsprechendes negatives Stufensignal erzeugt wird. Die Stufensignale werden zur r>
Überlagerung mit den jeweiligen Spannungssignalen über einen Widerstand 38 auf den Eingang des
Differentialverstärkers 26 geschaltet
Der Ausgang des Differentialverstärkers 26 wird in einem analogen Inverter 39 umgekehrt Der Ausgang «1
des Inverters 39 liefert ein Signal, welches eine Solltemperatur Tp definiert, die auf einen Eingang eines
Differenzverstärkers 42 gegeben wird. An dessen anderem Eingang liegt ein Mittelwertsignal T„
entsprechend dem Mittelwert der Temperaturen der r> Probe und des Referenzmaterials in dem Gehäuse 22.
Das Mittelwertsignal Tav wird von temperaturempfindlichen
Widerständen aus einer Wheatstone-Brückenschaltung 48 abgeleitet. Der Widerstand 44 ist ein
Wärmefühler (Rs) in der in Fig.2 dargestellten w
Probenaufnahme 25, der die Temperatur des auf die Probenaufnahme 25 aufgebrachten Probenmaterials
mißt, !ti entsprechender Weise bildet der Widerstand 46
einen Wärmefühler (R-ή für das Referenzmaterial der in
F i g. 2 dargestellten Referenzaufnahme 23. Die Wärme- a '<
fühler 44 und 46 bilden zwei Zweige der Brückenschaltung 48 zwischen der Klemme 16 der Stromversorgung
und Erde. Die anderen beiden Zweige der Brückenschaltung 48 enthalten die Widerstände 52 und 54. Mit den
Diagonalpunkten der Zweige der Brückenschaltung 48 ><> sind ein Paar von mittelwertbildenden Widerständen 56
und 58 verbunden, und das Mittelwertsignal Tav wird an
dem Verbindungspunkt der Widerstände 56 und 58 abgegriffen.
Vom Ausgang des Differenzverstärkers 42 wird die v> Zündung eines gesteuerten Siliciumgleichrichters 60
angesteuert, der die Menge an elektrischer Energie steuert, die Heizungselementen 66 und 68 von einer
Sekundärwicklung 62 eines Transformators 64 über eine Diode 72 bzw. 74 zugeführt wird. Das Heizelement 66 mi
(Hs) dient zum Beheizen der Probe auf der Probenaufnahme 25, wie in F i g. 3 dargestellt ist. Das Heizelement
68 (Ht) dient zum Beheizen des Referenzmaterials auf der Referenzaufnahme 23. Die Primärwicklung 70 des
Transformators 64 ist mit einer nicht dargestellten t>r<
Wechselstromquelle verbunden.
Unterschiede in der Aufheizung von Probe und Referenzmaterial werden durch einen Differenzverstärker
76 an der Diagonalen der Brückenschaltung 48 festgestellt Der Ausgang des Differenzverstärkers 76
ist auf die Primärwicklung eines Transformators 80 geschaltet Die Primärwicklung 78 ist auch mit einem
Schreiber 82 verbunden, der eine in F i g. 4 dargestellte,
dem Ausgangssignal analoge graphische Aufzeichnung der Wärmeleistungsdifferenz {4 W), die zum Aufrechterhalten
eines thermischen Gleichgewichtes zwischen Probe und Referenzmaterial erforderlich ist, liefert
Durch die Sekundärwicklung 84 des Transformators 80 wird das Differenzsignal an die Heizelemente 66 bzw. 68
angelegt In dem Differentialkalorimeter 10 erfolgt daher nicht nur eine Differenzmessung, sondern auch
eine differentielle Korrektur, indem das Differenzsignal den Heizelementen 66 und 68 in differentieller Weise
zugeführt wird. Dazu ist ein Ende der Sekundärwicklung 84 des Transformators 80 über eine Diode 86 mit dem
Proben-Heizelement 66 verbunden, während das andere Ende der Sekundärwicklung 84 über eine Diode mit dem
Referenz-Heizelement 68 verbunden ist Ein Vorspanntransformator
90 gibt ein Vorspannsignal auf die Heizelemente 66 und 68. Seine Primärwicklung 92 ist
mit einer nicht dargestellten Wechselstromquelle verbunden, und die Sekundärwicklung 94 liegt zwischen
der Mitte der Sekundärwicklung 84 des Transformators 80 und dem Verbindungspunkt der Heizelemente 66 und
68. Der Haupttransformator 64 und der Vorspanntransformator 90 sind so geschaltet, daß die in Fig. 1 mit
einem Punkt markierten Enden jeweils gleiche Polaritäten besitzen.
Zur Messung mit dem vorstehend beschriebenen Differentialkalorimeter 10 wird ein Referenzmaterial
auf die Referenzaufnahme 23 und ein Probenmaterial auf die Probenaufnahme 25 (F i g. 2) aufgebracht und das
Gehäuse 22 beheizt. Das Potentiometer 14 wird über den Motor 20 verstellt und erzeugt ein Spannungssignal,
welches eine Zündung des gesteuerten Siliciumgleichrichters 60 und einen Stromdurchgang durch die
Heizelemente 66 und 68 mit dem gewünschten Anstieg bewirkt. Dabei wird die mittlere Temperatur der Probe
und des Referenzmaterials gemessen und über den Differenzverstärker 42 die Abtastsolltemperatur TP in
den Proben- bzw. Referenzaufnahmen 23 und 25 erzeugt.
