DE2223491A1 - Mischphasen mit zrti0 tief 4-struktur - Google Patents
Mischphasen mit zrti0 tief 4-strukturInfo
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Description
- Misohphasen mit ZrTiO,-Struktur Die vorliegende Erfindung betrifft Mischphasen, bei denen ZrTiO4 als Wirtsgitter verwendet wird.
- ZrTiO4, das durch direkte Reaktion der Oxide bei hohen Temperaturen erhalten wird, kristallisiert orthorhombisch in der 14 Raumgruppe D mit den Gitterkonstanteu a = 4,806 Å, b = 5,447Å, 2h c= 5,032 Å und mit 2 Molekeln/Zelle, (J. Amer. Ceram. Soc.
- 50, 216 (1967)).. Die Sauerstoffionen bilden eine gestörte hexagonale dichte Anionenpackung, in der die Zr- und ti-Ionen in statistischer Verteilung die hälfte der Oktaederlücken besetzen.
- Es wurden nun Mischphasen mit ZrTiO4-Struktur der allgemeinen Formel MM'X4 gefunden, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als Wirtskomponente ZrTïO4 enthalten und unter Erhaltung der ZrTiO4-Struktur, der Elektroneutralität und des Kationen- : Anionenverhältnisses von 1 5 2 folgende Gastkomponenten aufnehmen: Für M bzw. Mg ein- bis sechswertige Metalle mit Kationenradien über etwa 0,40 Å und X = Sauerstoff-, Fluor- oder Hydroxidanion. Dabei kann der Einbau der als Gastkomponenten dienenden Oxide, Fluoride oder Hydroxide, die an sich in ihrer Struktur mit der des Wirts nicht übereinstimmen, nach den in Tabelle 1 aufgeführten 9 Einbaugleichungen erfolgen. Als einbaufähige Elemente kommen alle in der Tabelle 2 erwähnten Elemente infrage, d.h. alle Elemente des Periodischen Systems mit Ausnahme von Be, B, C, Si, N, P, S, Se, Cl, Br und den Edelgasen können in fester Lösung in ZrTi04 als Wirt aufgenommen werden.
- Bei H. Strunz, Mineralogische Tabellen, 4. Aufl. Akad. Verlagsges. Leipzig 1970, S. 28 ff. sind nach Goldschmidt (1926) bez. bei Fehlen nach Ahrens (1952) alle Elemente angegeben, die Kationenradien über etwa 0,40 R besitzen. Wegen ihrer großen Zahl sollen diese Elemente nicht einzeln aufgeführt werden, sondern nur die Elemente mit Kationenradien in Å unter etwa 0,40 i, die nicht in ZrTiO4 als Wirt in fester Lösung in größeren Mengen eingebaut werden können: Be(II) = 0,34; B(III) = 0,23; C(IV) = 0,20; Si(IV) = 0,39; N(V) = 0,15; P(V) = 0,35; S(VI) = 0,34; Se(VI) = 0,35; Cl (V) = 0,34; Br(VII) = 0,39 Å.
- Zu ZrTiO4 als Wirt können unter Beachtung der 9 Einbaugleichungen der Tabelle 1 auf der M- bzw0 M'-Lage nach Gleichung (1) und (2) ein- und fünfwertige, nach Gleichung (3) zwei-und fünfwertige, nach Gleichung (4) drei- und fünfwertige nach Gleichung (5) und (6) ein- und sechswertige, nach Gleichung (7) zwei- und sechswertige, nach Gleichung (8) drei-und sechswertige und nach Gleichung (9) verschiedene vierwertige Metallkationen eingebaut werden. Bei den entstandenen Mischphasen der allgemeinen Formel MM'X4 ist M + M' = 2 und ist für Elektroneutralität9 wenn auch im statistischen Sinn, gesorgt. Aus den einzelnen später aufgeführten Beispielen lassen sich hinsichtlich der lonenradien nach Goldschmidt bzw. Ahrens folgende allgemeine Regeln ableiten: Auf der M- bzw. M'-Lage sitzen Kationen mit Radien über etwa 0,40 g und auf der X-Lage sitzen Sauerstoff-, Pluor- oder Hydroxid-Anionen. Die insgesamt einbaufähigen Elemente sind in Tabelle 2 aufgeführt.
- Die Untersuchungs- und Herstellungsmethoden der neuen ZrTiO4-Mischphasen und Mischphasenpigmente sind dieselben, wie sie in Angew. Chemie 74, 23 (1963) für Mischphasenpigmente mit Rutil- und in Ber. dtsch. Keram. Ges. 42, 251 (1965) für heterotype Mischphasen mit Fluorit- oder fluoritähnlicher Struktur beschrieben wurden.
