DE2226486A1

DE2226486A1 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen von wasser

Info

Publication number: DE2226486A1
Application number: DE2226486A
Authority: DE
Inventors: Robert L Brown; Dwight B Pfenning
Original assignee: EC Corp
Current assignee: EC Corp
Priority date: 1972-05-23
Filing date: 1972-05-31
Publication date: 1973-12-13
Also published as: DE2226486B2; DE2226486C3; FR2186435A1; FR2186435B1; GB1372131A

Description

Dr. KARL FRANKE

PATENTANWALT Reg.-Nr. P 97/174

Dr.F/ ϊ"

» MENCKEN W 30. 5. -1972

L0RENZÖN1STRASSE 54

E-C Corporation
Norman, Oklahoma 73069 (V.St.A.)

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Wasser

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Frischwasser aus einer wässerigen Lösung mittels Ausfrieren von Eiskristallen aus der Lösung und Ausüben von Druck auf eine Mischung dieser Eiskristalle mit einer organischen Flüssigkeit zur Bildung von Wasser und einer feste organische Teilchen enthaltenden organischen Trübe sowie eine Vorrichtung, -die sich insbesondere zum Durchführen eines solchen Verfahrens eignet.

Die Erfindung eignet sich vor allem zum Abtrennen von Wasser aus einer Kohlenwasserstofftrübe, die Kohlenwasserstoff sowohl in flüssiger als auch in fester Form enthält. Auf zahlreichen Gebieten der'Technik wie beispielsweise beim Gewinnen und Eaffinieren von Erdöl, ist es bekannt, elektrostatische Dehydratisationseinrichtungen vorzusehen, in denen Wasser von Rohöl oder anderen flüssigen Kohlenwasserstoffen abgetrennt wird durch den Durchgang einer Emulsion oder Dispersion des Wassers in dem Kohlenwasserstoff oder Öl durch ein elektrisches Hochspannungsfeld. Die Behandlung der Mischung durch das Feld führt zu einem Koaleszieren des Wassers zu relativ großen Tropfen, die sich dann dank der unterschiedlichen Materialdichte von dem Kohlenwasserstoff trennen. Diese Technik ist in der Erdöltechnologie seit mehr als fünfzig Jahren in Gebrauch zur Rückgewinnung brauchbarer Mengen a& Öl aus schwer zu zerlegenden innigen Dispersionen des Öls mit Salzwasser oder anderen wässerigen Flüssigkeiten, mit denen das Öl während seiner Gewinnung oder während des Raffinierens in Berührung gekommen ist.

Kürzlich ist nun vorgeschlagen worden, Frischwasser aus wässerigen Salzlösungen nach einem Verfahren zu gewinnen, das mitunter als Austauschkristallisation bezeichnet wird. Bei Anwendung dieses Verfahrens

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wird eine Lake oder sonstige wässerige Salzlösung zunächst in direkten Wärmeaustauschkontakt mit einer organischen Trübe gebracht, die so ausgewählt ist, daß ihre Eigenschaften einen Austausch der latenten mit Zustandeänderungen verbundenen Wärme zwischen der wässerigen Salzlösung und dem organischen Wärmeaustauschmedium zulassen. Auf diese «leise werden unter gleichzeitigem Schmelzen von festen Teilchen des organischen Wärmeaustauschmediums Eiskristalle aus der wässerigen Salzlösung ausgefroren. Diese Eiskristalle werden dann aus der wässerigen Salzlösung, aus der sie ausgefroren worden sind, abgetrennt und in eine Druckzone überführt, in der eine innige Mischung aus den Eiskristallen und der organischen Flüssigkeit einem relativ hohen Druck ausgesetzt wird. Das Ergebnis dieser Druckausübung ist eine Absenkung des Schmelzpunktes für die Eiskristalle, so daß diese zum Schmelzen kommen. Gleichzeitig steigt durch den Druckanstieg der Gefrierpunkt der organischen Flüssigkeit mit dec Ergebnis, daß sich durch Frieren feste !Teilchen aus dem organischen Material bilden und die in der ersten Verfahrensstufe eingesetzte Trübe zurückgewonnen wird.

