DE2154885B2 - Als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere geeignete, eine dispergierbare Form von MgO enthaltende Masse und ihre Verwendung - Google Patents
Als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere geeignete, eine dispergierbare Form von MgO enthaltende Masse und ihre VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere geeignete Massen, die eine verbesserte
Form von MgO-Dispersionen darstellen und sich hervorragend zur Regelung der Anvulkanisierungs-
und Härtungsgeschwindigkeit von Neoprenkautschuksätzen eignen und außerdem Neoprenvulkanisate
von ausgezeichneter Qualität herzustellen gestatten.
Aus der FR-PS 14 98 658 ist es bekannt, Magnesiumsalze
von 6 bis 30 Kohlenstoffatome enthaltenden Carbonsäuren im Gemisch mit Magnesiumoxid zur Inhibierung
der Anvulkanisation von Chloroprenpolymeren zu verwenden. Nach dem Referat im Chemischen Zentralblatt
1964, Nr. 35, 2518, werden zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Kautschukvulkanisaten
Aluminium-, Calcium- oder Magnesiumseifen als Zusätze vorgeschlagen, MgO wird dabei jedoch
nicht in Betracht gezogen. In der GB-PS 45 1006 werden zur Vulkanisation von Kautschuk Beschleuniger
und Kautschukweichmacher verwendet, ein Zusatz von MgO ist nicht vorgesehen. Auch die FR-PS 13 59 487
verwendet spezielle oberflächenaktive Mittel und Beschleuniger bei der Kautschukverarbeitung, ohne daß
ein Zusatz von MgO beabsichtigt ist Aus der US-PS 3047 521 ist die Verwendung von oberflächenaktiven
Mitteln und Weichmachern in Kombination mit speziellen Antioxidantien für Kautschuk bekannt, um den
Schmelzpunkt der Antioxidantien zu erniedrigen. MgO wird dabei nicht eingesetzt Aus der US-PS 34 34 991
ist ein MgO, oberflächenaktives Mittel und Weichmacher enthaltender Chloroprenkautschuk bekannt der
außerdem Stearinsäure und/oder Kaliumstearat enthält. Durch diese Zusätze soll die Dispergierung von
Ruß in dem Kautschuk verbessert werden. Die in der US-PS 28 49 926 beschriebenen Chloroprenkautschuke
enthalten anorganische Füllstoffe, z. B. Magnesiumoxid, Kautschukplastifizierungsmittel und übliche Stabilisatoren,
z. B. Metallseifen, neben weiteren üblichen Zusätzen.
Nach Whitby »Synthetic Rubber« (1954), S. 775-776 (John Wiley), wird angenommen, daß ein Zusatz von
MgO einen Ausgleich zwischen Verarbeitungssicherheit und Härtungsgeschwindigkeit von Neoprenkautschuken
schafft, wenn MgO mit anderen Oxiden wie Zinkoxid kombiniert wird. ZnO ergibt als einziges Härtungsmittel
sowohl eine rasche Härtung als auch «inen gleichmäßigen Härtungszustand bei längerer Vulkanisation
und führt zu »flächenhärtenden« Materialien. Nachteilig ist, daß derartige Massen leicht anvulkanisieren
ader eine vorzeitige Härtung des Systems ergeben. MgO als alleiniges Härtungsmittel ergibt PoIychloroprenmassen,
die sehr langsam härten und sicher zu verarbeiten sind, in denen jedoch die Härtungsaktivität
leicht bestehen bleibt MgO verbessert die Vulkanjsathärtungseigenschaften
vermutlich auch insofern, als es als Akzeptor für kleine Mengen Chlorwasserstoff
dient, die während der Verarbeitung, Härtung und VuI-kanisatalterung
freigegeben werden. ZnO i&d MgO
ergänzen sich vielfach vorteilhaft dennoch ist durch ihren Zusatz das Problem des Anvulkanisierens oder
»Scorchw-Effekts noch nicht allseits zufriedenstellend gelöst worden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere geeig-
