DE2162897A1 - Nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteter Spinell und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteter Spinell und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
- Publication number
- DE2162897A1 DE2162897A1 DE19712162897 DE2162897A DE2162897A1 DE 2162897 A1 DE2162897 A1 DE 2162897A1 DE 19712162897 DE19712162897 DE 19712162897 DE 2162897 A DE2162897 A DE 2162897A DE 2162897 A1 DE2162897 A1 DE 2162897A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- spinel
- crystal
- silicon layer
- melt
- grown
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 title claims description 68
- 239000011029 spinel Substances 0.000 title claims description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000002231 Czochralski process Methods 0.000 title description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 69
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 38
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 23
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 17
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002800 charge carrier Substances 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- -1 magnesium aluminate Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 16
- 230000037230 mobility Effects 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000000563 Verneuil process Methods 0.000 description 5
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 229910052566 spinel group Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 3
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000007716 flux method Methods 0.000 description 2
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000004018 waxing Methods 0.000 description 2
- 229910018516 Al—O Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001559589 Cullen Species 0.000 description 1
- 229910003023 Mg-Al Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 1
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002524 electron diffraction data Methods 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 238000009966 trimming Methods 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/26—Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/901—Levitation, reduced gravity, microgravity, space
- Y10S117/902—Specified orientation, shape, crystallography, or size of seed or substrate
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S148/00—Metal treatment
- Y10S148/129—Pulse doping
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S148/00—Metal treatment
- Y10S148/15—Silicon on sapphire SOS
Description
72Q8-7l/Kö/S
RCA Docket No. 63,702
Convention Date:
March 19, 1971 .
RCA Corporation, New York, N.Y., V.St.A.
Nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteter Spinell und Verfahren
zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen nach dem Czochralski-Verfahren
gezüchteten Spinell aus einkristallinem MgO'XAl^O« sowie ein Verfahren
zur Herstellung eines solchen Spinells.
Zur Herstellung von einkristallinem Magnesium-Aluminat-Spinell
sind eine Reihe von Kristallziehverfahren bekannt. Dazu gehören
das Flammenschmelzverfahren (flame fusion method), das Flußoder
Flußmittelverfahren (flux method) und das Czochralski-Verfahren.
Wegen der dabei stattfindenden chemischen Umsetzungen
sind alle nach dem Flußmittelverfaliren gezüchteten Kristalle
stöchiometrisch. Bisher waren auch die nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteten Kristalle stöchiometrisch oder nahezu stöchiometrisch. Dagegen ist beim nach dem Flammenschmelzverfahren hergestellten Spinell, der sich als für die Verwendung als Substrat für epitaxiale Siliciumschichten bei integrierten Schaltungen am besten geeignet erwiesen hat, das Molverhältnis Al2O- : MgO im
aluminiumoxydreichen Bereich zwischen 1,5 und 2,5· Im Molverhältnisbereich von 3,3 unddarüber entbehrt der nach dem Flammenschmelzverfahren hergestellte Spinell die für die Verarbeitung
zu integrierten Schaltungen erforderliche thermische Stabilität, und im Bereich von 1,5 bis 1,0 wird es in dem Maße zunehmend
schwierig, den einkristallinen Spinell nach dem Flammen-
sind alle nach dem Flußmittelverfaliren gezüchteten Kristalle
stöchiometrisch. Bisher waren auch die nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteten Kristalle stöchiometrisch oder nahezu stöchiometrisch. Dagegen ist beim nach dem Flammenschmelzverfahren hergestellten Spinell, der sich als für die Verwendung als Substrat für epitaxiale Siliciumschichten bei integrierten Schaltungen am besten geeignet erwiesen hat, das Molverhältnis Al2O- : MgO im
aluminiumoxydreichen Bereich zwischen 1,5 und 2,5· Im Molverhältnisbereich von 3,3 unddarüber entbehrt der nach dem Flammenschmelzverfahren hergestellte Spinell die für die Verarbeitung
zu integrierten Schaltungen erforderliche thermische Stabilität, und im Bereich von 1,5 bis 1,0 wird es in dem Maße zunehmend
schwierig, den einkristallinen Spinell nach dem Flammen-
209840/0959
schmelzverfahren zu züchten, wie der stöchiometrische Punkt erreicht
wird.
Untersuchungen der nach den genannten Verfahren gezüchteten
Spinellkristalle haben zu dem Schlußige führt, daß diese Kristalle
deutlich verschiedene physikalische und elektrische Eigenschaften haben. Die speziellen Eigenschaften der thermischen Stabilität,
des chemischen Reaktionsvermögens der Oberfläche, der kristallinen Vollkommenheit und der Löcherbeweglichkeit müssen bei der Anwendung
des Spinells in verschiedenen elektronischen Systemen berücksichtigt
werden. Die offensichtlichsten Eigenschaftsunterschiede
lassen sich auf die Zusammensetzung zurückführen, und die Zusammen
Setzung, wie oben erwähnt, hängt in hohem Maße vom angewendeten Kristallzüchtverfahren ab. Es wurde jedoch auch festgestellt, daß
' sogar Kristalle mit nominell der gleichen Zusammensetzung, die
nach verschiedenen Verfahren gezüchtet worden sind, deutlich verschiedene Eigenschaften haben. Beispielsweise wurden große Unterschiede in den elektrischen Eigenschaften bei epitaxialem Silicium
auf nach dem Flußmittelverfahren gezüchteten Kristallen einerseits
und nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteten Kristallen andererseits gemessen, deren Zusammensetzung innerhalb der Genauigkeitsgrenzen der angewendeten Analysiermethoden identisch ist.
