DE1804060C - Verfahren und Vorrichtung zur Be schleunigung der Trennung der Phasengemi sehe bei der Flussig Flussig Extraktion - Google Patents

Description

Bei der Flüssig-FlUssIg-ExtrakÜon mit Mischer die polare Phase eine relativ hohe Leitfähigkeit hai und Abscheider wird die Im Mischer erzeugte Di· oder das Phasengemisch einen hohen Anteil en stark sperslon im Abscheider wieder getrennt. In einem polarer Phaie enthält, leicht eine Phaseninversion System, das aus mehreren hinterelnandergeschalteten eintritt, nach der die schwach polare Phase als Di-Extraktionsstufen besteht, wird' der Durchsatz durch β aperslonsphase in der stark polaren KontinuttHtsdie Trenngeschwindigkeit der Dispersion in den Ab· phase vorliegt. Bei Phasengemischen, in oenen die <scheiclern bestimmt, Niedrige Trenngeschwindigkeit starker polare Komponente die Kontlnuittltsphase erfordert große Abscheider und damit viel Lösungs·· bildet, tritt zwischen der spannungsführenden Elekmittol für die Füllung dos Extraktors. trade und Erde ein hoher Stromfluß auf, der eine

Die vorliegende Erfindung richtet sich auf die Er- io weitere Emulgierung der Phasen ineinander bewirkt, höhung der Trenngeschwindigkeit der Dispersion in also der Phasentrennung entgegenwirkt. Auch wenn den Abscheidern einer Fllissig-FlUssig-Extraktlon mit einem schwachen elektrischen Feld von nur durch Einwirkung eines elektrischen Feldes. 1 Volt/cm gearbeitet wird, kann eine Inversion nicht

Es ist bekannt, die Trennung von Dispersionen sicher vermieden werden. In dem bekannten Verzweier flüssiger Phasen im elektrischen Feld bei der »5 fahren soll die Ausbildung der Inversion dadurch Rohölentsalzung und der Raffination von ölen mit vermieden werden, daß die an die Elektroden anwässerigen Säuren oder Laugen anzuwenden. Das gelegte Spannung in kurzen etwa gleichen Zeitdabei zu trennende Phasengemisch enthält das Was- abständen abwechselnd aus- und eingeschaltet wird, ser oder die wässerige Lösung als dispergierte Phase. Diese Maßnahme kann jedoch, wie sich in vielen Sie soll nicht mehr als 10 bis 15°/o der organischen, so Fällen gezeigt hat, das Eintreten der Inversion nur öligen Kontinuitätsphase ausmachen. Sonst können verzögern, aber nicht verhindern,
«ich bei der angewandten hohen Spannung von über Es wurde nun gefunden, daß für die Trennung

1000 Volt selbst bei turbulenter Strömung im Ab- eines Phasengemisches nicht allein die Stärke des scheider Brücken der gut leitenden wässerigen Phase elektrischen Feldes maßgebend ist, sondern daß es zwischen den Elektroden bilden, in denen Strom- as in erster Linie auf die Menge der dem Phasengemisch fliisse mit Stromstärken weit über 20 Amp./m^s Elek- mitgeteilten elektrischen Energie ankommt, die als trodenfläche auftreten können. Der Stromfluß zwi- Watt, das Produkt aus Spannung und Stromstärke, sehen den in die Dispersion getauchten Elektroden VA, gemessen wird. Die dem Phasengemisch mitzuliegt normal bei etwa 2 bis 20 mA je m² Elektroden- teilende elektrische Energie soll je m² Abscheiderflache. 30 fläche 0,5 bis 500 VA, ,nsbesondere 1 bis 100 VA