nete Masse bereitzustellen, die bei den Polymeren zu
einem verbesserten Schutz gegen das Anvulkanisieren, sowohl ursprünglich als auch nach Alterung der nichtvulkanisierten
Massen, führt und dem nichtvulkanisierten Neopren verbesserte Verarbeitungs- und Lage-
rungssicherheit verleiht
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird die in Anspruch 1 angegebene Masse vorgeschlagen. Anspruch 2
gibt eine bevorzugte Form der Masse an, während Anspruch 3 die Verwendung der neuen Massen als Verarbeitungszusatz
für Chloroprenpolymere vorschlägt
Erfindungsgemäß wurde ein hochsynergistisch wirkendes Gemisch aus MgO und Pentaerythrit geschaffen,
das bei der Verarbeitung von Neopren einen verbesserten Schutz gegen das Anvulkanisieren (Mooney-
Scorch-Schutz) sowohl ursprünglich als auch nach Altern liefert und die Verarbeitungs- und Lagerungssicherheit des nichtvulkanisierten Neoprens bedeutend
verbessert Das gefundene Gemisch hat keine nachteiligen Wirkungen auf die Vulkanisateigenschaften; seine
einen größeren Spielraum und größere Flexibilität bei der Verarbeitung und Lagerung des nichtvulkanisierten
Arten von Chloroprenpolymeren geeignet Die Polymeren des Chloroprene umfassen die Klasse der schwefelmodifizierten
Neoprene (ζ. B. »Neopren Typ G«) und die Klasse der nichtschwefelmodifizierten »Neoprene«
(ζ. B. »Neopren Typ W«). Herstellungsverfahren für solche Chloroprenpolymere werden z. B. in den
US-PS 19 50 436, 22 27 517, 22 34 215 und 25 67 117 beschrieben.
»Neopren GNA«, ein »Neopren« des »Typs G«, kann gemäß G. S. Whitby in »Synthetic Rubber«,
S. 769—771, hergestellt werden.
Zu den mit dem Verarbeitungszusatz gemäß der Erfindung kombinierbaren Chloroprenpolymeren gehören
sowohl Polychloropren als auch Gemische mit Chloroprenpolymeren. Diese Materialien können Antioxidantien,
Plastifizierungsmittel, Härtungsmittel, Be-
schleuniger, Verzögerer, Verstärkungsmittel, Pigmente
und Streckmittel in den bekannten Mengen enthalten.
besseren Schutz gegen das Anvulkanisieren geben als
b5 die MgO-Präparate, die bisher in der Kautschukverarbeitung
verwendet wurden. Die erfindungsgemäßen MgO-Dispcrsionen können entweder in flüssigem oder
in festem Zustand bei der Chloroprenpolymerverarbei-
tung eingesetzt werden. Beispielsweise können die Dispersjonen dem Neoprenverarbeiter in Form einer
Paste, als Stangen, Blöcke oder Pellets geliefert werden,
der sie dann bequem einsetzen kann. Bevorzugte Formen der MgO-Dispcrsionen sind Stangen oder Pellets,
Bekanntlich wird MgO bei atmosphärischer Feuchtigkeit rasch in das Carbonat oder Hydroxid aberführt
Weder Magnesiumcarbonat noch Magnesiumhydroxid zeigen die vorteilhaften Wirkungen wie MgO, das in
Form der erfindungsgemäßen Massen keinen Verlust an Aktivität erleidet Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen
Dispersionen liegt darin begründet daß die Aktivität des MgO aber längere Lagerungszeiträume
ohne Anwendung besonderer Sicherungsmaßnahmen beibehalten wird.
Als MgO-Materialien kommen erfindungsgemäß die
für Chloroprenpolymere verwendeten Qualitäten in
Betracht die ausgefällt und nach Ausfällung calciniert werden. Außer diesen leicht calcinierbaren, hoch-oberflächenaktiven
Formen des MgO können auch weniger aktive MgO-Sorten eingesetzt werden, wie stark calcinierte
MgO-Sorten.