Eine gängige Methode, um festzustellen,, ob die verschiedenen
Spinellkristalle für die Verwendung als Substrat geeignet sind, besteht in derMessung der Fehlerdichte. Die Spinelle wurden dabei
k in der Reihenfolge abnehmender Fehlerdichte klassifiziert, die zufällig
auch die Reihenfolge des zunehmenden Verunreinigungsgehaltes
ist, wobei diese Klassifizierung die folgende Rangfolge für die
nach den drei Verfahren gezüchteten Kristalle ergibt: Flammenschmelzverfahren,
Czochralski-Verfahren, Flußmittelverfahren.
Mit fortschreitender Entwicklung auf diesem Gebiet entstand ein wachsendes Interesse an dem nach dem Flammenschmelζverfahren
hergestellten niedrig-aluminiumoxydreichen Spinell für die Verwendung
als Substrat für epitaxial aufgewachsenes Silicium. Dies ergab sich daraus, daß das auf nach dem Flammenschmelζverfahren
hergestelltem Substrat aufgewachsene Silicium wünschenswerte
elektrische Eigenschaften hat. Dies führte ebenfalls zu frühzeiti-
209640/0359
gen, jedoch erfolglosen Versuchen, große nichtstöchiometrische Kristalle nach dem Czochralski-Verfahren zu züchten. Dabei stellte
sich heraus, daß sich nach diesem Verfahren nur mehrphasige Kistalle
herstellen lassen.
Grabmaier und Watson haben in ihrer Arbeit "Czochralski
Grown Crystals of Aluminum-Magnesium Spinel" im. "Journal of the American Ceramic Society", Band 1, Seite 355 (1968), einen frühen
Versuch, nach dem Czochralski-Verfahren Spinelle aus nichtstöchiometrischen
Schmelzen (in diesem Fall mit einem Molverhältnis von
MgO : Al-O« von 1 : 3,2) herzustellen, beschrieben. Jedoch haben
Röntgenstrahluntersuchungen von zwei aus einer solchen Schmelze gezüchteten Kristallen gezeigt, daß beide zwei Gitterkonstantenwerte haben und als solche nicht so gut geeignet für das epitaxia
Ie Aufwachsen von Silicium sind wie die nach dem Flammenschmelzverfahren
hergestellten niedrig-aluminiumoxydreichen Spinelle. Ferner haben in den Arbeiten "A Vertical Pulling of MgAl„0. Single
Crystals" in "Journal of Materials Science", Band 2, Seite 498
(I967), und "The Morphology and Defect Characteristics of Vertical
Pulled MgAl-O. Single Crystals" in "Journal of Materials Science",
Band 4, Seite 236 (I969), Cockayne et al weitere Versuche in der
gleichen Richtung beschrieben. Bei diesen Versuchen wurden aluminiumoxydreiche
Schmelzen mit einem Molverhältnis von 1,02 verwendet, und es wurde festgestellt, daß bei Ziehgeschwindigkeiten
von annähernd 20 mm/Stunde Porenstrukturen auftraten.
Die Auswertung von nach dem Czochralski-Verf ahren aus stöchio_
metrischen Schmelzen gezüchtetem einkristallinen Spinell ergab, daß beim epitaxialen Aufwachsen von Silicium nach Verfahren, die
für das Aufwachsen auf nach dem Flammenschmelzverfahren gezüchtetem
Spinell angewendet werden, chemische Oberflächenreaktionen
stattfanden und die Reaktionsteilnehmer in die Siliciumschicht eingebaut wurden. Die selben Autoren fanden ferner, daß Silicium, das
im gleichen Aufwachsvorgang auf nach dem Flammenschmelzverfahren
gezüchteten niedrig-aluminiumoxydreichen Spinell aufgebracht
wurde, die unerwünschten Produkte der chemischen Oberflächenreaktion
nicht enthielt.
2O98AO/Q960^ ■ :■
Der aluminiumoxydreiche einkristalline Spinell wurde auf
seine Eignung für das epitax.iale Aufwachsen von Silicium untersucht,
und die Resultate wurden in der Arbeit von Cullen et al "Epitaxial Growth and Properties of Silicon on Alumina-Rich Single-Crystal
Spinel" im "Journal of the Electrochemical Society", Oktober I969, Band Ho, Seiten 1444-1449, berichtet. Andere ähnliche
Untersuchungen von Silicium auf Spinell wurden von C.Zaminer in der Arbeit "Zur Entstehung von Kristallbaufehlern in Silizium-Schichten
bei epitaxialer Abscheidung auf Mg-Al-Spinell" in der
'Zeitschrift für Angewandte Physik", Band 24, Seite"223 (I968),
berichtet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen nach dem Czochralski-Verfahren (aus der Schmelze) gezüchteten Spinell zu
schaffen, der sich insbesondere zur Verwendung als Substrat für epitaxiale Siliciumschichten eignet. Ferner soll ein Verfahren für
die Herstellung eines solchen Spinells aus nichtstöchiometrischen,
aluminiumoxydreichen Schmelzen angegeben werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Spinell der eingangs genann ten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis
X von Al0O0 zu MgO im nahezu stöchiometrischen Bereich
von größer als 1,0 bis ungefähr 1,05 liegt und daß im Kristall eine solche Korngrenzenbeziehung herrscht, daß die schmalwinkligen ■
Neigungen und Verdrehungen an den Korngrenzen jeweils kleiner als
^ 0,5 sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,daß
eine nichtstöchiometrische Schmelze aus hochreinem Aluminiumoxyd und hochreinem Magnesiumoxyd mit einem Molverhältnis von Al0O.
zu MgO von 1,05:1 bis ungefähr 1,3:1 zubereitet wird; daß das Aluminiumoxyd und das Magnesiumoxyd bei ungefähr 2100 C. geschmol
zen werden; daß ein an einer Ziehstange befestigter orientierter Kristallkeim mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 20 mm/Stunde bei
Drehung der Ziehstange mit 10 bis 40 U.p.M. aus der Schmelze gezogen
wird; daß bei Erreichen der gewünschten Kristallgröße die
Ziehgeschwindigkeit erhöht und mit der erhöhten Ziehgeschwindigkeit so lange weitergezogen wird, bis der Kristall sich von der Schmelze
209840/0959
ablöst.