Sodann folgt der Vorgang der Abtrennung des sich aus dem Schmelzen des Eises ergebenden Frisehwaseers von der organischen Trübe. Dazu ist früher vorgeschlagen worden, diese Abtrennung durch Zentrifugieren oder andere auf dem Dichteunterschied zwischen Frischwasser und organischer Trübe beruhende Techniken vorzunehmen. Obwohl Trennverfahren dieser Art bis zu einem gewissen Grade wirksam sind, führen sie doch nicht zur Isolierung und Bückgewinnung eines so hohen Prozentsatzes des gesamten Wassergehalts aus der Mischung, wie dies wünschenswert wäre. Erwünscht wäre weiter auch eine Verbesserung im Wirkungsgrad für die Trennung der organischen Flüssigkeit und der Eiskristalle, die sich in der ersten Verfahransstufe aus der Lake oder sonstigen wässerigen Salzlösung bilden, in Vorbereitung für die Einführung der Eiskristalle und der organischen Flüssigkeit in die abschließende Druckstufe, in der die Eiskristalle geschmolzen und die organischen Trübeteilchen rückgewonnen werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Weg aufzuzeigen, auf dem sich eine effektive Abtrennung von Wasser aus innigen und schwer

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trennbaren Mischungen des Wassers mit einer einen hohen Prozentsatz an festen Teilchen enthaltenden organischen Trübe erreichen läßt.

Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst,, daß die sich ergebende Mischung aus Wasser und organischer Trübe einem elektrischen Hochspannungsfeld ausgesetzt und das Viasser unter gleichzeitiger Einwirkung der Schwerkraft und des elektrischen Hochspannungsfeldes von der organischen Trübe abgetrennt wird, während die Mischung unter Druck gehalten wird.

Das erfindungsgemäß geführte Verfahren stellt eine verbesserte Methode zur Abtrennung von Frischwasser aus wässerigen Salzlösungen dar, die mit einer Kombination der Techniken der Austauschkristallisation oder Schmelzpunktsinversion und der elektrostatischen Dehydratisation arbeitet.

Eine erfindungsgemäß gestaltete Vorrichtung zum Abtrennen von Nasser aus einer feste Kohlenwasserstoffteilchen und flüssigen Kohlenwasserstoff enthaltenden Kohlenwasserstofftrübe unter Druckausübung auf eine Mischung aus Viasser und Trübe, die sich insbesondere zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet, ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckkessel zum einen mit Einrichtungen zum kontinuierlichen und nach oben gerichteten Einführen der Mischung aus Trübe und Wasser an mehreren, einen horizontalen Abstand voneinander aufweisenden Stellen, zum zweiten oberhalb dieser Einrichtungen mit Einrichtungen zum Erzeugen eines elektrischen Hochspannungsfeldes in der Flüssigkeit im oberen Teil des Druckkessels mit mindestens einem Elektrodengitter mit einen.freien Durchgang der Trübe gestattenden Abstand voneinander aufweisenden Elektrodenelementen, zum dritten mit Einrichtungen zum kontinuierlichen Abziehen von Uasser aus dem unteren Teil des Druckkessels und zum vierten mit Einrichtungen zum kontinuierlichen Abziehen von Kohlenwasserstoff trübe aus dem oberen Teil des Druckkessels versehen ist.

Gemäß der Erfindung wird Wasser aus einer innigen Mischung mit einer organischen Trübe, die organische Flüssigkeit und organische Feststoffteilchen enthält, dadurch abgetrennt, daß die Mischung einem zwischen Elektroden in einem Trenntank herrschenden elektrischen Hochspannungsfeld

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ausgesetzt wird, wobei die Mischung in den unteren Teil des Trenntanke vorzugsweise ein wenig oberhalb des Spiegels der Wasserschicht darin und parallel zur Grenzfläche zwischen dieser Wasserschicht und der darüberliegenden Schicht aus organischer Trübe eingeführt und durch im oberen Teil des Trenntanks vorgesehene, einen weiten Abstand aufweisende Elektrodengitter hindurchgeleitet wird.

Die Erfindung führt zu einer Verbesserung sowohl hinsichtlich der Abtrennung des sich bei der Druckausübung auf die Eiskristalle bildenden Frischwassers von der sich dabei gleichzeitig rückbildenden organischen Trübe als auch hinsichtlich der Abtrennung der Eiskristalle und der begleitenden organischen Wärmeaustauschflüssigkeit einerseits von der ursprünglichen wässerigen Salzlösung andererseits. Dabei läßt sich im ersten Falle ein sehr hoher trozentsatz des gesamten Wasseranteils auch von solchen Suspensionen oder Dispersionen abtrennen, die einen hohen Gehalt an festen Teilchen enthalten und sich mit anderen Trennverfahren wie Zentrifugieren oder Schweretrennung nur schwer trennen lassen. Die erfindungsgemäß gestaltete Vorrichtung ist dabei so gebaut, daß sie eine gleichzeitige Einwirkung von erhöhtem Druck und elektrostatischer Feldstärke auf die zu zerlegende bischung gestattet, und ihre vorzugsweise zwei Elektrodengitter weisen einen solchen Abstand ihrer Elektrodenelemente auf, daß auch Mischungen mit hohem Feststoffgehalt nicht zu Verstopfungen führen können. Dabei ist außerdem dafür gesorgt, daß sich auch keine leitenden Brücken zwischen den Elektrodenelementen und dem bei der Trennung entstehenden wasser bilden können, die Wirkung des elektrischen Hochspannungefeldes für das Koaleszieren des Hassers zu größeren Tropfen also nicht beeinträchtigt wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäß gestalteten Vorrichtung sind zum Erzeugen des elektrischen Hochspannungsfeldes ein erstes Elektrodengitter, ein zweites Elektrodengitter, ein Erdanschluß zum elektrischen Erden des Druckkessels, eine Verbindung zum elektrischen Verbinden des ersten Elektrodengitters mit dem Druckkessel und eine Verbindung zum Anschließen des zweiten Elektrodengitters an eine Wechselstromquelle mit hoher Spannung gegen Erde vorgesehen. Außerdem können zum kontinuierlichen Einführen der Mischung aus Trübe und Wasser

