DE2160071B2

DE2160071B2 - Mehrkammeradsorptionsgerät

Info

Publication number: DE2160071B2
Application number: DE2160071A
Authority: DE
Inventors: Richard William Downers Grove Neuzil; Armand John De Clarendon Hills Rosset
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1970-12-07
Filing date: 1971-12-03
Publication date: 1979-11-29
Also published as: CH535071A; IT945316B; JPS5212673B1; DE2160071A1; GB1374796A; DE2160071C3; US3706812A; FR2117465A5; CA981597A

Description

Die Erfindung betrifft ein Mehrkammeradsorptionsgerät, bei dem die in Reihe geschalteten Adsorbenskammern unter sich durch Leitungen zu einer ununterbrochenen Schleife verbunden und über je eine Abzapflei- π tung an eine Strömungslenkeinrichtung angeschlossen sind, über die mindestens zwei Strömungsmittel von außen zuführende und mindestens zwei Strömungsmittel nach außen abführende Leitungen mit den Abzapfleitungen verbunden sind und die die Verbindung der Abzapfleitungen mit den Strömungsmittelzu- und -abführleitungen periodisch in einer Richtung weiterschaltet.

Ein Mehrkammeradsorptionsgerät dieser Art ist in der US-PS 31 31 232 beschrieben, wobei in diesem v, Gerät die Gesamtzirkulation durch Zuführung des Strömungsmittels unter Druck zu der mittigen Strömungslenkeinrichtung und die Zirkulation durch die ununterbrochene Schleife der in Reihe geschalteten Adsorbenskammern mit Hilfe einer in diese Schleife eingeschalteten Pumpe bewirkt wird und so ein simuliertes Fließbett ergibt. Bei Anlagen in großem Maßstab arbeiten derartige Geräte zufriedenstellend, doch verschlechtert sich ihre Trennwirkung, wenn man solche Geräte mit kleinerer Kapazität der Adsorbens- y, kammern baut, wie beispielsweise mit einem Gesamtfassungsvermögen von weniger als 751.

Aus der US-PS 27 51 032 sind Mehrkammeradsorptionsgeräte eines anderen Typs bekannt, bei dem die Adsorbenskammern nicht in einem geschlossenen bo Kreisschluß in Reihe hintereinander, sondern parallel zueinander geschaltet sind, wobei die Verbindung der einzelnen Adsorbenskammern ausschließlich über das mittige Drehventil erfolgt.

Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe (,<-, bestand nun darin, Mehrkammeradsorptionsgeräte mit in Reihe zu einer ununterbrochenen Schleife geschalteten Adscrbenskammern derart zu verbessern, daß sie ohne wesentliche Beeinträchtigung der Trennwirkung auf einen kleineren Maßstab, wie auf ein Gesamtfassungsvermögen von weniger als 751, gebracht werden können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß Pumpen außerhalb der Schleife der Adsorbenskaxnmern in den Strömungsmittelzuführleitungen und daß zwischen jeweils drei Adsorbenskammern in den Verbindungsleitungen Rückschlagventile und die Abzapfleitungen angeordnet sind. Zweckmäßig liegen dabei die Rückschlagventile am Auslaßende jeder Adsorbenskammer.

Die Strömungslenkeinrichtung ist zweckmäßig ein Drehscheibenventil.

Bei der selektiven Trennung des Strömungsmittels unter Verwendung des Mehrkammeradsorptionsgerätes nach der Erfindung geht man so vor, daß man einen Zulaufstrom durch eine Strömungsmittelabzweigung in mindestens eine der Adsorbenskammern leitet und darin den selektiv adsorbierbaren Bestandteil adsorbiert, durch eine Strömungsmittelabzweigung mindestens einen Teil eines Raffinatstromes, der weniger selektiv adsorbierte Bestandteile enthält, aus mindestens einer dieser Adsorbenskammern abzieht, die vorher mit dem Zulaufstrom in Kontakt gebracht wurden, durch eine Strömungsmittelabzweigung einen Desorbensstrom in mindestens eine Adsorbenskammer einleitet und den selektiv adsorbierten Bestandteil von dem Adsorbens desorbiert, das vorher mit dem Zulaufmaterial in Kontakt gestanden hat, und aus einer Strömungsmittelabzweigung mindestens einen Teil eines Extraktstromes, der wenigstens den selektiv adsorbierbaren Bestandteil enthält, aus mindestens einer Adsorbenskammer abführt, die vorher mit dem Desorbensstrom und dem Zulaufstrom in Kontakt gestanden hat, wobei Extrakt, Desorbens- und Raffinatströme in einer gleichbleibenden Richtung längs der Reihe der Strömungsmittelabzweigungen durch die Strömungslenkeinrichtung vorwärtsgeschaltet werden, um einen Gegenstrom des Strömungsmittels gegenüber dem Adsorbens zu simulieren und kontinuierlich Extrakt- und Raffinatströme zu erzeugen.

Das Gerät nach der Erfindung gestattet Trennungen von hoher Leistung und Reinheit in kleinem Maßstab, wo der Durchsatz kleiner als etwa 1901 pro Tag ist. Es ist auch von Vorteil bei großen Industrieanlagen, weil die Vermeidung der Umpumpleitung die Kosten vermindert und weil in Reihe geschaltete getrennte Kammern statt einer großen Kolonne verwendet werden.

Die Adsorbenskammern können getrennte Kammern sein, wie in der Zeichnung dargestellt ist, oder sie können voneinander getrennte Teile einer oder mehrerer horizontaler oder vertikaler Adsorbenskolonnen sein.

