DE2211504A1 - Verfahren zur herstellung eines modifizierten, synthetischen wollastonitmaterials - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines modifizierten, synthetischen wollastonitmaterialsInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung eines modifizierten, synthetischen Wollastonit-Materials (Zusatz zu Patent/Patentanmeldung P 21 16 986.8) Gegenstand des Hauptpatents (Patentanmeldung P 21 16 986.8) ist ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Wollastonit-Material, bei dem man die bei der thermischen Phosphorgewinnung aus Rohphosphat anfallende Schlacke schmelze in Wasser abschreckt undj gegebenenfalls nach Entfernung von Verunreinigungen, bei Temperaturen von mindestens 0 lloo C in stark oxydierender Atmosphäre brennt.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines durch Zusätze in seiner Zusammensetzung modifizierten Wollastonit-Materials aus der in Wasser abgeschreckten Phosphorschlacke.
- Bei der elektrothermischen Herstellung von Phosphor wird Rohphosphat (Apatit) mit Koks unter gleichzeitiger Bindung des freiwerdenden CaO an Kieselsäure reduziert. Ausgehend von Fluorapatit lautet die Reaktionsgleichung: 3 Ca3(P04)2.CaF2+15 C + 9 SiO2 = 6 P + 15 CO + 9 CaSiO3+CaF2 Phosphor und Kohlenoxyd entweichen gasförmig. Die übrigen Bestandteile sammeln sich mit Resten der Ausgangssubstanz und anderen Verunreinigungen des Aufgabegutes in der Schlacke, mit Ausnahme des Eisens, das als Ferrophosphor (Fe2P) gebunden eine zweite Schmelzphase in der Schlackenschmelze bildet.
- Die silikatische Phase der Schlacke hat somit chemisch die Zusammensetzung eines durch verschiedene Fremdbestandteile verunreinigten, eisenarmen Wollastonits. Sie wird nach dem Verfahren des Hauptpatents zu Wollastonit-Material gebrannt.
- Zur Herstellung eines besonders reinen, weissen Wollastonit-Materials kann der Ferrophosphor durch Sortierverfahren aus der Schlacke nahezu quantitativ entfernt werden. Der dadurch ebenfalls mit hoher Reinheit anfallende Ferrophosphor eignet sich z.B. zur Herstellung phosphorreicher Legierungen, als Zuschlag bei der Verhüttung phosphorarmer Eisenerze oder zur Erhöhung des P205-Gehaltes in der Thomas-Schlacke.
- Keramische Gegenstände auf Basis von Tonen oder Kaolinen werden meist unter Zugabe einer CaO-Komponente in bestimmten Mengen zur Begünstigung des Brennverhaltens und zur Verringerung der Feuchtigkeitsdehnung hergestellt. Dazu eignen sich bekanntlich gebrannter Kalk (CaO), Kalkstein (CaCO3) und Kalkhydrat (Ca(OH)2) nicht, so dass man auf silikatischgebundenes CaO angewiesen ist. Daher wird ausschliesslich künstlicher oder natürlicher Wollastonit verwendet.
- Keramische Massen enthalten ausser Tonen oder Kaolinen in der Regel noch Quarz und Feldspat, so dass darin folgende Stoffe nebeneinander vorliegen: Siliciumdioxyd, wasserhaltige Aluminiumsilikate und Alkali-Aluminiumsilikate. Der keramische Brand hat die Aufgabe, diese Stoffe unter Bildung neuer Mineralphasen und eines überwiegenden Anteils an Glasphase innig zu versintern. Es ist offensichtlich, dass dies um so einfacher und besser vonstatten geht, Je homogener die Ausgangsstoffe vermischt werden. Die Homogenität der Mischung ist jedoch durch die Körnigkeit der Komponenten sehr begrenzt.
- Selbst bei der üblichen Einführung von OaO in Form reinen Wollastonits in eine herkömliche tonkeramische Masse wird wegen dessen Körnigkeit die Homogenität der Mischung noch weiter verringert.
- Erfindungsgemass werden daher der in Wasser abgeschreckten Phosphorschlacke vor dem Brand modifizierende Stoffe zugesetzt.
- Diese Stoffe enthalten insbesondere A120» und/oder SiO2 und/ oder Alkalioxyde und reagieren während des Brandes mit der granulierten Schlacke unter Bildung eines modifizierten Wollastonit-Materials, in dem die Zusätze homogen verteilt vorliegen.
- Durch den Zusatz der modifizierenden Stoffe kann der Herstellungsprozess des Wollastonit-Materials aus der granulierten Phosphorschlacke erheblich vereinfacht werden. Die mit den Zusatzstoffen vermengte granulierte Phosphorschlacke wird z.B. geformt und nach Trocknung bei Temperaturen von lo5o0C, vorzugsweise 1150-1250°C, in einem geeigneten Brennaggregat solange gebrannt, bis das Material vollkommen entS ebt und zugleich dicht gesintert ist. Der richtige Betriebszustand im Ofen ist infolge genauer Regelung der Brenntemperaturen und Verweilzeit am deutlichen Farbumschlag und an der die Sinterung anzeigenden Schwindung der Körper leicht zu erkennen. Falls erwunscht, können vor dem Brennen färbende Oxyde enthaltende keramische Farbstoffe zugesetzt werden, die zur Färbung von keramischen Farben, keramischen Glasuren, Emails und Gläsern an sich bekannt sind. Auf diese Weise erhält man ein farbrein eingefärbtes modifiziertes Wollastonit-Material, ohne dass während des Brandes andere als die gewünschten farbliche Veränderungen auftreten.