- reine ZrTiO4-Mischphasenbildung nach den Gleichungen der Tabelle 1 mit ZrTiO4 als Wirt wurde angenommen, wenn nach der Röntgenuntersuchung mindestens 10 oder mehr Gew.-/a an Gastkomponenten in fester Lösung in den Wirt eingebaut wurden.
- In ZrTiD4 als Wirt kann soviel an-Gastkomponenten eingebaut werden, wie die ZrTiO4-Struktur erhalten bleibt. Die Löslichkeitagrenze ist nach oben hin nicht bestimmt worden, sie dürfte in vielen Fällen aber 50 Gew.-% und mehr betragen md in einigen Fällen wird sogar Mischphasenbildung von 0,01-100 Gew.
- - der Gastkomponenten beobachtet. Bei über 50 Mol.-% der Gastkomponenten vertauschen dann natürlich Wirt und Gast ihre Rolle. Bei Ausschöpfung der vielen möglichen Mischphasenbildungen ergibt sich eine Variation der chemischen Zusammensetzung, wie man sie sonst nur von der Legierungschemie her kennt. Alle Elemente des Periodischen Systems mit Ausnahme von Be, B, C, Si, N, P, S, Se, Cl, Br und den Edelgasen kann man unter Mischphasenbildung in ZrTiO4 als ivirt bei Beachtung der 9 Einbaugleichungen in fester Lösung einbringen.
- Zur Herstellung von Mischphasenpigmenten nach den Methoden der Festkörperchemie wurden schon Literaturhinweise gegeben.
- Die Mischphasen können auf verschiedene Weise hergestellt werden. Einmal besteht die Möglichkeit, die getrennt hergestellten Wirtsubstanzen und die Gaatsubstanzen - jeweils in der gewünschten Menge - in feingepulvertem Zustand miteinander zu erhitzen. Auch kann zunächst nur die Wirtsubstanz oder nur die Gastsubstanz hergestellt und dann zusammen mit den einzelnen Komponenten der jeweiligen Gast- bzw. Wirtssubstanz -ebenfalls wieder im gewünschten Verhältnis - vermischt und erhitzt werden. Häufig werden einfach die einzelnen Ausgangskomponenten - sowohl für die Wirts- als auch für die Gastkomponente - innig vermischt und dann gemeinsam erhitzt. Diese Maßnahme bietet den Vorteil, daß schon vor dem Glühen eine gute statistische Verteilung der einzelnen Komponenten erreicht und damit kurze Diffusionswege ermöglicht werden.
- Das Erhitzen der intensiv gemahlenen Komponenten geschieht entweder an Luft, O,, N2, H20 oder unter Edelgasatmosphäre von Unter-, Normal- oder Überdruck auf Temperaturen zwischen 200 und 19000C, bevorzugt zwischen 500 und 14000C. Zur Senkung der Reaktionstemperatur kann es von Vorteil sein, Fluß-und Schmelzmittel, sogenannte Mineralisatoren, der Reaktionsmischung vor oder während des Glühens zuzusetzen. Als Flußmittel eignen sich Alkali- und Erdalkalihalogenide, -hydroxide oder -carbonate; auch Bor-, Blei- oder Wismut-Oxide oder Halogenverbindungen kommen infrage. Besonders geeignet sind Alkalifluoride, wie z.B. Natriumfluorid oder Kaliumfluorid.
- Die Komponenten können entweder in trockener Form erhitzt werden; es ist jedoch auch möglich die Reaktionsmischung durch vollständige oder teilweise Umsetzung in wäßrigen oder flüssigen organischen Medien, z.B. im Autoklaven unter Druck, herzustellen. Als Ausgangsstoffe können sowohl natürliche als auch künstlich hergestellte Reaktionspartner verwendet werden, wobei es nicht notwendig ist, nur die Oxide, Fluoride bzw. Hydroxide zu verwenden. Es können auch thermisch instabile Verbindungen der den Komponenten zugrunde liegenden Elemente oder ihre Lösungen, die beim Erhitzen in die Komponenten der Mischphasenpigmente übergehen, verwendet werden.
- So können z.B. auch Carbonate, Nitrate, Oxalate, Formiate oder Acetate in den entsprechenden stöchiometrischen Mengen eingesetzt werden.
- Die Erhitzungszeit kann in relativ weiten Bereichen variiert werden. Im allgemeinen genügen jedoch Zeiten von 5 Minuten bis 24 Stunden. Die Erhitzung kann sowohl ein- als auch mehrstufig unter verschiedenen Temperatur-, Zeit und Druck-Bedingungen vorgenommen werden. Dabei kann sowohl in einer oxydierenden Atmosphäre, d.h. also in Gegenwart von oxydierenden Gasen, wie z.B. Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen oder in Gegenwart von reduzierenden Gasen wie z. Bé Wasserstoff oder Kohlenmonoxid oder auch in einer Schutzgasatmosphäre, wie z.B. unter Stickstoff oder Argon, gearbeitet werden.