Die Leistungsfähigkeit des Gerätes der Erfindung wurde durch Trennungen der isomeren C₈-Aromaten unter Verwendung von Molekularsieben nachgewiesen, obgleich auch andere selektive Adsorbentien, wie Holzkohle, lonenaustauschharze. Kieselsäuregel und andere Feststoffe oder halbfeste Materialien brauchbar sind.

In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 die Grundkomponenten, die für die Vorrichtung der Erfindung erforderlich sind,

Fig. 2 eine senkrechte Ansicht der Adsorbenskammer, des Drehventils und der drehenden mechanischen Teile des Gerätes,

Fig.3 eine Draufsicht auf den oberen Teil einer Reihe von Adsorbenskammern und eines Teiles des Drehventils,

Fig.4 einen ebenen Schnitt durch die Dreheinrichtung,

F i g. 5 einen Schnitt durch den oberen inneren Teil des Drehventils,

F i g. 5a einen senkrechten Schnitt durch den oberen Innenteil des Drehventils,

Fig.6 einen senkrechen Schnitt durch eine der Adsorbenskammern,

Fig.7 eine Verteileranordnung zur Lenkung des Strömungsmiuelflusses,

F i g. 8 und F i g. 8a die Durchführung einer Trennung in dem Gerät nach der Erfindung.

Gemäß Fig. 1 besitzt die Anlage Adsorbenskammern 51, 52, 53 und 54, die durch eine Reihe von Verbindungsleitungen 69, 70, 71 und 72 miteinander verbunden sind. Zwischen den Adsorbenskammern sind in den Verbindungsleitungen Rückschlagventile 55, 56, 57 und 58 eingesetzt, die den Durchfluß nur in einer Richtung gestatten. Mit den Verbind'jngsleitungen sind Strömungsmitteldurchlässe 59,60,61 und 62 verbunden, die an die Verbindungsleitungen über Abzapfleitungen 73,74,75 und 76 angeschlossen sind. 2i

Das dargestellte Gerät verwendet ein Drehventil, das zyklisch nacheinander verschiedene Eingangs- und Ausgangsströme durch die genannten Strömungsmittelabzweigungen in die Verbindungsleitungen vermittels der Zwischenleitungen wandern läßt. In der Zeichnung «1 dreht sich das Drehventil in Uhrzeigerrichtung, Lr-ger und sonstige Einzelheiten des Ventils sind nicht dargestellt. Das Drehventil besitzt einen äußeren Ring 68, worin die Strömungsmitteldurchlässe 59, 60, 61 und 62 angebracht sind und ein inneres Teil 67, das die r> Verbindung zwischen dem Fließweg durch die Adsorptionskammern und äußeren Quellen für in das System eintretendes Strömungsmittel einerseits und äußeren Auffanggeräten für das System verlassendes Strömungsmittel andererseits herstellt. Dieses innere Teil 67 w dreht sich in Uhrzeigerrichtung, um einen kontinuierlichen zyklischen Fluß durch die Vorrichtung zu ergeben. Die an dem Teil 67 befindliche Leitung 63 ist an einer äußeren Strömungsmittelquelle angeschlossen, die üblicherweise aus einer Leitung besteht, welche an ein a; Druckgefäß oder einen Vorratsbehälter angeschlossen ist. Die Leitung 63 führt in das I eitungssystem über den Strömungsmitteldurchlaß 62 und die Zwischenleitung 73 für den Kreislauf, in welchem die Stellung des Teiles 67 des Drehventils dargestellt ist. Die Leitung 65 ist auch w an eine äußere Strömungsmittelquelle angeschlossen und mit einer relativ hohen Druckquelle verbunden, die gestattet. Strömungsmittel in das Gerät über den Strömungsmitteldurchlaß 60 mittels der Zv^ischenleitung 75 und in die Verbindungsleitung 71 bei der y-, dargestellten Lage des Drehventils fließen zu lassen. Die Leitungen 64 und 66 sind Auslaßleitungen für inneres Strömungsmittel und sind an äußere Auffanggefäße angeschlossen. Die Leitung 64 gestattet, Strömungsmittel aus der Vorrichtung von der Verbindungsleitung 70 wi über die Zwischenleitung 74 zu dem Strömungsmitteldurchlaß 59 und durch die Auslaßleitung 64 zu einem Auslaßauffanggerät fließen zu lassen. Die Leitung 66 gestattet, Strömungsmittel aus der Vorrichtung über die Leitung 72 in die Zwischenleitung 76 durch den h^r> Strömungsmitteldurchlaß 61 und in die Leitung 66 fließen zu lassen, die das Strömungsmittel zu einem äußeren Auffanggefäß führt.

Das dargestellte Drehventil stellt eine bevorzugte Ausführungsform der Strömungslenkeinrichtung dar und kann benutzt werden, einen simulierten Gegenstrom zwischen Strömungsmittel und Adsorbens zu erzeugen. Statt eines Drehventils kann aber beispielsweise auch ein Verteilungssystem für mehrere Ventile benutzt werden, die in solcher Weise angeordnet sind, daß sie in zyklischer Weise einen alternierenden Materialfluß durch die Strömungsinitteidurchlässe 59, 60, 61 und 62 gestatten, so daß der gleiche simulierte Gegenstromfluß zwischen Strömungsmittel und Feststoffentsteht

Wenn man das Drehscheibenventil benutzt, wird es so betätigt, daß während eines Teils des zyklischen Betriebes Strömungsmittel in das Gerät über die Leitungen 63 und 65 fließt, während Strömungsmittel aus dem Gerät über die Leitungen 64 und 66 austritt. Die nächste Betriebsstufe ergibt sich nach Drehung des inneren Teils 67 des Drehventils um 90° in Uhrzeigerrichtung, worauf dann das durch die Leitung 63 fließende Material in den Strömungsmiiieldurchlaß 59 fließt, während das durch die Leitung 65 gehende Strömungsmittel jetzt durch den Strömungsmitteldurchlaß 61 fließt. In ähnlicher Weise werden die Auslaßströme 64 und 66 auf die Strömungsmitteldurchlässe 60 und 62 geführt. Wenn es nicht mehr als vier Adsorbenskammern in dem Gerät gibt, wird das Ventil so geschaltet, daß es die Eingangs- und Ausgangsströme um je einen Strömungsmitteldurchlaß weiterschaltet.

