DE2160836A1 - Verfahren und vorrichtung zur analytischen pruefung von fluessigkeiten und gasen mit kontinuierlicher nullpunktkompensation - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur analytischen Prüfung von Flüssigkeiten und Gasen mit kontinuierlicher Nullpunktkompensation Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur analytischen PrUfung von Flüssigkeiten und Gasen mit kontinuierlicher Nullpunktkompensation durch vergleichende lichtelektrische Messung der DurchlEssigkeiten einer eine Meßküvette durchströmenden Prüfflüssigkeit.
• Bei photometrischen Meßverfahren, insbesondere im kontinuierlichen, betrieblichen Einsatz, wird es als.
• nachteilig empfunden, daß sich an den Küvettenfenstern Schmutz oder Farbreste absetzen, die eine Nullpunktdrift zur Folge haben. Eß sind mehrere Verfahren bekannt, die die 50 entstehende Mullpunkabzeichnung eliminieren. So wird beispielsweise die Küvette bei einer bekannten Vorrichtung zur analytischen Prüfung von Flüssigkeiten von zwet Lichtstchtrahlen mit verschiedenen Wellenlängen durchstrahlt von denendie eine im zu messenden Medium absorbiert wird, während die zweite als Vergleichsstrahl, nicht im Absorptionsbereich der Substanz liegt. Beide Lichtstrahlen werden wechselweise moduliert und auf einen gemeinsamen Empfänger abgebildet; das erhaltene Signal wird dann als Quotient gemessen. Treten Verschmutzungen auf den Küvettenfenstern auf, so werden beide Strahlen in gleicher Weise geschwächt. Der durch die Verschmutzung hervorgerufene Fehler wird somit aufgehoben.
• Bei einem weiteren bekannten Meßverfahren, das diskontinuierlich arbeitet, wird ein Lichtstrahl mit einer einzigen Wellenlänge als Meß- und Vergleichssignal verwendet. Der Lichtstrahl fällt durch die Neßküvette auf einen Lichtempfänger, der beispielsweise moduliert san kann und mit einem in gleicher Weise modulierten Referenzstrahl verglichen wird, der nicht durch die zu messende Substanz fällt. In bestimmten Zeitabständen, beispielsweise alle 3o Minuten, wird die Küvette entleert und mit einer dem Nullpunkt entsprechenden Substanz gefüllt. Die durch die Verschmutzung entstandene Abweichung vom Nullpunkt wird dann mittels einer Brücke elektronisch abgeglichen.
• Anschließend entleert sich die Küvette und wird mit der zu messenden Substanz gefüllt. Dieses bekannte Verfahren läßt sich auch mit Gleichlicht durchführen.
• Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur analytischen Prüfung von FlüssigkeieeA ß u schaffen, mit denen eine kontinuierliche Messung mit einer besonders einfachen Nullpunktkompensation unter BeibehaLtung höchster Meßgenauigkeiten mögLich ist. Zur Lösung dieser Autgabe wird gemäß der Erfindung ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art vorgeschlagen, nach dem eine Küvette mit zwei in ihren Durchstrahlungslängen zueinander unterschiedlich bemessenen Abschnitten mit monochromatischem Licht einer einzigen Wellenlänge durchstrahlt, das bzw. die aus der Küvette austretenden Strahlenbündel auf mindestens einem Lichtempfänger abgebildet, dessen Spannung verstärkt und als Quotient oder Differenz gemessen sowie angezeigt wird.
• Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette mit zwei die beiden unterschiedlich lang bemessenen Küvettenabschnitte ;durchlaufenden sowie wechselweise mittels eines Blendenrades modulierten Strahlenbündel durchstrahlt wird und daß die beiden Strahlenbündel nach Austritt aus der Küvette auf einen gemeinsamen Lichtempfänger abgebildet werden, dessen Wechselstrom- oder Spannung verstärkt und anschließend als Quotient gemessen wird. Jeder der beiden die Küvette durchlaufenden Strahlenbündel wird im Gleichlichtverfahren auf einen Lichtempfänger abgebildet, wobei die beiden Lichtempfänger elektrisch gegeneinander geschaltet sind; nach Verstärkung der Strahlenbündel wird die Differenz gemessen.
• Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gemäß der Erfindung in der Weise ausgebildet, daß zwischen einer Lichtquelle mit einer nachgeordneten Blende und einem Empfänger mit einem Verstärker und einer dem Empfänger vorgeordneten nodulationsscheibe die Küvette angeordnet ist, die mit zwei Durchstrahlungsabschnitten für das Licht versehen ist, die unterschiedliche Längen aufweisen. 4 Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß zwischen einer Lichtquelle mit einer nachgeordneten Blende und zwei elektrisch gegeneinander geschalteten Empfängern mit Verstärkern die Küvette angeordnet ist, die mit zwei Durchstrahlungsabschnitten für das Licht versehen ist, die unterschiedliche Längen aufweisen, und daß jeder Lichtempfänger dem Ausgang eines Eüvettendurchstrahlungsabechnittes zugeordnet ist.
• tDie Zeichnung veranschaulicht die Merkmale der Erfindung an Au-sführungsbeispielen, und zwar zeigt 6 Fig. 1 die Anordnung einer~Meßküvette zwischen einem Lichtempfänger mit vorgeschalteter Modulationsscheibe und einer Lichtquelle und Fig. 2 eine entsprechende Anordnung mit zwei Lichtempfängern.
• Bei der in Fig. 1 dargestellten Anordnung ist mit lo eine Lichtquelle bezeichnet. Das von der Lichtquelle 1o kommende Licht wird mittels einer nachgeschalteten Linse 11 parallelgerichtet und fällt über eine Blende 12 durch eine küvette 13 durch eine Modulationsscheibe 14 auf eine weitere Linse. 15, mittels der das parallele Licht auf einem Lichtempfänger 16 gebündelt.
• wird.
• Die rleßkuvette 13 weist in Durchstr'ahlungsrichtung gesehen zwei unterschiedlich lang bemessene Abschnitte auf, von denen der längere Abschnitt mit 13. oder kürzere Abschnitt mit 13b bezeichnet ist. Der Ab- .schnitt 13a ist doppelt so lang bemessen wie der Abschnitt 13b der Küvette 13, dessen Zulauf und Ablauf für die zu prüfende Flüssigkeit bei 16,17 angedeutet ist. Die beiden Durchstrahlungsabschnitte 13a,13b können in einer Küvette 13 gemeinsam ausgebildet sein. Es besteht jedoch auch die Mögllchkeit, zwei Küvetten von unterschiedlicher Länge zu verwenden, wobei die Längen der Küvetten den Abschnitten 13a und 13b entsprechen. Beide Küvetten können dann übereinanderliegend oder auch getrennt voneinander angeordnet sein. Der Ablauf der jeweils unteren Küvette Xt dann mit dem Zulauf der oberen Küvette verbunden, damit ein kontinuierlicher Durchfluß der Prüfflüssigkeit gewährleistet ist. Das von der Lichtquelle 12 ausgehende Strahlenbündel ist dann bei der Verwendung von zwei Küvetten in zwei Strahlenbereichen aufgeteilt, damit beide Küvetten durchstrahlt sind.
• Die Modulationsscheibe 14 deckt abwechselnd die Küvettenhälfte 13a mit der längeren Schichtdicke 12 und die Küvettenhälfte 13b mit der kürzeren Schichtdicke 11 ab, so daß auf dem Empfänger 16 ein Wechsellicht signal mit den beiden Amplituden A2 und Al entsteht.
• Die Extinktion eines Lichtstrahles durch eine Substanz ist E =£. C . 1, wobei£ der molare Extinktionskoeffizient1 0 die Konzentration des Stoffes und 1 die Länge der Küvette sind. Normalerweise wird hierbei die Extinktion auf eine Schichtdicke von 10 mm Länge bezogen. Wird nun der Lichtstrahl oder der Weg einer bestimmten Wellenlänge in zwei geometrisch unterschiedlich lange Küvettenstrecken aufgeteilt, so ergeben sich zwei Gleichungen mit zwei Konstanten (g und C): Ei -- . C * ii E2 *g C w Durch Differenz- oder Quotientbildung läßt sich E2 - El oder E2/E1 bilden bzw. messen.
