DE2161701A1 - Hochbrechende titandioxidhaltige optische silikatglaeser grosser dispersion und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Hochbrechende titandioxidhaltige optische silikatglaeser grosser dispersion und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2161701A1
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Norbert Meinert
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Description

Die Erfindung betrifft titandioxidhaltige optische Silikatgläser nilt großer Dispersion und hoher Brechzahl sowie ein Vorfahren zu ihrer Herstellung.
Optische Gläser mit hohen Ti0o-Gehalten sind zwar bereits bekannt, doch werden bei allen derartigen Gläsern gröf3ere Mengen von klassischen Glasbildnern verwendet. Darüber hinaus werden den bekannten Gläsern im allgemeinen Alkalioxide, vorzugsweise die des Natriums und/oder Kaliums, zugesetzt. Durch die Verwendung von Allcalioxiden werden die Schmelzen recht dünnflüssig, wodurch der Einschmelz- und der Läuterungsprozeß im allgemeinen günstig beeinflußt werden.
Diese Gläser haben jedoch durchweg Brechzahlen, die kleiner als 1,7 sind. Dadurch sind
Systeme nur bedingt verwendbar.
nor als 1,7 sind. Dadurch sind sie für bestimmte optische
Es sind auch titanhaltige Gläser bekannt, die als Glasbildner Siliziumdioxid und Bortrioxid und ferner einen kleinen Anteil an Aikaiioxiden enthalten.
Allerdings sind diese Gläser infolge ihres geringen Alkaligehaltes außerordentlich stark gefärbt und somit für optische Zweck« nicht verwendbar. Der große Anteil an klassischen Glasbildnern und Allcalioxiden hat bekanntermaßen eine weniger gute chemische Beständigkeit zur Folge. Gläser der
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bekannten Art sind insbesondere gegen Handschweii.5 mehr oder weniger empfindlich und verursachen dadurch bei ihrer Verarbeitung in der optischen Xndustrie erhebliche Ausschußquoten, die ihrerseits wieder zur Verteuerung der betreffenden Erzetignisse führen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Gläser zu vermeiden und neue Gläser mit verbesserten chemischen und optischen Eigenschaften zu schaffen, die eine breitere Anwendung in modernen optischen Bausystemen gestatten.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Gläser aus 1-10 Gew.-^j Siliziumdioxid (SiO2), 30 - 50 Gew.-f/i Bariumoxid (BaO), 18 - 2k Gew.-^ Aluminiumoxid (Alo0„) und 21 - 30 Gew.-^ Titandioxid (TiO2) bestehen.
Dabei ist es vorteilhaft, das Bariumoxid partiell durch eines der folgenden Oxide bis zu den angegebenen. Höchstgrenzen zu ersetzen: BeO: 2 Gew. -$; Ga2O^: k Gew.-^; CaO, CdO, In20„: S Gew.-^; Na0O, Y2 0V 10 GeW--/^> Si-O: 16 Gew.-^.
Es kann auch zweckmäßig sein, das Siliciumdioxid partiell durch eines der folgenden Oxide bis zu den angegebenen Höchstgrenzen zu ersetzen: Bp0V pb0> ZrO2, HfO2, ThO2: t 2 Gew. -5bj SnO2: k Gew.-'/i; GeO2: 6 Gew.-^.
Die Herstellung der Gläser gemäio der Erfindung erfolgt durch Erschmelzen von Gemengen im Temperaturbereich von 1400 bis 1500 C unter oxidierenden Bedingungen. Die genaue Einhaltung diesel' Bedingungen ist erforderlich, weil sonst die prinzipiellen Schwierigkeiten beim Eifibau von
BAD OÄMNAL
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_ 3 —
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Titan in Gläser nicht überwunden werden können. Bekannt-
4+
lieh bevorzugt das Ti -Ion die Sechserkoordination zu
Z1 + Sauerstoff. Tritt Titan als Ersatz für das Si -Ion ins Glasnetzwerk ein, ist seine Koordiuationszahl kleiner 6. Damit befindet es sich in einem Zwangszustand, den es durch Clusterbildung zu umgehen versucht. Innerhalb eines solchen Clusters kann das Titan seine Sechserkoordination teilweise verwirklichen. Diese Tendenz führt zu Entmischtmgserscheinungen und zur Kristallisation. Farbeffekte und eine Trübung des Glases sind die Folge. Bekannt ist
4+ auch die leichte Reduzierbarkeit des farblosen Ti -Ions
3+
zum braun-violetten Ti -Ion. |
Aus all dem Gesagten ergeben sich die Forderungen für das Erschmelzen hoclititanhal tiger optischer Gläser: Oxidierende Atmosphäre und schnelles Durchfahren desjenigen Temperaturbereichs, in welchem das Maximuia der Keimbildungsgeschwindigkeit liegt.