F i g. 2 zeigt in einer Gesamtansicht Adsorbenskammern mit ihren Verbindungsleitungen, ein Drehventil und einen Drehmechanismus, durch den der untere Innenteil des Drehventiles in programmierter Weise geschaltet werden kann, um einen konstanten zyklischen Fluß durch die Adsorbenskammern zu erzeugen.

Die wesentlichen Teile des in Fig. 2 dargestellten Gerätes sind drehende Räder 33 und 36, das Drehventil, das innerhalb der Teile 20, 21, 22 und 24 liegt, der Tragring 15, mehrere Adsorbenskammern 1 und entsprechende Verbindungsleitungen 3 und 4 mit ihren Zwischenleitungen 9.

Der Drehantrieb besteht in dem Motor 43, der auf einem starren Gerüstausleger 44, mit Verbindungsbolzen 45 befestigt ist. Die drehbare Welle 37 geht durch Traglager 38 und 41, die an einer ortsfesten Oberfläche durch Verbindungsbolzen 39 und 42 befestigt sind. Die Welle 37 geht durch das drehbare Rad 36 und ist mit diesem durch eine Buchse 40 verbunden. Der Motor 43 dreht das Rad 36, das den Drehantrieb auf das Rad 33 überträgt. Dieses ist unmittelbar auf die Welle 29 aufgesetzt, mit Lagern 30 und 34 versehen und erstreckt sich durch die Buchse 28 und das Drehventil. Letzteres enthält im wesentlichen zwei Scheiben, die deutlicher in F i g. 3 und 5 dargestellt sind.

Die Adsorbenskammern sind an das Drehventil vermittels Leitung 9 angeschlossen und starr an dem Geräte durch den Tragring 15 angebracht. Die Adsorbenskammern sind miteinander durch Leitungen 3 bzw. 4 verbunden. Die Adsorbenskammern 1 sind in F i g. 6 genauer dargestellt. Der obere Teil des Drehventils, der innerhalb des Abschnittes 24 liegt, enthält ortsfeste konzentrische Nuten, die mit der unteren inneren Drehscheibe gemäß Fig. 3 in offener Verbindung stehen.

F i g. 3 ist ein Schnitt durch das in F i g. 2 dargestellte Gerät. Der untere Teil 20 des Drehventils, der die untere innere Drehscheibe des Ventils enthält, ist geschnitten. F i g. 3 zeigt die oberen Teile 8 der Adsorbenskammern

1 zusammen mit den Verbindungsleitungen 3 und 4, den Zwischenleitungen 9, den Verbindungsöffnungen 47,48, 49 und 50, dem Tragring 15 und der unteren Innenscheibe 46 des Drehventils.

Die Scheibe 46 dreht sich in Uhrzeigerrichtung innerhalb des Ventilteiis 20, und an der Welle 29 ergibt sich eine gas- und flüssigkeitsdichte Abdichtung mit dem genuteten Teil des Ventils, der in Fig.5 und 5a dargestellt ist. Verschiedene bekannte Einrichtungen können zur Abdichtung und Verhinderung von Leckverlusten aus dem Ventil verwendet werden.

Die Drehscheibe 46 enthält vier Öffnungen 47,48,49 und 50, die mit den Zwischenleitungen 9 über die Außenwand 20 des unteren Ventilteils verbunden sind. Es können auch mehr Öffnungen vorhanden sein.wenn dies erforderlich ist. Die vier Öffnungen sind mit den Zwischenleitungen 9 über Leitungen 51, 52, 53 und 54 verbunden.

Die drehende Scheibe, die vorzugsweise zylindrische Gestalt hat, kann aus irgendeinem geeigneten Material gefertigt sein, das sich maschinell bearbeiten läßt, und sie ist vorzugsweise nicht korrodierend. Die Öffnungen 47, 48, 49 und 50 erstrecken sich vorzugsweise in senkrechter Richtung parallel zur Zylinderachse.

F i g. 4 ist eine Draufsicht auf die zwei sich drehenden Räder des Gerätes nach F i g. 2. Das Zahnrad 33 dreht sich in Uhrzeigerrichtung und greift in das drehende Zahnrad 36 ein, das sich entgegen dem Uhrzeigersinn dreht.

F i g. 5 ist ein Schnitt vom Boden aufwärts gegen den inneren Ventilteil gesehen und zeigt deutlicher den oberen inneren Teil des Drehventils, der innerhalb der Abschnitte 21, 22 und 26 des Ventils liegt. Der obere Innenteil des Drehventils ist ortsfest und enthält konzentrische Kanäle 47', 48', 49' und 50', die in offener j-, Verbindung mit den entsprechenden Öffnungen im unteren Drehteil des in Fig.3 gezeigten Drehventils stehen. Die Welle 29 geht durch den oberen inneren Teil, der vorzugsweise ein Zylinder aus nicht korrodierendem Material ist. Jeder Kanal ist an eine nicht dargestellte Strömungsmittelquelle angeschlossen, die Strömungsmittel kontinuierlich in die Kanäle eintreten und aus diesen ausfließen läßt. Die Kanäle und ihre entsprechenden Öffnungen 47,48,49 und 50 sind immer unmittelbar miteinander verbunden.

