DE2161469A1 - Verfahren zur Beschichtung von Metallsubstraten - Google Patents

Verfahren zur Beschichtung von Metallsubstraten

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DE2161469A1
DE2161469A1 DE19712161469 DE2161469A DE2161469A1 DE 2161469 A1 DE2161469 A1 DE 2161469A1 DE 19712161469 DE19712161469 DE 19712161469 DE 2161469 A DE2161469 A DE 2161469A DE 2161469 A1 DE2161469 A1 DE 2161469A1
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aluminum
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James Derek; Cassidy John Edward; Runcorn Cheshire Birchall (Großbritannien). M
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Description

Dl« Erfindung bezieht sieh auf ein Beschichtungsverfahren, bei weichem ein Phosphatderi^at zur Präparierung der Oberfläche
Substrats verwendet wird, bevor· eine Belagzusammensetaufgebracht wird.
Gereäfi der Erfindung wird ein Beschichtungsverfahren vorgeschlagen, bei welchem eine Belagzusaaimensetzung auf ein Metallsubstrac aufgebracht wird, das mit einem komplexen halogenhaltigen Aluminiumphosphat behandelt worden ist«, welches mindestens ein chemisch gebundenes Molekül einer Hydroxyverbindung R-OH enthält, worin R für Wasserstoff oder eine organische Gruppe steht.
Die komplexen Aluminiumphosphate,, die gemäß der Erfindimg wenCefc werden können, sind in der deutschen Patentanmeldung P 20 28 839,5 beschrieben und können durch die Verfahr-en
imt>a&n3ui.;i ebenfalls in der genannten Patentanmeld-
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dung angegeben sind,. Die Angaben in der deutschen Patentanmeldung P 20 28 839.5 sollen auch in die vorliegende Beschreibung einbezcgen sein.
Wenn R eine organische Gruppe ist, dann wird es bevorzugt, daß es sich um eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe oder um eine substituierte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe handelt, worin die Substitution beispielsweise aus ein oder mehreren Amino-, Phenyl-, Hydroxyl-, Carboxyl- oder Alkoxygruppen bestehen kann. Unsubstituierte aliphatische Alkohole werden besonders als Hydroxyverbindungen bevorzugt, da komplexe Phosphate, welche diese enthalten, leicht abtrennbare Feststoffe sind, die in hohen Ausbeuten erhalten werden können. Es wurde gefunden, daß aliphatische Alkohole, die 1 bis 10 Kohlenstoffatome enthalten, besonders geeignet sind. Aufgrund ihrer leichten Verfügbarkeit wird es bevorzugt, aliphatische Alkohole zu verwenden, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, wie z.B. Methanol, Äthylalkohol, n-Propy!alkohol oder Isopropylalkohol.
Das Halogen im halogenhaltigen komplexen Aluminiumphosphat ist vorzugsweise Chlor, aber die Verbindungen können auch andere Halogene enthalten, wie z.B. Brom oder Jode Der Ausdruck "Phosphat" umfaßt auch saure Phosphate.
Das Verhältnis der Anzahl der Grammatome Aluminium zur Anzahl der Grammatome Phosphor im komplexen Alurainiumphsohhat kann innerhalb weiter Bereiche variieren, beispielsweise von 1:1 bis 2:1, er ist aber vorzugsweise im wesentlichen 1:1, da komplexe Phosphate mit diesem Verhältnis sich bei niedrigen Temperaturen direkt unter Bildung von Aluminiumorthophosphat zersetzen, das eine größere chemische Stabilität und Feuerfestigkeit aufweist als Aluminiumphosphate, die aus komplexen Phosphaten mit anderen Verhältnissen erhalten worden sind. Das Verhältnis der Anzahl der Grammatome Aluminium zur Anzahl der Grammatome Halogen in den komplexen Phosphaten ist vorzugsweise im wesentlichen 1:1.
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Die komplexen Phosphate können monomer oder polymer sein.
Die monomeren Formen oder die Wiederholungeeinheiten der polymeren Formen der komplexen Phosphate können beispieleweise 1 bis 5 Moleküle der Hydroxyverbindung enthalten. Sehr häufig ist die Anzahl der Moleküle der Hydroxyverbindung i». In einigen Fällen können die komplexen Phosphate Moleküle von verschiedenen Hydroxyverbindungen enthalten. Beispielsweise können sie sowohl chemisch gebundenes Wasser als auch eine chemisch gebundene organische Hydroxyverbindung enthalten, wobei die Anzahl derartiger Moleküle beispielsweise zwischen 2 und 5 liegt.