Der erfindungsgemäße Spinellkristall hat nur eine einzige
Gitterkonstante. Er ist in seinen Eigenschaften, besonders hinsichtlich
seiner chemischen Stabilität, den bekannten Spinellen
bei der Verwendung als Substrat für epitaxiale Siliciumschichten
überlegen. Erfindungsgemäß können Kristalle nach dem Gzochralski-Verfahren
aus nichtstöchiometrischen Schmelzen hergestellt werden.
Die einzige Figur der Zeichnung zeigt im Querschnitt ein Magnesium-Aluminat-Spinellscheibchen mit einer darauf abgeschiedenen
epitaxialen Siliciumschicht.
Unter Verwendung einer herkömmlichen, mit hoher Temperatur
arbeitenden Czochralski-Kristallzüchtapparatur werden Magnesium-Aluminat-Spinellkristalle
aus Schmelzen von Magnesium- und Aluminiumoxyd im gewünschten Mengenverhältnis gezogen, sodann die
Kristallgüte geprüft und schließlich epitaxiales Silicium auf
einen geeigneten Abschnitt des Kristalls aufgebracht. Die Kristall,
zuchtapparatur kann ähnlich sein wie die Apparatur, die in W.A.
Tiller "Principles of Solidification" in "Art and Science of Growing Crystals", herausgegeben von J.J. Gilman (J. Wiley and
Sons Inc., New York, 1963),beschrieben ist. Typischerweise wird
ein zylindrischer Iridium-Schmelztiegel, und zwar in diesem Fall mit einer Höhe von 5,7 cm und einem Durchmesser von 4,5 cm verwendet.
Ferner wird, um ein Aufspringen oder Rissigwerden des Kristalls während und unmittelbar nach dem Wachsen zu verhindern,
über der Schmelze eine Reihe von Keramikmuffeln angebracht, wodurch
die Temperatur über die gesamte Länge des wachsenden Kristalls
auf über I6OO C. gehalten wird. Zum Aufnehmen und Festhalten
der gewünschten Atmosphäre und zur Erhöhung der thermischen Stabilität des Systems dient eine Hartglasglocke.
Der Schmelztiegel wird sodann mit hochdichtem,körnigem Magnesium-
und Aluminiumoxyd in Form Verneuil-Saphirbruch oder -abfall beladen, wobei diese Materialien beide einen Gesamtverunreinigungsgehalt
von weniger als 15Ο Teilen je Million, angezeigt
209840/095.-9
durch emissionsspektrographische Analyse, haben. Vorzugsweise hat,
die Schmelztiegelbeschickung ein Gesamtgewicht von l60 g mit einem Mol verhältnis von Al9O- zu MgO von 1,0"5ϊ1» und beim Schmelzen
füllt die Beschickung den Schmelztiegel bis innerhalb 9 mm von
der Ausflußmündung.
Ein Spinell-Kristallkeim mit der Orientierung (ill), (lOO)
usw., der aus zuvor gezüchteten Körnern (boules) hergestellt ist (anfängliche Körner wurden spontan zur Kristallkernbildung aus
einem 1,58-mm-Iridiumstab gebracht), wird mit ungeglühtem 0,25-mm-Iridiumdraht
an einem elektrisch isolierenden Saphirfortsatz ■ der Ziehstange verbunden. Bei Erhalt der vollständigen Schmelze
^ bei ungefähr 2105 C. wird die Temperatur solange eingestellt, bis ;
sich eine helle Kuppe um den Kristallkeim bildet. Sodann beginnt man mit dem Ziehen mit einer empirisch ermittelten optimalen Ziehgeschwindigkeit
von 5 mm/Stunde und einer Drehgeschwindigkeit von; 10 bis 15 TJ.p.M. Um beste Resultate zu erzielen, wurde das obige
Verfahren in einer die Verdampfung von Magnesiumoxyd unterdrückenden Atmosphäre aus mit 0,2 % Sauerstoff vorvermischtem Stickstoff
durchgeführt. Dieses Gasgemisch, das, wie sich herausgestellt hat,
auch die rauhen Kristallflächen, die sich aufgrund des Sauerstoffmangels
ergeben, beseitigt, dient zur Reinigung des Systems vor dem Wachsen des Kristalls und wird während des Kristallwachsens
mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 2 55 l/Stunde zugegeben.
Bei Erreichen der gewünschten Länge wird die Ziehgeschwindigkeit
P auf ungefähr 18 cm/Stunde erhöht, und der Kristall löst sich in
5 bis 10 Minuten von der Schmelze ab.