- Es wurde gefunden, dass die Reaktion mit der Phosphorschlacke besonders günstig läuft, wenn der Zusatz der Al 2O3-haltigen Stoffe, berechnet als A1203, von 1 bis 15 Gew.- beträgt.
- Ebenso geeignet sind Zusatzmengen der SiO2-haltigen Stoffe, berechnet als Sir2, von 2 bis 3o Gew.-% und der Alkalioxydhaltigen Stoffe, berechnet als Alkalioxyd, von o,5 - lo Gew.-.
- Obige Mengenangaben beziehen sich auf den Schlackenanteil des Gemenges. Röntgenographisch wurde im gebrannten Produkt hauptsächlich Wollastonit analysiert, in einigen Fällen konnte ausserdem Anorthit festgestellt werden.
- In den nach dem errindungsgemässen Verfahren zugesd2ten modifizierenden bzw. färbenden Stoffen liegen die einzubringenden Komponenten selbstverständlich nicht zwingend als Oxyde vor. Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung gewählte Angabe der in den Zusatzstoffen enthaltenen modifizierenden bzw. färbenden Komponenten in Form ihrer Oxyde wurde lediglich wegen der in der Keramik üblichen Berechnungsweise der einzuführenden Reaktionspartner verwendet. Demgemäss kann der Zusatzstoff durchaus z.B. eine Lösung oder ein Salz der entsprechenden Komponenten sein. Massgebend ist allein die Bildung der gewunschten reaktionsfähigen Oxyde der Komponenten während des Brandes.
- Mit dem nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten modifizierten Wollastonit-Material steht ein keramischer Rohstoff zur Verfügung, der es erlaubt, die RohstoffauSbereitung keramischer Massen erheblich zu vereinfachen und keramische Körper im Schnellbrandverfahren herzustellen. Das weisse bzw. gefärbte modifizierte Wollastonit-Material besitzt eine hohe Festigkeit und rauhe Oberfläche und eignet sich daher besonders gut als Zuschlagstoff für normale Betone und Sichtbetone aus organischen und anorganischen Bindemitteln.
- Eine die Oberfläche des Betonkörpers zerstörende Nachbearbeitung kann dabei zu besonderen Farbeffekten führen. Wegen der hohen Abriebfestigkeit kann es zur Aufhellung von Schwarzdecken und in Kombination mit geeigneten organischen und anorganischen Bindemitteln zur Herstellung farbiger Fahrbahnmarkierungen eingesetzt werden. Ausserdem können aus dem weissen oder gefärbten Produkt wegen seines hohen Gehalts an reaktionsfähigen Calciumsilikaten weisse oder farbige dampfgehärtete Calcium-Silikatbaustoffe hergestellt werden. Es genügt bei der Verwendung als Zierschotter für Gartenanlagen und Blumenkübel besonders hohen ästhetischen Anforderungen. In gemahlener Form ist es alsinerter, weisser oder farbiger Füll- bzw.
- Farbstoff für weisse oder farbige Thermo- und Duroplaste, Papier oder Anstrichstoffe geeignet.
- Anhand der folgenden Beispiele wird das erfindungsgemässe Verfahren näher erläutert: Beispiel 1 Es wurden in feinkörnigerkorm 70 Gew.-:-% gereinigte Phosphorschlacke, 15 Gew.-% Kaolin und 15 Gew.- amorphe Kieselsäure innig vermischt. Dieses Gemenge wurde derart befeuchtet, dass sich nach innigem Durchkneten säulenförmige Körper (1 cm Durchmesser; 1 cm Höhe) bei einer Kraft von 5,8 mkp daraus pressen liessen. Nach 24-stündiger Trocknung wurden die Körper in einen Laborofen gesetzt und dort bis zu einer Temperatur von 12000C langsam aufgeheizt. Die Temperatur wurde 15 Min, gehalten. Sodann wurde der Ofen ausgeschaltet und die Probekörper erkalteten langsam mit Auskühlung des Ofens.
- Es ergaben sich innen und aussen weisse Körper mit einer Kornrohdichte von 2,1 g/cm3 und einer Korn-Druckfestigkeit von 360 kp/cm2. Als kristalline Phasen konnten röntgenographisch lediglich die Modifikationen des Minerals Wollastonit bestimmt werden.
- Beispiel 2 Es wurden in feinkörniger Form 85 Gew.-P gereinigte Phosphorschlacke und 15 Gew.-% Kaolin innig vermischt und im übrigen wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde eine Sintertemperatur von 12250C angewendet.