Der Gehalt an Pentaerythrit in der erfmdungsgemäße Masse liegt zwischen 2 und 100 Gewichtsteilen je iOO
Teile MgO, ein besonders günstiger Bereich entspricht 5 bis 25 Teilen je 100 Teile MgO. Die spezielle Qualität
des Pentaerythrits ist nicht kritisch. Jede Handelsqualität an Pentaerythrit kann verwendet werden. Sowohl
die reine Verbindung als auch technisches Pentaerythrit ist geeignet wie z. B. eine technische Qualität
der folgenden Eigenschaften und Zusammensetzung:
Farbe, ASTM Pt-Co 35 max. Feinheit
auf einem Sieb mit Sieböffnungen
von 0,074 mm zurückgehalten, % nichts
auf einem Sieb mit Sieböffnungen
auf einem Sieb mit Sieböffnungen
von 0,044 mm zurückgehalten, % 1,0 max.
Das Dispergiermedium stellt etwa 5 bis 70 Gewichtsteile
je 100 Gewichtsteile MgO. Wenn das Dispergiermedium aus einem Gemisch aus Kautschukplastifizierungsmittel
und oberflächenaktivem Mittel oder Metallseife besteht können die jeweiligen Mengen
in bezug auf den anderen Bestandteil von 1 % bis 99% variieren. Das Gemisch kann deshalb vorwiegend aus
Kautschukplastifizierungsmittel oder vorwiegend aus oberflächenaktivem Mittel oder Metallseife bestehen. In
einem Gemisch aus oberflächenaktivem Mittel und Metallseife in Kombination mit dem Kautschukplastifizierungsmittel
kann das Verhältnis von oberflächenaktivem Mittel zu Metallseife im Bereich von 1 bis 99
zueinander variieren. Die Menge des Gemisches aus oberflächenaktivem Mittel und Metallseife kann — bezogen
auf das Gewicht des Kautschukplastifizierungsmittel — von etwa 1 bis 99% reichen.
Als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere (»Neopren«) wird das erfindungsgemäße MgO-Pentaerythrit-Dispersionsmaterial
in einer Menge von etwa 2 bis 16 Gewichtsteilen je 100 Teile Kautschuk eingesetzt.
Es kann in Verbindung mit anderen Metalloxiden verwendet werden. Eine zweckmäßige Menge beläuft sich
auf 4 phr (Teile pro 100 Teile Kautschuk).
Geeignete Kautschukplastifizierungsmittel für das Dispergiermedium sind Petroleumöle, wie paraffinische,
naphthenische und aromatische öle, und Harze, Wachse
und Asphalt die sich von Erdöl ableiten; Mineralöle; Ester, wie Butyloleat, Trikresylphosphat, Tricctylphosphat
und Triäthylenglykolcaprylat und Ester organischer Alkohole und mehrbasischer Säuren, wie Djbutylphthalat
und Dioctylsebacat; Harze und Polymere, z.B. aromatische Kohlenwasserstoffe, Polyisobutylen,
wie z.B. nichtfärbendes Polyisobutylen mit einem mittleren Molekulargewicht — aufgrund der Staudinger-Viskosität
— von 10000 bis 11700, Polybutylen;
öle, Peche und Harze, die aus Pinien und Kohleteer erhalten werden; natürliche Fette und öle (Pflanzenöle
wie Leinsamenöle, Rapssamenöl und Safranblumenöl,
trocknende öle, Fettsäuren). Siehe hierzu auch Morton
»Introduction to Rubber Technology«, S. 151 — 171, Reinhold PubL Co. (1964); Murray u. Thompson, »The
Neoprene«, S. 39—41, DuPont (1963), und die dort genannten
Plastifizierungsmittel.
Geeignete Metallseifen sind die Stearate, Oleate, Palmitate und Octoate von Ca, Al, Mg und Fe sowie
anderer Metalle wie Zn, Cd, Ba, Pb, Na, K, Li und Ni.
