DE2154458A1 - Verfahren zur Färbung von Polypeptidfasern - Google Patents
Verfahren zur Färbung von PolypeptidfasernInfo
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Description
PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 8O, MAUERKIRCHERSTR. 4B
Dr. Berg Dipl.-Ing. Stopf, 8 München 80. MauerkircherstraBe 45 ·
Any/altaakte 21 683
Be/A
Be/A
Ug ine Kuhlrnann
Paris (Prankreich)
11 Verfahren zur färbung von Polypeptiäfasern"
Erfinder: Claude SENEZ
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Färbung von Polypeptidfasern, im besonderen von Wolle und weiteroberflächenaktive
Mittel, die für diese Wirkung; im Hinblick auf eine schnelle Fixierung der Farbstoffe ohne Hach
teil für die Einheitlichkeit; der E'arbtönungen verwendbar
Es ist bekannt, daß die Färbung unter Kochen von Polypeptidfasern,
im besonderen von Ϋ/olle, einen Abbau der Fasersubstanz
und eine Kodifisierung ihrer Eigenschaften zur Folge hat. Die Tatsache, daß :.ian bei erhöhten Temperaturen
(98 bis 100 C) bei einem ρττ-7/ert nahe der Neutralität arbeitet,
um eine genaue, den Farbtönungen entsprechende Einheitlichkeit sicherzustellen und daß man dies ausreichend
lange tut, führt zu einem Verlust an Aminsäuren. Das hat eine Verringerung der Widerstandsfähigkeit der so behandelten
Fasern gegenüber Zug sowie eine Verringerung ihrer natürlichen Elastizität zur Folge. Die Garne oder Gewebe,
die eine derartige Färbebehandlung erfahren haben, verlieren einen Teil ihrer Qualität, wie den Glanz oder ihren
flauschigen Griff, die im allgemeinen bei ihnen geschätzt werden. Im übrigen ist dieses ziemlich lange Färbeverfahren
relativ kostspielig» Andererseits haben die erhaltenen Farbtönungen ausgezeichnete Echtheitseigenschaften, beispielsweise
gegenüber Licht, gegenüber Abrieb oder Waschen sowie eine ausgezeichnete Farbausbeute»
Es wurde nunmehr nach der vorliegenden Erfindung gefunden, daß man die Färbeteinperaturen merklich senken, die Behandlungsdauer
verringern und bei einem geringeren pH~Wert nahe
dem iso-elektrischen Punkt des Materials arbeiten kann, wobei man eine ausgezeichnete Farbaunbeute sowie allgemeine
Echtheitseigenschaften erhält, die denen äquivalent sind, wie man sie nach Verfahren nach dem Stand der Technik er-
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BAD ORIGINAL
reicht. Die Senkung des Pg-Wertes des Färbebads erfolgt
nicht ohne Schwierigkeiten, weil ein sauerer Pg-Wert die
Affinität des Farbstoffs gegenüber den Fasern beträchtlich erhöht und diese Erhöhung nicht durch die Senkung der Temperatur
kompensiert wird. Es waren Fehler hinsichtlich der Einheitlichkeit zu befürchtene Weben den bereits erwähnten
vorteilhaften Ergebnissen ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren einheitliche Farbtönungen mit den verschiedensten
anionischen Farbstoffen zu erhalten, die zur Färbung von Wolle verwendet werden. Diese Farbstoffe werden allgemein
durch die Tatsache gekennzeichnet, daß sie SuIfon- oder
Carboxylgruppen aufweisen. Loan kann sie der Klasse der sauren
Farbstoffe, wie sie in Colour Index (Band I, 1956, Seite 1001) definiert sind oder den Beizenfarbstoffen
(Colour Index Seite I4O5) zuteilen. Von diesen letzteren
sind im besonderen die Farbstoffe zu erwähnen, die in der Französischen Patentschrift 1 372 507 (Deutsche Auslegeschrift
1 275 986) beschrieben sind. Man kann weiterhin in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft Metallkomplex-1:2-Farbstoffe
verwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man die Färbung in Gegenwart einer Assoziation von oberflächenaktiven
Mitteln durchführt, die einerseits ein nicht ionisches polyoxyalkyliertes Dispergiermittel, das man aus der Kondensation
eines Alkylenoxide mit einem aliphatischen Alkohol
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oder einem Alkylphenol erhält und andererseits ein polyoxyalkyliertes
Kondensat, das man aus der Kondensation eines ^l/tvlenoxids. mit einem aliphatischen Amin ...it 12 "bis 20
Kohlenstoffatomen und durch Veresterung iuit einer Polyoxysäure
erh-v'lt, enthalten.