Beispiele für komplexe Phosphate sind:
(a) dasjenige, welches Xthylalkohol enthält und die empirische Formel AlPClHp1-CgOg aufweist. Die Infrarot- und Röntgenstrahlendaten dieser Verbindung sind in Beispiel 1 der oben erwähnten Patentanmeldung angegeben. Die Verbindung wird mit Aluminium-chlorophosphat-äthanolat bezeichnet und der Zweckmäßigkeit halber mit ACPE abgekürzt;
(b) dasjenige der empirischen Formel AlPClH11Og. Die Infrarot- und Röntgenstrahlendaten dieser Verbindung sind in Beispiel 6 der oben erwähnten Patentanmeldung beschrieben. Sie wird «it Aluminiun-chlorophosphat-hydrat bezeichnet.
(c) diejenige, die Brom und Xthylalkohol enthält und die empirische Formel AlPBrHp1-CgOg besitzt. Die Infrarot- und Röntgenstrahlendaten dieser Verbindung sind in Beispiel 7 der oben erwähnten Patentanmeldung beschrieben. Sie wird mit Aluminiue-bromophosphat-äthanolat bezeichnet und der Zweckmäßigkeit halber »it ABPH abgekürzt.
Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß diese Bezeichnungen in keiner Weise Anspruch darauf erheben, eine bestimmte Molekülstruktur der Verbindungen wiederzugeben.
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Die komplexen Phosphate und ihre Lösungen werden vorzugsweise dadurch hergestellt, daß man ein Aluminiumhalogenid mit einer Hydroxyverbindung R-OH und Phosphorsäure oder einer Verbindung, die zur Bildung von Phosphorsäure fähig ist, umsetst. Die Herstellung wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 0 und 500C ausgeführt. Komplexe Phosphate, in denen R-OH Wasser ist, können dadurch hergestellt werden, daß man komplexe Phosphate, in denen R-OH eine organische Hydroxyverbindung ist, mit Wasser behandelt.
Das Metallsubstrat kann irgendeine gewünschte Form aufweisen. Beispielsweise kann es die Pore von Pasern, Pilraen, Blechen, massiven Teilen oder geformten Teilen aufweisen.
Das Verfahren ist besonders auf Aluminium, Zink oder Legierungen alt einen oder mit beiden dieser Metalle anwendbar.
Die Behandlung der Oberfläche des Substrats nit dem komplexen Aluminiumphosphat kann dadurch ausgeführt werden, daß »an eine Zusammensetzung (die in der Folge der Zweckmäßigkeit halber als "Primer" bezeichnet wird) aufträgt, welche das komplexe Phosphat gelöst oder dispergiert in einen Lösungsmittel oder eines anderen Träger enthält.
Es wird bevorzugt, ein polares Lösungsmittel für das komplexe Phosphat im Primer zu verwenden, der auf die Oberfläche aufgebracht wird« wie z.B. Methylalkohol, Äthylalkohol» Isopropylalkohol, Butylalkohol, Xthylenglykolmonoäthyläther oder Wasser oder ein Gemisch aus zwei oder sehr solchen Lösungsmitteln. Lesungen von ACPE in Wasser oder einem Alkohol, wie β.B. Isopropylalkohol, oder in einem Alkohol/Chloroform-Gemisch oder Lösungen von ACPH in Wasser sind benondero brauchbare Primer für das erflndungsgemäfte Verfahren.
Bei einigen Ausführungsformen wird es bevorzugt, daß der auf die Oberfläche aufgebrachte Primer zusätzlich ein oberflächen-
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aktives Mittel enthält, wie z.B. Natrium-lauryl-sulfat, Cetylpyridinium-bromid oder Polyäfchylen-oxyd-kondensate.
Bevorzugte Primer können ein organisches Polymer enthalten, welches ist Lösungsmittel der Zusammensetzung löslich ist, und svrar vorzugsweise ein organisches Polymer, das bei einer Ten~ peratur von 120°C und insbesondere bei einer Temperatur von 200°C theriiisch stabil ist. Beispiele für brauchbare organische Polymere sind Polymethyl-methacrylat, Hydroxypropylcellulose, Epoxyharze, Harnstoff/Formaldehyd-Harze öder Organo silane. Das Polymer kann in situ im Primer hergestellt werden, indes »an ein geeignetes Monomer Γη den Primer einbringt und durch ein übliches Verfahren polymerisiert, beispielsweise durch Bestrahlung ait UV-Licht, durch radikalische Initiierung oder durch Erhitzung.