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mehrere im Druckkessel an einer mit vertikalem Abstand oberhalb dessen Unterseite gelegenen Stelle angeordnete Verteilerleitungen, die oberhalb der im Druckkessel zwischen Wasser und Trübe sich ausbildenden Grenzfläche liegen und durch ihre Gestaltung die Mischung in horizontaler Sichtung annähernd parallel zu den Wänden des. Druckkessels abgeben, und mit den Verteilerleitungen verbundene Verzweigungsstücke zum Einführen der Mischung in die Verteilerleitungen vorgesehen sein. Dabei dienen bevorzugt als Verbindung der Verteilerleitungen mit den Verzweigungsstücken T-Glieder, die jeweils eine zweischenkelige Verteilerplatte für die gleichmäßige Verteilung der einströmenden Mischung auf entgegengesetzte Richtungen zu entgegengesetzt gerichteten Teilen der betreffenden Verteilerleitung enthalten.

In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels für eine erfindungsgemäß gestaltete Vorrichtung veranschaulicht; dabei zeigen:

Fig. 1 eine Seitenansicht für eine erfindungsgemäß gebaute Trennvorrichtung, wobei die Wände und die Tragelemente für den Druckkessel dieser Vorrichtung nur in gestrichelten Linien dargestellt sind und den Blick ins Kesselinnere freigeben,

Fig* 2 eine Aufsicht auf die Darstellung in Fig. 1 mit wiederum in gestrichelten Linien angedeuteten Kesselwänden,

Fig. 3 einen Schnitt durch die Darstellung in Fig. 1 entlang der dortigen Schnittlinie 3-3 mit ausgezogener Darstellung der Kesselwand und eines Jfragelements,

Fig. k einen Schnitt durch die Darstellung von Fig. 1 entlang der dortigen Schnittlinie k - k mit ausgezogener Wiedergabe von Kesselwänden und Tragelementen und

Fig. 5 eine perspektivische Darstellung der in Fig. 1 bis k veranschaulichten Trennvorrichtung.

Fig. 1 bis 5 veranschaulichen eine gemäß der. Erfindung gebaute Trennvorrichtung, die mit elektrischer Koaleszenz arbeitet und sich zur Abtrennung von Wasser aus einer Trübe eignet, die einen relativ hohen Prozentsatz an festen Teilchen aus organischem Material in organischer Flüssigkeit enthält.

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Die dargestellte Trennvorrichtung besitzt einen Druckkessel 10 von allgemein zylindrischer Gestalt, der aus einem Material besteht, dessen Festigkeit ausreicht, um Drucke in der Größenordnung von 211 kp/ cm (3000 psi) auszuhalten. Der Druckkessel 10 ruht auf Tragelementen 12, und daran angeschlossen sind zwei Zuleitungen 14 und 16, drei Ableitungen 18, 20 und 22 für Trübe und mindestens eine Ableitung 2k für Wasser. Die Zuleitungen 14 und 16 sind über ein passendes T-Glied 26 an eine Speiseleitung 28 angeschlossen, die an passender Stelle einen Durchlaufmischer 30 enthält, der für eine Bührung und wirksame Homogenisierung der die Ladung für die Trennvorrichtung bildenden Mischung aus Wasser und organischer Trübe sorgt. Diese Mischung kann aus irgendeiner Quelle stammen, jedoch erweist sich die dargestellte Trennvorrichtung als besonders brauchbar für einen Einsatz zum Trennen der sich in der abschließenden Druckstufe eines Austausehkristallisationsverfahrens ergebenden Produktmischung. wie dies unten noch näher erläutert wird.

