DE2162015A1 - Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen ThermosäuleInfo
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Description
München, den f & Π82 «Q7f
48 I * UBZ. 1371
A 317
Atomic Energy of Canada Limited in Ottawa, Ontario, Kanada
Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule ·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule vorgeschriebener Abmessungen aus
halbleitenden Thermoelementschenkein. Derartige Thermosäulen
sind besonders vorteilhaft in Geräten zur Umwandlung von Wärmemengen geringer Temperatur in elektrische Energie. Solche
Wärmemengen werden insbesondere in Generatoren niedriger Leistung, die mit radioaktiven Isotopen arbeiten, erzeugt.
Es ist bekannt, daß gewisse Klassen von Halbleiterwerkstoffen zur Umwandlung von Wärme in Elektrizität besonders geeignet
sind. Hierzu gehören die Werkstoffe, die auf den Legierungen von Bi Te„, PbTe und Ge-Si beruhen; jeder dieser
Werkstoffe 1st nur in einem bestimmten Temperaturbereich einsetzbar.
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Da thermoelektrische Generatoren keine bewegten Teile besitzen,
kann eine lange Lebensdauer erwartet werden. Deshalb verspricht man sich Vorteile davon, einen solchen Energieumwandler
mit einer Wärmequelle hoher Energiedichte zu verbinden. Eine solche Wärmequelle wird von den radioaktiven
Isotopen dargestellt, wie ein Blick auf Tabelle I zeigt.
Tabelle I
Wh/kg
thermisch elektrisch
23 Pu-Metall (5 Jahre) 2 . 1O7
90Sr-TItanat (5 Jahre) 8 . 10
Go-Metall (lOO C/g 5 Jahre) 1 . IO
L· Benzin + Luft 1,2 . IO
Bleiakkumulator 32
Silberzinkelement I50
Kohlezinkelement 6
H O -Brennstoffzelle 32^0
Eine Thermosäule, die zum Einsatz in einem radioaktiven Generator geeignet 1st, kann beispielsweise aus halbleiter!»
den Schenkeln vom Typ Bi-Te., aufgebaut werden« Der besondere
Vorteil der Werkstoffe dieser Klasse benäht darauf, daß sie ihren besten Wirkungsgrad im Temperaturbereich
0 - 300°C zeigen, weshalb die Wärmequelle bei einer Temperatur
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betrieben werden kann, die weit unterhalb der Grenztemperatur
liegt, bei welcher* eine Schädigung der Werkstoffe zum Bau, zur Abschirmung, zur Einkapselung und zur Lieferung
der radioaktiven Energie eintreten kann. Auch ist bei dieser Betriebstemperatur der Anteil der Wärmeverluste geringer als
bei den höheren Temperaturen, die z. B. zum Betrieb von
Thermoelementen auf der Grundlage von PbTe und Ge-Si-Legierungen
benötigt werden, weil bei niedrigeren Temperaturen die Wärmestrahlung eine geringere Rolle spielt.
Es ist bekannt, daß ein Thermoelement, bestehend aus einem
Schenkel einer Legierung vom ρ-Typ und einem Schenkel einer
Legierung vom η-Typ auf der Grundlage von Bi Te,, eine Leerlaufspannung
von etwa 36OyuV für jedes C Temperaturunterschied
erzeugt. Betragen die Temperaturen der kalten und der warmen Lötstelle also z. B. 700C und 27O°C, so ergibt sich
eine Leerlaufspannung von 72 mV und eine Spannung von 36 mV
bei angepaßter Last.
Die Ausgangsleistung eines Thermoelements aus gegebenen
Werkstoffen hängt von den Temperaturen der kalten und der warmen Lötstelle und dem Verhältnis des Querschnitts zur
Länge des verwendeten Materials ab. Die gesamte umgesetzte Wärme ist nämlich angenähert durch diejenige Wärmemenge gegeben,
die infolge von Wärmeleitung durch das Thermoelement
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transportiert wird. Diese Wärmemenge kann wie folgt aus gedrückt werden:
■ A(TH - T0)
Q K
Hierin sind
Q die durch Leitung übertragene Wärme K die effektive Wärmeleitfähigkeit des Thermoelements
T„ die Temperatur der warmen Lötstelle
T-, die Temperatur der kalten Lötstelle A der Querschnitt und
1 die Lange des Thermoelements.