„■ils Jäter dieser ^irt kommen i:n besonderen in Betracht die
Jifit.er ο er nachfolgenden allgemeinen Formel!
R - IT
(GH9 - CH0O-)
in welcher R ein gegebenenfalls r-:er,';ittir:ter aliphatischer
Rest i-;it 12 bis 2C Kohlenstoffatomen ist, m und η jedes
eir.e {"anze Zahx ist, axe ouirj:.e von r.H-n 3 bis 20 beträgt,
I 1 oder 2 und X der Rest SO^Y oder PO,Yp ist, worin Y ein
"'Wasserstoffatom, ein Alkalimetall, die Ar<imonium£-;ruppe oder
der Rest einer organischen 3ase von geringen Liolekularcev/icht
ist. "/erbindungen dieser Art sind beispielsweise in der Französischen Patentschrift 1 542 663 beschriebene
Als nicht ionische Dispergiermittel können im besonderen solche der nachfolgenden allgemeinen Formel
R' (-OCH2 - CH2) - OH
erwähnt werden, worin R1 ein aliphatischer oder Alkylphenyl-
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rest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen und q. eine ganze Zahl
von 10 bis 50, vorzugsweise von 15 bis 25, ist. Zu solchen Verbindungen gehören beispielsweise die polyoxyäthylierten
Derivate von laurin-, Myristin-, Getyl-, Stearylalkoholen
oder von Octyl-, Nonyl-, Decyl- oder Dodecylphenolen.
Man verwendet das nicht ionische polyoxyalkylierte Dispersionsmittel
und den polyoxyalkylierten Bater in solchen Verhältnissen, daß das Gewichtsverhältnis des ersteren zu dem
zweiten zwischen 0,6 und 5 liegt, wobei man den Rahmen der Erfindung nicht verläßt, wenn man mehrere Angehörige der
gleichen Art verwendet„
Man arbeitet zweckmäßig in der folgenden Weiset Man behandelt die Polypeptidfasern in einem wäßrigen Bad,
das ein oder mehrere Angehörige von jeder Art der bezeichneten oberflächenaktiven I.iittel enthält, einen p-g-V/ert nahe
dem iso-elektrischen Punkt der Fasern aufweist, oel einer
i'eniper-itur, die zwischen 40 und 85 C liegt, gibt dann den
!Farbstoff zu und färbt diesen bei einer ziemlich konstanten
Teil";e.!"atür, die 85 C nicht überschreitet«
Die noohfol/renden öei^riele erläutern die Erfinuunr, ohne
den -',vi i udun/1;:·.bereich einzuL-.chr.ünken ο
Be JiJpie i. ]_
Ein L''ar;>ofi-'6 v/ird mx I (>tb "/» ueb Produkts, uits \\ι··\\ .
>.u.s üer Konden:".'. i.or; von 1j0 \α·,- Athylonoxid mit 1 Iviul Ir.u rL:i:· Lltohol
erhält und 0,5 $ amphoterem Derivat hergestellt, das man
durch Kondensation von 10 Mol Äthylenoxid mit 1 AiQl Oleinainin
erhält, dann sulfatiert und mit Natriumhydroxid neutralisiert,
wobei die liengen für das Gewicht des 2ur Färbung
vorgesehenen Materials errechnet sind« Der prr-vYert des
Bades ist auf 5 mit Essigsäure und Natriumacetat eingestellt.
