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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Spaltung von Emulsionen, in denen eine wässrige Phase in einer dielektrischen oder schwach leitenden Flüssigkeit dispergiert vorliegt, in einem radialen elektrischen Feld.
Die Trennung von Wasser-in-ÖI-Emulsionen im elektrischen Feld wird schon lange in der Erdölindustrie zur Entwässerung von Rohöl angewendet, was zur Entwicklung vieler verschiedener elektrischer Trennvorrichtungen führte.
Die in der Flüssig-Membran-Permeation auftretenden Emulsionen sind mit Tensiden künstlich stabilisiert und können mit den aus dem Erdölwesen bekannten Spaltapparaten nur unbefriedigend getrennt werden. Insbesondere ist es nicht möglich, die beim Spaltvorgang entstehende hochviskose Schicht zwischen den beiden Phasen abzubauen.
Die für die Ausbildung des elektrischen Feldes verwendeten Elektroden könnnen isoliert oder unisoliert sein.
Bei unisolierten Elektroden entstehen durch die kettenförmige Aneinanderreihung von Wassertropfen in Feldrichtung leitende Verbindungen zwischen den Elektroden. Über diese leitfähigen Brücken fliessen wegen der grossen notwendigen Feldstärken hohe Kurzschlussströme, die aufgrund der auftretenden Wärmeentwicklung zur Blasenbildung und Zerstörung des Tensides bzw. empfindlicher Chemikalien führen. Weiters bewirkt ein derartiger Kurzschluss im übrigen Bereich des Spaltapparates eine Feldschwächung, die erst nach der Zerstörung dieser Ketten aufgehoben wird.
Ausgehend von diesen Erkenntnissen wurde ein Spaltsystem nach dem Prinzip eines Plattenkondensators, bestehend aus zwei oder mehreren parallelen isolierten Platten, vorgeschlagen. Die zu spaltende Emulsion wird hier durch das elektrische Feld mit einer Pumpe zwangsgefördert und anschliessend mechanisch in einem Abscheider durch Schwerkraft oder Zentrifugalkräfte in seine Phasen getrennt, wobei die abgetrennte dielektrische oder schwach leitende Phase im Kreislauf durch das Feld geführt wird. Die bei einem derartigen System an die Elektroden anzulegende elektrische Spannung wird bei gegebenem Elektrodenabstand durch die für die Spaltung notwendige Mindestfeldstärke einerseits und die elektrische Durchbruch-Feldstärke des Elektrodenisoliermaterials andererseits gegeben.
Daraus ergibt sich bei Verwendung einer PTFE Isolierung ein mittlerer möglicher Elektrodenabstand von ca. 3 mm. Aufgrund dieses geringen Plattenabstandes sind auch bei Verwendung mehrerer derartiger Einheiten nebeneinander nur geringe Durchsätze an zu spaltender Emulsion denkbar. Ausserdem muss bei Dauerbetrieb und bei chemisch aggressiven Medien mit einer Beschädigung der Elektrodenisolierung gerechnet werden, was zu unerwünschten Kurzschlüssen und Korrosion der Elektroden führt.
Durch die in jüngster Zeit immer häufiger angewendeten Verfahren der Flüssig-Membran-Permeation und der Lösungsmittel (Solvent) -Extraktion im industriellen Massstab bestand daher die Aufgabe, eine entsprechende Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglicht, im kontinuierlich arbeitenden Betrieb bei geringem apparativem Aufwand grosse Mengen an Emulsion wirtschaftlich und unter Beachtung sicherheitstechnischer Erfordernisse zu spalten.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss vor allem durch die Anwendung von flüssigen, glasisolierten Elektroden gelöst, die in konzentrischen Kreisen angeordnet werden, wobei zwischen benachbarten Kreisen ein radiales Feld mit inhomogenem Feldstärkeverlauf vorliegt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion durch ein mittels durch Glas oder einer glasähnlichen Substanz isolierten, insbesondere flüssigen Elektroden aufgebautes elektrisches Feld strömt und vorteilhaft anschliessend in einem mittels durch Glas oder einer glasähnlichen Substanz isolierten, insbesondere flüssigen Elektroden aufgebauten Abscheider Phasentrennung erfolgt.