Die Erfindung ist zum weiteren Verständnis in den Figuren 1 bis 3, sowie in den nachfolgenden Tabellen anhand von bevorzugten Zusammensetzungen erläutert.
Tabelle 1 (Gew.-C;i) λ
Kennzahl; 1 2 3 4 5 6 β
SiO? 7,00 7,0 7,0 9,9 7,0 7,0 7,0
BaO 48,0 48,0 48,0 44,0 50,0 46,0 44,0
Al0O3 24,0 22,0 20,0 20,0 18,0 20,0 19,0
TiO0 21,0 23,0 25,0 26,1 25,0 27,0 30,0
ne 1,7965 1,8138 1,8322 1,8339 1,8379 1,8432 1,8753
ve 30,8 29,7 29S5 27,6 28,4 27,6 25,8
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In dei' Tabelle 1 sind die Beispiele aufgeführt, die ausschließlich die Grundbestandteile dieser erfindungsgemäßen Gläser aufweisen. Als Standardglas sei das Beispiel mit der Kennziffer 6 ausgewählt. Es ist in den Fig. 1 bi& mit dem Kennbuchstaben A versehen.
In der Tabelle 2 sind eine Anzahl von weiteren Glas-Zusammensetzungen aufgeführt, in denen ein partieller Austausch des Bariumoxids gegen andere Oxide vorgenommen wurde.
In Fig. 1 sind die Auswirkungen eines partiellen Austausches von jeweils 2 Gew.-'/o gegen BaO auf die Änderungen der Brechzahl ne und der Dispersion bzw. der Abbe-Zahl ve graphisch dargestellt. Ausgangspunkt Λ ist das Glas mit der Kennzahl 6.
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Tabelle 2 (Gew.-^
• Kennzahl: 7 10 0 0 11 CVi 13 14 15 16 17 18
SiO2 7,0 7, 0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0
BaO 44,0 44, 0 42,0 4o,o 36,0 44,0 44,0 42,0 40,0 38,0
A12°3 20,0 20, 0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0
TiO2 29,0 27, 0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0
O
O 		Na2O - 2, 4,0 6,0 10,0 - - - - -
co BeO - - - - - 2,0 - - - -
OO
Νϊ 		CaO - - - - - - 2,0 4,0 6,0 8,0
SrO - - 1,8325 - - - - - - - -
0703 CdO
Ga2O3
In2O3
Y2°3		 1,8613 27, 1,8210 1,8060 1,7784 1,8495 1,8497 1,8456 1,8419 1,8405
26,4 27,6 27,7 28,4 27,7 27,3 27,7 28,2 28,4
Tabelle 2 (Gew.-c/&) [^Fortsetzung Kennzahl; 1 9 20 21 22 23 24 2J 26 27 28
SiO2
BaO
TiO2
co
O		 Na2O
co BeO
CD
K> CaO
*■» SrO
O CdO
-J
O
CJ		 Ga2O3
In2O3
Y2O
7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7 ,0 7,0 7 ,0 7,0
44,0 42,0 4o,o 36,0 32,0 30,0 44 42,0 40 ,0 38,0
20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20 ,0 20,0 20 ,0 20,0
27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27,0 27 ,0 27,0 27 ,0 27,0
2,0 4,0 6,0 10,0 14,0 16,θ -
------ 2,0 4,0 6,0 8,0
ne 1,8460 1,8473 1,8456 1,8436 1,8435 1,8389 1,85^3 1,8577 1,8632 1,8665
Ve 27,4 27,4 27,6 27,7 27,6 28,0 27,0 26,4 26,4 26,2
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Besonders bemerkenswert sind die extremen Einflüsse des um 2 Gew.-^O erhöhten TiOp-Anteils (Tabelle 2, Kennziffer 7) im Sinne einer Erhöhung der Brechzahl und der Dispersion einerseits und des Zusatzes von 2 Gew. -fo Na„O (Tabelle 2, Kennziffer 10) im Sinne einer Erniedrigung der Brechzahl bei gleichzeitiger Erhöhung der Dispersion andererseits.