Im unteren '*exl des rruckkessels 10 verlaufen die Zuleitungen 1²* und 16 nach aufwärts und siid ar-. Ihren oberen Enden mit T-Gliedern 31 bzw. 32 verbunden (Fig. k). Zusätzliche T-GIieder 33 und Jk erleichtern den Anschluß der Zuleitung ^k- an Verteilerleitungen 35a, 35b, 35c und 35<*i und weitere T-Glieder 36 und 37 dienen dar Verbindung der Zuleitung 16 mit Verteilerleitungen 38a_s 3Sb, 38c und 38<*· Wie Fig. 1 und k erkennen lassen, verlaufen die Verteilerleitungen 35a bis d und 38 a bis d im Druckkessel 10 horizontal und sind an ihren Enden gekrümmt, so daß die in den Druckkessel 10 eingebrachte Mischung längs dessen Innenwand rundum strömt. In jedem der üMilieder 33» 3^» 36 und 37 ist je eine zweischenkelige Verteilerplatte 39 angeordnet, die für eine gleichmäßige Beschickung der beiden an das betreffende T-Glied angeschlossenen Verteilerleitungen mit der eingespeisten Mischung sorgt. Die Verteilerleitungen 35a bis d und 38a bis d liegen im Druckkessel 10 an einer Stelle, die.sich während des Betriebs der Vorrichtung gerade oberhalb einer Grenzfläche kO zwischen einer im Druckkessel 10 sich ausbildenden Wasserschicht h2 und einer darüberliegenden Schicht kk aus organischer Trübe der oben erwähnten Art befindet. Angemerkt sei dazu noch, daß das durch die Verteilerleitungen 35a bis d und 38a bis d gebildete Verteilersystem für eine Einspeisung der im Druckkessel 10 zu zerlegenden Mischung

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in dessen Inneres an acht verschiedenen, einen horizontalen Abstand voneinander aufweisenden Stellen sorgt. Wie weiter unten noch näher erläutert wird, ist eine solche Anordnung erwünscht, um eine angemessene ßührung in der organischen Schicht und damit die gewünschte Homogenität und Gleichförmigkeit in der Dichteverteilung zu schaffen.

Im oberen 3?eil des Druckkessels 10 sind ein Paar Elektrodenanordnungen 46 und 48 vorgesehen, von denen die eine (46) unmittelbar mit einer Seite eines Transformators verbunden ist, der xhrem Elektrodengitter eine Hochwechselspannung zuführt, während die andere (48) über den Druckkessel 10 selbst geerdet ist. Entsprechend ihrer Lage im Druckkessel 10 kann die Elektrodenanordnung 46 als die untere Elektrodenanordnung bezeichnet werden, während für die Elektrodenanordnung 48 die Bezeichnungen obere oder geerdete ElektrodenanordmiHg möglich sind.

Beide Elektrodenanordnungen 46 und 48 enthalten je ein Gitter aus mit relativ weitem gegenseitigem Abstand voneinander horizontal im . Druckkessel 10 verlaufenden und an dessen Decke aufgehängten Metallstäben 50 bzw. 72.

Dabei sind die längsverlaufenden ^etallstäbe 50 der unteren Elektrodenanordnung 46 durch querverlaufende ^etallstäfee 52 miteinander verbunden. Bei einer typischen Ausführung haben die Metallstäbe 50 und 52 jeweils einen Durchmesser von etwa 6 mm (1/4 in), und der Abstand zwischen benachbarten längsverlaufenden ^etallstäben 50 liegt vorzugsweise zwischen 25 und 50 mm (1 bis 2 in). Für das einwandfreie Funktionieren der trennvorrichtung ist ein angemessener Abstand zwischen den das Elektrodengitter beider Elektrodenanordnungen 46 und 48 bildenden ^etallstäben wichtig, da bei relativ kleinen Öffnungen in den Elektrodengittern, wie sie beispielsweise bei Elektrodengittern aus Streckmetall oder einigen anderen in elektrostatischen -kehydratisierungseinrichtungen bisher verwendeten Elektrodengittem vorhanden sind, .der hohe i'eststoffgehalt in der Mischung zu einer Abdrosselung oder Verstopfung dieser Öffnungen führen würde. Die untere Elektrodenanordnung 46 ist an der Decke des Druckkessels 10 über mehrere Aufhängeelemente aufgehängt, die Metallstäbe 54 enthalten, die über geeignete Isolatoren

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mit der unteren Elektrodenanordnung 46 verbunden sind. l>as aus den ftetallstäben 50 und 52 gebildete Elektrodengitter ist zwischen ein Paar von Tragplatten 53 und 6ü eingeklemmt, die mit dem unteren Ende. der ^etallstäbe ^h an entgegengesetzten Enden der Elektrodenanordnung 46 verbunden sind. Für den Fachmann versteht es sich dabei von selbst, daß die Isolatoren 56 die untere Elektrodenanordnung 46 gegenüber den metallischen Wänden des Druckkessels 10 isolieren. Die Verbindung der unteren Elektrodenanordnung 46 mit dem in der Zeichnung nicht dargestellten, eine geeignete Stromquelle bildenden Transformator bzw. dessen einer Seite erfolgt über eine Kontaktstange 62 und eine Isolierdurchführung 64 in der Decke des Druckkessels 10.