f Man behandelt ein Wollgewebe 5 Minuten lang bei 4G°0 in diesem
Bad, wobei das Gewichtsverhältnis des zur Färbung vorgesehenen
Materials zu dem Badvolumen 1:40 ist« Man führt 0,8 $ im Verhältnis zum Gewicht der Y/olle Chromkomplex-112-von
3f ,4'-I)ichlor-2l-hydroxy-4-phenyl-azo-1-p-sulfophenyl-3-methyl-5-hydroxypyrazol
und 5f-Ghlor-2'-hydroxy-4-phenylaZO-1-phenyl-3-methyl-5-hydroxypyrazol
ein, erhöht dann die Temperatur im Verlauf von 40 Hinuten auf 850O. Man behält
diese Temperatur 40 Minuten bei, spült und trocknet a
Die erhaltene rote Farbtönung ist einheitlich und weist Echtheitseigenscnaften auf, die denen vergleichbar sind,
die man dadurch erhält, deB mta bei 95 bis 1υΟ C 1 oder
I72 stunden bei p^ 6 arbeitet.
Ein J'ärbebad -vird mit 0,65 fa Produkt, day man durch die
KoryieriBHtion von 20 Mol Äthylenoxid mit 1 Mol Nonylphenol
erhält und ü,v; i umphoterem Derivat hergestellt, das man
BAD
clutch, Sulfatierung und neutralisation mit Amvonlak. aus dem
Ilondeusati on^proGiik'ö von 7 I>-Ol Athylenoxid in j t 1 IJoI LaurylüEiin.
erhält, wobei es sich u:;i Gewicht er.ien-en, bezogen auf
das 2ur jürbuii:' vorgesehene !''iterial üei einem Jiadverhältniij
ve-. 1:12, handeltβ 3er p^-V/err. des r;;de:-- -.IrQ auf 5
■"•urch L.Ui-"abe von Eesigsnure und I.:.itriu!r.ucetut eingestellt,
und moη J'r-h^ndelc die V/Dll,~arnspuler. 10 i-ir:iten lünp bei
C^3O xi^tei;.: JudcirKUlieren una führt dann bei dieser Temperatur
0,04 "7" 1:<i Uiiroinkojr.plex von 5'~^--O---'-^ycirox,y-2-
rlie:.,?"luso-1 -h^drox^—i-metr-.yl:^. .;ht-.alin und
4 ' -oult'o-5 ' -hydroxy-1 -pni--iyla::o-2-hydrcxj-
0,1 fä 1:2 Chroir.koniplex, ',vie in Beispiel 1 beschrie
ben, und
0,2 ·'-■> 1:2 Chroiakoinplex von 5 '--itro-2 '-hydroxy-.'--phenyla
so- 1-m-suli'o phenyl- ^-2iethvl-5-iiydroxypyrazol
und 5 '-iritro-2'-hydroxy-4-pheiiylazo-1-phenyl-3-methyl-5-hydroxypyrascl
ein«
iJan hält die Temperatur 1 Stunde lang auf 85 C, wobei man
alle 5 Limiten die Richtung des Badkreislaufs ändert, spült
dann und trocknet» Die erhaltene blaß-rot-beige Farbtönung ist einheitlich und weist die Echtheitseigenschaften auf,
wie man sie durch Färbung bei 95 bis 100 C bei ρ-τ 6,5 erhält
.
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BAD ORIGIN r c
Ein Färbebad wird mit 1 $ Kondensationsprodukt von 23 Mol
Äthylenoxid mit 1 Mol Stearinalkohol und 0,4 $>
amphoterem Derivat, wie in Beispiel 2 beschrieben, versehen, wobei diese Mengen auf das Gewicht des zur Färbung vorgesehenen Materials
bei einem Badverhältnis von 1:15 errechnet sind» Der Pp-Wert des Bades wird auf 5 durch Zugabe von Essigsäure
und Hatriumacetat eingestellt. Man behandelt die Wolle
als Kratzwolle 10 Minuten lang bei 85°C mittels Badzirkula-
tion und führt dann bei dieser Temperatur 1,2 fo 1:2 Chromkomplex von 3 '-i«itro-2 '-hydroxy-2-phenylazo-5-sulfo-1-hydroxynaphthalin
und 3'-Nitro-2'-hydroxy-i-phenylazo-2-hydroxy—4-diäthylaminobenzol
ein.