- Die Zugabe der Gastkomponenten kann sowohl einmalig als auch über mehrere Stufen verteilt, durchgeführt werden. Die Menge der zuzusetzenden Gastkomponenten-hängt: von dem Wirt wie auch von den aufzunehmenden Komponenten-- und schließlich auch von den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes ab. Es wurde bereits erwähnt, daß von einer eindeutigen Mischphase bei Zusatz der Gastkomponenten in Mengen von 10 bis unter 50 ß gesprochen werden kann. Jedoch können die Gastkomponenten auch in wesentlich kleineren Mengen, wie z.3. 0,1 % und weniger vorhandenvund technisch interessant sein, beispielsweise als Halbleiter, Dielektrika oder Katalysatoren.
- In Tabelle 3 - 7 sind die Beispiele zusammengestellt. Nach der Angabe der Nr. der Einbaugleichung folgt die Versuchs-Nr., die theoretische Formel der Gastsubstanz, die Angabe ihrer Gewichtsmenge (g), die auf 5 g des Wirts eingewogen wurde, die maximale Glühtemperatur, bei der von tiefen Temperaturen herkommend nach mehrmaligem 1/2-stündigem Glühen und erneutem intensivem Pulverisieren der Mischung das Wirtsgitter allein noch auf den Röntgenaufnahmen zu sehen war. In der letzten Spalte findet man die jeweils visuell beobachtete Farbe der ZrTi04-Mischphasenpigmente Die neuen ZrTi04-Mischphasen stellen eine neue anorganische Verbindungsgruppe dar, die auf verschiedenen Gebieten eingesetzt werden können. Die ZrTiO4-MLschphasen stellen insbesondere wertvolle, hochtemperaturbeständige anorganische Pigmente dar, die infolge ihrer hohen Herstellungstemperatur zur Einfärbung von Email und keramischen Glasuren dienen können und hier die vorhandene Farbpalette erweitern oder zur Einsparung teurer farbgebender Elemente fUhren. Auch eine Anwendung in der Elektrotechnik, beispielsweise als Halbleiter oder Dielektrika oder eine Verwendung als Katalysatoren ist mdglich.
Claims (6)
1. Mischphasen mit ZrTiO4-Struktur der allgemeinen Formel MM'X4, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Wirtskomponente ZrTiO4 enthalten und unter Erhaltung
der ZrTiO4-Struktur, der Elektroneutralität und des Kationen- : Anionenverhältnisses
von 1 : 2 folgende Gastkomponenten aufnehmen: Für M bzw. M' ein- bis sechswertige
Metalle mit Kationenradien über etwa 0,40 i, und für X = Sauerstoff-, Fluor- oder
Hydroxidanion.
2. Mischphasen mit ZrTiO4-Struktur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß alle Elemente des Periodischen Systems mit Ausnahme der Elemente Be, B, C, Si,
N, P, S, Se, Cl, Br und mit Ausnahme der Edelgase eingebaut werden können.
3. Mischphasen mit ZrTiO4-Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis
2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gastkomponenten bis zu 50 Mol-% im Wirtsgitter
enthalten sind.
4. Verfahren zur Herstellung der Mischphasen mit ZrTiO4-Struktur nach
einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe homogen
vermischt und auf Temperaturen von 200 - 19000C erhitzt werden.
5. Verwendung der Mischphasen nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als
Email- und Keramik-Pigmente.
6. Verwendung der Mischphasen nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als
Katalysator oder Halbleiter oder Dielektrikum.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3315851A1 (de) * | 1983-04-30 | 1984-10-31 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von gelbem bismutvanadat-pigment |
| DE3315850A1 (de) * | 1983-04-30 | 1984-10-31 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von gelbem bismutvanadat-pigment |
| EP0717018A1 (de) * | 1994-11-22 | 1996-06-19 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Dielektrische, keramische Zusammensetzungen und dielektrische Resonatoren |
-
1972
- 1972-05-13 DE DE19722223491 patent/DE2223491A1/de active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3315851A1 (de) * | 1983-04-30 | 1984-10-31 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von gelbem bismutvanadat-pigment |
| DE3315850A1 (de) * | 1983-04-30 | 1984-10-31 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von gelbem bismutvanadat-pigment |
| EP0717018A1 (de) * | 1994-11-22 | 1996-06-19 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Dielektrische, keramische Zusammensetzungen und dielektrische Resonatoren |
| US5700745A (en) * | 1994-11-22 | 1997-12-23 | Matsushita Electric Industrial Co. Ltd. | Dielectric ceramic compositions and dielectric resonators |
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