Nach dem Ablösen des Einkristallspinells vom restlichen Teil der Schmelze erfolgt die Substratzubereitung. Diese Zubereitung
oder Herrichtung ist von kritischer Bedeutung, da die Oberflächenvollkommenheit und die Wachstumsgeschwindigkeit der epitaxialen
Schicht sehr weitgehend von der Substratorientierung und der Oberflächenvollkommenheit der Hauptflächenebene abhängen. Ein anderer
Gesichtspunkt der sorgfältigen Oberflächenzubereitung besteht
darin, daß die Siliciumspinell-Zusammensetzungen, die sich auf Oberflächen bilden, die genau geschnitten, mechanisch geläppt und
poliert sowie unter kontrollierten Bedingungen wasserstoffgeglüht
209840/0959
worden sind, reproduzierbare Eigenschaften haben.
Zum genauen Schneiden ist es daher notwendig, die genaue Orientierung der Spinellkristalle zu ermitteln. Die Kristallorientierung
wird hier an Hand der Indizes der Gitterrichtungen, auch Miller-Indizes genannt, erörtert. Diese Indizes sind Vektorkomponenten
der Gitterrichtung, aufgelöst längs jeder der Koordinatenachsen und reduziert auf die kleinsten ganzen Zahlen. Da beim
Spinellmaterial ein kubisches Gitter auftritt, werden die kristal-Iographischen
Bestimmungen stark vereinfacht. Dies geschieht mit Hilfe der Laueschen Röntgenstrahl-Rückreflexionsmethode, wie sie
von CG. Dunn und W.W. Martin in "Transactions of the AIME" l85,
417 (I945) beschrieben ist. Nach dieser Methode wird ein zu untersuchender
Spinellkristall zunächst auf einem Goniometer angebracht und dann mit einem kollimierten Strahlenbündel aus ungefilterten
Röntgenstrahlen bestrahlt. Dieses' Strahlenbündel wird in einemLaue-Fleckmuster,
bei dem jeder Fleck oder Punkt durch eine bestimmte Ebene hervorgerufen wird, rückgebeugt. Ein weiterer Vorteil des
kubischen Gitters des Spinells besteht darin, daß, sobald einmal irgendeine Hauptebene gefunden ist, die anderen Ebenen ohne weiteres
durch kubische Normalprojektionen lokalisiert werden können. Nach der anfänglichen Laue-Untersuchung wird der Kristall in grob
orientierter Lage auf Lava- und Stahlblöcken montiert. Durch Aufnehmen endgültiger Laue-Muster des montierten Kristalls ergibt
sich die genaue Beziehung des Kristalls zum Stahlblock für das Festlegen der Schneidrichtung. Laue-Muster, die für die Orientierung
von aus stöchiometrischen Schmelzen gezüchtetem einkristallinen Spinell verwendet werden, sind ebenso gut auch auf aus aluminiumoxydreichen
Schmelzen gezüchteten einkristallinen Spinell anwendbar. Sodann werden Spinellscheibchen mit einer Dicke von ungefähr
0,51 mm (20 Mil) zubereitet, indem man den röntgenstrahlorien-
tierten Kristall mit einer normalen Diamantscheibe schneidet. Im
vorliegenden Fall werden Scheibchen mit einem (111)-orientierten Laue-Muster geschnitten, wobei eine Genauigkeit von besser als l/2°
während des gesamten Schneidvorgangs eingehalten wird;
Die Spinell-Substratscheibchen werden dann mechanisch geläppt
und poliert, so daß eine ebene, glatte Oberfläche, wie sie für die
209840/0959
Silicium-Epitaxie erforderlich ist, entsteht. Nach dem Polieren
haben die Scheibchen eine Ebenheit von +0,4 Mikron pro cm, wie
interferometrische Untersuchungen zeigen.
Nach dem mechanischen Polieren weisen die Substratoberflächen
im allgemeinen Kratzer, Aufwürfe, absorbierte Schichten und Verunreinigungsansammlungen
auf. Solche Oberflächenschäden müssen häufig behpben werden, so daß Fehler in der epitaxialen (epitaktischen)
Schicht vermieden werden. Man kann daher gegebenenfalls eine Hochtemperaturätzung (llOO bis 1400° C.) in Wasserstoff vornehmen,
um die Oberflächenkristallinität zu verbessern. Wie auf empirischem Wege gefunden wurde, sollte die gewünschte Wasserstoffglühung
bei einkristallinem Spinell, der aus niedrig aluminiumoxydreichen Schmelzen gezüchtet ist, 20 Minuten lang bei
1200 C. erfolgen. Nach dieser Glühung zeigen Elektronenbeugungsmuster scharfe Kikuchi-Linien, was eine hohe kristalline Vollkommenheit
der Oberflächen anzeigt.
Wenn die Wasserstoffglühung nicht ausreicht, um sämtliche
Oberflächenschäden, die durch das mechanische Riieren hervorgerufen
worden sind, zu entfernen, so nimmt man noch eine chemische Glättung der Oberfläche mit Hilfe verschiedener Ätzmittel vor. Geeignete
Ätzmittel sind H0SO., H.PO., KOH, B_0_, V_0_, Na0B.0_ und
Z 4 ο 4 Z J ^b Z 4 /
Bei der Herstellung von nach dem verbesserten Czochralski-Verfahren
gezüchtetem Spinell aus nichtstöchiometrischen Schmelzen ergibt sich als bedeutsames Merkmal, daß das Material, zum Unterschied
von nach dem Flammenschmelzverfahren gezüchtetem Spinell,
im wesentlichen frei von Korngrenzen ist. Das Ausmaß des Fehlens von Korngrenzen wird nach verschiedenen Methoden der Röntgenstrahl
beugungstopographie gemessen, darunter die Schulζ-Methode, die
von L.G. Schulz in "Method of Using a Fine-Focus X-Ray Tube for
Examining the Surface of Single Crystals" in "J.Metals", Band 6, Seite 1082 (I954), beschrieben wurde.
