DE2214903C3 - Meßelement für Teilchenanalysatoren - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Meßelement für Teilchenanalysatoren zur Analyse in einer Flüssigkeit suspendierter Teilchen, mit einer Wandung aus elektrisch isolierendem Material mit einer darin vorgesehenen öffnung, und mit einem an der Wandung über der öffnung befestigten Plättchen aus elektrisch isolierendem und wärmeleitendem Material mit einem darin vorgesehenen Fenster, wie es im DT-Gbm 19 86815 beschrieben ist.

Teilchenanalysatoren, beispielsweise das bekannte Coulter-Gerät, erhalten eine Einrichtung, durch die eine Suspension mikroskopischer Teilchen durch eine kleine öffnung bzw. ein kleines Fenster geleitet wird, während gleichzeitig ein Strom durch das Fenster fließt. Wenn ein Teilchen durch das Fenster hindurchtritt, so ändert sich die effektive Impedanz der Flüssigkeit, die dem Feld im Fenster ausgesetzt ist. Hierdurch wird ein Signal erzeugt, das zur Untersuchung der Population, Konzentration, Größe usw. der in Suspension befindlichen Teilchen gemessen werden kann.

Das Coulter-Gerät enthält in der Hauptsache eine Probensuspension in einem Behälter aus Isoliermaterial und eine sogenannte, in den Behälter getauchte Fensterröhre. Die Fensterröhre enthält ein kleines in der Nähe des Bodens der Röhre in ihre Wandung gesetztes Plättchen. Die Röhre besteht üblicherweise aus Glas und das Plättchen aus Korund. Das Innere der Fensterröhre ist ebenfalls mit Flüssigkeit gefüllt. Zum besseren Verständnis der Erfindung und der durch sie erzielbaren Vorteile soll zunächst das Abtast- oder Meßelement unter Berücksichtigung der an dieses zu stellenden Forderungen näher betrachtet werden.

Durch den durch das Fenster fließenden Strom wird ein konzentriertes elektrisches Feld in einer Zone erzeugt, die das gesamte Fenster und kleine Bereiche an dessen einander gegenüberliegenden Enden umfaßt. Diese Zone, die auch als Meßzone bezeichnet werden kann, ist das Volumen des Elektrolyten, dessen Impedanz durch die Gegenwart eines Teilchens geändert wird. Wenn der Meßzone von einer niederfrequenten Stromquelle Energie zugeführt wird, und die effektive Impedanz der Teilchen mehrfach größer ist als die der verdrängten Elektrolytmenge, was praktisch meistens der Fall ist, so wird durch die durch die Einführung des Teilchens herbeigeführte Impedanzänderung des effektiven Volumens ein meßbares Signal erzeugt, das im wesentlichen unabhängig ist von der Form und Orientierung bzw. Ausrichtung des Teilchens. Nach diesem Prinzip ist das Signal proportional der Größe oder dem Volumen des Teilchens. Die Ansprechlinearität in Ab hängigkeit von der Teilchengröße ist dann am besten, wenn die Teilchen gegenüber dem Fenster klein sind, wenn also beispielsweise der wirksame Durchmesser der Teilchen kleiner ist als etwa 10% des Fensterdurchmessers. Oberhalb dieser Größe machen sich Lineari-

is tätsabweichungen bemerkbar, jedoch nicht in einem solchen Ausmaß, daß Korrekturen der Ergebnisse nicht durchgeführt werden können.

Die Arten der Teilchen, die mit Hilfe des Coülter-Geräts analysiert wurden, nehmen einen weiten Be- reich ein und umfassen Teilchen biologischer und industrieller Art. Bei einer bestimmten Untersuchung wählt man den Fensterdurchmesser so, daß sich ein etwa lineares Ausgangssignal bei den größten zu erwartenden Teilchen ergibt. Diese Wahl stellt jedoch einen Kom proroiß dar, wenn auch die kleinsten brauchbaren oder interessierenden Teilchen gemessen werden sollen. Im letzteren Fall darf das Fenster nicht zu groß sein, da seine Empfindlichkeit mit steigender Größe abnimmt. Dies liegt daran, daß die Stromdichte bei größeren Fenstern abnimmt. Die Fensterlänge beträgt im allgemeinen etwa 70% des Durchmessers, und zwar in erster Linie, um im mittleren Bereich des elektrischen Feldes innerhalb des Fensters ein etwa gleichförmiges Feld zu erhalten.