So ist für ein gegebenes Material der Wirkungsgrad der
Umwandlung Ti .
T\ = F <TH· TC>
und die Ausgangsleistung ist angenähert
-Y1Q . f (Tn, T0)
= F (T , T , A) HC1
Hat man nun einen Würfel von der Seitenlänge 1 cm, der aus
zwei Hälften besteht, von denen die eine eine Legierung vom p-Typ mit den Abmessungen 1.1.1/2 cm und die andere
eine Legierung, vom η-Typ mit den Abmessungen 1 . 1 . l/2 cm ist und werden die beiden Hälften an einer Endfläche (Löt-
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stelle) durch, einen elektrischen Kontaktstreifen verbunden,
wobei die Temperatur der warmen Endfläche 270 C und diejenige
der kalten Endfläche 70 C betragen soll, so liefert
die Anordnung bei Verbindung mit einer angepaßten Last, die gleich dem inneren Widerstand des Thermoelements ist, eine
Leistung P bei einer Spannung von etwa j6 mV. Wird dagegen'
ein Block gleicher Abmessungen aus vier Abschnitten mit den Abmessungen von je 1 . l/2 . 1/2 cm aufgebaut, wobei zwei
dieser Abschnitte eine Legierung vom p-Typ und die beiden anderen eine Legierung vom η-Typ darstellen und alle Abschnitte
in Reihe geschaltet sind, d. h. zwei hintereinander geschaltete Thermoelemente gebildet werden, so liefert die
Anordnung unter sonst gleichen Bedingungen die gleiche Leistung P bei der doppelten Spannung eines einzigen Thermoelements,
also eine Spannung von etwa 72 mV. Durch weitere Unterteilung in eine große Anzahl von Thermoelementen mit
der gleichen gesamten Querschnittsfläche bei gegebener Länge
läßt sich ein großer Spannungsbereich für eine gegebene Leistung erfassen.
Die Obergrenze der abgegebenen Spannung wird offensichtlich durch den kleinstmöglichen Querschnitt eines halbl'e it enden
Thermoelementschenkels gesetzt, der noch ohne größere Schwierigkeit verarbeitet werden kann. Hierbei ist zu beachten,
daß Halbleiter schlechte mechanische Eigenschaften
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haben und deshalb mil; nicht eo geringen Querschnitten
hergestellt werden können wie Metalle. Insbesondere besitzen, sämtliche Legierungen von Bi„Te in der einen Kristallform,
eine sehr schwache Spaltebene, die der Existenz einer Te-Te-Bindung zugeschrieben, wird. Durch. Anwendung der Pulver-Metallurgie
läßt sich eine erhebliche Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ohne allzu großen Verlust der thermo·
elektrischen Eigenschaften erzielen, aber das Material ist immer noch bei Dicken unter etwa 1 nun schwer zu handhaben.
Aus diesem Grunde soll nachstehend von einer Thermosäule
ausgegangen werden, die aus 1OO halbleitenden Thermoelementschenkeln besteht, wobei jeder Schenkel etwa die Abmessungen
1»5 · 1»5 · 20 mm besitzt. Unter Zwischenlage eines geeigneten Isolier- und Bindewerkstoffes können diese Schenkel zu
einem verhältnismäßig kräftigen Block vereinigt werden, der aus zehn Lagen von je zehn Thermo element Schenkeln besteht.
Letztere sind abwechselnd vom p-Typ und η-Typ. Venn die so
gebildete Matrix an den beiden Stirnflächen kontaktiert wird, ergibt sich eine Thermosäule aus 5° in Reihe geschalteten
Thermoelementen, die bei den obigen Temperaturen der Stirnflächen eine elektrische Leistung von 0,2 Watt bei einer
Spannung von 1,8 V abgibt.