Besonders zweckmäßige Metallseifen sind Mg-Stearat Ca-Stearat Al-Stearat Fe-Distearat und Fe-Tristearat
Als oberflächenaktive Mittel sind beispielsweise geeignet:
Mono- und Diglyceride,
Sorbitanfettsäureester (wie Sorbitanmonopaimitat, -monooleat und -trioleat),
Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester (z. B. PoIyoxyäthylen(20)sorbitanmonolaurat, Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonopalmitat, Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonostearat, Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonoo!eat),
Polyoxyäthylensorbitester,
Polyoxyäthylensäuren, wie ein Polyoxyäthylenester gemischter Fettsäuren und Harzsäuren,
Fettalkohole (Cetylstearylalkohol z. B.),
Polyäthylenglykole,
Sorbitanfettsäureester (wie Sorbitanmonopaimitat, -monooleat und -trioleat),
Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester (z. B. PoIyoxyäthylen(20)sorbitanmonolaurat, Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonopalmitat, Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonostearat, Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonoo!eat),
Polyoxyäthylensorbitester,
Polyoxyäthylensäuren, wie ein Polyoxyäthylenester gemischter Fettsäuren und Harzsäuren,
Fettalkohole (Cetylstearylalkohol z. B.),
Polyäthylenglykole,
Nonylphenoxypoly(äthylenoxy)äthanole
(Nonylphenylpolyglykoläther),
Fettsäureester von Glycerin (Glycerinmonostearat Glycerintristearat), Äthylenglykol,
Di- und Polyäthylenglykol, Propylenglykol,
wie polyoxyäthylierte Fettsäure,
Modifiziertes Polyvinylpyrrolidon),
Modifiziertes Polyäthylen mit niedrigem
Molekulargewicht
Glykoläther eines linearen Alkohols.
(Nonylphenylpolyglykoläther),
Fettsäureester von Glycerin (Glycerinmonostearat Glycerintristearat), Äthylenglykol,
Di- und Polyäthylenglykol, Propylenglykol,
wie polyoxyäthylierte Fettsäure,
Modifiziertes Polyvinylpyrrolidon),
Modifiziertes Polyäthylen mit niedrigem
Molekulargewicht
Glykoläther eines linearen Alkohols.
nate. Wegen weiterer geeigneter nichtionischer und ionischer Mittel siehe »General Characteristics of Atlas
(1969) Annual, John W. McCutcheon.
Geeignete Kombinationen von oberflächenaktiven Mitteln ggf. mit Metallseifen sind folgende (zweckmäßige
Verhältnisse in Klammern):
Sorbitanmonooieat/Polyoxyäthylen(20)sorbitanrnonostearat
(50/50),
Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonooleat
(60/40),
bi Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonooleat/Äthylenglykolmonostearat
(25/25/50),
Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonooleat/Glycerinmonostearat i40/30/30V
Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonooleat/Glycerinmonostearat i40/30/30V
Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitiinmonooleat/mod
Polyäthylen m. niedrigem Molekulargewicht (20/15/65), Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitsinmonooleat/Ca-stearat
(40/30/30), Sorbitanmonooleat/Polyoxyäthylen(20)sorbitanmonooleat/Polyäthylenglykoi
(40/30/30), Sorbitanmonooleat/Ca-Stearat (60/40),
Sorbitanmonooleat/Al-Stearat (60/40),
Nonylphenoxypoly(äthylenoxy)äthaiiol/Ca-t>te:arat
(67/33),
Nonylphenoxypoly(äthylenoxy)äthanol/Al-Stearat
(67/33).