Bei längeren öffnungen ergeben sich Schwierigkeiten, die ihre Vorteile wieder aufheben. Zu den Vorteilen gehört ein kleiner Anstieg in der Feldgleichmäßigkeit bzw. -homogenität in der Mitte des Fensters und eine Abnahme der erforderlichen Bandbreite der im Detektor des Coulter-Geräts verwendeten Verstärker. Zu den Nachteilen gehört, daß eine höhere Wahrscheinlichkeit dafür besteht, daß mehr als ein Teilchen gleichzeitig durch das Fenster hindurchtritt. Weiterhin besteht eine erhöhte Wahrscheinlichkeit für eine Ver stopfung des Fensters mit Schlamm oder Schmutzteil chen, so daß es schwieriger ist, den Schlamm zu entfernen. Ferner besteht der Nachteil, daß der Widerstand des längeren Weges höher ist.

Bei höherem Widerstand im Fenster werden mehr

sogenannte Johnson-Störungen als bei niedrigerem Widerstand eines kürzeren Weges erzeugt, so daß die infolge der verringerten Bandbreite der Verstärker erreichbare Verstärkung zunichte gemacht wird. Durch den erhöhten Widerstand ergibt sich ferner die Schwie rigkeit, daß der Elektrolyt während seines Durchtritts durch das Fenster aufgeheizt wird. Die Stromdichte im Fenster ist sehr hoch und der Elektrolyt wird der hohen Stromdichte für eine längere Zeit ausgesetzt als bei kurzen Fenstern. Durch die Aufheizung des Elektroly ten entstehen Störungskomponenten zufälliger Art oberhalb der normalen Johnson-Störungen, so daß die meßbare Teilchengröße auf einen Wert beschränkt wird, der hoch genug ist, um ein gegenüber den Störungen stärkeres Signal zu erzeugen. Zusätzlich entstehen bei über den Siedepunkt des Elektrolyten steigenden Temperaturen im Fenster kleine Bläschen, die bei der Messung als Teilchen erscheinen. Es ist festgestellt worden, daß das am besten für das

Coulter-Gerät geeignete Fenster einen scharfkantigen Einlaß hat. Bei der Herstellung der Plättchen, die in die Glasröhren eingesetzt werden, werden beide Enden des Fensters scharfkantig ausgeführt, da beim Einsetzen Schwierigkeiten bestehen, bei nur einem scharfkantigen Eingang diesen zu erkennen. Derartig ausgebildete Fenster sind im Gegensatz zu solchen mit trichterförmigem Eingang leicht von abgesetztem Schlamm zu reinigen. Die scharfkantigen Plättchen bzw. Fenster sind darüber hinaus leichter herzustellen und zu kontrollieren.

Bei scharfkantigen Einlassen ergibt sich eine kontrahierte Strömung im Fenster. Die Strömung beginnt sich am Eingang zu konzentrieren. Diese Konzentration wird in Strömungsrichtung vom Eingang aus immer stärker, so daß ein Zwischenraum zwischen der strömenden Flüssigkeit und der Wandung des Fensters entsteht, wo der Elektrolyt keine bestimmte Geschwindigkeit hat und mit Gewißheit nicht die mittlere Geschwindigkeit des längs der Achse des Fensters fließenden Stroms. Der Elektrolyt in diesem Bereich führt Wirbelströme. Dieser Teil wird infolge der Nähe der kontrahierten Strömung ausgespült und durch Elektrolyten ersetzt, der von dem stromab gelegenen Ende des Fensters in unmittelbarer Nähe seiner Wandung in diesen Bereich eintritt. Dieser effektiv stagnierende Bereich hat keine regelmäßige Geschwindigkeitsvertci lung und bewegt sich beträchtlich weniger als der Hauptstrom der Flüssigkeit.