Mit Hilfe der Schulζ-Methode unter Verwendung eines ungefilterten Röntgenstrahlbündels von einer Punktquelle wurde ermittelt,
daß, beim nach dem Czochralski-Verfahren aus nichtstöchiometr.i sehen
2 0 9840/0959
Schmelzen gezüchteten Spinell typischerweise die schmalwinkligen
Korngrenzen in der Größenordnung von weniger als 0,5 für sowohl Neigungswinkel als auch Verdrehungswinkel, und zwar im allgemeinen
in der Größenordnung von 0,2 , betragen. Mit Hilfe des genannten Verfahrens sind noch Drehungen von einigen wenigen Sekunden eines
Bogens erfaßbar. Im Gegensatz zu den Messungen, die mit nach dem
Czochralski-Verfahren aus nichtstöchiometrischen Schmelzen gezüchtetem
Spinell vorgenommen wurden, ergaben die gleichen Schmalwinkel-Korngrenzenmessungen
bei nach dem Flammenschmelzverfahren gezüchtetem Spinell typische Neigungs- und Verdrehungswinkel von
ungefähr 1,0 . Außerdem ergibt, da bei nach dem Flammenschmelzverfahren gezüchtetem Spinell Neigungs- und Verdrehungswinkel,die
kleiner sind als 0,5 , nicht erhältlich sind, diese physikalische
Messung eine Trennungslinie zwischen den beiden Materialien,
Ähnlich wie der Unterschied zwischen nach dem Czpchralski-Verfahren
gezüchtetem Spinell und nach dem Flammenschmelzverfahren
gezüchtetem Spinell ist der Unterschied zwischen nach dem Czochralski-Verfahren gezüchtetem Spinell und nach dem Verbindungs
flußverfahren gezüchtetem Spinell. Der letztgenannte Unterschied kommt erstens durch die Stöchiometrie des Kristalls und zweitens
durch den Verunreinigungsanteil im Kristall zustande. Wegen der Thermodynamik der Flußreaktion ist der nach dem Flußverfahren gezüchtete
Magnesium-Aluminat-Spinell genau stöchiometrisch. So besteht bei dem nach dem Flußverfahren gezüchteten Material keine
Möglichkeit, den unmodifizierten Kristall auszunützen, um aus der vorteilhaften Wirkung der Aluminiumoxydreichhaltigkeit bei Verwendung
als elektronisches Substrat Nutzen zu ziehen. Die zweite Schwierigkeit, die sich bei nach dem Fluß- oder Flußmittelverfahren
gezüchtetem Spinell ergibt, ist die Anwesenheit der Flußmittelverunreinigung.
Derartige Verunreinigungen sind im allgemeinen im gesamten Kristall in einem solchen Ausmaß vorhanden, daß dadurch
das Aufbringen elektronischer Materialien besonders in Form von epxtaxialem Silicium, erheblich gestört wird. Durch die Anwesenheit
dieser Verunreinigungen und die Unmöglichkeit, den nach dem Flußmittelverfahren gezüchteten Spinell in nichtstöchiometrischer
Form zu gewinnen, unterscheidet sich dieses Material scharf von demjenigen, das in Form von nach dem vorliegenden Verfahren aus
209840/0959
/ο
nichtstöchiometrischen Schmelzen gezüchtetem Spinell erhalten wird.
Auf der speziell zubereiteten Oberfläche des einkristallinen Spinells 1 (dargestellt in der Figur) wird eine dünne Siliciumschicht
2 mit verbesserten Eigenschaften epitaxial aufgewachsen.
Dieses epitaxiale Aufwachsen erfolgt nach dem Verfahren, das in der oben genannten Arbeit von G.W. Cullen et al beschrieben ist.
Nach diesem Verfahren wird die Siliciumschicht 2 auf die Oberfläche des Spinell-Einkristalls durch Pyrolyse von Silan (SiH.)
in einer Wasserstoffatmosphäre bei 1100 C. epitaxial aufgewachsen,
Das Substrat wird durch Direktberührung mit einem induktiv beheizten Suszeptor, der in einer wassergekühlten Quarzampulle angeord-"
net ist, erhitzt. Die Gaszumeß- und Gasmischapparatur ist heliumdicht.
Die Gase werden vor dem Einleiten in die Aufwachskammer vermischt. Das Dqtiergas wird zweimal im System verdünnt, so daß
die Strömungsmesser mit so großen Gasströmen arbeiten können, daß sich eine gute Genauigkeit ergibt. Im Gasregelsystem wurden Maßnahmen
getroffen, um die Ströme und Zumeßventileinstellungen zu stabilisieren, bevor die Reaktionsteilnehmer dem Substrat ausgesetzt
werden. Die Aufwachskammer wird mit H„ gespült, während die
gewünschten Ströme im Regelsystem eingestellt werden. Während der Stabilisierung wird das SiH.-B2H,--H „-Gemisch durch ein Dreiwegventil
unmittelbar vor der Aufwachskammer abgelassen. Dieses Ge- . misch wird dann plötzlich in die Aufwachskammer geschaltet. Man beif.
dient sich dieser Methode, da die Ge samt aufwachs ze it häufig nur
20 Sekunden beträgt und somit die für die Einstellung und Stabilisierung des Systems erforderliche Zeit einen erheblichen Teil der
Aufwachszeit ausmachen kann.