Man hält 1 Stunde lang diese Temperatur bei 85 G, wobei man
alle 5 Minuten die Richtung der Badzirkulation ändert, spült dann und trocknet„ Die erhaltene ausdauernde Blautönung ist
einheitlich und weist ausgezeichnete Echtheitseigenschaften auf ο
Ein Färbebad wird mit 0,9 i° Kondensationsprodukt· von 20 Mol
Äthylenoxid mit 1 Mol Oleinalkohol und 0,3 */<>
amphoterem Derivat, das man durch Phosphatierung und ileutralisierung mit
Ammoniak des Kondensationsprodukts von 6 Mol Äthylenoxid mit 1 Mol Laurinamin erhält, hergestellt, wobei es sich um
Gewichtsmengen, bezogen auf das zur Färbung vorgesehene
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Material, handelt» Der Ρττ-Wert wird auf 5 eingestellt, und
man "behandelt einen Wollfilz 5 Minuten lang bei 400G in
diesem Bad, wobei das Badverhältnis 1:40 beträgt, führt dann 0,5 $, bezogen auf das G-ewicht der Fasern 1 ^-Chromkomplex
von 5 '-iiitro-2 '-hydroxy-4-piienylazo-i-m-sulfophenyl-3-methyl-5-hydroxypyrazol
und 5'-Nitro-2l-hydroxy-4-phenylazo-1-phenyl-3-methyl-5-hydroxypyrazol
ein und erhöht die temperatur im Verlauf von 40 Minuten auf 850C Man behält
diese Temperatur 40 Minuten bei, spült und trocknet»
Die erhaltene Orange-Farbtönung ist einheitlich und weist Echtheitseigenschaften auf, die denen entsprechen, die man
durch Färben bei 95 bis 1000C bei PH 6,5 erhält=
Das Färbebad wird mit 0,75 i° Kondensationsprodukt von 20
Mol Äthylenoxid mit 1 Mol Nonylphenol und 0,25 i° amphoterem
Derivat versehen, das man durch Sulfatierung und neutralisation mit Ammoniak aus dem Kondensationsprodukt von 7 Mol
Äthylenoxid mit 1 Mol Laurinamin erhält, wobei es sich um Ge.viciitümengen, bezogen auf das zur Färbung vorgesehene Material
bei einem Badverhältnis von 1:12,5, handelt. Der p^-
y/ert des Bades wird cuf 5 durch Zugabe von Essigsäure und
liatriumacetat eingestellt. Man behandelt Spulen mit Wollfäden
10 Minuten lang bei 85°C, wozu man das Bad zirkulieren läßt, führt dann bei dieser Temperatur 1 °/o Chrom-1:2-Üaphthalinkomplex,
wie in Beispiel 2 beschrieben, ein. Die
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Temperatur wird 1 Stunde lang bei 85°C gehalten, wobei man die Richtung der Badzirkulierung alle 5 Minuten ändert. Man
spült und trocknet. Man erhält eine anthrazit-graue Farbtönung, die vollständig einheitlich ist und deren Echtheitseigenschaften denen äquivalent sind, die man bei einer Färbung
unter Kochen bei p™ 6 erhält.
Ein Färbebad wird mit 0,55 i° Kondensationsprodukt von 20 Mol Äthylenoxid mit 1 Mol Nonylphenol und 0,30 $ amphoterem
Derivat, das man durch Sulfatieren und .Neutralisation mit
Ammoniak des Kondensationsprodukte von 11 Mol Äthylenoxid und 1 Mol Kokosnußamin ("Noramox C-j-j") herstellt, vorbereitet,
wobei es sich um Gewichtsmengen, bezogen auf das zur
Färbung vorgesehene Material bei einem Badverhältnis von 1:12, handelt. Der ρττ-Wert des Bades wird auf 4,5 durch Zugabe
von Essigsäure und Natriumacetat eingestellt. Man gibt 2 g/1 Ammoniumsulfat zu, behandelt die Wolle als Kratzwolle
ί 5 Minuten in dem Bad bei 40°C und führt bei dieser Temperatur
1,8 io 2'-Hydroxy-1 '-naphthyl 1-azo-4-sulfo-2-hydroxy-
naphthol in dispergierterü Zustand, 0,3 i° 5-/iT-(3-GarDoxy-5-methyl-4-oxo-2,5-oyclohexadien-
1-yliden )-2,6-dichlorbenzyl7-3-methylsalizylsäure,
und
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0,3 $> 5-/3-Carboxy-a-(3-carboxy-5-methyl-4-oxo-2,5·-
cyclohexadien-1-yliden':)-4-hydroxy-5methyllDenzyl7-3-methylsalizylsäure
ein.
ein.