Fig.5a zeigt einen Schnitt entlang 5a-5a in Fig.5. Der in Fig. 5a wiedergegebene Ventilteil ist das obere Innenstück und zeigt Kanäle 47', 48', 49' und 50', die an ihre entsprechenden Auslaß- und/oder Einlaßöffnungen 47a, 48a, 49a und 50a angeschlossen sind. Die Einlasse und Auslässe sind mit geeigneten Behältern zur Zufuhr und zum Auffangen von Strömungsmittel verbunden. Vorzugsweise enthalten die Einlaß- und Auslaßleitungen Rückschlagventile.

F i g. 6 zeigt im einzelnen eine besondere Bauweise einer Adsorbenskammer 1. Das Gerät kann eine beliebige Zahl von Adsorbenskammern, vorzugsweise etwa vier bis fünf oder mehr, enthalten. Die dargestellte Adsorbenskammer hat ein Rückschlagventil, das in der Verbindungsleitung zwischen den in Reihe geschalteten _bo Adsorbenskammern liegt Die Adsorbenskammer ist ein länglicher Zylinder, der an beiden Enden durch Stopfen oder Kappen abgedichtet ist, die Bohrungen besitzen, um den Zulauf und Auslauf der Adsorbenskammer an entgegengesetzten Enden zu gestatten. Das untere Ende ist mit einer Gewindekappe 10 versehen, die den Dichtungsblock 12 gegen das untere Kammerende anpreßt Ein Dichtungsring 11, vorzugsweise ein O-Ring aus Polytetrafluoräthylen, ist zwischen die untere Kante der Adsorbenskammer und den Block 12 eingesetzt. Die Leitung 3 geht durch den Block 12 und ist durch Schweißen daran befestigt. Die Leitung 4 geht durch den oberen Abdichtblock 8 und steht in offener Verbindung mit den Leitungen 16', 17' und 18, die sich im Abdichtblock 7 befinden. Der Fluß des Strömungsmittels durch die Kammer 1 ist beschränkt auf einen Aufwärtsfluß durch das Rückschlagventil, das sich im Abdichtblock 2 befindet. Dargestellt ist ein Kugelrückschlagventil mit der Kugel 5, welche die Leitung 19 am Sitz 6 abdichtet.

Die Verbindungsleitungen für die einzelnen Adsorbenskammern sind durch Leitungen 3 und 4 in F i g. 6 dargestellt. Die Leitung 9 verbindet die Leitungen 16' und 17' mit dem Dichtungsblock 7 über die Leitung 18. Das Ende der Leitung 9 stellt die Verbindung mit einer Strömungsmittelöffnung dar, die an einem Rückschlagventil angebracht ist. Die Leitung 4 ist mit dem Block 8 verschweißt. Die Platte 15 trägt die Reihe der Adsorbenskammern mittels Kappenschrauben 16 und 17. Der Dichtblock 2 ist z. B. durch Schweißen an der Adsorbenskammer 1 befestigt. Die Blöcke 2 und 8 können O-Ringe 13 und 14 aus Polytetrafluoräthylen enthalten.

Aus der Adsorbenskammer kann Material über die Leitung 9 oder 4, je nach dem stattfindenden Arbeitsgang, abgezogen werden. Der Fluß in die Kammer 1 tritt nur durch die Leitung 3 ein. Ein Fluß von Strömungsmittel in der Leitung 4 über die Leitung 9 in die Adsorbenskammer ist nicht möglich, weil das Rückschlagventil 5 einen Abwärtsfluß verhindert Dieses kann ein federbelastetes Kugelventil, Klappenventil oder sonstiges Ventil geeigneter Bauform sein. Die Adsorbenskammer besteht vorzugsweise aus nicht rostendem Stahl oder sonstigem korrosionsfestem Material.

Eine Ausführungsform der Vorrichtung nach F1 g. 6 besitzt eine Adsorbenskammer aus einem Metallrohr von 30,5 cm Länge und 12,7 mm Durchmesser mit einer auf das untere Ende aufgeschraubten Kappe. Der Dichtblock 12 paßt in die Rohrkappe hinein. Die Leitungen 3,4 und 9 bestehen aus einem Metallrohr mit 3,2 mm Durchmesser. Die Rückschlagkugel ist eine polierte Stahlkugel von 6,4 mm Durchmesser.

F i g. 7 zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung, bei der die Ventile 101 bis 116 in den Einlaß- und Auslaßströmen einen Gegenstrom des Strömungsmittels durch die Adsorbenskammern ergeben.

Es sind die vier Adsorbenskammern 81,82,83 und 84 gezeigt, die in einer geschlossenen Schleife durch Verbindungsleitungen 89,90, 91 und 92 in Reihe liegen. In den Verbindungsleitungen befinden sich Rückschlagventile 85, 86, 87 und 88, die nur einen Aufstrom durch die Kammern gestatten. Die Leitungen 93,94,95 und 96 sind an die entsprechenden Einlaß- und Auslaßleitungen 97, 98, 99 und 100 angeschlossen. Zu diesen gehören Pumpen 117 und 119. Die Auslaßleitung 98 enthält ein Rückschlagdruckventil 118, während das Fließregelventil 120 die durch Leitung 100 entfernte Materialmenge regelt

Während eines normalen Betriebes geht Strömungsmittel in das Gerät durch eines der Ventile 101,102,103 oder 104 in Leitung 97 und durch eines der Ventile 109, 110, 111 oder 112 in Leitung 99, und Strömungsmittel tritt durch eines der Ventile 105,106, 107 oder 108 in Leitung 98 und durch eines der Ventile 113, 114, 115 oder 116 in Leitung 100 aus, wobei eine geeignete

Programmierung der Ventile verwendet wird, um den gewünschten Gegenstrom von Strömungsmittel bezüglich des innerhalb jeder Adsorbenskammer angebrachten ortsfesten Adsorbens zu bekommen. Das durch die Leitungen 93 und 95 eintretende Strömungsmittel kann durch Leitungen 89 und 91 nur in die Adsorbenskammern 82 und 84 fließen. In ähnlicher Weise muß das durch die Leitungen 94 und 96 abgezogene Strömungsmittel zuerst durch die Rückschlagventile 86 und 88 gehen, bevor es aus dem Gerät austritt.