Die obere Elektrodenanordnung 48 ist ebenso wie die untere Elektrodenanordnung 46 an der Decke des Druckkessels 10 aufgehängt, wozu ein Paar Aufhängungen 66 vorgesehen sind, die an ihren unteren Enden mit einem Paar von Quergliedern 68 und 70 verbunden sind, die ihrerseits mittels geeigneter Muttern oberhalb und unterhalb der oberen Elektrodenanordnung 48 festgehalten werden. Die mit gegenseitigem horizontalem Abstand längsverlaufenden toetallstäbe 72 der oberen Elektrodenanordnung 43 werden durch querverlaufende Metallstäbe 74 in analoger Weise wie bei der unteren Elektrodenanordnung 46 zusammengehalten. Eine Erdleitung 76 sorgt für eine elektrische Verbindung zwischen der oberen Elektrodenanordnung 43 und der Decke des Druckkessels 10. Der Druckkessel 10 selbst ist über einen auf die Ableitung 24 aufgebrachten Erdanschluß geerdet.

Die Funktion der oben beschriebenen und in der Zeichnung in Fig* 1 bis 5 veranschaulichten Trennvorrichtung liegt in der wirksamen Abtrennung von Wasser aus einer organischen Trübe, die relativ kleine Teilchen aus organischem Material in einer organischen Flüssigkeit enthält. Mischungen von Wasser mit solchen Trüben stellen oft schwierige Trennprobleme, da die sich bildenden Emulsionen oder Dispersionen nur schwer aufzubrechen sind, und ein erheblicher Anteil an Wasser bzw. erhebliche Wassermengen sind aus den Mischungen durch solche Verfahren wie Zentrifugieren, Schwereabsetzung usw. nicht zurückzugewinnen. Auch chemische Behandlungen erweisen sich häufig als nicht wirksam und sind

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außerdem in manchen Fällen, bei denen beispielsweise hohe Verfahrenskosten oder die Forderung nach hoher Seinheit der wässerigen -Produkte eine Rolle spielen, nicht befriedigend durchzuführen.

Bei Verwendung des mit elektrischer Koaleszenz arbeitenden Separators, wie er oben beschrieben ist, zum Abtrennen von Wasser aus Mischungen der oben erwähnten Art wird die betreffende Mischung aus der Speiseleitung 28 in den Druckkessel 10 eingeführt. Sine typische Mischung dieser Art kann eine Trübe sein, die flüssigen Kohlenwasserstoff und feste Kohlenwasserstoff teilchen in Mischung mit wasser enthält. Der Feststoffgehalt der Mischung kann relativ hoch sein und beispielsweise in der Größenordnung von 25 bis 50 ß> liegen. Da zumindest bei einer Anwendung des mit elektrischer Koaleszenz arbeitenden Separators die Sreanung unter relativ hohem Druck vorgenommen werden muß, ist der Druckkessel 10 von zylindrischer Gestalt und so gebaut, daß er Drucken bis zu 211 kp/cm (3000 psi) standhält. Für eine wirkungsvolle Trennung der !"lischung in der Trennvorrichtung ist es erwünscht, daß die Mischung bei ihrem Eintritt in den Druckkessel 10 homogen ist.

Zur Verhinderung einer Schichtung oder Inhomogenität in dem in den Druckkessel 10 eintretenden Mischungsstrom ist in die Speiseleitung vorzugsweise ein Durchlaufmischer ^Q' eingefügt, der die Mischung beim Durchströmen der Speiseleitung 28 rührt und homogenisiert. Durch das T-Glied 26 wird der Mschungsstrom in die Zuleitungen Ik und 16 hinein aufgespalten, so daß er an weit voneinander entfernten Stellen in den Druckkessel 10 eingespeist werden kann. Die Zuleitungen 14 und 16 speisen ihrerseits die Verteilerleitungen 35a bis d und 38a bis d, so daß die Mischung auf acht einen horizontalen Abstand voneinander aufweisende Stellen im unteren Teil des Druckkessels 10 verteilt in diesen eintritt.