• Die Amplitude A2 ist doppelt so groß wie die Amplitude Al. In dem dem Lichtempfänger 16 nachge--schalteten Verstärker 17 werden die beiden Wechselspannungsamplituden verglichen und am Ausgang entweder alls Differenz oder Quotient angezeigt. Tritt an den Fenstern der Küvette 13 durch Verschmutzungen eine Lichtschwächung auf, so gleicht sich diese in den beiden Strahlenhälften aus, während die Differenz oder der Quotient konzentrationsabhängig sind.
• Die Gesamt anordnung kann auch im Gleichlichtverfahren betrieben werden.Bei dieser in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform ist keine Nodulationsblende vorgesehen. Der Lichtstrahl mit den geteilten Abschnitten fällt dann auf zwei Lichtempfängern 20,21, die gegeneinander geschaltet sind. Während bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform die Wechselstrom-oder Spannung des gemeinsamen Lichtempfängers 16 nach Verstärkung als Quotient gemessen wird, wird bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 die Differenz gemessen.
• Das erfindungsgemäß ausgebildete Verfahren und die hierfür ausgebildete Vorrichtung sind leicht zu handhaben. Die Vorrichtung weist einen einfachen Aufbau auf; sie ermöglicht eine automatische Kompensation, mittels der genaue und empfindliche Messungen durchgeführt werden können.
• Patentansprüche:

Claims (8)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur analytischen Prüfung von Flüssig ---- keiten/mGt tontinuierlicher Nullpunktkompensation durch vergleichende lichtelektrische Messung der Durchlässigkeiten einer eine Meßküvette durchströmenden Prüfflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß eine Küvette mit zwei in ihren Durchstrahlungslången zueinander unterschiedlich bemessenen Abschnitten mit monochromatischem Licht eizier einzigen Wellenlänge durchstrahlt, das bzw.

   die aus der Küvette austretenden Strahlenbündel auf mindestens einem Lichtempfänger abgebildet, dessen-Spannung verstärkt und als Quotient oder Differenz gemessen sowie angezeigt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette mit zwei die beiden unterschiedlich lang bemessenen Küvettenabschnitte durchlaufanden sowie wechselweisemittels eines Blendenrades modulierten Strahlenbündel durchstrahlt wird und daß die beiden Strahlenbündel nach Austritt aus der Küvette auf einen gemeinsamen Lichtempfänger abgebildet werden, dessen Wechselstrom- oder Spannung verstärkt und anschließend als Quotient gemessen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der beiden die Küvette durch laufenden Strahlenbündel im Gleichlichtverfahren tuf einen Lichtempfänger abgebildet wird, daß die Lichtempfänger elektrisch gegeneinander geschaltet sind, und daß anschließend nach Verstärkung der Strahlenbündel die Differenz gemessen wird.
4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einer-Lichtquelle (lo) mit einer nachgeordneten Blende (12) und einem Empfänger (16) mit einem Verstärker und einer dem Empfänger (16) vorgeordneten Modulationsscheibe (14) die Küvette (13) angeordnet ist, die mit zwei Durchstrahlungsabschnitten (13a,13b) für das Licht versehen ist, die unterschiedliche Längen aufweisen.
5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einer Lichtquelle (10) mit einer naohgeordneten Blende (12) und zwei elektrisch gegeneinander geschalteten Empfängern (20,21) mit Verstärkern die Küvette (13) angeordnet ist, die mit zwei Durchstrahlungsabschnitten (13a,13b) für das Licht versehen ist, die unterschiedliche Längen aufweisen, und daß jeder Lichtempfänger (20;21) dem Ausgang eines Küvettendur ch strahlungsab schnitt es (13a;13b) zugeordnet ist.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß einer der beiden Durchstrahlunggabschnitte (13a,13b) der Küvette (13) die halbe Länge des anderen Durchstrahlungsabschnitteß aufweist.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Durchstrahlungsabschnitte (13a,13b) in einem Küvettengehäuse untergebracht sind.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Durchstrahlungsabschnitt (13a;13b) in einem Küvettengehäuse untergebracht sind, die als Durchströmkuvetten mit je einem Einlaß und einem Auslaß für die Prüfflüssigkeit ausgebildet und miteinander verbunden sind.

   L e e r s e i t e