Da im allgemeinen eine Spannung von mindestens 0,5 V benötigt
wird, um eine nachgeschaltete elektronische Einrichtung zu
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betreiben, kann die beschriebene Anordnung für Leistungen
von 0,2 ¥att und höher verwendet werden. Höhere Leistungen können entweder durch Reihenschaltung einer Anzahl derartiger
Anordnungen oder durch Verringerung der Länge der einzelnen Schenkel oder durch Serienparallelschaltung mehrerer
Anordnungen erzielt werden. Auf diese Weise kann mit kleinen Abänderungen die Grundanordnung in einem weiten Bereich
Anwendung finden.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Thermosäule der beschriebenen
Art in möglichst einfacher, zuverlässiger und für die Massenfabrikation geeigneter Weise herzustellen.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren
dadurch gekennzeichnet, daß ungehärtete Polyimidfolie in Streifen der gleichen Länge wie die Thermoschenkel
geschnitten wird, wobei die Breite der Polyimidstreifen
teilweise der Dicke einer Thermoschenkellage und teilweise der Dicke eines ThermoschenkeIs entspricht, daß
die Thermoschenkel einzeln ait ungehärtetem Polyimid umhüllt
und dann unter Zwischenlage der Folienstreifen aus gehärtetem Polyimid lagenweise aufgestapelt werden, daß der gebildete
Stapel langsan auf genau bestimmte Abmessungen zusammengepreßt wird, daß das beim Zusammentreffen austretende
Überschüssige ungehärtete Polyimid abgewischt wird, daß der
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zusammengepreßte Stapel unter Aufrechterhaltung der Pressung
zur Härtung des Polyimide wärmebehandelt wird, daß anschlieseend die Pressung aufgehoben und der gebildete Block bis
zur vollständigen Aushärtung des Polyimids weiter wärmebehandelt wird.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den
Ansprüchen und der nachstehenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele.
In der Zeichnung zeigen
Fig. 1 eine isometrische Darstellung eines Stapels von Halbleiterschenkeln, die abwechselnd vom p-Typ und
vom η-Typ sind,
Fig. 2 A und 2B die Kontaktmuster der beiden Stirnflächen der Matrix in Fig. 1,
Fig. 3 eine perspektivische Darstellung einer Lehre zum
Zusammenbau einer solchen Thermosäule,
Fig. h (a), k (b) und k(c) eine Gesamtansicht, ein Querschnitt
und eine Poliervorrichtung einer Lehre zur Anbringung des Kontaktmuaters auf keramischen Stirnplatten für die Thermosäule,
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Fig. 5 A und 5B isometrische Darstellungen einer Thermosäule
von der warmen und der kalten Stirnfläche gesehen,
Fig. 6 A und 6B Ansichten der keramischen Endplatten für die Stirnflächen nach Fig. 2A und Fig. 2B.
Die in Fig. 1 dargestellte Matrix abwechselnder Thermoelementschenkel
aus Wismut-Tellurid-Legierungen vom p- und
η-Typ wird erfindungsgemäß wie folgt hergestellt!
Es wird eine Lehre 3 (Fig. 3) verwendet, die aus vier gleichartigen
Schenkeln 31a, 31t>» 31c und 31d besteht, welche durch
Schrauben 32a und 32c zusammengehalten werden. Die Schenkel
31a bis 31d bestehen aus PTFE (Polytetrafluoräthylen). Die
lichte Weite des aus den vier Schenkeln gebildeten Quadrats beträgt 16,^0 - 0,05 mm. Halbleiterschenkel passender Länge
mit quadratischem Querschnitt von 1,50 - 0,03 mn» Seitenlänge
werden abgemessen und je 50 vom p- und η-Typ ausgewählt.
Streifen aus gehärteter Polyimidfolie von 0,13 rom Dicke werden derart geschnitten, daß SQ Stück eine Breite
von 1,27 - 0,03 mm und 9 Stück eine Breite von l6,4O - 0,03 mra
haben; sämtliche Polyimidstreifen haben die gleiche Länge
wie die Thermoelementschenkel.