Im Betrieb öffnet sich je ein Eingangsventil und je ein Ausgangsventil zu einem gegebenen Zeitpunkt. Nachdem eine ausreichende Menge in die Adsorbenskammern eingeflossen und daraus ausgetreten ist, werden die Ventile geschlossen, und ein anderer Ventilsatz wird geöffnet. Die Ventile an den betreffenden Eingängen und Ausgängen werden in einer Weise geöffnet und geschlossen, die einen zyklischen Betrieb zur Folge hat.

Die Arbeitsweise bei der adsorptiven Trennung besteht aus vier Perioden. Während der Periode I geht ein Beschickungsstrom in das Gerät von einer Quelle 99 durch das Ventil 111, die Überführungsöffnung 95 und die Verbindungsleitung 91 in die Adsorbenskammer 84 (das Rückschlagventil 87 verhindert, daß Beschickung in die Adsorbenskammer 83 gelangt). Der selektiv zurückgehaltene Beschickungsbestandteil wird am Adsorbens in der Adsorbenskammer 84 festgehalten. Zur Erläuterung soll angenommen werden, daß das Beschikkungsmaterial flüssig ist, so daß der nicht zurückgehaltene Beschickungsanteil sich innerhalb der Zwischenräume zwischen den Adsorbensteilchen befindet. Ein kleiner Anteil des nicht selektiv zurückgehaltenen Teils der Beschickung kann adsorbiert sein, wird aber schließlich aus dem Adsorber wieder ausgespült.

Während derselben Zeit, in der Beschickung in die Adsorbenskammer 84 fließt, tritt Raffinat aus der Adsorbenskammer 84 durch das Rückschlagventil 88 in der Leitung 82 aus, geht in die Überführungsöffnung 96, durch das Ventil 116 und in den Fließmittelauslaß 100. Das Beschickungsmaterial, das in die Kammer 84 eintritt, verdrängt also Raffinatmaterial, das in dieser Kammer von der vorherigen Betriebsperiode vorhanden ist.

Zur Vereinfachung sei angenommen, daß während dieser Betriebsperiode nichts in die Kammer 81 durch die Leitung 92 fließt

Zur selben Zeit, wo Beschickung und Raffinat an der Adsorbenskammer 84 ein- und austreten, geht ein Desorbens in die Adsorbenskammer 82 durch die Leitung 89. Es kommt von einer äußeren Quelle durch die Leitung 97 und das Ventil 101 in die Überführungsöffnung 93 und tritt in die Adsorbenskammer 82 durch die Leitung 89 ein. Es verdrängt oder desorbiert im wesentlichen den ganzen selektiv adsorbierten Bestandteil (Extrakt), der innerhalb des Adsorbens in der Adsorbenskammer 82 von der vorhergehenden Betriebsperiode vorhanden ist Der Extrakt tritt aus der Adsorbeaskammer 82 durch das Rückschlagventil 86 in die Leitung 90, die Überführungsöffnung 84 und das Ventil 106 in die Leitung 98 aus. Wiederum sei zur Vereinfachung angenommen, daß keinerlei Material während dieser Arbeitsperiode durch die Leitung 90 in die Adsorbenskammer 83 eintritt

Für die nächste Betriebsperiode II wird Beschikkungsmaterial von der Überführungsöffnung 95 zur Überführungsöffnung 96 befördert Der Raffinatstrom geht von der Überführungsöffnung 96 zurück zur Überführungsöffnung 93, der Desorbensfluß wird von der Öffnung 93 zu der öffnung 94 überführt, und der Extraktfluß geht von der Öffnung 94 zu der Öffnung 95. Die Umschaltung von Beschickung, Raffinat, Desorbens und Extrakt erfolgt gleichzeitig. Grundsätzlich spielen sich innerhalb der einzelnen Adsorbenskammern während dieser Periode die gleichen Vorgänge ab, wie in der vorhergehenden Periode. Es besteht lediglich der Unterschied, daß die Adsorption und Desorption jetzt in einer anderen Adsorbenskammer ablaufen.
ίο Für die nächste Betriebsperiode III wird Beschikkungsmaterial von der öffnung 96 auf die Öffnung 93, Desorbens von der öffnung 94 auf die öffnung 95, Extraktstrom von der öffnung 95 auf die öffnung 96 und Raffinat von der öffnung 93 auf die öffnung 94 is umgeschaltet. Die Umschaltung ist wiederum gleichzeitig, und nachdem die einzelnen Arbeitsgänge während dieser Periode innerhalb der Kammern abgelaufen sind, erfolgt eine weitere Umschaltung.

Für die nächste Periode IV wird Beschickung von der öffnung 93 auf die öffnung 94, Raffinat von der Öffnung 94 auf die öffnung 95, Extrakt von der öffnung 96 auf die Öffnung 93 und Desorbens von der öffnung 95 auf die öffnung 96 umgeschaltet. Dies ist die letzte Periode eines kompletten Zyklus. Die nächste Schaltung bringt die Beschickungs-, Raffinat-, Desorbens- und Extraktströme auf dieselben Stellungen wie während der Periode I zurück.

Diese Arbeitsgänge sind im wesentlichen dieselben, wie bei Verwendung eines Drehscheibenventils.