Physikalische und chemische Änderungen im Probenmaterial bewirken einen Verbrauch oder eine Erzeugung
von Wärmeenergie und dadurch ein Nacheilen bzw. Voreilen der Probentemperatur gegenüber der des
Referenzmaterials. Die so hervorgerufene Verstimmung der Brückenschaltung 48 wird von dem
Differenzverstärker 76 festgestellt und dessen Ausgangsdifferenzsignal dem Transformator 80 zugeführt
Das von der Sekundärwicklung 84 des Transformators 80 abgenommene Differenzsignal verursacht eine
Zunahme des einen und eine Abnahme des anderen Vorspannungssignals, das durch den Transformator 90
erzeugt und den Heizelementen 66 bzw. 68 zugeführt wird, die dadurch unterschiedliche Leistungen erhalten
und die Probe und das Referenzmaterial in dynamischem Gleichgewicht halten.
Ein nicht geglättetes Spannungssignal bewirkt bei geringen Abtastgeschwindigkeiten eine Welligkeit in
d°r Basislinie der Differenzleistungskurve Δ W(Fig.4),
die sich als Rauschen auswirkt. Das liegt daran, daß das Differenzleislungssignal Δ Weine analoge Größe ist, die
der programmierten Abtastgeschwindigkeit direkt proportional ist. Das Rauschen macht die Analyse von
kleinen Proben unmöglich, da in solchen Proben bei
physikalischen und chemischen Änderungen nur geringe Wärmeenergien absorbiert werden bzw. auftreten, die
vom Rauschen nicht zu unterscheiden sind. Eine Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses gestattet
auch den Betrieb mit wesentlich größeren Temperaturbereichen und Abtastgeschwindigkeiten.
Das Filter 32, das ein Tiefpaßfilter sein kann, beseitigt
die Welligkeit des Spannungssignals und der Differenzleistungskurve, bewirkt jedoch ein Nacheilen des
Spannungssignals, wie es durch Kurve 102 in F i g. 5 dargestellt ist Bei höherer programmierter Geschwindigkeit
wird die Verzögerung stärker, vgl. die punktierte Kurve 104 in F i g. 5. Die Verzögerung A Vist
W =
AV
df
df
T,
20
wobei Tdie Zeitkonstante des Filters 32 ist.
Unter solchen Umständen eilen die Isttemperaturen von Probe und Referenzmaterial den Solltemperaturen
erheblich nach. Der Schreiber 82 für das Ausgangssignal kann zwar so geeicht werden, daß das Nacheilen bei
einer bestimmten Abtastgeschwindigkeit berücksichtigt wird, jedoch muß diese Nacheilung für jede einzelne
Abtastgeschwindigkeit berücksichtigt werden, was eine erhebliche Belastung für den Benutzer des Differentialkalorimeters
10 mit sich bringt. Die Stufensignalgeneratoren 34 und 36 lassen diese Nacheilung vermeiden. Das
von dem Stufensignalgenerator 34 erzeugte Stufensignal kann beispielsweise die Form der Kurve 105 in
Fig.6 haben. Die Amplitude des Stufensignals 105 im
stationären Zustand ist so gewählt, daß sie gleich der Spannungsdifferenz /Inzwischen den Spannungssignalen
100 und 102 ist und das Nacheilen genau kompensiert Das Filter 32 filtert das Stufensignal 105,
so daB sich das in F i g. 6 punktiert dargestellte Signal 106 ergibt Die Überlagerung eines solchen Stufensignals
in dem Differentialverstärker 26 und des Spannungssignals 102 von Fig.5 erzeugt ein im
wesentlichen geglättetes Signal 100.
Bei höherer programmierter Geschwindigkeit entsprechend einem ansteigenden Spannungssignal ähnlich
der Kurve 104 in F i g. 5 ist ein höheres kompensierendes Stuiensigr.a! entsprechend Kurve !0S in Fig.6
erforderlich. Bei Änderung der Geschwindigkeit des Motors 20 wird daher auch der damit gekuppelte
Schalter 37 umgeschaltet, um das entsprechende Stufensignal zu erzeugen. In entsprechender Weise
werden abfallende Spannungssignale durch negative Stufensignale kompensiert, die von dem Stufensignalgenerator
36 abgenommen werden.
Die Glättungsschaltung 30 kann außer zum Glätten von Spannungssignalen des Potentiometers 14 auch bei
anderen Schaltungsanordnungen zur Erzeugung linear ansteigender bzw. abfallender Spannungssignale verwendet
werden, z. B. bei einer Schaltungsanordnung aus einem einstellbaren Impulsgenerator in Verbindung mit
einem Digital-Analog-Wandler.
Claims (3)
1. Solltemperatur-Signalgenerator für ein Differentialkalorimeter
mit einer Schaltungsanordnung ·-, zur Erzeugung eines linear ansteigenden bzw.
abfallenden Spannungssignals, gekennzeichnet durch ein Filter (32) zur Beseitigung der
Welligkeit des Spannungssignals und durch einen Stufensignalgenerator (33, 35), dessen Signal dem
Spannungssignal zum Ausgleich der durch das Filter (32) hervorgerufenen Nacheilung aufgeschaltet wird.
2. Solltemperatur-Signalgenerator nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (32) einen
Differentialverstärker (26) enthält > >
3. Solltemperatur-Signalgenerator nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter (32) die Parallelschaltung eines Kondensators (33) und eines
Widerstandes (35) in der Gegenkopplungsschleife zwischen Ausgang und Eingang des Differentialverstärkers
(26) enthält
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