Da die Aufwachsgeschwindigkeit einer der kritischsten Faktoren ist, wird die Dicke der aufwachsenden Schicht laufend mit
einem IR-Detektor (Infrarotdetektor) überwacht. Das heiße Substrat
wirkt dabei als IR-Quelle, und die Interferenz der IR-Intensität
wird als Maß für die Dickezunahme der Siliciumschicht beobachtet. Unerwartete Änderungen der Aufwachsbedingungen können sofort mit
dem IR-Detektor beobachtet und wahrgenommen werden.
209840/0959
Nach dem Aufwaclsen des epitaxialen Siliciums wird die Löcherbeweglichkeit
der Schicht gemessen. Diese Messung erfolgt durch Feststellen des Absolutwertes des Faktors
E qt
EB m
χ ζ
Der Absolutwert dieses Faktors
gemessen durch
E /E B J ist die sogenannte Hall-Beweglichkeit. Dabei sind q die sich bewegende Ladung, χ die Relaxationszeit, m*· die effektive
Masse, E das in der x-Richtung angelegte elektrische Feld, E
χ · y
das resultierende elektrische Feld in der y-Richtung und B das in der z-Richtung angelegte magnetische Feld. Um die Daten für
die Löcherbeweglichkeit zufriedenstellend interpretieren zu können,
muß man die Art und Dicke der epitaxialen Siliciumschicht und die Ladungsträgerkonzentration kennen. Für Messungen der Löcherbeweglichkeit
bei Scheibchen aus nach dem Czochralski-Verfahren gezüchtetem, aluminiumoscydreichem Spinell ist die epitaxiale Siliciumschicht
im allgemeinen 1SS Mikron dick und p-leitend mit einer
1 ζ —3 Ladungsträgerkonzentration von ungefähr 9? 6 % 10 cm . Jedoch
wurden epitaxiale p-Siliciumschichten mit einer Dicke von 0<,5 bis
2,0 Mikron und einer Ladungsträgerkonzentration von ungefähr
1 ζ — "\ 17 — ^
10 cm bis ungefähr 10 cm mit Erfolg verwendet. Außerdem wurde für die Zwecke der vorliegenden Anmeldung eine "gewünschte
vorbestimmte Löcherbeweglichkeit" gewählt. Aufgrund der unten und an anderen Stellen angegebenen Testresultate wurde gefunden, daß
Löcherbeweglichkeiten von 1,5 Mikron dicken Schichten auf (illίο
Spinell im Bereich von 100 bis 2 50 cm /V-sec wünschenswert sind.
Spinell im Bereich von 100 bis 2 50 cm /V-sec wünschenswert sind.
In diesem Bereich lassen sich die meisten normalen Bauelemente, die üblicherweise auf isolierenden Substraten untergebracht werden,
ohne weiteres herstellen. *
Die Schichten werden dann eine Stunde lang in trockenem -;
Sauerstoff oxydiert, und sodann wird die Löcherbeweglichkeitsmessung wiederholt. Die Beweglichkeiten in Abhängigkeit von der, L=Ja-dungsträgerkonzentration
und der Oxydation für Schichten, die „... mit Geschwindigkeiten zwischen 0,4 und ζ,Ο Mikron pro Minute auf-
209840/0959
gebracht wurden, werden ebenfalls gemessen. Die bei der Aufwachsung
resultierenden (as-deposited) Beweglichkeiten der 1,5 Mikron dicken Schichten sind ähnlich wie die Grund- oder Massenbeweglich
keiten (bulk mobilities).
Die bei der Aufwachsung resultierenden (as-deposited) elektrischen
Eigenschaften der epitaxial auf einkristallinem Spinell aus aluminiumoxydreichen Schmelzen aufgewachsenen Siliciumschichten,
wie zuvor erwähnt, weisen einen hohen Grad von Gleichartigkeit auf, was anzeigt, daß die Substratkristallgüte von Korn (boule) zu Korn
einheitlich ist und daß der "Selbstdotierungseffekt" bei dieser
speziellen Art von Kristall vernachlässigbar ist.
209840/0959
Claims (12)
1. Nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteter Spinell aus
einkristallinem Mg0»XAlo0o- d a du r c h ge k e η η ζ e i ch
ne t , daß das Molverhältnis X von Al-O_ zu MgO im nahezu
stöchiometrischen Bereich von größer als 1,0 bis ungefähr 1,05 liegt und daß im Kristall eine solche Korngrenzenbeziehung herrscht,
daß die schmalwinkligen Neigungen und Verdrehungen an den Korngrenzen
jeweils kleiner als 0,5° sind.
2. Spinell nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e η η zeichnet,
daß er in einem solchen Maße aluminiumoxydreich ist, daß auf seiner Oberfläche eine Siliciumschicht mit gewünschter
vorbestimmter Löcherbeweglichkeit epitaxial abscheidbar ist.
3. Spinell nach Anspruch 2 mit einer epitaxial abgeschiedenen
Siliciumschicht auf seiner Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumschicht ungefähr 0,5
bis 2,0 Mikron dick ist und eine p-Ladungsträgerkonzentration von ungefähr 1015 cm"3 bis 1017 cm"3 aufweist.
4. Spinell nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Siliciumschicht 1,5 Mikron dick ist
1 *> — 3 und eine p-Ladungsträgerkonzentration von 9>6 χ 10 cm aufweist.
5. Spinell nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er eine solche
kristalline Vollkommenheit aufweist, daß die Versetzungsdichte weniger als 10 Linien/cm beträgt.