Bei den unter Bezugnahme auf F i g. 7 beschriebenen Vorgängen werden die Adsorption und Desorption gleichzeitig durchgeführt. Durch eine Schaltung der Eingangs- und Ausgangsströme auf die verschiedenen Überführungsleitungen oder öffnungen, wie sie für die verschiedenen Betriebsperioden angegeben wurde, erfolgt ein kontinuierlicher Betrieb. Extrakt und Raffinat werden kontinuierlich bei kontinuierlicher Ausnutzung von Desorbens und Beschickungsmaterial gewonnen. Die Weiterschaltung von Eingangs- und Ausgangsströmen gestattet einen simulierten Gegenstromflußbetrieb. Diese Betriebsweise kann noch dadurch verbessert werden, daß man abgestufte Arbeitsgänge benutzt, bei denen mehr als eine Adsorbenskammer für die einzelnen Adsorptions- und Desorptionsvorgänge benutzt wird.

In vielen Fällen benutzt man vorzugsweise mehr als vier Adsorbenskammern in dem Gerät Auch ist es möglich, mehr als zwei Eingangs- und zwei Ausgangsströme zu benutzen.

Beispiel

Für eine Beschreibung der Anlage, die in diesem Beispiel benutzt wurde, wird auf Fig.8 Bezug genommen. Es waren 24 Adsorbenskammern in einer Weise in Reihe geschaltet, die einen Nettofluß von flüssigem Strömungsmittel durch die Adsorbenskammer gestattete. Die 24 Adsorbenskammern enthielten ein gesamtes Adsorbensvolumen von 1056 cm³, wobei jede Kammer etwa 44 cm³ festes Adsorbens enthielt Das ganze Gerät einschließlich der Adsorbenskammern bo und eines Drehscheibenventils wurde auf einer Temperatur von 150⁰C und Unter einem Druck von etwa 7,6 bar gehalten. Der Beschickungsstrom enthielt folgende Ce-Aromatenisomeren in Volumen-%:

t,5 32,6 g Äthylbenzol,

143% p-XyloL
35,5% m-XyloL
17,6% o-Xylol.

Das Adsorbens hatte eine kristalline Struktur, die im wesentlichen mit der des kristallinen Aluminiumsilikats vom Typ X identisch war. Das Adsorbens enthielt Ba/K in einem Gewichtsverhältnis von etwa 11,3 und besaß die Fähigkeit, p-Xylol aus dem Beschickungsstrom <■■, selektiv zu adsorbieren. Das Desorbens war in der Lage, selektiv adsorbiertes p-Xylol aus dem Adsorbens zu verdrängen, und bestand aus handelsüblichem Toluol von 100% Reinheit. Das Toluol war relativ leicht von allen Bestandteilen des Beschickungsgemisches durch ι ο einfache Fraktionierung zu trennen.

F i g. 8 zeigt die in Reihe geschalteten 24 Adsorbenskammern Γ mit den Verbindungsleitungen 2', Rückschlagventilen 3' und Überführungsleitungen 5'. Da in der Darstellung eine Strömungslenkeinrichtung von r_: drehendem Typ benutzt wurde, sei zur Vereinfachung angenommen, daß die Eingangs· und Ausgangsströme in den in Fig.8 dargestellten Stellungen gehalten wurden, obgleich das Gerät nach der Erfindung nicht auf die in der Zeichnung dargestellte Lage beschränkt ist. Das Ventil wurde in Uhrzeigerrichtung durch 24 getrennte Schaltungen oder Perioden gedreht, die einen ganzen Betriebszyklus ergaben und genau einer vollen Ventildrehung entsprachen. Das Ventil vollzog eine ganze Umdrehung in ungefähr 107 Minuten. Da je Zyklus 24 Perioden vorlagen, hatte jede Periode eine Dauer von etwa 4 Minuten und 27,5 Sekunden.

Das in F i g. 8 dargestellte Drehventil enthielt insgesamt sechs Eingangs- und Ausgangsleitungen. Geht man davon aus, daß der Extraktauslaß sich nach jo der Zeichnung am Scheitel des Drehventiles befindet, und geht man in Uhrzeigernchtung weiter, so besteht der nächste Strom zum Ventil aus einem Spülmitteleingangsstrom, der Desorbens in das Verfahren einführt. Dann folgt der Beschickungseingaiigbstiuiii. Der nach- ι·> ste Strom ist der Raffinatausgangsstrom, der nicht vom Adsorbens selektiv zurückgehaltene Bestandteile des Beschickungsstroms plus etwas Desorbensmaterial enthält. Darauf folgt der Desorbenseingangsstrom. Der letzte Strom ist ein Spülmittelauslaßstrom.

Durch kontinuierliches Weiterschalten des Ventils nach jeder Betriebsperiode wurde ein Gesamtnettodurchfluß durch die in Reihe geschalteten Adsorbenskammern eingestellt. Dieser Fluß erfolgte in derselben Richtung wie die Uhrzeigerdrehung des Ventils. 4^

Der Beschickungsstrom, der Spülmitteleingangsstrorn und der Desorbenseingangsstrom gingen aile in die Strömungslenkeinrichtung unter relativ hohem Druck, der durch geeignete Pumpen erzeugt wurde. Der Extrakt und der Spülmittelauslauf wurden durch Flußregelventile gesteuert. Der Raffinatausgangsstrom ging durch ein Rückschlagdruckventil, das den Betriebsdruck des Verfa'-rens einstellte. Die Fließgeschwindigkeiten der Eingangsströme wurden geregelt, indem man das Druckgefälle über das Ventil veränderte, das an der Förderseite der Pumpe in dem betreffenden Eingangsstrom lag.