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Eine Seite der Lehre wird abgenommen und die anderen Schenkel werden gelockert. Die Thermoelementschenkel werden einzeln in eine Lösung von teilweise vernetzten! Polyimid in
N-Methyl-Pyrrolidon und Xylol (Handelename PYRE ML) getaucht und nacheinander in die Lehre eingelegt, wobei sie
seitlich und vertikal durch Zwischenlage der Streifen aus Polyimidfolie voneinander getrennt werden. Hierbei ist darauf
zu achten, daß in Horizontal- und Vertikalrichtung abwechselnd Schenkel vom p-Typ und vom η-Typ einander benachbart
sind* Die Anordnung besteht schließlich aus zehn Lagen von je zehn The rmo el ement schenkein. Dann wird die abgehobene
Seite der Lehre wieder aufgesetzt und die Lehre langsam zusammengeschraubt, um so allen überschüssigen Polyimidlack
austreten zu lassen.
der Lehre befindliche Anordnung mindestens 2k Stunden lang
in einen Ofen mit einer Temperatur von 8O C gestellt. Dann
wird sie mindestens eine Stunde lan* bei 10O0C und eine weitere Stunde bei 150 C gehärtet. Die Lehre wird nun Abgenommen und die Aushärtung eine Stunde lang bei 33O C vorgenommen. Es ergibt sich eine fest verbundene Matrix der
Halbleitersohenkel mit geringer Porosität infolg· der Lackschrumpfung, die imstande ist, einen längeren Gebrauch bei
300oC unter Beschüß mit Gamma- oder BremsStrahlung au überstehen.
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Um die einzelnen Thermoelementschenkel zu einer Thermosäule
zu verbinden, müssen an den Stirnflächen Kontakte gemäß Fig. 2A und Fig. 2B angebracht werden. Dies kann in
bekannter Art geschehen, z. B. durch Vakuumaufdampfung,
Galvanisierung mit anschließender Fotoätzung oder vorheriger Anbringung einer Fotomaske oder durch einzelnes oder gemeinsames
Auflöten der Verbindungen. Je nach dem angewandten Kontaktmuster können die einzelnen Thermoelemente in
Reihenschaltung, Parallelschaltung oder in Reihenparallelschaltung
gebracht werden.
Falls die Kontakte gelötet werden sollen, muß die Halbleiterfläche
zuerst mit einem Material überzogen werden, das vom Lot leicht benetzt wird und gut an dem Wismut-Tellurid haftet,
damit verträglich ist und elektrischen Kontakt damit macht. Bin solcher Überzug kann durch Abscheidung von Nickel
aus einem Hypophosphit-Bad auf die Stirnflächen der Matrix hergestellt werden; dies hat den zusätzlichen Vorteil, daß
sich ein spannungsfreier Niederschlag ergibt. Die galvanisch erzeugten Niederschläge sind mechanisch nicht spannungsfrei
\ind haben deshalb die Tendenz, auch bei pulvermetallurgisch
hergestellten Halbleiterlegierungen längs der Spaltebenen der Kammer abzubrechen.
Nach dem Vernickeln der Stirnflächen werden die Verbindungsleitungen vorbereitet, indem reines Blei in einer Schicht-
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höhe von OfO5 »™ auf 0,25 m» dicker Nickelfolie galvanisch
abgeschieden und dann die Folie in Stücke geschnitten wird, die etwa die Abmessungen 1,0 . 2*5 nun haben. Diese Verbindungsleiter können dann unter Verwendung eines normalen
elektrischen Lötkolbens mit einem Lötmittel auf der Basis von Zinkchlorid angelötet werden. Nach dem Auflöten aller
Verbindungsleitungen auf die eine Stirnfläche wird das überschüssige Blei durch vorsichtiges Beschneiden mit einem
scharfen Messer entfernt. Schließlich werden die Zwischenräume zwischen den Verbindungsleitungen mittels eines feinen,
mit CO- betriebenen Sandstrahlgebläses von den Resten des Flußmittels, des Bleis und der Vernickelung gesäubert. Dann
wird der Bauteil in einem Rückflußkühler mit Flußmittellösung gewaschen. Anschließend wird die Oberfläche vorsichtig auf Hochglanz poliert.