10
15
Nonylphenoxypoly(äthylenoxy)äthanol ist ein besonders günstiges oberflächenaktives Mittel. Auch Sorbitanmonooleat
ist ein zweckmäßiges Mittel, das mit einem Petroleumöl als Kautschukplastifizierungsmittel
und Calciumstearat als Metallseife eine sehr geeignete Kombination für das Dispergiermedium stellt
Es wird angenommen, daß die günstigen Wirkungen der erfindungsgemäßen, Pentaerythrit enthaltenden
Massen durch einen Stabilisierungseffekt des Pentaerythrits in Gegenwart von MgO auf das Polymere
erreicht werden. 2>
Die Pentaerythrit enthaltenden MgO-Dispersionen können durch bekannte Methoden hergestellt werden.
Eine wirksame Methode besteht in der Dh pergierung des MgO und Pentaerythrits in dem Dispergiermedium
unter kräftigem Vermischen, wobei eine hohe Scherwirkung zweckmäßig ist Die Dispersion kann bei
Raumtemperatur hergestellt werden, höhere Temperaturen (80° bis 1200C) sind jedoch besser. Die Verminderung
der Teilchengröße des MgO (vor, nach oder während der Herstellung der Dispersion) verbessert das j >
Verhalten der Dispersion.
Die in den Beispielen beschriebenen Dispersionen werden in einem Doppelarm-Sigmablattmischer hergestellt,
der eine Arbeitskapazität von 2,731 besaß. Er war zwecks Dampferhitzung ummantelt. Die Dispersionen
wurden hergestellt indem sämtliche Bestandteile einschließlich Pentaerythrit, jedoch mit Ausnahme von
MgO, zusammengegeben und unter Erhitzen vermischt wurden, bis eine Temperatur von 100 bis 105° C erreicht
war, dann das MgO zugegeben und das Vermischen bei 100 bis 105°C fortgesetzt wurde, bis eine vollständige
Benetzung des MgO und des Pentaerythrits durch das Dispergiermedium erhalten wurde.
Die »Neopi'enkompoundierung« erfolgte auf einer
Zweiwalzen-Laboratoriumskautschukmühle. Die Kautschukmühle besaß eine Vorderwalze und eine
Rückwalze, die jeweils einen Durchmesser von 15 cm und eine Länge von 33 cm aufwiesen. Die Vorderwalze
arbeitete bei 24 upm und die Rückwalze bei 33,6 upm. Ein Motor von 7,5 PS wurde zum Antrieb der Weilze
verwendet. Die in den folgenden Beispielen verwendete Neoprenkautschukmasse weist folgende Zusammensetzung
auf:
Chloroprenkautschuk | 100 Teile |
»Neopren GNA« | 0,5 |
Stearinsäure | 4 |
MgO-Pulver oder Dispersion | |
(mit oder ohne Pentaerythrit) | 29 |
Ruß | 2 |
N-Phenyl-Ä-naphthylamin, | |
Antioxidationsmittel | 5 |
ZnO | |
Der Kautschuk wird auf die Vorderwalze der Laboratoriumsmühle aufgegeben und die Mühle betrieben,
bis das Band oder FeH glatt und frei von Löchern ist
Aufeinanderfolgend werden Stearinsäure, MgO {Pulver oder Dispersion), Ruß, Antioxidanz und ZnO
zugegeben. Jeder Bestandteil wird gleichmäßig über die Walzen und mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit
zugegeben und wird in das Gemisch aufgenommen, bevor der nächste Bestandteil zugegeben wird. Nach
dem Vermischen wird der Ansatz von der Mühle entfernt, gewogen und wieder auf die Mühle gebracht
Die Walzen werden auf einen Abstand von 0,76 mm voneinander eingestellt Das Material wird sechsmal
durch die Mühle gegeben. Während des Mahlens wird Wasser mit einer Temperatur von 20" C durch die
Walzen geleitet Das Material wird dann von der Walze in Form eines Bogens oder Fells abgenommen.