Man bringt die Temperatur schnell auf 850C und behält sie
40 Minuten bei. Man führt dann bei dieser Temperatur 1,2 fo
Natriumbichromat ein und bringt die Temperatur schnell auf
1020C. Man hält die Temperatur 20 Minuten bei 1020C, spült
dann und trocknet. Die erhaltene blaue Farbtönung ist einheitlich und weist Echtheitseigenschaften auf, die man
sonst dadurch erhält, daß man die Färbung bei pH 6 und bei
95 bis 1000C 1 bis 1V2 Stunden lang und die Chromatierung
bei 1020C Y2 Stunde lang durchführt.
Ein Färbebad wird mit denselben Produkten, wie sie in Beispiel 6 beschrieben sind, hergestellt. Der p^-Wert des
Bades wird auf 5 durch Zugabe von Essigsäure und Natriumacetat eingestellt. Man gibt 2 g/l Ammoniumsulfat zu. Man
behandelt die Wollfadenspulen durch Badzirkulation, wobei man die Temperatur schnell von 40 auf 600C bringt und dann
bei 60°
0,15 #/3,2·-Dicarboxy-4-phenylaminosulfonylbenzol7-
-^I azo 5^-/T-methyl-3-phenyl-4-hydroxypyrazol7
in dispergiertem Zustand,
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0,18 # 4-(3-Methyl-5-nitro-6-hydroxyphenylazo)-1-(4-sulfophenyl)-3-methyl-5-hydroxypyrazol,
und
0,20 % 8-(2-Hydroxy-3-chlor-4-sulfophenylazo)-1-acetylamino-7-naphthol
einbringt.
Man bringt die Temperatur im Verlauf von 50 Minuten auf
O ^4
90 C und führt dann 0,3 % Natriumbichromat ein und erhöht
die Temperatur auf 1020C. Man behält diese Temperatur 15
Minuten bei, spült dann und trocknet. Man erhält eine blaßrote, beige Farbtönung mit Einheitlichkeits- und Echtheitseigenschaften, wie man sie erhält, wenn man bei p™ 6 nach
dem herkömmlichen Verfahren bei 95 bis 10O0C 2y2 Stunden
arbeitet.
Ein Färbebad wird mit denselben Mengen der in Beispiel 6 beschriebenen Produkte hergestellt. Der Pg-Wert des Bades
wird auf 5 eingestellt, und man gibt 2 g/l Ammoniumsulfat und 10 io Natriumsulfat, bezogen auf das Gewicht des zur
Färbung vorgesehenen Materials für ein Badverhältnis von 1:40, zu. Man behandelt das als Pullover in Wolle-Polyamidfasern
gefertigte Material 20 Minuten bei 4O0C und führt dann 1,5 ^ /3t-Sulfo-4-phenylazonaphthaliny7-^'i azo 1^-
/5-sulfo-4-phenylaminonaphthalin7 ein.
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Man hält die Temperatur 20 Minuten "bei 400G und erhöht sie
dann im Verlauf von 40 Minuten auf 85°Co Man behält die
Temperatur von 85°0 45 Minuten bei, spült dann und trocknet,
Die erhaltene blaue Farbtönung ist einheitlich und die Nähte sind vollständig durchdrungene Im übrigen sind die
Echtheitseigenschaften gegenüber Wasser und Waschen denen vergleichbar, wie man sie bei einer Färbung unter Kochen
erhält.
Ein Färbebad wird mit den halben Mengen der in Beispiel 6
beschriebenen Produkte hergestellt. Der Ρττ-Wert des Bades
wird durch Zugabe von Essigsäure auf 4,5 eingestellt,und
man behandelt das Material in Form von Kratzwolle durch Badzirkulierung bei 400C.