GSegebenenfalls kann der Primer Zusätze enthalten, welche die Struktur des auf die Oberfliehe aufgebrachten Alumirtiumphosphats modifixieren, wie s.B. Borsäureester und -äther, Xthylsilicat und organische Verbindungen von Metallen wie Titan» Zirkon oder Zinn« < '
Die relativen Verhältnisse der Komponenten im Primer, der beim erfindungsgemlfien Verfahren verwendet wird, können stark variieren, was beispielsweise vom Verfahren abhängt, durch welches der Primer auf die Substratoberfläche aufgebracht wird. Die Primer enthalten vorzugsweise mindestens 0,1 Qew.-Ji und insbesondere 1 bis 30 Qew.-f komplexes Phosphat« Venn der Primer ein oberflächenaktives Mittel enthält, dann kann diese« in leder Menge anwesend sein, die nötig ist, eine zu« friedenstellende Benetzung und Ausbreitung der Zusftämensetsung auf der Sumatratoberflache zu ersielen. Es wurde jedoch gefunden, de£ normalerweise 0,05 bis 1 Gew.-% Primer, die sich besonders für das erfindungsgemäß® eignen, besitzen Zusammensetzungen mit den folgenden Öewiehtsteilebereichen:
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komplexes Phosphat 2-15 Lösungsmittel 100 - 85
Die folgende Tabelle zeigt eine Anzahl typischer Zusammensetzungen, wobei die Mengen in Gewichtsteilen ausgedrückt sind.
Zusammensetzung A B C 0 E P
komplexes Phosphat 2 2 2 5 15 25
Lösungsmittel 100 100 100 95 85 75
Netzmittel - 0,1 0,1 0,1 0,75 0,2
organisches Polymer - 2 - 3 - -
Borsäureester P,2 - - 0,5 - -
Xthylsilicat - - 0,2 - - mm 2,5
Organomet al!zusatz — — — - 1 —
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Prioer keimen einfach dadurch hergestellt werden, daß aan die Beetandteile zusammenmischt. Bei einigen AusfOhrungsformen wird es bevorzugt, ein Konzentrat aus einer Zusammensetzung herzustellen, welches dann vor dem Gebrauch mit de» Lösungsmittel oder einem anderen geeigneten Verdünnungsmittel verdünnt wird.
Der Primer kann auf die Substratoberfläche durch jedes »weckmäßige Verfahren aufgebracht werden, beispielsweise durch Tauchen, Spritzen oder Streichen.
Bs wird bevorzugt, daft das Aufbringen de· Primer« in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchte von weniger als 50 % ausgeführt wird. Wenn ein Tauchvorgang verwendet wird, dann wird es bevorzugt, das Substrat in den Primer einzutauchen und wieder langsam herauszuziehen.
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Λ rs ji-ΐκ-ί
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Die Entfernung des Lösungsmittels wird vorzugsweise durch Trocknen zustande gebracht, und zwar entweder durch Erhitzen des aufgebrachten Primers und/oder durch Anwendung eines Vakuums. Niedrig siedende Lösungsmittel, wie z.B. Methanol, können leicht durch Stehenlassen deB Substrats entfernt werden, wenn der Primer auf das Substrat in warmer Luft aufgebracht worden ist, Wenn das Lösungsmittel Wasser enthält, dann ist ein Trocknen in einem Ofen bei einer Temperatur von mindestens 100°C zweckmäßig.
Der abgeschiedene Belag wird vorzugsweise erhitzt, und zwar insbesondere nach Entfernung des Lösungsmittels, wobei Aluminiumphosphat oder ein Aluminiumphosphat enthaltender Belag gebildet wird. Die Dauer der Erhitzung beträgt vorzugsweise mindestens 10 Hinuten. Die Form des Aluminiumphosphats hängt unter anderem von der Temperatur ab, auf welche der Belag erhitzt wird. Eine Temperatur von mindestens 80°c ist jedoch zur Bildung eines Belags aus Aluminiumphosphat ausreichend. Temperaturen von nur 500C können verwendet werden, aber die Zersetzung des Komplexes verläuft dann unerwünscht langsam. Vorzugsweise wird der Belag auf eine Temperatur von 100 - 200°C erhitzte Das Erhitzen des Belags zur Herstellung von Aluminiumphosphat kann mit der Entfernung des Lösungsmittels in "einen einzigen Arbeitsgang kombiniert werden. Wenn beispielsweise Äthylcellusolve als Lösungsmittel für das komplexe Phosphat verwendet wird, dann ergibt eine Entfernung des Lösungsmittels bei seinem Siedepunkt, nämlich 135°C, auch eine Erhitzung des Belags. Wenn jedoch das Lösungsmittel bei einer Temperatur von weniger als 800C entfernt wird, dann ist gewöhnlich eine weitere Erhitzung des Belage auf eine Temperatur von mindestens 8O0C nötig, um eine rasche Bildung des Aluminiumphosphate zustande zu bringen.