Die Mischung wird im Druckkessel 10. nach aufwärts gerichtet und tritt aus den Verteilerleitungen 35a bis d und 38a bis d horizontal an einer Stelle aus, die gerade oberhalb der Grenzfläche *fO zwischen der im unteren Teil des Druckkessels 10 vorhandenen Wasserschicht h2 und der darüber befindlichen und überwiegend aus Trübe bestehenden Schicht kk

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liegt. Es liegt auf der Hand, daß die Dichte des organischen oder Kohlenwasserstoffmaterials, das in der einströmenden Mischung mit dem Wasser vermischt ist, im Vergleich zur Dichte des i/assers relativ niedrig liegt. Mit der Abtrennung des Wassers aus der Mischung tritt daher die beschriebene Schichtung als Folge der Schwere des Wassers ein, die dieses in den unteren *£eil des Druckkessels 10 gelangen läßt.

Wenn die Mischung die Enden der Verteilerleitungen 35a bis d und 38a bis d verläßt, steigt sie infolge ihrer relativ geringeren Dichte nach aufwärts und geht während dieser Aufwärtsbewegung durch die öffnungen zwischen den längsverlaufenden Metallstäben 50 der unteren Elektrodenanordnung 46 hindurch,. Wie bereits erwähnt sind die diese untere Elektrodenanordnung 46 bildenden Ketallstäbe 50 und 52- relativ weit voneinander entfernt, so daß es n.xeht au Verstopfungen infolge Ansammlung von festen Teilchen, in den Öffnungen zwischen diesen Metallstäben ^Q und 52 koffliBen kann. Wie Versuche gezeigt haben, lassen sich bei sehr hohem Feststoffgehalt der betrachteten Mischungen Elektroden aus StreckteΙν· 12 .. Sieben oder anderen Gittern mit relativ, 'kleinen öffnungen infolge der Verstopfung dieser Gitter durch die in der Mischung mitgeführtsi; festen Teilchen nicht über längere Zeit hinweg in einwandfreiem betrieb halten. %:·1ι dem Passieren der unteren Elektrodenanordnung 46 behält äio zu trennende Mischung ihre Aufwärtsbewegung im Druckkessel 10 bei. uücL geht auch zwischen den ebenfalls mit relativ weitem Abstand voneinander angebrachten längs- und querverlaufenden Metallstäben 72 und ?k hindurch, die die obere Elektrodenanordnung 48 bilden«

Während der Aufwärtsfeewegung der Mischung im Druckkessel 10 zeigt das Wasser naturgemäß eine gewisse Tendenz, sich wegen seiner Dichte, die relativ größer ist als die entweder der Mischung als Ganzes oder die des damit gemischten organischen Materials, abzutrennen. Diese Abtrennung würde jedoch als Folge der Dichteunterschiede allein weit weniger als vollständig sein, und erfindungsgeaäß ist daher vorgesehen, die Trennung des Wassers von der Mischung zu beschleunigen und wirkungsvoller und vollständig zu gestalten, indem die Mischung einem elektrischen Hochspannungsfeld ausgesetzt wird, das sich als Folge der Anbringung der oberen und unteren ELektrodenanordnungen 48 und 46 im Druckkessel 10 einstellt. 303850/0683

Bei dem in Fig. 1 bis 5 dargestellten Ausführungsbeispiel ist die untere Elektrodenanordnung 46 über eine geeignete elektrische Verbindungsleitung unmittelbar mit einer Seite eines Transformators verbunden und erhält von dort eine hohe Wechselspannung zugeführt. Die andere Seite des Stromkreises vom Transformator ist geerdet. Zur Vervollständigung der Schaltung und zur Erzeugung eines elektrischen Hochspannungsfeldes im Drückkessel 10 ist dieser über den Erdanschluß 77 geerdet, der bei dem dargestellten Beispiel auf die Ableitung 24 für das Wasser aufgebracht ist, aber ebensogut an jeder anderen Stelle unterhalb der Grenzfläche- 40 zwischen der Wasserschicht 42 und der Schicht 44 aus organischer Trübe direkt am Druckkessel 10 angebracht sein könnte. Die obere Elektrodenanordnung 48 ist über eine geeignete elektrische Verbindung beispielsweise in Form der Erdleitung 76 mit dem Druckkessel 10 verbunden und damit ebenfalls geerdet. Bei der beschriebenen Anordnung stellt sich zwischen der unteren Elektrodenanordnung 46 und der leitenden Wasserschicht 42 im unteren Teil des Druckkessels 10 ein Hochspannungsfeld ein. Dieses Feld wirkt quer über die dazwischen liegende und nichtleitende ScMcht 44 aus organischer Trübe und führt in Entsprechung sau nunmehr in der Technik bekannten und eingeführten Prinzipien zu einer Xoaleszenz von relativ kleinen Tröpfchen in dem in der Mischung durch dieses Hochspannungsfeld hindurch nach oben geführten Wasser. Mit fortschreitender Kcaleszenz werden diese Wassertröpfchen groß genug, um sich leichter durch die Schwere aus der Trübe abtrennen zu lassen, in der das Wasser ursprünglich mitgenommen wird. Die koaleszierten Tropfen fallen dann der Schwere folgend in die Wasserschicht 42. .

