DE2162015A1 - Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule - Google Patents

Description

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München, den f & Π₈₂ «Q_7f 48 I * UBZ. 1371

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Atomic Energy of Canada Limited in Ottawa, Ontario, Kanada

Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule ·

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule vorgeschriebener Abmessungen aus halbleitenden Thermoelementschenkein. Derartige Thermosäulen sind besonders vorteilhaft in Geräten zur Umwandlung von Wärmemengen geringer Temperatur in elektrische Energie. Solche Wärmemengen werden insbesondere in Generatoren niedriger Leistung, die mit radioaktiven Isotopen arbeiten, erzeugt.

Es ist bekannt, daß gewisse Klassen von Halbleiterwerkstoffen zur Umwandlung von Wärme in Elektrizität besonders geeignet sind. Hierzu gehören die Werkstoffe, die auf den Legierungen von Bi Te„, PbTe und Ge-Si beruhen; jeder dieser Werkstoffe 1st nur in einem bestimmten Temperaturbereich einsetzbar.

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Da thermoelektrische Generatoren keine bewegten Teile besitzen, kann eine lange Lebensdauer erwartet werden. Deshalb verspricht man sich Vorteile davon, einen solchen Energieumwandler mit einer Wärmequelle hoher Energiedichte zu verbinden. Eine solche Wärmequelle wird von den radioaktiven Isotopen dargestellt, wie ein Blick auf Tabelle I zeigt.

Tabelle I

Wh/kg

thermisch elektrisch

²³ Pu-Metall (5 Jahre) 2 . 1O⁷

⁹⁰Sr-TItanat (5 Jahre) 8 . 10

Go-Metall (lOO C/g 5 Jahre) 1 . IO

L· Benzin + Luft 1,2 . IO

Bleiakkumulator 32

Silberzinkelement I50

Kohlezinkelement 6

H O -Brennstoffzelle 32^0

Eine Thermosäule, die zum Einsatz in einem radioaktiven Generator geeignet 1st, kann beispielsweise aus halbleiter!»

den Schenkeln vom Typ Bi-Te., aufgebaut werden« Der besondere Vorteil der Werkstoffe dieser Klasse benäht darauf, daß sie ihren besten Wirkungsgrad im Temperaturbereich 0 - 300°C zeigen, weshalb die Wärmequelle bei einer Temperatur

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betrieben werden kann, die weit unterhalb der Grenztemperatur liegt, bei welcher* eine Schädigung der Werkstoffe zum Bau, zur Abschirmung, zur Einkapselung und zur Lieferung der radioaktiven Energie eintreten kann. Auch ist bei dieser Betriebstemperatur der Anteil der Wärmeverluste geringer als bei den höheren Temperaturen, die z. B. zum Betrieb von Thermoelementen auf der Grundlage von PbTe und Ge-Si-Legierungen benötigt werden, weil bei niedrigeren Temperaturen die Wärmestrahlung eine geringere Rolle spielt.

Es ist bekannt, daß ein Thermoelement, bestehend aus einem Schenkel einer Legierung vom ρ-Typ und einem Schenkel einer Legierung vom η-Typ auf der Grundlage von Bi Te,, eine Leerlaufspannung von etwa 36OyuV für jedes C Temperaturunterschied erzeugt. Betragen die Temperaturen der kalten und der warmen Lötstelle also z. B. 70⁰C und 27O°C, so ergibt sich eine Leerlaufspannung von 72 mV und eine Spannung von 36 mV bei angepaßter Last.

Die Ausgangsleistung eines Thermoelements aus gegebenen Werkstoffen hängt von den Temperaturen der kalten und der warmen Lötstelle und dem Verhältnis des Querschnitts zur Länge des verwendeten Materials ab. Die gesamte umgesetzte Wärme ist nämlich angenähert durch diejenige Wärmemenge gegeben, die infolge von Wärmeleitung durch das Thermoelement

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transportiert wird. Diese Wärmemenge kann wie folgt aus gedrückt werden:

■ A(T_H - T₀) Q K

Hierin sind

Q die durch Leitung übertragene Wärme K die effektive Wärmeleitfähigkeit des Thermoelements T„ die Temperatur der warmen Lötstelle T-, die Temperatur der kalten Lötstelle A der Querschnitt und 1 die Lange des Thermoelements.