Es ist nicht wesentlich, daß das komplexe Phosphat vor der Einarbeitung in den Primer isoliert wird, sondern das rohe Reaktionsgemisch, in welchen das komplexe Phosphat herge-
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stellt worden iat, kann für diesen Zweck gegebenenfalls direkt verwendet werden.
Das Aufbringen dee Primers kann gewünechtenfalls wiederholt werden, um einen Ps?iiaerbelag mit der gewünschten Dicke aufzubauen.
Die Belagzusammensetzung, welche auf die behandelte Oberfläche aufgebracht wird, kann irgendeine herkömmliche Belagzusammensetzung sein. Beispiele für geeignete Be lagzusaiwnenset «engen sind ζ,B. convertierbare und nieht-eonvertierbare Beläge, wie z.B„ Anstrichfarben, Lacke, Klarlacke, Emaille, Besehicbtungen für Automobile, Drahtlacke, wäßrige Emulsionsfarben Uodgl., ob sie nun für einen dekorativen, schützenden oder irgendeinen anderen Zweck vorgesehen sind. Sie umfassen auch Belagzusammen-Setzungen auf der Basis von Filmbildnern, wie z.B. Nitrocellulose, Celluloseestern (beispielsweise Celluloseacetat), Celluloseäther (beispielsweise Äthylcellulose); Gummi und chlorierte Gummi; Polyolefine und halogeniert© Polyolefine; Polymere und Mischpolymere von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinyläthern, Vinylestcrn (beispielsweise Vinylacetat), Acrylmonomere (beispielsweise Ester, Amide und Nitrile von Acryl* und Methacrylsäure) und Styrol; natürliche und synthetische Haree, wie s.B. Schellack, Copal, Alkydharze, Harnstoff/Poraaldehyd-Harae, Phenol/Formaldehyd-Harze, Melamin/Formaldehyd-Harae, Epoxydharze, ungesättigte Polyesterharze; Polyamide; Polyurethane; Siliconharze; trocknende und halbtrocknende öle; und Gemische derselben. Die BelagEusamaensetzungen können mit üblichen Hilfsmitteln versehen sein, wie s.B. Lösungsmittel, Träger und Verdünnungsmittel; Pigmente, Farbstoffe, gedeckte Färb" stoffe und andere Färbemittel; Füllstoffe, Opazifisiermittel; Weichmacher; Trockner, tnixotrope Zusätze, je nach Bedarf.
Die Belagzusammensetzung kann auf die behandelte Oberfläche durch jedes zweckmäßige Verfahren aufgebracht werden, beispielsweise durch Tauchen, Spritzen oder Streichen.
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ο - ■
-fi mr<3 vo'i5sugsweis9 ausgeführts ■bevor die BelaggiWig auf die behandelte Oberfläche aufgebracht bo daß die unerwünschtsri Nebenprodukte der Zersetzung des komplersn Phosphats (bMspielswe.i.se Chlorwasserstoff) entweichen körnen, Wsnn die Belagssusaaimensetzung thermisch stabil ist und düsen deiäxätigs Nebenprodukte ausreichend unbeeinflußt bleibt, dar.n kann die Ei8Mt Kung ausgeführt werden, nachdem die Belagzusammensetzung über den Niederschlag mm dem durch Zersetzung des Primsps gebildeten komplexsn Aluininiumphosphat aufgebracht '«orders is?ij was insbesondere dann gilta wenn die Belagzusamraensatsung durch Erhitzen gehärtet werden kann.