Die Temperatur eines Differentialvolumens des Elektrolyten steigt entsprechend der Verweilzeit im Bereich hoher Stromdichte. Der mittlere laminare Strömungsfaden der kontrahierten Strömung enthält daher den kältesten Elektrolyten, während der Elektrolyt im quasistationären Bereich in Abhängigkeit von der Verweilzeit im Fenster Differentialvolumina höherer und unterschiedlicher Temperaturen enthält.

Die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten ist sehr stark von seiner Temperatur abhängig. Zum Beispiel hat eine 0,1 η Lösung von Kaliumchlorid bei 31⁰C die doppelte Leitfähigkeit wie bei 0⁰C Somit hat ein beträchtlicher Teil des Fensterinhalts eine nicht bestimmbare Leitfähigkeit, wenn hohe Fensterströme verwendet werden. Hierdurch ergeben sich zufällige Änderungen des Fensterwiderstands, die durch das Gerät als Störungen identifiziert werden.

Daraus ergibt sich, daß das Signal/Rauschverhältnis des Coulter-Geräts linear bei kleinen Fensterströmen verbessert wird, da die Störungen konstant sind, während das erzeugte Signal proportional dem Fensterstrom ist. Ferner steigt auch die Empfindlichkeit an. Es wird jedoch ein Punkt erreicht, bei dem zusätzlich zu den Johnson-Störungen die durch die oben erwähnten Heizeffekte erzeugten Störungen mit der gleichen Geschwindigkeit ansteigen wie das Signal, so daß über diesen Punkt hinaus keine weitere Verbesserung des Signal/Rauschverhältnisses erzielbar ist. Vielmehr steigen die Störungen hinter diesem Punkt schneller als das Signal an, so daß das Signal/Rauschverhältnis verschlechtert wird.

Bei dem aus dem DT-Gbm 19 86 815 bekannten Meßelement besteht nun das Plättchen aus Diamant, also aus einem elektrisch isolierenden und wärmeleitenden Material. Damit können zwar die vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten im wesentlichen vermieden werden, Diamant ist jedoch so teuer, daß sich seine Anwendung aus Preisgründen praktisch verbietet.

Zwar ist aus der GB-PS 9 07 028 die Verwendung von Aluminiumoxiden, beispielsweise Saphir, bekannt. Diese Materialien weisen eine ausreichende Härte auf, haben jedoch eine schlechte Wärmeleitfähigkeit, so daß der Elektrolyt innerhalb des Meßfensters verhältnismäßig stark aufgeheizt und hierdurch das Signal/Rauschverhältnis verschlechtert wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein preiswertes Material für das Plättchen anzugeben, das in ausreichendem Maße elektrisch isolierend und wärmeleitfähig ist, um Störungen infolge der Aufheizung des Elektrolyten zu vermeiden und so die Empfindlichkeit und das Signal/Rauschverhältnis zu verbessern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Plättchen aus Berylliumoxid besteht. Dieses Material ist verhältnismäßig billig, und seine Härte entspricht jedoch etwa der von Korund und ist somit ausreichend hoch. Seine Wärmeleitfähigkeit ist größer als die vieler Metalle und es ist einfach zu handhaben und leicht auf Gläser, beispielsweise manche Natriumkalkgläser bzw. Krongläser aufzuschmelzen, deren Wärmedehnungskoeffizient gleich oder etwas größer ist. Da somit ein ausreichender Kühleffekt erzielt werden kann, werden die Heizstörungen vermindert, so daß höhere Fensterströme angewendet werden können und somit eine erhöhte Empfindlichkeit hinsichtlich kleinerer Teilchen erzielt wird.

Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche 2 bis 4.

An Hand der in der beigefügten Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiele wird die Erfindung im folgenden näher erläutert. Es zeig'.