Man führt dann
0,15 i° 1-Amino-2-brom-li-(4-methylBulfo^henyl)-4-amino-
anthrachinon,
0,05 $ /8-Htydroxy-6-sulfo-2~aminonaphthalin7-^1 azo 4/^- //N-phenyl-I'I-äthyl-2-arninosulfonyl-1-methylbenzol7
0,05 $ /8-Htydroxy-6-sulfo-2~aminonaphthalin7-^1 azo 4/^- //N-phenyl-I'I-äthyl-2-arninosulfonyl-1-methylbenzol7
und
0,05 °/o ^3-Hydroxy-6-sulfo-2-aminonaphthalin7-<1 azo 4>/2',5-dichlor-4'-sulfo-1-phenyl-3-methyl-5-hy- droxypyra zol7
0,05 °/o ^3-Hydroxy-6-sulfo-2-aminonaphthalin7-<1 azo 4>/2',5-dichlor-4'-sulfo-1-phenyl-3-methyl-5-hy- droxypyra zol7
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-H-
Man erhöht die Temperatur im Verlauf von 40 Minuten auf
85 C. Man hält dann diese Temperatur 30 Minuten lang,
spült und trocknete
Die erhaltene graue Farbtönung ist einheitlich und weist Echtheitseigenschaften auf, wie man sie erhält, wenn man
die Färbung bei p™ 6 und 95 bis 10O0C durchführt.
Patentansprüche:
209820/1059
Claims (1)
- 2154*58Patentansprüche :1. Verfahren zur Färbung von Polypeptidfasern mittels anionischer Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet , daß man die Färbung in Gegenwart eines nicht ionischen polyoxyalkylierten Dispersionsmittels, das man durch die Kondensation eines Alkylenoxids mit einem aliphatischen Alkohol oder einem Alkyl-Phenol erhält, und eines polyoxyalkylierten Kondensats, das man durch die Kondensation eines Alkylenoxids mit einem aliphatischen Amin mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen und durch Veresterung i;:it einer Polyoxysäure erhält, bewirkte2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nan ein Mengenverhältnis nicht ionischen Dispergiermittel zu polyoxyalkylierten Ester, das zwischen 0,6 und 5 variiert, verwendet«3. Verfahren gercäS Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daiB man die Färbung: oei einer xernperatur, die merklich konstant ist und 85 C nicht überschreitet und bei einem p^-Wert, der nahe dem iso-elektrischen Punkt der Fasern liegt, bewirkt.A. Verfahren peniäfi einem der vorausgehenden Ansprüche,209820/1059BAD ORtQINAt._ 16 _ 2 1 5 Λ /, 5 8dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst die Fasern in einem wäßrigen Bad, das das nicht-ionische Dispergiermittel und den polyoxyalkylierten Ester enthält, bei einem pH-Wert in der Nähe des iso-elektrischen Punkts der Pasern und bei einer Temperatur zwischen 40 und 85°0 behandelt, danach den Farbstoff zugibt und diesen bei einer merklich konstanten, 850C nicht überschreitenden Temperatur aufzieht»5. Wäßrige Gemische von nicht ionischen polyoxyalkylierten Dispersionsmitteln, die man durch die Kondensation eines Alkylenoxide mit einem aliphatischen .Alkohol oder einem Alkyl-Phenol erhält mit polyoxyalkylierten Kondensaten, die man durch die Kondensation eines Alkylenoxide mit einem aliphatischen Amin mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen und durch Veresterung mit einer Polyoxysäure erhält„6. Gemische gemäß Anspruch 5, dadurch g e -kennzeichnet, daß sie ein Mengenverhältnis nicht ionisches Dispergiermittel zu polyoxyalkyliertem Kondensat im Bereich von 0,6 bis 5 aufweisen.7. Gemische gemäß einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dan das ρ ο Iyoxyalkylierte Kondensat die Verbindung der allgemeinen Formel ist:209820/1059Il - IT1(CH9 - CH9O)1(CH9 - CH9O).SO5NH4worin m + η = 11 und R der Rest eines Kokosnui3amins ist und in denen das nicht ionische Dispersionsmittel das Kondensationsprodukt von 11 Mol Äthylenoxid mit 1 Mol rTonylphenol ist.209820/1059BAD ORIGINAL
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