O.Ls· Verwendung aes komplexen Aluminiumphosphats gemäß der Erfindung ergibt einen siähhaftenden Film aus Aluminiumphoaphat ä»ii' der oberfläche dess Substrats, auf dem die Belagzusaramenael-!sxäng haften kann« Dieser-Film aus Aluminiumphosphat kann MiY-tg öle Anwendung übermäßig hoher Temperaturen erzeugt werden, UtKi ä& ®:e aus organisahen Medien abgeschieden werden kann, kann er in sehr innigem Kontakt mit Oberflächen hergestellt werden, die nicht leicht dureh wäßrige Medien benetat werden«
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert«
Beispiel 1
Zwei Aluminiumprobenplatten wurden leicht 5 Minuten mit 1-n-Natrium-hydroxyd geätzt, mit Wasser gewaschen, in eine 10 Jlige wäj&rige Lösung von ACFE eingetaucht und mit einer Geschwindigkeit von 22,9 öm/ffiin herausgezogen. Die Platten wurden 30 Minuter? auf 2000C erhitzt und durch Eintauchen in eine modifizierte A'Akydharafarbe (Viskosität 32 Sekunden) auf Triehloroäthylenba^ia beschichtet und mit einer Geschwindigkeit von 3O»5 em/rain het-aysgegogen. Eins Platte wurde an der Luft getrocknet, wäh- read die andere 20 flinutän bei 1500C gebrannt wurde. Mach einer ar liehen Bespritzung mit einer 5 Jiigen Natriumchlorid-
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lösung wax· die Haftung dsi* Anstrichfarbe bei den vorbehandelten F'iacfcesrs beisser als bei unbehandelten Platten, die den gleichen Anstrich erhielten und den gleichen Versuchsbedingungen unterworfen wurden.
Nach dem Xtsen und Waschen wie in Beispiel 1 wurden, die Aluiainiuiaprobenplaiten mit einer 10 Jigen (Gewicht) Lösung von ACPE in Methanol beschichtet und 30 Minuten auf 1200C erhitzt«, Sie wurden anschließend wie in Beispiel 1 gestrichen und getrocknet Nachdem sie einem Sal&lösungsspray unterworfen worden waren, war die Haftung der behandelten Platten besser als bei nichtvcrbehandelten gestrichenen Platten, die ähnlichen Versuehsbedingungen unterworfen worden waren.
Seispiel 3
Zwei Äluminiumprobenplatten wurden rait 1,1,1-Trichloroäthylen und Aceton entfettet, mit einer 10 gigen (Gewicht) Lösung von ACPS in Methanol beschichtet und anschließend wie in Beispiel 1 behandelt. Die Haftung des Anstrichs war bei den vorbehandelten Platten besser als bei den nicht-vorbehandelten Platten.
Beispiel *i
Zwei Aluminiumprobenplatten wurden wie in Beispiel 3 entfettet und mit einer 10 figen (Gewicht) Lösung von ACPH in Wasser beschichtete Nach einer 30 Minuten dauernden Erhitzung auf 200°c wurden sie wie in Beispiel 1 gestrichen und getrocknet. Die Haftung des Ansbräche auf den vorbehandelten Platten war besser als bei den nicht-vorbehandelten Platten.
Patentansprüche:
BAD
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Beschichtungsverfahren, bei welchem eine Belagzusammensetzung auf ein Metallsubstrat aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsubstrat vorher mit einem komplexen halogenhaltigen Aluminiumphosphat behandelt wird, das mindestens ein chemisch gebundenes Molekül, einer Hydroxyverbindung R-OH aufweist, worin' R ein Wasserstoffatom oder eine organische Gruppe ist.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Halogen des komplexen Aluminiumphosphats aus Chlor besteht.
    3« Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet J7 daß das Verhältnis der Anzahl der Grammatome von Aluminium zur Anzahl der Grammatome Phosphor im komplexen Aluminiumphosphat im wesentlichen 1:1 ist.
    ή, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das komplexe Aluminiumphosphat chemisch gebundenen aliphatischen Alkohol mit 1 bis H Kohlenstoffatomen enthältο
    5» Verfahren nach.Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der aliphatische Alkohol aus Methanol oder Äthanol besteht.
    6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das komplexe Alueiniumphosphat die empirische Formel O0„ aufweist.
    7. Verfahren nach eines der Ansprüche 2 bis 5» dadurch ge kennzeichnet, daß das komplexe Aluminiuaphosphat chemisch gebundenes Wasser enthält.
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    8» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet» daß das komplexe Alueiniuaphosphat die empirische Formel AlPClH1 0q aufweist.
    9. Verfahren, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Aluminium, Zink oder einer Legierung von Aluminium und/oder Zink besteht«,
    10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat mit einer Zusammensetzung behandelt wird, die ein komplexes Alusiniumphosphat enthält, das in einem Lösungsmittel aufgelöst ist.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ein polares Lösungsmittel ist.
    12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus einem Alkohol besteht.
    13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol aus Methylalkohol, Äthylalkohol oder Isopropyl alkohol besteht.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung auch ein organisches Pol/mer enthält.
    15· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Substrat zur Bildung von Aluminiumphosphat erhitzt wird.
    16, Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß. das behandelte Substrat auf eine Temperatur von mindestens 500C erhitzt wird.
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