So ist für ein gegebenes Material der Wirkungsgrad der Umwandlung Ti .

T\ = ^F <^TH· ^TC> und die Ausgangsleistung ist angenähert

-Y₁Q . f (T_n, T₀)

= F (T , T , A) HC₁

Hat man nun einen Würfel von der Seitenlänge 1 cm, der aus zwei Hälften besteht, von denen die eine eine Legierung vom p-Typ mit den Abmessungen 1.1.1/2 cm und die andere eine Legierung, vom η-Typ mit den Abmessungen 1 . 1 . l/2 cm ist und werden die beiden Hälften an einer Endfläche (Löt-

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stelle) durch, einen elektrischen Kontaktstreifen verbunden, wobei die Temperatur der warmen Endfläche 270 C und diejenige der kalten Endfläche 70 C betragen soll, so liefert die Anordnung bei Verbindung mit einer angepaßten Last, die gleich dem inneren Widerstand des Thermoelements ist, eine Leistung P bei einer Spannung von etwa j6 mV. Wird dagegen' ein Block gleicher Abmessungen aus vier Abschnitten mit den Abmessungen von je 1 . l/2 . 1/2 cm aufgebaut, wobei zwei dieser Abschnitte eine Legierung vom p-Typ und die beiden anderen eine Legierung vom η-Typ darstellen und alle Abschnitte in Reihe geschaltet sind, d. h. zwei hintereinander geschaltete Thermoelemente gebildet werden, so liefert die Anordnung unter sonst gleichen Bedingungen die gleiche Leistung P bei der doppelten Spannung eines einzigen Thermoelements, also eine Spannung von etwa 72 mV. Durch weitere Unterteilung in eine große Anzahl von Thermoelementen mit der gleichen gesamten Querschnittsfläche bei gegebener Länge läßt sich ein großer Spannungsbereich für eine gegebene Leistung erfassen.

Die Obergrenze der abgegebenen Spannung wird offensichtlich durch den kleinstmöglichen Querschnitt eines halbl'e it enden Thermoelementschenkels gesetzt, der noch ohne größere Schwierigkeit verarbeitet werden kann. Hierbei ist zu beachten, daß Halbleiter schlechte mechanische Eigenschaften

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haben und deshalb mil; nicht eo geringen Querschnitten hergestellt werden können wie Metalle. Insbesondere besitzen, sämtliche Legierungen von Bi„Te in der einen Kristallform, eine sehr schwache Spaltebene, die der Existenz einer Te-Te-Bindung zugeschrieben, wird. Durch. Anwendung der Pulver-Metallurgie läßt sich eine erhebliche Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ohne allzu großen Verlust der thermo· elektrischen Eigenschaften erzielen, aber das Material ist immer noch bei Dicken unter etwa 1 nun schwer zu handhaben. Aus diesem Grunde soll nachstehend von einer Thermosäule ausgegangen werden, die aus 1OO halbleitenden Thermoelementschenkeln besteht, wobei jeder Schenkel etwa die Abmessungen 1»5 · 1»5 · 20 mm besitzt. Unter Zwischenlage eines geeigneten Isolier- und Bindewerkstoffes können diese Schenkel zu einem verhältnismäßig kräftigen Block vereinigt werden, der aus zehn Lagen von je zehn Thermo element Schenkeln besteht. Letztere sind abwechselnd vom p-Typ und η-Typ. Venn die so gebildete Matrix an den beiden Stirnflächen kontaktiert wird, ergibt sich eine Thermosäule aus 5° in Reihe geschalteten Thermoelementen, die bei den obigen Temperaturen der Stirnflächen eine elektrische Leistung von 0,2 Watt bei einer Spannung von 1,8 V abgibt.