Geht man von dem Raffinatauslaß aus und schreitet in Richtung entgegen dem Uhrzeigersinn zum Beschikkungseinlaß voran, dann liegen neun Adsorbenskam- bo mern innerhalb der Zone G des Gerätes. Die Zone H zwischen dem Beschickungsauslaß und dem Extraktauslaß enthält neun Adsorbenskammern. Vom Extraktauslaß zum Desorbenseinlaß befinden sich fünf Adsorbenskammern, die die Zone I darstellen. Die einzige Adsorbenskammer zwischen dem Desorbenseinlaß und Raffinatauslaß ist als Zone / bezeichnet Der innerhalb der einzelnen Adsorbenskammern enthaltene Feststoff ist ortsfest. Es bewegt sich in Wirklichkeit nur die Flüssigkeit, aber trotzdem ist der Gesamtfluß ein simulierter Gegenstromfluß von Feststoff und Strömungsmittel.

In der Adsorptionszone G wird p-Xylol selektiv aus dem Beschickungsmaterial adsorbiert. Das feste Adsorbens enthält beim Umschalten von der Zone / auf die Zone G nur Desorbens. Beim Adsorbieren von p-Xylol aus der flüssigen Beschickung, die an der Grenze zwischen den Zonen G und H in die Zone G eintritt, wird etwas Desorbensmaterial gleichzeitig aus dem festen Adsorbens durch p-Xylol desorbien. Die aus der Zone G an der Grenze zwischen Zone G und J auslaufende Flüssigkeit besteht im wesentlichen aus einem Raffinat, dis Desorbens und die weniger selektiv zurückgehaltenen Bestandteile der Beschickungsmischung enthält. Das Adsorbens wird dann zusammen mit mitgenommener Flüssigkeit auf die Zone H umgeschaltet.

Die Zone H ist im wesentlichen eine Rektifizierzone, die zurückgehaltene adsorbierte Bestandteile (o-Xylol, m-Xylol und Äthylbenzol) aus dem Adsorbens entfernt.

Die in die Zone f/an der Grenze zwischen den Zonen Wund /eintretende Flüssigkeit enthält nur p-Xylol und Desorbens. Wenn das flüssige Material durch die Zone H zur Zone G geht, werden adsorbierte Raffinatbestandteile durch eine aus p-Xylol und Desorbens bestehende Flüssigkeit stufenweise von dem festen Material desorbiert. Weil p-Xylol zäher als die Raffinatbestandteile zurückgehalten wird, ist es möglich, eine vollständige Entfernung der Raffinatbestandteile aus dem Adsorbens zu bekommen, wobei gleichzeitig alles adsorbierte p-Xylol von dem Adsorbens in der Zone //entfernt wird.

Der in die Zone H eintretende Spüistrom dient dazu, Beschickungsmaterial auszuwaschen, das in den Verbindungsleitungen und sonstigen Rohren, die vorher Beschickung enthielten, enthalten ist. Die ausgespülten Beschickungsbestandteile gehen in die Zone G und werden so daran gehindert, den in dem späteren Desorptionsvorgang zu gewinnenden Extrakt zu verunreinigen.

Die Desorptionszone / dient zur vollständigen Entfernung des adsorbierten p-Xylols aus dem Adsorbens. Beim Umschalten von der Zone H auf die Zone / enthält das Adsorbens p-Xylol und Desorbens als adsorbierte Bestandteile. In die Zone /von der Grenze zwischen Zone / und / eintretende Flüssigkeit (Desorbensstrom) enthält nur Desorbens. In der Zone / wird das p-Xylol nach und nach durch das Desorbens desorbiert. Die die Zone /an der Grenze zwischen den Zonen H und / verlassende Flüssigkeit ist der Extrakt und enthält praktisch nur Desorbens und p-Xylol. Die in die Zone / an der Grenze zwischen der Zone / und der Zone J eintretende Flüssigkeit besteht im wesentlicher, aus 100% Toluoldesorbens.

Der Auslauf der Zone / ist ein Spülmittel, das zur Entfernung von Extrakt aus den Verbindungsleitungen in der Zone /vor Erreichung der Zone /benutzt wurde. Das hierdurch entfernte Material ist im wesentlichen ein Gemisch von p-Xylol und Desorbens und wird entfernt, so daß das Desorbens, das in das Verfahren in einer folgenden Ventileinstellung eintritt, nicht mit p-Xylol verunreinigt wird.

Die Zone / dient zur Verhinderung der Verunreinigung des aus Zone / abgezogenen Extraktes durch mindestens eine Adsorbensschicht als Schranke zwischen dem Raffinatauslaß und dem Desorbenseinlaß.

Eine mögliche Abwandlung des in F i g. 8 gezeigten Ausspülstromes wird durch F i g. 8a erläutert. Das Drehventil ist in ähnlicher Weise wie in F i g. 8 ausgeführt, jedoch sind in den Gesamtaufbau des Ventils eine Pumpe B und ein Dreiwegehahn A eingebaut. Die Raffinatleitung C führt Raffinatmaterial aus dem Gerät. Die Leitung D (Desorbensleitung in Fig.8) wird in Verbindung mit dem Dreiwegehahn A und der Pumpe B benutzt, um Desorbens aus der Adsorbenskammer, die mit der Leitung D verbunden ist, in die mit der Leitung E verbundene Adsorbenskammer abzuführen. Die aus der an die Leitung D angeschlossenen Adsorbenskammer entfernte Flüssigkeit wird durch Raffinatmaterial ersetzt, das nicht über die Raffinatleitung C aus dem Gerät austritt. Die Pumpe B und der Dreiwegehahn A werden so gesteuert, daß Desorbensmaterial aus der Zone J über die Leitung D entfernt wird, während Desorbens durch die Leitung Fin das Gerät eintritt.