Bevorzugt besteht eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens darin, dass eine Behandlungskammer mit Elektroden zur Spaltung der Emulsion vorgesehen ist, die aus zweckmässig verschlossenem, mit insbesondere flüssigem Elektrolyt gefülltem hohlem Glas oder einer glasähnlichen Substanz bestehen, und vorteilhaft eine anschliessende Einrichtung zur Phasentrennung mit einem Einbau aus Elektroden vorgesehen ist, die aus zweckmässig verschlossenem, mit insbesondere flüssigem Elektrolyt gefülltem hohlem Glas oder einer glasähnlichen Substanz besteht.
Eine für die besonders günstige Lösung ergibt sich, wenn die durch Glas oder eine glasähnliche Substanz isolierten Elektroden in konzentrischen oder angenähert konzentrischen Kreisen oder an den Ecken etwa regelmässiger Vielecke angeordnet sind und die das elektrische Feld zwischen benachbarten Elektroden erzeugende, in Frequenz, Amplitude und Kurvenform regelbare Spannung über einen in den flüssigen Elektrolyten eintauchenden elektrischen Leiter, insbesondere einen Platindraht, zugeführt wird. Es kann jedoch vorteilhaft sein, wenn, insbesondere in der Phasentrennungseinrichtung, mindestens ein als Spirale geformtes Hohlrohr aus Glas oder einer glasähnlichen Substanz den Elektrolyten enthält.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Zeichnungen und Beispielen näher beschrieben.
Die Fig. la, Ib bzw. 2a, 2b, 2c bzw. 3 bzw. 4a, 4b und 4c veranschaulichen verschiedene Ausführungen gemäss der Erfindung.
Die Fig. la und 1 b zeigen das Prinzip der erfindungsgemässen Anlage, wobei Fig. la diese in Längsschnitt, Fig. Ib in Querschnitt erkennen lassen.
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Glaselektrode (2) konzentrisch umgeben, wobei der Abstand (r) zwischen den beiden Elektroden in einem grossen Bereich variiert werden kann, da weder Durchschläge noch chemische Veränderungen des Glases oder des als eigentliche Elektrode dienenden Elektrolyten (4) gegeben sind. Die Wahl des Elektrodenabstandes wird unter Beachtung der Stoffdaten der zu spaltenden Emulsion und der entsprechenden notwendigen Mindestfeldstärke so
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gross gewählt, damit die sich zwischen den Elektroden ausbildenden"Wassertropfenketten"aufgrund ihres eigenen Gewichtes zerreissen und die dabei sich bildenden grossen Tropfen absinken.
Der Feldstärkeanstieg von der Elektrode mit grösserem hin zu jener mit kleinerem Durchmesser begünstigt wegen der auch in den "Tropfenketten"entstehenden inhomogenen Feldverteilung das Abreissen derselben. Die Spannungszuführung erfolgt über einen in das Glas eingeschmolzenen Platindraht (3), der in den Elektrolyten nur ca. 2 cm eintaucht. Die Emulsion durchströmt von oben nach unten den Spalter, wo durch das zwischen den Elektroden herrschende elektrische Feld die Koaleszenz der wässrigen Tröpfchen angeregt wird. Enthält die Emulsion keine korrosiv wirkenden Komponenten, so kann eine der beiden Glaselektroden durch eine Metallelektrode ersetzt werden.
In einem erfindungsgemässen Apparat nach den Fig. la und Ib mit einer wirksamen Länge des elektrischen Feldes von 480 mm und einem Elektrodenabstand von 22 mm konnten aus einer charakteristischen Emulsion bei einer Verweilzeit von zwei Minuten mehr als 96 % der enthaltenen wässrigen Phase abgetrennt werden.