Das Mooney Scorch Verhalten wurde mit einem Monsanto Mooney Rheometer bei 127°C unter Verwendung
eines kleinen Rotors gemäß der ASTM-Testmethode D 1646-63 bestimmt
Das in den folgenden Beispielen verwendete MgO von »Neoprenqualität« ist ein leicht calciniertes Magnesiumoxid
mit hoher Oberfläche und besitzt folgende typische Eigenschaften:
45
r)0
55
Chemische Analyse | sauberes. | 93.10% | μπι | ι | 100% |
Magnesiumoxid MgO | 4,86 | μπι | 100% | ||
Glühverlust | 0,46 | primäre Teilchengröße, bestimmt | 99,5% | ||
Kohlendioxid CO2 | 4,40 | durch ein Elektronenmikroskop | 0,086 μτη | ||
Gebundenes Wasser H2O | 0.79 | mittlere Verteilung | |||
Calciumoxid CaO | 0,27 | 0-0,05 Mikron | |||
Siliciumdioxid SiO2 | o,:7 | 0,05-0,10 Mikron | 20,9% | ||
Chlorid Cl | 0,68 | 0,10-0,15 Mikron | 48,8 | ||
Sulfat SO3 | 0,03 | 0,15-0,20 Mikron | 20,2 | ||
Eisenoxid Fe2O3 | 0,10 | 0,20-0,25 | 7,1 | ||
Aluminiumoxid AI2Oj | 0,0017 | Oberflächenbereich | 3,0 | ||
Mangan Mn | 0,0002 | Jodzahl | 185 mVg | ||
Kupfer Cu | 0.05 | 135 | |||
säureunlösliche Bestandteile | |||||
Physikalische Analyse | weißes | ||||
Aussehen | geruchloses Pulver | ||||
1,64 | |||||
Brechungsindex | 3,32 | ||||
Spezifisches Gewicht | 335 kg/m^ | ||||
Gewicht je kg | 0,36 g/cnv | ||||
Schüttdichte (lose) | |||||
Siebanalyse | durch Sieböffnungen von 149 μηι | ||||
durch Sieböffnungen von 74 | |||||
durch Sieböffnungen von 44 | |||||
Die Dispersionen wurden in einen »Neoprenkautschukansatz« wie vorstehend angegeben unter Verwendung
einer Laboratoriumsmühle komDoundiert- sip
wurden zu 4 phr (Teile je 100 Teile Kautschuk) verwendet. Zum Vergleich wurde nur das MgO-Pulver in
gleicher Weise kompoundiert und zu 4 phr verwendet. Das Verhalten der Zugabe der Dispersionen und
Pulver zu der Polychloroprenverbindung wurde aus den Mooney Scorch/Polychloropren/iio-Zeiten bewertet,
fio ist die Zeit, die notwendig ist, um die Mooney-Viskosität
10 Einheiten über das Minimum zu erhöhen. Zweckmäßig sollten die f)0-Zeiten für die ursprüngliche
Mooney Scorch relativ lang sein (ähnlich der, die sich aus der Verwendung des MgO-Pulvers bei 4 phr ergibt).
Dann wurden die nichtvulkanisierten Verbindungen 6 Tage bei 50° C gealtert, wonach die Mooney-Viskosität
fio-Zeit bestimmt wurde. In günstiger Weise sollte die Veränderung der f)0-Zeit während der Alterung im
Behälter gering sein. Wenn die iio-Zeiten der ursprünglichen
oder der im Behälter gealterten Verbindungen kurz sind, so hat der Kautschukverarbeiter nicht genügend
Zeit, um seine Verbindungen zu verarbeiten und zu vulkanisieren. Dies führt zu Ausschuß. Relativ hohe
do-Zeiten setzen die Verluste durch Ausschuß herab und ermöglichen weniger kritische Bedingungen für die
Verarbeitung und Lagerung der nicht-vulkanisierten Neoprenverbindungen.
In diesem Beispiel wird das Verhalten einer MgO-Dispersion
mit Pentaerythrit (Reagensqualität)
mit
einer gleichen Dispersion ohne diesen synergistischen Zusatz unter Verwendung von Mineralöl als Dispersionsmedium
verglichen. Die Dispersionen wurden zu 4 phr in Neopren verwendet.