Um einerseits die Verbindungsleitungen gegen Berührungen
mit Wärmequellen und Wärmesenken elektrisch zu isolieren
und andererseits eine gleichmäßige Temperaturverteilung
Über alle Lötstellen zu gewährleisten, empfiehlt es sich, an den Stirnflächen der Anordnung elektrische Isolatoren
■it hoher Wärmeleitfähigkeit anzubringen. Als solche eignen sich keramische Platten aus Beryllium-Oxid. Zu ihrer Anbringung kann man folgendermaßen vorgehen!
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Beryllium-Oxidplatten mit beiderseits aufgebrannten Metallüberzügen
sind im Handel erhältlich. Mittels einer entsprechenden Maske können diese Überzüge so fotogeätzt werden,
daß sich ein Muster metallisierter Flächen ergibt, das dem Lb'tstellenmuater an einer Stirnfläche der Thermoaäule
entspricht. Nach Entfernung der Maske wird die Platte mit einem Flußmittel auf der Basis von Zinkchlorid dünn überzogen
und dann in ein geschmolzenes Lot eingetaucht. Die Lotzusammensetzung ist so gewählt, daß der Schmelzpunkt des
Lotes unter demjenigen des zur Befestigung der ■Verbindungsleitungen benutzten Lotes, aber Über der Betriebstemperatur
der betreffenden Stirnfläche liegt. Im vorliegenden Falle besteht das Lot z. B. aus Blei mit 2,5 Gew. °/o Silber für
die warme Stirnfläche und aus reinem Zinn oder Zinn mit 38,1 Gew. 0Jo Blei für die kalte Stirnfläche. Die betreffend·
Platte wird dann in eine Poliervorrichtung gemäß Fig. k (a)
bis h (c) eingesetzt. Fig. k (a) ist eine isometrische Darstellung
der Poliervorrichtung k, in die eine keramische
Platte eingesetzt ist. Fig. k (b) ist eine Schnittdarstellung
der Poliervorrichtung und zeigt, daß diese aus einem Hohlkörper kl besteht, worin eine Platte k2 verschiebbar
ist. Auf der Platte h2 kann eine Beryllium-Oxidplatte beispielsweise
mittels doppelseitiger Klebstreifen befestigt werden. Drei Stellschrauben, von denen zwei bei hja. und 43b
gezeigt sind, dienen zur Einstellung der Höhenlage der
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Beryllium-Oxidplatte. Die verschiebbare Platte 42 wird von
einer Zugfeder kk in Eingriff mit den Stellschrauben 43
gehalten.
In.Fig. 4 (c) ist die Poliervorrichtung umgedreht und auf
ein Schmirgelpapier aufgesetzt. Zum Schmirgeln wird z. B. Siliziumkarbid Nr. 600 verwendet. Die Dicke des Lotaufträges
wird so bis auf 0,025 bis O,O5O na verringert.
Die Lage der Eckzwischenräuae ±m Kontaktmuster der Thermosäule
wird nun dadurch markiert, daß schmale Klebstreifen (Breite ungefähr 0,4 mm) an den Seiten der ThermosÄule aufgeklebt
werden, wie Fig. 5 A und 5 B zeigen. Die entsprechen·
den Stellen auf der Keramikplatte werden mit Bleistift auf der unmet avisierten Keraaikflache angezeigte·*· Ci·* 6 A und
6 B zeigen die betreffenden Marken auf der warmen und der
kalten Abschlußplatte.
Nun wird die Thermosäule derart auf die eine Keramikplatte aufgesetzt, daß je zwei Marken Übereinstimmen. Die Anordnung
wird nun auf einer elektrisch beheizten Platte in einen Reziplenten
eingebracht, der mit Argon + k 0Jt Wasserstoff durchspült
wird. Die Platte wird auf einige zehntel Grad Über den Schmelzpunkt des Lots auf den Keramikplatten erwärmt,
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dort dreissig Sekunden lang gehalten und schließlich abgekUhlt. Das Verfahren wird dann für die andere Stirnfläche
der TherHoaäule wiederholt.