Die wässrige Phase bestand aus destilliertem Wasser mit einem Gehalt von 200 Mikroliter Schwefelsäure pro Liter, die organische Phase aus 98 % Shellsol T und 2 % ECA 11524 als Tensid. Shellsol T ist ein handelsübliches Lösungsmittel (von Shell) in Form eines isoparaffinischen Kohlenwasserstoffgemisches des Bereiches Cll - C12 ; ECA ein handelsübliches Tensid (von EXXON), das als Wirkstoff ein langkettiges Succinimid (MG etwa 225) enthält. Die Emulsion wurde durch 20 minütiges Rühren von organischer und wässriger Phase im Volumenverhältnis 5 : 1 bei 7000 U/min hergestellt.
Weiters konnte eine ausgeprägte Abhängigkeit der Wirksamkeit des elektrischen Feldes auf die Spaltung von der Frequenz und der Kurvenform der angelegten Spannung festgestellt werden : Eine sinusförmige Wechselspannung mit einer Frequenz von 50 Hz und einem Effektivwert von 6300 V lieferte dieselbe abgetrennte Wassermenge wie eine rechteckförmige Wechselspannung mit der Frequenz von 10 kHz bei einem Effektivwert von nur 2000 V. Aufgrund dieser Erkenntnis wird für die Erregung des elektrischen Feldes eine in Frequenz, Kurvenform und Amplitude regelbare Spannung angewendet.
In den Fig. 2a, 2b, 2c ist die Realisierung der Erfindung für Durchsätze im Kubikmeter-Massstab gezeigt, dabei stellen die Fig. 2a und 2c schematisch Elektrodenanordnungen in Draufsicht, die Fig. 2b eine Behandlungskammer mit einer Elektrodenanordnung ähnlich derjenigen gemäss Fig. 2c im Längsschnitt in gegenüber der Fig. 2c verkleinertem Massstab dar. Die oben beschriebene doppelwandige Zylinderelektrode wird durch mehrere in (einem) konzentrischen Kreis (en) (12) bzw. (12'), (12") um die zentrale Elektrode (11) angeordnete wiederum mit Glas isolierte flüssige Elektroden (13) ersetzt. Durch Hinzufügen weiterer in konzentrischen Kreisen angeordneter Elektroden (13) kann das zwischen zwei benachbarten Kreisen wirkende radiale Feld beliebig vervielfacht werden, wobei eine derartige Anordnung in einem einzigen zylindrischen Gefäss (14) eingesetzt wird.
Durch geeignete Wahl von Bauhöhe und Durchmesser eines derartigen Gefässes sowie entsprechende Einstellung der elektrischen Parameter der das Feld erregenden Spannung ist eine optimale Anpassung bezüglich Durchsatzmenge und benötigter Verweilzeit einer bestimmten Emulsion gegeben.
Bei der Anlage für kontinuierlichen Betrieb nach Fig. 3 fliesst die nach Durchströmen des vertikalen Spalters (21) in ihre beiden Komponenten zerlegte Emulsion in einen als Phasentrenneinrichtung wirkenden Abscheider (22). Im Bereich der Phasengrenzfläche ist zur Zerstörung von eventuell auftretendem hochviskosem Schlamm ein Einbau (23) vorgesehen, der wiederum aus flüssigen glasisolierten Elektroden nach dem in den Fig. 2a, 2b und 2c dargestellten Prinzip aufgebaut ist. Die zu spaltende Emulsion wird bei (24) zugeführt und die organische Phase bei (25), die wässrige Phase bei (26) abgeleitet. Bei Anlegen einer Wechselspannung können starke Schwingungen von einzelnen Wassertropfen zwischen den konzentrisch angeordneten Glaselektroden normal zur Feldrichtung beobachtet werden, wodurch der völlige Abbau eines derartigen Schlammes gelingt.
Die Fig. 4a bis 4c veranschaulichen in schematischer Darstellung eine Ausführung, insbesondere Phasentrennungskammer (31), mit Elektroden (32), (32'), die als mit Elektrolyt gefüllte Glasrohrspiralen aufgebaut sind. Die Anschlüsse (34), (34') befinden sich an den durch die Glasabdeckung (35) und den Deckel (36) hochgeführten Enden (33), (33') der Glasspiralen (32), (32').
Bei allen Ausführungen können anstelle flüssiger Elektrolyte auch pastenförmige oder breüge Elektrolyte vorgesehen werden, soferne dies praxisgerecht ist.
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