6. Spinellscheibchen mit einem Körper aus MgO · XAl2O,., dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis
X von Aluminiumoxyd zu Magnesiumoxyd im nahezu stöchiometrischen Bereich von größer als 1,0 bis ungefähr 1,05 liegt, daß im Kristall
eine solche Korngrenzenbeziehung herrscht, daß die schmalwinkligen Neigungen und Verdrehungen an den Korngrenzen" jeweils kleiner als
209840/0959
0,5 sind und daß sich auf der Oberfläche des Körpers eine epitaxial
abgeschiedene Sil-iciumschicht mit gleicher Gitterorientierung befindet. .
7. Spinellscheibchen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Siliciumschicht ungefähr 0,5 bis 2,0 Mikron dick ist und sich auf einer (lll)-Spinellober-
jr _ fläche mit einer p-Ladungsträgerkonzentration von ungefähr 10 cm
bis 1017 cm"3 befindet.
8. Spinellscheibchen nach Anspruch 6, dadurch gekennz
ei chnet, daß die Siliciumschicht 1,5 Mikron
^ dick ist und die p-Ladungsträgerkonzentration 9,6 χ 10 cm
beträgt.
9. Verfahren zur Herstellung eines Spinells, nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine nichtstöchiometrische
Schmelze aus hochreinem Aluminiumoxyd und hochreinem Magnesiumoxyd mit einem Mol verhältnis von Al_0- zu MgO von
1,05 ! 1 bis ungefähr 1,3 : 1 zubereitet wird; daß das Aluminiumoxyd
und das Magnesiumoxyd bei ungefähr 2100° C. geschmolzen werdenj daß ein an einer Ziehstange befestigter orientierter Kristall,
keim mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 20 mm/Stunde bei Drehung
der Ziehstange mit 10 bis 40 U.p.M. aus der Schmelze gezogen wirdj
k daß bei Erreichen der gewünschten Kristallgröße die Ziehgeschwindigkeit erhöht und mit der erhöhten Ziehgeschwindigkeit so lange
weitergezogen wird, bis der Kristall sich von der Schmelze ablöst.
10. Verfahren zur Herstellung eines Spinellscheibchens nach
Anspruch 6 mit einem Körper aus einkristallinem Magnesium-Aluminat-Spinell
und einer Schicht aus epitaxial abgeschiedenem Silicium auf der Oberfläche des Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß eine nichtstöchiometrische Schmelze aus
hochreinem Aluminiumoxyd und hochreinem Magnesxumoxyd mit; einem Molverhältnis von Al-O- zu MgO von 1,0 5 : 1 bis ungefähr 1,3 : 1
zubereitet wirdj daß das Aluminiumoxyd und das Magnesxumoxyd bei ungefähr 2100 C. geschmolzen werden; daß ein an einer Ziehstange
209840/0959
befestigter orientierter Kristallkeim mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 20 mm/Stunde bei Drehung der Ziehstange mit 10 bis 15
U.p.M* aus der Schmelze gezogen wirdj daß bei Erreichen der gewünschten
Kristallgröße die Ziehgeschwindigkeit erhöht und mit der erhöhten Ziehgeschwindigkeit so lange weitergezogen wird, bis
der Kristall sich von der Schmelze ablöstj daß ein Plättchen des
Kristalls mit einer vorbestimmten Kristallorientierung hergerichtet und zur Vorbereitung der Siliciumabscheidung auf seiner Oberfläche
poliert wird; und daß eine Siliciumschicht mit einer Dicke von ungefähr 0,5 bis 2,0 Mikron auf der Oberfläche abgeschieden
wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kristallorientierung (ill) oder (lOO) ist.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß das Silicium durch die Pyrolyse
von Silan abgeschieden wird.
209840/0959
Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US12611371A | 1971-03-19 | 1971-03-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2162897A1 true DE2162897A1 (de) | 1972-09-28 |
Family
ID=22423055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712162897 Pending DE2162897A1 (de) | 1971-03-19 | 1971-12-17 | Nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteter Spinell und Verfahren zu seiner Herstellung |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3736158A (de) |
| AU (1) | AU461195B2 (de) |
| BE (1) | BE776423A (de) |
| CA (1) | CA956214A (de) |
| DE (1) | DE2162897A1 (de) |
| FR (1) | FR2129338A5 (de) |
| GB (1) | GB1370790A (de) |
| IT (1) | IT944100B (de) |
| NL (1) | NL7116731A (de) |
| YU (1) | YU34261B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011080378A1 (de) * | 2011-08-03 | 2013-02-07 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Transparente Komposit-Scheibe für Sicherheitsanwendungen |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4177321A (en) * | 1972-07-25 | 1979-12-04 | Semiconductor Research Foundation | Single crystal of semiconductive material on crystal of insulating material |
| NL7606482A (nl) * | 1976-06-16 | 1977-12-20 | Philips Nv | Eenkristzl van calcium-gallium-germanium granaat, alsmede substraat vervaardigd van een dergelijk eenkristzl met een epitaxiaal opgegroeide beldo- meinfilm. |
| US4370739A (en) * | 1980-06-09 | 1983-01-25 | Rca Corporation | Spinel video disc playback stylus |
| US6839362B2 (en) * | 2001-05-22 | 2005-01-04 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Cobalt-doped saturable absorber Q-switches and laser systems |
| US7326477B2 (en) * | 2003-09-23 | 2008-02-05 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Spinel boules, wafers, and methods for fabricating same |
| US7045223B2 (en) * | 2003-09-23 | 2006-05-16 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Spinel articles and methods for forming same |