Es sind auch Verfahren zur Extraktion flüssiger betragen. Der für das jeweilige Phasengemisch gün-Gemische organischer Stoffe mit selektiven polaren stige Wert läßt sich in einem einfachen Vorversuch Lösungsmitteln bekannt, in denen sowohl die Pha- leicht ermitteln. Die Höhe der Spannung richtet sich senmischung als auch die Phasentrennung unter Ein- nach der Leitfähigkeit des zu trennenden Phasenwirkung elektrischer Felder erfolgen kann. Als 35 gemisches und dem Abstand zwischen spannungspolare Lösungsmittel sind dabei solche Flüssigkeiten führender Elektrode und der geerdeten Gegenzu verstehen, deren Dielektrizitätskonstante min- elektrode. Bei großer Leitfähigkeit des Phasendestens doppelt so groß ist wie diejenige der zu gemisches muß die Spannung niedriger sein als bei extrahierenden Flüssigkeit. kleine Leitfähigkeit.

Aus der französischen Patentschrift 1490 034 ist 40 Es wurde ferner gefunden, daß auch schon vor ein Verfahren zur Erhöhung des Durchsat/es bei der J Bildung einer Inversion S >u.ngen in der Ab-Flüssig-Flüssig-Extraktion von Gemischen organi- scheidung eintreten, wenn ϊικλ ' l^nerg'* angcwer.-scher Verbindungen mit <-.rz:u«.UiZi* Lo„ui.giniitteln det wird. Die Leistung des Abscheiders wird dann ;.^-,. »ου miadtwi -Aoacuenjcr-Prinzip bekannt. Dar- geringer, bo daß die Durchsatzmenge des Abscheiin wird die Phasentrennung in den Abscheidern in 45 ders herabgesetzt werden muß, um eine saubere einem elektrischen Feld von 1 bis 60 Volt/cm, vor- Phasentrennung zu erreichen und ein Durchbrechen zugsweise 10 bis 30 Volt/cm, vorgenommen, das von Fremdphase in den Abläufen der reinen Phasen durch Anlegung einer Gleich- oder Wechselstrom- zu verhindern. Wird dagegen die Energiemenge verspannung von 10 bis 500 Volt, vorzugsweise 110 bis kleinert, so kann die Durchsatzmenge wieder erhöht 220 Volt, an Elektroden im Abscheider erzeugt wird. 50 werden.

Im Abscheider sind mehrere horizontale Elektroden, Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur

von denen einzelne geerdet sein können, überein- Beschleunigung der Trennung der Phasengemische ander angeordnet. Eine Elektrode kann genügen, aus miteinander nicht oder nur wenig mischbaren wenn das Abscheidergehäuse als Gegenelektrode ge- organischen oder anorganischen Flüssigkeiten bei der erdet wird. Die Spannung an den Elektroden wird 55 Flüssig-Flüssig-Extraktion nach dem Mischer-Abperiodisch für kurze, etwa gleiche Zeitabstände von scheider-Prinzip durch Anlegen einer Spannung von 0,1 bis 2 Sekunden abwechselnd ein- und ausgeschal- 10 bis 500 Volt Gleichstrom oder Wechselstrom an tet. Das zu zerlegende Phasengemisch soll zu 20 bis in einem Abscheider angeordnete horizontale Elek-70 Volumprozent, zweckmäßig zu etwa 50 Volum- troden.

prozent aus polarer Phase bestehen und wird vor 60 Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-Eintritt i« den Abscheider so intensiv gemischt, daß kennzeichnet, daß die Elektroden mit einer Energiedie polare Phase in der unpolaren dispergiert vor- menge von je 0,5 bis 500VA/qm Abscheiderfläche liegt. Das hierfür geeignete Verhältnis beider Phasen beaufschlagt werden.

kann gegebenenfalls dadurch eingestellt werden, daß In einem Abscheider zur Ausführung des erfin-

ein Teil der aus dem Abscheider entnommenen un- 65 dungsgemäßen Verfahrens beträgt der Elektrodenpolaren Phase im Kreislauf in den dem Abscheider durchmesser zweckmäßig 25 bis 90% des Abvoraufgehenden Mischer zurückgeführt wird. Scheiderquerschnittes. Die oberste stromführende