In Tabelle 3 sind Beispiele von Glas-Zusammensetzungen aufgeführt, in denen ein partieller Austausch des glasbildenden SiO2 gegen das ebenfalls glasbildende BpO„ (Kennziffer 9) bzw. andere Oxide vorgenommen wurde.
Die Figur 2 zeigt dementsprechend die Auswirkungen dieses teilweisen Ersatzes von jeweils 2 Gew.-^o der in der Tabelle 3 genannten Oxide gegen SiO„ auf die Änderungen der optischen Lage (ne, ye), wobei auch hier wieder von dem Beispiel A mit der Kennzahl 6 ausgegangen wird.
Figur 3 zeigt einen Ausschnitt aus dem uc -ne-Diagramm und den Bereich, in welchem die Gläser gemäß der Erfindung liegen. Dabei ist das Glas-Beispiel A gesondert hervorgehoben. ·
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8.12.1971
Die gut gemischte Einwaage wird bei etwa 1^00 C eingeschmolzen, dann für 2 Stxinden auf einejf um 100 C höhere Temperatur gebracht, anschließend heruntergerührt und sodann in auf 6OO C vorgewärmte Stahlfortnen abgegossen.
- 11 -
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Claims (1)

  1. - 11 -
    A 1834 8.12.1971
    Ansprüche
    Hoclibrechende titandioxidhaitige optische Silikatgläser großer Dispersion, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
    1 bestehen. - 10 Gew. -0I 1O SiO2 30 - 50 Il BaO 18 - Zk Il Al2O 21 - 30 It TiO2
    2. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumoxid durch eines der folgenden Oxide bis zu den angegebenen Höchstgrenzen partiell ersetzt ist (Fig. 1):
    10 Gew. -c t h Na2O 2 H BeO 8 CaO 16 Il SrO 8 Il CdO k "■ Ga2O, 8 In2O^ 10 It Y2o:
    3. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxid durch eines der folgenden Oxide bis zu den angegebenen Höchstgrenzen partiell ersetzt ist (Fig.2):
    B2O3 2 Gew. -0Ja PbO 2 Il GeO2 6 Il SnO2 h It ZrO2 2 Il HfOp 2 Il TIiO2 2 Il
    i:- V 4 ti \ ti i, i.5 t ':' Ϊ, . - 1 2
    309824/0703
    A I834
    8.12.1971 Patentabteilung
    Bl/Pe
    h . Verfahren zur Herstellung von Gläsern nacli den Ansprüchen
    ι 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet,daß ein Gemenge, das aus
    1 bis 10 Gew.-^o SiO2, 30 bis 50 Gew.-$ BaO, 18 bis 24 Gew.-$ Al„O„ und 21 bis-30 Gew.-^ -TiO2 besteht, unter oxidierenden Bedingungen bei einer Temperatur im Bereich von 1400 bis 1500 G erschmolzen wird.
    j;. Vorfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dein Gemenge das Bariumoxid durch eines der folgenden Oxide bis zu den angegebenen Höchstgrenzen partiell ersetzt ist: Na2O: 10 Gew.-^, BeO: "2 Gew.-^, -CaO: 8 Gew.-^, SrO: 16 Gew.-c/o, CdO: 8 Gew.-$, Ga2O0: h Gew.-^i, In2O3: 8 Gew.-^, Y3O3J 10 Gew.-5b.
    6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemenge das Siliciumdioxid durch eines der folgenden Oxide bis zu den angegebenen Höchstgrenzen partiell ersetzt ist: B„0„: 2 Gew„-<p, PbOs 2 Gew. -<fo, GeO0: 6 Gew.-^, : 4 Gew.-^, ZrO3: 2 Gew.-<fj, HfO2: 2 Gew.-^,
    BAD 309824/0703
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