| US20050061230A1 (en) * | 2003-09-23 | 2005-03-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Spinel articles and methods for forming same |
| EP1670976B1 (de) * | 2003-09-23 | 2010-12-15 | Saint-Gobain Ceramics and Plastics, Inc. | Spinell-gegenstände |
| US7919815B1 (en) * | 2005-02-24 | 2011-04-05 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Spinel wafers and methods of preparation |
| JP5346189B2 (ja) | 2007-08-27 | 2013-11-20 | ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ，エル．エル．シー． | 多結晶性モノリシックアルミン酸マグネシウムスピネル |
| CN103864452B (zh) * | 2012-12-10 | 2015-10-21 | 富泰华精密电子（郑州）有限公司 | 面板及其制造方法 |
-
1971
- 1971-03-19 US US00126113A patent/US3736158A/en not_active Expired - Lifetime
- 1971-11-03 CA CA126,818A patent/CA956214A/en not_active Expired
- 1971-12-06 NL NL7116731A patent/NL7116731A/xx not_active Application Discontinuation
- 1971-12-08 BE BE776423A patent/BE776423A/xx unknown
- 1971-12-08 FR FR7144078A patent/FR2129338A5/fr not_active Expired
- 1971-12-09 GB GB5735071A patent/GB1370790A/en not_active Expired
- 1971-12-14 AU AU36859/71A patent/AU461195B2/en not_active Expired
- 1971-12-16 YU YU3150/71A patent/YU34261B/xx unknown
- 1971-12-17 DE DE19712162897 patent/DE2162897A1/de active Pending
- 1971-12-17 IT IT32578/71A patent/IT944100B/it active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011080378A1 (de) * | 2011-08-03 | 2013-02-07 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Transparente Komposit-Scheibe für Sicherheitsanwendungen |
| US9012045B2 (en) | 2011-08-03 | 2015-04-21 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. | Transparent composite pane for safety applications |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3685971A (en) | 1973-06-21 |
| FR2129338A5 (de) | 1972-10-27 |
| NL7116731A (de) | 1972-09-21 |
| YU34261B (en) | 1979-04-30 |
| GB1370790A (en) | 1974-10-16 |
| AU461195B2 (en) | 1975-05-22 |
| US3736158A (en) | 1973-05-29 |
| YU315071A (en) | 1978-10-31 |
| CA956214A (en) | 1974-10-15 |
| BE776423A (fr) | 1972-04-04 |
| IT944100B (it) | 1973-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69509678T3 (de) | Epitaktische züchtung von siliciumcarbid und so hergestellte siliciumcarbidstrukturen | |
| Wu et al. | Phase diagram, crystal growth, and band structure of InxGa1-xAs | |
| DE112011102010B4 (de) | Verfahren zum Herstellen von Diamantschichten, mit dem Verfahren hergestellte Diamanten und deren Verwendung | |
| DE2162897A1 (de) | Nach dem Czochralski-Verfahren gezüchteter Spinell und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE112017001965T5 (de) | Verfahren zur Bestimmung der Kohlenstoffkonzentration einer Siliciumprobe, Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristallingots, Siliciumeinkristallingot sowie Siliciumwafer | |
| DE2643793C2 (de) | Verfahren zum Züchten von einkristallinem Seltenerdmetall-Eisen-Granat | |
| DE2000707A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von integrierten Schaltungen | |
| DE60302446T2 (de) | Substrat aus spinel für das heteroepitaktische wachstum von iii-v materialen | |
| DE4443908A1 (de) | Herstellung kristallographisch gerichteter dünner Schichten von Siliciumcarbid durch Laserablagerung von Kohlestoff auf Silicium | |
| Chenavas et al. | On the crystal symmetry of the garnet structure | |
| DE69721580T2 (de) | Lanthan gallium silikatscheibe und deren herstellung | |
| EP0513191B1 (de) | Dotierte kristalline zusammensetzungen und verfahren zu deren herstellung | |
| DE112009000569T5 (de) | Silizium-Einkristall-Wafer, Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls oder Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristall-Wafers, und Halbleiterbauelement | |
| DE3026030A1 (de) | Vorrichtungsteile zur herstellung von halbleiterelementen, reaktionsofen und verfahren zur herstellung dieser vorrichtungsteile | |
| Dietz et al. | Consortium für elektrochemische Industrie GmbH¹) Munich, Germany | |
| DE102005039116A1 (de) | Verfahren zur Erzeugung eines Siliziumwafers | |
| EP0023063B1 (de) | Einkristall auf der Basis von Seltenerdmetall-Gallium-Granat und magnetische Dünnschichtanordnung mit einem monokristallinen Granat-Substrat | |
| Hársy et al. | Direct synthesis and crystallization of GaSb | |
| DE3111657A1 (de) | Verfahren zur herstellung von magnetfilmsubstrat-zusammensetzungen | |
| DE2726744C3 (de) | Einkristallines Substrat aus Calcium-Gallium-Granat sowie mit diesem hergestellte magnetische Blasendomänenanordnung | |
| Cockayne et al. | The Czochralski growth of gallium antimonide single crystals under reducing conditions | |
| Cockayne et al. | Single crystal growth of 12 CaO· 7 Al2O3 | |
| DE3938937A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von siliciumstaeben mit hohem sauerstoffgehalt durch tiegelfreies zonenziehen, dadurch erhaeltliche siliciumstaebe und daraus hergestellte siliciumscheiben | |
| Smith et al. | Top-seeded flux growth of rare-earth vanadates | |
| WO2022028800A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum züchten eines seltenerd-sesquioxid-kristalls |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| OHW | Rejection |