F i g. 1 in schematischer Darstellung die Strömungslinien einer durch ein Fenster strömenden Flüssigkeit,

F i g. 2 einen Teilschnitt durch ein Meßelement mit der Darstellung einer Befestigungsart des Fensterplättchens an der Seitenwand,

F i g. 3 eine teilweise Vorderansicht des in F i g. 2 gezeigten Plättchens mit der Seitenwand,

F i g. 4 einen Teilschnitt durch ein anderes Meßelement mit der Darstellung einer weiteren Befestigungsart des Fensterplättchens an dessen Seitenwand,

F i g. 5 einen Teilschnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform des Meßelements, und

F i g. 6 eine schematische Darstellung eines Coulter-Geräts mit einem Meßelement.

F i g. 1 zeigt einen Querschnitt durch ein Fensterplättchen 10 mit der Darstellung der Strömungslinien einer durch das Plättchen strömenden Flüssigkeit. Das Plättchen 10 enthält ein Fenster 14, bei dem wenigstens die Einlaufkante 12 scharf ausgeführt ist. Flüssigkeit befindet sich auf beiden Seiten des Plättchens. Sie ist jedoch der besseren Klarheit halber nicht dargestellt. Dies gilt auch für die anderen hier gezeigten Darstellungen.

Die Strömung durch das Fenster 14 zeichnet sich durch ein Strömungsfeld der in F i g. 1 gezeigten Art aus, wobei die Flüssigkeit in der durch die Pfeile angedeuteten Richtung ström'.. Die Strahlkonzentration und Strömungskrümmung werden bestimmt durch die radiale Annäherung der Flüssigkeit bzw. des Fluids an das Fenster 14. Dies ist in dem Bereich 16 gezeigt, hinter dem die Stromlinien praktisch geradlinig und parallel werden, und zwar in einem als kontrahierte Strömung bezeichneten Abschnitt, der in Strömungsrichtung kurz hinter dem Einlauf 12 liegt. In F i g. 1 ist die kontrahierte Strömung etwa in einem Bereich 18 gezeigt, sie kann jedoch auch innerhalb der Bohrung des Fensters 14 auftreten, kurz nachdem die Flüssigkeit den Einlauf 12

passiert hat.

In jedem Fall fließt die Flüssigkeit hauptsächlich von der Fensterwandung 20 radial nach innen durch das Fenster 14, so daß ein turbulenter oder quasistationärer Bereich 22 entsteht. Die Flüssigkeit löst sich vom stromab liegenden Ende des Hauptstroms und ersetzt den in den Strom gesaugten Elektrolyten, wie dies durch die kleinen Pfeile 24 angedeutet ist. In diesem Bereich 22 werden bei steigendem Fensterstrom die Heizstörungen erzeugt, da die Zeit, während der die ₍₀ Volumenbestandteile des Elektrolyten im Fenster 14 in diesen Bereichen 22 verweilen, wesentlich größer und variabler ist als die Zeit, für die ein Volumenanteil des Hauptstroms im Fenster verbleibt.

Die F i g. 2 und 3 zeigen ein Meßelement 26. Eine Röhre 28 besteht in der Hauptsache aus einem transparenten Material wie beispielsweise Glas. Die mit 30 bezeichnete Glaswand der Röhre kann nach einem bekannten Verfahren hergestellt und zur Aufnahme des Fensterplättchens vorbereitet werden. Das in den F i g. 2 und 3 gezeigte Plättchen ist in die äußere Oberfläche der Wand 30 unmittelbar oberhalb einer großen öffnung 34 in der Wand 30 eingeschmolzen. Das Plättchen 32 enthält ein Mittelfenster 36, das sich von dem Fenster 14 der F i g. 1 nicht wesentlich unterscheidet und auf ähnliche Weise im Plättchen 32 ausgebildet sein kann. Das Plättchen 32 besteht aus Berylliumoxid. Das Glas sollte sich vorzugsweise etwas schneller ausdehnen als das Berylliumoxid, damit das Berylliumoxid bei der Abkühlung unter Druck gesetzt wird Bei Fenstern mit einem Durchmesser von wesentlich weniger als 100 μ dient das Plättchen 32 zusammen mit dem Elektrolyten als Kühlmittel, das denselben berührt und Wärme aus dem quasistationären Bereich 22 in F i g. 1 entzieht.