- Es ergaben sich innen und aussen weisse Körper mit einer Kornrohdichte von 2,o5 g/cm3 und einer Druckfestigkeit von 320 kp/cm2. Als kristalline Phasen wurden röntgenographisch neben Wollastonit-Modifikationen geringe Mengen Anorthit festgestellt.
- Beispiel 3 Es wurden in feinkörniger Form loo Gew.-Teile gereinigte Phosphorschlacke und 25 Gew.-Teile amorphe Kieselsäure innig vermischt und im Ubrigen wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde die Maximaltemperatur von 12000C 45 Min. lang gehalten.
- Es ergaben sich innen und aussen weisse Körper. Als kristalline Phasen wurden lediglich Wollastonit-Modifikationen bestimmt.
- Beispiel 4 Es wurden in feinkörniger Form 85 Gew.-% gereinigte Phosphorschlacke und 15% Kalifeldspat innig vermischt und im übrigen gemäss Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde eine Maximaltemperatur von loooOC 15 Min. lang gehalten.
- Es ergaben sich innen und aussen weisse Körper. Als kristalline Phasen wurden lediglich Wollastonit-Modifikationen bestimmt.
- Beispiel 5 Die Rohmasse gemss Beispiel 3 wurde mit o,o8 Ges. % Cr innig vermischt und im übrigen wurde wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch mit einer Maximaltemperatur von 12000C und einer Temperaturhaltedauer von 15 Min. gebrannt.
- Es ergaben sich innen und aussen grün gefärbte Körper.
- Beispiel 6 Die Rohmasse gemäss Beispiel 3 wurde mit o,5 Gew.-% CoO innig vermischt und im Ubrigen wurde wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch mit einer Maximaltemperatur von 12000C und einer Temperaturhaltedauer von 15 Min. gebrannt.
- Es ergaben sich innen und aussen intensiv blau gefärbte Körper.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Wollastonit-Material,
bei dem man die bei der thermischen Phosphorgewinnung aus Rohphosphat anfallende
Schlackenschmelze in Wasser abschreckt und in oxydierender Atmosphäre brennt, nach
Patent/Patentanmeldung P 21 16 986.8-41, dadurch gekennzeichnet, dass man vor dem
Brand modifizierende mineralische Stoffe zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man A1203
enthaltende Stoffe zusetzt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass
man SiO2 enthaltende Stoffe zusetzt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch tekennzeichnet, dass
man Alkalioxyd enthaltende Stoffe zusetzt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass
der Zusatz der A1203 enthaltenden Stoffe, berechnet als A1203, von 1 bis Gew.-,
bezogen auf die Schlacke, beträgt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass
der Zusatz der SiO2 enthaltenden Stoffe, berechnet als SiO2, von 2 bis 3o Gew.-,
bezogen auf die Schlacke , beträgt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass
der Zusatz der Alkalioxyd enthaltenden Stoffe, berechnet als Alkalioxyd, von o,5
- lo Gev.-%, bezogen auf die Schlacke, betrUgt.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass
man Stoffe zusetzt, die zur Färbung von keramischen Scherben, keramische Glasuren,
Emails oder Gläsern an sich bekannt sind.
9. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten
weissen oder farbigen Wollastonit-Materials zur Herstellung von keramischen Produkten,
insbesondere Wandfliesen.
lo. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten
weissen oder farbigen Wollastonit-Materials als Zuschlagstoff für Bauzwecke.
11. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten
weissen oder farbigen Wollastonit-Materials zur Herstellung weisser oder farbiger
dampfgehärteter Calcflum-Silikatbaustoffe,
12. Verwendung des nach einem der Ansprüche
1 bis 8 hergestellten weissen oder farbigen Wollastonit-Materials zur Aufhellung
von Schwarzdecken.
13. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten
weissen oder farbigen Wollastonit-Materials für Fahrbahnmarkierungen.
14. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten
weissen oder rarbigen Wollastonit-Materials als Zierschotter.
15. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten
weissen oder farbigen Wollastonit-Materials als FUll- bzw. Farbstoff für Kunststoffe,
Papier und Anstrichstoff.
Priority Applications (2)
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| DE19712116986 DE2116986A1 (de) | 1971-04-07 | 1971-04-07 | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Wollastonit-Material |
| DE2211504A DE2211504A1 (de) | 1971-04-07 | 1972-03-10 | Verfahren zur herstellung eines modifizierten, synthetischen wollastonitmaterials |
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19712116986 DE2116986A1 (de) | 1971-04-07 | 1971-04-07 | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Wollastonit-Material |
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Publications (1)
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|---|---|---|---|---|
| RU2774231C1 (ru) * | 2021-11-24 | 2022-06-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Торговый Дом "ФАРМАКС" | Синтетический волластонит и способ его получения |
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| MX2017011886A (es) * | 2015-03-20 | 2018-05-22 | Solidia Technologies Inc | Clinkeres microestructurables de silicato de calcio carbonatado y metodos de los mismos. |
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1971
- 1971-04-07 DE DE19712116986 patent/DE2116986A1/de not_active Ceased
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1972
- 1972-03-10 DE DE2211504A patent/DE2211504A1/de active Pending
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| DE2116986B2 (de) | 1974-09-19 |
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