Da im allgemeinen eine Spannung von mindestens 0,5 V benötigt wird, um eine nachgeschaltete elektronische Einrichtung zu

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betreiben, kann die beschriebene Anordnung für Leistungen von 0,2 ¥att und höher verwendet werden. Höhere Leistungen können entweder durch Reihenschaltung einer Anzahl derartiger Anordnungen oder durch Verringerung der Länge der einzelnen Schenkel oder durch Serienparallelschaltung mehrerer Anordnungen erzielt werden. Auf diese Weise kann mit kleinen Abänderungen die Grundanordnung in einem weiten Bereich Anwendung finden.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Thermosäule der beschriebenen Art in möglichst einfacher, zuverlässiger und für die Massenfabrikation geeigneter Weise herzustellen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren dadurch gekennzeichnet, daß ungehärtete Polyimidfolie in Streifen der gleichen Länge wie die Thermoschenkel geschnitten wird, wobei die Breite der Polyimidstreifen teilweise der Dicke einer Thermoschenkellage und teilweise der Dicke eines ThermoschenkeIs entspricht, daß die Thermoschenkel einzeln ait ungehärtetem Polyimid umhüllt und dann unter Zwischenlage der Folienstreifen aus gehärtetem Polyimid lagenweise aufgestapelt werden, daß der gebildete Stapel langsan auf genau bestimmte Abmessungen zusammengepreßt wird, daß das beim Zusammentreffen austretende Überschüssige ungehärtete Polyimid abgewischt wird, daß der

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zusammengepreßte Stapel unter Aufrechterhaltung der Pressung zur Härtung des Polyimide wärmebehandelt wird, daß anschlieseend die Pressung aufgehoben und der gebildete Block bis zur vollständigen Aushärtung des Polyimids weiter wärmebehandelt wird.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und der nachstehenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele.

In der Zeichnung zeigen

Fig. 1 eine isometrische Darstellung eines Stapels von Halbleiterschenkeln, die abwechselnd vom p-Typ und vom η-Typ sind,

Fig. 2 A und 2B die Kontaktmuster der beiden Stirnflächen der Matrix in Fig. 1,

Fig. 3 eine perspektivische Darstellung einer Lehre zum Zusammenbau einer solchen Thermosäule,

Fig. h (a), k (b) und k(c) eine Gesamtansicht, ein Querschnitt und eine Poliervorrichtung einer Lehre zur Anbringung des Kontaktmuaters auf keramischen Stirnplatten für die Thermosäule,

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Fig. 5 A und 5B isometrische Darstellungen einer Thermosäule von der warmen und der kalten Stirnfläche gesehen,

Fig. 6 A und 6B Ansichten der keramischen Endplatten für die Stirnflächen nach Fig. 2A und Fig. 2B.

Die in Fig. 1 dargestellte Matrix abwechselnder Thermoelementschenkel aus Wismut-Tellurid-Legierungen vom p- und η-Typ wird erfindungsgemäß wie folgt hergestellt!

Es wird eine Lehre 3 (Fig. 3) verwendet, die aus vier gleichartigen Schenkeln 31a, 31t>» 31c und 31d besteht, welche durch Schrauben 32a und 32c zusammengehalten werden. Die Schenkel 31a bis 31d bestehen aus PTFE (Polytetrafluoräthylen). Die lichte Weite des aus den vier Schenkeln gebildeten Quadrats beträgt 16,^0 - 0,05 ^mm. Halbleiterschenkel passender Länge mit quadratischem Querschnitt von 1,50 - 0,03 mn» Seitenlänge werden abgemessen und je 50 vom p- und η-Typ ausgewählt. Streifen aus gehärteter Polyimidfolie von 0,13 rom Dicke werden derart geschnitten, daß SQ Stück eine Breite von 1,27 - 0,03 mm und 9 Stück eine Breite von l6,4O - 0,03 mra haben; sämtliche Polyimidstreifen haben die gleiche Länge wie die Thermoelementschenkel.