F i g. 4 zeigt ein ähnliches Plättchen 32, das mittels eines Klebstoffes 38, beispielsweise eines Epoxy-Klebers an der äußeren Oberfläche der Wand 30 befestigt ist. Manche Epoxy-Kleber haben eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit und ein gutes elektrisches Isoliervermö- gen.

F i g. 5 zeigt ein Meßelement 40 mit einer öffnung 42 in seiner Wand 44 sowie einem in die Wand oberhalb der öffnung eingeschmolzenen Fensterplättchen 46. Das Fensterplättchen enthält ein Mittelfenster 48. Es ist aus einem elektrisch gut isolierenden und gut wärmeleitenden Material hergestellt

Die Abmessungen des Fensters 48 liegen in der Größenordnung von 100 μ oder darüber. Ein metallischer Überzug 50 auf der Außenseite und ein metallischer Überzug 52 auf der Innenseite der Wand 44 bedeckt mit Teilen 54 und 56 die Oberfläche des Plättchens 46 in engem Kontakt mit demselben. Derartige Überzüge können auch in Form von Drähten, Streifen oder Stangen angewendet werden. In diesem Fall wird die im Fenster 48 erzeugte Wärme durch das Plättchen 46 und die Metallteile 54 und 56 auf den Elektrolyten übertragen, der sich auf beiden Seiten der Wand 44 befindet. Die metallischen wärmeleitenden Überzüge 50 und 52 brauchen nicht mit den zum Detektor eines Coulter-Teilchenanalysators führenden Elektroden verbunden zu sein. Die metallischen Überzüge oder Verbindungen dienen als Wärmeleiter, die die Wärme vom Plättchen auf den Elektrolyten übertragen. Sie können auch als Elektroden dienen und über Leiter 58 mit dem Coulter-Teilchenanalysator verbunden sein. Der volle Überzug ist insbesondere vorteilhaft bei hochfrequentem Fensterstrom.

Die Wände des Meßelements bzw. der Fensterröhre können auch aus Kunstharz bestehen, die von metallischen, als Innen- und Außenelektrode dienenden Rohren umschlossen sind. In diesem Fall muß das verwendete Plättchen in eine geeignete Ausnehmung, beispielsweise am unteren Ende der Fensterröhre in deren Wandung eingesetzt werden. Dies ist ebenso mit einem Fensterplättchen aus dem hier beschriebenen Material möglich.

F i g. 6 zeigt eine Anordnung mit einer Fensterröhre, beispielsweise der Fensterröhre 26 mit einem Fensterplättchen 32 in deren Seitenwand in der Nähe des unteren Endes. Die Fensterröhre ist in einen Behälter 60 getaucht, der eine Teilchensuspension 62 enthält. Die Fensterröhre 26 enthält eine Flüssigkeit 64 und ist an ein Fluidsystem bekannter Art angeschlossen. Elektroden 66 und 68 sind mit einem Coulter-Teilchenanalysator 70 verbunden. Die Teilchensuspension 62 strömt durch das Fenster des Plättchens 32 in das Fluid 64, wobei der Durchtritt der Teilchen mit Hilfe des Teilchenanalysators 70 gemessen wird.

Die Wand der Fensterröhre 26 ist vorzugsweise transparent, so daß das Fenster 36 zur Beobachtung während der Benutzung auf eine Oberfläche projiziert werden kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Meßelement für Teilchenanalysatoren zur Analyse in einer Flüssigkeit suspendierter Teilchen, mit einer Wandung aus elektrisch isolierendem Material mit einer darin vorgesehenen öffnung, und mit einem an der Wandung über der öffnung befestigten Plättchen aus elektrisch isolierendem und wärmeleitendem Material mit einem darin vorgesehenen Fenster, dadurch gekennzeichnet, daß das Plättchen (10, 32, 46) aus Berylliumoxid besteht.

2. Meßelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plättchen (10, 32) auf die Wandung geschmolzen ist.

3. Meßelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plättchen (10, 32) auf die Wandung geklebt ist

4. Meßelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Plättchen (46) bis in die Nähe der öffnung (48) reichende metallische Überzüge (50.54; 52.56) aufgebracht sind.