Unter Benutzung des in Fig.8 beschriebenen Gerätes und der angegebenen Arbeitsbedingungen wurden Versuche durchgeführt. In dem Gerät wurde ein Beschickungsstrom, der ein konzentriertes Gemisch von Äthylbenzol, o-Xylol und m-Xylol enthielt, in einen Extrastrom mit konzentriertem p-Xylol und einen Raffinatstrom aufgetrennt. Die Trennung erfolgte unter Verwendung von Toluol als Desorbens. Tabelle I zeigt die physikalische Anordnung der Eingangs- und Ausgangsstellen in Bezug auf die verschiedenen Zonen und die Anzahl der Adsorbensschichten, die in jeder Zone benutzt wurde. Gleichzeitig sind die besonderen Grenzen zwischen den verschiedenen Zonen angedeutet. Zusätzlich finden sich in Tabelle I die verwendeten Fließgeschwindigkeiten. Die Eingangs- und Ausgangsfließgeschwindigkeiten sind solche, wie sie unter Arbeitsbedingungen von 150° C und ungefähr 7,6 bar gemessen wurden.

Tabelle I

Zone	Lage	Zahl von
		Adsorbens-
		kammern
1	zwischen Raffina'ausgang
	und Beschickungseingang	9
2	zwischen Beschickungsein
	gang und Extraktausgang	9
3	zwischen Extraktauslaß
	und Desorbenseingang	5
4	zwischen Desorbenseingang
	und Raffinatausgang	1

Fließgeschwindigkeiten

Beschickungseingang

Spülmitteleingang

Desorbenseingang

insgesamt

Extraktausgang

Spülmittelausgang

Raffinatausgang

insgesamt

K)

20

46,6 ml/h bei 150°C und 7,6 bar ._r 21,1 ml/h bei 150° C und 7,6 bar 578,0 ml/h bei 150° C und 7,6 bar

645,7 ml/h bei 150⁰C und 7,6 bar

53,3 ml/h bei 150° C und 7,6 bar

11,1 ml/h bei 150°C und 7,6 bar

582,0 ml/h beil 50° C und 7,6 bar

646,4 ml/h bei 150° C und 7,6 bar

Die Tabelle II zeigt die verschiedenen Zusammensetzungen für den Extrakt, das Raffinat, die Beschickung und das Desorbens. Der Extrakstrom enthielt einen äußerst hohen Prozentsatz an p-Xylol. Dies beweist eine sehr gute Trennung.

Tabelle II

Extrakt
Ce-Isomere
Toluol
Cs-Verteilung:

Äthylbenzol

p-Xylol

m-Xylol

o-Xylol

Raffinat
Cs- Isomere
Toluol
Cs-Verteilung:

Äthylbenzol

p-Xylol

m-Xylol

o-Xylol

Beschickung:
Äthylbenzol
p-Xylol
m-Xylol
o-Xylol

Desorbens
Toluol

Volumen-⁰/

11,2 88,8

0,5

98,6

0,5

0,4

7,4 92,6

37,5

0,9

38,8

22,8

32,6 14,3 35,5 17,6

100,0

In diesem Gerät wurden 24 Adsorbenskammern mit ungefähr 44 cm³ Rauminhalt je Adsorbenskammer verwendet, was ein Gesamtschichtvolumen von annähernd 1056 cm³ ergibt. Ungefähr 65 cm³ Rauminhalt zusätzlich zu demjenigen der eigentlichen Adsorbensschichten ergeben sich für die Innenleitungen und die Verbindungen des Drehventils, was insgesamt etwa 1121 cm³ Rauminhalt der Anlage ergibt. Das Verhältnis des Rauminhaltes der Verbindungsleitungen gegenüber dem Gesamtvolumen der Anlage war ungefähr 5,8%, also höher als bei handelsüblichen Industrieanlagen oder Pilotanlagebetrieb dieses Typs.

Die erfindungsgemäßen Geräte können beispielsweise in der pharmazeutischen Industrie benutzt werden, wo mit relativ kleinem Volumen gearbeitet wird und ein relativ größeres Verhältnis von Rauminhalt der inneren Verbindungsleitungen zum Rauminhalt der Gesamtanlage vorhanden ist. Erfindungsgemäß bekommt man bei solch kleinen Anlagen eine gute Trennwirkung.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Mehrkammeradsorplionsgerät, bei dem die in Reihe geschalteten Adsorbenskammern unter sich durch Leitungen zu einer ununterbrochenen Schleife verbunden und über je eine Abzapfleitung an eine Strömungslenkeinrichtung angeschlossen sind, über die mindestens zwei Strömungsmittel von außen zuführende und mindestens zwei Strömungsmittel nach außen abführende Leitungen mit den Abzapfleitungen verbunden sind und die die Verbindung der Abzapfleitungen mit den Strömungsmittelzu- und -abführleitungen periodisch in einer Richtung weiterschaltet, dadurch gekennzeichnet, daß Pumpen (117, 119) außerhalb der Schleife der Adsorbenskammern (1,1', 81 bis 84,3,4,89 bis 92) in den Strömungsmittelzuführleitungen (97,98,99) und daß zwischen jeweils zwei Adsorbenskammern (51 bis 54,1,81 bis 84) in den Verbindungsleitungen (69 >o bis 72,4', 89 bis 92) Rückschlagventile (55 bis 58,5,6, 3', 85 bis 88) und die Abzapfleitungen (73 bis 76) angeordnet sind.

2. Mehrkammeradsorptionsgerät nach Anspruch

1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückschlagventi-Ie (5, 6) am Auslaßende jeder Adsorbenskammer liegen.