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Eine Seite der Lehre wird abgenommen und die anderen Schenkel werden gelockert. Die Thermoelementschenkel werden einzeln in eine Lösung von teilweise vernetzten! Polyimid in N-Methyl-Pyrrolidon und Xylol (Handelename PYRE ML) getaucht und nacheinander in die Lehre eingelegt, wobei sie seitlich und vertikal durch Zwischenlage der Streifen aus Polyimidfolie voneinander getrennt werden. Hierbei ist darauf zu achten, daß in Horizontal- und Vertikalrichtung abwechselnd Schenkel vom p-Typ und vom η-Typ einander benachbart sind* Die Anordnung besteht schließlich aus zehn Lagen von je zehn The rmo el ement schenkein. Dann wird die abgehobene Seite der Lehre wieder aufgesetzt und die Lehre langsam zusammengeschraubt, um so allen überschüssigen Polyimidlack austreten zu lassen.

Nach dem Abwischen des Überschüssigen Lacks wird die noch

der Lehre befindliche Anordnung mindestens 2k Stunden lang

in einen Ofen mit einer Temperatur von 8O C gestellt. Dann wird sie mindestens eine Stunde lan* bei 10O⁰C und eine weitere Stunde bei 150 C gehärtet. Die Lehre wird nun Abgenommen und die Aushärtung eine Stunde lang bei 33O C vorgenommen. Es ergibt sich eine fest verbundene Matrix der Halbleitersohenkel mit geringer Porosität infolg· der Lackschrumpfung, die imstande ist, einen längeren Gebrauch bei 300^oC unter Beschüß mit Gamma- oder BremsStrahlung au überstehen.

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Um die einzelnen Thermoelementschenkel zu einer Thermosäule zu verbinden, müssen an den Stirnflächen Kontakte gemäß Fig. 2A und Fig. 2B angebracht werden. Dies kann in bekannter Art geschehen, z. B. durch Vakuumaufdampfung, Galvanisierung mit anschließender Fotoätzung oder vorheriger Anbringung einer Fotomaske oder durch einzelnes oder gemeinsames Auflöten der Verbindungen. Je nach dem angewandten Kontaktmuster können die einzelnen Thermoelemente in Reihenschaltung, Parallelschaltung oder in Reihenparallelschaltung gebracht werden.

Falls die Kontakte gelötet werden sollen, muß die Halbleiterfläche zuerst mit einem Material überzogen werden, das vom Lot leicht benetzt wird und gut an dem Wismut-Tellurid haftet, damit verträglich ist und elektrischen Kontakt damit macht. Bin solcher Überzug kann durch Abscheidung von Nickel aus einem Hypophosphit-Bad auf die Stirnflächen der Matrix hergestellt werden; dies hat den zusätzlichen Vorteil, daß sich ein spannungsfreier Niederschlag ergibt. Die galvanisch erzeugten Niederschläge sind mechanisch nicht spannungsfrei \ind haben deshalb die Tendenz, auch bei pulvermetallurgisch hergestellten Halbleiterlegierungen längs der Spaltebenen der Kammer abzubrechen.

Nach dem Vernickeln der Stirnflächen werden die Verbindungsleitungen vorbereitet, indem reines Blei in einer Schicht-

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höhe von O_fO5 »™ auf 0,25 m» dicker Nickelfolie galvanisch abgeschieden und dann die Folie in Stücke geschnitten wird, die etwa die Abmessungen 1,0 . 2*5 nun haben. Diese Verbindungsleiter können dann unter Verwendung eines normalen elektrischen Lötkolbens mit einem Lötmittel auf der Basis von Zinkchlorid angelötet werden. Nach dem Auflöten aller Verbindungsleitungen auf die eine Stirnfläche wird das überschüssige Blei durch vorsichtiges Beschneiden mit einem scharfen Messer entfernt. Schließlich werden die Zwischenräume zwischen den Verbindungsleitungen mittels eines feinen, mit CO- betriebenen Sandstrahlgebläses von den Resten des Flußmittels, des Bleis und der Vernickelung gesäubert. Dann wird der Bauteil in einem Rückflußkühler mit Flußmittellösung gewaschen. Anschließend wird die Oberfläche vorsichtig auf Hochglanz poliert.