Dispersionsmasse | Mineral | Ursprünglich und Alte |
(Gewichtsprozent) | öl | rung im Behälter |
50 | Mooney Scorch Schutz | |
50 | fio-Zeil (Minuten) | |
MgO Penta | Ursprung- nach 6 Tagen | |
erythrit | Hch bei 500C | |
50 - | 34 18 | |
40 10 | 44 28 | |
Die Ergebnisse zeigen klar die durch Pentaerythrit hervorgerufene günstige synergistische Wirkung
In diesem Beispiel wurden die Dispersionen in einem Dispersionsmedium hergestellt, das aus einem naphthenischen
Petroleumöl, einem oberflächenaktiven Mittel (Nonylphenoxypoly-(äthylenoxy)-äthanol) und einer
Metallseife (Calciumstearat) bestand. Das Verhalten mit
und ohne Pentaerythrit (technische Qualität) wurde mit dem MgO-Pulver vergleichen. Die Dispersionen und das
Pulver wurden jeweils zu 4 phr in Neopren verwendet:
Dispersionsmasse (Gewichtsprozent) | Pentaerythrit | öl | Oberflächen aktives Mittel |
Metallseife | Ursprünglich und Behälter Mooney fio-Zeit (Minuten) |
Alterung im Scorch Schutz |
MgO | 45 | 3,5 | 1,5 | ursprünglich | nach 6 Tagen bei 500C |
|
50 | 2,5 | 45 | 3,5 | 1,5 | 40 | 25 |
47,5 | 5 | 45 | 3,5 | 1,5 | 43 | 30 |
45 | 10 | 45 | 3,5 | 1,5 | 43 | 30 |
40 | — | — | — | _ | 44 | 32 |
MgO-Pulver | 36 | 25 |
Das Beispiel zeigt, daß die Dispersionen der Erfindung ein besseres Verhalten als Pulver und Dispersion
nach dem Stand der Technik ergeben.
MgO
oberflächenaktives
Mittel
50 Gewichtsprozent
2J5 Gewichtsprozent
47,5 Gewichtsprozent
2J5 Gewichtsprozent
47,5 Gewichtsprozent
In ähnlicher Weise kann eine Dispersion unter Verwendung der folgenden Zusammensetzung hergestellt
und bewertet werden:
Herstellung von Pentaerythrit enthaltender
MgO-Dispersion in Stangenform
MgO-Dispersion in Stangenform
Nach Herstellung der Dispersion durch Vermischen unter hoher Scherung wird die heiße Dispersion durch
einen heißen Extruder extrudiert Die extrudierte Stange wird dann in die gewünschten Längen geschnitten
und auf Raumtemperatur gekühlt
Herstellung von Pentaerythrit enthaltender
MgO-Dispersion in Pelletform
MgO-Dispersion in Pelletform
Pellets wurden durch Zugabe des heißen Dispersionsmediums zu dem Pulver unter langsamem Vermischen
bei etwa 100° C hergestellt Eben genug Dispersionsmedium wird zugegeben, um die Teilchen zu
koaleszieren.
Claims (3)
1. Als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere
geeignete Masse, enthaltend eine dispergierbare Form von MgO in einem aus (a) einem Kautschukplastifizäerunö-smittel
und/oder (b) einem oberflächenaktiven Mittel oder (c) einem Gemisch
von (a) oder (a)/(b) mit einer Metallseife bestehenden Dispergiermedhim, gekennzeichnet
durch einen Gehalt von etwa 2 bis 100 Gewichtsteilen
Pentaerythrit je 100 Gewicbtsteüe MgO und etwa 5 bis 70 Gewichtsteile des Dispergiennediums.
2. Masse nach Anspruch 1 in Form von Stangen
oder Pellets.
3. Verwendung der Masse nach Anspruch 1 oder 2 als Verarbeitungszusatz für Chloroprenpolymere
in einer Menge von 2 bis 16 Gewichtsteilen der Masse je 100 Gewichtsteile Chloroprenpolymere.
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