In ähnlicher Wexse stellt sich ein elektrisches Feld ein zwischen der unteren Elektrodenanordnung 46 und der oberen Elektrodenanordnung Die Mischung aus organischer Trübe und isiasser, die sich an der unteren Elektrodenanordnung 46 vorbei weiter nach aufwärts bewegt, gerät damit unter den Einfluß dieses Feldes und des weiteren davon auf das löasser ausgeübten Koaleszenzeffektes.' Auf diese Weise koaleszieren relativ kleine "Wassertröpfchen mit dem Ergebnis, daß sich größere Tropfen bilden und sich wegen des Dichteunterschiedes alsbald von der sich nach aufwärts bewegenden Trübe trennen.

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Nach der Inbetriebnahme des mit elektrischer Koaleszenz arbeitenden Separators in der oben beschriebenen Weise werden die abgetrennten Produkte in der gleichen Weise kontinuierlich aus dem Druckkessel 10 abgezogen, wie die zu trennende Mischung kontinuierlich darin eingespeist wird. So wird das sich in der Wasserschicht 42 im unteren Teil des Druckkessels 10 ansammelnde Wasser über die Ableitung 2k aus dem Druckkessel 10 abgeleitet. Die organische Trübe, die in ihrer reinsten, wasserfreiesten Form im obersten Teil des Druckkessels 10 anfällt, wird aus diesem Teil des Druckkessels 10 über die Ableitungen 18, 20 und 22 abgezogen.

Der oben beschriebene mit elektrischer Koaleszenz arbeitende Separator besitzt vielerlei Anwendungsmöglichkeiten und ist in jeder Situation verwendbar, in der Wasser oder eine wässerige Lösung von einer organischen Trübe abgetrennt werden soll, die zusätzlich zu einem flüssigen organischen Material einen hohen Prozentsatz an Feststoffen enthält. Ein Anwendungsfall, für den sich der beschriebene Separator als besonders nützlich erweist, ist die Gewinnung von Frischwasser aus einer wässerigen Salzlösung nach einem kürzlich entwickelten und als Austauschkristallisation bezeichneten Verfahren. Bei diesem Verfahren werden anfänglich aus einer wässerigen Salzlösung wie Meerwasser Eiskristalle ausgefroren, indem die Lösung zum Wärmeaustausch mit einem festen organischen Wärmeaustauschmedium gebracht wird, das dabei zum Schmelzen kommt. In einer späteren Verfahrensstufe wird auf die Mischung aus Eiskristallen und organischer Flüssigkeit Druck ausgeübt. ALs Folge dieser Druckausübung schmelzen die Eiskristalle zu Wasser, und es bildet sich eine Trübe aus der organischen Flüssigkeit und festen Teilchen des organischen "Wärmeaustauschmediums. Dabei ergibt sich dann das Problem einer Trennung der organischen Trübe vom Frischwasser, und dieses Problem laßt sich sehr günstig lösen, indem die Mischung aus Trübe und Wasser in den erfindungsgemäß gebauten Separator eingespeist wird, wie dies oben beschrieben ist.

Ein Aufbauschema für entsprechende Anlagen zur Gewinnung von Frischwasser ist in Fig. 6 und 7 der Zeichnung dargestellt, wobei die eingetragenen Stoffbezeichnungen den Verfahrensablauf in der Anlage ohne weiteres erkennen lassen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Abtrennen von Frischwasser'aus einer wässerigen Lösung mittels Ausfrieren von Eiskristallen aus der Lösung und Ausüben von Druck auf eine Mischung dieser Eiskristalle mit einer organischen Flüssigkeit zur Bildung von Wasser und einer feste organische Teilchen enthaltenden organischen Trübe, dadurch gekenneeichnet, daß die sich ergebende Mischung aus Wasser und organischer Trübe einem elektrischen Hochspannungsfeld ausgesetzt und das 'wasser unter gleichseitiger Einwirkung der Schwerkraft und des elektrischen Hochspannungsfeldes von der organischen Trübe abgetrennt wird, während die Mischung unter Druck gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung einem elektrischen Hochspannungsfeld ausgesetzt wird, das darin einen Spannungsgradienten von mindestens 400 V/cm (1000 V/in) hervorruft.

3* Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mittels Einführen unmittelbar oberhalb einer Grenzschicht zwischen der Trübe und dem davon abgetrennten Wasser und Aufwärtsströmen durch Elektrodengitter mit vertikalem Abstand hindurch dem elektrischen Hochspannungsfeld ausgesetzt wird.

k. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die organische Trübe an einer Stelle oberhalb der Elektrodengitter abgezogen wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Erzeugung des elektrischen Hochspannungsfeldes Wechselstrom verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 t dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung während der Einwirkung des elektrischen Hochspannungs-* feldes einem Druck zwischen etwa 50 und etwa 200 Atmosphären ausgesetzt wird.

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7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung während der Einwirkung des elektrischen Hochspannungsfeldes einer Temperatur zwischen etwa -4°C (25°F) und etwa +4,5°C (4O⁰F) ausgesetzt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung während der Einwirkung des elektrischen Hochspannungsfeldes zur Aufrechterhaltung· ihrer Homogenität im Feld gerührt wird.

9· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß die Trübe in die Frierzone für das Ausfrieren der Eiskristalle aus der wässerigen Lösung und in direkten VJärmeaustauschkontakt mit dieser Lösung zurückgeführt wird«

10. Vorrichtung zum Abtrennen von Wasser aus einer feste Kohlenwasserstoffteilchen und flüssigen Kohlenwasserstoff enthaltenden Kohlenwasserstoff trübe unter ßruckausUbung auf eine Mischung aus Wasser und Trübe, insbesondere ±a Liirohführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet» daß ein Druckkessel (10) zum einen mit Einrichtungen (35a bis d, $8& bis d) zum kontinuierlichen und nach oben gerichteten Einführen der Mischung aus Trübe und Wasser an mehreren, einen horizontalen Abstand voneinander aufweisenden Stellen, zum zweiten oberhalb dieaer Einrichtungen mit Einrichtungen (46, 48) zum Erzeugen eines elektrischen Hochspannungsfeldes in der Flüssigkeit im oberen Teil des Bruckkessele mit mindestens einem Elektrodengitter mit einen freien Durchgang der Trübe gestattenden Abstand voneinander aufweisenden Elektrodenelementen (50, 72), zum dritten mit Einrichtungen (24) zum kontinuierlichen Abziehen von Wasser aus dem unteren Teil des Druckkessels und zum vierten mit Einrichtungen (18, 20, 22) zum kontinuierlichen Abziehen von Kohleiiwasserstofftrübe aus dem oberen Teil des Druckkessels versehen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10_t dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzeugen des elektrischen Eoehepann^ngsfeldes ein erstes Elektrodengitter (50, 52), ein zweites Elefctrcdsngitter (72, 7^),. ein Erdanschluß (77) zum elektrischen Erden des Druckkessels (10), eine Verbindung (76) zum

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elektrischen Verbinden des zweiten Elektrodengittere mit dem Druckkessel und eine Verbindung (62, 6k) zum Anschließen des ersten Elektrodengitters an eine Wechselstromquelle mit hoher Spannung gegen Erde vorgesehen sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß zum kontinuierlichen Einführen der Mischung aus Trübe und Wasser mehrere im Druckkessel (10) an einer mit vertikalem Abstand oberhalb dess.en Unterseite gelegenen Stelle angeordnete Verteilerleitungen (35a bis &* 38a bis d), die oberhalb der im Druckkessel zwischen Wasser und Trübe sich ausbildenden Grenzfläche CfO) liegen und durch ihre Gestaltung die Mischung in horizontaler Richtung annähernd parallel zu den Wänden des Druckkessels abgeben, und mit den Verteilerleitungen verbundene Verzweigungsstücke (14, 16) zum Einführen der Mischung in die Verteilerleitungen vorgesehen sind.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung der Verteilerleitungen (35a bis d, 38a bis d) mit den Verzwe,igungsstücken (14-, 16) T-Glieder (31, 32, 33, 3^, 36, 3?) vorgesehen sind, die jeweils eine zweischenkelige Verteilerplatte (39) für die gleichmäßige Verteilung der einströmendes Mischung auf entgegengesetzte Richtungen zu entgegengesetzt gerichteten Teilen der betreffenden Verteilerleitungen enthalten.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, gekennzeichnet durch ihre Verwendung zur Gewinnung von Frischwasser aus wässerigen Salzlösungen mittels Austauschkristallisation. .

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