Um einerseits die Verbindungsleitungen gegen Berührungen mit Wärmequellen und Wärmesenken elektrisch zu isolieren und andererseits eine gleichmäßige Temperaturverteilung Über alle Lötstellen zu gewährleisten, empfiehlt es sich, an den Stirnflächen der Anordnung elektrische Isolatoren ■it hoher Wärmeleitfähigkeit anzubringen. Als solche eignen sich keramische Platten aus Beryllium-Oxid. Zu ihrer Anbringung kann man folgendermaßen vorgehen!

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Beryllium-Oxidplatten mit beiderseits aufgebrannten Metallüberzügen sind im Handel erhältlich. Mittels einer entsprechenden Maske können diese Überzüge so fotogeätzt werden, daß sich ein Muster metallisierter Flächen ergibt, das dem Lb'tstellenmuater an einer Stirnfläche der Thermoaäule entspricht. Nach Entfernung der Maske wird die Platte mit einem Flußmittel auf der Basis von Zinkchlorid dünn überzogen und dann in ein geschmolzenes Lot eingetaucht. Die Lotzusammensetzung ist so gewählt, daß der Schmelzpunkt des Lotes unter demjenigen des zur Befestigung der ■Verbindungsleitungen benutzten Lotes, aber Über der Betriebstemperatur der betreffenden Stirnfläche liegt. Im vorliegenden Falle besteht das Lot z. B. aus Blei mit 2,5 Gew. °/o Silber für die warme Stirnfläche und aus reinem Zinn oder Zinn mit 38,1 Gew. ⁰Jo Blei für die kalte Stirnfläche. Die betreffend· Platte wird dann in eine Poliervorrichtung gemäß Fig. k (a) bis h (c) eingesetzt. Fig. k (a) ist eine isometrische Darstellung der Poliervorrichtung k, in die eine keramische Platte eingesetzt ist. Fig. k (b) ist eine Schnittdarstellung der Poliervorrichtung und zeigt, daß diese aus einem Hohlkörper kl besteht, worin eine Platte k2 verschiebbar ist. Auf der Platte h2 kann eine Beryllium-Oxidplatte beispielsweise mittels doppelseitiger Klebstreifen befestigt werden. Drei Stellschrauben, von denen zwei bei hja. und 43b gezeigt sind, dienen zur Einstellung der Höhenlage der

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Beryllium-Oxidplatte. Die verschiebbare Platte 42 wird von einer Zugfeder kk in Eingriff mit den Stellschrauben 43 gehalten.

In.Fig. 4 (c) ist die Poliervorrichtung umgedreht und auf ein Schmirgelpapier aufgesetzt. Zum Schmirgeln wird z. B. Siliziumkarbid Nr. 600 verwendet. Die Dicke des Lotaufträges wird so bis auf 0,025 bis O,O5O na verringert.

Die Lage der Eckzwischenräuae ±m Kontaktmuster der Thermosäule wird nun dadurch markiert, daß schmale Klebstreifen (Breite ungefähr 0,4 mm) an den Seiten der ThermosÄule aufgeklebt werden, wie Fig. 5 A und 5 B zeigen. Die entsprechen· den Stellen auf der Keramikplatte werden mit Bleistift auf der unmet avisierten Keraaikflache angezeigte·*· Ci·* 6 A und 6 B zeigen die betreffenden Marken auf der warmen und der kalten Abschlußplatte.

Nun wird die Thermosäule derart auf die eine Keramikplatte aufgesetzt, daß je zwei Marken Übereinstimmen. Die Anordnung wird nun auf einer elektrisch beheizten Platte in einen Reziplenten eingebracht, der mit Argon + k ⁰Jt Wasserstoff durchspült wird. Die Platte wird auf einige zehntel Grad Über den Schmelzpunkt des Lots auf den Keramikplatten erwärmt,

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dort dreissig Sekunden lang gehalten und schließlich abgekUhlt. Das Verfahren wird dann für die andere Stirnfläche der TherHoaäule wiederholt.