Es hat sich nun gezeigt, daß in Fällen, in denen Elektrode ist in einer Höhe angeordnet, die 50 bis

3 4

il 90¹Vo der Höhe betragt, in der sigh der Ablauf der andern können, well eich z. B. das Verhältnis von Jg leichten Phase Über dem Boden des Abscheiders be- stark polarer m wenig polarer Flüssigkeit infolge findet. Der Abscheider kann mehrere Elektroden Durchsateanderungen verschiebt, kann es vorteilhaft ψ enthalten, on die verschieden hohe Spannungen an- sein, die Spannungsregelung in bekannter Weise $ gelegt werden. Dabei können das Abscheidergehause 5 automatisch vorzunehmen, wobei ein auf den gUn· f oder eine oder mehrere Elektroden geerdet sein. S-llgen Energlowert eingestellter Regler die Spannung Bei Beachtung dieser Zusammenhange ist es nicht in Abhängigkeit von der jeweiligen Stromstärke vermehr notwendig, den Stromfluß zu pulsen, also kurz- ändert.

! zeitig ein- und auszuschalten. Bei gegebener Spannung kann die gUnstige

\, Die günstige Energiemenge ist nur wenig von der »o Energiemenge auch durch Zwischenschalten eines

Elektrodengröße abhangig, solange die FlUche der Kondensators oder besondors bei der Verwendung

■ Elektroden 25 bis 95% des Abscheiderquerschnittes von Gleichstrom auch eines Widerstandes eingestellt

betrügt. Es ist zweckmäßig, die Elektroden nicht zu werden. Beim Arbeiten mit Wechselstrom kann die

klein zu wühlen, da sonst die Energieverteilung über gUnstige Energiemenge auch dadurch eingestellt wer-

den Querschnitt des Abscheiders ungleichmäßig 13 den, daß die Elektroden mit einer elektrischen Iso-

wird. Große Elektroden begünstigen die Inversions- lierung überzogen werden. Hierzu eignen sich z. B.

bildung, wenn die Energie über den optimalen Wert keramische Massen oder KunslstoffüberzUge z. B. aus

J steigt, während Elektroden mittlerer Größe auch bei Polytetrafluorethylen. Je stärker die Isolierschicht

f leichter Uberbelastung noch normal arbeiten. Vor- ist, desto niedriger wird die durchgehende Energie-

• teilhaft ist eine Elektrodenfläche, die 35 bis 60«/0 des ao menge. Zusätzlich kann die Spannung noch durch

Abscliciderquerschnittes beträgt. Die Elektroden einen abgrciit»aren Transformator reguliert werden.

werden zweckmäßig horizontal und damit parallel Während es bisher schwierig war, flüssige Phascn-

ZU den sich ausbildenden Phasengrenzflächen ein- gemische mit einer sehr stark polaren Phase, z. B.

gebaut und können aus Lochblechen, mit Draht- Wasser oder wässerige Lösungen von Elektrolyten,

geflecht bespannten Rahmen od. dgl. bestehen. Es as elektrostatisch zu trennen, weil hierbei sehr hohe

können mehrere Elektroden übereinander angeord- Stromstärken auftreten, die zur Inversion führen,

net werden, von denen eine oder mehrere geerdet können nun auch diese getrennt werden, wenn eine

werden können. Es genügt aber auch eine einzige so niedrige Spannung an die Elektroden gelegt wird,

Elektrode, der das geerdete Abscheidergehäuse als daß die günstige Energiemenge nicht überschritten Gegenelektrode dient, wobei aber auch eine geerdete 30 wird. Elektrode zusätzlich verwendet werden kann. Zur Erläuterung der Erfindung dienen die Ab-