Die Erfindung kann «ahlreiche im Bereich des fachMttnni sehen
Können· liegenden Ausgestaltungen und Abänderungen erfahren*
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Claims (1)
- München gg Jfr München, denWldenmaytretraO· 46τ·ι.f\ 0ö2, ßj\Atomic Energy of Canada Limited in Ottawa, Ontario, KanadaPat entansprüche!.^Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule vorgeschriebener Abmessungen aus halbleitenden Thermoelementschenkeln, dadurch gekennzeichnet, daß ungehärtete Polyimidfolien in Streifen geschnitten werden, deren Länge mit derjenigen der Thermoelementschenkel übereinstimmt und deren Breite teilweise der Dicke einer Lage der Thermoelementschenkel und teilweise der Dicke eines Thermoelementschenkels entspricht, daß die Thermoelementschenkel einzeln mit ungehärtetem Polyimid umhüllt und dann unter Zwischenlage der Folienstreifen aus gehärtetem Polyimid lagenweise aufgestapelt werden, daß der gebildete Stapel langsam auf genau bestimmte Abmessungen zusammengepreßt wird, daß das beim Zusammenpressen ausgetretene überschüssige ungehärtete Polyimid abgewischt wird, daß das Polyimid unter Aufrechterhaltung der Pressung gehärtet wird, daß anschließend die Pressung aufgehoben und der gebildete Block bis zur vollständigen Aushärtung weiter wärmebehandelt wird.-2-Dr.Hk/Du.209828/0627ORIGINAL INSPECTED2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zunächst unter Aufrechterhaltung der Zusammenpressung mindestens 20 Stunden lang zwischen 60 und 100 G, dann mindestens eine Stunde lang bei etwa 100 C und mindestens eine Stunde lang bei etwa I50 C wärmebehandelt wird, daß dann die Pressung aufgehoben wird und die abschließende Aushärtung mindestens eine Stunde lang bei etwa 350 C durchgeführt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stirnfläche der gebildeten Matrix mit einem Material überzogen wird, das leicht durch ein Lot benetzbar ist und an den Thermoelementschenkeln gut haftet und mit diesen verträglich ist, daß elektrisch leitende Verbindungen durch galvanischen Niederschlag eines Lotes auf einer Metallfolie vorbereitet werden, daß die Folie mit dem niedergeschlagenen Lot in passende Stücke zerschnitten wird, daß die Stücke unter Zuhilfenahme eines Lötmittels an den gewünschten Stellen der Matrix angelötet werden, daß überschüssiges Lötmittel mit einem scharfen Messer entfernt und anschließend die Zwischenräume zwischen den Verbindungsleitungen mit einem feinen Sandstrahlgebläse gereinigt werden, daß die Anordnung in einem Lösungsmittel für das Flußmittel gewaschen wird und daß schließlich die Oberfläche derselben auf Hochglanz poliert wird.-3-209828/0627A»k. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrisch isolierende Platte hoher Wärmeleitfähigkeit, die beiderseits einen Überzug hoher Leitfähigkeit aufweist, auf einer Seite mit einer Maske versehen und anschließend derart geätzt wird, daß die verbleibenden leitenden Bereiche der Verteilung der elektrischen Verbindungsleitungen auf einer Stirnfläche der Thermosäule entsprechen, daß die Reste der Maske entfernt werden und der betreffende Überzug dann leicht mit einem Flußmittel überzogen wird, daß der Überzug in ein Lot eingetaucht wird, dessen Schmelzpunkt niedriger als derjenige der Verbindungsleitungen liegt, daß das aufgetragene Lot auf eine gewünschte Dicke abgeschliffen wird, daß die Platte dann auf eine Stirnfläche der Thermosäule derart aufgelegt wird, daß die Verteilung der elektrischen Verbindungeleitungen eit den elektrisch leitenden Bereichen der Platte Übereinstimmt, daß die Anordnung in ein Vakuum gebracht und mit einen inerten Gas und Wasserstoff gespült wird, daß sie anschließend auf eine wenig oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes liegende Temperatur erhitzt und schließlich abgekühlt wird.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß beide Stirnflächen der Thermosäule mit wärmeleitenden Platten versehen werden.209828/0627
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