Die Erfindung kann «ahlreiche im Bereich des fachMttnni sehen Können· liegenden Ausgestaltungen und Abänderungen erfahren*

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Claims (1)

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   Atomic Energy of Canada Limited in Ottawa, Ontario, Kanada

   Pat entansprüche

   !.^Verfahren zur Herstellung einer blockförmigen Thermosäule vorgeschriebener Abmessungen aus halbleitenden Thermoelementschenkeln, dadurch gekennzeichnet, daß ungehärtete Polyimidfolien in Streifen geschnitten werden, deren Länge mit derjenigen der Thermoelementschenkel übereinstimmt und deren Breite teilweise der Dicke einer Lage der Thermoelementschenkel und teilweise der Dicke eines Thermoelementschenkels entspricht, daß die Thermoelementschenkel einzeln mit ungehärtetem Polyimid umhüllt und dann unter Zwischenlage der Folienstreifen aus gehärtetem Polyimid lagenweise aufgestapelt werden, daß der gebildete Stapel langsam auf genau bestimmte Abmessungen zusammengepreßt wird, daß das beim Zusammenpressen ausgetretene überschüssige ungehärtete Polyimid abgewischt wird, daß das Polyimid unter Aufrechterhaltung der Pressung gehärtet wird, daß anschließend die Pressung aufgehoben und der gebildete Block bis zur vollständigen Aushärtung weiter wärmebehandelt wird.

   -2-Dr.Hk/Du.

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   ORIGINAL INSPECTED

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zunächst unter Aufrechterhaltung der Zusammenpressung mindestens 20 Stunden lang zwischen 60 und 100 G, dann mindestens eine Stunde lang bei etwa 100 C und mindestens eine Stunde lang bei etwa I50 C wärmebehandelt wird, daß dann die Pressung aufgehoben wird und die abschließende Aushärtung mindestens eine Stunde lang bei etwa 350 C durchgeführt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stirnfläche der gebildeten Matrix mit einem Material überzogen wird, das leicht durch ein Lot benetzbar ist und an den Thermoelementschenkeln gut haftet und mit diesen verträglich ist, daß elektrisch leitende Verbindungen durch galvanischen Niederschlag eines Lotes auf einer Metallfolie vorbereitet werden, daß die Folie mit dem niedergeschlagenen Lot in passende Stücke zerschnitten wird, daß die Stücke unter Zuhilfenahme eines Lötmittels an den gewünschten Stellen der Matrix angelötet werden, daß überschüssiges Lötmittel mit einem scharfen Messer entfernt und anschließend die Zwischenräume zwischen den Verbindungsleitungen mit einem feinen Sandstrahlgebläse gereinigt werden, daß die Anordnung in einem Lösungsmittel für das Flußmittel gewaschen wird und daß schließlich die Oberfläche derselben auf Hochglanz poliert wird.

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   A»

   k. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrisch isolierende Platte hoher Wärmeleitfähigkeit, die beiderseits einen Überzug hoher Leitfähigkeit aufweist, auf einer Seite mit einer Maske versehen und anschließend derart geätzt wird, daß die verbleibenden leitenden Bereiche der Verteilung der elektrischen Verbindungsleitungen auf einer Stirnfläche der Thermosäule entsprechen, daß die Reste der Maske entfernt werden und der betreffende Überzug dann leicht mit einem Flußmittel überzogen wird, daß der Überzug in ein Lot eingetaucht wird, dessen Schmelzpunkt niedriger als derjenige der Verbindungsleitungen liegt, daß das aufgetragene Lot auf eine gewünschte Dicke abgeschliffen wird, daß die Platte dann auf eine Stirnfläche der Thermosäule derart aufgelegt wird, daß die Verteilung der elektrischen Verbindungeleitungen eit den elektrisch leitenden Bereichen der Platte Übereinstimmt, daß die Anordnung in ein Vakuum gebracht und mit einen inerten Gas und Wasserstoff gespült wird, daß sie anschließend auf eine wenig oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes liegende Temperatur erhitzt und schließlich abgekühlt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß beide Stirnflächen der Thermosäule mit wärmeleitenden Platten versehen werden.

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