Die Einbauhöhe der Elektroden wird so gewählt bildung und die nachfolgenden Beispiele: werden, daß möglichst keine spannungsführende in der Abbildung ist ein mit drei Elektroden verElektrode während des Betriebes in die zusammen- sehener Abscheider, der kastenförmige oder zylinhängcnde stärker polare Flüssigkeit eintaucht. Zweck- 35 drische Form haben kann, in vertikalem Schnitt mäßig wird die oberste Elektrode in einer Höhe an- dargestellt.

geordnet, die 50 bis 9O°/o, vorzugsweise 60 bis 85%>, Das Gehäuse 1 des Abscheiders ist ein stehender der Höhe zwischen dem Boden des Abscheiders und Zylinder. An seinem Mantel sind in mittlerer Höhe den» Arti.ii: der oberen leichten Phase entspricht. der Zulauf 2 Tür da. m . if», ^k P^as. n^"ni«ch. Werden mehrere Elektroden, z. B. drei, verwendet, 40 am oberen Rand der Ablaut 3 tür die reine leidüc so wird man zweckmäßig die mittlere erden und an Phase ur-d an unterer: !<?n;i de· Abiauf 4 itir die die beiden anderen Elektroden verschieden hohe reine schwer Phase ais Aovh;«jr>.tuteui! angeordnet Spannungen anlegen. Dabei erhält die Elektrode, die Vor den Münciuugcn der Ablauf ist auf einer Sd>ru sidi iii «lcr 7 i-'iiger polaren Phase befindet, ei;.«. i · kreisförmigen Ab:.cheideii!»u:i^hji U -.V t'r...:· höh. τ SpH'T.jng, die in der stärker poiaru;; fiiaäc 45 kicJi » eingebaut, das oben und unten je einen die niedrigere Spannung. Steigt der Spiegel der sich Schlitz 6, 7 für den Durchfluß der beiden reinen abtrennenden unteren Phase, die meist die stärker Phasen zu den Abläufen frei läßt. Im Abscheider polare ist, bis zur unteren Elektrode an, so wird sind die horizontalen Elektroden 8,9,10 angeordnet diese geerdet, und die mittlere wird an die niedrige und mit den durch Isolatoren 11,12,13 im Mantel 1 Spannung geschaltet. Schließlich kann auch noch die so eingeführten Anschlüssen 14,15,16 verbunden. An mittlere Elektrode geerdet oder abgeschaltet werden, den Elektroden 8 und 10 kann z. B. eine Wechseiso daß dann nur noch die oberste Elektrode an Span- spannung angelegt werden, während die Elektrode 9 nung liegt. geerdet wird. In einer praktischen Ausführung des Die elektrostatische Abscheidung kann mit zylindrischen Abscheiders beträgt die Höhe 600 mm, Wechsel- oder Gleichstrom betrieben werden. Im 55 der Durchmesser 2000 mm, die Abscheidernutzallgemeinen wird man Wechselstrom vorziehen, um fläche 2,7 m². Die Oberkante des Trennbleches 5 beelektrolytische Korrosionen, die bei Verwendung von findet sich 570 mm über dem Abscheiderboden, der Gleichstrom mögüch sind, zu vermeiden. obere Schlitz 6 und der untere Schlitz 7 sind je Zur Einstellung der günstigen Energiemenge wird 30 mm breit. Die obere Elektrode 8 liegt 470 mm, die Spannung nach Maßgabe der korrespondierenden 60 die mittlere Elektrode 9 liegt 310 mm und die untere Stromstärke, die zwischen einigen Milliampere und Elektrode 14) liegt 150 mm über dem Gehäuseboden, mehreren Ampere liegt, variiert. Dabei wird die Aus dem in den Abscheider eingeführten Phasen-Stromstärke gemessen, während die Spannung durch gemisch 17 (in der Abbildung weit schraffiert) Abgreifen an einem Transformator oder mittels trennt sich die schwere Phase 18 (in der Abbildung eines elektronischen Spannungsreglers verändert 65 eng schraffiert) nach unten ab und die leichtere wird. Da sich die Schichthöhen der sich trennenden Phase 19 (in der Abbildung unschraffiert) nach Phasen und/oder die Leitfähigkeit des Phasen- oben. Durch den unteren Schlitz 7 des Trenngemisches während des Betriebes des Abscheiders bleches5 fließt die schwere Phase zum Austritts-

stutzen 4, durch den oberen Schlitz 6 die leichte Phase zum Stutzen 3. Um die Wirkung der elektrischen Felder zwischen den Elektroden zu untersuchen, wird durch den Abscheider so viel Phasengeniisch je Zeiteinheit gepumpt, bis in den ablaufenden reinen Phasen bis zu 2 Volumprozent Fremdphasc auftritt. Dann ist die Leistungsgrenze des Abscheiders erreicht. Die Belastung des Abscheiders wird als Kubikmeter Durchsatz schwerer Phase je Quadratmeter Abscheidernutzflächc und Stunde ausgedruckt, die zugeführte Energie als VA/m². Durch Änderung der Spannung an den Elektroden in Abhängigkeit vom Stromfluß kann die optimale Energieaufnahme sin jedem Einzelfall einfach ermittelt werden.

Beispiel 1

In den Abscheider wird ein Phasengemisch, das als schwere Phase N-Methylpyrrolidon mit 13 Gewichtsprozent Wasser und als leichte Phase ein Gemisch von gleichen Teilen Toluol und Benzin enthalt, eingeführt. Das Volumenverhältnis der beiden Phasen beträgt 1 :1. An der oberen Elektrode ist eine Spannung von 3!2OVoIt entsprechend einer Feldstärke von 20 Voll cm, an der unteren eine Spannung von *5 100 Volt, entsprechend einer Feldstärke von 6,2 Volt cm, angelegt. Die mittlere Elektrode ist geerdet. Es können bis zu 97 m^a/h Phasengemisch, also 48.5 m^:1 h schwere Phase getrennt werden. Die Belastung des Abscheiders beträgt also 18m³/m²h an schwerer Phase. Ohne Einwirkung eines elektrischen Feldes beträgt die Belastbarkeit nur 7 m^s/m²h an schwerer Phase. Folgende Stromstärken wurden bei den obengenannten Spannungen gemessen:

An der oberen Elektrode 28 mAmp. entsprechend einer Energieaufnahme von 9 VA im Gesamtquerschnitt, das sind 3.3 VAm². An der unteren Elektrode 1,4 Amp. entsprechend einer Energieaufnahme von 140VA im Gesamtquerschnitt oder 52VA'm². trug 1,5 VA/m². Die Belastung des Abscheiders betrug 22 m³/m'-!i an schwerer Phase. Bei 60% schwerer Phase stieg die Stromstärke auf 0,08 Amp. = 10 VA/m², die Belastung mußte auf 20m³/m²h an schwerer Phase gesenkt werden. Durch Senken der Spannung auf 250 Volt fiel die Stromstärke auf 0,06 Amp., so daß die Energieaufnahme 5,5 VA/m² betrug. Die Abscheiderbelastung konnte dadurch wieder auf 22 m³/m² h erhöht werden.

Beispiel 4

Der Abscheider enthielt nur die obere Elektrode, das Einsatzprodukt hatte 50°/o schwere Phase. Folgende Ergebnisse wurden erzielt:

Volt	Amp.	VA/m2	Belastung, ItWm2Ii
320 255	0,028 0,022	3,3 2,1	16,5 18

Beispiel 2

40

Unter sonst gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde im Phasengemisch der Anteil an schwerer Phase auf 60° 0 erhöht. An den Elektroden wurden folgende elektrischen Werte gemessen:

Oben 320 Volt 95 mAmp. λ 11 VAnV-

Untcn 100 Volt 16 mAmp. .-> 600 VA'rn⁵

So

Es trat Inversion ein. die bald den ganzen Abscheider füllte. Daraufhin wurde die Spannung an der unteren Elektrode auf 20VoIt ( = 1.3 Volt /cm) gesenkt. Der Abscheider arbeitete nun bei einer Belastung von 22 m^s/m*h wieder einwandfrei, wobei die Stromslu'rke an der oberen Elektrode auf 0.08 Amp., an der unteren Elektrode auf 3.2 A und die Energieaufnahme auf 9,5 VA/m¹ bzw. 24 VA/m' zurückgingen.

Beispiel 3

Die Zusammensetzung des Phasengemisches war dieselbe wie im Beispiel 1. Der Abscheider enthielt jedoch nur die oberste Elektrode, der das geerdete Abscheidergehäuse als Gegenelektrode gegenüberstand.

Bei 320 Volt Spannung wurden eine Stromstärke von 0,013 Amp. gemessen. Die Energieaufnahme bc-

60 Durch Senkung der Spannung und der Energieaufnahme konnte die Belastung des Abscheiders also um 1,5 m³/m² h erhöht werden. Nun wurde zwischen Stromquelle und Elektrode ein Kondensator von 0,3 Mikrofarad geschaltet. Die Eingangsspannung von 320 Volt vor dem Kondensator sank auf 185 Volt zwischen Kondensator und Elektrode gegen Erde. Die Energieaufnahme betrug bei einer Stromstärke von 0,024 Amp. 1,6 VA/m². Die Abscheiderbelastung lag bei 18 m³/m²h.

Dies Beispiel zeigt, daß nur die Energiemenge für die optimale Abscheidung ausschlaggebend ist, wobei es gleichgültig ist, ob die optimale Spannung durch einen Transformator oder einen Kondensator geregelt wird.

Beispiel 5

In der Anordnung gemäß Beispiel 3 mit nur einei Elektrode am Abscheider und einem Phasengemisch aus je 50% schwerer und leichter Phase wurde die obere Elektrode mit einer 2 mm dicken Schicht von Polytetrafluorethylen überzogen. Bei 220 Voll Wechselspannung und einer Energieaufnahme vor 30 VAm² wurde eine Abscheiderbelastung vor 16 m^S/m²h erreicht.

Beispiel 6

Aus einer wässerigen Lösung, die 8% Milchsäure enthielt, sollte diese mit Butanol extrahiert werden Ohne elektrostatische Abscheidung konnte der Ab scheider bei 6O⁰O schwerer Phase im Phasengemiscr mit 11 m^s m²h schwerer Phase belastet werden.

Mit einer Elektrode im Abscheider und einei Spannung von 25 Volt konnte die Duirchsatzmeng« bei einer Eneigicaufnähme von 360 VA/m¹ au 18 m^s/m^s h erhöht werden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Beschleunigung der Trennuni der Phasengemischc aus miteinander nicht odc nur wenig mischbaren organischen oder anorga nischen Flüssigkeiten bei der Flüssig-Flüssig Extraktion nach dem Mischer-Abscheider-Prinzii durch Anlegen einer Spannung von 10 bi 500VoIt Gleichstrom oder Wechselstrom an ti einem Abscheider angeordnete horizontale Elck troden. dadurch gekennzeichnet, dal

804 060

die Elektroden mit einer Energiemenge von je 0,5 bis 500 VA/m² Abscheiderfläche beaufschlagt werden.

2. Abscheider zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrodendurchmesser 25 bis 90¹Vo des Abscheiderquerschnittes beträgt.

3. Abscheider nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oberste stromführende

Elektrode in emer Höhe angeordnet ist, die 50 bis 90% der Höhe beträgt, in der sich der Ablauf der leichten Phase über dem Boden des Abscheiders befindet.

4. Abscheider nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß an mehrere Elektroden verschieden hohe Spannungen angelegt sind, wobei das Abscheidergehäuse oder eine oder mehrere Elektroden geerdet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen !09638/